JPH06330282A - 窒化ホウ素含有膜で被覆された基体及び製造方法 - Google Patents
窒化ホウ素含有膜で被覆された基体及び製造方法Info
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- JPH06330282A JPH06330282A JP12131993A JP12131993A JPH06330282A JP H06330282 A JPH06330282 A JP H06330282A JP 12131993 A JP12131993 A JP 12131993A JP 12131993 A JP12131993 A JP 12131993A JP H06330282 A JPH06330282 A JP H06330282A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ＢＮ含有膜であって、高硬度、優れた靱性を
有し、各種基体への密着性良好な膜で被覆されているこ
とにより、耐摩耗性及び摺動性に優れた基体及びその製
造方法を提供する。 【構成】 窒化ホウ素含有膜１１ａで被覆された基体１
であって、膜１１ａに含まれる窒化ホウ素が正方晶系の
結晶構造を有し、膜１１ａと基体１との界面に両者の構
成原子又は分子より成る混合層１１ｂが存在している窒
化ホウ素含有膜１１ａで被覆された基体１及びその製造
方法。
有し、各種基体への密着性良好な膜で被覆されているこ
とにより、耐摩耗性及び摺動性に優れた基体及びその製
造方法を提供する。 【構成】 窒化ホウ素含有膜１１ａで被覆された基体１
であって、膜１１ａに含まれる窒化ホウ素が正方晶系の
結晶構造を有し、膜１１ａと基体１との界面に両者の構
成原子又は分子より成る混合層１１ｂが存在している窒
化ホウ素含有膜１１ａで被覆された基体１及びその製造
方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、切削工具、金型、磁気
ヘッド或いは各種の摺動部品といった耐摩耗性能、潤滑
性能及び適度の摺動性等が要求される基体上に、これら
の性能を向上させることができるとともに該基体への密
着性良好な窒化ホウ素含有膜が被覆された基体及びその
製造方法に関する。
ヘッド或いは各種の摺動部品といった耐摩耗性能、潤滑
性能及び適度の摺動性等が要求される基体上に、これら
の性能を向上させることができるとともに該基体への密
着性良好な窒化ホウ素含有膜が被覆された基体及びその
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ホウ素（ＢＮ）は、結晶構造によっ
て立方晶系閃亜鉛鉱型のもの（ｃ−ＢＮ）、六方晶系の
グラファイトと類似した構造のもの（ｈ−ＢＮ）、或い
は六方晶系のウルツ鉱型のもの（ｗ−ＢＮ）等に大別さ
れる。ｈ−ＢＮは、その特性もグラファイトに類似し、
Ｃ軸方向に積層した面がすべり易いことから、その粉末
は固体潤滑剤として、各分野に応用されている。
て立方晶系閃亜鉛鉱型のもの（ｃ−ＢＮ）、六方晶系の
グラファイトと類似した構造のもの（ｈ−ＢＮ）、或い
は六方晶系のウルツ鉱型のもの（ｗ−ＢＮ）等に大別さ
れる。ｈ−ＢＮは、その特性もグラファイトに類似し、
Ｃ軸方向に積層した面がすべり易いことから、その粉末
は固体潤滑剤として、各分野に応用されている。
【０００３】また、ｃ−ＢＮはダイヤモンドに次ぐ高硬
度を有しており、熱的・化学的安定性にも優れているこ
とから、切削工具といった耐摩耗性を必要とする分野に
応用されており、また、絶縁性や高熱伝導率を有する特
徴を活かしてヒートシンク用材料として利用されてい
る。ｗ−ＢＮも高硬度、優れた熱的・化学的安定性を有
し、ｃ−ＢＮと同様、耐摩耗性が要求される分野に応用
されている。
度を有しており、熱的・化学的安定性にも優れているこ
とから、切削工具といった耐摩耗性を必要とする分野に
応用されており、また、絶縁性や高熱伝導率を有する特
徴を活かしてヒートシンク用材料として利用されてい
る。ｗ−ＢＮも高硬度、優れた熱的・化学的安定性を有
し、ｃ−ＢＮと同様、耐摩耗性が要求される分野に応用
されている。
【０００４】しかし、ｃ−ＢＮ及びｗ−ＢＮは、これま
で高温度、高圧力下で人工的に合成されるものであり、
その製造コストは非常に高くなり、合成される形態が粉
や粒といったものになるため、その応用範囲が限られて
いた。そこで、ｃ−ＢＮ及びｗ−ＢＮを低温度下で薄膜
合成させようとする試みが、各種物理的蒸着（ＰＶＤ）
法や化学的蒸着（ＣＶＤ）法によって行われている。
で高温度、高圧力下で人工的に合成されるものであり、
その製造コストは非常に高くなり、合成される形態が粉
や粒といったものになるため、その応用範囲が限られて
いた。そこで、ｃ−ＢＮ及びｗ−ＢＮを低温度下で薄膜
合成させようとする試みが、各種物理的蒸着（ＰＶＤ）
