PT96555B - Processo continuo para a preparacao de polissulfuretos de tetrafosforo e dispositivo para a sua realizacao - Google Patents

Processo continuo para a preparacao de polissulfuretos de tetrafosforo e dispositivo para a sua realizacao Download PDF

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Description

PROCESSO CONTINUO PARA A PREPARAÇÃO DE POLISSULFURETOS DE TETRAFÕSFORO E DISPOSITIVO PARA A SUA REALIZAÇÃO11
A presente invenção diz respeito a um processo contínuo para a preparação em fase líquida de polissulfuretcs de tetrãfósforo e em particular de
A presente invenção refere-se igualmente a um dispositivo para a realização do presente processo.
Sabe-se que a preparação do P^S^g a partir de-· enxofre líquido e de fósforo líquido a uma temperatura compreendida entre 250°C e 515°C é uma reacção fortemente exotérmica.
A patente de invenção norte-amaericana NQ 2 794 705 descreve que se pode realizar esta reacção num reactor não agitado mediante introdução de fósforo e de enxofre líquidos num fundo de recipiente de P^S .^mantido no estado de fusão (515°C) . As calorias libertadas pela reacção são utilizadas para vaporizar o P4^10^orma<^0 ‘
Este modo de proceder apresenta um certo número de inconvenientes. Devido à elevada viscosidade do meio, - o P^S^g apre senta um intervalo de viscosidades elevadas acima do seu ponto
-2de fusão - observa-se uma má repartição das calorias libertadas, o que provoca atrasos na ebulição e sobreaquecimentos do produto, que se manifestam por fortes pancadas susceptíveis de danificar o reactor e a aparelhagem e acessórios ou de degradar o produto.
Descobriu-se agora um processo para a preparação de polissulfuretos de tetrafósforo de fórmula geral na qual o símbolo x representa um número pelo menos igual a 3, mediante reacção de fósforo com enxofre, que consiste em alimentar em contínuo um meio reaccional em circulação com fósforo e enxofre líquidos em proporções correspondentes ao(s) polissulfureto(s) pretendido(s), em controlar a temperatura do meio reaccional e em separar desse meio reaccional o ou os polissulfuretos de tetrafósforo no estado gasoso, sendo o referido processo caracterizado pelo facto de a circulação do meio reaccional ser efectuada num reactor de reciclo (anel) e sendo a referida circu lação provocada essencialmente pelas diferenças de densidades no interior do referido meio reaccional.
A diferença de densidades do meio reaccional resulta da vaporização progressiva dos polissulfuretos de tetrafósforo numa parte do reactor, o que permite o deslocamento do fluido.
Esta vaporização, devida à exotermicidade da reacção ,
-3tem lugar numa zona do reactor próxima da alimentação de reagen tes, de modo que se verifica nesta zona uma diminuição da dens_i dade do meio reaccional como consequência da vaporização dos produtos formados e da temperatura elevada.
Isto provoca um movimento de circulação do meio reaccional por efeito de termossifão, homogeneizando o conjunto reaccional .
Embora o calor libertado pela reacção seja suficiente para provocar este efeito de termossifão, pode com vantagem aquecer-se uma qualquer das partes do reactor e de preferência a zona onde se efectua a reacção propriamente dita, ou seja a zona de alimentação de reagentes.
De acordo com uma variedade do processo, a circulação do meio reaccional mantida pelas diferenças de densidade pode complementarmente ser iniciada e mantida por meio de uma bomba de circulação colocada num local qualquer do reactor, mas de preferência numa zona próxima da alimentação dos reagentes.
Este processo aplica-se à preparação de polissulfuretos de tetrafósforo de fórmula geral Ρ^Ξχ, na qual o símbolo x representa um número pelo menos igual a 3. Aplica-se em especial à preparação de decassulfureto de tetrafósforo Ρ^β^θ ·
A velocidade de circulação do meio reaccional, com exclu são da fase inicial, é pelo menos igual a 0,01 m/s e está compre
-4endida, de preferência, entre 0,01 m/s e 1 m/s.
Geralmente, a temperatura média do meio reaccional, que varia com a pressão, é pelo menos igual a 300°C e está compre endida, de preferência, entre 300°C e 600°C.
