JPH0673049B2 - 定着ロールの製造方法 - Google Patents
定着ロールの製造方法Info
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- JPH0673049B2 JPH0673049B2 JP61189115A JP18911586A JPH0673049B2 JP H0673049 B2 JPH0673049 B2 JP H0673049B2 JP 61189115 A JP61189115 A JP 61189115A JP 18911586 A JP18911586 A JP 18911586A JP H0673049 B2 JPH0673049 B2 JP H0673049B2
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- molecular
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G15/00—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern
- G03G15/20—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat
- G03G15/2003—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat using heat
- G03G15/2014—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat using heat using contact heat
- G03G15/2053—Structural details of heat elements, e.g. structure of roller or belt, eddy current, induction heating
- G03G15/2057—Structural details of heat elements, e.g. structure of roller or belt, eddy current, induction heating relating to the chemical composition of the heat element and layers thereof
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は複写機、ファクシミリ、プリンター等の乾式電
子写真のトナー粉末像を加熱及び／又は加圧によりコピ
ー紙等に複写する際に使用する定着ロールの製造方法に
関し、更に詳述すれば、低分子シロキサンを含有しない
シリコーンゴムからなる定着ロールを製造する方法に関
する。
子写真のトナー粉末像を加熱及び／又は加圧によりコピ
ー紙等に複写する際に使用する定着ロールの製造方法に
関し、更に詳述すれば、低分子シロキサンを含有しない
シリコーンゴムからなる定着ロールを製造する方法に関
する。
従来の技術及び発明が解決しようとする問題点 従来より、乾式電子写真法においては、転写ドラム等か
ら紙などの支持体上に転写されるトナー粉末像を定着す
る方法として、加熱されたゴムロール（定着ロール）に
よりトナー粉末像を紙などの支持体上に加熱及び／又は
加圧して定着させる方法が慣用的に採用されている。こ
の場合、かかる方法に使用される定着ロールとしては、
有機過酸化物で架橋する加熱硬化型シリコーンゴム（特
公昭36−1277号、特開昭54−159485号、特公昭61−4855
号）から形成されたもの及び室温硬化型シリコーンゴム
（特開昭52−2439号、特開昭55−75446号）から形成し
たものが提案されている。
ら紙などの支持体上に転写されるトナー粉末像を定着す
る方法として、加熱されたゴムロール（定着ロール）に
よりトナー粉末像を紙などの支持体上に加熱及び／又は
加圧して定着させる方法が慣用的に採用されている。こ
の場合、かかる方法に使用される定着ロールとしては、
有機過酸化物で架橋する加熱硬化型シリコーンゴム（特
公昭36−1277号、特開昭54−159485号、特公昭61−4855
号）から形成されたもの及び室温硬化型シリコーンゴム
（特開昭52−2439号、特開昭55−75446号）から形成し
たものが提案されている。
しかしながら、近年複写機等自体がコンパクト化し、内
部機器、部品が装置内に密集して設置される傾向があ
る。これに伴い、機器内部に使用されているシリコーン
ゴム製の定着ロールから揮散する低分子シロキサンが反
射ミラー部やレンズ部或いは高電圧発生装置部等に付着
してその表面を汚し、そのためミラーの反射率及びレン
ズの光透過率が低下したり、また高電圧発生装置でスパ
ーク現象を生じたりするトラブルが発生し、複写機の機
能を損なう状態がしばしば見られる。これらの現象に対
処する方法として、複写機内にファンを取付け、発生し
た低分子シロキサン蒸気を機械的に系外に排気する方法
（特開昭60−213968号）も提案されているが、この方法
は排気ファンを機内に設置するため機械の小型化の傾向
に反し、根本的な対策とはなっていない。
部機器、部品が装置内に密集して設置される傾向があ
る。これに伴い、機器内部に使用されているシリコーン
ゴム製の定着ロールから揮散する低分子シロキサンが反
射ミラー部やレンズ部或いは高電圧発生装置部等に付着
してその表面を汚し、そのためミラーの反射率及びレン
ズの光透過率が低下したり、また高電圧発生装置でスパ
ーク現象を生じたりするトラブルが発生し、複写機の機
能を損なう状態がしばしば見られる。これらの現象に対
処する方法として、複写機内にファンを取付け、発生し
た低分子シロキサン蒸気を機械的に系外に排気する方法
（特開昭60−213968号）も提案されているが、この方法
は排気ファンを機内に設置するため機械の小型化の傾向
に反し、根本的な対策とはなっていない。
本発明は、上記事情に鑑みなされたもので、長期間使用
しても複写が鮮明であると共に、複写機等の機器の小型
化にも寄与する定着ロールの製造方法を提供することを
目的とする。
しても複写が鮮明であると共に、複写機等の機器の小型
化にも寄与する定着ロールの製造方法を提供することを
目的とする。
問題点を解決するための手段及び作用 本発明者らは上記目的を達成するため、前述の問題点に
つき鋭意研究を重ねた結果、複写機内のミラー部、レン
ズ部、高電圧発生装置等にて低分子シロキサンが検出さ
れ、この低分子シロキサンは主として定着用ゴムロール
が加熱された際に材料の有機過酸化物硬化型或いは室温
硬化型シリコーンゴムより揮散されたものであることを
知見した。
つき鋭意研究を重ねた結果、複写機内のミラー部、レン
ズ部、高電圧発生装置等にて低分子シロキサンが検出さ
れ、この低分子シロキサンは主として定着用ゴムロール
が加熱された際に材料の有機過酸化物硬化型或いは室温
硬化型シリコーンゴムより揮散されたものであることを
知見した。
一般に、有機過酸化物で架橋する加熱硬化型シリコーン
ゴム或いは室温硬化型シリコンゴムには、200℃で10mmH
g以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンが約1.0〜4.0
重量％含まれており、かかる低分子シロキサンを含有す
るシリコーンゴムから定着ロールを形成し、複写機内に
設置した場合、ロールの加熱によりシリコーンゴムから
低分子シロキサンが徐々に揮散して、複写枚数が10,000
〜30,000枚程度になると、ミラー部、高電圧発生装置部
等にこれら低分子シロキサンが付着し、複写に黒点等の
汚れが起きたり、字が写らなくなる等の不都合が生ずる
ようになる。
ゴム或いは室温硬化型シリコンゴムには、200℃で10mmH
g以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンが約1.0〜4.0
