JPH0675864B2 - 粒子をポリマーに均一に分散させる方法 - Google Patents
粒子をポリマーに均一に分散させる方法Info
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- JPH0675864B2 JPH0675864B2 JP63160905A JP16090588A JPH0675864B2 JP H0675864 B2 JPH0675864 B2 JP H0675864B2 JP 63160905 A JP63160905 A JP 63160905A JP 16090588 A JP16090588 A JP 16090588A JP H0675864 B2 JPH0675864 B2 JP H0675864B2
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- layer
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
- B29C48/25—Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
- B29C48/36—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
- B29C48/395—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders
- B29C48/40—Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using screws surrounded by a cooperating barrel, e.g. single screw extruders using two or more parallel screws or at least two parallel non-intermeshing screws, e.g. twin screw extruders
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- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリマーに不活性粒子（以下、単に粒子と呼
ぶ）を均一に分散させる方法に関し、更に詳しくは溶融
ポリマーに粒子を予備混合し、しかる後特定の金属製不
織布状集合体（以下、単に不織布と呼ぶ）中に通過させ
ることにより、該予備混合体中に存在する複数個の粒子
が凝集した二次粒子を単一粒子に分離し、分散させて均
一な混合体とする、ポリマーに粒子を均一に分散させる
方法に関する。
ぶ）を均一に分散させる方法に関し、更に詳しくは溶融
ポリマーに粒子を予備混合し、しかる後特定の金属製不
織布状集合体（以下、単に不織布と呼ぶ）中に通過させ
ることにより、該予備混合体中に存在する複数個の粒子
が凝集した二次粒子を単一粒子に分離し、分散させて均
一な混合体とする、ポリマーに粒子を均一に分散させる
方法に関する。
［従来技術］ ポリマーと粒子を溶融混合する最も一般的な方法は、固
体ポリマーと粒子を単軸スクリュー押出機又は多軸混練
機に導入し、該ポリマーを溶融した状態で二次粒子の凝
集力に打ち勝つような局部的な強い剪断力を加えて該二
次粒子を単一粒子に分散して押出す方法である。
体ポリマーと粒子を単軸スクリュー押出機又は多軸混練
機に導入し、該ポリマーを溶融した状態で二次粒子の凝
集力に打ち勝つような局部的な強い剪断力を加えて該二
次粒子を単一粒子に分散して押出す方法である。
この押出機の混合，分散作用を高めるために、従来か
ら、種々のスクリューデザインが考案されている。例え
ば、Maillefer社のBMスクリュー，ユニオンカーバイド
社のフルート溝付きバリヤーをもつスクリューや、スク
リュー溝に各種のピンを配列したり、特殊な溝と孔をも
つプラグを先端に付けたDISスクリュー，螺旋角の不連
続な浅溝を多重ネジに切ったものを先端に付けたダルメ
ージタイプスクリュー等が知られている。
ら、種々のスクリューデザインが考案されている。例え
ば、Maillefer社のBMスクリュー，ユニオンカーバイド