法や化学的蒸着（ＣＶＤ）法によって行われている。
【０００５】特に近年イオンやプラズマを用いて低温下
でｃ−ＢＮ及びｗ−ＢＮを合成しようとする試みが幾つ
も行われている。例えば特開昭６０−６３３７２号公報
が開示しているように、基体上に金属ホウ素又は窒化ホ
ウ素（ＢＮ）のようなホウ素化合物を蒸着させると同
時、又は交互、又は該蒸着後に、ホウ素を含有する蒸着
物質に作用して、ＢＮを合成することができるイオン
種、例えば窒素原子イオン（Ｎ+ ）を加速照射すること
によりＢＮ含有膜を形成させる方法において、蒸着物質
及びイオン種に含まれるホウ素（Ｂ）と窒素（Ｎ）との
原子数の比（Ｂ／Ｎ）並びにイオンの加速エネルギを制
御することにより結晶構造を制御し、ｈ−ＢＮ及び非晶
質ＢＮの生成を避けて、ｃ−ＢＮ、ｗ−ＢＮ又はこれら
の組み合わせを含有する高硬度ＢＮを含有する薄膜が形
成されている。
でｃ−ＢＮ及びｗ−ＢＮを合成しようとする試みが幾つ
も行われている。例えば特開昭６０−６３３７２号公報
が開示しているように、基体上に金属ホウ素又は窒化ホ
ウ素（ＢＮ）のようなホウ素化合物を蒸着させると同
時、又は交互、又は該蒸着後に、ホウ素を含有する蒸着
物質に作用して、ＢＮを合成することができるイオン
種、例えば窒素原子イオン（Ｎ+ ）を加速照射すること
によりＢＮ含有膜を形成させる方法において、蒸着物質
及びイオン種に含まれるホウ素（Ｂ）と窒素（Ｎ）との
原子数の比（Ｂ／Ｎ）並びにイオンの加速エネルギを制
御することにより結晶構造を制御し、ｈ−ＢＮ及び非晶
質ＢＮの生成を避けて、ｃ−ＢＮ、ｗ−ＢＮ又はこれら
の組み合わせを含有する高硬度ＢＮを含有する薄膜が形
成されている。
【０００６】また特開昭６１−２２７１６３号公報が開
示しているように、基体上にホウ素化合物の蒸気を、少
なくとも窒素元素を含むイオン生成用ガスをイオンと電
子とに解離させるためのプラズマ発生領域と、生成する
イオンの加速領域とを通して蒸着することで、高エネル
ギイオンの生成と同時に蒸着物質の活性化を行い、ＢＮ
含有膜を形成させる方法により、効率良く、ｃ−ＢＮ、
ｗ−ＢＮ又はこれらの組み合わせを含有する高硬度ＢＮ
を含有する薄膜が形成されている。
示しているように、基体上にホウ素化合物の蒸気を、少
なくとも窒素元素を含むイオン生成用ガスをイオンと電
子とに解離させるためのプラズマ発生領域と、生成する
イオンの加速領域とを通して蒸着することで、高エネル
ギイオンの生成と同時に蒸着物質の活性化を行い、ＢＮ
含有膜を形成させる方法により、効率良く、ｃ−ＢＮ、
ｗ−ＢＮ又はこれらの組み合わせを含有する高硬度ＢＮ
を含有する薄膜が形成されている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ｃ−Ｂ
Ｎ及びｗ−ＢＮは高硬度を有する反面脆いという性質を
有するため、前記ＢＮ膜で被覆された基体は、使用途中
で膜に裂け目が生じたり、基体が欠けたりして、該ＢＮ
膜で被覆された基体の耐摩耗性を始めとする諸特性が充
分に発揮されず、実用には供され難いのが現状である。
Ｎ及びｗ−ＢＮは高硬度を有する反面脆いという性質を
有するため、前記ＢＮ膜で被覆された基体は、使用途中
で膜に裂け目が生じたり、基体が欠けたりして、該ＢＮ
膜で被覆された基体の耐摩耗性を始めとする諸特性が充
分に発揮されず、実用には供され難いのが現状である。
【０００８】そこで本発明は、高硬度で、優れた靱性を
有し、各種基体への密着性良好なＢＮ含有膜で被覆され
ていることにより、耐摩耗性及び摺動性等に優れた基体
及びその製造方法を提供することを課題とする。
有し、各種基体への密着性良好なＢＮ含有膜で被覆され
ていることにより、耐摩耗性及び摺動性等に優れた基体
及びその製造方法を提供することを課題とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は前記課題を解
決すべく研究を重ね、靱性が高いと考えられる正方晶系
の結晶構造のＢＮを含むＢＮ含有膜に着目した。これま
で正方晶系ＢＮは高温高圧下でバルク状に形成されると
考えられてきた。しかし、本発明者は、基体上にホウ素
を含有する膜を形成させると同時、交互、又は該膜形成
後に少なくとも窒素元素を含むイオン種を照射し、該イ
オンのイオン加速エネルギ及び該基体上に到達するホウ
素原子数と窒素イオン数の比（Ｂ／Ｎ輸送比）を制御す
る手法を用いれば、低温下で、基体に熱的ダメージを与
えることなく、正方晶系ＢＮ含有膜を形成することがで
きることを見出した。
決すべく研究を重ね、靱性が高いと考えられる正方晶系
の結晶構造のＢＮを含むＢＮ含有膜に着目した。これま
で正方晶系ＢＮは高温高圧下でバルク状に形成されると
考えられてきた。しかし、本発明者は、基体上にホウ素
を含有する膜を形成させると同時、交互、又は該膜形成
後に少なくとも窒素元素を含むイオン種を照射し、該イ
オンのイオン加速エネルギ及び該基体上に到達するホウ
素原子数と窒素イオン数の比（Ｂ／Ｎ輸送比）を制御す
る手法を用いれば、低温下で、基体に熱的ダメージを与
えることなく、正方晶系ＢＮ含有膜を形成することがで
きることを見出した。
【００１０】以上の知見に基づき本発明は、ＢＮ含有膜
で被覆された基体であって、該膜に含まれるＢＮが正方
晶系の結晶構造を有していることを特徴とするＢＮ含有
膜で被覆された基体を提供するものである。さらに本発
明は、その製造方法として、基体上にホウ素を含有する
膜を形成させると同時、交互、又は該膜形成後に少なく
とも窒素元素を含むイオン種を照射して、該基体上にＢ
Ｎ含有膜を形成させる方法であって、照射するイオンの
加速エネルギ及び前記基体に到達するホウ素原子数と窒
素イオン数の比（Ｂ／Ｎ輸送比）を制御することを特徴
とする正方晶系の窒化ホウ素を含む膜で被覆された基体
の製造方法を提供するものである。
で被覆された基体であって、該膜に含まれるＢＮが正方
晶系の結晶構造を有していることを特徴とするＢＮ含有
膜で被覆された基体を提供するものである。さらに本発
明は、その製造方法として、基体上にホウ素を含有する
膜を形成させると同時、交互、又は該膜形成後に少なく
とも窒素元素を含むイオン種を照射して、該基体上にＢ
Ｎ含有膜を形成させる方法であって、照射するイオンの
加速エネルギ及び前記基体に到達するホウ素原子数と窒
素イオン数の比（Ｂ／Ｎ輸送比）を制御することを特徴
とする正方晶系の窒化ホウ素を含む膜で被覆された基体
の製造方法を提供するものである。
【００１１】前記ＢＮ含有膜において、該膜に含まれる
ホウ素原子数と窒素原子数との比（Ｂ／Ｎ組成比）は、
１０以上とすることが望ましい。これにより正方晶系の
結晶構造が形成され易くなり、さらに、該膜の内部応力
を低減させ、基体との漏れ性を向上させることができ、
その結果、該膜の前記基体に対する密着性を一層向上さ
せることができる。
ホウ素原子数と窒素原子数との比（Ｂ／Ｎ組成比）は、
１０以上とすることが望ましい。これにより正方晶系の
結晶構造が形成され易くなり、さらに、該膜の内部応力
を低減させ、基体との漏れ性を向上させることができ、
その結果、該膜の前記基体に対する密着性を一層向上さ
せることができる。
【００１２】前記ＢＮ含有膜の成膜方法において、始め
に行われるホウ素含有膜形成方法としては、電子ビー
ム、抵抗、レーザ、高周波等の手段でホウ素含有物質を
蒸着させる真空蒸着が考えられる。また、ホウ素含有物
質をスパッタすることにより基体上に膜形成されてもよ
い。この場合、スパッタさせる手法も特に限定されず、
イオンビーム、マグネトロン、高周波等の手段によりス
パッタできる。
に行われるホウ素含有膜形成方法としては、電子ビー
ム、抵抗、レーザ、高周波等の手段でホウ素含有物質を
蒸着させる真空蒸着が考えられる。また、ホウ素含有物
質をスパッタすることにより基体上に膜形成されてもよ
い。この場合、スパッタさせる手法も特に限定されず、
イオンビーム、マグネトロン、高周波等の手段によりス
パッタできる。
【００１３】前記方法において用いるホウ素含有物質と
しては、ホウ素単体の他、ホウ素化合物、例えば酸化ホ
ウ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素、硫化ホウ素、ホウ化リ
ン、ホウ化水素及び各種金属ホウ化物等の中から一種又
は二種以上が用いられる。前記方法において用いるイオ
ン種は、蒸発ホウ素原子に作用してＢＮ膜を形成するも
のであればよく、例えば、窒素原子イオン（Ｎ+ ）、窒
素分子イオン（Ｎ 2 + ）、アンモニア（ＮＨ3 + ）のよ
うな窒素化合物イオン、窒化ホウ素イオン（ＢＮ+ ）の
ようなホウ素化合物イオンの他、これらの窒素元素を含
むイオン種にアルゴンイオン（Ａｒ+ ）のような不活性
ガスイオン、水素原子イオン（Ｈ+）を混合したもの等
が考えられる。不活性ガスイオンや水素原子イオンを併
用することで、ホウ素原子を一層高励起化することがで
き、正方晶系ＢＮ膜の形成に有利になる。
しては、ホウ素単体の他、ホウ素化合物、例えば酸化ホ
ウ素、窒化ホウ素、炭化ホウ素、硫化ホウ素、ホウ化リ
ン、ホウ化水素及び各種金属ホウ化物等の中から一種又
は二種以上が用いられる。前記方法において用いるイオ
ン種は、蒸発ホウ素原子に作用してＢＮ膜を形成するも
のであればよく、例えば、窒素原子イオン（Ｎ+ ）、窒
素分子イオン（Ｎ 2 + ）、アンモニア（ＮＨ3 + ）のよ
うな窒素化合物イオン、窒化ホウ素イオン（ＢＮ+ ）の
ようなホウ素化合物イオンの他、これらの窒素元素を含
むイオン種にアルゴンイオン（Ａｒ+ ）のような不活性
ガスイオン、水素原子イオン（Ｈ+）を混合したもの等
が考えられる。不活性ガスイオンや水素原子イオンを併
用することで、ホウ素原子を一層高励起化することがで
き、正方晶系ＢＮ膜の形成に有利になる。
【００１４】前記方法における窒化ホウ素含有膜の成膜
において、照射するイオンの加速エネルギは１００ｅＶ
以上４０ＫｅＶ以下が望ましい。イオンの加速エネルギ
が１００ｅＶ未満の場合、ホウ素の励起が不十分で、正
方晶系のＢＮが形成され難くなり、４０ＫｅＶを超える
場合、基体への熱的なダメージが生じる。なお、基体へ
のイオン入射角度は特に限定されない。イオン源の方式
も特に限定はなく、例えばカウフマン型、バケット型等
のものが考えられる。
において、照射するイオンの加速エネルギは１００ｅＶ
以上４０ＫｅＶ以下が望ましい。イオンの加速エネルギ
が１００ｅＶ未満の場合、ホウ素の励起が不十分で、正
方晶系のＢＮが形成され難くなり、４０ＫｅＶを超える
場合、基体への熱的なダメージが生じる。なお、基体へ
のイオン入射角度は特に限定されない。イオン源の方式
も特に限定はなく、例えばカウフマン型、バケット型等
のものが考えられる。
【００１５】成膜において基体に到達するホウ素原子数
と窒素イオン数の比（Ｂ／Ｎ輸送比）の制御は、例えば
膜厚モニタを用いて基体への蒸着量をモニタし、イオン
電流測定器を用いて基体へのイオンの照射量をモニタす
ることで行える。膜厚モニターは例えば水晶振動式膜厚
計でよく、イオン電流測定器は例えば２次電子抑制電極
を備えたファラデーカップ等でよいが、特に限定はな
い。これらにより任意のＢ／Ｎ輸送比に調整することに
より、形成された膜中に含まれるホウ素原子数と窒素原
子数の比（Ｂ／Ｎ組成比）を任意の値にすることがで
き、また、膜を任意の膜厚に形成できる。既述のとおり
Ｂ／Ｎ含有膜中のＢ／Ｎ組成比は１０以上であることが
望ましく、これを１０以上とするためにＢ／Ｎ輸送比は
１０以上に調整することが望ましい。
と窒素イオン数の比（Ｂ／Ｎ輸送比）の制御は、例えば
膜厚モニタを用いて基体への蒸着量をモニタし、イオン
電流測定器を用いて基体へのイオンの照射量をモニタす
ることで行える。膜厚モニターは例えば水晶振動式膜厚
計でよく、イオン電流測定器は例えば２次電子抑制電極
を備えたファラデーカップ等でよいが、特に限定はな
い。これらにより任意のＢ／Ｎ輸送比に調整することに
より、形成された膜中に含まれるホウ素原子数と窒素原
子数の比（Ｂ／Ｎ組成比）を任意の値にすることがで
き、また、膜を任意の膜厚に形成できる。既述のとおり
Ｂ／Ｎ含有膜中のＢ／Ｎ組成比は１０以上であることが
望ましく、これを１０以上とするためにＢ／Ｎ輸送比は
１０以上に調整することが望ましい。
【００１６】さらに、熱的なダメージを充分に避けなけ
ればならない基体については基体ホルダを水冷して基体
を冷却させながら成膜を行うのが好ましい。前記基体の
材質は特に限定されず、例えば各種セラミックス、金
属、又は高分子から成る材質等が考えられる。
ればならない基体については基体ホルダを水冷して基体
を冷却させながら成膜を行うのが好ましい。前記基体の
材質は特に限定されず、例えば各種セラミックス、金
属、又は高分子から成る材質等が考えられる。
【００１７】
【作用】本発明のＢＮ含有膜で被覆された基体は、該膜
に含まれるＢＮの結晶構造が正方晶系になり、その結
果、該膜は従来のｃ−ＢＮやｗ−ＢＮ含有膜と同様に高
硬度で、且つ、従来のｃ−ＢＮやｗ−ＢＮ含有膜より優
れた靱性を有するものとなる。
に含まれるＢＮの結晶構造が正方晶系になり、その結
果、該膜は従来のｃ−ＢＮやｗ−ＢＮ含有膜と同様に高
硬度で、且つ、従来のｃ−ＢＮやｗ−ＢＮ含有膜より優
れた靱性を有するものとなる。
【００１８】また、本発明の製造方法によると、基体上
にホウ素元素を含有する膜を形成させると同時、交互、
又は該膜形成後に少なくとも窒素元素を含むイオン種を
基体上に照射し、該基体上にＢＮ含有膜を形成させ、且
つ、このとき照射するイオンの加速エネルギ及びＢ／Ｎ
輸送比を制御することで、前記ＢＮ含有膜中のＢ／Ｎ組
成比が制御され、これにより正方晶系の結晶構造が形成
される。
にホウ素元素を含有する膜を形成させると同時、交互、
又は該膜形成後に少なくとも窒素元素を含むイオン種を
基体上に照射し、該基体上にＢＮ含有膜を形成させ、且
つ、このとき照射するイオンの加速エネルギ及びＢ／Ｎ
輸送比を制御することで、前記ＢＮ含有膜中のＢ／Ｎ組
成比が制御され、これにより正方晶系の結晶構造が形成
される。
【００１９】また、この成膜方法においては、蒸発原子
とイオンとの衝突により蒸発原子が励起され、その結
果、正方晶系ＢＮが膜内に形成される。また、前記衝突
により基体内に蒸発原子が押し込まれ、基体内で反跳
し、基体と膜の界面にて両者の構成原子よりなる混合層
が形成されることにより膜の密着性が向上する。
とイオンとの衝突により蒸発原子が励起され、その結
果、正方晶系ＢＮが膜内に形成される。また、前記衝突
により基体内に蒸発原子が押し込まれ、基体内で反跳
し、基体と膜の界面にて両者の構成原子よりなる混合層
が形成されることにより膜の密着性が向上する。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。図１は本発明の１実施例の基体の一部の拡大断面
図であり、図２は該基体の製造に用いる成膜装置の概略
構成を示したものである。図２において、１は基体、２
は基体１を支持するホルダ、３はホウ素元素を含有する
物質を蒸発させる蒸発源、４はイオンを照射させるため
のイオン源、５は基体１上に蒸着されるホウ素の個数及
びその膜厚を計測するための膜厚モニタ、６は基体１に
照射されるイオンの個数を計測するためのイオン電流測
定器である。これらは真空容器７内に収容されている。
容器７内は排気装置８にて所望の真空度とされ得る。
する。図１は本発明の１実施例の基体の一部の拡大断面
図であり、図２は該基体の製造に用いる成膜装置の概略
構成を示したものである。図２において、１は基体、２
は基体１を支持するホルダ、３はホウ素元素を含有する
物質を蒸発させる蒸発源、４はイオンを照射させるため
のイオン源、５は基体１上に蒸着されるホウ素の個数及
びその膜厚を計測するための膜厚モニタ、６は基体１に
照射されるイオンの個数を計測するためのイオン電流測
定器である。これらは真空容器７内に収容されている。
容器７内は排気装置８にて所望の真空度とされ得る。
【００２１】本発明による基体を作成するに当たって
は、まず基体１をホルダ２に支持させた後、真空容器７
内を所定の真空度にする。その後、基体１に蒸発源３を
用いて、ホウ素元素含有物質３ａを真空蒸着させる。な
お、真空蒸着に代えて、ホウ素元素含有物質をスパッタ
することで基体１上に膜形成してもよい。
は、まず基体１をホルダ２に支持させた後、真空容器７
内を所定の真空度にする。その後、基体１に蒸発源３を
用いて、ホウ素元素含有物質３ａを真空蒸着させる。な
お、真空蒸着に代えて、ホウ素元素含有物質をスパッタ
することで基体１上に膜形成してもよい。
【００２２】このホウ素元素含有物質の真空蒸着（或い
はスパッタ）と同時、又は交互に、又は蒸着（或いはス
パッタ）後に、イオン源４よりイオン４ａを当該蒸着面
に照射する。この際、所望のＢ／Ｎ組成比を得るために
行うＢ／Ｎ輸送比は、膜厚モニタ５及びイオン電流測定
器６を用いて制御する。膜厚モニタ５は、ここでは水晶
振動子を用いた膜厚モニタであり、基体上に到達するホ
ウ素原子の数、及び膜厚をモニタする。また、イオン電
流測定器６は、ここでは２次電子抑制電極を備えたファ
ラデーカップであり、基体に到達するイオンの数をモニ
タする。
はスパッタ）と同時、又は交互に、又は蒸着（或いはス
パッタ）後に、イオン源４よりイオン４ａを当該蒸着面
に照射する。この際、所望のＢ／Ｎ組成比を得るために
行うＢ／Ｎ輸送比は、膜厚モニタ５及びイオン電流測定
器６を用いて制御する。膜厚モニタ５は、ここでは水晶
振動子を用いた膜厚モニタであり、基体上に到達するホ
ウ素原子の数、及び膜厚をモニタする。また、イオン電
流測定器６は、ここでは２次電子抑制電極を備えたファ
ラデーカップであり、基体に到達するイオンの数をモニ
タする。
【００２３】前記成膜においては、形成される膜中のＢ
Ｎの結晶構造を正方晶系とするために、次のような制御
を行う。即ち、正方晶系ＢＮ膜を形成させるには、該膜
中のＢ／Ｎ組成比を１０以上にすることが望ましいが、
Ｂ／Ｎ組成比が１０以上になるよう、イオン４ａによる
基体１上のホウ素含有物質のスパッタ効率を考慮して、
イオンの加速エネルギ及びＢ／Ｎ輸送比を制御する。イ
オンの加速エネルギは１００ｅＶ以上４０ＫｅＶ以下と
する。また、Ｂ／Ｎ輸送比は１０以上とする。
Ｎの結晶構造を正方晶系とするために、次のような制御
を行う。即ち、正方晶系ＢＮ膜を形成させるには、該膜
中のＢ／Ｎ組成比を１０以上にすることが望ましいが、
Ｂ／Ｎ組成比が１０以上になるよう、イオン４ａによる
基体１上のホウ素含有物質のスパッタ効率を考慮して、
イオンの加速エネルギ及びＢ／Ｎ輸送比を制御する。イ
オンの加速エネルギは１００ｅＶ以上４０ＫｅＶ以下と
する。また、Ｂ／Ｎ輸送比は１０以上とする。
【００２４】前記条件内でイオン４ａの加速エネルギを
一定にして、Ｂ／Ｎ輸送比を連続的若しくは断続的に変
化させたり、又は同じＢ／Ｎ輸送比でイオン４ａの加速
エネルギを連続的若しくは断続的に変化させたり、又は
イオンの加速エネルギ、Ｂ／Ｎ輸送比を共に連続的若し
くは断続的に変化させてもよい。以上に述べた成膜操作
により、図１に示すように、基体１表面に正方晶系ＢＮ
を含有する薄膜１１ａが形成される。該膜は、蒸発原子
と照射されたイオンとの衝突により蒸発原子が励起され
ることにより、正方晶系ＢＮが容易に膜内に形成された
ものであり、その結果、低温下で高硬度を有し、靱性に
優れたＢＮ膜が形成される。また、蒸発原子と照射され
たイオンとの衝突により、基体１内に蒸発原子が押し込
まれ、反跳し、基体１と膜１１ａとの界面に両者の構成
原子、或いは、分子から成る混合層１１ｂが形成される
ことにより膜１１ａと基体１との密着性が向上する。こ
れにより耐摩耗性、潤滑性、及び摺動性に優れた、正方
晶系ＢＮ含有膜で被覆された基体１が形成される。
一定にして、Ｂ／Ｎ輸送比を連続的若しくは断続的に変
化させたり、又は同じＢ／Ｎ輸送比でイオン４ａの加速
エネルギを連続的若しくは断続的に変化させたり、又は
イオンの加速エネルギ、Ｂ／Ｎ輸送比を共に連続的若し
くは断続的に変化させてもよい。以上に述べた成膜操作
により、図１に示すように、基体１表面に正方晶系ＢＮ
を含有する薄膜１１ａが形成される。該膜は、蒸発原子
と照射されたイオンとの衝突により蒸発原子が励起され
ることにより、正方晶系ＢＮが容易に膜内に形成された
ものであり、その結果、低温下で高硬度を有し、靱性に
優れたＢＮ膜が形成される。また、蒸発原子と照射され
たイオンとの衝突により、基体１内に蒸発原子が押し込
まれ、反跳し、基体１と膜１１ａとの界面に両者の構成
原子、或いは、分子から成る混合層１１ｂが形成される
ことにより膜１１ａと基体１との密着性が向上する。こ
れにより耐摩耗性、潤滑性、及び摺動性に優れた、正方
晶系ＢＮ含有膜で被覆された基体１が形成される。
【００２５】次に図２に示す成膜装置による本発明の基
体の製造方法の具体例と、それによって得られるＢＮ含
有膜被覆の基体について説明する。 実施例１ 図２に示す装置を用いて、高速度工具鋼（ＳＫＨ−５
１）よりなる基体１（２５ｍｍ×２５ｍｍ×厚さ３ｍ
ｍ）を基体ホルダ２に設置し、真空容器７内を５×１０
-7Ｔｏｒｒの真空度に保持した。その後、純度９９．７
％のホウ素ペレット３ａを電子ビーム蒸発源３を用いて
蒸気化し、基体１上に成膜した。それと同時にイオン源
４に純度５Ｎ（９９．９９９％）の窒素ガスを真空容器
７内が５×１０-5Ｔｏｒｒになるまで導入し、イオン化
させ、該イオン４ａを１５ＫｅＶの加速エネルギで、基
体１に立てた法線に対して０°の角度で基体１に照射し
た。なお、イオン源にはカプス磁場を用いたバケット型
イオン源を用いた。
体の製造方法の具体例と、それによって得られるＢＮ含
有膜被覆の基体について説明する。 実施例１ 図２に示す装置を用いて、高速度工具鋼（ＳＫＨ−５
１）よりなる基体１（２５ｍｍ×２５ｍｍ×厚さ３ｍ
ｍ）を基体ホルダ２に設置し、真空容器７内を５×１０
-7Ｔｏｒｒの真空度に保持した。その後、純度９９．７
％のホウ素ペレット３ａを電子ビーム蒸発源３を用いて
蒸気化し、基体１上に成膜した。それと同時にイオン源
４に純度５Ｎ（９９．９９９％）の窒素ガスを真空容器
７内が５×１０-5Ｔｏｒｒになるまで導入し、イオン化
させ、該イオン４ａを１５ＫｅＶの加速エネルギで、基
体１に立てた法線に対して０°の角度で基体１に照射し
た。なお、イオン源にはカプス磁場を用いたバケット型
イオン源を用いた。
【００２６】また、前記成膜操作においては、Ｂ／Ｎ組
成比が５３になるよう、窒素イオンによるホウ素原子の
スパッタ効率等を考慮してＢ／Ｎ輸送比を５３に調整
し、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜した。 実施例２ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを５
ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を５３として、Ｂ／Ｎ組成比が５
３となる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜し
た。その他の条件は実施例１と同じであった。 実施例３ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを１
ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を５３として、Ｂ／Ｎ組成比が５
３となる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜し
た。その他の条件は実施例１と同じであった。 比較例１ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを１
５ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を３として、Ｂ／Ｎ組成比が３
となる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜し
た。その他の条件は実施例１と同じであった。 比較例２ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを５
ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を３として、Ｂ／Ｎ組成比が３と
