JPH10293407A - 電子写真用感光体およびその製造方法 - Google Patents
電子写真用感光体およびその製造方法Info
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- JPH10293407A JPH10293407A JP9103033A JP10303397A JPH10293407A JP H10293407 A JPH10293407 A JP H10293407A JP 9103033 A JP9103033 A JP 9103033A JP 10303397 A JP10303397 A JP 10303397A JP H10293407 A JPH10293407 A JP H10293407A
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- charge
- titanyloxyphthalocyanine
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- photosensitive layer
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
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- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/05—Organic bonding materials; Methods for coating a substrate with a photoconductive layer; Inert supplements for use in photoconductive layers
- G03G5/0503—Inert supplements
- G03G5/0507—Inorganic compounds
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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- G03G5/00—Recording members for original recording by exposure, e.g. to light, to heat, to electrons; Manufacture thereof; Selection of materials therefor
- G03G5/02—Charge-receiving layers
- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/06—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being organic
- G03G5/0664—Dyes
- G03G5/0696—Phthalocyanines
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高感度で、電荷保持率が高く、かつばらつき
が少ない電子写真用感光体を提供する。 【解決手段】 導電性基体上に感光層を有し、該感光層
が光導電材料として少なくともチタニルオキシフタロシ
アニンを含有する電子写真用感光体において、前記チタ
ニルオキシフタロシアニンを含有する層における、該チ
タニルオキシフタロシアニンに対するＳＯ４ ２−含量が
５００重量ｐｐｍ以下である電子写真用感光体である。
が少ない電子写真用感光体を提供する。 【解決手段】 導電性基体上に感光層を有し、該感光層
が光導電材料として少なくともチタニルオキシフタロシ
アニンを含有する電子写真用感光体において、前記チタ
ニルオキシフタロシアニンを含有する層における、該チ
タニルオキシフタロシアニンに対するＳＯ４ ２−含量が
５００重量ｐｐｍ以下である電子写真用感光体である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は電子写真方式のプリ
ンター、複写機、ファクシミリ等に使われる電子写真用
感光体およびその製造方法に関し、詳しくは、感光層に
おける光伝導材料の改良により、優れた安定性を有する
電子写真用感光体およびその製造方法に関する。
ンター、複写機、ファクシミリ等に使われる電子写真用
感光体およびその製造方法に関し、詳しくは、感光層に
おける光伝導材料の改良により、優れた安定性を有する
電子写真用感光体およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子写真感光体には、暗所で表面電荷を
保持する機能、光を受容して電荷を発生する機能、同じ
く光を受容して電荷を輸送する機能が要求され、一つの
層でこれらの機能を併せ持ついわゆる単層型感光体と、
主として電荷発生に寄与する層と、暗所での表面電荷の
保持および光受容時の電荷輸送に寄与する層とに機能分
離した層を積層したいわゆる積層型感光体とがある。
保持する機能、光を受容して電荷を発生する機能、同じ
く光を受容して電荷を輸送する機能が要求され、一つの
層でこれらの機能を併せ持ついわゆる単層型感光体と、
主として電荷発生に寄与する層と、暗所での表面電荷の
保持および光受容時の電荷輸送に寄与する層とに機能分
離した層を積層したいわゆる積層型感光体とがある。
【０００３】これらの電子写真用感光体を用いた電子写
真法による画像形成には、例えばカールソン法が適用さ
れる。この方法での画像形成は暗所での感光体へのコロ
ナ放電による帯電、帯電された感光体表面上への原稿の
文字や絵等の静電画像の形成、形成された静電画像のト
ナーによる現像、現像されたトナー像の紙等の支持体へ
の転写定着により行われ、トナー像転写後の感光体は、
除電、残留トナーの除去、光除電等を行った後、再使用
に供せられる。
真法による画像形成には、例えばカールソン法が適用さ