重量％含まれており、かかる低分子シロキサンを含有す
るシリコーンゴムから定着ロールを形成し、複写機内に
設置した場合、ロールの加熱によりシリコーンゴムから
低分子シロキサンが徐々に揮散して、複写枚数が10,000
〜30,000枚程度になると、ミラー部、高電圧発生装置部
等にこれら低分子シロキサンが付着し、複写に黒点等の
汚れが起きたり、字が写らなくなる等の不都合が生ずる
ようになる。
この場合、これらの低分子シロキサンには線状のものと
環状のものがあるが、大部分は環状の で表されるシロキサンであり、ｓ＝３〜25ぐらいまでの
ものが検出されるが、複写時の不都合が発生した際の低
分子シロキサンの内容を調べてみるとｓ＝３〜10の範囲
のものが多く見出され、ｓ＝11以上のものは量が少な
く、殆ど問題がないことが判明した。
環状のものがあるが、大部分は環状の で表されるシロキサンであり、ｓ＝３〜25ぐらいまでの
ものが検出されるが、複写時の不都合が発生した際の低
分子シロキサンの内容を調べてみるとｓ＝３〜10の範囲
のものが多く見出され、ｓ＝11以上のものは量が少な
く、殆ど問題がないことが判明した。
これは低分子シロキサンの揮発し易さ、即ち蒸気圧との
関係と考えられ、ｓ≧11では低分子シロキサンの蒸気圧
が極めて低くなるために揮散量も少なくなるものと考え
られる。
関係と考えられ、ｓ≧11では低分子シロキサンの蒸気圧
が極めて低くなるために揮散量も少なくなるものと考え
られる。
従って、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有する低分子シ
ロキサンの含有量が0.05重量％より少ないシリコーンゴ
ム定着ロールを用いることがコピー寿命を大幅に向上さ
せるために有効であることを知見した。
ロキサンの含有量が0.05重量％より少ないシリコーンゴ
ム定着ロールを用いることがコピー寿命を大幅に向上さ
せるために有効であることを知見した。
しかし、この場合、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有す
る低分子シロキサンの含有量が0.05重量％より少ないシ
リコーンゴムを得る方法として、硬化シリコーンゴムを
常圧又は減圧下で加熱し、硬化シリコーンゴム中に含有
されている低分子シロキサンを蒸発除去する方法は特に
硬化シリコーンゴムによる成型品が大型のロール又は肉
厚の厚い物品の場合には十分に低分子シロキサンが除去
されず、上記目的を確実に達成し得ない上、芯金を含め
たロール全体を加熱するため、大きな熱エネルギーを必
要とし、工業的に有利でないことを知見した。
る低分子シロキサンの含有量が0.05重量％より少ないシ
リコーンゴムを得る方法として、硬化シリコーンゴムを
常圧又は減圧下で加熱し、硬化シリコーンゴム中に含有
されている低分子シロキサンを蒸発除去する方法は特に
硬化シリコーンゴムによる成型品が大型のロール又は肉
厚の厚い物品の場合には十分に低分子シロキサンが除去
されず、上記目的を確実に達成し得ない上、芯金を含め
たロール全体を加熱するため、大きな熱エネルギーを必
要とし、工業的に有利でないことを知見した。
これに対し、有機過酸化物硬化型或いは室温硬化型シリ
コーンゴムの原料であるオルガノポリシロキサン、特に
後述する式（ｉ）又は（ii）のオルガノポリシロキサン
中に含まれる低分子シロキサンを0.5mmHg以下の減圧下
において180〜300℃で加熱ストリップするか、又は30mm
Hg以下の減圧下で加熱ストリップした後、溶剤抽出する
ことにより除去することによって、低分子シロキサンの
含有量を簡単かつ確実に0.2重量％以下にすることがで
き、このようにして低分子シロキサンを減少させたオル
ガノポリシロキサンを使用し、これに充填剤、架橋剤等
を配合してシリコーンゴム組成物を製造し、これを硬化
させることにより、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有す
る低分子シロキサンの含有量が0.05重量％より少ないシ
リコーンゴムからなる定着ロールを得ることができ、こ
のシリコーンゴムを用いて形成した定着ロールは加熱し
ても揮散する低分子シロキサンの量は少なく、長期間に
亘り複写を行なっても複写機内のミラー部、レンズ部、
高電圧発生装置等に汚れが蓄積されず、従って常に新鮮
な複写が得られるものであることを知見し、本発明をな
すに至ったものである。
コーンゴムの原料であるオルガノポリシロキサン、特に
後述する式（ｉ）又は（ii）のオルガノポリシロキサン
中に含まれる低分子シロキサンを0.5mmHg以下の減圧下
において180〜300℃で加熱ストリップするか、又は30mm
Hg以下の減圧下で加熱ストリップした後、溶剤抽出する
ことにより除去することによって、低分子シロキサンの
含有量を簡単かつ確実に0.2重量％以下にすることがで
き、このようにして低分子シロキサンを減少させたオル
ガノポリシロキサンを使用し、これに充填剤、架橋剤等
を配合してシリコーンゴム組成物を製造し、これを硬化
させることにより、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有す
る低分子シロキサンの含有量が0.05重量％より少ないシ
リコーンゴムからなる定着ロールを得ることができ、こ
のシリコーンゴムを用いて形成した定着ロールは加熱し
ても揮散する低分子シロキサンの量は少なく、長期間に
亘り複写を行なっても複写機内のミラー部、レンズ部、
高電圧発生装置等に汚れが蓄積されず、従って常に新鮮
な複写が得られるものであることを知見し、本発明をな
すに至ったものである。
従って、本発明は、 1.一般式（ｉ） （但し、R1はメチル基、エチル基、フェニル基、トリフ
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示すが、そのうち少なくとも50モル％はメチ
ル基であり、かつビニル基を有し、ａは1.9〜2.1の数を
表す。） で示されるオルガノポリシロキサンを0.5mmHg以下の減
圧下において180〜300℃で加熱ストリップするか又は30
mmHg以下の減圧下で加熱ストリップした後に溶剤抽出す
ることにより、下記式 で示される環状シロキサンを主成分とする200℃で10mmH
g以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量を0.2
重量％より少ない量としたオルガノポリシロキサンを
得、このオルガノポリシロキサン100重量部に充填剤０
〜300重量部、及び触媒量の有機過酸化物を配合した有
機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物を芯金表面にコ
ーティングし、次いでこれを硬化して、200℃で10mmHg
以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が0.05
重量％より少ないシリコーンゴム層を形成することを特
徴とする定着ロールの製造方法、 2.一般式（ii） （但し、R2及びR3は置換又は非置換の一価炭化水素基か
ら選択される同種又は異種の基を示し、ｎは50以上の整
数を表す。） で示されるオルガノポリシロキサンを0.5mmHg以下の減
圧下において180〜300℃で加熱ストリップするか又は30
mmHg以下の減圧下で加熱ストリップした後に溶剤抽出す
ることにより、下記式 で示される環状シロキサンを主成分とする200℃で10mmH
g以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量を0.2
重量％より少ない量とした分子鎖両末端水酸基封鎖ジオ
ルガノポリシロキサンを得、このオルガノポリシロキサ
ン100重量部に充填剤０〜300重量部、一分子中にケイ素
原子に結合した加水分解可能な基を少なくとも３個有す
るシラン又はシロキサンを上記一般式（ii）の分子鎖量
末端水酸基封鎖ジオルガノポリシロキサンの水酸基１個
に対しこのケイ素原子に結合した加水分解可能な基を0.