なる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜した。
その他の条件は実施例１と同じであった。 比較例３ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを１
ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を１として、Ｂ／Ｎ組成比が１と
なる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜した。
その他の条件は実施例１と同じであった。
成比が５３になるよう、窒素イオンによるホウ素原子の
スパッタ効率等を考慮してＢ／Ｎ輸送比を５３に調整
し、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜した。 実施例２ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを５
ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を５３として、Ｂ／Ｎ組成比が５
３となる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜し
た。その他の条件は実施例１と同じであった。 実施例３ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを１
ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を５３として、Ｂ／Ｎ組成比が５
３となる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜し
た。その他の条件は実施例１と同じであった。 比較例１ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを１
５ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を３として、Ｂ／Ｎ組成比が３
となる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜し
た。その他の条件は実施例１と同じであった。 比較例２ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを５
ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を３として、Ｂ／Ｎ組成比が３と
なる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜した。
その他の条件は実施例１と同じであった。 比較例３ 実施例１と同じ基体を用い、イオンの加速エネルギを１
ＫｅＶ、Ｂ／Ｎ輸送比を１として、Ｂ／Ｎ組成比が１と
なる条件で、膜厚が約３００ｎｍになるよう成膜した。
その他の条件は実施例１と同じであった。
【００２７】上記条件下で成膜した基体の表面硬度を測
定したところ、以下の結果が得られた。なお、硬度は１
０ｇ微小ビッカース硬度計で測定した。 硬度（Ｋｇ／ｃｍ2 ） 実施例１ ２８００ 実施例２ ２８００ 実施例３ ３０００ 比較例１ ２８００ 比較例２ ２８００ 比較例３ ３０００ 以上の結果から、実施例１〜３による基体及び比較例１
〜３による基体は、何れも、ほぼ同じ高硬度を有する膜
で被覆されていることが分かる。
定したところ、以下の結果が得られた。なお、硬度は１
０ｇ微小ビッカース硬度計で測定した。 硬度（Ｋｇ／ｃｍ2 ） 実施例１ ２８００ 実施例２ ２８００ 実施例３ ３０００ 比較例１ ２８００ 比較例２ ２８００ 比較例３ ３０００ 以上の結果から、実施例１〜３による基体及び比較例１
〜３による基体は、何れも、ほぼ同じ高硬度を有する膜
で被覆されていることが分かる。
【００２８】次に、成膜した基体表面の様子を観察した
ところ、比較例１〜３による基体は、圧痕の周りにクラ
ックが生じているのが認められたが、実施例１〜３によ
る基体にはこのようなクラックは認められなかった。次
に、成膜した基体表面をダイヤモンド圧子を用いたＡＥ
センサ付きスクラッチで無荷重から連続的に荷重を増加
しながら引っかいたところ、実施例１〜３による基体
は、１０Ｎ以上の力を加えることにより膜が剥離するま
で、ＡＥ信号は検知されなかった。また荷重による力が
１０Ｎ未満のときには顕微鏡観察によっても成膜した基
体表面にはクラックは認められなかった。
ところ、比較例１〜３による基体は、圧痕の周りにクラ
ックが生じているのが認められたが、実施例１〜３によ
る基体にはこのようなクラックは認められなかった。次
に、成膜した基体表面をダイヤモンド圧子を用いたＡＥ