社のフルート溝付きバリヤーをもつスクリューや、スク
リュー溝に各種のピンを配列したり、特殊な溝と孔をも
つプラグを先端に付けたDISスクリュー，螺旋角の不連
続な浅溝を多重ネジに切ったものを先端に付けたダルメ
ージタイプスクリュー等が知られている。
その他バレルデザインを改良して混練作用の向上が計ら
れている。例えば、スクリュー軸に回転ブレードを付
け、バレル溝を固定ブレートとしたKCK混練押出機が知
られている。
れている。例えば、スクリュー軸に回転ブレードを付
け、バレル溝を固定ブレートとしたKCK混練押出機が知
られている。
また、一般的に多軸混練機の方が混練作用が高く、例え
ば特殊な羽根をもつ２本のロータ、あるいはニーディン
グディスクを混練部に有する二軸押出機の混練効果が一
般に高く評価されている。
ば特殊な羽根をもつ２本のロータ、あるいはニーディン
グディスクを混練部に有する二軸押出機の混練効果が一
般に高く評価されている。
その他静的に混合する手段として例えばケニックス社の
スタティックミキサーが知られている。これはポリマー
配管中に右回りと左周りの螺旋状のエレメントが交互に
連結されたもので、この配管中をポリマーが通過する間
に混合作用が生じるものである。
スタティックミキサーが知られている。これはポリマー
配管中に右回りと左周りの螺旋状のエレメントが交互に
連結されたもので、この配管中をポリマーが通過する間
に混合作用が生じるものである。
［解決しようとする問題点］ 押出機による混合，分散効果は、スクリューのずり，剪
断作用によって発現するものである。ところが、ポリマ
ーに強力なずり，剪断作用が働くと、そのエネルギーの
一部が熱エネルギーに転化してポリマーの温度が上昇
し、熱劣化による分子量の低下や着色を生じる。その結
果このポリマーから作られた成形品の力学的特性に重大
な影響を及ぼしたり、着色により商品価値を低下するこ
とがあり、混練作用を高めるには限界がある。実際混練
作用の高い二軸混練機で押出されたポリマーにも二次凝
集粒子が多数存在し、繊維あるいはフイルムに成形する
ために必要な分散性の許容限界を越えていることが多
い。
断作用によって発現するものである。ところが、ポリマ
ーに強力なずり，剪断作用が働くと、そのエネルギーの
一部が熱エネルギーに転化してポリマーの温度が上昇
し、熱劣化による分子量の低下や着色を生じる。その結
果このポリマーから作られた成形品の力学的特性に重大
な影響を及ぼしたり、着色により商品価値を低下するこ
とがあり、混練作用を高めるには限界がある。実際混練
作用の高い二軸混練機で押出されたポリマーにも二次凝
集粒子が多数存在し、繊維あるいはフイルムに成形する
ために必要な分散性の許容限界を越えていることが多
い。
またスタティックミキサーではポリマーの流れを分割
し、次いで流れ方向を反転して再合流するサイクルの繰
返しであるため、ポリマーの混合は促進されるが、凝集
した二次粒子を一次粒子に分離，分散させる効果はほと
んど認められない。従って溶融ポリマーに粒子を混合す
るに際し、一次粒子にまで高度に分散した混合物を製造
することは困難である。
し、次いで流れ方向を反転して再合流するサイクルの繰
返しであるため、ポリマーの混合は促進されるが、凝集
した二次粒子を一次粒子に分離，分散させる効果はほと
んど認められない。従って溶融ポリマーに粒子を混合す
るに際し、一次粒子にまで高度に分散した混合物を製造
することは困難である。
以上の状況から、粒子を高度に分散したポリマーを得る
ためには、従来は、ポリマーの重合工程で液の粘度が低
い段階で分散混合し、重合するのが一般的である。例え
ば、特公昭59−1415号公報では、粒子を均一分散したポ
リエステルを製造するに当り、超音波処理により粒子を
グリコール中に均一分散せしめて、しかる後重合する方
法が提案されている。
ためには、従来は、ポリマーの重合工程で液の粘度が低
い段階で分散混合し、重合するのが一般的である。例え
ば、特公昭59−1415号公報では、粒子を均一分散したポ
リエステルを製造するに当り、超音波処理により粒子を
グリコール中に均一分散せしめて、しかる後重合する方
法が提案されている。
［発明の目的］ 本発明の目的は微細な粒子を溶融ポリマー中に均一に分
散混合する方法を提供することにあり、他の目的は繊
維，フイルム当の成形に用いる、粒子が高度に分散され