れる。この方法での画像形成は暗所での感光体へのコロ
ナ放電による帯電、帯電された感光体表面上への原稿の
文字や絵等の静電画像の形成、形成された静電画像のト
ナーによる現像、現像されたトナー像の紙等の支持体へ
の転写定着により行われ、トナー像転写後の感光体は、
除電、残留トナーの除去、光除電等を行った後、再使用
に供せられる。
【０００４】従来より、上述の電子写真用感光体の感光
材料としては、セレン、セレン合金、酸化亜鉛、あるい
は硫化カドミウム等の無機光導電性物質を用いたもの
や、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、９，１０−アント
ラセンジオールポリエステル、ヒドラゾン，スチルベン
ブタジエン、ベンジジン、フタロシアニンまたはビスア
ゾ化合物などの有機光導電性物質を樹脂結着剤中に分散
させたもの、あるいは真空蒸着または昇華させたもの等
が使われている。
材料としては、セレン、セレン合金、酸化亜鉛、あるい
は硫化カドミウム等の無機光導電性物質を用いたもの
や、ポリ−Ｎ−ビニルカルバゾール、９，１０−アント
ラセンジオールポリエステル、ヒドラゾン，スチルベン
ブタジエン、ベンジジン、フタロシアニンまたはビスア
ゾ化合物などの有機光導電性物質を樹脂結着剤中に分散
させたもの、あるいは真空蒸着または昇華させたもの等
が使われている。
【０００５】一方、かかる有機光導電性物質の内、チタ
ニルオキシフタロシアニンについても種々の検討がなさ
れてきている。特に、７００ｎｍ以上の長波長領域に高
感度を有し、半導体レーザービームプリンター等に好適
に用いられる可能性が大きく、近年盛に開発が進められ
ている。Ｘ線のブラッグ角（２θ±０．２°）におい
て、２７．２°に最大のピークを有する、チタニルオキ
シフタロシアニンに添加物を添加したものについては、
特開平５−３１３３８９号公報に記載がある。
ニルオキシフタロシアニンについても種々の検討がなさ
れてきている。特に、７００ｎｍ以上の長波長領域に高
感度を有し、半導体レーザービームプリンター等に好適
に用いられる可能性が大きく、近年盛に開発が進められ
ている。Ｘ線のブラッグ角（２θ±０．２°）におい
て、２７．２°に最大のピークを有する、チタニルオキ
シフタロシアニンに添加物を添加したものについては、
特開平５−３１３３８９号公報に記載がある。
【０００６】電子写真プロセスにおいては、感光体の光
感度が大きいことが重要であるが、暗中で表面電荷を保
持する特性（電荷保持率）も重要であり、これらの電子
写真感光体特性を高めるために、通常、感光体の電荷発
生物質に用いられる顔料は活性化処理を施した物が用い
られる。
感度が大きいことが重要であるが、暗中で表面電荷を保
持する特性（電荷保持率）も重要であり、これらの電子
写真感光体特性を高めるために、通常、感光体の電荷発
生物質に用いられる顔料は活性化処理を施した物が用い
られる。
【０００７】チタニルオキシフタロシアニン顔料につい
てもアシッドペースト法、更にはミリング処理による結
晶型変換等により特性改善が行われている。
てもアシッドペースト法、更にはミリング処理による結
晶型変換等により特性改善が行われている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ところが、チタニルオ
キシフタロシアニン顔料を電荷発生物質として用いる感
光体に上述のような処理を施した顔料を用いると感度に
ついては改善できるが、電荷保持率については値がばら
つくことが多く、その結果得られる画像に地かぶり等の
画像欠陥がしばし発生していた。
キシフタロシアニン顔料を電荷発生物質として用いる感
光体に上述のような処理を施した顔料を用いると感度に
ついては改善できるが、電荷保持率については値がばら
つくことが多く、その結果得られる画像に地かぶり等の
画像欠陥がしばし発生していた。
【０００９】上述のように、チタニルオキシフタロシア
ニンを電子写真用感光体の感光材料とすることは公知で
あり、無金属フタロシアニンにおいては、特開平３−５
４５７２号公報にあるような電荷保持率のばらつきに関
する物質がわかっているが、チタニルオキシフタロシア
ニンは、無金属フタロシアニンとは分子間距離が明らか
に異なり、更にチタン金属や酸素による効果が異なって
いる。チタニルオキシフタロシアニンについては、種々
検討されているが電荷保持率のばらつきに関する物質が
必ずしも明確になっていないのが現状であった。
ニンを電子写真用感光体の感光材料とすることは公知で
あり、無金属フタロシアニンにおいては、特開平３−５
４５７２号公報にあるような電荷保持率のばらつきに関
する物質がわかっているが、チタニルオキシフタロシア
ニンは、無金属フタロシアニンとは分子間距離が明らか
に異なり、更にチタン金属や酸素による効果が異なって
いる。チタニルオキシフタロシアニンについては、種々
検討されているが電荷保持率のばらつきに関する物質が
必ずしも明確になっていないのが現状であった。
【００１０】明確な画像を得、工業的な生産を行ってい
く上では、電荷保持率が高く、かつばらつきが少ないこ
とが不可欠である。
く上では、電荷保持率が高く、かつばらつきが少ないこ
とが不可欠である。
【００１１】そこで、本発明が解決しようとする課題
は、高感度で、電荷保持率が高く、かつばらつきが少な
い電子写真用感光体を提供することにある。
は、高感度で、電荷保持率が高く、かつばらつきが少な
い電子写真用感光体を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、感光層においてチタニ
ルオキシフタロシアニンを含有する層におけるＳＯ4 2-
含有量を特定の範囲にすることで電荷保持率が大幅に向
上することを見出し、本発明を完成するに至った。
を解決すべく鋭意検討した結果、感光層においてチタニ
ルオキシフタロシアニンを含有する層におけるＳＯ4 2-
含有量を特定の範囲にすることで電荷保持率が大幅に向
上することを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１３】即ち、本発明の電子写真用感光体は、導電
