JPH0683225A

JPH0683225A - 定着ロール

Info

Publication number: JPH0683225A
Application number: JP36109292A
Authority: JP
Inventors: Takehide Okami; 健英岡見; Nobuyuki Hasebe; 信幸長谷部
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 1992-12-28
Filing date: 1992-12-28
Publication date: 1994-03-25
Anticipated expiration: 2011-10-09
Also published as: JP2541436B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】長期間使用しても複写が鮮明であると共に、
複写機等の機器の小型化にも寄与する付加型シリコーン
ゴムを用いた定着ロールを提供する。【構成】オルガノポリシロキサン中に含まれる低分子
シロキサンを０．５ｍｍＨｇ以下の減圧下において１８
０〜３００℃で加熱ストリップするか、又は３０ｍｍＨ
ｇ以下の減圧下で加熱ストリップした後、溶剤抽出する
ことにより除去することによって、低分子シロキサンの
含有量を簡単かつ確実に０．２重量％以下にすることが
でき、このようにして低分子シロキサンを減少させたオ
ルガノポリシロキサンを使用し、これに充填剤、架橋剤
等を配合して付加型シリコーンゴム組成物を製造し、こ
れを硬化させることにより、２００℃で１０ｍｍＨｇ以
上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が０．２
重量％より少ないシリコーンゴムからなる定着ロール。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は複写機、ファクシミリ、
プリンター等の乾式電子写真のトナー粉末像を加熱及び
／又は加圧によりコピー紙等に複写する際に使用する定
着ロールに関し、更に詳述すれば、低分子シロキサンを
含有しない付加型シリコーンゴムからなる定着ロールに
関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、乾式電子写真法においては、転写ドラム等から紙な
どの支持体上に転写されるトナー粉末像を定着する方法
として、加熱されたゴムロール（定着ロール）によりト
ナー粉末像を紙などの支持体上に加熱及び／又は加圧し
て定着させる方法が慣用的に採用されている。この場
合、かかる方法に使用される定着ロールとしては、付加
反応で架橋する加熱硬化型シリコーンゴムから形成され
たものが注目されている。

【０００３】しかしながら、近年複写機自体がコンパク
ト化し、内部機器、部品が装置内に密集して設置される
傾向がある。これに伴い、機器内部に使用されているシ
リコーンゴム製の定着ロールから揮散する低分子シロキ
サンが反射ミラー部やレンズ部或いは高電圧発生装置部
等に付着してその表面を汚し、そのためミラーの反射率
及びレンズの光透過率が低下したり、また高電圧発生装
置でスパーク現象を生じたりするトラブルが発生し、複
写機の機能を損なう状態がしばしば見られる。この現象
は本発明者らの検討では付加型シリコーンゴムを用いた
場合にもかなりの程度で認められた。

【０００４】このような現象に対処する方法として、複
写機内にファンを取付け、発生した低分子シロキサン蒸
気を機械的に系外に排気する方法（特開昭６０−２１３
９６８号）も提案されているが、この方法は排気ファン
を機内に設置するため機械の小型化の傾向に反し、根本
的な対策とはなっていない。

【０００５】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、長期間使用しても複写が鮮明であると共に、複写機
等の機器の小型化にも寄与する付加型シリコーンゴムを
用いた定着ロールを提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは上
記目的を達成するため、前述の問題点につき鋭意研究を
重ねた結果、複写機内のミラー部、レンズ部、高電圧発
生装置等にて低分子シロキサンが検出され、この低分子
シロキサンは主として定着用ゴムロールが加熱された際
に材料のシリコーンゴムより揮散されたものであること
を知見した。

【０００７】一般に、付加反応で架橋する加熱硬化型シ
リコーンゴムには、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気
圧を有する低分子シロキサンが約１．０〜４．０重量％
含まれており、かかる低分子シロキサンを含有するシリ
コーンゴムから定着ロールを形成し、複写機内に設置し
た場合、ロールの加熱によりシリコーンゴムから低分子
シロキサンが徐々に揮散して、複写枚数が１０，０００
〜３０，０００枚程度になると、ミラー部、高電圧発生
装置部等にこれら低分子シロキサンが付着し、複写に黒
点等の汚れが起きたり、字が写らなくなる等の不都合が
生ずるようになる。

