JPH07113058B2 - ポリエステルの製造方法 - Google Patents
ポリエステルの製造方法Info
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- JPH07113058B2 JPH07113058B2 JP62313509A JP31350987A JPH07113058B2 JP H07113058 B2 JPH07113058 B2 JP H07113058B2 JP 62313509 A JP62313509 A JP 62313509A JP 31350987 A JP31350987 A JP 31350987A JP H07113058 B2 JPH07113058 B2 JP H07113058B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は炭酸カルシウム粒子が良好に分散し、かつ凝集
粒子の少ないポリエステルの製造方法に関するものであ
る。
粒子の少ないポリエステルの製造方法に関するものであ
る。
［従来の技術］ 一般に飽和線状ポリエステル、たとえばポリエチレンテ
レフタレートは優れた物理的、化学的特性を有してお
り、繊維、フィルムその他の成形品として広く使用され
ている。しかしながら、その優れた特性とは逆に上記成
形品を得る成形工程における工程通過性、表面処理等の
後加工工程、あるいは製品自体での取扱性での面で滑り
性が悪いため、作業性の悪化、商品価値の低下といった
好ましくないトラブルが発生することが知られている。
このトラブルに対してポリエステル中に微粒子を配合せ
しめ成形品の表面に適当な凹凸を付与し、成形品の表面
滑性を向上させることが通常行われており、かかる微粒
子として炭酸カルシウム、二酸化チタン、シリカ、タル
ク、カオリン等のポリエステルに不溶、不活性である無
機粒子をポリエステルに添加することが知られている。
しかしながら、これら微粒子による凹凸により、滑り性
を改善する方法は一方では成形品の表面均一を阻害する
ことになるため、滑り性と表面均一の双方を満足した成
形品を得ることが容易ではない。しかし現実には磁気テ
ープ分野においては、小型化、長時間化のために、フィ
ルム厚みを薄くする必要があり、滑り性とともにフィル
ム表面の凹凸のより均一微細化の要求が、また繊維分野
においても、製糸の際の引き取り速度の高速化にともな
い滑り性と粒子のより均一微細化の要求が強まってお
り、これらの要求を満足させるポリエステルが必要にな
った。
レフタレートは優れた物理的、化学的特性を有してお
り、繊維、フィルムその他の成形品として広く使用され
ている。しかしながら、その優れた特性とは逆に上記成
形品を得る成形工程における工程通過性、表面処理等の
後加工工程、あるいは製品自体での取扱性での面で滑り
性が悪いため、作業性の悪化、商品価値の低下といった
好ましくないトラブルが発生することが知られている。
このトラブルに対してポリエステル中に微粒子を配合せ
しめ成形品の表面に適当な凹凸を付与し、成形品の表面
滑性を向上させることが通常行われており、かかる微粒
子として炭酸カルシウム、二酸化チタン、シリカ、タル
ク、カオリン等のポリエステルに不溶、不活性である無
機粒子をポリエステルに添加することが知られている。
しかしながら、これら微粒子による凹凸により、滑り性
を改善する方法は一方では成形品の表面均一を阻害する
ことになるため、滑り性と表面均一の双方を満足した成
形品を得ることが容易ではない。しかし現実には磁気テ
ープ分野においては、小型化、長時間化のために、フィ
ルム厚みを薄くする必要があり、滑り性とともにフィル
ム表面の凹凸のより均一微細化の要求が、また繊維分野