性基体上に感光層を有し、該感光層が光導伝材料として
少なくともチタニルオキシフタロシアニンを含有する電
子写真用感光体において、前記チタニルオキシフタロシ
アニンを含有する層における、該チタニルオキシフタロ
シアニンに対するＳＯ4 2-含有量が５００重量ｐｐｍ以
下であることを特徴とするものである。
性基体上に感光層を有し、該感光層が光導伝材料として
少なくともチタニルオキシフタロシアニンを含有する電
子写真用感光体において、前記チタニルオキシフタロシ
アニンを含有する層における、該チタニルオキシフタロ
シアニンに対するＳＯ4 2-含有量が５００重量ｐｐｍ以
下であることを特徴とするものである。
【００１４】本発明においては、ＳＯ4 2-を含有する前
記チタニルオキシフタロシアニンが、Ｘ線回折スペクト
ルのブラッグ角（２θ±０．２°）において、９．６°
に最大ピークを有することが好ましく、より好ましくは
ＳＯ4 2-を含有する前記チタニルオキシフタロシアニン
が、Ｘ線回折スペクトルのブラッグ角（２θ±０．２
°）において、少なくとも９．６°、１４．２°、１
４．７°、１８．０°、および２７．２°に回折ピーク
を有することである。また、ＳＯ4 2-を含有する前記チ
タニルオキシフタロシアニンが、Ｘ線回折スペクトルの
ブラッグ角（２θ±０．２°）において、２７．２°に
最大ピークを有することも好ましい。
記チタニルオキシフタロシアニンが、Ｘ線回折スペクト
ルのブラッグ角（２θ±０．２°）において、９．６°
に最大ピークを有することが好ましく、より好ましくは
ＳＯ4 2-を含有する前記チタニルオキシフタロシアニン
が、Ｘ線回折スペクトルのブラッグ角（２θ±０．２
°）において、少なくとも９．６°、１４．２°、１
４．７°、１８．０°、および２７．２°に回折ピーク
を有することである。また、ＳＯ4 2-を含有する前記チ
タニルオキシフタロシアニンが、Ｘ線回折スペクトルの
ブラッグ角（２θ±０．２°）において、２７．２°に
最大ピークを有することも好ましい。
【００１５】また、本発明の電子写真用感光体の製造方
法は、導電性基体上に感光層を塗布することを含む前記
電子写真用感光体の製造方法において、チタニルオキシ
フタロシアニンを含有する塗布液におけるＳＯ4 2-の含
有量を、チタニルオキシフタロシアニンに対して５００
重量ｐｐｍ以下とすることを特徴とするものである。
法は、導電性基体上に感光層を塗布することを含む前記
電子写真用感光体の製造方法において、チタニルオキシ
フタロシアニンを含有する塗布液におけるＳＯ4 2-の含
有量を、チタニルオキシフタロシアニンに対して５００
重量ｐｐｍ以下とすることを特徴とするものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の感光体の具体的構
成を図面に基づいて説明する。電子写真用感光体には、
いわゆる負帯電積層型感光体、正帯電積層型感光体およ
び正帯電単層型感光体などがある。以下に負帯電積層型
感光体を例に取り具体的に説明するが、チタニルオキシ
フタロシアニンに関する以外の感光体の形成もしくは製
造等の為の物質、方法等は公知の物質、方法等から適宜
好適なものを選択することができる。
成を図面に基づいて説明する。電子写真用感光体には、
いわゆる負帯電積層型感光体、正帯電積層型感光体およ
び正帯電単層型感光体などがある。以下に負帯電積層型
感光体を例に取り具体的に説明するが、チタニルオキシ
フタロシアニンに関する以外の感光体の形成もしくは製
造等の為の物質、方法等は公知の物質、方法等から適宜
好適なものを選択することができる。
【００１７】図１は、代表的な電子写真用感光体の断面
図であり、（ａ）は機能分離型電子写真用感光体、
（ｂ）は単層型電子写真用感光体である。図１（ａ）に
示す負帯電積層型感光体では、導電性基体１の上に、下
引層２、電荷発生機能を有した電荷発生層３および電荷
輸送機能を備えた電荷輸送層４からなる感光層５が、順
次積層されている。
図であり、（ａ）は機能分離型電子写真用感光体、
（ｂ）は単層型電子写真用感光体である。図１（ａ）に
示す負帯電積層型感光体では、導電性基体１の上に、下
引層２、電荷発生機能を有した電荷発生層３および電荷
輸送機能を備えた電荷輸送層４からなる感光層５が、順
次積層されている。
【００１８】一方、図１（ｂ）に示す正帯電単層型電子
写真用感光体では、導電性基体１の上に下引層２と、電
荷発生および電荷輸送の機能を兼ね備えた感光層５と
が、順次積層されている。いずれの層構成においても下
引層２は必ずしも必要ではない。また、いずれの層構成
においても最表層には保護層を設けてもよい。これらの
感光層５には受光して電荷を発生する電荷発生物質が含
まれている。
写真用感光体では、導電性基体１の上に下引層２と、電
荷発生および電荷輸送の機能を兼ね備えた感光層５と
が、順次積層されている。いずれの層構成においても下
引層２は必ずしも必要ではない。また、いずれの層構成
においても最表層には保護層を設けてもよい。これらの
感光層５には受光して電荷を発生する電荷発生物質が含
まれている。
【００１９】以下、図１（ａ）に示す負帯電積層型感光
体を例に取り具体的に説明する。導電性基体１は、感光
体の電極としての役割と同時に他の各層の支持体として
の役目を持っており、円筒状、板状、フィルム状のいず
れでもよく、材質的にはアルミニウム、ステンレス鋼、
ニッケル等の金属、あるいはガラス、樹脂などの上に導
電処理を施したものでもよい。
体を例に取り具体的に説明する。導電性基体１は、感光
体の電極としての役割と同時に他の各層の支持体として
の役目を持っており、円筒状、板状、フィルム状のいず
れでもよく、材質的にはアルミニウム、ステンレス鋼、
ニッケル等の金属、あるいはガラス、樹脂などの上に導
電処理を施したものでもよい。
【００２０】下引層２には、アルコール可溶性ポリアミ
ド、アルコール可溶性芳香族ポリアミド、熱硬化型ウレ
タン樹脂等を用いることができる。