【０００８】この場合、これらの低分子シロキサンには
線状のものと環状のものがあるが、大部分は下記の環状
のシロキサンであり、ｓ＝３〜２５ぐらいまでのものが
検出されるが、複写時の不都合が発生した際の低分子シ
ロキサンの内容を調べてみるとｓ＝３〜１０の範囲のも
のが多く見出され、ｓ＝１１以上のものは量が少なく、
殆ど問題がないことが判明した。

【０００９】

【化２】

【００１０】これは低分子シロキサンの揮発し易さ、即
ち蒸気圧との関係と考えられ、ｓ≧１１では低分子シロ
キサンの蒸気圧が極めて低くなるために揮散量も少なく
なるものと考えられる。

【００１１】従って、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸
気圧を有する低分子シロキサンの含有量が０．２重量
％、より好ましくは０．０５重量％より少ない付加型シ
リコーンゴム定着ロールを用いることがコピー寿命を大
幅に向上させるために有効であることを知見した。

【００１２】しかし、この場合、２００℃で１０ｍｍＨ
ｇ以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が
０．２重量％より少ない付加型シリコーンゴムを得る方
法として、硬化シリコーンゴムを常圧又は減圧下で加熱
し、硬化シリコーンゴム中に含有されている低分子シロ
キサンを蒸発除去する方法は特に硬化シリコーンゴムに
よる成型品が大型のロール又は肉厚の厚い物品の場合に
は十分に低分子シロキサンが除去されず、上記目的を確
実に達成し得ない上、芯金を含めたロール全体を加熱す
るため、大きな熱エネルギーを必要とし、工業的に有利
でないことを知見した。

【００１３】これに対し、付加型シリコーンゴムの原料
である各種オルガノポリシロキサン、特に後述する式
（ｉ）のオルガノポリシロキサン中に含まれる低分子シ
ロキサンを０．５ｍｍＨｇ以下の減圧下において１８０
〜３００℃で加熱ストリップするか、又は３０ｍｍＨｇ
以下の減圧下で加熱ストリップした後、溶剤抽出するこ
とにより除去することによって、低分子シロキサンの含
有量を簡単かつ確実に０．２重量％以下にすることがで
き、このようにして低分子シロキサンを減少させたオル
ガノポリシロキサンを使用し、これに充填剤、架橋剤等
を配合して付加型シリコーンゴム組成物を製造し、これ
を硬化させることにより、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上
の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が０．２重
量％より少ないシリコーンゴムからなる定着ロールを得
ることができ、このシリコーンゴムを用いて形成した定
着ロールは加熱しても揮散する低分子シロキサンの量は
少なく、長期間に亘り複写を行なっても複写機内のミラ
ー部、レンズ部、高電圧発生装置等に汚れが蓄積され
ず、従って常に新鮮な複写が得られるものであることを
知見し、本発明をなすに至ったものである。

【００１４】従って、本発明は、（１）一般式（ｉ）で
示され、０．５ｍｍＨｇ以下の減圧下において１８０〜
３００℃で加熱ストリップするか又は３０ｍｍＨｇ以下
の減圧下で加熱ストリップした後、溶剤抽出することに
より、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を有する低
分子シロキサンの含有量を０．２重量％より少ない量と
した分子鎖両末端ビニル基封鎖オルガノポリシロキサン
１００重量部、

【００１５】

【化３】（但し、Ｒ¹及びＲ²はメチル基、エチル基、フェニル
基、トリフルオロプロピル基及びビニル基から選択され
る同種又は異種の基を示し、ｋは５以上の整数を表
す。）

【００１６】（２）一分子中にケイ素原子に結合した水
素原子を２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンを上記一般式（ｉ）のオルガノポリシロキサン
のビニル基１個に対しこのケイ素原子に結合した水素原
子を０．５〜５個供給し得るに十分な量、（３）充填剤
０〜３００重量部、（４）触媒量の白金系化合物からな
る付加型シリコーンゴム組成物を硬化することによって
得られ、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を有する
低分子シロキサンの含有量が０．２重量％より少ないシ
リコーンゴムでアルミニウムや鉄等の芯金を被覆するこ
とを特徴とする定着ロールを提供する。