においても、製糸の際の引き取り速度の高速化にともな
い滑り性と粒子のより均一微細化の要求が強まってお
り、これらの要求を満足させるポリエステルが必要にな
った。
かかる目的に対し種々の検討がなされており、無機粒子
の分散方法について、たとえば特開昭50-1144号公報、
特開昭51-68695号公報にはグリコールスラリを調整する
に際し、特定の分散剤を使用する方法、特開昭52-78953
号公報においてはグリコールスラリを調整するに際し、
超音波振動を与える分散方法など無機粒子の分散性を向
上させる方法が提案されている。また特開昭59-179555
号公報においては、ポリエステルフィルムを製造するに
際し特定の粒度分布比を持つ粒子を配合し、フィルムの
滑り性、表面の平担性を向上させる方法が提案されてい
る。
の分散方法について、たとえば特開昭50-1144号公報、
特開昭51-68695号公報にはグリコールスラリを調整する
に際し、特定の分散剤を使用する方法、特開昭52-78953
号公報においてはグリコールスラリを調整するに際し、
超音波振動を与える分散方法など無機粒子の分散性を向
上させる方法が提案されている。また特開昭59-179555
号公報においては、ポリエステルフィルムを製造するに
際し特定の粒度分布比を持つ粒子を配合し、フィルムの
滑り性、表面の平担性を向上させる方法が提案されてい
る。
しかしながら、本発明者らの検討によればこれらの従来
技術を用いて粒子の分散性を向上したにしても、成形品
の滑り性、表面凹凸といった表面特性の改良効果は小さ
いことが判明した。そこで、成形品の滑り性、表面特性
の改良について鋭意検討した結果、炭酸カルシウムにつ
いては粒子の分散性と共に粒子の結晶粒径が重要な役割
をはたしていることを見い出し本発明に到達した。
技術を用いて粒子の分散性を向上したにしても、成形品
の滑り性、表面凹凸といった表面特性の改良効果は小さ
いことが判明した。そこで、成形品の滑り性、表面特性
の改良について鋭意検討した結果、炭酸カルシウムにつ
いては粒子の分散性と共に粒子の結晶粒径が重要な役割
をはたしていることを見い出し本発明に到達した。
［発明が解決しようとする問題点］ 即ち、本発明の目的は炭酸カルシウム含有ポリエステル
の製造に際し炭酸カルシウム粒子が良好に分散し、かつ
成形品の滑り性、表面特性を十分満足するに値するポリ
エステルを製造することである。
の製造に際し炭酸カルシウム粒子が良好に分散し、かつ
成形品の滑り性、表面特性を十分満足するに値するポリ
エステルを製造することである。
［問題点を解決するための手段］ 前記した本発明の目的は、芳香族ジカルボン酸を主とす
る二官能性酸成分と、少なくとも一種のグリコール成分
よりポリエステルを製造するに際し、ポリエステルの製
造反応系に、平均粒子径が0.02μｍ以上2.5μｍ以下で
あり、かつ結晶粒径が400Å以上700Å以下である炭酸カ
ルシウム粒子を、ポリエステルに対して0.005重量％以
上５重量％以下添加することを特徴とするポリエステル
の製造方法によって達成できる。
る二官能性酸成分と、少なくとも一種のグリコール成分
よりポリエステルを製造するに際し、ポリエステルの製
造反応系に、平均粒子径が0.02μｍ以上2.5μｍ以下で
あり、かつ結晶粒径が400Å以上700Å以下である炭酸カ
ルシウム粒子を、ポリエステルに対して0.005重量％以
上５重量％以下添加することを特徴とするポリエステル
の製造方法によって達成できる。
本発明におけるポリエステルとは繊維、フィルムその他
の成形品を成形し得るポリエチレンテレフタレートを主
体とするものである。これらのポリエステルはホモポリ
エステルであっても、コポリエステルであってもよく、
共重合成分としては、例えばアジピン酸、セバシン酸、
フタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタリンジカルボン
酸、５−ナトリウムイソフタル酸等のジカルボン酸成
分、トリメリット酸、ピロメリット酸等の多価カルボン
酸成分,p−オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン
酸成分およびネオペンチルグリコール、テトラメチレン
グリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレング
リコール、プロピレングリコール、ポリオキシアルキレ
ングリコール,p−キシレングリコール、1,4−シクロヘ
キサンジメタノール,5−ナトリウムスルホレゾルシン等
のジオール成分が挙げられる。
の成形品を成形し得るポリエチレンテレフタレートを主
体とするものである。これらのポリエステルはホモポリ
エステルであっても、コポリエステルであってもよく、
共重合成分としては、例えばアジピン酸、セバシン酸、
フタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタリンジカルボン
酸、５−ナトリウムイソフタル酸等のジカルボン酸成
分、トリメリット酸、ピロメリット酸等の多価カルボン
酸成分,p−オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン
酸成分およびネオペンチルグリコール、テトラメチレン
グリコール、ヘキサメチレングリコール、ジエチレング
リコール、プロピレングリコール、ポリオキシアルキレ
ングリコール,p−キシレングリコール、1,4−シクロヘ
キサンジメタノール,5−ナトリウムスルホレゾルシン等
のジオール成分が挙げられる。
本発明で用いる炭酸カルシウム粒子は天然品であっても
合成品であってもよく、粒子の結晶粒径は400Å以上700
Å以下、好ましくは450Å以上600Å以下である。結晶粒
径が400Åより小さいと表面特性が損なわれる。700Åよ
り大きいと結晶の安定性が悪く好ましくない。
合成品であってもよく、粒子の結晶粒径は400Å以上700
Å以下、好ましくは450Å以上600Å以下である。結晶粒
径が400Åより小さいと表面特性が損なわれる。700Åよ
り大きいと結晶の安定性が悪く好ましくない。
また、炭酸カルシウム粒子の平均粒子径は0.02μｍ以上
2.5μｍ以下、好ましくは0.05μｍ以上2.0μｍ以下であ
る。粒子の平均粒子径が0.02μｍより小さいと滑り性が
不足し2.5μｍを越えると表面の平滑均一性が低下す
る。
2.5μｍ以下、好ましくは0.05μｍ以上2.0μｍ以下であ
る。粒子の平均粒子径が0.02μｍより小さいと滑り性が
不足し2.5μｍを越えると表面の平滑均一性が低下す
る。
本発明で用いる炭酸カルシウム粒子のポリエステルに対
する添加量は0.005重量％以上５重量％以下、好ましく
は0.05重量％以上５重量％以下である。炭酸カルシウム
粒子の添加量が0.005重量％より少ないときには成形品
の滑り性が不十分であり、５重量％を越えると炭酸カル
シウムが凝集し易くなり表面の平滑均一性が損なわれた
り、また、凝集粒子の摩耗脱落が生じ好ましくない。
する添加量は0.005重量％以上５重量％以下、好ましく
は0.05重量％以上５重量％以下である。炭酸カルシウム
粒子の添加量が0.005重量％より少ないときには成形品
の滑り性が不十分であり、５重量％を越えると炭酸カル
シウムが凝集し易くなり表面の平滑均一性が損なわれた
り、また、凝集粒子の摩耗脱落が生じ好ましくない。
炭酸カルシウムのグリコール中での分散は、種々の分散
方法、例えばグリコールスラリにして高速分散機、コロ