ド、アルコール可溶性芳香族ポリアミド、熱硬化型ウレ
タン樹脂等を用いることができる。
【００２１】アルコール可溶性ポリアミドとしては、ナ
イロン６、ナイロン８、ナイロン１２、ナイロン６６、
ナイロン６１０、ナイロン６１２等の共重合化合物や、
Ｎ−アルキル変性又はＮ−アルコキシアルキル変性ナイ
ロン等が好ましい。
イロン６、ナイロン８、ナイロン１２、ナイロン６６、
ナイロン６１０、ナイロン６１２等の共重合化合物や、
Ｎ−アルキル変性又はＮ−アルコキシアルキル変性ナイ
ロン等が好ましい。
【００２２】これらの具体的な化合物としてアミランＣ
Ｍ８０００（東レ（株）製６／６６／６１０／６１２共
重合ナイロン）、ダイアミドＴ−１７１（ダイセルヒュ
ルス（株）製、ナイロン１２主体共重合ナイロン）など
を挙げることができる。
Ｍ８０００（東レ（株）製６／６６／６１０／６１２共
重合ナイロン）、ダイアミドＴ−１７１（ダイセルヒュ
ルス（株）製、ナイロン１２主体共重合ナイロン）など
を挙げることができる。
【００２３】更に、下引層２にはＴｉＯ2 、アルミナ、
炭酸カルシウム、シリカなど無機微粉末を添加すること
ができる。
炭酸カルシウム、シリカなど無機微粉末を添加すること
ができる。
【００２４】電荷発生層３は、有機光導電性物質の粒子
をそのまま、または樹脂結着材を用いて溶剤に分散させ
た材料を塗布して形成され、光を受容して電荷を発生す
る。電荷発生層３は、その電荷発生効率が高いことと同
時に発生した電荷の電荷輸送層４への注入が重要で、電
界依存性が少なく低電界でも注入のよいことが望まし
い。
をそのまま、または樹脂結着材を用いて溶剤に分散させ
た材料を塗布して形成され、光を受容して電荷を発生す
る。電荷発生層３は、その電荷発生効率が高いことと同
時に発生した電荷の電荷輸送層４への注入が重要で、電
界依存性が少なく低電界でも注入のよいことが望まし
い。
【００２５】本発明においては、電荷発生物質として少
なくともチタニルオキシフタロシアニンが含まれている
ことが必要であるが、他の電荷発生物質、例えば、ア
ゾ、キノン、インジゴ、シアニン、スクアリリウム、ア
ズレニウム化合物などの顔料や染料を併用することもで
きる。
なくともチタニルオキシフタロシアニンが含まれている
ことが必要であるが、他の電荷発生物質、例えば、ア
ゾ、キノン、インジゴ、シアニン、スクアリリウム、ア
ズレニウム化合物などの顔料や染料を併用することもで
きる。
【００２６】本発明において、チタニルオキシフタロシ
アニン含有層におけるＳＯ4 2-含有量は、該チタニルオ
キシフタロシアニンに対して５００重量ｐｐｍ以下とす
る。ＳＯ4 2-の含有量が、５００重量ｐｐｍ以下になる
と、電荷発生層の暗電流が低下して感光体の電荷保持率
が再現性良く、高い保持率が得られるようになる。
アニン含有層におけるＳＯ4 2-含有量は、該チタニルオ
キシフタロシアニンに対して５００重量ｐｐｍ以下とす
る。ＳＯ4 2-の含有量が、５００重量ｐｐｍ以下になる
と、電荷発生層の暗電流が低下して感光体の電荷保持率
が再現性良く、高い保持率が得られるようになる。
【００２７】本発明で使用し得るチタニルオキシフタロ
シアニンは、例えば以下の実施例における合成例に従い
合成することができる他、特開平３−３５２４５号公報
記載の例等も適用できる。
シアニンは、例えば以下の実施例における合成例に従い
合成することができる他、特開平３−３５２４５号公報
記載の例等も適用できる。
【００２８】また、本発明においては、チタニルオキシ
フタロシアニンは、感度が好適であるとの見地からＳＯ
4 2-含有チタニルオキシフタロシアニンＸ線回折スペク
トルのブラッグ角（２θ±０．２°）において、９．６
°に最大ピークを有する回折ピークを有するものが好ま
しく、更に少なくとも９．６°、１４．２°、１４．７
°、１８．０°、２４．０°および２７．２°に回折ピ
ークを有しかつ９．６°に最大ピークを有するもの（以
後９．６°に最大ピークを有する回折ピーク群と略称す
る）が、より好ましい。また、ＳＯ4 2-含有チタニルオ
キシフタロシアニンのＸ線回折スペクトルのブラッグ角
（２θ±０．２°）において、２７．３°に最大ピーク
を有するものも好ましい。
フタロシアニンは、感度が好適であるとの見地からＳＯ
4 2-含有チタニルオキシフタロシアニンＸ線回折スペク
トルのブラッグ角（２θ±０．２°）において、９．６
°に最大ピークを有する回折ピークを有するものが好ま
しく、更に少なくとも９．６°、１４．２°、１４．７
°、１８．０°、２４．０°および２７．２°に回折ピ
ークを有しかつ９．６°に最大ピークを有するもの（以
後９．６°に最大ピークを有する回折ピーク群と略称す
る）が、より好ましい。また、ＳＯ4 2-含有チタニルオ
キシフタロシアニンのＸ線回折スペクトルのブラッグ角
（２θ±０．２°）において、２７．３°に最大ピーク
を有するものも好ましい。
【００２９】電荷発生層３は、電荷輸送層４が積層され
るので、その膜厚は電荷発生物質の光吸収係数で決ま
り、一般的には５μｍ以下好ましくは１μｍ以下であ
る。電荷発生層３は、電荷発生物質を主体としてこれに
電荷輸送物質などを添加して使用することも可能であ
る。電荷発生層用の樹脂結着材としては、ポリカーボネ
ート、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、エポ
キシ、ポリビニルブチラール、フェノキシ、シリコー
ン、メタクリル酸エステル、塩化ビニル、ケタール、酢
酸ビニルなどの重合体や共重合体、およびこれらのハロ
ゲン化物、シアノエチル化合物等を適宜組み合わせて使
用することが可能である。
るので、その膜厚は電荷発生物質の光吸収係数で決ま
り、一般的には５μｍ以下好ましくは１μｍ以下であ
る。電荷発生層３は、電荷発生物質を主体としてこれに
電荷輸送物質などを添加して使用することも可能であ
る。電荷発生層用の樹脂結着材としては、ポリカーボネ
ート、ポリエステル、ポリアミド、ポリウレタン、エポ
キシ、ポリビニルブチラール、フェノキシ、シリコー
ン、メタクリル酸エステル、塩化ビニル、ケタール、酢