【００１７】以下、更に詳しく本発明を説明する。

【００１８】本発明に係る定着ロールは、上述したよう
に芯金を２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を有する
低分子シロキサンの含有量が０．２重量％、より好まし
くは０．０５重量％より少ないシリコーンゴムで被覆し
たものであるが、本発明の定着ロールの製造に使用する
シリコーンゴムを与える原料シリコーンゴム組成物とし
ては、下記の（１）〜（４）の成分が配合されてなる付
加硬化型のものを使用する。

【００１９】即ち、（１）一般式（ｉ）で示されると共
に、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を有する低分
子シロキサンの含有量が０．２重量％より少ない分子鎖
両末端ビニル基封鎖オルガノポリシロキサン１００重量
部、

【００２０】

【化４】（但し、Ｒ¹及びＲ²はメチル基、エチル基、フェニル
基、トリフルオロプロピル基及びビニル基から選択され
る同種又は異種の基を示し、ｋは５以上の整数を表
す。）

【００２１】（２）一分子中にケイ素原子に結合した水
素原子を２個以上有するオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンを上記一般式（ｉ）のオルガノポリシロキサン
のビニル基１個に対しこのケイ素原子に結合した水素原
子を０．５〜５個供給し得るに十分な量、（３）充填剤
０〜３００重量部、（４）触媒量の白金系化合物からな
る付加型シリコーンゴム組成物である。

【００２２】ここで、上記（１）成分である分子鎖両末
端ビニル基封鎖オルガノポリシロキサンは、いずれも単
位式（ｉａ）

【００２３】

【化５】（但し、Ｒ²はメチル基、エチル基、フェニル基、トリ
フルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又
は異種の基を示し、ｍは正の整数を表す。）で示される
ポリシロキサン骨格からなり、このポリシロキサンとし
ては例えばオクタメチルシクロテトラシロキサン、ヘキ
サメチルシクロトリシロキサン、テトラメチルテトラビ
ニルシクロテトラシロキサン、オクタフェニルシクロテ
トラシロキサン、テトラメチルテトラフェニルシクロテ
トラシロキサン、ヘキサフェニルシクロトリシロキサ
ン、オクタエチルシクロテトラシロキサン、トリメチル
トリス（フルオロプロピル）シクロトリシロキサン等の
環状シロキサンから選ばれる１種又は２種以上を適宜混
合してなるものを出発物質として用いて製造することが
できる。

【００２４】この場合、（１）成分の分子鎖両末端ビニ
ル基封鎖オルガノポリシロキサンは、分子鎖両末端がビ
ニル基よりなるものであるから、その製造に際し、末端
ビニル基封鎖のために、一般式（ｉｂ）で示されるジビ
ニルジシロキサンが用いられる。

【００２５】

【化６】（但し、Ｒ¹はメチル基、エチル基、フェニル基、トリ
フルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又
は異種の基を示す。）

【００２６】このジビニルジシロキサンとしては、例え
ば１，３−ジビニル−１，１，３，３−テトラメチルジ
シロキサン、１，１，３，３−テトラビニル−１，３−
ジメチルジシロキサン、１，１，１，３，３，３−ヘキ
サビニルジシロキサン、１，３−ジビニル−１，１，
３，３−テトラフェニルジシロキサン、１，３−ジビニ
ル−１，３−ジフェニル−１，３−ジメチルジシロキサ
ン、１，３−ジビニル−１，３−ビス（フルオロプロピ
ル）−１，３−ジメチルジシロキサン、１，３−ジビニ
ル−１，１，３，３−テトラエチルジシロキサン等が挙
げられる。

【００２７】一般式（ｉ）で示される分子鎖両末端ビニ
ル基封鎖オルガノポリシロキサンは、上述した単位式
（ｉａ）で示される環状シロキサン等の１種又は２種以
上を混合してなるものを、アルカリ或いは酸触媒の存在
下通常の工業的に行なわれている公知の方法により重合
させて得ることができ、この際重合度に応じて一般式
（ｉｂ）で示されるジビニルジシロキサンを末端封鎖用
に適当量添加して重合させるものである。

