JPH0665451A - 酸変性ポリオレフィン樹脂組成物およびそれを使用して得られる接着性フィルムまたはシート - Google Patents
酸変性ポリオレフィン樹脂組成物およびそれを使用して得られる接着性フィルムまたはシートInfo
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Abstract
着性が良好な、不飽和カルボン酸で変性した酸変性ポリ
オレフィン樹脂組成物を提供する。 【構成】 酸変性したポリオレフィン樹脂とポリアミド
樹脂を比エネルギーが0.7kw・hr/kg以上とな
る条件下で溶融混合する。
Description
オレフィンやポリアミド等との接着性が良好な酸変性ポ
リオレフィン樹脂組成物および該組成物を成形して得ら
れる透明性に優れた接着性フィルムまたはシートに関す
るものである。
透明性、成形性、衛生性等に優れているため広い分野に
わたって使用されている。しかし、積層体としての利用
を考えた場合、ポリオレフィンは無極性のため極性物質
との接着性が悪く、これを改良するため種々の改質が行
われている。例えば、極性物質をブレンドしたり、極性
モノマーをグラフト反応させることが試みられている
が、まだ接着性は充分とは言えない。そのため、接着性
を更に改良するために、例えば、不飽和カルボン酸或い
はその誘導体をグラフトした変性ポリオレフィン樹脂
(以下単に「酸変性ポリオレフィン樹脂」ともいう)に
エチレン−プロピレン共重合体等のゴム物質や低密度ポ
リエチレン等を混合した酸変性ポリオレフィン樹脂組成
物を用いる方法が提案されている(特公昭54−401
12号、同54−40113号)。
様にして製造された酸変性ポリオレフィン樹脂組成物
は、ある程度の接着性の改良効果はあるが、その効果は
まだ十分でなく、改良が望まれていた。本発明者らは、
酸変性ポリオレフィン樹脂の接着性を向上させ、しか
も、フィルムまたはシートに成形したときの透明性が良
好な組成物を提供すべく、種々の添加剤を検討した中か
らポリアミド樹脂を配合することに着目した。
ミド樹脂を添加して、その接着性を改良しようとの試み
がなされている。例えば、特公昭58−24271号公
報には、ポリオレフィン層、接着層およびポリアミド層
から成る積層物でガソリン容器等の中空容器を成形する
ことが記載されており、その接着層として酸変性ポリオ
レフィン樹脂に接着性改良のためにポリアミド樹脂を配
合した組成物を使用することが提案されている。また、
特公昭58−43426号公報には、酸変性ポリオレフ
ィンを含有するポリオレフィン樹脂にポリアミド樹脂を
配合して接着性を改良したホットメルト型接着剤組成物
が記載されている。
ば、酸変性ポリオレフィン樹脂にポリアミド樹脂を溶融
混合して得られる組成物の接着性は向上するものの、未
だ十分とはいえず、特に、フィルムまたはシートに成形
したときの透明性が不十分であることが分った。
等の樹脂の溶融混合は、比エネルギーが0.3〜0.6
kw・hr/kg程度の条件下に行われている。本発明
者らは、特に、透明性を改善すべく、溶融混合条件を種
々検討したところ、比エネルギーが0.7kw・hr/
kg以上の条件下で酸変性ポリオレフィン樹脂とポリア
ミド樹脂を溶融混合すると、ポリアミド樹脂がミクロサ
イズでしかも均一に酸変性ポリオレフィン樹脂中に分散
され、透明性が著しく向上すると共に、接着性も更に向
上することを見い出し、本発明を完成するに至った。
脂およびポリアミド樹脂を、比エネルギーが0.7kw
・hr/kg以上となる条件下で溶融混合して得られる
ことを特徴とする酸変性ポリオレフィン樹脂組成物およ
び該組成物を成形して得られることを特徴とする接着性
フィルムまたはシートに存する。以下本発明を説明す
る。
ィン樹脂は、任意の方法により、ポリプロピレン及び/
またはポリエチレン等に不飽和カルボン酸またはその誘
導体をグラフト反応させることにより得られる。例え
ば、ポリオレフィンと不飽和カルボン酸類とを、溶融状
態で反応させる方法(例えば特公昭43−27421
号)、溶液状態で反応させる方法(例えば特公昭44−
15422号)、スラリー状態で反応させる方法(例え
ば特公昭43−18144号)、気相状態で反応させる
方法(例えば特開昭50−77493号)などがある。
これらの方法の中で押出機を用いる溶融混練法が操作上
簡便であるため好ましく用いられる。
は、例えば、ポリプロピレンやポリエチレンのホモポリ
マーおよびコポリマーが使用される。コポリマーとして
は、プロピレンと1〜5重量%のエチレンとのランダム
またはブロック共重合体、エチレンと1〜10重量%の
プロピレンとのランダムまたはブロック共重合体、プロ
ピレンまたはエチレンと1〜10重量%のC4 以上のα
−オレフィンとの共重合体、およびこれらの混合物等が
用いられる。これらのうち特にメルトフローインデック
ス(以下単にMFIと略記する)が0.5乃至30g/
10分、特に、5乃至15g/10分のホモポリプロピ
レンおよびプロピレン−エチレンランダム共重合体及び
MFIが0.3乃至30g/10分のポリエチレン及び
エチレン−αオレフィン共重合体が好ましく用いられ
る。
38の規格に基づきポリプロピレンの場合230℃、ポ
リエチレンの場合190℃で測定した値である。また、
不飽和カルボン酸類としては、例えばアクリル酸、メタ
クリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラ
コン酸、またそれら酸無水物、エステル、アミド、イミ
ド、金属塩等であり、これらのうち、無水マレイン酸を
用いるのが最も好ましい。
との反応を促進するために有機過酸化物が用いられる。
有機過酸化物としては、例えば、ベンゾイルパーオキサ
イド、ラウロイルパーオキサイド、アゾビスイソブチロ
ニトリル、ジクミルパーオキサイド、α,α′−ビス
(t−ブチルパーオキシジイソプロピル)ベンゼン、
2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキ
シ)ヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブ
チルパーオキシ)ヘキシン−3、ジ−t−ブチルパーオ
キサイド、クメンヒドロパーオキサイド、t−ブチルヒ
ドロパーオキサイドなどが挙げられる。有機過酸化物の
添加量は特に制限されないが、ポリオレフィン100重
量部に対して通常0.005乃至5重量部、好ましくは
0.01乃至1重量部である。
ポリオレフィン樹脂は、上記に示したポリオレフィン、
不飽和カルボン酸類、有機過酸化物をタンブラー、ヘン
シェルミキサー等で充分に混合し、ポリオレフィンの融
点以上、一般には融点以上280℃以下の温度で溶融混
練してグラフト化反応を行なわせる。溶融混練する方法
は特に制限されず、例えばスクリュー押出機、バンバリ
ーミキサー、ミキシングロールなどを用いて行うことが
できるが、操作の簡便さのためスクリュー押出機が好ま
しく使用される。溶融混練の温度および時間は用いる有
機過酸化物の分解温度により変化するが、一般に160
乃至280℃で0.3乃至30分間、好ましくは170
乃至250℃で1乃至10分間が適当である。
ィン樹脂は少なくとも2重量%、好ましくは、5〜50
重量%、特に好ましくは、10〜25重量%の酸変性ポ
リオレフィンエラストマーを含有するのが好ましい。酸
変性ポリオレフィンエラストマーの原料としては、例え
ば、エチレンと炭素数3以上のα−オレフィンとの共重
合エラストマーが使用される。中でも、密度が0.91
g/cm3 未満、好ましくは0.85〜0.90g/c
m3 で、MFIが0.1〜50g/10分(ASTM−
D1238、190℃)、好ましくは、1〜20g/1
0分のものが好適である。
−オレフィンとしてはプロピレン、1−ブテン、1−ペ
ンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン等が
挙げられ、これらと共に1,4−ヘキサジエン、ジシク
ロペンタジエン、エチリデンノルボルネン等の非共役ジ
エンを使用することもできる。上記エチレン−α−オレ
フィン共重合エラストマーは、チーグラー型触媒、中で
もオキシ三塩化バナジウム、四塩化バナジウム等のバナ
ジウム化合物と有機アルミニウム化合物とからなる触媒
を用いて、エチレンとα−オレフィンとを共重合させる
ことにより製造することができ、エラストマー中のエチ
レン含有量が40〜90モル%の範囲であり、α−オレ
フィンの含有量が10〜60モル%の範囲であるのが望
ましい。上記エチレン−α−オレフィン共重合エラスト
マーの市販品としては、例えば、CdF Chimie
E.P.社のNORSOFLEX(FW1600,F
W1900,MW1920,SMW2440,LW22
20,LW2500,LW2550);日本ユニカー社
のフレックスレジン(DFDA1137,DFDA11
38,DEFD1210,DEFD9042)、三井石
油化学社のタフマー(A4085,A4090,P01
80,P0480)、日本合成ゴム社のJSR−EP
(EP02P,EP07P,EP57P)などが挙げら
れる。
リオレフィン樹脂の酸変性と同様に行うことができる。
本発明においては、未変性のポリオレフィン樹脂とエラ
ストマーを混練しながら同時に酸変性処理を施してもよ
い。酸変性ポリオレフィン樹脂(酸変性ポリオレフィン
エラストマーを用いる場合はこれを含む)中の不飽和カ
ルボン酸類のグラフト量は、0.01〜3重量%、好ま
しくは0.03〜1重量%である。不飽和カルボン酸類
のグラフト量が0.01重量%以下では接着性が低下
し、3重量%以上ではゲル化物が増大し易くなるため好
ましくない。
樹脂は、酸変性ポリオレフィン樹脂100重量部に対し
て、最大2000重量部程度までの未変性ポリオレフィ
ン樹脂で希釈して用いてもよい。その際、希釈した混合
物中の不飽和カルボン酸類のグラフト量が上記範囲内に
なるように希釈混合するのがよい。かかる未変性ポリオ
レフィン樹脂としては、上述した酸変性ポリオレフィン
樹脂の原料であるポリプロピレンやポリエチレンが好適
に用いられる。
ポリアミド樹脂としては、通常、相対粘度が1〜6程度
のものが使用される。例えば、ヘキサメチレンジアミ
ン、デカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、
トリメチルヘキサメチレンジアミン、1,3−または
1,4−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン、ビス
(p−アミノシクロヘキシルメタン)、m−またはp−
キシリレンジアミン等の脂肪族、脂環族、芳香族のジア
ミンとアジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、シクロヘ
キサンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸等の
脂肪族、脂環族、芳香族ジカルボン酸との重縮合によっ
て得られるポリアミド、ε−アミノカプロン酸、11−
アミノウンデカン酸等のアミノカルボン酸の縮合によっ
て得られるポリアミド、ε−カプロラクタム、ε−ラウ
ロラクタム等のラクタムから得られるポリアミドまたは
これらの共重合ポリアミドが挙げられる。具体的には、
ナイロン−6、ナイロン−66、ナイロン−610、ナ
イロン−9、ナイロン−11、ナイロン−12、ナイロ
ン−6/66、ナイロン−66/610、ナイロン−6
/11等が挙げられる。
0℃、好ましくは、200〜240℃のものが好適であ
る。本発明においては、特に、ナイロン−6、ナイロン
−66が好適である。酸変性ポリオレフィン樹脂とポリ
アミド樹脂との混合は、樹脂に対する比エネルギー0.
7kw・hr/kg以上、好ましくは、1.0〜2.0
kw・hr/kg、特に好ましくは、1.0〜1.5k
w・hr/kgの条件下に溶融混合する。
する際に、単位重量当り(1kg)の樹脂に混練設備か
ら混練の効果の為に与えられるエネルギーをいい、数値
が大きい場合が練りの効果が高い事になる。例えば、押
出機の場合、1kgの樹脂を押し出すのに必要なスクリ
ュー駆動用モーターの消費電力で近似的に表わされる。
機の場合は、樹脂1kg処理するのに必要なロールの駆
動用モーターの消費電力で近似的に表わされる。具体的
には、押出機のモーターに電流計、電圧計等を取り付
け、これからモーターの電力消費量を得、これにモータ
ーの力率(通常0.85程度)を掛け、1kgの樹脂に
加えられる混練力(kw・hr/kg)を得る。
リアミド樹脂とを、200〜350℃でスクリュー押出
機、バンバリーミキサー、ミキシングロール等で溶融混
合する。ポリアミド樹脂は、得られる樹脂組成物中、2
〜30重量%、好ましくは、10〜25重量%となるよ
うに混合する。これらの範囲外だと接着性、透明性の改
良効果が低下するのであまり好ましくない。
は、通常使用する程度の耐熱安定剤、耐候安定剤、滑
剤、帯電防止剤、核剤、充填剤、顔料、染料、難燃剤、
ブロッキング防止剤等の添加物を0.0005〜30重
量%程度含有させてもよい。かくして得られる本発明の
酸変性ポリオレフィン樹脂組成物を、常法に従い成形す
ることによって、接着性が良好で、しかも、透明性の優
れたフィルム或いはシートを得ることができる。例え
ば、Tダイ、インフレ等の成形機を使用し、押出温度2
00〜350℃、ダイス温度200〜350℃の条件下
で押出成形することによって、所望の厚さのフィルムや
シートを得ることができる。
透明度が50%以上、接着強度が400g/15ミリ幅
以上(フィルム厚みが30〜100μの場合)のものが
得られる。また、上記で得られたフィルム、シートを延
伸することによって透明性や機械的強度を向上させるこ
ともできる。
は、例えば、ポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共
重合体ケン化合物、ポリアミド、ポリエステル、ガラ
ス、金属等を基材層として形成される各種積層体の接着
層として好適に使用できる。基材層を形成するポリオレ
フィンとしては、例えば、低密度ポリエチレン、線状低
密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリブテン−1、またはこれらの共重合体や組成物
が挙げられる。エチレン−酢酸ビニル共重合体ケン化物
としてはガスバリアー性、耐油性、水透過性等から考え
てエチレン含量が20〜60モル%、好ましくは25〜
50モル%、ケン化度93%以上好ましくは96%以上
のものが挙げられる。
ンとジカルボン酸の縮合、(b)アミノ酸の縮合および
(c)ラクタムの開環により得られる酸アミド結合を有
する線状高分子で、例えばナイロン6、ナイロン6・
6、ナイロン6・10、ナイロン11、ナイロン12等
の前述のようなものが使用できる。更に、ポリエステル
としては、飽和二塩基酸とグリコール類の縮合により得
られるものであり、具体的にはエチングリコールとテレ
フタル酸より得られるポリエチレンテレフタレートや、
フタル酸、イソフタル酸、セバシン酸、アジピン酸、ア
ゼライン酸、グルタミン酸、コハク酸、シュウ酸などの
飽和二塩基酸を共重合成分としたポリエチレンテレフタ
レート共重合体や、ジオール成分として1,4−シクロ
ヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、プロピ
レングリコールなどを共重合体成分としたポリエチレン
テレフタレート共重合体、またはこれらの混合組成物等
が使用される。
例えば、ポリプロピレン層とポリアミド層の接着層とし
て、本発明の酸変性ポリプロピレン樹脂組成物を使用し
て形成される積層フィルムが挙げられる。このような積
層フィルムは、多層インフレーション法、多層Tダイ
法、多層ブロー成形法、押出しラミネート成形法等の通
常の積層体の成形法によって製造することができる。
接着性を有するとともに、透明性に優れており、食品用
等の包装材料等に好適に使用できる。
が、本発明はその要旨を超えない限り実施例に限定され
るものではない。 実施例1 メルトフローインデックス(MFI)が0.7g/10
分、エチレン含量2.5重量%のプロピレン−エチレン
ランダム共重合体を100重量部、無水マレイン酸を1
重量部、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパ
ーオキシ)ヘキシン−3を0.15重量部用い、50m
mφの押出機にて210℃で溶融混練してペレット化を
行ない酸変性ポリプロピレン樹脂を得た。この酸変性ポ
リプロピレン樹脂の無水マレイン酸グラフト量は0.3
5重量%であった。
部とナイロン−6/6・6共重合体(三菱化成株式会社
製、商品名ノバミッド2030;ノバミッドは登録商
標)を20重量部用い、単軸の押出機にて樹脂に対する
比エネルギーが1.0kw・hr/kg、溶融温度23
0℃となるような条件下に溶融混練し、ペレット化して
酸変性ポリオレフィン樹脂組成物を得た。
を接着層として積層フィルムを製造した。即ち、3層T
ダイ成形機にて、前述のナイロン−6/6・6共重合体
を押出温度230℃で押し出し、プロピレン−エチレン
ランダム共重合体(三菱化成(株)製、三菱ポリプロ6
500J MFI:9g/10分、密度0.90g/c
m3 )を押出温度210℃で押し出し、酸変性ポリオレ
フィン樹脂組成物を押出温度210℃で押し出し、3層
ダイス温度を230℃として成形して、ナイロン層/接
着層/ポリプロピレン層(30μ/10μ/30μ)の
積層フィルムを得た。得られた積層フィルムの接着強度
(15ミリ幅における180°剥離強度)及び透明性
(透明度)を表−1に示した。透明度については(株)
村上色彩技術研究所製の「透明度測定器」を用いて測定
し、MAX値で表示した。
合量を変えるほかは同様にして、酸変性ポリオレフィン
樹脂組成物を製造し、次いで、実施例1と同様にして積
層フィルムを得た。得られた積層フィルムのフィルム物
性を測定し、表−1に示した。
にナイロン−6重合体(三菱化成株式会社製、商品名ノ
バミッド1020)を用い、比エネルギーを1.2kw
・hr/kgとして酸変性ポリオレフィン樹脂組成物を
製造し、次いで、実施例1と同様にして積層フィルムを
得た。積層フィルムの物性を測定し、表−1に示した。
たほかは同様にして、酸変性ポリオレフィン樹脂組成物
を製造し、次いで、実施例3と同様にして積層フィルム
を得た。積層フィルムの物性を測定し、表−1に示し
た。
際の比エネルギーを0.3kw・hr/kgに変えた以
外は実施例1と同様にして積層フィルムを得た。積層フ
ィルムの物性を測定し、結果を表−1に示した。
9g/10分(230℃測定)、プロピレン−エチレン
ランダム共重合体)を80重量部とタフマーA2009
0(三井石油化学工業(株)製、MFI=18g/10
分(190℃測定)、エチレン−ブテンランダム共重合
エラストマー)を20重量部と無水マレイン酸を1.5
重量部と、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチル
パーオキシ)ヘキシン−3を0.15重量部用い50m
mφ押出機にて210℃で溶融混練してペレット化を行
ない、エラストマー含有酸変性ポリオレフィン樹脂を得
た。このエラストマー含有酸変性ポリプロピレン樹脂中
の無水マレイン酸のグラフト量は1.2重量%であっ
た。
有酸変性ポリオレフィン樹脂20重量部と三菱ポリプロ
6500Jを60重量部とナイロン−6重合体(三菱化
成(株)製、商品ノバミッド1020;ノバミッドは登
録商標)20重量部を単軸の押出機にて樹脂に対する比
エネルギーが1.0kw・hr/kg、溶融温度250
℃となるような条件下に溶融混合し、ペレット化して酸
変性ポリオレフィン樹脂組成物を得た。
着層として積層フィルムを製造した。即ち、3層Tダイ
成形機にてノバミッド1020を押出温度250℃、三
菱ポリプロ6500Jを230℃、酸変性ポリオレフィ
ン樹脂組成物を240℃、ダイス温度250℃の条件で
成形して、ナイロン層/接着層/ポリプロピレン層(3
0μ/10μ/30μ)の積層フィルムを得た。得られ
た積層フィルムの接着強度及び透明性(透明度)を表−
2に示した。
るほかは同様にして、酸変性ポリオレフィン樹脂組成物
を製造し、次いで、実施例5と同様にして積層フィルム
を得た。結果を表−2に示した。
/66共重合体(三菱化成株式会社製、商品名ノバミッ
ド2030)を同量用い、比エネルギーを1.2kw・
hr/kgとして酸変性ポリオレフィン樹脂組成物を製
造し、次いで、実施例5と同様にして積層フィルムを得
た。結果を表−2に示した。
ロピレン共重合エラストマー(日本合成ゴム(株)
製)、EP02P、MFI=3.2g/10分)を表−
2に示す量使用したほかは同様にして酸変性ポリオレフ
ィン樹脂組成物を製造し、次いで、実施例5と同様にし
て積層フィルムを得た。結果を表−2に示した。
際の比エネルギーを0.3kw・hr/kgに変えた以
外は実施例5と同様にして積層フィルムを得た。結果を
表−2に示した。
オレフィン樹脂とポリアミド樹脂とを溶融混合すること
により、ポリアミド樹脂が酸変性ポリオレフィン樹脂中
にミクロサイズでしかも均一に分散された接着性の良好
な組成物を得ることができる。更に、該組成物を成形し
て得られるフィルムまたはシートは、透明性に優れてお
り、包装材料などの各種積層体の接着層等として有利に
使用できる。
Claims (3)
- 【請求項1】 酸変性ポリオレフィン樹脂およびポリア
ミド樹脂を、比エネルギーが0.7kw・hr/kg以
上となる条件下で溶融混合して得られることを特徴とす
る酸変性ポリオレフィン樹脂組成物。 - 【請求項2】 酸変性ポリオレフィン樹脂およびポリア
ミド樹脂を、比エネルギーが0.7kw・hr/kg以
上となるような条件下で溶融混合し、成形して得られる
ことを特徴とする接着性フィルムまたはシート。 - 【請求項3】 酸変性ポリオレフィン樹脂はその2〜5
0重量%が酸変性ポリオレフィンエラストマーである請
求項1に記載の酸変性ポリオレフィン樹脂組成物。
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Cited By (2)
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JP2006297360A (ja) * | 2005-04-20 | 2006-11-02 | Toyo Kasei Kogyo Co Ltd | 発泡防止機構を備えた高速減圧濃縮装置 |
WO2015029571A1 (ja) * | 2013-08-29 | 2015-03-05 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 多層構造体 |
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1992
- 1992-09-22 JP JP25301092A patent/JP3229945B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JP4631538B2 (ja) * | 2005-04-20 | 2011-02-16 | 東洋紡績株式会社 | 発泡防止機構を備えた高速減圧濃縮装置 |
WO2015029571A1 (ja) * | 2013-08-29 | 2015-03-05 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 多層構造体 |
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