8〜５個供給し得る量、及び硬化触媒０〜20重量部を配
合した室温硬化型シリコーンゴム組成物を芯金表面にコ
ーティングし、次いでこれを硬化して、200℃で10mmHg
以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が0.05
重量％より少ないシリコーンゴム層を形成することを特
徴とする定着ロールの製造方法を提供する。
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示すが、そのうち少なくとも50モル％はメチ
ル基であり、かつビニル基を有し、ａは1.9〜2.1の数を
表す。） で示されるオルガノポリシロキサンを0.5mmHg以下の減
圧下において180〜300℃で加熱ストリップするか又は30
mmHg以下の減圧下で加熱ストリップした後に溶剤抽出す
ることにより、下記式 で示される環状シロキサンを主成分とする200℃で10mmH
g以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量を0.2
重量％より少ない量としたオルガノポリシロキサンを
得、このオルガノポリシロキサン100重量部に充填剤０
〜300重量部、及び触媒量の有機過酸化物を配合した有
機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物を芯金表面にコ
ーティングし、次いでこれを硬化して、200℃で10mmHg
以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が0.05
重量％より少ないシリコーンゴム層を形成することを特
徴とする定着ロールの製造方法、 2.一般式（ii） （但し、R2及びR3は置換又は非置換の一価炭化水素基か
ら選択される同種又は異種の基を示し、ｎは50以上の整
数を表す。） で示されるオルガノポリシロキサンを0.5mmHg以下の減
圧下において180〜300℃で加熱ストリップするか又は30
mmHg以下の減圧下で加熱ストリップした後に溶剤抽出す
ることにより、下記式 で示される環状シロキサンを主成分とする200℃で10mmH
g以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量を0.2
重量％より少ない量とした分子鎖両末端水酸基封鎖ジオ
ルガノポリシロキサンを得、このオルガノポリシロキサ
ン100重量部に充填剤０〜300重量部、一分子中にケイ素
原子に結合した加水分解可能な基を少なくとも３個有す
るシラン又はシロキサンを上記一般式（ii）の分子鎖量
末端水酸基封鎖ジオルガノポリシロキサンの水酸基１個
に対しこのケイ素原子に結合した加水分解可能な基を0.
8〜５個供給し得る量、及び硬化触媒０〜20重量部を配
合した室温硬化型シリコーンゴム組成物を芯金表面にコ
ーティングし、次いでこれを硬化して、200℃で10mmHg
以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が0.05
重量％より少ないシリコーンゴム層を形成することを特
徴とする定着ロールの製造方法を提供する。
以下、更に詳しく本発明を説明する。
本発明に係る定着ロールは、上述したように200℃で10m
mHg以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が
0.05重量％より少ないシリコーンゴムからなるが、本発
明の定着ロールの製造に使用するシリコーンゴムを与え
る原料シリコーンゴム組成物としては、有機過酸化物硬
化型のもの又は室温硬化型のものを使用する。
mHg以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が
0.05重量％より少ないシリコーンゴムからなるが、本発
明の定着ロールの製造に使用するシリコーンゴムを与え
る原料シリコーンゴム組成物としては、有機過酸化物硬
化型のもの又は室温硬化型のものを使用する。
ここで、このような有機過酸化物硬化型のものとしては
下記（１）、（２）、（３）成分よりなるものが用いら
れる。
下記（１）、（２）、（３）成分よりなるものが用いら
れる。
即ち、 （１）一般式（ｉ） （但し、R1はメチル基、エチル基、フェニル基、トリフ
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示すが、そのうち少なくとも50モル％はメチ
ル基であり、かつビニル基を含有し、ａは1.9〜2.1の数
を表す。） で示されると共に、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有す
る低分子シロキサンの含有量が0.2重量％より少ないオ
ルガノポリシロキサン 100重量部、 （２）充填剤 ０〜300重量部、 （３）触媒量の有機過酸化物 からなる有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物であ
る。
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示すが、そのうち少なくとも50モル％はメチ
ル基であり、かつビニル基を含有し、ａは1.9〜2.1の数
を表す。） で示されると共に、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有す
る低分子シロキサンの含有量が0.2重量％より少ないオ
ルガノポリシロキサン 100重量部、 （２）充填剤 ０〜300重量部、 （３）触媒量の有機過酸化物 からなる有機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物であ
る。
ここで、上記（１）成分のオルガノポリシロキサンは、
いずれも単位式（ia） R4 2SiOp …（ia） （但し、R4はメチル基、エチル基、フェニル基、トリフ
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示し、ｐは正の整数を表す。）で示されるポ
リシロキサン骨格からなり、例えばオクタメチルシクロ
テトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサ
ン、オクタフェニルシクトテトラシロキサン、テトラメ
チルテトラフェニルシクロテトラシロキサン、ヘキサフ
ェニルシクロトリシロキサン、オクタエチルシクロテト
ラシロキサン、トリメチルトリス（フルオロプロピル）
シクロトリシロキサン等の環状シロキサンから選ばれる
１種又は２種以上を適宜混合してなるものを出発物質と
して用い、これらをアルカリ或いは酸触媒の存在下にお
いて通常の工業的な公知方法で重合させて得ることがで
きる。この場合、分子鎖末端は水酸基或いはビニル基、
メチル基、フェニル基等の有機基のいずれでもよい。
いずれも単位式（ia） R4 2SiOp …（ia） （但し、R4はメチル基、エチル基、フェニル基、トリフ
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示し、ｐは正の整数を表す。）で示されるポ
リシロキサン骨格からなり、例えばオクタメチルシクロ
テトラシロキサン、ヘキサメチルシクロトリシロキサ
