JPH0676202B2 - 多硫化四リンの連続的製造方法 - Google Patents

多硫化四リンの連続的製造方法

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JPH0676202B2
JPH0676202B2 JP3023947A JP2394791A JPH0676202B2 JP H0676202 B2 JPH0676202 B2 JP H0676202B2 JP 3023947 A JP3023947 A JP 3023947A JP 2394791 A JP2394791 A JP 2394791A JP H0676202 B2 JPH0676202 B2 JP H0676202B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液相で多硫化四リン(pol
ysulfures de tetraphosphore)、特に P4S10を連続的に
製造する方法に関するものである。本発明はさらに、上
記方法を実施するための装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液体硫黄と液体燐から 250〜515 ℃の温
度で P4S10を製造する方法は強い発熱反応であることは
知られている。米国特許第 2,794,705号には、溶融状態
(515 ℃) に維持された P4S10のシャフト中に液体燐と
液体硫黄を導入することによって、撹拌されていない反
応装置中でこの反応を実施することができるということ
が記載されている。この反応によって放出された熱量は
生成した P4S10を気化するのに使用される。しかし、こ
の方法にはいくつかの欠点がある。すなわち、反応媒体
の粘度が高く、しかも、その融点以上での P4S10の粘度
は高いため、放出された熱の分配が悪くなり、生成物の
気化が遅くなり、生成物が過熱される。生成物が過熱さ
れると反応装置と付属装置に損傷が生じ、生成物が劣化
する危険が大きくなる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は従来方
法の欠点のない液相での多硫化四リンの連続的製造方法
と、この方法を実施するための装置を提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明の提供する方法
は、所望の多硫化物に対応した比率で液体の燐と液体の
硫黄とを循環式の反応媒体に連続的に供給し、反応媒体
の温度を制御し、反応媒体から多硫化四リンをガス状態
で分離することによって構成される燐と硫黄とを反応さ
せて式：Ｐ4 Ｓx の多硫化四リン燐（ここで、ｘは少な
くとも３である）を連続的に製造する方法において、上
記反応をループ状反応装置内で行い、反応媒体の循環を
反応媒体内に生じる密度差によって主として行うことを
特徴としている。
【０００５】上記の反応媒体内に生じる密度差は、反応
装置の一部での多硫化四リンを徐々に蒸発させることに
よって生じる。その結果、液体が運動する。この蒸発
は、反応物の供給部の近い反応装置内の帯域区域で起こ
る発熱反応によって起こり、この帯域では、生成物が蒸
発し且つ温度が上昇する結果、反応媒体の密度が低下す
る。その結果、熱サイホン効果によって反応媒体に循環
運動が与えられ、反応媒体全体が均質化される。
【０００６】反応によって放出される熱で上記の熱サイ
ホン効果を十分に生じさせることができるが、反応装置
の一部、好ましくは、反応が起こる帯域すなわち反応物
の供給帯域を加熱するのが好ましい。
【０００７】本発明方法の１実施態様では、密度差によ
る反応媒体の循環の開始を、反応装置の任意の箇所、好
ましくは反応物の供給部に近い箇所に配置した循環ポン
プによって補助的に行うことができる。
【０００８】本発明方法は式：Ｐ4 Ｓx （ここで、ｘは
少なくとも３である）の多硫化四リンの製造に使用さ
れ、特に、十硫化四燐Ｐ4 Ｓ10の製造に使用される。
【０００９】反応媒体の循環速度は、開始段階を除い
て、少なくとも0.01ｍ／秒であり、好ましくは、0.01ｍ
／秒〜１ｍ／秒の範囲である。
【００１０】反応媒体の平均温度は、圧力によって変化
するが、一般に300℃以上であり、好ましくは 300〜600