イドミル、ウルトラターレックス、サンドミル、アトラ
イタ、ロールミル等を用いて分散するのが好ましい。特
に媒体攪拌型分散機は凝集粒子を微分散できるために有
利であり好ましい。また、分散処理時にはリン酸、アル
カリ化合物等の分散剤を使用すると、グリコールスラリ
中およびポリマ中の炭酸カルシウムの再凝集を防止でき
好ましい。なかでも特にリン酸とアルカリ化合物を1.0:
0.5〜3.0のモル比、特に好ましくは1.0:1.0〜2.0のモル
比で用いるのが好ましい。
方法、例えばグリコールスラリにして高速分散機、コロ
イドミル、ウルトラターレックス、サンドミル、アトラ
イタ、ロールミル等を用いて分散するのが好ましい。特
に媒体攪拌型分散機は凝集粒子を微分散できるために有
利であり好ましい。また、分散処理時にはリン酸、アル
カリ化合物等の分散剤を使用すると、グリコールスラリ
中およびポリマ中の炭酸カルシウムの再凝集を防止でき
好ましい。なかでも特にリン酸とアルカリ化合物を1.0:
0.5〜3.0のモル比、特に好ましくは1.0:1.0〜2.0のモル
比で用いるのが好ましい。
好ましいアルカリ化合物としてはNa、Ｋ、Li等のアルカ
リ金属化合物、Ca、Mg等のアルカリ土類金属化合物、ア
ンモニア、トリエチルアミン、テトラエチルアンモニウ
ムハイドロキサイド等のアミン化合物を挙げることがで
きる。中でもアミン化合物が特に好ましく使用される。
リ金属化合物、Ca、Mg等のアルカリ土類金属化合物、ア
ンモニア、トリエチルアミン、テトラエチルアンモニウ
ムハイドロキサイド等のアミン化合物を挙げることがで
きる。中でもアミン化合物が特に好ましく使用される。
このように分散処理を施された特定の結晶粒径、平均粒
子径を有する炭酸カルシウムのグリコールスラリはポリ
エステルの製造工程の任意の段階で添加できるが、ジカ
ルボン酸成分とグリコールからのエステル化ないしはエ
ステル交換反応の初期から該反応が終了して得られるプ
レポリマまでの段階、ないしはプレポリマを重縮合せし
める初期段階で添加することが好ましい。
子径を有する炭酸カルシウムのグリコールスラリはポリ
エステルの製造工程の任意の段階で添加できるが、ジカ
ルボン酸成分とグリコールからのエステル化ないしはエ
ステル交換反応の初期から該反応が終了して得られるプ
レポリマまでの段階、ないしはプレポリマを重縮合せし
める初期段階で添加することが好ましい。
［実施例］ 以下本発明を実施例により、さらに説明する。
実施例中の部は重量部を意味している。また実施例およ
び比較実施例中の物性は次のようにして測定した。
び比較実施例中の物性は次のようにして測定した。
A.結晶粒径 Ｘ線回析装置PW1710型（日本フイリップス（株）製）を
用いて、次に示す条件で炭酸カルシウムの主ピークの半
価巾を測定し、式（１）によって求めた。
用いて、次に示す条件で炭酸カルシウムの主ピークの半
価巾を測定し、式（１）によって求めた。
（ａ）試料 0.70g （ｂ）Ｘ線 30KV,20mA Cu-Kα線使用 （ｃ）チャートスピード 50mm/1° （ｄ）スキャンスピード 0.5°／分 （ｅ）測定角度 28°〜31° B.平均粒子径 遠心式粒子測定装置CP-2（島津製作所（株）製）を用い
測定し、粒度分布の積算50％点における径を平均粒子径
とした。
測定し、粒度分布の積算50％点における径を平均粒子径
とした。
C.ポリマの極限粘度［η］ フェノールテトラクロルエタン＝1:1（重量比）の混合
溶媒中30℃で測定した。
溶媒中30℃で測定した。
D.フィルム表面の平滑均一性 表面粗さ測定器（小坂研究所社製）によって次のように
求めた。針径２μｍ、荷重70mg、測定基準長0.25mm、カ
ットオフ0.08mmの条件下で測定した中心線平均粗さ（R