【００２８】この重合反応は当業界では公知であるが、
工業的に製造されたものは、オクタメチルテトラシクロ
シロキサンをはじめ、デカメチルペンタシクロシロキサ
ン、ドデカメチルヘキサシクロシロキサン等の２００℃
で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を持つ低分子シロキサンが
副生成物として約２〜７重量％含有するのが一般であ
る。

【００２９】本発明においては、前記オルガノポリシロ
キサンとして、この低分子シロキサンを０．５ｍｍＨｇ
以下の減圧下において１８０〜３００℃で加熱ストリッ
プするか、又は３０ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱ストリ
ップした後、エタノール、プロパノール、ブタノール或
いはアセトンなどの溶剤で抽出処理を行なうことにより
除去したものを用いるもので、このような方法を採用す
ることにより、上記低分子シロキサンの含有量が０．２
重量％以下のオルガノポリシロキサンが得られ、このオ
ルガノポリシロキサンを主成分として用いる付加硬化型
シリコーンゴム組成物を硬化することによってシリコー
ンゴム中の低分子シロキサン含有量を０．２重量％より
少ない量とした定着ロールが得られるものである。

【００３０】なお、（１）成分の分子鎖両末端ビニル基
封鎖オルガノポリシロキサンとしては、粘度が２５℃に
おいて５０〜５００，０００センチストークスであり、
特に、４００〜１００，０００センチストークスのもの
が好適に使用される。

【００３１】次に、（２）成分であるオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンは、（１）成分である分子鎖両末
端ビニル基封鎖オルガノポリシロキサンの架橋剤として
作用するものであり、これは１分子中に２個以上の≡Ｓ
ｉＨ結合を含有するものであって直鎖状、分岐状、環状
のいずれの構造のものであってもよい。

【００３２】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンの配合量は通常（１）成分の分子鎖両末端ビニル基封
鎖オルガノポリシロキサンの５重量％程度であるので、
このオルガノハイドロジェンポリシロキサンを精製せず
にそのまま使用しても、本発明の定着ロールの硬化シリ
コーンゴムに含まれる低分子シロキサンは０．２重量％
を越えることは殆どないが、もしも０．２重量％を越え
る場合はオルガノハイドロジェンポリシロキサンを０．
５ｍｍＨｇの減圧下において１８０〜３００℃で加熱し
て、副生成物の低分子シロキサンをストリップ除去した
ものを用いることが好ましい。

【００３３】このオルガノハイドロジェンポリシロキサ
ンとしては具体的には下記に示すものが例示できる。

【００３４】

【化７】（但し、ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇ，ｉは０又は正の整数
を表し、ｈは２以上の整数を表す。）

【００３５】なお、（２）成分として、一分子中に２個
以上の≡ＳｉＨ結合を含有し、２００℃で１０ｍｍＨｇ
以上の蒸気圧を有して蒸留可能なオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンも知られている。例えば下記式のもの
があるが、これらは蒸留が可能であること、また一分子
中の少なくとも１個の≡ＳｉＨ基は（１）成分中のビニ
ル基と反応して揮発性を失うため、シリコーンゴム内に
揮発成分として残存することはない。

【００３６】

【化８】

【００３７】また、（２）成分として２官能のオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンを用いる場合には、３官
能以上のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを添加
して使用するか（特公昭４７−４０４４７号）、又は
（１）成分の分子鎖両末端ビニル基封鎖オルガノポリシ
ロキサン中に３官能以上の≡ＳｉＣＨ＝ＣＨ₂基を含有
する分子鎖両末端ビニル基封鎖オルガノポリシロキサン
を使用しなくてはならない。

【００３８】更に、（２）成分は（１）成分の分子鎖両
末端ビニル基封鎖オルガノポリシロキサン中の≡ＳｉＣ
Ｈ＝ＣＨ₂基１個に対し≡ＳｉＨ結合の水素原子を０．
５〜５個供するに十分な量、望ましくは１〜２個供する
量が好ましい。