た均一なポリマーを、熱劣化による分子量の低下や、着
色を生じることなく製造する方法を提供することにあ
る。
散混合する方法を提供することにあり、他の目的は繊
維，フイルム当の成形に用いる、粒子が高度に分散され
た均一なポリマーを、熱劣化による分子量の低下や、着
色を生じることなく製造する方法を提供することにあ
る。
［発明の構成・効果］ 本発明の目的は、本発明によれば、平均粒径が0.01〜５
μｍでかつ安息角が45°以下の無機物又は有機物の粒子
0.005〜４重量％（ポリマーに対し）と溶融ポリマーを
押出機中で予備混合し、次いで得られた予備混合物を下
記式を満足する単層又は多層の金属繊維の不織布状集合
体中に通過させて該粒子を均一に分散させることを特徴
とする粒子をポリマーに均一に分散させる方法 式： 但し、εi:不織布状集合体のｉ番目の層の空隙率 Li:不織布状集合体のｉ番目の層の厚さ（mm） di:不織布状集合体のｉ番目の層の平均繊維径（mm） によって達成される。
μｍでかつ安息角が45°以下の無機物又は有機物の粒子
0.005〜４重量％（ポリマーに対し）と溶融ポリマーを
押出機中で予備混合し、次いで得られた予備混合物を下
記式を満足する単層又は多層の金属繊維の不織布状集合
体中に通過させて該粒子を均一に分散させることを特徴
とする粒子をポリマーに均一に分散させる方法 式： 但し、εi:不織布状集合体のｉ番目の層の空隙率 Li:不織布状集合体のｉ番目の層の厚さ（mm） di:不織布状集合体のｉ番目の層の平均繊維径（mm） によって達成される。
本発明において対象となるポリマーは熱可塑性ポリマー
であり、例えばポリエチレン，ポリプロピレン，ポリス
チレン等の如きオレフィン系重合体、ポリヘキサメチレ
ンアジパミド，ポリ−εカプロラクタム等の如きアミド
系重合体、ポリブチレンテレフタレート，ポリエチレン
テレフタレート，ポリエチレンナフタレンジカルボキシ
レート等の如きエステル系重合体、更に、ポリカーボネ
ート，ポリアセタール，ポリフェニレンエーテル，ポリ
フェニレンスルフィド等を挙げることができる。これら
の中エステル系重合体、特に芳香族ポリエステルが好ま
しい。
であり、例えばポリエチレン，ポリプロピレン，ポリス
チレン等の如きオレフィン系重合体、ポリヘキサメチレ
ンアジパミド，ポリ−εカプロラクタム等の如きアミド
系重合体、ポリブチレンテレフタレート，ポリエチレン
テレフタレート，ポリエチレンナフタレンジカルボキシ
レート等の如きエステル系重合体、更に、ポリカーボネ
ート，ポリアセタール，ポリフェニレンエーテル，ポリ
フェニレンスルフィド等を挙げることができる。これら
の中エステル系重合体、特に芳香族ポリエステルが好ま
しい。
本発明において、かかるポリマーに分散せしめる微細な
粒子としては、例えばタルク，クレイ，カオリン，シリ
カ，アルミナ，カーボンブラック，チタニア，ジルコニ
ア，燐酸カルシウム，炭酸カルシウム等の無機系微粒子
の単一物又は二種以上の組合せからなるものが挙げられ
る。また有機系微粒子としてポリフルオロカーボン，ポ
リアリレート等の如き高融点有機物の微粒子を挙げるこ
とができる。ここで、高融点とは、溶融混合時に微粒子
が溶融しないことを意味する。有機系微粒子は無機系微
粒子と併用することも可能である。
粒子としては、例えばタルク，クレイ，カオリン，シリ
カ，アルミナ，カーボンブラック，チタニア，ジルコニ
ア，燐酸カルシウム，炭酸カルシウム等の無機系微粒子
の単一物又は二種以上の組合せからなるものが挙げられ
る。また有機系微粒子としてポリフルオロカーボン，ポ
リアリレート等の如き高融点有機物の微粒子を挙げるこ
とができる。ここで、高融点とは、溶融混合時に微粒子
が溶融しないことを意味する。有機系微粒子は無機系微
粒子と併用することも可能である。
かかる粒子の平均粒径は0.01〜５μｍである。この平均
粒径が0.01μｍより小さいものはポリマー中に分散させ
たときの効果が十分でなく、例えばフイルムの表面に微
細凹凸を形成して易滑性を付与するときこの付与効果が
十分でなく、好ましくない。一方平均粒径が５μｍより
大きいものはポリマー中に分散させたときに悪影響が生
じ、例えば上記微細凹凸が大きすぎてフイルム表面が粗
れすぎるので、好ましくない。
粒径が0.01μｍより小さいものはポリマー中に分散させ
