JPH0420845B2 - - Google Patents
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- JPH0420845B2 JPH0420845B2 JP28188686A JP28188686A JPH0420845B2 JP H0420845 B2 JPH0420845 B2 JP H0420845B2 JP 28188686 A JP28188686 A JP 28188686A JP 28188686 A JP28188686 A JP 28188686A JP H0420845 B2 JPH0420845 B2 JP H0420845B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
- C01B17/32—Hydrosulfides of sodium or potassium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/22—Alkali metal sulfides or polysulfides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
イ 発明の目的
産業上の利用分野
本発明は、有機合成やポリマーの製造等に使用
するための、特に高純度が要求される硫化ソーダ
又は水硫化ソーダの製造法に関するものである。
するための、特に高純度が要求される硫化ソーダ
又は水硫化ソーダの製造法に関するものである。
従来の技術
硫化水素と苛性ソーダから硫化ソーダや水硫化
ソーダを製造することは公知であり、近年は公害
対策の一環として、石油精製工程から排出される
硫化水素含有廃ガス及び廃苛性ソーダ溶液を用い
て製造する方法が主流をなしている。
ソーダを製造することは公知であり、近年は公害
対策の一環として、石油精製工程から排出される
硫化水素含有廃ガス及び廃苛性ソーダ溶液を用い
て製造する方法が主流をなしている。
しかしこのようにして製造された製品中には、
硫化水素含有廃ガス中に含まれるCO2、NH3等
や、廃苛性ソーダ中の炭酸塩、メルカプタン等に
起因する不純物の混入を避けることが出来ず、有
機合成やポリマー製造のような高純度を必要とす
る目的に使用するには不適当である。また精製工
程を設けた場合その経済性は低下する。
硫化水素含有廃ガス中に含まれるCO2、NH3等
や、廃苛性ソーダ中の炭酸塩、メルカプタン等に
起因する不純物の混入を避けることが出来ず、有
機合成やポリマー製造のような高純度を必要とす
る目的に使用するには不適当である。また精製工
程を設けた場合その経済性は低下する。
また上記の製造方法は、工場の立地条件、即ち
硫化水素含有ガスが廃ガスとして得られる地区に
限定されると云う問題がある。
硫化水素含有ガスが廃ガスとして得られる地区に
限定されると云う問題がある。
発明が解決しようとする問題点
本発明は、有機合成やポリマー製造等に使用す
る特に高純度の硫化ソーダ又は水硫化ソーダの製
造方法を提供することを目的とする。
る特に高純度の硫化ソーダ又は水硫化ソーダの製
造方法を提供することを目的とする。
ロ 発明の構成
問題点を解決するための手段
本発明の硫化ソーダ又は水硫化ソーダの製造法
は、単体硫黄蒸気と１：１モルの理論量より過剰
の水素とを反応させて硫化水素ガスを製造し、こ
れを未反応水素を含有したまま苛性ソーダ水溶液
に接触させることを特徴とする。
は、単体硫黄蒸気と１：１モルの理論量より過剰
の水素とを反応させて硫化水素ガスを製造し、こ
れを未反応水素を含有したまま苛性ソーダ水溶液
に接触させることを特徴とする。
硫化水素と苛性ソーダ水溶液から硫化ソーダ又
は水硫化ソーダを製造する場合の化学反応を示す
と下記の通りである。
は水硫化ソーダを製造する場合の化学反応を示す
と下記の通りである。
2NaOH＋H2S＝Na2S＋2H2O (1)
Na2S＋H2S＝2NaSH (2)
2NaOH＋2H2S＝2NaSH＋2H2O (3)
即ち、苛性ソーダ水溶液に硫化水素ガスを接触
させると、苛性ソーダは硫化水素を吸収してまず
(1)式により硫化ソーダを生成し、さらに硫化水素
ガスを接触させると(2)式により水硫化ソーダを生
成する。(1)式と(2)式を総合すれば(3)式の如くな
る。
させると、苛性ソーダは硫化水素を吸収してまず
(1)式により硫化ソーダを生成し、さらに硫化水素
ガスを接触させると(2)式により水硫化ソーダを生
成する。(1)式と(2)式を総合すれば(3)式の如くな
る。
即ちNaOH：H2S＝２：１の場合は硫化ソー
ダ、NaOH：H2S＝１：１の場合は水硫化ソーダ