a）、最大高さ（Rt）から求めた（Rt/Ra）で表面均一性
をランク付けした。
求めた。針径２μｍ、荷重70mg、測定基準長0.25mm、カ
ットオフ0.08mmの条件下で測定した中心線平均粗さ（R
a）、最大高さ（Rt）から求めた（Rt/Ra）で表面均一性
をランク付けした。
Rt/Ra 11.0未満 ……１級 11.0以上13.0未満 ……２級 13.0以上 ……３級 Rt/Raが小さいほど表面の平滑均一性が良好であり、１
級、２級が実用に供せられる。
級、２級が実用に供せられる。
E.フィルム滑り性 ASTM-D-1894B法に従って測定した静摩擦係数を滑り性の
目安として用い、ランク付けした。
目安として用い、ランク付けした。
静摩擦係数 1.2未満 ……１級 1.2以上1.8未満 ……２級 1.8未満 ……３級 静摩擦係数はその値が小さいほど滑り性は良好である
い、１級、２級が実用に供せられる。
い、１級、２級が実用に供せられる。
実施例１ 580Åの結晶粒径を有する炭酸カルシウム粉末10部を、
エチレングリコール90部へ添加し、更にリン酸１部およ
びトリエチルアミン1.6部を加えてから五十嵐機械
（株）製サンドグラインダーで分散処理を施したあと、
更に目開き５μｍのフィルターでろ過して、平均粒子径
0.75μｍを有する炭酸カルシウム粒子のエチレングリコ
ールスラリを得た。得られたスラリをカバーガラスの間
に挟み顕微鏡観察した結果、粗大凝集粒子は存在しなか
った。
エチレングリコール90部へ添加し、更にリン酸１部およ
びトリエチルアミン1.6部を加えてから五十嵐機械
（株）製サンドグラインダーで分散処理を施したあと、
更に目開き５μｍのフィルターでろ過して、平均粒子径
0.75μｍを有する炭酸カルシウム粒子のエチレングリコ
ールスラリを得た。得られたスラリをカバーガラスの間
に挟み顕微鏡観察した結果、粗大凝集粒子は存在しなか
った。
更にジメチルテレフタレート100部とエチレングリコー
ル64部を酢酸マンガン４水和物を触媒として常法通りエ
ステル交換反応せしめた後、上記で得られた炭酸カルシ
ウムのスラリを５部（炭酸カルシウムとして0.5重量％
対ポリマ）、リン酸トリメチル0.03部および重合触媒と
して0.035部の三酸化アンチモンを攪拌下に添加した。
その後１時間かけ昇温、減圧し、最終的に290℃、0.1mm
Hgで常法通り重縮合反応を行い、［η］0.630のポリエ
チレンテレフタレートを得た。得られたポリマを２枚の
カバーガラスの間に挟み280℃で溶融プレスし、急冷後
顕微鏡観察した結果は、粒子が均一に分布し粗大凝集粒
子が存在しなかった。次いで得られたポリマを170℃で
３時間減圧して乾燥後、290℃で溶融押し出しし、90℃
で縦方向に3.0倍、130℃で横方向に3.0倍延伸してから2
20℃で熱処理し、15μｍの厚さのフィルムを得た。得ら
れたフィルムの静摩擦係数は0.95、（Rt/Ra）は10.9で
あり、滑り性、表面の平滑均一性ともに１級であった。
ル64部を酢酸マンガン４水和物を触媒として常法通りエ
ステル交換反応せしめた後、上記で得られた炭酸カルシ
ウムのスラリを５部（炭酸カルシウムとして0.5重量％
対ポリマ）、リン酸トリメチル0.03部および重合触媒と
して0.035部の三酸化アンチモンを攪拌下に添加した。
その後１時間かけ昇温、減圧し、最終的に290℃、0.1mm
Hgで常法通り重縮合反応を行い、［η］0.630のポリエ
チレンテレフタレートを得た。得られたポリマを２枚の
カバーガラスの間に挟み280℃で溶融プレスし、急冷後
顕微鏡観察した結果は、粒子が均一に分布し粗大凝集粒
子が存在しなかった。次いで得られたポリマを170℃で
３時間減圧して乾燥後、290℃で溶融押し出しし、90℃