ン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサ
ン、オクタフェニルシクトテトラシロキサン、テトラメ
チルテトラフェニルシクロテトラシロキサン、ヘキサフ
ェニルシクロトリシロキサン、オクタエチルシクロテト
ラシロキサン、トリメチルトリス（フルオロプロピル）
シクロトリシロキサン等の環状シロキサンから選ばれる
１種又は２種以上を適宜混合してなるものを出発物質と
して用い、これらをアルカリ或いは酸触媒の存在下にお
いて通常の工業的な公知方法で重合させて得ることがで
きる。この場合、分子鎖末端は水酸基或いはビニル基、
メチル基、フェニル基等の有機基のいずれでもよい。
工業的に製造されたオルガノポリシロキサンは、オクタ
メチルシクロテトラシロキサンをはじめ、デカメチルシ
クロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロ
キサンなどの200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有する低分
子シロキサンを副生成物として約２〜７重量％含んでい
る。
メチルシクロテトラシロキサンをはじめ、デカメチルシ
クロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロ
キサンなどの200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有する低分
子シロキサンを副生成物として約２〜７重量％含んでい
る。
本発明においては、前記オルガノポリシロキサンとし
て、この低分子シロキサンを0.5mmHg以下の減圧下にお
いて180〜300℃で加熱ストリップするか、又は30mmHg以
下の減圧下で加熱ストリップした後、エタノール、プロ
パノール、ブタノール或いはアセトン等の溶剤で抽出処
理を行なうことにより除去したものを用いるもので、こ
のような方法を採用することにより、上記低分子シロキ
サンの含有量が0.2重量％以下のオルガノポリシロキサ
ンが得られ、このオルガノポリシロキサンを主成分とし
て用いるシリコーンゴム組成物を硬化することによっ
て、シリコーンゴム中の低分子シロキサン含有量を0.05
重量％とした定着ロールが得られるものである。
て、この低分子シロキサンを0.5mmHg以下の減圧下にお
いて180〜300℃で加熱ストリップするか、又は30mmHg以
下の減圧下で加熱ストリップした後、エタノール、プロ
パノール、ブタノール或いはアセトン等の溶剤で抽出処
理を行なうことにより除去したものを用いるもので、こ
のような方法を採用することにより、上記低分子シロキ
サンの含有量が0.2重量％以下のオルガノポリシロキサ
ンが得られ、このオルガノポリシロキサンを主成分とし
て用いるシリコーンゴム組成物を硬化することによっ
て、シリコーンゴム中の低分子シロキサン含有量を0.05
重量％とした定着ロールが得られるものである。
（２）成分の充填剤としては有機過酸化物硬化型シリコ
ーンゴム組成物に使用されている全てのものを使用する
ことができ、例えば、ヒュームドシリカ、沈降性シリ
カ、疎水化処理したシリカ、カーボンブラック、二酸化
チタン、酸化第二鉄、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、石
英粉末、ケイソウ土、ケイ酸、カルシウム、タルク、ベ
ントナイト、アスベスト、ガラス繊維、有機繊維等が挙
げられ、これらの１種又は２種以上が配合し得る。
ーンゴム組成物に使用されている全てのものを使用する
ことができ、例えば、ヒュームドシリカ、沈降性シリ
カ、疎水化処理したシリカ、カーボンブラック、二酸化
チタン、酸化第二鉄、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、石
英粉末、ケイソウ土、ケイ酸、カルシウム、タルク、ベ
ントナイト、アスベスト、ガラス繊維、有機繊維等が挙
げられ、これらの１種又は２種以上が配合し得る。
また、その配合量は（１）成分のオルガノポリシロキサ
ン100重量部に対し300重量部以下である。
ン100重量部に対し300重量部以下である。
更に、（３）成分の有機過酸化物は、（１）成分のオル
ガノポリシロキサンの架橋剤として作用するものであっ
て、例えば過酸化ベンゾイル、ターシャリーブチルパー
オキサイド、ジクロロベンゾイルパーオキサイド、過酸
化ジクミルターシャリーブチルパーベンゾエート等を挙
げることができる。
ガノポリシロキサンの架橋剤として作用するものであっ
て、例えば過酸化ベンゾイル、ターシャリーブチルパー
オキサイド、ジクロロベンゾイルパーオキサイド、過酸
化ジクミルターシャリーブチルパーベンゾエート等を挙
げることができる。
この配合量は（１）成分のオルガノポリシロキサン100
重量部に対して約0.05〜10重量部、特に0.3〜５重量部
とすることが好ましい。
重量部に対して約0.05〜10重量部、特に0.3〜５重量部
とすることが好ましい。
更にまた、本発明の定着ロール用シリコーンゴム組成物
としては室温硬化型のものを使用することができるが、
この室温硬化型のシリコーンゴム組成としては下記
（４）、（５）、（６）、（７）の成分よりなるものが
用いられる。
としては室温硬化型のものを使用することができるが、
この室温硬化型のシリコーンゴム組成としては下記
（４）、（５）、（６）、（７）の成分よりなるものが
用いられる。
即ち、 （４）一般式（ii） （但し、R2及びR3は置換及び非置換の一価炭化水素基か
ら選択される同種又は異種の基を示し、ｎは５以上の整
数を表す。） で示されると共に、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有す
る低分子シロキサンの含有量が0.2重量％より少ない分
子鎖両末端水酸基封鎖ジオルガノポリシロキサン 100重
量部、 （５）充填剤 ０〜300重量部、 （６）一分子中にケイ素原子に結合した加水分解可能な
基を少なくとも３個有するシラン又はシロキサンを上記
一般式（ii）の分子鎖両末端水酸基封鎖ジオルガノポリ
シロキサンの水酸基１個に対し、このケイ素原子に結合
した加水分解可能な基を0.8〜５個供給し得る量、 （７）硬化触媒 ０〜20重量部、 からなる室温硬化型シリコーンゴム組成物である。
ら選択される同種又は異種の基を示し、ｎは５以上の整
数を表す。） で示されると共に、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有す
る低分子シロキサンの含有量が0.2重量％より少ない分
子鎖両末端水酸基封鎖ジオルガノポリシロキサン 100重
量部、 （５）充填剤 ０〜300重量部、 （６）一分子中にケイ素原子に結合した加水分解可能な
基を少なくとも３個有するシラン又はシロキサンを上記
一般式（ii）の分子鎖両末端水酸基封鎖ジオルガノポリ
シロキサンの水酸基１個に対し、このケイ素原子に結合
した加水分解可能な基を0.8〜５個供給し得る量、 （７）硬化触媒 ０〜20重量部、 からなる室温硬化型シリコーンゴム組成物である。
この場合、上記（４）成分である分子鎖両末端水酸基封