が得られる。
ダ、NaOH：H2S＝１：１の場合は水硫化ソーダ
が得られる。
本発明によれば、上記式以外の副反応を抑制し
て高純度の硫化ソーダ又は水硫化ソーダを得るこ
とができる。
て高純度の硫化ソーダ又は水硫化ソーダを得るこ
とができる。
以下本発明を詳細に説明する。
本発明においては、出発原料である単体硫黄及
び水素はそれぞれ高純度のものを使用する。
び水素はそれぞれ高純度のものを使用する。
単体硫黄としては、クラウス法により製造され
たものが好ましい。クラウス法による単体硫黄は
通常99.5％以上の純度を有しており、このまま使
用することが出来る。又鉱山精製硫黄でもクラウ
ス法からの単体硫黄に匹敵する品位のものなら使
用出来る。
たものが好ましい。クラウス法による単体硫黄は
通常99.5％以上の純度を有しており、このまま使
用することが出来る。又鉱山精製硫黄でもクラウ
ス法からの単体硫黄に匹敵する品位のものなら使
用出来る。
一方水素も高純度のものを使用する。電解水素
のほか、例えば石油精製からのオフガス（水素の
他、炭化水素、CO、CO2等を含む）をメタネー
シヨンユニツト又はPSAユニツトで処理して
CO、CO2等の不純物をメタン化又は除去したも
のを使用することが出来る。なお飽和炭化水素は
含まれていてもよい。
のほか、例えば石油精製からのオフガス（水素の
他、炭化水素、CO、CO2等を含む）をメタネー
シヨンユニツト又はPSAユニツトで処理して
CO、CO2等の不純物をメタン化又は除去したも
のを使用することが出来る。なお飽和炭化水素は
含まれていてもよい。
上記のような高純度の単体硫黄を加熱して蒸気
とし、理論量（１：１モル）より過剰の水素と共
に、例えば、アルミナ担体に担持したCo−Mo
系、Ni−Mo系、あるいはNi系の硫化した触媒の
存在下、反応の平衡及び速度から適切な圧力0.1
乃至10Kg／cm2Ｇ、温度250乃至500℃、好ましくは
300乃至450℃の条件下で反応させると硫化水素ガ
スが高収率で生成する。
とし、理論量（１：１モル）より過剰の水素と共
に、例えば、アルミナ担体に担持したCo−Mo
系、Ni−Mo系、あるいはNi系の硫化した触媒の
存在下、反応の平衡及び速度から適切な圧力0.1
乃至10Kg／cm2Ｇ、温度250乃至500℃、好ましくは
300乃至450℃の条件下で反応させると硫化水素ガ
スが高収率で生成する。
水素過剰率（H2／Ｓモル比）は使用する水素
の純度にもよるが、水素を循環使用しない場合は
２倍程度で、水素を循環使用する場合は更に過剰
率を高く、20倍程度までとすることができる。
の純度にもよるが、水素を循環使用しない場合は
２倍程度で、水素を循環使用する場合は更に過剰
率を高く、20倍程度までとすることができる。
このように水素過剰とすることにより、反応系
における水素分圧を上げ硫黄から硫化水素ガスへ
の転換を完全にし、反応ガス中に未反応硫黄分が
実質的に残存しないようにすることが出来る。生
成硫化水素ガス中に未反応の硫黄分が残存してい
ると製品硫化ソーダ又は水硫化ソーダ中に溶解し
て多硫化ソーダを生成し製品純度を低下させる原
因となる。
における水素分圧を上げ硫黄から硫化水素ガスへ
の転換を完全にし、反応ガス中に未反応硫黄分が
実質的に残存しないようにすることが出来る。生
成硫化水素ガス中に未反応の硫黄分が残存してい
ると製品硫化ソーダ又は水硫化ソーダ中に溶解し
て多硫化ソーダを生成し製品純度を低下させる原
因となる。
このため水素過剰率は高い方が好ましく、通常
５倍以上、特に10倍以上が好ましい。
５倍以上、特に10倍以上が好ましい。
また水素と単体硫黄蒸気との反応は発熱反応で
あるが、水素過剰で反応させることにより反応器
の温度を500℃以下に制御することができるとい
う利点もある。
あるが、水素過剰で反応させることにより反応器
の温度を500℃以下に制御することができるとい
う利点もある。
このようにして水素過剰条件下で製造された硫
化水素ガスを、未反応水素を含有したまま苛性ソ
ーダ水溶液に接触させる。
化水素ガスを、未反応水素を含有したまま苛性ソ
ーダ水溶液に接触させる。
苛性ソーダは製造法によつてその品質が規定さ
れているが、JIS規格に規定されている最高品位
のものを使用するのが好ましい。
れているが、JIS規格に規定されている最高品位
のものを使用するのが好ましい。
本発明の好ましい連続プロセスを第１図に従つ
て更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定さ
れるものではない。
て更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定さ
れるものではない。