で縦方向に3.0倍、130℃で横方向に3.0倍延伸してから2
20℃で熱処理し、15μｍの厚さのフィルムを得た。得ら
れたフィルムの静摩擦係数は0.95、（Rt/Ra）は10.9で
あり、滑り性、表面の平滑均一性ともに１級であった。
実施例２ 480Åの結晶粒径を有する炭酸カルシウムを実施例１と
同様に処理して、平均粒子径0.42μｍを有する炭酸カル
シウム粒子のエチレングリコールスラリを得た。
同様に処理して、平均粒子径0.42μｍを有する炭酸カル
シウム粒子のエチレングリコールスラリを得た。
更に実施例１と同様に操作し炭酸カルシウム0.5重量％
含み［η］0.618を有するポリエチレンテレフタレート
および15μｍの厚みのフィルムを得た。
含み［η］0.618を有するポリエチレンテレフタレート
および15μｍの厚みのフィルムを得た。
得られたポリマを２枚のカバーガラスに挟み、280℃で
溶融プレス急冷後顕微鏡観察した結果は、粒子が均一に
分布し粗大凝集粒子は存在しなかった。またフィルムの
静摩擦係数は1.25、（Rt/Ra）は10.2であり、滑り性は
２級、表面の平滑均一性は１級であった。
溶融プレス急冷後顕微鏡観察した結果は、粒子が均一に
分布し粗大凝集粒子は存在しなかった。またフィルムの
静摩擦係数は1.25、（Rt/Ra）は10.2であり、滑り性は
２級、表面の平滑均一性は１級であった。
実施例３ 実施例１で得た炭酸カルシウムのエチレングリコールス
ラリを用い、炭酸カルシウムのエチレングリコールスラ
リの添加量を40部とした以外は実施例１と同様に操作
し、炭酸カルシウム４重量％含む、［η］0.620を有す
るポリエチレンテレフタレートおよび15μｍのフィルム
を得た。
ラリを用い、炭酸カルシウムのエチレングリコールスラ
リの添加量を40部とした以外は実施例１と同様に操作
し、炭酸カルシウム４重量％含む、［η］0.620を有す
るポリエチレンテレフタレートおよび15μｍのフィルム
を得た。
フィルムの静摩擦係数は0.82、（Rt/Ra）は12.1であ
り、滑り性は１級、表面の平滑均一性は２級であつた。
り、滑り性は１級、表面の平滑均一性は２級であつた。
実施例４ 実施例１で得た炭酸カルシウムのエチレングリコールス
ラリを用い、炭酸カルシウムのエチレングリコールスラ
リの添加量を0.07部とした以外は実施例１と同様に操作
し、炭酸カルシウム0.007重量％含み、［η］0.632を有
するポリエチレンテレフタレートおよび15μｍのフィル
ムを得た。
ラリを用い、炭酸カルシウムのエチレングリコールスラ
リの添加量を0.07部とした以外は実施例１と同様に操作
し、炭酸カルシウム0.007重量％含み、［η］0.632を有
するポリエチレンテレフタレートおよび15μｍのフィル
ムを得た。
フィルムの静摩擦係数は1.52、（Rt/Ra）は10.4であ
り、滑り性は２級、表面の平滑均一性は１級であった。
り、滑り性は２級、表面の平滑均一性は１級であった。
比較実施例１ 330Åの結晶粒径を有する炭酸カルシウムを実施例１と
同様に処理して、平均粒子径0.75μｍを有する炭酸カル
シウム粒子のエチレングリコールスラリを得た。
同様に処理して、平均粒子径0.75μｍを有する炭酸カル
シウム粒子のエチレングリコールスラリを得た。
更に実施例１と同様に操作し炭酸カルシウム0.5重量％
含み、［η］0.624を有するポリエチレンテレフタレー
トおよび15μｍの厚みのフィルムを得た。
含み、［η］0.624を有するポリエチレンテレフタレー
トおよび15μｍの厚みのフィルムを得た。
得られたポリマを２枚のカバーガラスの間に挟み280℃
で溶融プレスし、急冷後顕微鏡観察した結果は、粗大凝
集粒子が散在していた。またフィルムの静摩擦係数は0.