A reacção realiza-se geralmente sob atmosfera de gás iner te e sob uma pressão absoluta pelo menos igual a 0,1 e geralmente compreendida entre 0,1 e 10 bar, estando esta pressão de preferência compreendida entre 1 bar e 2 bar.
fósforo e o enxofre são geralmente introduzidos no meio reaccional a uma temperatura superior ao seu ponto de fusão e in ferior ao seu ponto de ebulição. É vantajoso introduzir o fósfo ro a uma temperatura compreendida entre 60°C e 100°C e o enxofre a uma temperatura compreendida entre 120°C e 150°C.
O reactor pode ser vantajosamente carregado no início com uma quantidade de polissulfureto de tetrafósforo que se aquece a uma temperatura superior ao seu ponto de fusão e inferior ao seu ponto de ebulição e na qual se introduz, de preferência, o fósfo ro e o enxofre.
No caso da preparação do é vantajoso elevar a temperatura do decassulfureto de tetrafósforo carregado até um valor compreendido entre 350°C e 550°C, de preferência próximo de
400°C.
-50 fósforo e o enxofre são introduzidos em quantidades sen sivelmente estequiométricas, de modo a formar o produto pretendido.
No caso da preparação do utilizar-se-á vantajosamen te uma relação P/S igual a 4:10. Um excesso de um ou de outro dos reagentes pode provocar a formação de produtos secundários e um abaixamento significativo do rendimento.
O fósforo utilizado é vantajosamente fósforo branco que pode ter sido previamente purificado.
Este processo pode ser realizado por meio de um dispositivo tal como representado esquematicamente na figura 1.
Este dispositivo é caracterizado pelo facto de compreender uma parte (1) - denominada perna reaccional - geralmente de forma cilíndrica e sensivelmente vertical, uma parte (2) , geral, mente de forma cilíndrica e sensivelmente paralela à perna reac cional, sendo estas duas partes ligadas geralmente nas suas par tes inferior e superior por tubos (3) e (4) de secção sensivelmente igual à secção da perna reaccional, existindo pelo menos uma alimentação de fósforo líquido (6) e pelo menos uma alimen tação de enxofre líquido (7) que permitem introduzir o fósforo e o enxofre líquidos na metade inferior da perna reaccional , e uma saída (5) do ou dos polissulfureto(s) de tetrafósforo no estado gasoso situada próximo de uma qualquer das extremidades superiores das partes (1) (2).
-6A parte (2) tem geralmente um diâmetro pelo menos igual ao diâmetro da perna reaccional (1). A relação entre o diâmetro da parte (2) e o diâmetro da perna reaccional estã compreendida entre 1 e 5 e de preferência entre 2 e 3.
dispositivo utilizado para a realização do processo de acordo com a presente invenção compreende na parte superior e vantajosamente no topo da parte (2) uma saída (5) de produto no estado gasoso.
Estes produtos podem, em seguida, atravessar uma coluna com enchimento (8) que permite reter as impurezas susceptíveis de provir dos reagentes, bem como os sub-produtos eventualmente formados durante a reacção.
As impurezas e os sub-produtos podem ser recolhidos num balão (10) por meio de uma válvula (11) situada geralmente na parte inferior de uma qualquer das partes (1), (2) e (4) que per mite efectuar purgas descontínuas.
Os produtos que saem da coluna (8) são condensados no per mutador tubular (9) e saem no estado líquido. Após arrefecimento, podem ser submetidos aos tratamentos habituais (desagregação, trituração, acondicionamento).
enxofre líquido e o fósforo líquido podem ser vantajo samente introduzidos no meio reaccional num ou mais locais situados essencialmente no terço inferior da perna reaccional. Po
-Ίdem ser introduzidos no mesmo ponto, mas pode ser vantajoso in troduzir o enxofre num nível diferente do nível de alimentação do fósforo.
fósforo e o enxofre podem ser introduzidos na parte su perior da perna reaccional por tubos submersos, tal como se indica na figura 1 (ligação das posições 6 e 7 a traço cheio),
Pode igualmente introduzir-se o fósforo e o enxofre . na perna reaccional em outros pontos, por exemplo, directamente na parte inferior desta perna (ligação das posições 6 e 7 a traço interrompido).
Pode igualmente introduzir-se por tubos submersos ou por estes mesmos tubos um pequeno caudal de gás inerte, tal como o azoto.
As características da perna reaccional estão ligadas essencialmente ã velocidade de circulação do meio reaccional e , por conseguinte, às características físico-químicas do polissul fureto de tetrafósforo produzido. No caso do P4S^Q, sabe-se que acima do seu ponto de fusão este produto comporta domínios de viscosidades elevadas, pelo que requer uma boa agitação para dis tribuir as calorias libertadas pela reacção e, por conseguinte, uma velocidade de circulação elevada para distribuir uniformemen te estas calorias e favorecer a evaporação do produto formado.