クラウス装置等からの担体硫黄が固体状態であ
る場合には、先ず融解槽１に投入し、スチーム加
熱によつて液状硫黄にする（液状硫黄で供給され
る時は融解槽は省略できる）。融解後ポンプ２に
よつて蒸発器３に供給し、例えば約300℃に加熱
してライン９からの反応用水素と混合すれば容易
に硫黄蒸気とすることができる。反応用水素は前
記したように理論量より過剰の水素が用いられ
る。十分に混合された硫黄蒸気と水素の混合ガス
は触媒を充填している反応器４に導入され、硫黄
蒸気は硫化水素ガスに変換される。
る場合には、先ず融解槽１に投入し、スチーム加
熱によつて液状硫黄にする（液状硫黄で供給され
る時は融解槽は省略できる）。融解後ポンプ２に
よつて蒸発器３に供給し、例えば約300℃に加熱
してライン９からの反応用水素と混合すれば容易
に硫黄蒸気とすることができる。反応用水素は前
記したように理論量より過剰の水素が用いられ
る。十分に混合された硫黄蒸気と水素の混合ガス
は触媒を充填している反応器４に導入され、硫黄
蒸気は硫化水素ガスに変換される。
生成した硫化水素ガス、未反応の水素及び不活
性ガス（水素中に不活性ガスが含有されている場
合）からなる混合ガスは反応器４出口において例
えば約400℃の高温となるので、次の吸収反応塔
６の出口ガスと熱交換器５で熱交換後吸収反応塔
６の下部に供給し、一方吸収反応塔６の上部から
20〜30％の苛性ソーダ水溶液を供給して両者を接
触させる。塔底液はポンプ７によつて冷却器１０
を通した後、一部を抜き出し、残部は吸収反応塔
６に循環した気−液接触反応を完結させる。
性ガス（水素中に不活性ガスが含有されている場
合）からなる混合ガスは反応器４出口において例
えば約400℃の高温となるので、次の吸収反応塔
６の出口ガスと熱交換器５で熱交換後吸収反応塔
６の下部に供給し、一方吸収反応塔６の上部から
20〜30％の苛性ソーダ水溶液を供給して両者を接
触させる。塔底液はポンプ７によつて冷却器１０
を通した後、一部を抜き出し、残部は吸収反応塔
６に循環した気−液接触反応を完結させる。
塔上部から供給する苛性ソーダと、塔底部から
供給される硫化水素ガスのモル比を制御すること
により硫化ソーダ又は水硫化ソーダが得られる。
また硫化ソーダは、このようにして得られた水硫
化ソーダ水溶液に別に苛性ソーダを添加すること
によつて製造することもできる。
供給される硫化水素ガスのモル比を制御すること
により硫化ソーダ又は水硫化ソーダが得られる。
また硫化ソーダは、このようにして得られた水硫
化ソーダ水溶液に別に苛性ソーダを添加すること
によつて製造することもできる。
吸収反応塔６下部から抜き取られた水硫化ソー
ダ又は硫化ソーダの水溶液を濃縮溶液又はフレー
ク状の製品とされる。
ダ又は硫化ソーダの水溶液を濃縮溶液又はフレー
ク状の製品とされる。
反応塔上部からは過剰の水素ガスが排出される
が、補給水素と混合して圧縮機８で昇圧し、熱交
換器５で加熱して、ライン９を経て蒸発器３へと
循環することにより液状硫黄の蒸発を促進する。
が、補給水素と混合して圧縮機８で昇圧し、熱交
換器５で加熱して、ライン９を経て蒸発器３へと
循環することにより液状硫黄の蒸発を促進する。
ここで使用する吸収反応塔６としては、気−液
接触の良い充填塔、棚段塔等が選ばれるが、水素
を圧縮する動力費の節減を計る点から圧力損失の
少ない塔を選定する。
接触の良い充填塔、棚段塔等が選ばれるが、水素
を圧縮する動力費の節減を計る点から圧力損失の
少ない塔を選定する。
また第１図では吸収反応塔を一基使用の場合を
示しているが、二基以上を直列又は並列に配置し
て吸収反応を行わせることもできる。更に第１図
は連続式による製造法であるが、バツチ式で反応
を行なうことも勿論可能であり、この場合に吸収
反応塔を二基以上設置して交互に切り替え使用す
ることもできる。
示しているが、二基以上を直列又は並列に配置し
て吸収反応を行わせることもできる。更に第１図
は連続式による製造法であるが、バツチ式で反応
を行なうことも勿論可能であり、この場合に吸収
反応塔を二基以上設置して交互に切り替え使用す
ることもできる。
なおまた過剰水素の処理については、循環法に
するか、ワンパス法で排出するかは、水素源の状
況、水素過剰率、循環するための動力費等を考慮
して適宜決定する。
するか、ワンパス法で排出するかは、水素源の状
況、水素過剰率、循環するための動力費等を考慮
して適宜決定する。
実施例 １
蒸発器に溶融硫黄を21.4ｇ／hrで供給し電気ヒ
ーターで加熱しながら、これにボンベより水素を
268.8N／hrの割合で吹き込んで硫黄を蒸発さ
せ、硫黄蒸気を含む水素気流（H2／Ｓモル比＝
18）とした。
ーターで加熱しながら、これにボンベより水素を