【００３９】また、（３）成分である充填剤はシリコー
ンゴム組成物を使用して形成される定着ロールが所定の
硬度と強度を付与するように配合されるもので、その種
類には特に制限はなく、通常付加型シリコーンゴム組成
物に使用されているものが全て使用可能である。例え
ば、ヒュームドシリカ、沈降性シリカ、疎水化処理した
シリカ、カーボンブラック、二酸化チタン、酸化第二
鉄、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、石英粉末、ケイソウ
土、ケイ酸カルシウム、タルク、ベントナイト、アスベ
スト、ガラス繊維、有機繊維等が挙げられ、これらの１
種又は２種以上が配合し得る。

【００４０】この充填剤の配合量は、（１）成分の分子
鎖両末端ビニル基封鎖オルガノポリシロキサン１００重
量部に対し３００重量部以下とされる。

【００４１】更に、（４）成分である白金系化合物とし
ては、一般に付加反応用触媒として公知のものを挙げる
ことができ、これには白金黒、或いはアルミナ、シリカ
等の担体に固体白金を担持させたもの、塩化白金酸、ア
ルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレフィンとの
錯体或いは白金とビニルシロキサンとの錯体等が例示さ
れる。これらの触媒の使用に当たっては、それが固体触
媒であるときは分散性をよくするために細かく砕いた
り、その担体を粒径が小さく、比表面積の大きいものと
することが好ましく、塩化白金酸又はそのオレフィンと
の錯体については、これをアルコール、ケトン、エーテ
ル或いは炭化水素系等の溶剤に溶解して使用することが
望ましい。なお、この触媒の添加量は所望の硬化速度が
得られるように適宜調節すればよいが、経済的見地或い
は良好な硬化物を得るために、塩化白金酸等のようにシ
ロキサンと相溶するものについては、前記した（１）成
分と（２）成分の合計量に対し白金量で１〜１００ｐｐ
ｍ、白金黒等の固体触媒については白金量で２０〜５０
０ｐｐｍの範囲とすることが好ましい。

【００４２】なお、本発明に使用される上述したシリコ
ーンゴム組成物には必要に応じ着色剤、耐熱向上剤（ベ
ンガラ、黒ベンガラ、酸化セリウムなど）、難燃性付与
剤（カーボン、酸化チタン、ベンゾトリアゾール炭酸ア
エン、炭酸マンガンなど）、付加反応抑制剤（ビニル基
含有シロキサン、アセチレン系化合物等）、発泡剤等を
適宜配合して差し支えない。また、補強剤としてＳｉＯ
₂単位とＲ³ ₃ＳｉＯ_0.5とからなるレジン構造のシロキサ
ンや、離型剤として無官能のシリコーンオイルを添加し
ても差し支えないが、この場合でも２００℃で１０ｍｍ
Ｈｇ以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンが組成物中
に０．２重量％以上含まれないようにすることが必要で
ある。

【００４３】また、これらのシリコーンゴム組成物を硬
化してシリコーンゴム製定着ロールを製造する方法は公
知の方法が採用され得る。

【００４４】なお、低分子シロキサンの含有量は、該当
するシリコーンゴム硬化物から溶剤により低分子シロキ
サンを抽出し、ガスクロマトグラフのＦＩＤ法により定
量してその含有量を決めることができる。

【００４５】

【発明の効果】本発明の定着ロールは、付加型シリコー
ンゴムの原料であるオルガノポリシロキサンを０．５ｍ
ｍＨｇ以下の減圧下において１８０〜３００℃で加熱ス
トリップするという手段、又は３０ｍｍＨｇ以下の減圧
下で加熱ストリップした後、溶剤抽出するという手段を
採用したことにより、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸
気圧を有する低分子シロキサンの含有量が０．２重量％
より少ないオルガノポリシロキサンが得られ、かかるオ
ルガノポリシロキサンを主成分として用いる付加型シリ
コーンゴム組成物より簡単かつ確実に２００℃で１０ｍ
ｍＨｇ以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量
が０．２重量％より少ない付加型シリコーンゴム製の定
着ロールが得られるもので、かかる定着ロールは、通常
の低分子シロキサンを含有するシリコーンゴム組成物を
用いて形成された定着ロールの場合と異なり、使用中に
複写機等のミラー部や高電圧発生装置部が汚れて、複写
に際してコピー紙に黒点や空白が発生するといった不都
合がないので鮮明な複写が得られると共に、定着ロール
の寿命が一段と向上し、更に部品の清掃等の回数も大幅
に減少し、従って、複写機、ファクシミリ、プリンター
等の電子写真プロセスを利用した機器等の加熱及び／又
は加圧定着ロールとして有効に使用される。