Com este fim, deverá escolher-se um comprimento da perna
-8reaccional de modo a obter-se um tempo de residência relativamente curto. Vantajosamente, escolher-se-á uma perna reaccional com uma relação altura/diâmetro compreendida entre 2 e 20 inclusivê-e, ;de preferência/'eirtre'5 e 10.
A altura pode variar entre 0,5 metro e 5 metros mas, de preferência, escolher-se-ã uma altura compreendida entre 1,5 metros e 3 metros.
As partes (1), (2) e (4) podem estar munidas de sistemas de aquecimento (não representados na figura 1) que podem funcio nar conjuntamente ou separadamente.
Este processo de acordo com a presente invenção pode igualmente ser realizado por meio de um dispositivo particular, tal como o representado esquematicamente na figura 2. Neste dis positivo, a parte (8) está directamente sobreposta ã parte (2), a saída (5) foi suprimida e os produtos gasosos formados através, sam directamente a coluna (8).
O processo de acordo com a presente invenção apresenta uma grande flexibilidade. Pode fazer-se variar largamente a ve locidade de circulação do meio reaccional, o que provoca uma ex celente distribuição de calorias no seio do meio reaccional e evita sobreaquecimentos e atrasos na ebulição dos produtos forma dos.
Esta circulação considerável no reciclo (anel) permite re
-9duzir igualmente a taxa de evaporação dos reagentes no sistema e, por conseguinte, respeitar a estequeometria da reacção.
Este processo não requer a utilização de nenhum agitador o que permite utilizar os riscos de fuga dos reagentes e dos produtos para o exterior: tudo isto representa uma vantagem importante nos domínios da segurança e do ambiente.
exemplo seguinte ilustra a invenção.
a) - A aparelhagem utilizada é a apresentada na figura 1, com as características seguintes:
- dimensões da perna reaccional (1) . altura : 2 m . diâmetro interno: 0,300 m diâmetro interno da parte (2): 0,8 m entrada dos reagentes (6) e (7) na parte superior da per na reaccional, com injecção no terço inferior da perna (D
- saída do gasoso em (5) a 520°C
- condensação de Ρ^β^θ em (9) com arrefecimento por um cir cuito de azoto sob pressão (4 bar, 320°C). Ο Ρ^β^θ sai do condensador ã temperatura de 335°C
- aquecimento das partes (1) e (2) . potência de aquecimento: (1) 20 Kw (2)
Kw
-10b) - Condições operatórias
No dispositivo descrito antes introduzem-se 600 Kg de P4S10 cu3a temperatura se eleva gradualmente até 400°C.
A esta temperatura alimenta-se em contínuo enxofre e fó_s foro.
O enxofre é introduzido à temperatura de 140°C com um caudal de 720 Kg/h.
O fósforo é introduzido à temperatura de 60°C com um cau dal de 280 Kg/h.
Introduz-se igualmente, ao mesmo tempo que o fósforo e o enxofre, por tubos submersos, um pequeno caudal de azoto.
A temperatura da perna reaccional sobe gradualmente e esta biliza-se em 520°C. Neste estádio o fluido está em movimento com uma velocidade de circulação de 0,3 m/s.
O reactor funciona assim durante 60 horas e fornece com um caudal de 1000 kg/h.
to.
A pressão medida no topo de (2) é próxima de 1 bar absolu-110 ^4^10 apresenta as caracteristicas seguintes:
- % de P em peso : 27,8 - 28,5
- % de S em peso : 71,5 - 72,2
- % de Fe em peso : ^0,05 : 278°-280°C
P.F.

Claims (21)

  1. RE1VINDICAÇÕES
    1.- Processo contínuo para a preparação de polissulfuretos de tetrafósforo de fórmula geral
    Vx na qual o símbolo x representa um número pelo menos igual a 3, mediante reacção de fósforo com enxofre, caracterizado pelo facto de se alimentar em contínuo o meio reaccional em circulação, com fósforo e enxofre líquidos, em proporções correspondentes ao(s} polissulfureto(s) pretendido(s), se controlar a temperatura do meio reaccional, se separar desse meio reaccional o ou os polissulfuretos de tetrafósforo no estado gasoso, sendo a reacção efectuada num reactor de reciclo e sendo a referida circula-13ção essencialmente provocada pelas diferenças de densidades no interior do referido meio reaccional.