酸ビニルなどの重合体や共重合体、およびこれらのハロ
ゲン化物、シアノエチル化合物等を適宜組み合わせて使
用することが可能である。
【００３０】なお、電荷発生物質の使用量は、かかる樹
脂結着材１００重量部に対し、１０〜５００重量部、好
ましくは５０〜１０００重量部である。
脂結着材１００重量部に対し、１０〜５００重量部、好
ましくは５０〜１０００重量部である。
【００３１】電荷輸送層４は、樹脂結着材中に電荷輸送
物質、例えば、各種ヒドラゾン系化合物、スチリル系化
合物、アミン系化合物およびこれらの誘導体の単独また
は組み合わせたものを溶解させた材料からなる塗布膜で
あり、暗所では絶縁体層として感光体の電荷を保持し、
光受容には電荷発生層から注入される電荷を輸送する機
能を有する。
物質、例えば、各種ヒドラゾン系化合物、スチリル系化
合物、アミン系化合物およびこれらの誘導体の単独また
は組み合わせたものを溶解させた材料からなる塗布膜で
あり、暗所では絶縁体層として感光体の電荷を保持し、
光受容には電荷発生層から注入される電荷を輸送する機
能を有する。
【００３２】電荷輸送層用の樹脂結着材としては、ポリ
カーボネート、ポリエステル、ポリスチレン、メタクレ
ン酸エステルの重合体および共重合体などが用いられる
が、機械的、化学的および電気的安定性、密着性等のほ
かに電荷輸送物質との相溶性が重要である。
カーボネート、ポリエステル、ポリスチレン、メタクレ
ン酸エステルの重合体および共重合体などが用いられる
が、機械的、化学的および電気的安定性、密着性等のほ
かに電荷輸送物質との相溶性が重要である。
【００３３】電荷輸送物質の使用量は、樹脂結着材１０
０重量部に対し、２０〜５００重量部、好ましくは３０
〜３００重量部である。電荷輸送層の膜厚は、実用的に
有効な表面電位を維持する為には、３〜５０μｍを維持
することが好ましく、より好適には１０〜４０μｍであ
る。
０重量部に対し、２０〜５００重量部、好ましくは３０
〜３００重量部である。電荷輸送層の膜厚は、実用的に
有効な表面電位を維持する為には、３〜５０μｍを維持
することが好ましく、より好適には１０〜４０μｍであ
る。
【００３４】なお本発明の電子写真用感光体における前
記感光層は、単層型および積層型の双方を含むものであ
り、何れかに限定されるものではない。
記感光層は、単層型および積層型の双方を含むものであ
り、何れかに限定されるものではない。
【００３５】前述の混合および分散された各種塗布液の
塗布法としては、浸漬塗布法、噴霧塗布法などが適用で
き、本発明の製造方法における塗布液には浸漬塗布法、
噴霧塗布法等を適用することが可能であり、いずれかの
塗布方法に限定されるものではない。
塗布法としては、浸漬塗布法、噴霧塗布法などが適用で
き、本発明の製造方法における塗布液には浸漬塗布法、
噴霧塗布法等を適用することが可能であり、いずれかの
塗布方法に限定されるものではない。
【００３６】
【実施例】以下に本発明における具体的な実施例を示す
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。チタニルオキシフタロシアニンの合成例１ 反応容器にο−フタロジニトリル（東京化成工業（株）
製）８００ｇ、キノリン（関東化学（株）製）１．８リ
ットルを加えて攪拌した。窒素雰囲気下で四塩化チタン
（キシダ化学（株）製）２９７ｇを滴下し、攪拌した。
滴下後１８０℃で１５時間加熱攪拌した。
が、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。チタニルオキシフタロシアニンの合成例１ 反応容器にο−フタロジニトリル（東京化成工業（株）
製）８００ｇ、キノリン（関東化学（株）製）１．８リ
ットルを加えて攪拌した。窒素雰囲気下で四塩化チタン
（キシダ化学（株）製）２９７ｇを滴下し、攪拌した。
滴下後１８０℃で１５時間加熱攪拌した。
【００３７】この反応液を１３０℃まで放冷してから濾
過し、Ｎ−メチル−２−ピロリジノン（関東化学（株）
製）で洗浄した。このウエットケーキを窒素雰囲気下で
Ｎ−メチル−２−ピロリジノンと１６０℃で１時間加
熱、攪拌した。これを放冷、濾過し、Ｎ−メチル−２−
ピロリジノン、アセトン、メタノール（関東化学（株）
製）および温水で順次洗浄し、ウエットケーキとした。
過し、Ｎ−メチル−２−ピロリジノン（関東化学（株）
製）で洗浄した。このウエットケーキを窒素雰囲気下で
Ｎ−メチル−２−ピロリジノンと１６０℃で１時間加
熱、攪拌した。これを放冷、濾過し、Ｎ−メチル−２−
ピロリジノン、アセトン、メタノール（関東化学（株）
製）および温水で順次洗浄し、ウエットケーキとした。
【００３８】このウエットケーキを更に水４リットル・
３６％塩酸（関東化学（株）製）３６０ミリリットルの
希塩酸と８０℃で加熱、攪拌した。これを放冷、濾過
し、温水で洗浄した後乾燥させて、チタニルオキシフタ
ロシアニン混合物を得た。
３６％塩酸（関東化学（株）製）３６０ミリリットルの
希塩酸と８０℃で加熱、攪拌した。これを放冷、濾過
し、温水で洗浄した後乾燥させて、チタニルオキシフタ
ロシアニン混合物を得た。
【００３９】−５℃の９８％硫酸（関東化学（株）製）
４ｋｇに液温が−５℃を超えないように冷却、攪拌しな
がら上記のチタニルオキシフタロシアニン混合物２００
ｇを加えた。次に、−５℃に保持して１時間冷却、攪拌
した。更に、氷水に液温が１０℃を超えないように冷
却、攪拌しながら上記硫酸溶液を加えて１時間冷却、攪
拌した。これを濾過し、ウエットケーキとした。この濾
過の際、洗浄液としてメタノールと水とを１：１で混合
した溶剤または水を用い、濾過の回数を夫々１回ないし
５回と変えて、下記の表１に示すＮｏ．１ないしＮｏ．
１０のＳＯ4 2-含有チタニルオキシフタロシアニンを得
た。またこの際、チタニルオキシフタロシアニンに含ま
れるＳＯ4 2-濃度の分析を行った。なお、濾過１回に付
き洗浄に要した体積を５リットルとした。下記の表１に
洗浄、濾過条件およびＳＯ4 2-含有濃度を夫々示す。