たときの効果が十分でなく、例えばフイルムの表面に微
細凹凸を形成して易滑性を付与するときこの付与効果が
十分でなく、好ましくない。一方平均粒径が５μｍより
大きいものはポリマー中に分散させたときに悪影響が生
じ、例えば上記微細凹凸が大きすぎてフイルム表面が粗
れすぎるので、好ましくない。
本発明に用いる粒子は、更に安息角が45°以下である必
要がある。ここで、安息角とは円盤の中央上方よりゆっ
くり落下して円盤に堆積したとき、自然に形成される斜
面と水平面とのなす角（注入法と呼ぶ）で、一般に粒子
の凝集が高い程大きくなる傾向にある。
要がある。ここで、安息角とは円盤の中央上方よりゆっ
くり落下して円盤に堆積したとき、自然に形成される斜
面と水平面とのなす角（注入法と呼ぶ）で、一般に粒子
の凝集が高い程大きくなる傾向にある。
本発明の方法で有効に適用でき、均一な分散効果が得ら
れるためには、この安息角は45°以下、更には40°以
下、特に37°以下であることが好適である。安息角が45
°を越えるときには充分な分散効果が得られず、時とし
て不織布が目詰りを生じて、不織布の前後で大きな圧力
差を生じることがある。
れるためには、この安息角は45°以下、更には40°以
下、特に37°以下であることが好適である。安息角が45
°を越えるときには充分な分散効果が得られず、時とし
て不織布が目詰りを生じて、不織布の前後で大きな圧力
差を生じることがある。
また、分散せしめる粒子の量は、ポリマーに対して、0.
005〜４重量％の範囲である。この量が４重量％を越え
る場合は不織布に目詰りを生じる場合があり、適当でな
い。
005〜４重量％の範囲である。この量が４重量％を越え
る場合は不織布に目詰りを生じる場合があり、適当でな
い。
このような微細粒子をポリマーと予備溶融混合するに
は、通常の単軸押出機及び多軸混練機（多軸押出機）を
用いることができる。しかし過度の発熱を生じないよう
な条件を選ぶべきことは無論である。
は、通常の単軸押出機及び多軸混練機（多軸押出機）を
用いることができる。しかし過度の発熱を生じないよう
な条件を選ぶべきことは無論である。
押出機への原料の投入は、ポリマーと粒子を事前に混合
するのが望ましいが、混練作用の高い例えば多軸押出機
の場合は、ポリマーと粒子を別個に投入することもでき
る。即ちポリマーと粒子を同一投入口から供給する場
合、あるいはポリマーを先に供給し、その溶融過程ある
いは混練過程で粒子を供給することなどができる。なお
ベントロを備えた押出機においては、ベントロで液体を
分離，除去できるので、粒子を水などに分散して供給す
ることもできる。
するのが望ましいが、混練作用の高い例えば多軸押出機
の場合は、ポリマーと粒子を別個に投入することもでき
る。即ちポリマーと粒子を同一投入口から供給する場
合、あるいはポリマーを先に供給し、その溶融過程ある
いは混練過程で粒子を供給することなどができる。なお
ベントロを備えた押出機においては、ベントロで液体を
分離，除去できるので、粒子を水などに分散して供給す
ることもできる。
本発明においては、かくして得られる予備混合物を不織
布に通す。この不織布は繊維状の金属を不規則に集合し
て互いに繊維の接触点を固着した連続気孔を有する多孔
体シートである。例えば、ステンレス等の金属製の長繊
維あるいは単繊維を不規則に集合して焼結した多孔質の
シート状成形品が好都合である。
布に通す。この不織布は繊維状の金属を不規則に集合し
て互いに繊維の接触点を固着した連続気孔を有する多孔
体シートである。例えば、ステンレス等の金属製の長繊
維あるいは単繊維を不規則に集合して焼結した多孔質の
シート状成形品が好都合である。
後述の評価法による粒子の分散効果は、実験的知見によ
れば、シートの単位面積に含まれる全繊維長の自然対数
との間にほぼ一次の相関関係がある。即ち、下記の関係
が成立する。
れば、シートの単位面積に含まれる全繊維長の自然対数
との間にほぼ一次の相関関係がある。即ち、下記の関係
が成立する。
但し、ｄは平均繊維径（mm），εは空隙率,Lはシートの
厚さ（mm）である。
厚さ（mm）である。
不織布シートが異なる繊維径、あるいは異なる空隙率の
成形体を複数重ね合せた積層体シートである場合は、ｉ
番目の層の構成をdi,εi,Liとすれば、 不織布の粒子分散効果 の関係が成立する。