  2. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, carac terizado pelo facto de a temperatura média do meio reaccional ser pelo menos igual a 300°C.
  3. 3. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindi cações 1 e 2, caracterizado pelo facto de a temperatura média do meio reaccional estar compreendida entre 300° e 600°C.
  4. 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a velocidade de circulação do meio reaccional ser pelo menos igual a 0,01 m/s..
  5. 5·.- Processo de acordo com uma qualquer das reivindi cações 1 e 4, caracterizado pelo facto de a velocidade de circu lação do meio reaccional estar compreendida entre 0,01 m/s e 1 m/s.
  6. 6.- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de se efectuar a reacção sob uma pressão absoluta de pelo menos 0,1 bar.
  7. 7.- Processo de acordo com uma qualouer das reivindi cações 1 e 6, caracterizado pelo facto de se efectuar a reacção a uma pressão absoluta compreendida entre 0,1 bar e 10 bars.
  8. 8. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindi cações 1, 6 e 7, caracterizado pelo facto de se efectuar a reac ção sob uma pressão absoluta compreendida entre 1 bar e 2 bars.
  9. 9. - Processo de acordo· com uma qualquer das reivindi cações 1 a 8, caracterizado pelo facto de o fósforo e o enxofre líquidos serem introduzidos num fundo de reservatório de polissulfureto de tetrafósforo líquido.
  10. 10. - Processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo facto de o polissulfureto de tetrafósforo ser o decassulfureto de tetrafósforo
  11. 11. - Dispositivo para a realização do processo de acordo com uma qualquer das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo facto de compreender uma parte (1) - denominada perna reaccional -, geralmente de forma cilíndrica e sensivelmente vertical, uma parte (2), geralmente de forma cilíndrica e sensi velmente paralela à perna reaccional, sendo estas duas partes ligadas geralmente nas suas partes inferior e superior por tubos (3) e (4) de secção sensivelmente igual ã secção da perna reaccional, existindo pelo menos uma alimentação de fósforo lí-15quido (6) e pelo menos uma alimentação de enxofre líquido (7) que permitem introduzir o fósforo e o enxofre líquidos na meta de inferior da perna reaccional, e uma saída (5)- do ou dos polissulfuretos de tetrafósforo no estado gasoso situada próximo de uma qualquer das extremidades superiores das partes (1) e (2).
  12. 12. - Dispositivo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo facto de a parte (2) ter um diâmetro pelo menos igual ao diâmetro da perna reaccional (1).
  13. 13. - Dispositivo de acordo com a reivindicação 12, ca racterizado pelo facto de a relação entre os diâmetros das partes (2) e (1) estar compreendido entre 1 e 5, de preferência en tre 2 e 3.
  14. 14. - Dispositivo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo facto de o enxofre líquido e o fósforo líquido serem introduzidos no meio reaccional em um ou mais pontos situados essencialmente no terço inferior da perna reaccional·.
  15. 15. - Dispositivo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo facto de o enxofre e o fósforo serem introduzidos de tal modo que a alimentação de enxofre se efectua num nível diferente do nível da alimentação de fósforo.
    -1616, - Dispositivo de acordo com a reivindicação 11, ca racterizado pelo facto de a relação entre a altura e o diâmetro da perna reaccional (1) ser pelo menos igual a 2.
  16. 17. - Dispositivo de acordo com a reivindicação 16, ca racterizado pelo facto de a relação entre a altura e o diâmetro dá perna reaccional (1) estar compreendido entre 2 e 20, .de preferência entre 5 e 10.
  17. 18.- Dispositivo racterizado pelo facto de a menos igual a 0,5 metro.
    de acordo com a altura da perna reivindicação 11, ca reaccional ser pelo
  18. 19.- Dispositivo racterizado pelo facto de a preendida entre 0,5 metro e metros e 3 metros.
    de acordo altura da
    5 metros, com a reivindicação 18, ca perna reaccional estar com de preferência entre 1,5
  19. 20.- Dispositivo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo facto de as partes (1), (2), (3) e (4) estarem equipadas com sistemas de aquecimento que podem funcionar conjuntamente ou separadamente.
  20. 21.- Dispositivo de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo facto de a saída (5) estar ligada a um siste ma de fraccionamento (8) e de arrefecimento (9).
  21. 22.- Dispositivo de acordo com a reivindicação 21, caracterizado pelo facto de as partes (2) e (8) estarem sobrepostas .
    Lisboa, 23 de Janeiro de 1991 & Agente Oficial da Propriedade loaustrial
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