【００４６】

【実施例】次に、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧
を有する低分子シロキサンの含有量が０．２重量％より
少ないオルガノポリシロキサンの製造例を示す。

【００４７】［製造例１］下記式で示される１，３−ジ
ビニル−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン
と、下記式で示されるオクタメチルシクロテトラシロキ
サンとをＫ−シラノレート触媒を用いて重合した後、中
和することにより、両末端にビニル基を有するジメチル
ポリシロキサン（Ｉ）を得た。

【００４８】

【化９】

【００４９】このジメチルポリシロキサン（Ｉ）を圧力
３０ｍｍＨｇ、温度１８０℃の条件下で３時間ストリッ
プ処理を行ない。低分子シロキサンを除去して粘度１
０，０５０センチストークスのジメチルポリシロキサン
（ＩＩ）を得た。

【００５０】上記のジメチルポリシロキサン（Ｉ）及び
（ＩＩ）中に含まれる低分子シロキサンの量をガスクロ
マトグラフ（島津製作所製ＧＣ−９Ａ，ＦＩＤ仕様）を
用いて定量したところ、ジメチルシロキサン単位（Ｄ単
位）の１０量体（Ｄ₁₀，ｂｐ．２００℃／１０ｍｍＨ
ｇ）までの低分子シロキサンの含有量はジメチルポリシ
ロキサン（Ｉ）は１３．４重量％、ジメチルポリシロキ
サン（ＩＩ）は１．８重量％であった。

【００５１】更に、ジメチルポリシロキサン（ＩＩ）を
０．５ｍｍＨｇの減圧下で２００℃，１２時間加熱スト
リップを行ない、低分子ポリシロキサンを除去し、１０
量体（Ｄ₁₀）までの低分子ポリシロキサンの含有量が
０．０６重量％のジメチルポリシロキサン（ＩＩＩ）を
得た。

【００５２】［製造例２］下記式で示されるテトラメチ
ルハイドロジェンジシロキサンと、下記式で示される
１，１，３，３−オクタメチルシクロテトラシロキサン
と、下記式で示されるテトラメチルハイドロジェンシク
ロテトラシロキサンとを硫酸を触媒として用いて重合し
た後、中和することにより、下記平均組成式で示される
メチルハイドロジェンポリシロキサン（ＩＶ）を得た。

【００５３】

【化１０】

【００５４】このメチルハイドロジェンポリシロキサン
（ＩＶ）を０．５ｍｍＨｇの減圧下で２６０℃，２時間
加熱ストリップし、低分子シロキサン含量の減少したメ
チルハイドロジェンポリシロキサン（Ｖ）を得た。これ
らメチルハイドロジェンポリシロキサン（ＩＶ），
（Ｖ）中に含まれる１０量体（Ｄ₁₀）までの低分子シロ
キサンの含有量は、（ＩＶ）は１６．０重量％、（Ｖ）
は０．０４１重量％であった。

【００５５】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説
明するが、本発明は下記実施例に制限されるものではな
い。なお、下記例において部はいずれも重量部を示し、
また、粘度はいづれも２５℃での値を示す。

【００５６】［実施例］製造例１で製造した両末端ビニ
ル基を有するジメチルビニルポリシロキサン（ＩＩＩ）
１００部、比表面積が３００ｍ²／ｇのフュームドシリ
カ５部、平均粒径２μの結晶性シリカ４０部、ベンガラ
５部、製造例２で製造したメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン（Ｖ）１．８部、変性塩化白金酸のオクタノー
ル変性触媒（白金濃度２．０重量％）を白金として１０
ｐｐｍを均一に混合して付加型シリコーンゴム組成物を
得た。このシリコーンゴム組成物を用い、ｐｒｉｍｅｒ
Ｎｏ．１０１（信越化学（株）製）で処理したアルミ
ニウム芯金に１７０℃で８０秒間の射出成型を行ない、
得られた成型品を２００℃で４時間ポストキュアーし、
ゴム厚８ｍｍで表面が鏡面状の加圧定着ロール（Ａ₀）
（実施例１）を得た。この加圧定着ロール（Ａ₀）より
硬化シリコーンゴムを切り取り、トルエンを用いてこの
硬化シリコーンゴム中に含まれる低分子シロキサンを抽
出してその含有量を定量した。また、加圧定着ロール
（Ａ₀）を複写機に実装し、複写機内に設置されたミラ
ー部に曇りが発生するまでのコピー枚数を調べた。