センサ付きスクラッチで無荷重から連続的に荷重を増加
しながら引っかいたところ、実施例１〜３による基体
は、１０Ｎ以上の力を加えることにより膜が剥離するま
で、ＡＥ信号は検知されなかった。また荷重による力が
１０Ｎ未満のときには顕微鏡観察によっても成膜した基
体表面にはクラックは認められなかった。
【００２９】一方、同様の操作により、比較例１〜３に
よる基体は荷重による力が約３Ｎ以上でＡＥ信号が検知
され、このとき顕微鏡観察により、成膜した基体表面に
クラックが生じているのが認められた。次に、膜の結晶
構造を、Ｘ線回折法により分析したところ、実施例１〜
３による膜では、正方晶系ＢＮによるＸ線回折ピークが
認められ、一方、比較例１〜３による膜では、立方晶系
ＢＮによるＸ線回折ピークが認められた。このことから
実施例１〜３による膜の優れた靱性は、該膜が含有する
ＢＮが正方晶系の結晶構造であることに起因するものと
言える。
よる基体は荷重による力が約３Ｎ以上でＡＥ信号が検知
され、このとき顕微鏡観察により、成膜した基体表面に
クラックが生じているのが認められた。次に、膜の結晶
構造を、Ｘ線回折法により分析したところ、実施例１〜
３による膜では、正方晶系ＢＮによるＸ線回折ピークが
認められ、一方、比較例１〜３による膜では、立方晶系
ＢＮによるＸ線回折ピークが認められた。このことから
実施例１〜３による膜の優れた靱性は、該膜が含有する
ＢＮが正方晶系の結晶構造であることに起因するものと
言える。
【００３０】
【発明の効果】本発明によると、ＢＮ含有膜であって、
高硬度、優れた靱性を有し、各種基体への密着性良好な
膜で被覆されていることにより、耐摩耗性及び摺動性等
に優れた基体及びその製造方法を提供することができ
る。
高硬度、優れた靱性を有し、各種基体への密着性良好な
膜で被覆されていることにより、耐摩耗性及び摺動性等
に優れた基体及びその製造方法を提供することができ
る。
【図１】本発明の１実施例の一部の拡大断面図である。
【図２】図１に示す基体の製造に用いる成膜装置の１例
の概略構成を示す図である。
の概略構成を示す図である。
１ 基体 １１ａ 窒化ホウ素含有膜 １１ｂ 混合層 ２ 基体ホルダ ３ 蒸発源 ３ａ ホウ素含有物質 ４ イオン源 ４ａ イオン ５ 膜厚モニタ ６ イオン電流測定器 ７ 真空容器 ８ 排気装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 緒方 潔 京都市右京区梅津高畝町47番地 日新電機 株式会社内
Claims (2)
- 【請求項１】 窒化ホウ素含有膜で被覆された基体であ
って、該膜に含まれる窒化ホウ素が正方晶系の結晶構造
を有していることを特徴とする窒化ホウ素含有膜で被覆
された基体。 - 【請求項２】 基体上にホウ素を含有する膜を形成させ
ると同時、交互、又は該膜形成後に、少なくとも窒素元
素を含むイオン種を該基体上に照射して、該基体上に窒
化ホウ素含有膜を形成させる方法であって、照射するイ
オンの加速エネルギ、及び、該成膜において前記基体に
到達するホウ素原子数と窒素イオン数の比（Ｂ／Ｎ輸送
比）を制御することを特徴とする請求項１記載の窒化ホ
ウ素含有膜で被覆された基体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12131993A JPH06330282A (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | 窒化ホウ素含有膜で被覆された基体及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12131993A JPH06330282A (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | 窒化ホウ素含有膜で被覆された基体及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06330282A true JPH06330282A (ja) | 1994-11-29 |
Family
ID=14808307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12131993A Withdrawn JPH06330282A (ja) | 1993-05-24 | 1993-05-24 | 窒化ホウ素含有膜で被覆された基体及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06330282A (ja) |
-
1993
- 1993-05-24 JP JP12131993A patent/JPH06330282A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20000801 |