成形体を複数重ね合せた積層体シートである場合は、ｉ
番目の層の構成をdi,εi,Liとすれば、 不織布の粒子分散効果 の関係が成立する。
押出機で溶融ポリマーと予備混合した粒子を、不織布を
通過させることによって高度に分離，分散させるために
は、不織布の構成は次式を満足させなければならない。
通過させることによって高度に分離，分散させるために
は、不織布の構成は次式を満足させなければならない。
更に望ましくは である。
di,εi,Liに特に制約はないが、diは小さい方が効果が
著しいことから通常は20μｍ以下、好ましくは15μｍ以
下である。
著しいことから通常は20μｍ以下、好ましくは15μｍ以
下である。
εは通常30〜85％で、好ましくは50〜75％である。しか
し、εあるいはdiが小さい場合、構成繊維が形成する不
織布の平均孔径が小さくなり、粒子が不織布に捕捉され
る作用が顕著になって、ポリマーが不織布を通過する時
の圧力損失が急速に増大する。従って粒子の大きさ及び
その形状に合わせて最適な不織布を設計する必要があ
る。Ｌは通常0.3〜5mm、好ましくは0.4〜2mmである。
し、εあるいはdiが小さい場合、構成繊維が形成する不
織布の平均孔径が小さくなり、粒子が不織布に捕捉され
る作用が顕著になって、ポリマーが不織布を通過する時
の圧力損失が急速に増大する。従って粒子の大きさ及び
その形状に合わせて最適な不織布を設計する必要があ
る。Ｌは通常0.3〜5mm、好ましくは0.4〜2mmである。
粒子の粒度分布あるいは不織布の平均孔径にもよるが、
粗大粒子の一部が不織布に捕捉されて不織布に目詰りを
生じることは避け難い。その結果ポリマーが不織布を通
過する際の圧力損失が時間と共に増大する。この昇圧傾
向を緩和し長時間の連続運転を可能にするためには、ポ
リマーが不織布を通過する際の流速を低下すること、あ
るいは不織布の耐圧性を高めることが必要である。その
具体的方策は、一般にポリマーフィルターとして用いら
れているような不織布を円筒状かるいはリーフディスク
状に加工したものが好適に利用できる。
粗大粒子の一部が不織布に捕捉されて不織布に目詰りを
生じることは避け難い。その結果ポリマーが不織布を通
過する際の圧力損失が時間と共に増大する。この昇圧傾
向を緩和し長時間の連続運転を可能にするためには、ポ
リマーが不織布を通過する際の流速を低下すること、あ
るいは不織布の耐圧性を高めることが必要である。その
具体的方策は、一般にポリマーフィルターとして用いら
れているような不織布を円筒状かるいはリーフディスク
状に加工したものが好適に利用できる。
本発明の方法を実施するにあたり、押出機で粒子と溶融
ポリマーを予備混合し、引き続いて不織布を通過させる
方法、あるいは予備混合物を押出し、一旦冷却して、例
えばチップ状に成形し、しかる後再度該予備混合物を押
出機で溶融し、要すれば他のポリマーと溶融混合して
後、不織布を通過させて押出す方法を用いることができ
る。そして得られたポリマー（粒子がポリマー中に高度
に分散したポリマー）を用いて例えば粒子分散性の優れ
たフイルム等を成形することができる。
ポリマーを予備混合し、引き続いて不織布を通過させる
方法、あるいは予備混合物を押出し、一旦冷却して、例
えばチップ状に成形し、しかる後再度該予備混合物を押
出機で溶融し、要すれば他のポリマーと溶融混合して
後、不織布を通過させて押出す方法を用いることができ
る。そして得られたポリマー（粒子がポリマー中に高度
に分散したポリマー）を用いて例えば粒子分散性の優れ
たフイルム等を成形することができる。
なお本発明における種々の物性値及び特性は以下の如く
して測定したものであり、かつ定義する。
して測定したものであり、かつ定義する。
１）粒子の平均粒径 電顕試料台上に粉体を個々の粒子ができるだけ重ならな
いように散在せしめ、金スパッター装置により表面に金
薄膜蒸着層（層厚み200〜300Å）を成形せしめ、走査型
電子顕微鏡にて１万〜３万倍の倍率で観察し、二本レギ
ュレータ（株）製ルーゼックス（Luzex）500にて、少な
くとも100個の粒子の面積円相当径rjを求め、その数平
均値を持って平均粒径（ｒ）を表わす。
いように散在せしめ、金スパッター装置により表面に金
薄膜蒸着層（層厚み200〜300Å）を成形せしめ、走査型
電子顕微鏡にて１万〜３万倍の倍率で観察し、二本レギ
ュレータ（株）製ルーゼックス（Luzex）500にて、少な
くとも100個の粒子の面積円相当径rjを求め、その数平
均値を持って平均粒径（ｒ）を表わす。
２）不織布のｉ番目の層の厚さ，平均繊維径，空隙率 不織布の小片にエポキシ樹脂を真空含浸して、内部の空
間を完全に樹脂で充たして固化し、この小片の中央を切
断して断面が平坦になるよう研磨する。この研磨面を金
属顕微鏡で観察し、繊維径又は／及び空隙率等の異なる
層が複数重なった多層構造の場合はその単一層のみをト
リミングする。これを不織布のｉ番目の層とする。
間を完全に樹脂で充たして固化し、この小片の中央を切
断して断面が平坦になるよう研磨する。この研磨面を金
属顕微鏡で観察し、繊維径又は／及び空隙率等の異なる
層が複数重なった多層構造の場合はその単一層のみをト
リミングする。これを不織布のｉ番目の層とする。
（１）ｉ番目の層の厚さは、トリミングした顕微鏡の観
察像から求める。
察像から求める。
（２）ｉ番目の層の平均繊維径は、顕微鏡の観察像か
ら、前記のルーゼックスにて少なくとも100本の繊維の
面積円相当径（dj）を求め、その数平均値をもって平均
繊維径（di）とする。
ら、前記のルーゼックスにて少なくとも100本の繊維の
面積円相当径（dj）を求め、その数平均値をもって平均
繊維径（di）とする。
（３）ｉ番目の層の空隙率は、トリミングした観察像の
全面積に対する樹脂部分の全面積の比をもって表わす。
全面積に対する樹脂部分の全面積の比をもって表わす。
３）分散効果 粒子を溶融ポリマーに混合した混合物を、常法によりダ
イから押出し、急冷して厚さ15μの非晶性フイルムを成
形する。このフイルムを透過光下で顕微鏡観察し、２個
以上の一次粒子が凝集している二次粒子も、単一粒子も
すべて１個の粒子とみなして100個の粒子を無秩序に選
び、その中に占める単一粒子の個数をもって表わす。
イから押出し、急冷して厚さ15μの非晶性フイルムを成
形する。このフイルムを透過光下で顕微鏡観察し、２個
以上の一次粒子が凝集している二次粒子も、単一粒子も
すべて１個の粒子とみなして100個の粒子を無秩序に選
び、その中に占める単一粒子の個数をもって表わす。
［実施例］ 以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。
実施例１〜３ 平均粒径0.8μm,安息角34°の球状シリカ粒子を500倍重
量のポリエチレンテレフタレートチップに均一に固体混
合して単軸押出機に投入し、溶融混合の後３種の異なる
不織布にそれぞれ個別に通過して、ダイからシート状い
押出し、急冷して厚さ15μｍのフイルムを得た。
量のポリエチレンテレフタレートチップに均一に固体混
合して単軸押出機に投入し、溶融混合の後３種の異なる
不織布にそれぞれ個別に通過して、ダイからシート状い
押出し、急冷して厚さ15μｍのフイルムを得た。
ここで用いた不織布の構成及びその不織布を通過して得
たフイルムの粒子の分散効果は第１表の通りであり、後
述の比較例に比べて、分散効果が大巾に改善されてい
る。
たフイルムの粒子の分散効果は第１表の通りであり、後
述の比較例に比べて、分散効果が大巾に改善されてい
る。
比較例１ 実施例において、溶融混合物を不織布に通さないで直接
押出すことだけを変更して同様に製膜し、評価した。こ
の結果は第２表の通り。
押出すことだけを変更して同様に製膜し、評価した。こ
の結果は第２表の通り。
比較例２〜３ 実施例１において、不織布が第２表に記載の構成である
ことのみ変更して、同様に製膜し、評価した。この結果
は第２表の通り。
ことのみ変更して、同様に製膜し、評価した。この結果
は第２表の通り。
実施例４ 平均粒径1.3μm,安息角22°の球状シリコーン樹脂製粒
子（東芝シリコーン（株）製,XC99−615）で、700倍重
量のポリエチレンテレフタレートチップに均一に固化混
合し、二軸押出機（日本製鋼製,TEX−44）で溶融混合し
て、第３表に構成を記載の２層構造不織布（リーフディ
スク構造に成形）を通過して、厚さ15μｍの非晶性フイ
ルムを製膜し、分散効果を評価した。この結果第３表の
通りであり、粒子の分散性が優れたフイルムである。
子（東芝シリコーン（株）製,XC99−615）で、700倍重
量のポリエチレンテレフタレートチップに均一に固化混
合し、二軸押出機（日本製鋼製,TEX−44）で溶融混合し
て、第３表に構成を記載の２層構造不織布（リーフディ
スク構造に成形）を通過して、厚さ15μｍの非晶性フイ
ルムを製膜し、分散効果を評価した。この結果第３表の
通りであり、粒子の分散性が優れたフイルムである。
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒径が0.01〜５μｍでかつ安息角が45
°以下の無機物又は有機物の粒子0.005〜４重量％（ポ
リマーに対し）と溶融ポリマーを押出機中で予備混合
し、次いで得られた予備混合物を下記式を満足する単層
又は多層の金属繊維の不織布状集合体中に通過させて該
粒子を均一に分散させることを特徴とする粒子をポリマ
ーに均一に分散させる方法。 式： 但し、εi:不織布状集合体のｉ番目の層の空隙率 Li:不織布状集合体のｉ番目の層の厚さ（mm） di:不織布状集合体のｉ番目の層の平均繊維径（mm）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63160905A JPH0675864B2 (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 粒子をポリマーに均一に分散させる方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63160905A JPH0675864B2 (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 粒子をポリマーに均一に分散させる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0211636A JPH0211636A (ja) | 1990-01-16 |
| JPH0675864B2 true JPH0675864B2 (ja) | 1994-09-28 |
Family
ID=15724875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63160905A Expired - Lifetime JPH0675864B2 (ja) | 1988-06-30 | 1988-06-30 | 粒子をポリマーに均一に分散させる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0675864B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5173753A (en) * | 1989-08-10 | 1992-12-22 | Industrial Technology Research Institute | Inverted coplanar amorphous silicon thin film transistor which provides small contact capacitance and resistance |
| JP2575515B2 (ja) * | 1990-03-29 | 1997-01-29 | 帝人株式会社 | 粒子をポリマーに均一に分散させる方法 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62108053A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-19 | 帝人株式会社 | 積層ポリエステルフイルム |
-
1988
- 1988-06-30 JP JP63160905A patent/JPH0675864B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62108053A (ja) * | 1985-11-07 | 1987-05-19 | 帝人株式会社 | 積層ポリエステルフイルム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0211636A (ja) | 1990-01-16 |
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