【００５７】ここで、トルエンにより抽出された硬化シ
リコーンゴム中の低分子シロキサンのガスクロマトグラ
ムを図１に示す。また、硬化シリコーンゴムの物性及び
加圧定着ロール（Ａ₀）を複写機へ実装した場合の結果
を表１に示す。

【００５８】［比較例１，２］実施例で使用したジメチ
ルポリシロキサン（ＩＩＩ）の代わりにジメチルポリシ
ロキサン（Ｉ）を用い、メチルハイドロジェンポリシロ
キサン（Ｖ）の代わりにメチルハイドロジェンポリシロ
キサン（ＩＶ）を用いた以外は実施例と同様にして定着
ロール（Ａ₁）（比較例１）を得た。

【００５９】更に、ジメチルポリシロキサン（ＩＩＩ）
の代わりにジメチルポリシロキサン（ＩＩ）を用い、メ
チルハイドロジェンポリシロキサンとして（ＩＶ）を用
いた以外は実施例と同様にして定着ロール（Ａ₂）（比
較例２）を得た。

【００６０】比較例１及び比較例２の硬化シリコーンゴ
ム中の低分子シロキサンのガスクロマトグラムをそれぞ
れ図２及び図３に示す。また、これら比較例１，２の硬
化シリコーンゴムの物性及び加圧定着ロールを複写機へ
実装した場合の結果を表１に示す。

【００６１】

【表１】＊２ｍｍシート物性はＪＩＳ−Ｋ−６３０１に準拠し測
定した。

【００６２】なお、シートの硬化条件は、付加型：１５０℃×１０分＋２００℃×２時間有機過酸化物型：１７０℃×１０分＋２００℃×２時間室温硬化型：２５℃×９６時間

【００６３】表１の結果より、本発明に係る定着ロール
はミラー部の曇りを発生させ難く、コピー寿命を飛躍的
に向上させると共に、良好な物性を有していることが認
められる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の一実施例に係る定着ロール中に
含まれる２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を有する
低分子シロキサンのガスクロマトグラムである。

【図２】図２は比較例の定着ロール中に含まれる低分子
シロキサンのガスクロマトグラムである。

【図３】図３は比較例の定着ロール中に含まれる低分子
シロキサンのガスクロマトグラムである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（１）一般式（ｉ）【化１】（但し、Ｒ¹及びＲ²はメチル基、エチル基、フェニル
基、トリフルオロプロピル基及びビニル基から選択され
る同種又は異種の基を示し、ｋは５以上の整数を表
す。）で示され、０．５ｍｍＨｇ以下の減圧下において
１８０〜３００℃で加熱ストリップするか又は３０ｍｍ
Ｈｇ以下の減圧下で加熱ストリップした後、溶剤抽出す
ることにより２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸気圧を有
する低分子シロキサンの含有量を０．２重量％より少な
い量とした分子鎖両末端ビニル基封鎖オルガノポリシロ
キサン１００重量部、（２）一分子中にケイ素原子に結
合した水素原子を２個以上有するオルガノハイドロジェ
ンポリシロキサンを上記一般式（ｉ）のオルガノポリシ
ロキサンのビニル基１個に対しこのケイ素原子に結合し
た水素原子を０．５〜５個供給し得るに十分な量、
（３）充填剤０〜３００重量部、（４）触媒量の白金系
化合物からなる付加型シリコーンゴム組成物を硬化する
ことによって得られ、２００℃で１０ｍｍＨｇ以上の蒸
気圧を有する低分子シロキサンの含有量が０．２重量％
より少ないシリコーンゴムで芯金を被覆してなることを
特徴とする定着ロール。