268.8N／hrの割合で吹き込んで硫黄を蒸発さ
せ、硫黄蒸気を含む水素気流（H2／Ｓモル比＝
18）とした。
ついで、これをアルミナに担持したCo−Mo系
硫化物触媒を180c.c.充填したステンレス製反応器
に導入し、0.5Kg／cm2Ｇ、350〜400℃で触媒に接
触させて硫化水素を合成した。
硫化物触媒を180c.c.充填したステンレス製反応器
に導入し、0.5Kg／cm2Ｇ、350〜400℃で触媒に接
触させて硫化水素を合成した。
さらに、得られた硫化水素−水素混合ガスを冷
却器で30℃に冷却した後、26％NaOH水溶液を
500c.c.入れてある水冷式吸収反応器に供給した。
却器で30℃に冷却した後、26％NaOH水溶液を
500c.c.入れてある水冷式吸収反応器に供給した。
このようにして実験を5.5時間継続したところ、
NaSHの30％水溶液が得られた。
NaSHの30％水溶液が得られた。
ハ 発明の効果
(1) 水素過剰下で生成した硫化水素を使用するこ
とにより、不純物が少ない高品位の製品が得ら
れる。
とにより、不純物が少ない高品位の製品が得ら
れる。
(2) 原料品質の変動が少ないので、工程管理が容
易である。
易である。
(3) 入手の容易な単体硫黄を使用するので、設備
の立地選択の自由度が高い。
の立地選択の自由度が高い。
第１図は本発明の実施態様の一例を示すフロシ
ートである。主な構成機器は下記の通りである。 １……硫黄融解槽、３……硫黄蒸発器、４……
反応器、５……熱交換器、６……吸収反応塔、８
……水素圧縮機、１０……冷却器。
ートである。主な構成機器は下記の通りである。 １……硫黄融解槽、３……硫黄蒸発器、４……
反応器、５……熱交換器、６……吸収反応塔、８
……水素圧縮機、１０……冷却器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 単体硫黄蒸気と１：１モルの理論量より過剰
の水素とを反応させて硫化水素ガスを製造し、こ
れを未反応水素を含有したまま苛性ソーダ水溶液
に接触させることを特徴とする硫化ソーダ又は水
硫化ソーダの製造法。 ２ 単体硫黄蒸気に対する水素のモル比を２以上
として反応させる特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 単体硫黄蒸気と水素をCo−Mo系、Ni−Mo
系又はNi系の硫化した触媒の存在下に反応させ
て硫化水素ガスを製造する特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ４ 単体硫黄蒸気と水素を圧力0.1乃至10Kg／cm2
Ｇ、温度250乃至500℃で反応させて硫化水素ガス
を製造する特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28188686A JPS63139007A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 硫化ソ−ダ又は水硫化ソ−ダの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28188686A JPS63139007A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 硫化ソ−ダ又は水硫化ソ−ダの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139007A JPS63139007A (ja) | 1988-06-10 |
| JPH0420845B2 true JPH0420845B2 (ja) | 1992-04-07 |
Family
ID=17645337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28188686A Granted JPS63139007A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 硫化ソ−ダ又は水硫化ソ−ダの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63139007A (ja) |
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1986
- 1986-11-28 JP JP28188686A patent/JPS63139007A/ja active Granted
Also Published As
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