４ｋｇに液温が−５℃を超えないように冷却、攪拌しな
がら上記のチタニルオキシフタロシアニン混合物２００
ｇを加えた。次に、−５℃に保持して１時間冷却、攪拌
した。更に、氷水に液温が１０℃を超えないように冷
却、攪拌しながら上記硫酸溶液を加えて１時間冷却、攪
拌した。これを濾過し、ウエットケーキとした。この濾
過の際、洗浄液としてメタノールと水とを１：１で混合
した溶剤または水を用い、濾過の回数を夫々１回ないし
５回と変えて、下記の表１に示すＮｏ．１ないしＮｏ．
１０のＳＯ4 2-含有チタニルオキシフタロシアニンを得
た。またこの際、チタニルオキシフタロシアニンに含ま
れるＳＯ4 2-濃度の分析を行った。なお、濾過１回に付
き洗浄に要した体積を５リットルとした。下記の表１に
洗浄、濾過条件およびＳＯ4 2-含有濃度を夫々示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】表１より、洗浄液は単なる水よりも水とメ
タノールとの１：１の混合液の方がＳＯ4 2-除去効果が
大きく、また洗浄濾過を繰り返す程ＳＯ4 2-の含有量を
低減させることができることが分かる。
タノールとの１：１の混合液の方がＳＯ4 2-除去効果が
大きく、また洗浄濾過を繰り返す程ＳＯ4 2-の含有量を
低減させることができることが分かる。
【００４２】これらのウエットケーキを更に水１０リッ
トル・３６％塩酸７７０ミリリットルの希塩酸と混合
し、８０℃で１時間加熱、攪拌した。これを放冷、濾過
し、温水で洗浄してウエットケーキとした。
トル・３６％塩酸７７０ミリリットルの希塩酸と混合
し、８０℃で１時間加熱、攪拌した。これを放冷、濾過
し、温水で洗浄してウエットケーキとした。
【００４３】得られたウエットケーキとο−ジクロロベ
ンゼン（関東化学（株）製）１．５リットルを直径８ｍ
ｍのジルコニアボール６．６ｋｇを入れたボールミル装
置に入れ、室温下で２４時間ミリングした。これを濾過
し、乾燥させて、以下で用いたチタニルオキシフタロシ
アニンを得た。
ンゼン（関東化学（株）製）１．５リットルを直径８ｍ
ｍのジルコニアボール６．６ｋｇを入れたボールミル装
置に入れ、室温下で２４時間ミリングした。これを濾過
し、乾燥させて、以下で用いたチタニルオキシフタロシ
アニンを得た。
【００４４】実施例１〜４、比較例１〜８ ポリアミド（東レ（株）製アミランＣＭ８０００）７０
重量部と、メタノール（和光純薬工業（株）製）９３０
重量部とを混合し、下引層塗布液を調製した。この下引
層塗布液をアルミニウム基体上に浸漬塗布法により塗布
し、乾燥後の膜厚が０．５μｍの下引層を形成した。
重量部と、メタノール（和光純薬工業（株）製）９３０
重量部とを混合し、下引層塗布液を調製した。この下引
層塗布液をアルミニウム基体上に浸漬塗布法により塗布
し、乾燥後の膜厚が０．５μｍの下引層を形成した。
【００４５】次に、前記合成例１で合成した各チタニル
オキシフタロシアニン１０重量部と、塩化ビニル系樹脂
（日本ゼオン（株）ＭＲ−１１０）１０重量部とをジク
ロロメタン（和光純薬工業（株）製）１０００重量部に
分散させて電荷発生層塗布液を１０種類調製した。
オキシフタロシアニン１０重量部と、塩化ビニル系樹脂
（日本ゼオン（株）ＭＲ−１１０）１０重量部とをジク
ロロメタン（和光純薬工業（株）製）１０００重量部に
分散させて電荷発生層塗布液を１０種類調製した。
【００４６】これらの塗布液の一部を蒸発乾固し、Ｘ線
回折スペクトルをＸ線回折装置（マックサイエンス
（株）製ＭＸＰ１８ＶＡ）を用いて測定したところ、い
ずれも９．６°に最大ピークを有した。測定したＸ線回
折スペクトルのチャート例を図２に示す。この電荷発生
層塗布液を上記下引層の上に浸漬塗布法により塗布し、
乾燥後の膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
回折スペクトルをＸ線回折装置（マックサイエンス
（株）製ＭＸＰ１８ＶＡ）を用いて測定したところ、い
ずれも９．６°に最大ピークを有した。測定したＸ線回
折スペクトルのチャート例を図２に示す。この電荷発生
層塗布液を上記下引層の上に浸漬塗布法により塗布し、
乾燥後の膜厚が０．２μｍの電荷発生層を形成した。
【００４７】４−（ジフェニルアミノ）ベンズアルデヒ
ドフェニル（２−チエニルメチル）ヒドラゾン（富士電
機（株）製）１００重量部と、ポリカーボネート樹脂
（帝人化成（株）製パンライトＫ−１）３００重量部
と、ジクロロメタン８００重量部と、シランカップリン
グ剤（信越化学工業（株）製ＫＰ−３４０）１重量部と
を混合し、電荷輸送層塗布液を調製した。この電荷輸送
層塗布液を上記の電荷発生層上に浸漬塗布法により塗布
し、乾燥後の膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成し、電
子写真用感光体を製造した。
ドフェニル（２−チエニルメチル）ヒドラゾン（富士電
機（株）製）１００重量部と、ポリカーボネート樹脂
（帝人化成（株）製パンライトＫ−１）３００重量部
と、ジクロロメタン８００重量部と、シランカップリン
グ剤（信越化学工業（株）製ＫＰ−３４０）１重量部と
を混合し、電荷輸送層塗布液を調製した。この電荷輸送
層塗布液を上記の電荷発生層上に浸漬塗布法により塗布
し、乾燥後の膜厚が２０μｍの電荷輸送層を形成し、電
子写真用感光体を製造した。
【００４８】チタニルオキシフタロシアニンの合成例２ 特開平３−３５２４５号記載処方に準じ合成し、硫酸溶
解後の濾過時の洗浄条件を合成例１中の表１と同様に変
え、ＳＯ4 2-含有濃度を測定したところ、下記の表２に
示すようになった。
解後の濾過時の洗浄条件を合成例１中の表１と同様に変
え、ＳＯ4 2-含有濃度を測定したところ、下記の表２に
示すようになった。
【００４９】
【表２】
【００５０】実施例５〜８、比較例９〜１４ 前記合成例２で合成したチタニルオキシフタロシアニン
Ｎｏ．１１〜２０を用い、他は実施例１と同様にして各
種電子写真用感光体を製造した。尚、実施例１と同様に
電荷発生層塗布液のＸ線回折スペクトルを測定したとこ