92、（Rt/Ra）は13.4であり、滑り性が１級であったが
表面の平滑均一性は３級であった。
で溶融プレスし、急冷後顕微鏡観察した結果は、粗大凝
集粒子が散在していた。またフィルムの静摩擦係数は0.
92、（Rt/Ra）は13.4であり、滑り性が１級であったが
表面の平滑均一性は３級であった。
比較実施例２ 実施例１で得た炭酸カルシウム粒子のエチレングリコー
ルスラリを用い、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコ
ールスラリの添加量を70部とした以外は実施例１と同様
に操作し、炭酸カルシウム７重量％含み、［η］0.615
を有するポリエチレンテレフタレートおよび15μｍの厚
みのフィルムを得た。
ルスラリを用い、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコ
ールスラリの添加量を70部とした以外は実施例１と同様
に操作し、炭酸カルシウム７重量％含み、［η］0.615
を有するポリエチレンテレフタレートおよび15μｍの厚
みのフィルムを得た。
得られたフィルムの静摩擦係数は0.79、（Rt/Ra）は13.
7であり、滑り性は１級であったが表面の平滑均一性は
３級であった。
7であり、滑り性は１級であったが表面の平滑均一性は
３級であった。
比較実施例３ 実施例１で得た炭酸カルシウム粒子のエチレングリコー
ルスラリを用い、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコ
ールスラリの添加量を0.03部とした以外は実施例１と同
様に操作し、炭酸カルシウムを0.003重量％含み、かつ
［η］が0.638を有するポリエチレンテレフタレートお
よび15μｍの厚みのフィルムを得た。得られたフィルム
の静摩擦係数は2.50、（Rt/Ra）は10.2であり滑り性は
３級、表面の平滑均一性は１級であった。
ルスラリを用い、炭酸カルシウム粒子のエチレングリコ
ールスラリの添加量を0.03部とした以外は実施例１と同
様に操作し、炭酸カルシウムを0.003重量％含み、かつ
［η］が0.638を有するポリエチレンテレフタレートお
よび15μｍの厚みのフィルムを得た。得られたフィルム
の静摩擦係数は2.50、（Rt/Ra）は10.2であり滑り性は
３級、表面の平滑均一性は１級であった。
実施例５ 580Åの結晶粒径を有する炭酸カルシウム粉末10部をエ
チレングリコール90部に添加し、更にリン酸0.5部およ
び水酸化ナトリウム0.21部を加え、実施例１と同様にし
て分散処理および目開き10μのフィルターでろ過を実施
した。得られたスラリ中の炭酸カルシウムの平均粒子径
は1.84μであり、該スラリをカバーガラスの間に挟み顕
微鏡観察した結果、粗大凝集粒子は存在しなかった。得
られたスラリを用い実施例１と同様に操作し、炭酸カル
シウムを0.5％含有し、［η］0.630を有するポリエチレ
ンテレフタレートおよび15μｍのフィルムを得た。
チレングリコール90部に添加し、更にリン酸0.5部およ
び水酸化ナトリウム0.21部を加え、実施例１と同様にし
て分散処理および目開き10μのフィルターでろ過を実施
した。得られたスラリ中の炭酸カルシウムの平均粒子径
は1.84μであり、該スラリをカバーガラスの間に挟み顕
微鏡観察した結果、粗大凝集粒子は存在しなかった。得
られたスラリを用い実施例１と同様に操作し、炭酸カル
シウムを0.5％含有し、［η］0.630を有するポリエチレ
ンテレフタレートおよび15μｍのフィルムを得た。
フィルムの静摩擦係数は0.84（Rt/Ra）は12.3であり、
滑り性は１級、表面の平滑均一性は２級であった。
滑り性は１級、表面の平滑均一性は２級であった。
比較実施例４ 750Åの結晶粒径を有する炭酸カルシウムを用いる以外
は実施例５と全く同様に操作し、平均粒子径1.84μの炭
酸カルシウムのエチレングリコールスラリを作成し、更
に炭酸カルシウムを0.5含有する15μのフィルムを作成
した。
は実施例５と全く同様に操作し、平均粒子径1.84μの炭
酸カルシウムのエチレングリコールスラリを作成し、更
に炭酸カルシウムを0.5含有する15μのフィルムを作成
した。
得られたポリマを２枚のカバーガラスの間に挾み280℃
で溶融プレスし、急冷後顕微鏡観察した結果は５μ以上
の粗大凝集粒子が散在していた。