鎖オルガノポリシロキサンはいずれも単位式（iia） R5 2SiOq …（iia） （但し、R5はメチル基、エチル基、フェニル基、トリフ
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示し、またｑは正の整数を表す。）で示され
るポリシロキサン骨格からなり、（１）成分で示したの
と同様の環状シロキサン等の１種又は２種以上を混合し
たものを末端水酸基封鎖のために、水又は一般式（ii
b） （但し、R6はR5と同様であり、また、ｊは０或いは10以
内の正の整数を表す。） で示されるシラノール類を適当量添加し、アルカリ或い
は酸触媒の存在下、公知の工業的方法を用いて重合し得
ることができる。この際、水又はシラノールの添加量は
（４）成分の分子鎖両末端水酸基封鎖ジオルガノポリシ
ロキサンの重合度に応じ適宜決められる。
鎖オルガノポリシロキサンはいずれも単位式（iia） R5 2SiOq …（iia） （但し、R5はメチル基、エチル基、フェニル基、トリフ
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示し、またｑは正の整数を表す。）で示され
るポリシロキサン骨格からなり、（１）成分で示したの
と同様の環状シロキサン等の１種又は２種以上を混合し
たものを末端水酸基封鎖のために、水又は一般式（ii
b） （但し、R6はR5と同様であり、また、ｊは０或いは10以
内の正の整数を表す。） で示されるシラノール類を適当量添加し、アルカリ或い
は酸触媒の存在下、公知の工業的方法を用いて重合し得
ることができる。この際、水又はシラノールの添加量は
（４）成分の分子鎖両末端水酸基封鎖ジオルガノポリシ
ロキサンの重合度に応じ適宜決められる。
この重合反応は当業界では公知であるが、工業的に製造
されたものは、オクタメチルテトラシクロシロキサンを
はじめ、デカメチルペンタシクロシロキサン、ドデカメ
チルヘキサシクロシロキサン等、200℃で10mmHg以上の
蒸気圧をもつ低分子シロキサンを副生成物として含有し
ており、この低分子シロキサンの除去方法は前記（１）
成分の精製の場合と同様の方法で除去したものを使用す
る。なお、（４）成分の分子鎖両末端水酸基封鎖オルガ
ノポリシロキサンとしては、25℃において粘度が300〜1
00,000csであり、特に700〜20,000csのものが好適に使
用される。
されたものは、オクタメチルテトラシクロシロキサンを
はじめ、デカメチルペンタシクロシロキサン、ドデカメ
チルヘキサシクロシロキサン等、200℃で10mmHg以上の
蒸気圧をもつ低分子シロキサンを副生成物として含有し
ており、この低分子シロキサンの除去方法は前記（１）
成分の精製の場合と同様の方法で除去したものを使用す
る。なお、（４）成分の分子鎖両末端水酸基封鎖オルガ
ノポリシロキサンとしては、25℃において粘度が300〜1
00,000csであり、特に700〜20,000csのものが好適に使
用される。
また、（５）成分の充填剤は室温硬化型シリコーンゴム
組成物に使用されている全てのものを使用することがで
き、前記（２）成分と同じである。また、配合量も本発
明の目的を損なわない限り任意とされ、（４）成分の分
子鎖両末端水酸基封鎖オルガノポリシロキサン100重量
部に対し、300重量部以下とされる。
組成物に使用されている全てのものを使用することがで
き、前記（２）成分と同じである。また、配合量も本発
明の目的を損なわない限り任意とされ、（４）成分の分
子鎖両末端水酸基封鎖オルガノポリシロキサン100重量
部に対し、300重量部以下とされる。
更に、（６）成分のシラン又はシロキサンは（４）成分
の分子鎖両末端水酸基封鎖オルガノポリシロキサンの架
橋剤として作用するものであり、一分子中にケイ素原子
に結合する加水分解可能な基を少なくとも３個有するも
ので、直鎖状、分岐状、環状のいずれのものでもよい。
例えば、一般式（ｘ） （但し、R7は一価炭化水素基を表し、またＸは加水分解
可能な基であって、メトキシ基、エトキシ基、プロポキ
シ基等のアルコキシ基、アセトキシ基、ケトオキシ基、
１−メチルビニルオキシ基、置換もしくは未置換のアミ
ド基、置換もしくは未置換のアミノオキシ基、アミノオ
キシム基、アルケニルオキシム基を示す。また、ｘは０
又は１、ｙは４〜２を表す。） で示されるシラン或いは部分加水分解シロキサンが挙げ
られ、これらの１種又は２種以上を使用することができ
る。
の分子鎖両末端水酸基封鎖オルガノポリシロキサンの架
橋剤として作用するものであり、一分子中にケイ素原子
に結合する加水分解可能な基を少なくとも３個有するも
ので、直鎖状、分岐状、環状のいずれのものでもよい。
例えば、一般式（ｘ） （但し、R7は一価炭化水素基を表し、またＸは加水分解
可能な基であって、メトキシ基、エトキシ基、プロポキ
シ基等のアルコキシ基、アセトキシ基、ケトオキシ基、
１−メチルビニルオキシ基、置換もしくは未置換のアミ
ド基、置換もしくは未置換のアミノオキシ基、アミノオ
キシム基、アルケニルオキシム基を示す。また、ｘは０
又は１、ｙは４〜２を表す。） で示されるシラン或いは部分加水分解シロキサンが挙げ
られ、これらの１種又は２種以上を使用することができ
る。
なお、（６）成分として分子内に２個の加水分解を持つ
２官能シラン或いはシロキサンを用いる場合には３官能
以上のシラン或いはシロキサンを添加して使用しなくて
はならない。
２官能シラン或いはシロキサンを用いる場合には３官能
以上のシラン或いはシロキサンを添加して使用しなくて
はならない。
また（７）成分は硬化触媒であって、例えばジブチルス
ズジオクトエートなどの有機スズ化合物、テトライソプ
ロピルチタネートなどの有機チタン化合物、更にグアニ
ジル基含有シラン等が挙げられる。この（７）成分は
（６）成分のシラン、シロキサンの種類に応じて適宜選
択使用されるものであって、例えば、（６）成分として
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、エチルポリシリケート、メチルトリアセトキシシラ
ン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリス（メチ
ルエチルケトオキシム）シラン又はビニルトリス（メチ
ルエチルケトオキシム）シラン等を使用する場合には、
（７）成分の触媒としては有機スズ化合物を使用するこ
とが望ましく、また、上記（６）成分としてビニルトリ
ス（１−メチルビニルオキシ）シランを使用する場合に
は、（７）成分の触媒としてはグアニジル基含有シラン
を使用することが好ましい。
ズジオクトエートなどの有機スズ化合物、テトライソプ
ロピルチタネートなどの有機チタン化合物、更にグアニ
ジル基含有シラン等が挙げられる。この（７）成分は
（６）成分のシラン、シロキサンの種類に応じて適宜選
択使用されるものであって、例えば、（６）成分として
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、ビニルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、エチルポリシリケート、メチルトリアセトキシシラ
ン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリス（メチ
