JPH0656624A - 化粧料 - Google Patents
化粧料Info
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- JPH0656624A JPH0656624A JP21170192A JP21170192A JPH0656624A JP H0656624 A JPH0656624 A JP H0656624A JP 21170192 A JP21170192 A JP 21170192A JP 21170192 A JP21170192 A JP 21170192A JP H0656624 A JPH0656624 A JP H0656624A
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Abstract
式(1) 【化1】 (式中、R1 は炭素数2〜4のアルキレン基を示し、R
2 及びR3 は同一又は異なっていてもよく、炭素数1〜
8の炭化水素基又は炭素数1〜4のアシル基を示し、n
は1〜3の整数を示す)で表わされるオキシアルキレン
グリコール誘導体を、固形分換算合計で1〜60重量%
含有する化粧料。 【効果】 この化粧料は、優れた艶、造膜性、塗膜安定
性、耐水性、耐久性を有し、汗や皮脂による化粧崩れが
ない。
Description
しくは艶、耐水性、造膜性等に優れる毛髪化粧料、皮膚
化粧料等の化粧料に関する。
の化粧料には、水溶性又は油溶性の造膜性ポリマーが配
合されている。しかし、化粧料中に水溶性ポリマーを配
合した場合には耐水性が劣ることから該化粧料は汗や水
によりとれやすく、一方油溶性ポリマーを使用した場合
は、該化粧料は皮脂によりとれやすいという欠点を有す
る。また、上記双方の欠点をともに解消すると期待され
たポリマーエマルジョンを含有する化粧料は、艶、造膜
性、耐水性等において未だ満足のいくものが得られてい
ないのが現状である。そこで、ポリマーエマルジョンを
用い、優れた艶、造膜性、耐水性等をもたらす各種の化
粧料の開発が望まれていた。
までは造膜性に劣るため、化粧料に用いる場合、最低造
膜温度(以下「MFT」という)を低下させ、常温又は
それ以下の温度においても皮膜形成能を有するものとす
る必要がある。かかる観点から通常、ポリマーエマルジ
ョンには、成膜助剤が併用されている。
を充分に低下させるために多量に用いると、生じた皮膜
の軟化、耐水性及び耐久性の低下をもたらす。また揮発
性の悪い高沸点成膜助剤を用いると、皮膜形成後も皮膜
中にこの助剤が残存し、皮膜の劣化をもたらすという欠
点があった。さらに、人体に危険があるもの、臭気の強
いものは化粧料に用いるべきでない。
は、少量でMFTを低下せしめ、揮発性が良好で、人体
に安全な成膜助剤を見い出し、これを配合した造膜性ポ
リマー含有化粧料を提供することにある。
状に鑑み鋭意研究を行なった結果、ポリマーエマルジョ
ンに対し、特定のオキシアルキレングリコール誘導体を
成膜助剤として配合することにより、良好な艶、耐水性
及び造膜性を有する化粧料が得られることを見い出し本
発明を完成した。
ョン及び(B)一般式(1)
基を示し、R2 及びR3 は同一又は異なっていてもよ
く、炭素数1〜8の炭化水素基又は炭素数1〜4のアシ
ル基を示し、nは1〜3の整数を示す)で表わされるオ
キシアルキレングリコール誘導体を、固形分換算合計で
1〜60重量%含有することを特徴とする化粧料を提供
するものである。
を構成する単量体は特に限定されないが、例えばアクリ
ル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマー
ル酸、クロトン酸等のエチレン性不飽和カルボン酸、ス
チレン、メチルスチレン、クロロスチレン、アルキルス
チレン、ジビニルベンゼン等の芳香族モノ及びジビニル
化合物、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、
エチルアクリレート、エチルメタクリレート、プロピル
アクリレート、プロピルメタクリレート、ブチルアクリ
レート、ブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルア
クリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ター
シャリーブチルアクリレート、ターシャリーブチルメタ
クリレート、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキ
シエチルメタクリレート、グリシジルアクリレート、グ
リシジルメタクリレート、シクロヘキシルアクリレー
ト、シクロヘキシルメタクリレート、エチレングリコー
ルジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレー
ト等のアクリル酸エステル及びメタクリル酸エステル、
アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のシアン化ビ
ニル化合物、アクリルアミド、メタクリルアミド、N−
メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリル
アミド等のエチレン性アミド、酢酸ビニル等のビニルエ
ステル、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン化ビ
ニル、アミノエチルアクリレート、アミノエチルメタク
リレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチ
ルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチル
アクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート等
のエチレン性アミンなどが挙げられる。
ョン(A)を調製するには、例えば上記単量体の1種又
は2種以上を常法に従って重合させ、反応混合物に必要
に応じて水を加えることにより行なわれる。好ましい重
合法としては、分散重合法、転相乳化重合法、シード重
合法、乳化重合法又はこれらのさまざまなバリエーショ
ン等が目的とする化粧用途に応じて採用できる。
一般式(1)で表わされるオキシアルキレングリコール
誘導体であるが、式中R1 で示されるアルキレン基とし
ては、エチレン、プロピレン、ブチレン基が挙げられ
る。またR2 及びR3 の炭化水素基又はアシル基の例と
しては、メチル、エチル、プロピル、t−ブチル、n−
ブチル、ペンチル、イソペンチル、ベンジル、メチルベ
ンジル、エチルベンジル等の炭素数1〜8の炭化水素
基;アセチル、プロピオニル等のアシル基が挙げられ
る。(B)成分の具体例としてはエチレングリコールジ
エチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテ
ルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテル
プロピオネート、エチレングリコールモノメチルエーテ
ルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテ
ル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエ
チレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコ
ール−t−ブチル−メチルエーテル、ジエチレングリコ
ールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコ
ールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリ
コールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールメチ
ルエーテルイソブチレート等が挙げられ、これらは単独
でも2種以上を混合して用いてもよい。
誘導体(1)は、(A)成分のポリマーエマルジョン固
形分に対して1〜70重量%、特に5〜40重量%添加
することが好ましい。この量が1重量%未満であると本
発明の効果が充分に発揮できず、70重量%を超えて配
合しても効果の向上は望めない。
(B)成分を混合し、さらに所望により他の成分を配合
することにより製造することができる。
に限定されず常法により行なうことができ、例えば
(A)成分と(B)成分を単に攪拌混合する方法、
(A)成分のポリマーエマルジョンの製造の際、単量体
と共にあるいは単独で(B)成分を加える方法、あらか
じめ水に分散させた(B)成分と(A)成分とを混合す
る方法等が用いられる。
(B)成分の混合物は塗膜形成基剤として作用する。化
粧料中における(A)成分及び(B)成分の合計量は、
固形分換算で1〜60重量%とすることが好ましい。こ
の量が1重量%未満であると実用上充分な塗膜が得にく
く、また60重量%を超えると化粧料の粘度が高くな
り、製剤化並びに、皮膚及び毛髪への適用が困難とな
り、いずれも好ましくない。
わない範囲で、上記必須成分の他に化粧料成分として一
般に使用されている成分、例えば、油分、界面活性剤、
保湿剤、紫外線吸収剤、キレート剤、pH調整剤、防腐
剤、増粘剤、染料、顔料、香料、可塑剤、他の成膜助剤