ろ、いずれも２７．２°に最大ピークを有した。
Ｎｏ．１１〜２０を用い、他は実施例１と同様にして各
種電子写真用感光体を製造した。尚、実施例１と同様に
電荷発生層塗布液のＸ線回折スペクトルを測定したとこ
ろ、いずれも２７．２°に最大ピークを有した。
【００５１】このようにして得られた実施例１〜８、比
較例１〜１４の電子写真用感光体の電気特性を静電記録
紙試験装置（（株）川口電機製作所ＥＰＡ−８２００）
を用いて、２０℃，５０％ＲＨの条件下で測定した。暗
所で−５ｋＶのコロナ放電を１０秒間行い、表面を負に
帯電させた時の初期の帯電位をＶｏ、Ｖｋ５は、放電中
止後５秒後の感光体表面の電荷保持率を示す。続いて表
面に波長７８０ｎｍのレーザ光を照射し、表面の帯電位
が−１００Ｖに減衰する露光量Ｅ１００を各々測定し
た。また３μＷ光照射時の露光部の電位ＶＬを測定し
た。前記結果をＳＯ4 2-含有濃度と対比させ、下記の表
３に示す。
較例１〜１４の電子写真用感光体の電気特性を静電記録
紙試験装置（（株）川口電機製作所ＥＰＡ−８２００）
を用いて、２０℃，５０％ＲＨの条件下で測定した。暗
所で−５ｋＶのコロナ放電を１０秒間行い、表面を負に
帯電させた時の初期の帯電位をＶｏ、Ｖｋ５は、放電中
止後５秒後の感光体表面の電荷保持率を示す。続いて表
面に波長７８０ｎｍのレーザ光を照射し、表面の帯電位
が−１００Ｖに減衰する露光量Ｅ１００を各々測定し
た。また３μＷ光照射時の露光部の電位ＶＬを測定し
た。前記結果をＳＯ4 2-含有濃度と対比させ、下記の表
３に示す。
【００５２】
【表３】
【００５３】電荷保持率は、高いほうが好ましく、本層
構成の場合、９５％以上であることが要望されている
が、表３よりチタニルオキシフタロシアニンに含まれる
ＳＯ4 2-濃度が５００重量ｐｐｍ以下であると、この要
望を満たすことが可能であることが分かる。
構成の場合、９５％以上であることが要望されている
が、表３よりチタニルオキシフタロシアニンに含まれる
ＳＯ4 2-濃度が５００重量ｐｐｍ以下であると、この要
望を満たすことが可能であることが分かる。
【００５４】尚、前記合成例１、２においては、チタニ
ルオキシフタロシアニン硫酸溶解後の濾過時の洗浄濾過
条件を水とメタノールとを１：１で混合した溶剤を用い
て３回以上、水で５回以上繰り返すことによりＳＯ4 2-
濃度を５００重量ｐｐｍ以下にしているが、必ずしも本
手法に限るものではない。
ルオキシフタロシアニン硫酸溶解後の濾過時の洗浄濾過
条件を水とメタノールとを１：１で混合した溶剤を用い
て３回以上、水で５回以上繰り返すことによりＳＯ4 2-
濃度を５００重量ｐｐｍ以下にしているが、必ずしも本
手法に限るものではない。
【００５５】
【発明の効果】この発明によればチタニルオキシフタロ
シアニンに含有するＳＯ4 2-濃度を５００重量ｐｐｍ以
下にすることで電荷保持率が高く、ばらつきの少ない電
子写真用感光体を顔料のロットに左右されずに安定して
得ることができる。また、この発明による電子写真用感
光体を用いることにより、地かぶり等の無い鮮明な良質
な画像を安定して得ることが可能となる。
シアニンに含有するＳＯ4 2-濃度を５００重量ｐｐｍ以
下にすることで電荷保持率が高く、ばらつきの少ない電
子写真用感光体を顔料のロットに左右されずに安定して
得ることができる。また、この発明による電子写真用感
光体を用いることにより、地かぶり等の無い鮮明な良質
な画像を安定して得ることが可能となる。
【図１】（ａ）機能分離型電子写真用感光体の断面図で
ある。 （ｂ）単層型電子写真用感光体の断面図である。
ある。 （ｂ）単層型電子写真用感光体の断面図である。
【図２】Ｘ線回折スペクトルチャートを示すグラフであ
る。
る。
１ 導電性基体 ２ 下引層 ３ 電荷発生層 ４ 電荷輸送層 ５ 感光層
フロントページの続き (72)発明者 喜納 秀樹 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内 (72)発明者 大谷 明 神奈川県川崎市川崎区田辺新田１番１号 富士電機株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 導電性基体上に感光層を有し、該感光層
が光導電材料として少なくともチタニルオキシフタロシ
アニンを含有する電子写真用感光体において、前記チタ
ニルオキシフタロシアニンを含有する層における、該チ
タニルオキシフタロシアニンに対するＳＯ4 2-含量が５
００重量ｐｐｍ以下であることを特徴とする電子写真用
感光体。 - 【請求項２】 ＳＯ4 2-を含有する前記チタニルオキシ
フタロシアニンが、Ｘ線回折スペクトルのブラッグ角
（２θ±０．２°）において、９．６°に最大ピークを
有する請求項１記載の電子写真用感光体。 - 【請求項３】 ＳＯ4 2-を含有する前記チタニルオキシ
フタロシアニンが、Ｘ線回折スペクトルのブラッグ角
（２θ±０．２°）において、２７．２°に最大ピーク
を有する請求項１記載の電子写真用感光体。 - 【請求項４】 ＳＯ4 2-を含有する前記チタニルオキシ
フタロシアニンが、Ｘ線回折スペクトルのブラッグ角
（２θ±０．２°）において、少なくとも９．６°、１
４．２°、１４．７°、１８．０°、および２７．２°
に回折ピークを有する請求項２記載の電子写真用感光
体。 - 【請求項５】 導電性基体上に感光層を塗布することを
含む請求項１記載の電子写真用感光体の製造方法におい
て、チタニルオキシフタロシアニンを含有する塗布液に
おけるＳＯ4 2-の含有量を、チタニルオキシフタロシア
ニンに対して５００ｐｐｍ以下とすることを特徴とする
電子写真用感光体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9103033A JPH10293407A (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | 電子写真用感光体およびその製造方法 |
| US09/061,379 US6150064A (en) | 1997-04-21 | 1998-04-16 | Photoconductor for electrophotography and method for manufacturing the same |
| DE19817181A DE19817181B4 (de) | 1997-04-21 | 1998-04-17 | Fotoleiter für Elektrofotografie und Verfahren zur Herstellung desselben |
| KR10-1998-0014120A KR100476504B1 (ko) | 1997-04-21 | 1998-04-21 | 전자사진용감광체및그제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9103033A JPH10293407A (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | 電子写真用感光体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10293407A true JPH10293407A (ja) | 1998-11-04 |
Family
ID=14343356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9103033A Pending JPH10293407A (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | 電子写真用感光体およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6150064A (ja) |
| JP (1) | JPH10293407A (ja) |
| KR (1) | KR100476504B1 (ja) |
| DE (1) | DE19817181B4 (ja) |
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| JP2001330972A (ja) * | 2000-05-23 | 2001-11-30 | Fuji Denki Gazo Device Kk | 電子写真用感光体およびそれを備えた電子写真装置 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2813812B2 (ja) * | 1989-06-30 | 1998-10-22 | コニカ株式会社 | 電子写真感光体およびその製造方法 |
| JP2727121B2 (ja) * | 1989-06-30 | 1998-03-11 | コニカ株式会社 | 電子写真感光体 |
| JP2560481B2 (ja) * | 1989-07-21 | 1996-12-04 | 富士電機株式会社 | 電子写真感光体の製造方法 |
| US5225551A (en) * | 1990-06-04 | 1993-07-06 | Xerox Corporation | Imaging member containing titanium phthalocyanines |
| JP2844266B2 (ja) * | 1991-02-19 | 1999-01-06 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真感光体の製造方法 |
| JP3099149B2 (ja) * | 1992-03-13 | 2000-10-16 | コニカ株式会社 | 電子写真感光体 |
| US5330867A (en) * | 1992-08-24 | 1994-07-19 | Xerox Corporation | Photogenerating titanyl phthalocyanine and processes thereof |
| US5874570A (en) * | 1995-11-10 | 1999-02-23 | Fuji Electric Co., Ltd. | Titanyloxyphthalocyanine crystals, and method of preparing the same |
| US5804346A (en) * | 1996-04-10 | 1998-09-08 | Mitsubishi Chemical Corporation | Electrophotographic photoreceptor |
| JPH10228123A (ja) * | 1997-02-17 | 1998-08-25 | Fuji Electric Co Ltd | 電子写真用感光体およびその製造方法 |
-
1997
- 1997-04-21 JP JP9103033A patent/JPH10293407A/ja active Pending
-
1998
- 1998-04-16 US US09/061,379 patent/US6150064A/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-04-17 DE DE19817181A patent/DE19817181B4/de not_active Expired - Fee Related
- 1998-04-21 KR KR10-1998-0014120A patent/KR100476504B1/ko not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| KR19980081562A (ko) | 1998-11-25 |
| KR100476504B1 (ko) | 2005-12-21 |
| DE19817181A1 (de) | 1998-10-22 |
| US6150064A (en) | 2000-11-21 |
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