℃の範囲である。
【００１１】反応は一般に不活性ガス下で 0.1絶対バー
ル以上の圧力下、一般には 0.1〜10絶対バールの範囲の
圧力下で実施する。この圧力は１〜２絶対バールの範囲
内にあるのが好ましい。
【００１２】一般に、燐および硫黄はそれらの融点以上
且つそれらの沸点以下の温度で反応媒体中に導入され
る。好ましくは、燐は60〜120 ℃の温度範囲で、硫黄は
120 〜150 ℃の温度範囲で導入する。
【００１３】運転開始時には所定量の多硫化四リンを反
応装置中に装填し、この多硫化四リンを融点以上且つ沸
点以下の温度に加熱し、その中に燐と硫黄とを導入する
のが好ましい。Ｐ4 Ｓ10を製造する場合には、装填した
十硫化四燐の温度を 350〜550 ℃の範囲の温度、好まし
くは 400℃近傍の温度にするのが好ましい。
【００１４】燐と硫黄は、所望の生成物が生成されるよ
うにほぼ化学量論量で導入するのが好ましい。Ｐ4 Ｓ10
を製造する場合には、燐と硫黄を４対10の比で用いるの
が好ましい。いずれか一方の反応物が過剰であると、副
成物ができ、収率が低下する。使用す燐は白燐であるの
が好ましく、この白燐を予め精製しておくこともでき
る。
【００１５】本発明方法は図１に概念的に示した装置を
用いて実施することができる。図１に概念的に示した装
置は、反応脚 (jambe reactionnelle)とよばれる一般に
ほぼ鉛直で円筒形状の部分１と、この反応脚にほぼ平行
な一般に円筒形状の部分２とを有し、これらの２つの部
分１と２は、断面が反応脚の断面積にほぼ等しい断面積
を有する管３、４を介して、一般にそれらの下部と上部
とで互いに連通されており、反応脚の下側半分の部分に
は液体燐と液体硫黄とを導入するための少なくとも１つ
の液体燐供給部６と少なくとも１つの液体硫黄供給部７
が設けられており、上記部分１と２のいずれか一方の上
端部近傍には、ガス状の多硫化四リンの排出口５が設け
られている。
【００１６】一般に、部分２の直径は反応脚１の直径以
上であり、反応脚１の直径に対する部分２の直径の比は
１〜５の範囲にすることができ、好ましくは２〜３の範
囲である。
【００１７】本発明の方法を実施するの使用する装置で
は、部分２の頂部にガス状生成物の排出口５を設けるの
が好ましい。
【００１８】得られた生成物は、反応物に由来する可能
性のある不純物と反応中に生じる可能性のある副生物と
を保持可能な充填塔８を通過させることができる。これ
らの不純物および副生物は、一般に部分１、２および管
４のいずれか１つの下側に配置された弁11を間欠的に開
けて（パージして）、タンク10中に回収することができ
る。
【００１９】充填塔８から出た生成物は管式熱交換器９
中で凝縮されて、液体状態で出てくる。この液体生成物
を冷却した後に、通常の処理（鱗片化、粉砕、湿度調
整）を行う。
【００２０】液体硫黄と液体燐は、反応脚の下側ほぼ３
分の１の所で、１つまたは複数の箇所から反応媒体中に
導入するのが好ましい。液体硫黄と液体燐とを同一箇所
から導入することもできるが、硫黄の供給箇所と燐の供
給箇所とを互いに違えるのが好ましい。硫黄および燐
は、図１に示したような長いパイプ（実線６、７）を介
して反応脚の上部で導入することができる。また、硫黄
および燐を反応脚の他の箇所、例えば反応脚の下部に直
接導入することもできる（鎖線６、７）。また、これら
の管または別の長い管を介して窒素等の不活性ガスをわ
ずかな流量で導入することもできる。
【００２１】上記反応脚の特徴は主として反応媒体の循
環速度に関係しており、従って、製造された多硫化四燐
の物理化学的特性に関係する。Ｐ4 Ｓ10の場合、その融
点以上ではこの生成物の粘度が高いので、反応によって
放出された熱を分配するために良く撹拌する必要があ
る。換言すれば、上記の熱を均一に分配し、生成物の蒸
発を良くするために循環速度を速くする必要がある。そ
のためには、滞留時間が比較的短くなるように反応脚の
長さを選択し、直径に対する高さの比が２〜20の範囲、
さらに好ましくは５〜10の範囲にある反応脚を選択する
のが好ましい。反応脚の高さは 0.5〜５ｍの範囲で変え
ることができるが、 1.5〜３ｍの範囲の高さを選択する
のが好ましい。
【００２２】上記の部分１、２および管４に、単独また
は共働して作動可能な加熱系（図１には図示せず）を設