ルエチルケトオキシム）シラン又はビニルトリス（メチ
ルエチルケトオキシム）シラン等を使用する場合には、
（７）成分の触媒としては有機スズ化合物を使用するこ
とが望ましく、また、上記（６）成分としてビニルトリ
ス（１−メチルビニルオキシ）シランを使用する場合に
は、（７）成分の触媒としてはグアニジル基含有シラン
を使用することが好ましい。
なお、（７）成分は必ずしも必須とされるものではな
く、例えば（６）成分としてアミノオキシ基を含有する
シラン又はシロキサンを使用した場合には、この（７）
成分は全く使用しなくても良好な速さで硬化を完了させ
ることができる。
く、例えば（６）成分としてアミノオキシ基を含有する
シラン又はシロキサンを使用した場合には、この（７）
成分は全く使用しなくても良好な速さで硬化を完了させ
ることができる。
なお、本発明に使用される上述した各シリコーンゴム組
成物には必要に応じ着色剤、耐熱向上剤（ベンガラ、黒
ベンガラ、酸化セリウムなど）、難燃性付与剤（カーボ
ン、酸化チタン、ベンゾトリアゾール炭酸アエン、炭酸
マンガンなど）、付加反応抑制剤（ビニル基含有シロキ
サン、アセチレン系化合物等）、発泡剤等を適宜配合し
て差し支えない。また、補強剤としてSiO2単位とR3 3SiO
0.5とからなるレジン構造のシロキサンや、離型剤とし
て無官能のシリコーンゴムオイルを添加しても差し支え
ないが、この場合でも200℃で100mmHg以上の蒸気圧を有
する低分子シロキサンが組成物中に0.2重量％以上含ま
れないようにすることが必要である。
成物には必要に応じ着色剤、耐熱向上剤（ベンガラ、黒
ベンガラ、酸化セリウムなど）、難燃性付与剤（カーボ
ン、酸化チタン、ベンゾトリアゾール炭酸アエン、炭酸
マンガンなど）、付加反応抑制剤（ビニル基含有シロキ
サン、アセチレン系化合物等）、発泡剤等を適宜配合し
て差し支えない。また、補強剤としてSiO2単位とR3 3SiO
0.5とからなるレジン構造のシロキサンや、離型剤とし
て無官能のシリコーンゴムオイルを添加しても差し支え
ないが、この場合でも200℃で100mmHg以上の蒸気圧を有
する低分子シロキサンが組成物中に0.2重量％以上含ま
れないようにすることが必要である。
本発明は、これらのシリコーンゴム組成物を芯金にコー
ティングし、これを硬化してシリコーンゴム製定着ロー
ルを製造するものであり、コーティングや硬化の方法は
公知の方法が採用され得る。
ティングし、これを硬化してシリコーンゴム製定着ロー
ルを製造するものであり、コーティングや硬化の方法は
公知の方法が採用され得る。
なお、低分子シロキサンの含有量は、該当するシリコー
ンゴム硬化物から溶剤により低分子シロキサンを抽出
し、ガスクロマトグラフのFID法により定量してその含
有量を決めることができる。
ンゴム硬化物から溶剤により低分子シロキサンを抽出
し、ガスクロマトグラフのFID法により定量してその含
有量を決めることができる。
発明の効果 本発明の定着ロールは、シリコーンゴムの原料である
（ｉ）又は（ii）式のオルガノポリシロキサンを0.5mmH
g以下の減圧下において180〜300℃で加熱ストリップす
るという手段、又は30mmHg以下の減圧下で加熱ストリッ
プした後、溶剤抽出するという手段を採用したことによ
り、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有する低分子シロキ
サンの含有量が0.2重量％より少ないオルガノポリシロ
キサンが得られ、かかるオルガノポリシロキサンを主成
分として用いるシリコーンゴム組成物より簡単かつ確実
に200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有する低分子シロキサ
ンの含有量が0.05重量％より少ないシリコーンゴム製の
定着ロールが得られるもので、かかる定着ロールは、通
常の低分子シロキサンを含有するシリコーンゴム組成物
を用いて形成された定着ロールの場合と異なり、使用中
に複写機等のミラー部や高電圧発生装置部が汚れて、複
写に際してコピー紙に黒点や空白が発生するといった不
都合がないので鮮明な複写が得られると共に、定着ロー
ルの寿命が一段と向上し、更に部品の清掃等の回数も大
幅に減少し、従って、複写機、ファクシミリ、プリンタ
ー等の電子写真プロセスを利用した機器等の加熱及び／
又は加圧定着ロールとして有効に使用される。
（ｉ）又は（ii）式のオルガノポリシロキサンを0.5mmH
g以下の減圧下において180〜300℃で加熱ストリップす
るという手段、又は30mmHg以下の減圧下で加熱ストリッ
プした後、溶剤抽出するという手段を採用したことによ
り、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有する低分子シロキ
サンの含有量が0.2重量％より少ないオルガノポリシロ
キサンが得られ、かかるオルガノポリシロキサンを主成
分として用いるシリコーンゴム組成物より簡単かつ確実
に200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有する低分子シロキサ
ンの含有量が0.05重量％より少ないシリコーンゴム製の
定着ロールが得られるもので、かかる定着ロールは、通
常の低分子シロキサンを含有するシリコーンゴム組成物
を用いて形成された定着ロールの場合と異なり、使用中
に複写機等のミラー部や高電圧発生装置部が汚れて、複
写に際してコピー紙に黒点や空白が発生するといった不
都合がないので鮮明な複写が得られると共に、定着ロー
ルの寿命が一段と向上し、更に部品の清掃等の回数も大
幅に減少し、従って、複写機、ファクシミリ、プリンタ
ー等の電子写真プロセスを利用した機器等の加熱及び／
又は加圧定着ロールとして有効に使用される。
次に、200℃で10mmHg以上の蒸気圧を有する低分子シロ
キサンの含有量が0.2重量％より少ないオルガノポリシ
ロキサンの製造例を示す。
キサンの含有量が0.2重量％より少ないオルガノポリシ
ロキサンの製造例を示す。
［製造例１］ で示されるメチルポリシロキサンと、 で示されるオクタメチルシクロテトラシロキサンと、 で示されるテトラメチルテトラビニルシクロテトラシロ
キサンとをＫ−シラノレート触媒を用いて重合し、ジメ
チルポリシロキサン単位98モル％及びメチルビニルシロ
キサン単位２モル％よりなる粘度26,500センチストーク
スのメチルビニルポリシロキサン（Ｉ）を得た。このメ
チルビニルポリシロキサン（Ｉ）を30mmHgの減圧下、温
度180℃の条件下で３時間ストリップ処理し、低分子シ
ロキサンを減少させた粘度30,000センチストークスのメ
チルビニルポリシロキサン（II）を得た。更にこのメチ
ルビニルポリシロキサン（II）をアセトンを用いて洗浄
し、残存する低分子シロキサンを除去した。洗浄終了
後、メチルビニルポリシロキサン（II）に含まれるアセ
トンを30mmHgの減圧下で150℃、１時間ストリップ処理
して除去し、低分子シロキサン含有量の低いメチルビニ
ルポリシロキサン（III）を得た。上記メチルビニルポ
リシロキサン（Ｉ），（II），（III）中に含まれる10
量体（D10）までの低分子シロキサンの含有量は、
（Ｉ）は13.0重量％、（II）は2.1重量％、（III）は0.