等を適宜配合することができる。また本発明の化粧料は
毛髪用、皮膚用の他、サンスクリーン剤等の薬用化粧品
として、水性、乳化型、エアゾール等の剤型で用いるこ
ともできるが、特にアイシャドウ、ネイルエナメル、マ
スカラ等のメイクアップ化粧料として用いることが好ま
しい。
れて優れた艶、造膜性、塗膜安定性、耐水性、耐久性等
を示し、汗や皮脂により流れたり、とれたりすることの
ない、すなわち化粧崩れのないものである。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。な
お、以下において「部」、「%」はそれぞれ「重量
部」、「重量%」を示す。 合成例1〜5 合成例1〜5において(A)成分及び(B)成分の混合
物を製造した。 合成例1 攪拌機、還流冷却器、滴下ロート、温度計、窒素導入管
のついた反応器にメチルエチルケトン50部を仕込み、
窒素ガスを流し、溶存酸素を除去した。一方、滴下ロー
トにメチルエチルケトン35部、メチルメタクリレート
61部、n−ブチルアクリレート35部、アクリル酸4
部及びアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込ん
だ。
下ロートより上記モノマー及びラジカル開始剤のメチル
エチルケトン溶液を2.5時間かけて滴下した。モノマ
ーを滴下終了2時間後、アゾビスイソブチロニトリル
0.2部をメチルエチルケトン10部に溶解した溶液を
加えた。3時間同じ温度で熟成後、再びアゾビスイソブ
チロニトリル0.1部をメチルエチルケトン5部に溶解
したものを加え、さらに5時間反応を続け、共重合体を
得た。得られた共重合体の一部を単離し、分子量をゲル
パーミエーションクロマトグラフィーによって測定した
ところ、その重量平均分子量は75,000であった。
なお、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーの検量
線はポリスチレンを標準物質として作成した(溶媒:テ
トラヒドロフラン)。反応終了後の共重合体溶液を室温
まで冷却し、トリエチルアミン5.6部を加えて中和
し、さらに300rpm で攪拌下イオン交換水400部を
加えた後、減圧下40℃でメチルエチルケトンを留去
し、さらに50℃で水を留去することにより濃縮し、固
形分30%のポリマーエマルジョンを得た。上記エマル
ジョン100部にエチレングリコールジエチルエーテル
20部を加え、ホモディスパーを用い30分間攪拌し、
ポリマーエマルジョン(1)を得た。
のついた反応器にメチルエチルケトン50部を仕込み、
窒素ガスを流し溶存酸素を除去した。
5部、メチルメタクリレート55部、エチルアクリレー
ト37部、N,N−ジメチルアミノエチルメタクリレー
ト8部及びアゾビスイソブチロニトリル0.2部を仕込
んだ。
下ロートより上記モノマー及びラジカル開始剤のメチル
エチルケトン溶液を2.5時間かけて滴下した。モノマ
ーを滴下終了2時間後、アゾビスイソブチロニトリル
0.2部をメチルエチルケトン10部に溶解した溶液を
加えた。3時間同じ温度で熟成後、再びアゾビスイソブ
チロニトリル0.1部をメチルエチルケトン5部に溶解
したものを加え、さらに5時間反応を続け、共重合体を
得た。得られた共重合体の一部を単離し、分子量をゲル
パーミエーションクロマトグラフィーによって測定した
ところ、その重量平均分子量は72,000であった。
なお、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーの検量
線はポリスチレンを標準物質として作成した。
し、乳酸4.5部を加えて中和し、さらに300rpm で
攪拌下イオン交換水300部を加えた後、減圧下40℃
でメチルエチルケトンを留去し、さらに50℃で水を留
去することにより濃縮し、固形分30%のポリマーエマ
ルジョンを得た。上記エマルジョン100部にエチレン
グリコールジメチルエーテル10部を加え、ホモディス
パーを用い30分間攪拌し、ポリマーエマルジョン
(2)を得た。
を備えた反応容器に水150部、ラウリル硫酸ナトリウ
ム3部、過硫酸アンモニウム0.5部を仕込み、窒素ガ
スを流し、溶存酸素を除去した。一方滴下ロートにスチ
レン73部、アクリル酸−2−エチルヘキシル27部、
ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート1
0部、n−ドデシルメルカプタン2.0部を仕込んだ。
下ロートより上記モノマーを3時間かけて滴下した。滴
下終了後、3時間かけて熟成を行ない、若干の凝集物を
除去し、固形分45%のエマルジョンを得た。得られた
エマルジョン中の共重合体の重量平均分子量(Mw)
は、GPCを用いた測定(ポリスチレン標準)により2
8,000であった。上記エマルジョン100部にジエ
チレングリコールジエチルエーテル5部を加え、30分
間攪拌し、ポリマーエマルジョン(3)を得た。
を備えた反応容器に水150部、ラウリル硫酸ナトリウ
ム3部、過硫酸アンモニウム0.5部を仕込み、窒素ガ
スを流し、溶存酸素を除去した。一方滴下ロートにスチ
レン73部、アクリル酸−2−エチルヘキシル27部、
ジエチレングリコールモノブチルエーテル10部、n−
ドデシルメルカプタン2.0部を仕込んだ。攪拌下に反
応容器を70℃まで昇温し、滴下ロートより上記モノマ
ーを3時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間かけて
熟成を行ない、若干の凝集物を除去し、固形分45%の
エマルジョンを得た。得られたエマルジョン中の共重合
体の重量平均分子量(Mw)は、GPCを用いた測定
(ポリスチレン標準)により28,000であった。上
記エマルジョン100部にジエチレングリコールモノブ
チルエーテル5部を加え、30分間攪拌し、ポリマーエ
マルジョン(4)を得た。
を備えた反応容器に水150部、ラウリル硫酸ナトリウ
ム3部、過硫酸アンモニウム0.5部を仕込み、窒素ガ
スを流し、溶存酸素を除去した。一方滴下ロートにスチ
レン73部、アクリル酸−2−エチルヘキシル27部、
n−ドデシルメルカプタン2.0部を仕込んだ。攪拌下
に反応容器を70℃まで昇温し、滴下ロートより上記モ
ノマーを3時間かけて滴下した。滴下終了後、3時間か
けて熟成を行ない、若干の凝集物を除去し、固形分45
%のエマルジョン(5)を得た。得られたエマルジョン
中の共重合体の重量平均分子量(Mw)は、GPCを用
いた測定(ポリスチレン標準)により28,000であ
った。
造した。 組成 (%) ポリマーエマルジョン(1) 45.0 黒色酸化鉄 13.0 タルク 10.0 メチルヒドロキシプロピルセルロース 2.0 ポリオキシエチレンソルビタンモノオレート 1.5 グリセリン 7.0 イオン交換水 残量 香料 微量 防腐剤 微量
キシプロピルセルロース、タルク及びポリマーエマルジ
ョン(1)を添加し、均一に攪拌混合した後に、黒色酸
化鉄、グリセリン、ポリオキシエチレンソルビタンモノ
オレートからなる着色ペーストを添加して均一に混合
し、香料及び防腐剤を加えて黒色のマスカラとする。
優れるものであった。
を製造した。 組成 (%) マイクロクリスタリンワックス 3.5 ステアリン酸 2.5 流動パラフィン 8.5 ラノリン 1.0 ソルビタンモノステアレート 1.5 グリセリン 5.5 トリエタノールアミン 1.5 メチルセルロース 0.8 ポリマーエマルジョン(2) 10.0 パール顔料 10.0 群青 1.8 イオン交換水 残量 香料 微量 防腐剤 微量
ース、グリセリン、トリエタノールアミンを溶解し、そ
の後、加温してパール顔料及び群青を均一に分散する。
次いで、マイクロクリスタリンワックス等の油相成分を
加熱溶解し、前記水相中に攪拌しながら添加し乳化を行
なう。冷却後、ポリマーエマルジョン(2)及び香料、
防腐剤を加えて青色のクリームタイプアイシャドウとす
る。
性に優れるものであった。
メル) 下記の製造方法により表3に示す組成のネイルエナメル
を製造した。 (製造方法)イオン交換水に顔料を分散させた後、ポリ
マーエマルジョン(3)、(4)又は(5)、次いでそ
の他の成分を添加し、均一に攪拌混合し、最後に脱気し
て水系ネイルエナメルを製造した。
(b)耐水性及び(c)耐摩耗性をそれぞれ下記評価方
法及び評価基準により評価した。この結果を表4に示
す。 (評価方法) (a)接着性 25℃、相対湿度60%の条件下で試料を爪にネイルエ
ナメル筆等にて塗布し乾燥させる。30分後にミクロス
パチュラにて皮膜を表面より削り取り、その削れ度(削
れ難さ)を観察する。 (b)耐水性 0.5×15×40mmの大きさのナイロン板に試料をネ
イルエナメル筆にて均一に塗布し、25℃、相対湿度6
0%の条件下で1時間乾燥後35℃の水に1時間浸漬し
て塗膜の劣化度(劣化し難さ)(白濁、膨潤、柔軟化、
剥離等)を観察する。 (c)耐摩耗性 乾燥性評価時に於て、30分後の乾燥塗膜を木綿布で5
0回摩擦した後の摩耗度(摩耗され難さ)を観察する。
・シリコーン(株)製)
Claims (1)
- 【請求項1】 (A)ポリマーエマルジョン及び(B)
一般式(1) 【化1】 (式中、R1 は炭素数2〜4のアルキレン基を示し、R
2 及びR3 は同一又は異なっていてもよく、炭素数1〜
8の炭化水素基又は炭素数1〜4のアシル基を示し、n
は1〜3の整数を示す)で表わされるオキシアルキレン
グリコール誘導体を固形分換算合計で1〜60重量%含
有することを特徴とする化粧料。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4211701A JP2686880B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 化粧料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4211701A JP2686880B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 化粧料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0656624A true JPH0656624A (ja) | 1994-03-01 |
JP2686880B2 JP2686880B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=16610161
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4211701A Expired - Lifetime JP2686880B2 (ja) | 1992-08-07 | 1992-08-07 | 化粧料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2686880B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000191444A (ja) * | 1998-12-21 | 2000-07-11 | L'oreal Sa | ケラチン繊維を被覆するための組成物 |
JP2003231625A (ja) * | 2002-02-04 | 2003-08-19 | Shiseido Co Ltd | 香料組成物 |
WO2013089135A1 (ja) | 2011-12-16 | 2013-06-20 | 三菱鉛筆株式会社 | 美爪料組成物 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5452736A (en) * | 1977-09-30 | 1979-04-25 | Shiseido Co Ltd | Manicure |
JPS5756410A (en) * | 1980-09-22 | 1982-04-05 | Shiseido Co Ltd | Nail make-up cosmetic |
JPH03133916A (ja) * | 1989-10-18 | 1991-06-07 | Kao Corp | 水系美爪料 |
JPH04103514A (ja) * | 1990-08-21 | 1992-04-06 | Kao Corp | 水系美爪料 |
-
1992
- 1992-08-07 JP JP4211701A patent/JP2686880B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5452736A (en) * | 1977-09-30 | 1979-04-25 | Shiseido Co Ltd | Manicure |
JPS5756410A (en) * | 1980-09-22 | 1982-04-05 | Shiseido Co Ltd | Nail make-up cosmetic |
JPH03133916A (ja) * | 1989-10-18 | 1991-06-07 | Kao Corp | 水系美爪料 |
JPH04103514A (ja) * | 1990-08-21 | 1992-04-06 | Kao Corp | 水系美爪料 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000191444A (ja) * | 1998-12-21 | 2000-07-11 | L'oreal Sa | ケラチン繊維を被覆するための組成物 |
JP2003231625A (ja) * | 2002-02-04 | 2003-08-19 | Shiseido Co Ltd | 香料組成物 |
WO2013089135A1 (ja) | 2011-12-16 | 2013-06-20 | 三菱鉛筆株式会社 | 美爪料組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2686880B2 (ja) | 1997-12-08 |
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