けることもできる。
【００２３】本発明方法は、図２に概念的に示した装置
を使用して実施することもできる。この装置では前記の
部分８が部分２の上に直接配置され、排出口５はなく、
生成したガス状生成物は直接充填塔８を通る。
【００２４】本発明方法は柔軟性が大きい。反応媒体の
循環速度は大きく変化させることができ、それによって
反応媒体内での熱の分配を良好にし、生成物の過熱また
は沸点への到達の遅れを無くすことができる。上記ルー
プ内での循環を大きくすることによって、系内の反応物
の蒸発率を減して反応の化学理論量を維持することもで
きる。本発明方法では撹拌器を使用する必要が全くない
ので、反応物と生成物が外部に漏れる危険性を無くすこ
とができる。これは安全性および環境保全の観点で大き
な利点である。以下、本発明の実施例を説明する。
【００２５】
【実施例】ａ. 使用した装置は図１に示したような装置
であり、下記の特徴を有する： (1) 反応脚１の寸法 高さ 2 ｍ 内径 0.300 ｍ (2) 部分２の内径 0.8 ｍ (3) 反応脚１の上部の供給部６、７から反応物を導入
し、反応脚１の下側３分の１の箇所で反応物を注入す
る。 (4) 排出口５の位置でのガス状Ｐ4 Ｓ10の排出温度は52
0 ℃。 (5) 位置９で、加圧窒素（４バール、320 ℃) を循環さ
せてＰ4 Ｓ10を冷却して凝縮する。冷却器から出たＰ4
Ｓ10の温度は 335℃。 (6) 部分１、２で加熱 ｂ. 運転条件 上記装置内中に 600 kg のＰ4 Ｓ10を導入し、 400℃ま
で徐々に加熱する。この温度で、硫黄および燐を連続的
に供給する。硫黄は、温度140 ℃で、流量 720 kg ／時
で導入する。燐は、温度60℃で、流量 280 kg ／時で導
入する。燐および硫黄と同時に長い管を介して窒素を僅
かな流量で導入する。反応脚の温度は徐々に上昇し、 5
20℃で安定する。この段階で流体は 0.3ｍ／秒の循環速
度で運動する。この状態で反応装置を60時間運転する
と、Ｐ4 Ｓ10が流量1000kg／時で生産される。部分２の
頂部で測定される圧力は約１絶対バールである。 得られたＰ4 Ｓ10は下記の特性を有する： Ｐ ： 27.8〜28.5 重量％ Ｓ ： 71.5〜72.2 重量％ Fe ： ≦ 0.05 重量％ 融点 ： 278 〜280 ℃
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実施するための装置の１実施態
様の概念図。
【図２】本発明の方法を実施するための装置の別の実施
態様の概念図。
【符号の説明】
１ 反応脚 ２ 部分 ３、４ 管 ５ 排出口 ６ 液体燐供給部 ７ 液体硫黄供給部 ８ 充填塔 ９ 管式熱交換器 10 タンク 11 弁

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】所望の多硫化物に対応した比率で液体の燐
    と液体の硫黄とを循環式の反応媒体に連続的に供給し、
    反応媒体の温度を制御し、反応媒体から多硫化四リンを
    ガス状態で分離することによって構成される燐と硫黄と
    を反応させて式：Ｐ4 Ｓx の多硫化四リン燐（ここで、
    ｘは少なくとも３である）を連続的に製造する方法にお
    いて、上記反応をループ状反応装置内で行い、反応媒体
    の循環を反応媒体内に生じる密度差によって主として行
    うことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】反応媒体の平均温度が 300℃以上である請
    求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】反応媒体の平均温度が 300〜600 ℃の範囲
    中にある請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】反応媒体の循環速度が0.01ｍ／秒以上であ
    る請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】反応媒体の循環速度が0.01〜１ｍ／秒であ
    る請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】上記反応を 0.1絶対バール以上の圧力下で