で溶融プレスし、急冷後顕微鏡観察した結果は５μ以上
の粗大凝集粒子が散在していた。
またフィルムの静摩擦係数は0.80、（Rt/Ra）は14.2で
あり、滑り性は１級であったが表面の平滑均一性は３級
であった。
あり、滑り性は１級であったが表面の平滑均一性は３級
であった。
［発明の効果］ 本発明は、上述したように、芳香族ジカルボン酸を主と
する二官能性酸成分と少なくとも一種のグリコール成分
よりなるポリエステルに、特定の結晶粒径、平均粒子径
を有する炭酸カルシウム粒子を添加してなるポリエステ
ルの製造方法であり、本発明によって凝集粒子の少な
い、粒子分散性のよいポリエステルが得られ、特に表面
の平滑均一性、滑り性の優れた成形品を得ることができ
る。
する二官能性酸成分と少なくとも一種のグリコール成分
よりなるポリエステルに、特定の結晶粒径、平均粒子径
を有する炭酸カルシウム粒子を添加してなるポリエステ
ルの製造方法であり、本発明によって凝集粒子の少な
い、粒子分散性のよいポリエステルが得られ、特に表面
の平滑均一性、滑り性の優れた成形品を得ることができ
る。
本発明は、ポリエステル繊維、フィルムあるいはそのほ
かの成形品分野において有効であるが、特に表面状態の
要求特性の厳しい磁気テープ、マイクロフィルム、蒸着
フィルム分野において好ましく用いることができる。
かの成形品分野において有効であるが、特に表面状態の
要求特性の厳しい磁気テープ、マイクロフィルム、蒸着
フィルム分野において好ましく用いることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】芳香族ジカルボン酸を主とする二官能性酸
成分と、少なくとも一種のグリコール成分よりポリエス
テルを製造するに際し、ポリエステルの製造反応系に、
平均粒子粒が0.02μｍ以上2.5μｍ以下であり、かつ結
晶粒径が400Å以上700Å以下である炭酸カルシウム粒子
を、ポリエステルに対して0.005重量％以上５重量％以
下添加することを特徴とするポリエステルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62313509A JPH07113058B2 (ja) | 1987-12-10 | 1987-12-10 | ポリエステルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62313509A JPH07113058B2 (ja) | 1987-12-10 | 1987-12-10 | ポリエステルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01153717A JPH01153717A (ja) | 1989-06-15 |
| JPH07113058B2 true JPH07113058B2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=18042166
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62313509A Expired - Fee Related JPH07113058B2 (ja) | 1987-12-10 | 1987-12-10 | ポリエステルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07113058B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02185522A (ja) * | 1989-01-12 | 1990-07-19 | Toyobo Co Ltd | 易滑性ポリエステルの製造法 |
| KR20040005194A (ko) * | 2002-07-08 | 2004-01-16 | 주식회사 이래화학 | 성형성이 우수한 생분해성 지방족 폴리에스테르 복합수지제조방법 |
-
1987
- 1987-12-10 JP JP62313509A patent/JPH07113058B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01153717A (ja) | 1989-06-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |