JPH0664353B2 - 電子写真用感光体 - Google Patents
電子写真用感光体Info
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- JPH0664353B2 JPH0664353B2 JP1024584A JP2458489A JPH0664353B2 JP H0664353 B2 JPH0664353 B2 JP H0664353B2 JP 1024584 A JP1024584 A JP 1024584A JP 2458489 A JP2458489 A JP 2458489A JP H0664353 B2 JPH0664353 B2 JP H0664353B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、導電性支持体上に長波長域に高感度を有する
二酸化チタンを含有した感光層を構成してなる電子写真
用感光体に関する。
二酸化チタンを含有した感光層を構成してなる電子写真
用感光体に関する。
電子写真用感光体は、一般に導電性支持体上に、光導電
性物質と必要に応じ増感剤とを結着樹脂に分散させてな
る感光層を形成させてなるものであって、このものを、
感光層上に均一帯電、画像露光を施して静電潜像を形成
させ、しかる後静電荷トナー現像剤で顕像化して、該感
光体上に直接トナー画像を形成させるいわゆるCPC方式
がよく知られている。また当該光導電性物質としては、
酸化亜鉛が最も一般的に使用されている。
性物質と必要に応じ増感剤とを結着樹脂に分散させてな
る感光層を形成させてなるものであって、このものを、
感光層上に均一帯電、画像露光を施して静電潜像を形成
させ、しかる後静電荷トナー現像剤で顕像化して、該感
光体上に直接トナー画像を形成させるいわゆるCPC方式
がよく知られている。また当該光導電性物質としては、
酸化亜鉛が最も一般的に使用されている。
ところで、近年、電子写真複写方法によって、いわゆる
ピクトリアルなカラー画像作像をおこなうことがますま
す希求されてきており、前記高画質化の要請とあいまっ
て、たとえば感光層を構成する光導電性物質の高性能化
や、原画像を光電変換手段により電気信号に変えて種々
の信号処理を施したり、さらには前記信号処理情報にも
とづいてレーザビームを変調処理して、このレーザ光で
走査露光をおこなういわゆるデジタルカラー画像記録方
式の適用化が指向されてきている。
ピクトリアルなカラー画像作像をおこなうことがますま
す希求されてきており、前記高画質化の要請とあいまっ
て、たとえば感光層を構成する光導電性物質の高性能化
や、原画像を光電変換手段により電気信号に変えて種々
の信号処理を施したり、さらには前記信号処理情報にも
とづいてレーザビームを変調処理して、このレーザ光で
走査露光をおこなういわゆるデジタルカラー画像記録方
式の適用化が指向されてきている。
本発明者等は、かねてより電子写真用感光体の光導電性
物質として、たとえば酸化亜鉛に比べて二酸化チタンが
いわゆる画像の階調再現性が良くかつ白色度、隠蔽力が
優れたものであることに着目し、当該二酸化チタン感光
体を用いて静電潜像を形成させ、次いでこのものをトナ
ー粒子を含有する現像剤、とくに画像粒状性に優れた液
体現像剤で顕像化することによって、銀塩写真プリント
に匹敵するような、中間調再現性や粒状性、さらには解
像力に優れたカラー画像を電子写真方法によって作像す
ることについて検討を進めてきている。その結果、得ら
れるカラー画像品質は大巾な改良がもたらされるもの
の、なお改善を要する問題点も少なくないことがわかっ
た。
物質として、たとえば酸化亜鉛に比べて二酸化チタンが
いわゆる画像の階調再現性が良くかつ白色度、隠蔽力が
優れたものであることに着目し、当該二酸化チタン感光
体を用いて静電潜像を形成させ、次いでこのものをトナ
ー粒子を含有する現像剤、とくに画像粒状性に優れた液
体現像剤で顕像化することによって、銀塩写真プリント
に匹敵するような、中間調再現性や粒状性、さらには解
像力に優れたカラー画像を電子写真方法によって作像す
ることについて検討を進めてきている。その結果、得ら
れるカラー画像品質は大巾な改良がもたらされるもの
の、なお改善を要する問題点も少なくないことがわかっ
た。
可視光長波長域から近赤外波長域に対する感度を増大さ
せるために使用されるシアニン系色素増感剤は、二酸化
チタン粒子に対する吸着性が必ずしも十分でなく、かつ
該シアニン色素系増感剤は、概して長波長光域増感にな
るほどその安定性が著しく損なわれ易く、長期に亘って
安定した所望の分光増感度付与し得なかったりする。こ
とに半導体レーザ等を光源として用いる場合には、従来
のような可視光による全面露光方式の場合と異なり、レ
ーザビーム光による走査露光方式をとるため、露光開始
から露光終了までの間、未露光部分電荷が十分保持され
ることが重要である。本発明者等は、前記問題点を解決
すべく種々検討を進めた結果、二酸化チタン粒子表面
を、予め鉱酸で処理して表面改質にをおこなった後、該
粒子表面にシアニン系色素増感剤と撥水性有機化合物と
を担持せしめた長波長光感光性二酸化チタンを用いて、
感光体とする場合には、前記問題点を解決し得ることの
知見を得、本発明を完成したものである。すなわち、本
発明は、 （１）粒子表面を鉱酸で処理された二酸化チタンに対し
て、その粒子表面にシアニン系色素増感剤と撥水性有機
化合物とを担持せしめた長波長光感光性二酸化チタン
を、導電性支持体上の感光層に含有してなることを特徴
とする電子写真用感光体、 （２）鉱酸が弗酸であることを特徴とする請求項１の電
子写真用感光体、 （３）鉱酸が塩酸であることを特徴とする請求項１の電
子写真用感光体、 （４）撥水性有機化合物が芳香族有機酸もしくはその酸
無水物であることを特徴とする請求項１の電子写真用感
光体および （５）撥水性有機化合物が脂肪族有機産もしくはその酸
無水物であることを特徴とする請求項１の電子写真用感
光体である。
せるために使用されるシアニン系色素増感剤は、二酸化
チタン粒子に対する吸着性が必ずしも十分でなく、かつ
該シアニン色素系増感剤は、概して長波長光域増感にな
るほどその安定性が著しく損なわれ易く、長期に亘って
安定した所望の分光増感度付与し得なかったりする。こ
とに半導体レーザ等を光源として用いる場合には、従来
のような可視光による全面露光方式の場合と異なり、レ
ーザビーム光による走査露光方式をとるため、露光開始
から露光終了までの間、未露光部分電荷が十分保持され
ることが重要である。本発明者等は、前記問題点を解決
すべく種々検討を進めた結果、二酸化チタン粒子表面
を、予め鉱酸で処理して表面改質にをおこなった後、該
粒子表面にシアニン系色素増感剤と撥水性有機化合物と
を担持せしめた長波長光感光性二酸化チタンを用いて、
感光体とする場合には、前記問題点を解決し得ることの
知見を得、本発明を完成したものである。すなわち、本
発明は、 （１）粒子表面を鉱酸で処理された二酸化チタンに対し
て、その粒子表面にシアニン系色素増感剤と撥水性有機
化合物とを担持せしめた長波長光感光性二酸化チタン
を、導電性支持体上の感光層に含有してなることを特徴
とする電子写真用感光体、 （２）鉱酸が弗酸であることを特徴とする請求項１の電
子写真用感光体、 （３）鉱酸が塩酸であることを特徴とする請求項１の電
子写真用感光体、 （４）撥水性有機化合物が芳香族有機酸もしくはその酸
無水物であることを特徴とする請求項１の電子写真用感
光体および （５）撥水性有機化合物が脂肪族有機産もしくはその酸
無水物であることを特徴とする請求項１の電子写真用感
光体である。
本発明において、使用する感光性二酸化チタンを製造す
るには種々の方法によって調製し得るが、まず、原料と
して使用する二酸化チタン基体粒子（以下基体粒子とい
う）は、たとえば硫酸チタン溶液、四塩化チタン溶液あ
るいは有機チタン化合物溶液を、必要に応じ核種子の存
在下に加水分解して得られる含水二酸化チタン沈澱を生
成したり、アンモニウムチタニルサルフェートを熱分解
したりする方法などによって製造することができる。こ
れらの基体粒子は、それがルチル型結晶のものである場
合に、本発明の有用性が一層高められる。なお、前記の
ような種々の方法によって得られる基体粒子の結晶が、
生成または生長する過程において、たとえばZn,Li,Mg,B
a,Srなどの金属成分を存在させることにより、その電子
写真特性を一層好ましいものとすることができる。また
前記基体粒子は、葡萄房またはそれを不規則にいくつか
に分割したような形状を持ち、各葡萄粒に相当する個々
の一次粒子は隣接するものと焼結しているが、この焼結
は一次粒子の全面にわたるほど強度なものでなく、一次
粒子の凝集は疎なるものであり、空隙程度に富んでいる
ものであって、吸油量が比較的大きいものが望ましい。
るには種々の方法によって調製し得るが、まず、原料と
して使用する二酸化チタン基体粒子（以下基体粒子とい
う）は、たとえば硫酸チタン溶液、四塩化チタン溶液あ
るいは有機チタン化合物溶液を、必要に応じ核種子の存
在下に加水分解して得られる含水二酸化チタン沈澱を生
成したり、アンモニウムチタニルサルフェートを熱分解
したりする方法などによって製造することができる。こ
れらの基体粒子は、それがルチル型結晶のものである場
合に、本発明の有用性が一層高められる。なお、前記の
ような種々の方法によって得られる基体粒子の結晶が、
生成または生長する過程において、たとえばZn,Li,Mg,B
a,Srなどの金属成分を存在させることにより、その電子
写真特性を一層好ましいものとすることができる。また
前記基体粒子は、葡萄房またはそれを不規則にいくつか
に分割したような形状を持ち、各葡萄粒に相当する個々
の一次粒子は隣接するものと焼結しているが、この焼結
は一次粒子の全面にわたるほど強度なものでなく、一次
粒子の凝集は疎なるものであり、空隙程度に富んでいる
ものであって、吸油量が比較的大きいものが望ましい。
本発明において、前記の基体粒子を、鉱酸処理するに
は、鉱酸としてはたとえば硫酸、硝酸、塩酸、弗酸など
が挙げられ、中でも弗酸が好ましいものの一つである。
前記鉱酸処理は、普通、鉱酸の水溶液を用いその濃度が
0.005〜20規定のものの中に該基体粒子を懸濁し浸漬し
おこなう。鉱酸が硫酸、硝酸、塩酸などの場合は、普通
0.1規定以上、好ましくは0.1〜10規定のものとして処理
するのがよく、濃度が高いほど、処理温度は低くてす
み、処理時間が短縮できる。たとえば６〜10規定の高濃
度水溶液では約60℃で約0.5〜２時間の処理でよい。濃
度が低いときは加熱したり処理時間を長くしたりして所
望の効果を得ることができる。たとえば0.1〜２規定の
低濃度水溶液では弗点で約１〜３時間の処理をするとよ
い。
は、鉱酸としてはたとえば硫酸、硝酸、塩酸、弗酸など
が挙げられ、中でも弗酸が好ましいものの一つである。
前記鉱酸処理は、普通、鉱酸の水溶液を用いその濃度が
0.005〜20規定のものの中に該基体粒子を懸濁し浸漬し
おこなう。鉱酸が硫酸、硝酸、塩酸などの場合は、普通
0.1規定以上、好ましくは0.1〜10規定のものとして処理
するのがよく、濃度が高いほど、処理温度は低くてす
み、処理時間が短縮できる。たとえば６〜10規定の高濃
度水溶液では約60℃で約0.5〜２時間の処理でよい。濃
度が低いときは加熱したり処理時間を長くしたりして所
望の効果を得ることができる。たとえば0.1〜２規定の
低濃度水溶液では弗点で約１〜３時間の処理をするとよ
い。
鉱酸が弗酸である場合には、弗酸は普通水溶液として処
理に用い、その濃度は、通常、0.0005〜20規定、望まし
くは0.05〜10規定がよい。前記弗酸処理に対し、水溶性
弗素化合物、たとえば弗化アンモン、弗化カリ、弗化リ
チウム、弗化亜鉛などを共存させることにより一層望ま
しい効果をもたらす場合がある。
理に用い、その濃度は、通常、0.0005〜20規定、望まし
くは0.05〜10規定がよい。前記弗酸処理に対し、水溶性
弗素化合物、たとえば弗化アンモン、弗化カリ、弗化リ
チウム、弗化亜鉛などを共存させることにより一層望ま
しい効果をもたらす場合がある。
前記のようにして、鉱酸による浸漬処理をおこなった固
形物は、陰イオンが実質的に残存しないように十分洗浄
し、次いで所望により脱水乾燥する。
形物は、陰イオンが実質的に残存しないように十分洗浄
し、次いで所望により脱水乾燥する。
本発明において、基体粒子の二酸化チタンに担持される
シアニン系色素増感剤としては、メチン基その両端もし
くは少なくとも一端に窒素原子を複素環核構成原子団中
に有する化学構造のシアニンもしくはメロシアニン色素
増感剤である種々のものを使用し得るが、好ましくは、 一般式 式中、Z1およびZ2は、置換されてもよい、５員もしくは
６員の複素環または５員もしくは６員の複素環を含む縮
合環を形成するに必要な原子団であり、とくに好ましく
は、Z1およびZ2は、 （但し、Ａは水素原子、ハロゲン原子、水酸基、アルキ
ル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、塩また
は陰イオンであってもよいカルボキシ基、フェニル基ま
たは環の４、５位、５、６位或は６、７位の炭素原子と
共に芳香族６員環を形成する原子団、Ｒはアルキル基、
塩或は陰イオンであってもよいカルボキシアルキル基、
塩或は陰イオンであってもよいスルホアルキル基、また
はヒドロキシアルキル基、Ｘ は環の窒素原子が陽イオ
ン中心となりＲが陰イオンにならない場合にのみとるこ
とができる酸の陰イオンであり、Z1およびZ2のＲのいず
れもアルキル基の場合にはZ1およびZ2のＡの少なくとも
一方が塩或は陰イオンであってもよいカルボキシ基であ
る）であり;Yは水素原子、ハロゲン原子またはアルキル
基であり;nは０〜３の整数で、表わされるものの１種ま
たは２種以上である。
シアニン系色素増感剤としては、メチン基その両端もし
くは少なくとも一端に窒素原子を複素環核構成原子団中
に有する化学構造のシアニンもしくはメロシアニン色素
増感剤である種々のものを使用し得るが、好ましくは、 一般式 式中、Z1およびZ2は、置換されてもよい、５員もしくは
６員の複素環または５員もしくは６員の複素環を含む縮
合環を形成するに必要な原子団であり、とくに好ましく
は、Z1およびZ2は、 （但し、Ａは水素原子、ハロゲン原子、水酸基、アルキ
ル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基、塩また
は陰イオンであってもよいカルボキシ基、フェニル基ま
たは環の４、５位、５、６位或は６、７位の炭素原子と
共に芳香族６員環を形成する原子団、Ｒはアルキル基、
塩或は陰イオンであってもよいカルボキシアルキル基、
塩或は陰イオンであってもよいスルホアルキル基、また
はヒドロキシアルキル基、Ｘ は環の窒素原子が陽イオ
ン中心となりＲが陰イオンにならない場合にのみとるこ
とができる酸の陰イオンであり、Z1およびZ2のＲのいず
れもアルキル基の場合にはZ1およびZ2のＡの少なくとも
一方が塩或は陰イオンであってもよいカルボキシ基であ
る）であり;Yは水素原子、ハロゲン原子またはアルキル
基であり;nは０〜３の整数で、表わされるものの１種ま
たは２種以上である。
上記のうち、塩または陰イオンであってもよいカルボキ
シアルキル基とは、−Alk−COOK、‐Alk-COO および‐
Alk-COOH（但し‐Alk-はアルキレン基、Ｋは塩形成陽イ
オン）を意味し、同様に、塩または陰イオンであっても
よいスルホアルキル基とは、‐Alk-SO3k、‐Alk-SO3
および‐Alk-SO3Hを意味する。また、酸の陰イオンと
は、たとえば塩素、臭素、沃素などのハロゲン、エチル
スルホナート、ｐ−トルエンスルホナートなどの陰イオ
ンが挙げられる。なお、前記Z1とZ2含窒素複素環は、そ
れらが対称型となっても、もしくは非対称型となっても
よい。
シアルキル基とは、−Alk−COOK、‐Alk-COO および‐
Alk-COOH（但し‐Alk-はアルキレン基、Ｋは塩形成陽イ
オン）を意味し、同様に、塩または陰イオンであっても
よいスルホアルキル基とは、‐Alk-SO3k、‐Alk-SO3
および‐Alk-SO3Hを意味する。また、酸の陰イオンと
は、たとえば塩素、臭素、沃素などのハロゲン、エチル
スルホナート、ｐ−トルエンスルホナートなどの陰イオ
ンが挙げられる。なお、前記Z1とZ2含窒素複素環は、そ
れらが対称型となっても、もしくは非対称型となっても
よい。
前記シアニン系色素増感剤の使用量は、基体粒子の重量
基準で普通0.001〜0.1％、好ましくは0.003〜0.05％で
ある。前記増感剤を感光層に含有させるには、公知の種
々の方法によっておこなうことができるが、たとえば予
め該色素溶液中で基体粒子を吸着させて染着したり、或
は結着樹脂中や感光層を形成させるための塗液中に添加
したりする。
基準で普通0.001〜0.1％、好ましくは0.003〜0.05％で
ある。前記増感剤を感光層に含有させるには、公知の種
々の方法によっておこなうことができるが、たとえば予
め該色素溶液中で基体粒子を吸着させて染着したり、或
は結着樹脂中や感光層を形成させるための塗液中に添加
したりする。
なお、前記のシアニン系色素増感剤の添加に加えて、必
要に応じ種々の増感色素、たとえばキサンテン系、フタ
レイン系、トリフェニルメタン系、オキサジン系、チア
ジン系、アントラキノン系などのそれらを併用すること
もできる。
要に応じ種々の増感色素、たとえばキサンテン系、フタ
レイン系、トリフェニルメタン系、オキサジン系、チア
ジン系、アントラキノン系などのそれらを併用すること
もできる。
本発明において、使用する撥水性有機化合物としては、
種々のものを使用し得るが、各種芳香族有機酸、そのエ
ステル、その酸無水物もしくはその金属塩、たとえばフ
タル酸、ピロメリット酸、安息香酸、ナフタル酸、ナフ
トエ酸など、無水フタル酸、無水ニトロフタル酸、無水
ジニトロフタル酸、無水ピロメリット酸など、また各種
脂肪族有機酸、そのエステル、その酸無水物もしくはそ
の金属塩、たとえばマレイン酸、コハク酸、イタコン
酸、カプリン酸、ラウリル酸、ステアリン酸、トリステ
アリン、オレイン酸、ロジン酸、オクチル酸など、無水
マレイン酸、無水コハク酸、無水イタコン酸など、さら
に各種脂環族有機酸、そのエステル、その酸無水物もし
くはその金属塩、たとえばナフテン酸、ナフテン酸亜鉛
などを挙げることができる。前記撥水性有機化合物の使
用量は、基体粒子の重量基準で普通0.001〜４％、好ま
しくは0.01〜１％である。前記範囲より少なきにすぎる
と、感光体の経時安定性や暗減衰率（暗時電荷保持性）
さらには増感剤などへの効果が十分発現されず、一方前
記範囲より多きにすぎると、帯電性や光感度がいちじる
しく低下し所望の画質の作像がなし得られない。撥水性
有機化合物の添加方法は、種々の方法によっておこなう
ことができ、結着樹脂中や感光層を形成するための塗液
中に添加してもよいが、たとえば、シアニン系色素増感
剤を予め吸着処理した基体粒子を撥水性有機化合物の溶
液中に浸漬して、或は基体粒子をシアニン系色素増感剤
と撥水性有機化合物との溶液中で浸漬して同時に吸着せ
しめたり、さらには前記基体粒子を予め撥水性有機化合
物の溶液中に浸漬して吸着せしめ、しかる後シアニン系
色素増感剤を吸着させるなどによって担持処理すること
ができる。これらの担持処理において、必要に応じ加熱
下でおこなうことによって一層好ましい効果をもたらし
得る。
種々のものを使用し得るが、各種芳香族有機酸、そのエ
ステル、その酸無水物もしくはその金属塩、たとえばフ
タル酸、ピロメリット酸、安息香酸、ナフタル酸、ナフ
トエ酸など、無水フタル酸、無水ニトロフタル酸、無水
ジニトロフタル酸、無水ピロメリット酸など、また各種
脂肪族有機酸、そのエステル、その酸無水物もしくはそ
の金属塩、たとえばマレイン酸、コハク酸、イタコン
酸、カプリン酸、ラウリル酸、ステアリン酸、トリステ
アリン、オレイン酸、ロジン酸、オクチル酸など、無水
マレイン酸、無水コハク酸、無水イタコン酸など、さら
に各種脂環族有機酸、そのエステル、その酸無水物もし
くはその金属塩、たとえばナフテン酸、ナフテン酸亜鉛
などを挙げることができる。前記撥水性有機化合物の使
用量は、基体粒子の重量基準で普通0.001〜４％、好ま
しくは0.01〜１％である。前記範囲より少なきにすぎる
と、感光体の経時安定性や暗減衰率（暗時電荷保持性）
さらには増感剤などへの効果が十分発現されず、一方前
記範囲より多きにすぎると、帯電性や光感度がいちじる
しく低下し所望の画質の作像がなし得られない。撥水性
有機化合物の添加方法は、種々の方法によっておこなう
ことができ、結着樹脂中や感光層を形成するための塗液
中に添加してもよいが、たとえば、シアニン系色素増感
剤を予め吸着処理した基体粒子を撥水性有機化合物の溶
液中に浸漬して、或は基体粒子をシアニン系色素増感剤
と撥水性有機化合物との溶液中で浸漬して同時に吸着せ
しめたり、さらには前記基体粒子を予め撥水性有機化合
物の溶液中に浸漬して吸着せしめ、しかる後シアニン系
色素増感剤を吸着させるなどによって担持処理すること
ができる。これらの担持処理において、必要に応じ加熱
下でおこなうことによって一層好ましい効果をもたらし
得る。
本発明において、電子写真感光体には、前記の増感色素
や撥水性有機化合物のほか、公知の種々の特性改良剤、
たとえば帯電特性、耐湿性、前露光疲労防止などの改良
剤を併用し得る。
や撥水性有機化合物のほか、公知の種々の特性改良剤、
たとえば帯電特性、耐湿性、前露光疲労防止などの改良
剤を併用し得る。
本発明において、感光層を構成する結着樹脂としては、
種々のものを使用し得るが、たとえばアクリル系樹脂、
アルキッド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ビニル系樹
脂、シリコーン系樹脂、アミノ系樹脂、ポリウレタン系
樹脂などを挙げることができ、これらは単独であっても
それらを混用してもよい。なお、感光層を構成する組成
物中の前記結着樹脂の割合は、光導電性物質と樹脂との
全量に対して、約15〜55重量％程度である。
種々のものを使用し得るが、たとえばアクリル系樹脂、
アルキッド系樹脂、ポリエステル系樹脂、ビニル系樹
脂、シリコーン系樹脂、アミノ系樹脂、ポリウレタン系
樹脂などを挙げることができ、これらは単独であっても
それらを混用してもよい。なお、感光層を構成する組成
物中の前記結着樹脂の割合は、光導電性物質と樹脂との
全量に対して、約15〜55重量％程度である。
本発明の感光体は、感光層を導電性支持体上に設けてな
るものであるが、前記支持体としては種々のものを使用
し得る。たとえば紙やプラスチックフィルムなどに種々
の導電性付与剤（たとえば導電性高分子、アルミニウ
ム、パラジウム、酸化インジウム、酸化錫、二酸化チタ
ン粒子に酸化錫や酸化アンチモンで被覆処理したり、ま
たはドープ処理したり導電性を付与したものなど）を塗
布したり、含浸させたり或は充填させたりして導電性を
付与したものや、金属板などを挙げることができる。導
電性支持体上の感光層組成物の塗布厚は、種々変え得る
ことができるが、塗布物の乾燥後の感光層の厚さが、約
10〜25μｍ程度であるのが望ましい。前記のようにして
得られる本発明の長波長光感光性二酸化チタンを含有し
た感光層より構成される感光体は、半導体レーザビーム
のような700〜1000nm波長光に優れた感度を有するほ
か、たとえばヘリウウ−ネオンレーザビームのような63
3nm光に対しても十分なる感度を有するものである。
るものであるが、前記支持体としては種々のものを使用
し得る。たとえば紙やプラスチックフィルムなどに種々
の導電性付与剤（たとえば導電性高分子、アルミニウ
ム、パラジウム、酸化インジウム、酸化錫、二酸化チタ
ン粒子に酸化錫や酸化アンチモンで被覆処理したり、ま
たはドープ処理したり導電性を付与したものなど）を塗
布したり、含浸させたり或は充填させたりして導電性を
付与したものや、金属板などを挙げることができる。導
電性支持体上の感光層組成物の塗布厚は、種々変え得る
ことができるが、塗布物の乾燥後の感光層の厚さが、約
10〜25μｍ程度であるのが望ましい。前記のようにして
得られる本発明の長波長光感光性二酸化チタンを含有し
た感光層より構成される感光体は、半導体レーザビーム
のような700〜1000nm波長光に優れた感度を有するほ
か、たとえばヘリウウ−ネオンレーザビームのような63
3nm光に対しても十分なる感度を有するものである。
なお、本発明の感光体の感光層に使用される感光性二酸
化チタンは、単一層型の電子写真用感光体の感光層（光
導電層）の構成に用いることができるほか、電荷担体発
生層と電荷担体輸送層の二層を有する機能分離型の電子
写真感光体の電荷発生層の構成用として、また電気泳動
画像法における光導電性感光粒子として用いることもで
きるものである。
化チタンは、単一層型の電子写真用感光体の感光層（光
導電層）の構成に用いることができるほか、電荷担体発
生層と電荷担体輸送層の二層を有する機能分離型の電子
写真感光体の電荷発生層の構成用として、また電気泳動
画像法における光導電性感光粒子として用いることもで
きるものである。
以下に実施例および比較例を挙げて本発明をさらに説明
する。
する。
実施例１ 四塩化チタンのTiO2として200g／の水溶液を加水分解
用ルチル種晶の存在下（四塩化チタン水溶液中のTiに対
して５モル％のTiを含む割合）に75℃で２時間加水分解
して水和酸化チタンを沈澱させた。前記加水分解沈澱を
濾過、水洗し、得られた湿ケーキにZnO微粉末をTiO2重
量基準で２％添加した。次いでこの湿ケーキを脱水した
のち、790℃で２時間か焼した。
用ルチル種晶の存在下（四塩化チタン水溶液中のTiに対
して５モル％のTiを含む割合）に75℃で２時間加水分解
して水和酸化チタンを沈澱させた。前記加水分解沈澱を
濾過、水洗し、得られた湿ケーキにZnO微粉末をTiO2重
量基準で２％添加した。次いでこの湿ケーキを脱水した
のち、790℃で２時間か焼した。
前記か焼物を水に懸濁させて水性スラリー（400g／）
とし、このスラリーを静置分級法で約５μｍ以上のもの
を除去し、次いで得られたスラリーに弗酸を添加してス
ラリー中の弗酸濃度を３重量％とし、緩やかに撹拌して
１時間浸漬処理した。処理後、スラリーを濾過し、さら
に十分水洗して陰イオンを除去した、この組成物を300
℃で乾燥して基体粒子を得た。このものの吸油量は49で
あった。
とし、このスラリーを静置分級法で約５μｍ以上のもの
を除去し、次いで得られたスラリーに弗酸を添加してス
ラリー中の弗酸濃度を３重量％とし、緩やかに撹拌して
１時間浸漬処理した。処理後、スラリーを濾過し、さら
に十分水洗して陰イオンを除去した、この組成物を300
℃で乾燥して基体粒子を得た。このものの吸油量は49で
あった。
前記基体粒子の20重量部を、増感色素としての２−〔７
−（１−（２−ヒドロキシエチル）−3,3−ジメチル−
２−インドリニデン）−1,3,5−ヘプタトリエン−１−
イル〕−１−（２−ヒドロキシエチル）−3,3−ジメチ
ル−3H−インドリニウムパークロレートのエタノール溶
液中に１時間浸漬し、次いでこの浸漬処理物を減圧乾燥
して増感剤を担持処理した。しかる後前記担持処理物
を、撥水性有機化合物としてのステアリン酸１重量％ト
ルエン溶液中に100℃で１時間加熱浸漬し、次いでこの
浸漬物を減圧乾燥して撥水性有機化合物を担持処理して
感光性二酸化チタンを得た（試料Ａ）。
−（１−（２−ヒドロキシエチル）−3,3−ジメチル−
２−インドリニデン）−1,3,5−ヘプタトリエン−１−
イル〕−１−（２−ヒドロキシエチル）−3,3−ジメチ
ル−3H−インドリニウムパークロレートのエタノール溶
液中に１時間浸漬し、次いでこの浸漬処理物を減圧乾燥
して増感剤を担持処理した。しかる後前記担持処理物
を、撥水性有機化合物としてのステアリン酸１重量％ト
ルエン溶液中に100℃で１時間加熱浸漬し、次いでこの
浸漬物を減圧乾燥して撥水性有機化合物を担持処理して
感光性二酸化チタンを得た（試料Ａ）。
実施例２ 実施例１において、ステアリン酸に代えて無水マレイン
酸を担持処理したことのほかは、同例の場合と同様に処
理して感光性二酸化チタンを得た（試料Ｂ）。
酸を担持処理したことのほかは、同例の場合と同様に処
理して感光性二酸化チタンを得た（試料Ｂ）。
実施例３ 実施例１において、ステアリン酸に代えて無水ニトロフ
タル酸を担持処理したことのほかは、同例の場合と同様
に処理して感光性二酸化チタンを得た（試料Ｃ）。
タル酸を担持処理したことのほかは、同例の場合と同様
に処理して感光性二酸化チタンを得た（試料Ｃ）。
実施例４ 実施例１において、ステアリン酸に代えてフタル酸を担
持処理したことのほかは、同例の場合と同様に処理して
感光性二酸化チタンを得た（試料Ｄ）。
持処理したことのほかは、同例の場合と同様に処理して
感光性二酸化チタンを得た（試料Ｄ）。
実施例５ 実施例１において、弗酸の代わりに、スラリーなかの塩
酸濃度を３重量％として鉱酸処理したことおよび、ステ
アリン酸に代えて無水フタル酸を担持処理したことのほ
かは、同例の場合と同様に処理して感光性二酸化チタン
を得た（試料Ｅ）。
酸濃度を３重量％として鉱酸処理したことおよび、ステ
アリン酸に代えて無水フタル酸を担持処理したことのほ
かは、同例の場合と同様に処理して感光性二酸化チタン
を得た（試料Ｅ）。
実施例６ 実施例１において、ステアリン酸に代えてトリステアリ
ンを担持処理したことのほかは、同例の場合と同様に処
理して感光性二酸化チタンを得た（試料Ｆ）。
ンを担持処理したことのほかは、同例の場合と同様に処
理して感光性二酸化チタンを得た（試料Ｆ）。
実施例７ 実施例１において、ステアリン酸に代えて無水フタル酸
を担持処理したことのほかは、同例の場合と同様に処理
して感光性二酸化チタンを得た（試料Ｇ）。
を担持処理したことのほかは、同例の場合と同様に処理
して感光性二酸化チタンを得た（試料Ｇ）。
実施例８ 実施例１において、増感色素としての２−〔７−（１−
（２−ヒドロキシエチル）−3,3−ジメチル−２−イン
ドリニデン）−1,3,5−ペプタトリエン−１−イル〕−
１−（２−ヒドロキシエチル）−3,3−ジメチル−3H−
インドリニウムパークロレートに代えて、１−（２−カ
ルボキシエチル）−４−〔３（３−エチルベンゾチアゾ
リドン−２−イリデン）−１−プロペン−１−イル〕キ
ノリウムヨージドを使用したことおよび、ステアリン酸
に代えて、無水フタル酸を担持処理したことのほかは、
同例の場合と同様に処理して感光性二酸化チタンを得た
（試料Ｈ）。
（２−ヒドロキシエチル）−3,3−ジメチル−２−イン
ドリニデン）−1,3,5−ペプタトリエン−１−イル〕−
１−（２−ヒドロキシエチル）−3,3−ジメチル−3H−
インドリニウムパークロレートに代えて、１−（２−カ
ルボキシエチル）−４−〔３（３−エチルベンゾチアゾ
リドン−２−イリデン）−１−プロペン−１−イル〕キ
ノリウムヨージドを使用したことおよび、ステアリン酸
に代えて、無水フタル酸を担持処理したことのほかは、
同例の場合と同様に処理して感光性二酸化チタンを得た
（試料Ｈ）。
比較例１ 実施例１において、弗酸による浸漬処理をおこなわなか
ったことのほかは、同例の場合と同様に処理して感光性
二酸化チタンを得た（試料Ｉ）。
ったことのほかは、同例の場合と同様に処理して感光性
二酸化チタンを得た（試料Ｉ）。
比較例２ 実施例７において、弗酸による浸漬処理をおこなわなか
ったことのほかは、同例の場合と同様に処理して感光性
二酸化チタンを得た（試料Ｊ）。
ったことのほかは、同例の場合と同様に処理して感光性
二酸化チタンを得た（試料Ｊ）。
比較例３ 実施例７において、無水フタル酸処理をおこなわなかっ
たことのほかは、同例の場合と同様に処理して感光性二
酸化チタンを得た（試料Ｋ）。
たことのほかは、同例の場合と同様に処理して感光性二
酸化チタンを得た（試料Ｋ）。
比較例４ 実施例７において、弗酸による浸漬処理をおこなわかな
ったことおよび、無水フタル酸処理をおこなわなかった
ことのほかは、同例の場合と同様に処理して感光性二酸
化チタンを得た（試料Ｌ）。
ったことおよび、無水フタル酸処理をおこなわなかった
ことのほかは、同例の場合と同様に処理して感光性二酸
化チタンを得た（試料Ｌ）。
前記のようにして得られた試料Ａ〜Ｌについて、以下の
ようにして感光体を作成し、このものについて性能を評
価した。
ようにして感光体を作成し、このものについて性能を評
価した。
試料16gにアロセット5804XC（アクリル系樹脂）12.7g及
びキシレン14.4mlを加え、ガラス・ビーズ入りペインド
・シェーカーで軽く混合してペーストとした。
びキシレン14.4mlを加え、ガラス・ビーズ入りペインド
・シェーカーで軽く混合してペーストとした。
このペーストをアルミ蒸着合成紙上にドクターブレード
で塗布し、100℃で10分間乾燥して感光層膜厚15μｍの
感光体を作成した。このものを暗所で24時間保存して十
分暗順応させた後、光感度を測定した。
で塗布し、100℃で10分間乾燥して感光層膜厚15μｍの
感光体を作成した。このものを暗所で24時間保存して十
分暗順応させた後、光感度を測定した。
光感度は、スコロトロン帯電法で300V帯電し次いで連続
露光して電位が60Vになるまで減衰するのに要する時間
で表わした。露光は、タングステン光源（感光体表面の
照度1000ルックス）を用い、実施例１〜７および比較例
１〜４の場合は、波長780nmのバンドパスフィルター、
また実施例８は赤色光フィルターを介しておこなった。
露光して電位が60Vになるまで減衰するのに要する時間
で表わした。露光は、タングステン光源（感光体表面の
照度1000ルックス）を用い、実施例１〜７および比較例
１〜４の場合は、波長780nmのバンドパスフィルター、
また実施例８は赤色光フィルターを介しておこなった。
次いで前記試料Ａ〜Ｌを用いた感光体について、20℃で
65RH％以下で10日間暗所放置して光感度の経時変化をみ
た。これらの結果を表１に示す。
65RH％以下で10日間暗所放置して光感度の経時変化をみ
た。これらの結果を表１に示す。
表１の結果から明らかなように、本発明に係わる試料Ａ
〜Ｈを用いた感光体は、試料Ｉ〜Ｌを用いた感光体の場
合に比べて、長波長域光で光感度が優れ、かつその経時
安定性が優れたものであることがわかる。
〜Ｈを用いた感光体は、試料Ｉ〜Ｌを用いた感光体の場
合に比べて、長波長域光で光感度が優れ、かつその経時
安定性が優れたものであることがわかる。
本発明の電子写真感光体は、長波長光に対する光感度に
優れており、しかもその光感度の経時安定性も良好なも
のであって、レーザビームなどを用いてスキャニング露
光する上で好適なものであり、高画質のカラー画像を安
定性よく作像する上で、工業的に甚だ有用なものであ
る。
優れており、しかもその光感度の経時安定性も良好なも
のであって、レーザビームなどを用いてスキャニング露
光する上で好適なものであり、高画質のカラー画像を安
定性よく作像する上で、工業的に甚だ有用なものであ
る。
Claims (5)
- 【請求項１】粒子表面を鉱酸で処理された二酸化チタン
に対して、その粒子表面にシアニン系色素増感剤と、芳
香族有機酸、脂肪族有機酸又は脂環族有機酸、それらの
エステルもしくはそれらの酸無水物から選択される少な
くとも１種の撥水性有機化合物とを担持せしめた長波長
光感光性二酸化チタンを、導電性支持体上の感光層に含
有してなることを特徴とする電子写真用感光体。 - 【請求項２】鉱酸が弗酸であることを特徴とする請求項
１の電子写真用感光体。 - 【請求項３】鉱酸が塩酸であることを特徴とする請求項
１の電子写真用感光体。 - 【請求項４】撥水性有機化合物が芳香族有機酸もしくは
その酸無水物であることを特徴とする請求項１の電子写
真用感光体。 - 【請求項５】撥水性有機化合物が脂肪族有機酸もしくは
その酸無水物であることを特徴とする請求項１の電子写
真用感光体。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024584A JPH0664353B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 電子写真用感光体 |
| EP90101429A EP0381036B1 (en) | 1989-02-02 | 1990-01-24 | Electrophotographic photoreceptor |
| DE69019004T DE69019004T2 (de) | 1989-02-02 | 1990-01-24 | Elektrophotographischer Photorezeptor. |
| CA002008655A CA2008655C (en) | 1989-02-02 | 1990-01-26 | Electrophotographic photoreceptor |
| US07/471,798 US5089367A (en) | 1989-02-02 | 1990-01-29 | Electrophotographic photoreceptor containing titanium dioxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1024584A JPH0664353B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 電子写真用感光体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02204751A JPH02204751A (ja) | 1990-08-14 |
| JPH0664353B2 true JPH0664353B2 (ja) | 1994-08-22 |
Family
ID=12142210
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1024584A Expired - Fee Related JPH0664353B2 (ja) | 1989-02-02 | 1989-02-02 | 電子写真用感光体 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5089367A (ja) |
| EP (1) | EP0381036B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0664353B2 (ja) |
| CA (1) | CA2008655C (ja) |
| DE (1) | DE69019004T2 (ja) |
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| JPH08234462A (ja) * | 1994-12-27 | 1996-09-13 | Fuji Photo Film Co Ltd | ビーム露光を用いる画像形成方法 |
| JP4304235B2 (ja) * | 1996-09-13 | 2009-07-29 | 健 八尾 | 酸化チタン薄膜の製造方法および光分解触媒 |
| JP4566486B2 (ja) * | 2001-09-14 | 2010-10-20 | 株式会社リコー | 電子写真感光体及びその製造方法 |
| GB2480280A (en) * | 2010-05-11 | 2011-11-16 | Univ Bangor | Ultar-Low Temperature sintering of dye-sensitised solar cells |
| GB201202307D0 (en) * | 2012-02-10 | 2012-03-28 | Univ Bangor | Low temperture sintering of dye-sensitised solar cells using metal peroxide |
| WO2018061368A1 (ja) * | 2016-09-29 | 2018-04-05 | 京セラドキュメントソリューションズ株式会社 | 電子写真感光体、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 |
| WO2023053980A1 (ja) * | 2021-09-28 | 2023-04-06 | Dic株式会社 | 非水溶性色素組成物 |
| WO2023053981A1 (ja) * | 2021-09-28 | 2023-04-06 | Dic株式会社 | 非水溶性、非油溶性色素組成物 |
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|---|---|---|---|---|
| SE360185B (ja) * | 1969-10-20 | 1973-09-17 | Minnesota Mining & Mfg | |
| JPS51119230A (en) * | 1975-03-27 | 1976-10-19 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | Light sensitive material electronic photograph |
| JPS5772150A (en) * | 1980-10-23 | 1982-05-06 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | Electrophotographic sensitive material |
| JPS5796352A (en) * | 1980-12-09 | 1982-06-15 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | Electrophotography photosensitive material |
| JPS5840178A (ja) * | 1982-08-19 | 1983-03-09 | 株式会社 サタケ | 選穀筒の排出装置 |
| JPS5840177A (ja) * | 1982-08-26 | 1983-03-09 | 株式会社 サタケ | 選穀機 |
| JPS6318743A (ja) * | 1986-07-10 | 1988-01-26 | Toshiba Corp | フアクシミリ蓄積交換装置 |
| US4820620A (en) * | 1986-07-17 | 1989-04-11 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Supersensitization of and reduction of dark decay rate in photoconductive films |
| JPS6335977A (ja) * | 1986-07-28 | 1988-02-16 | 富士重工業株式会社 | 空調システム付テント |
| EP0267535B1 (en) * | 1986-11-11 | 1990-08-08 | Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd. | Acicular electroconductive titanium oxide and process for producing same |
| JPH0823707B2 (ja) * | 1987-04-22 | 1996-03-06 | 富士写真フイルム株式会社 | スキヤンニング露光工程を含む画像形成方法 |
-
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- 1989-02-02 JP JP1024584A patent/JPH0664353B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-01-24 DE DE69019004T patent/DE69019004T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-24 EP EP90101429A patent/EP0381036B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-01-26 CA CA002008655A patent/CA2008655C/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-01-29 US US07/471,798 patent/US5089367A/en not_active Expired - Lifetime
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| CA2008655A1 (en) | 1990-08-02 |
| EP0381036A2 (en) | 1990-08-08 |
| JPH02204751A (ja) | 1990-08-14 |
| DE69019004T2 (de) | 1995-09-28 |
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