045重量％であった。
キサンとをＫ−シラノレート触媒を用いて重合し、ジメ
チルポリシロキサン単位98モル％及びメチルビニルシロ
キサン単位２モル％よりなる粘度26,500センチストーク
スのメチルビニルポリシロキサン（Ｉ）を得た。このメ
チルビニルポリシロキサン（Ｉ）を30mmHgの減圧下、温
度180℃の条件下で３時間ストリップ処理し、低分子シ
ロキサンを減少させた粘度30,000センチストークスのメ
チルビニルポリシロキサン（II）を得た。更にこのメチ
ルビニルポリシロキサン（II）をアセトンを用いて洗浄
し、残存する低分子シロキサンを除去した。洗浄終了
後、メチルビニルポリシロキサン（II）に含まれるアセ
トンを30mmHgの減圧下で150℃、１時間ストリップ処理
して除去し、低分子シロキサン含有量の低いメチルビニ
ルポリシロキサン（III）を得た。上記メチルビニルポ
リシロキサン（Ｉ），（II），（III）中に含まれる10
量体（D10）までの低分子シロキサンの含有量は、
（Ｉ）は13.0重量％、（II）は2.1重量％、（III）は0.
045重量％であった。
［製造例２］ 水と で示されるオクタメチルシクロテトラシロキサンをＫ−
シラノレート触媒を用いて重合し、中和することにより
両末端基が水酸基であって粘度が17,300センチストーク
スのジメチルポリシロキサン（IV）を得た。このジメチ
ルポリシロキサン（IV）を30mmHgの減圧下で、温度180
℃の条件下で３時間ストリップ処理し、低分子シロキサ
ンを減少させて粘度が20,000センチストークスのジメチ
ルポリシロキサン（Ｖ）を得た。更に、このジメチルポ
リシロキサン（Ｖ）を0.5mmHgの減圧下で180℃、３時間
加熱ストリップ処理し、低分子シロキサンの減少したジ
メチルポリシロキサン（VI）を得た。これらジメチルポ
リシロキサン（IV），（Ｖ），（VI）中に含まれる10量
体（D10）までの低分子シロキサンの含有量は、（IV）
は13.9重量％、（Ｖ）は3.7重量％、（VI）は0.082重量
％であった。
シラノレート触媒を用いて重合し、中和することにより
両末端基が水酸基であって粘度が17,300センチストーク
スのジメチルポリシロキサン（IV）を得た。このジメチ
ルポリシロキサン（IV）を30mmHgの減圧下で、温度180
℃の条件下で３時間ストリップ処理し、低分子シロキサ
ンを減少させて粘度が20,000センチストークスのジメチ
ルポリシロキサン（Ｖ）を得た。更に、このジメチルポ
リシロキサン（Ｖ）を0.5mmHgの減圧下で180℃、３時間
加熱ストリップ処理し、低分子シロキサンの減少したジ
メチルポリシロキサン（VI）を得た。これらジメチルポ
リシロキサン（IV），（Ｖ），（VI）中に含まれる10量
体（D10）までの低分子シロキサンの含有量は、（IV）
は13.9重量％、（Ｖ）は3.7重量％、（VI）は0.082重量
％であった。
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本
発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、下
記例において部はいずれも重量部を示し、また、粘度は
いずれも25℃での値を示す。
発明は下記実施例に制限されるものではない。なお、下
記例において部はいずれも重量部を示し、また、粘度は
いずれも25℃での値を示す。
［実施例１］ 製造例１で製造したメチルビニルポリシロキサン（II
I）100部、比表面積が180m2/gで表面を（CH3）3SiO0.5
でコーティングしたフュームドシリカ５部、平均粒径２
μの結晶性シリカ50部、2,5−ジメチル−2,5−ジ−ｔ−
ブチルパーオキシヘキサン0.5部を均一に混合して有機
過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物を得た。
I）100部、比表面積が180m2/gで表面を（CH3）3SiO0.5
でコーティングしたフュームドシリカ５部、平均粒径２
μの結晶性シリカ50部、2,5−ジメチル−2,5−ジ−ｔ−
ブチルパーオキシヘキサン0.5部を均一に混合して有機
過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物を得た。
このシリコーンゴム組成物を用い、primer No.101（信
越化学（株）製）で処理したアルミニウム芯金を使用し
て、170℃,10分間の条件で金型圧縮成型し、成型品を脱
型後、200℃で２時間ポストキャアーし、表面を研磨し
てゴム厚8mmの加圧定着ロール（A0）（実施例１）を得
た。この定着ロール（A0）より硬化シリコーンゴムを切
り取り、トルエンを用いて硬化シリコーンゴム中に含ま
れる低分子シロキサン量を抽出し、その含有量を定量す
ると共に、定着ロール（A0）を複写機に実装して種々試
験を行なった。結果を第１表に示す。
越化学（株）製）で処理したアルミニウム芯金を使用し
て、170℃,10分間の条件で金型圧縮成型し、成型品を脱
型後、200℃で２時間ポストキャアーし、表面を研磨し
てゴム厚8mmの加圧定着ロール（A0）（実施例１）を得
た。この定着ロール（A0）より硬化シリコーンゴムを切
り取り、トルエンを用いて硬化シリコーンゴム中に含ま
れる低分子シロキサン量を抽出し、その含有量を定量す
ると共に、定着ロール（A0）を複写機に実装して種々試
験を行なった。結果を第１表に示す。
［比較例1,2］ 実施例１で使用したメチルビニルポリシロキサン（II
I）の代わりにメチルビニルポリシロキサン（Ｉ）を用
い（比較例１）、またメチルビニルポリシロキサン（II
I）の代わりにメチルビニルポリシロキサン（II）を用
いた（比較例２）以外は実施例１と同様にしてそれぞれ
比較例1,2の加圧定着ロール（A1），（A2）を得た。こ
れら比較例1,2の硬化シリコーンゴム中の低分子シロキ
サン含有量、物性及びロールの複写機への実装結果を第
１表に示す。
I）の代わりにメチルビニルポリシロキサン（Ｉ）を用
い（比較例１）、またメチルビニルポリシロキサン（II
I）の代わりにメチルビニルポリシロキサン（II）を用
いた（比較例２）以外は実施例１と同様にしてそれぞれ
比較例1,2の加圧定着ロール（A1），（A2）を得た。こ
れら比較例1,2の硬化シリコーンゴム中の低分子シロキ
サン含有量、物性及びロールの複写機への実装結果を第
１表に示す。
［実施例２］ 製造例２で製造した両末端に水酸基を有するジメチルポ
リシロキサン（VI）100部、ジブチルスズジラウレート
0.5部、平均粒径２μの結晶性シリカ50部、エチルポリ
シリケート２部を均一に混合して室温硬化型シリコーン
ゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物をprimer
X−33−033A/B（信越化学（株）製）で処理した鉄芯金
をセットした金型に注入して室温下で96時間硬化させた
後、成型品を脱型し、この成型品を200℃で２時間ポス
トキュアーして表面が鏡面状の加圧定着ロール（B0）
（実施例２）を得た。この定着ロール（B0）より硬化シ
リコーンゴムを切り取り、実施例１と同様に硬化シリコ
ーンゴム中に含まれる低分子シロキサン量を定量すると
共に、複写機による実装試験をおこなった。結果を第１
表に示す。
リシロキサン（VI）100部、ジブチルスズジラウレート
0.5部、平均粒径２μの結晶性シリカ50部、エチルポリ
シリケート２部を均一に混合して室温硬化型シリコーン
ゴム組成物を得た。このシリコーンゴム組成物をprimer
X−33−033A/B（信越化学（株）製）で処理した鉄芯金
をセットした金型に注入して室温下で96時間硬化させた
後、成型品を脱型し、この成型品を200℃で２時間ポス
トキュアーして表面が鏡面状の加圧定着ロール（B0）
（実施例２）を得た。この定着ロール（B0）より硬化シ
リコーンゴムを切り取り、実施例１と同様に硬化シリコ
ーンゴム中に含まれる低分子シロキサン量を定量すると
共に、複写機による実装試験をおこなった。結果を第１
表に示す。
［比較例3,4］ 実施例２で使用したジメチルポリシロキサン（VI）の代
わりにジメチルポリシロキサン（IV）を用い（比較例
３）、また、ジメチルポリシロキサン（VI）の代わりに
ジメチルポリシロキサン（Ｖ）を用いた（比較例４）以
外は実施例２と同様にして比較例3,4の加圧定着ロール
（B1），（B2）を得た。これら比較例3,4の硬化シリコ
ーンゴム中の低分子シロキサン含有量、物性及びロール
の複写機への実装結果を第１表に示す。
わりにジメチルポリシロキサン（IV）を用い（比較例
３）、また、ジメチルポリシロキサン（VI）の代わりに
ジメチルポリシロキサン（Ｖ）を用いた（比較例４）以
外は実施例２と同様にして比較例3,4の加圧定着ロール
（B1），（B2）を得た。これら比較例3,4の硬化シリコ
ーンゴム中の低分子シロキサン含有量、物性及びロール
の複写機への実装結果を第１表に示す。
第１表の結果より、本発明に係る定着ロールはミラー部
の曇りを発生させ難く、コピー寿命を飛躍的に向上させ
ると共に、良好な物性を有していることが認められる。
の曇りを発生させ難く、コピー寿命を飛躍的に向上させ
ると共に、良好な物性を有していることが認められる。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−10179（ＪＰ，Ａ) 特公 昭51−37786（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (2)
- 【請求項１】一般式（ｉ） （但し、R1はメチル基、エチル基、フェニル基、トリフ
ルオロプロピル基及びビニル基から選択される同種又は
異種の基を示すが、そのうち少なくとも50モル％はメチ
ル基であり、かつビニル基を含有し、ａは1.9〜2.1の数
を表す。） で示されるオルガノポリシロキサンを0.5mmHg以下の減
圧下において180〜300℃で加熱ストリップするか又は30
mmHg以下の減圧下で加熱ストリップした後に溶剤抽出す
ることにより、下記式 （但し、ｓ＝３〜10） で示される環状シロキサンを主成分とする200℃で10mmH
g以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量を0.2
重量％より少ない量としたオルガノポリシロキサンを
得、このオルガノポリシロキサン100重量部に充填剤０
〜300重量部、及び触媒量の有機過酸化物を配合した有
機過酸化物硬化型シリコーンゴム組成物を芯金表面にコ
ーティングし、次いでこれを硬化して、200℃で10mmHg
以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が0.05
重量％より少ないシリコーンゴム層を形成することを特
徴とする定着ロールの製造方法。 - 【請求項２】一般式（ii） （但し、R2及びR3は置換又は非置換の一価炭化水素基か
ら選択される同種又は異種の基を示し、ｎは50以上の整
数を表す。） で示されるオルガノポリシロキサンを0.5mmHg以下の減
圧下において180〜300℃で加熱ストリップするか又は30
mmHg以下の減圧下で加熱ストリップした後に溶剤抽出す
ることにより、下記式 （但し、ｓ＝３〜10） で示される環状シロキサンを主成分とする200℃で10mmH
g以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量を0.2
重量％より少ない量とした分子鎖両末端水酸基封鎖ジオ
ルガノポリシロキサンを得、このオルガノポリシロキサ
ン100重量部に充填剤０〜300重量部、一分子中にケイ素
原子に結合した加水分解可能な基を少なくとも３個有す
るシラン又はシロキサンを上記一般式（ii）の分子鎖両
末端水酸基封鎖ジオルガノポリシロキサンの水酸基１個
に対しこのケイ素原子に結合した加水分解可能な基を0.
8〜５個供給し得る量、及び硬化触媒０〜20重量部を配
合した室温硬化型シリコーンゴム組成物を芯金表面にコ
ーティングし、次いでこれを硬化して、200℃で10mmHg
以上の蒸気圧を有する低分子シロキサンの含有量が0.05
重量％より少ないシリコーンゴム層を形成することを特
徴とする定着ロールの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61189115A JPH0673049B2 (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | 定着ロールの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61189115A JPH0673049B2 (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | 定着ロールの製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4361092A Division JP2541436B2 (ja) | 1992-12-28 | 1992-12-28 | 定着ロ―ル |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6344681A JPS6344681A (ja) | 1988-02-25 |
| JPH0673049B2 true JPH0673049B2 (ja) | 1994-09-14 |
Family
ID=16235632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61189115A Expired - Lifetime JPH0673049B2 (ja) | 1986-08-11 | 1986-08-11 | 定着ロールの製造方法 |
Country Status (1)
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| JP (1) | JPH0673049B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1986
- 1986-08-11 JP JP61189115A patent/JPH0673049B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6344681A (ja) | 1988-02-25 |
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