    行う請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】上記反応を 0.1〜10絶対バールの圧力下で
    行う請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
  8. 【請求項８】上記反応を１〜２絶対バールの圧力下で行
    う請求項１、６および７のいずれか一項に記載の方法。
  9. 【請求項９】液体の燐と液体の硫黄を、液体の多硫化四
    リンのシャフトの脚部に導入する請求項１〜８のいずれ
    か一項に記載の方法。
  10. 【請求項10】多硫化四リンが十硫化四リンＰ4 Ｓ10であ
    る請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
  11. 【請求項11】反応脚と呼ばれるほぼ鉛直な部分 (1)と、
    この部分 (1)にほぼ平行な部分 (2)とを有し、これらの
    ２つの部分 (1)と (2)は、断面が反応脚の断面積にほぼ
    等しい断面積を有する上部と下部の管(3, 4)を介して互
    いに連通されており、反応脚の下側半分の部分には液体
    燐と液体硫黄とを導入するための少なくとも１つの液体
    燐供給部 (6)と少なくとも１つの液体硫黄供給部 (7)と
    が設けられており、上記部分 (1)および (2)のいずれか
    一方の上端部近傍にはガス状の多硫化四リンの排出口
    (5)が設けられていることを特徴とする請求項１〜10の
    いずれか一項に記載の方法を実施する装置。
  12. 【請求項12】上記部分 (2)の直径が少なくとも反応脚
    (1)の直径以上である請求項11に記載の装置。
  13. 【請求項13】上記部分 (2)に対する上記部分 (1)の直径
    の比が１〜５の範囲である請求項11に記載の装置。
  14. 【請求項14】液体燐と液体硫黄が主として反応脚の下側
    ３分の１の位置の１つまたは複数の箇所で反応媒対中に
    導入される請求項11に記載の装置。
  15. 【請求項15】液体燐と液体硫黄の導入が互いに異なった
    位置で行われる請求項14に記載の装置。
  16. 【請求項16】反応脚 (1)の直径に対する高さの比が２以
    上である請求項11に記載の装置。
  17. 【請求項17】反応脚 (1)の直径に対する高さの比が２〜
    20の範囲にある請求項16に記載の装置。
  18. 【請求項18】反応脚 (1)の高さが 0.5ｍ以上である請求
    項11に記載の装置。
  19. 【請求項19】反応脚の高さが 0.5〜５ｍの範囲内にある
    請求項18に記載の装置。
  20. 【請求項20】上記の部分 (1,2)および管(3, 4)に単独ま
    たは共働して作動可能な加熱装置を備えている請求項11
    に記載の装置。
  21. 【請求項21】上記排出口 (5)が分離系 (8)および冷却系
    (9)に接続されている請求項11に記載の装置。
  22. 【請求項22】上記部分 (2)と分離系 (8)が上下に配置さ
    れている請求項21に記載の装置。
JP3023947A 1990-01-24 1991-01-24 多硫化四リンの連続的製造方法 Expired - Lifetime JPH0676202B2 (ja)

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KR (1) KR970005186B1 (ja)
CN (1) CN1028012C (ja)
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AU (1) AU638789B2 (ja)
CA (1) CA2034807A1 (ja)
DE (1) DE69103290T2 (ja)
DK (1) DK0439391T3 (ja)
FI (1) FI93101C (ja)
FR (1) FR2657341B1 (ja)
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