JPH06293863A - 無機充填材の表面処理方法、無機充填材、および複合材料 - Google Patents
無機充填材の表面処理方法、無機充填材、および複合材料Info
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- JPH06293863A JPH06293863A JP10622393A JP10622393A JPH06293863A JP H06293863 A JPH06293863 A JP H06293863A JP 10622393 A JP10622393 A JP 10622393A JP 10622393 A JP10622393 A JP 10622393A JP H06293863 A JPH06293863 A JP H06293863A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】水酸基を有する無機充填材とジイソシアネート
化合物とを混合し、水酸基とイソシアネート基とを反応
させ、その後反応混合物にブロック剤を添加することに
より未反応のイソシナネート基をブロックすることを特
徴とする。 【効果】高反応性のイソシアネート基がブロックされて
いるので保存安定性に優れる。また、ブロック剤の解離
温度以上であり、かつブロック剤の沸点以上の可塑化温
度で混練し、無機充填材表面に化学結合を導入すること
により、無機充填材とプラスチック材料との界面に強い
相互作用を付与することができ、その結果高い界面強度
を有する複合材料を得ることができる。
化合物とを混合し、水酸基とイソシアネート基とを反応
させ、その後反応混合物にブロック剤を添加することに
より未反応のイソシナネート基をブロックすることを特
徴とする。 【効果】高反応性のイソシアネート基がブロックされて
いるので保存安定性に優れる。また、ブロック剤の解離
温度以上であり、かつブロック剤の沸点以上の可塑化温
度で混練し、無機充填材表面に化学結合を導入すること
により、無機充填材とプラスチック材料との界面に強い
相互作用を付与することができ、その結果高い界面強度
を有する複合材料を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はプラスチック材料にさま
ざまな目的で添加される無機充填材、無機充填材の表面
処理方法、およびその無機充填材を含有する複合材料に
関する。
ざまな目的で添加される無機充填材、無機充填材の表面
処理方法、およびその無機充填材を含有する複合材料に
関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、プラスチック材料と無機充填材
から構成される複合材料では、高分子であるプラスチッ
ク材料と無機物である無機充填材とは独立相として存在
し、これらの界面に働く相互作用が複合材料の物性に大
きな影響を与える。従来この問題を解決する方法とし
て、異なる二つの材料の界面にカップリング剤を介在さ
せる方法、無機充填材表面に化学結合を導入する方法な
どが知られている。
から構成される複合材料では、高分子であるプラスチッ
ク材料と無機物である無機充填材とは独立相として存在
し、これらの界面に働く相互作用が複合材料の物性に大
きな影響を与える。従来この問題を解決する方法とし
て、異なる二つの材料の界面にカップリング剤を介在さ
せる方法、無機充填材表面に化学結合を導入する方法な
どが知られている。
【０００３】無機充填材表面に化学結合を導入する方法
は、無機充填材表面の水酸基などの活性点にグラフト重
合により化学結合を導入するものであり、プラスチック
材料と無機充填材との界面に強い相互作用を付与するこ
とができ、また高い界面強度を得ることができる。
は、無機充填材表面の水酸基などの活性点にグラフト重
合により化学結合を導入するものであり、プラスチック
材料と無機充填材との界面に強い相互作用を付与するこ
とができ、また高い界面強度を得ることができる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】無機充填材表面に化学
結合を導入する方法では、導入する官能基としてできる
だけ反応性の高いものが望ましい。その一例として無機
充填材表面の水酸基にジイソシアネート化合物をグラフ
ト重合させ、反応性の高いイソシアネート基を導入する
研究が行われている。しかし、高反応性のイソシアネー
ト基が導入された充填材は保存中に空気中の水分などと
反応して容易に活性を失うため実用性に課題があった。
結合を導入する方法では、導入する官能基としてできる
だけ反応性の高いものが望ましい。その一例として無機
充填材表面の水酸基にジイソシアネート化合物をグラフ
ト重合させ、反応性の高いイソシアネート基を導入する
研究が行われている。しかし、高反応性のイソシアネー
ト基が導入された充填材は保存中に空気中の水分などと
反応して容易に活性を失うため実用性に課題があった。
【０００５】そこで本発明の目的は、プラスチック材料
との界面に強い相互作用を有し、保存安定性に優れた無
機充填材および表面処理方法を提供することである。
との界面に強い相互作用を有し、保存安定性に優れた無
機充填材および表面処理方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の無機充填材の表
面処理方法は、水酸基を有する無機充填材とジイソシア
ネート化合物を混合し、水酸基とイソシアネート基とを
反応させた後、反応混合物にブロック剤を添加すること
により未反応のイソシナネート基をブロックすることを
特徴とするものである。
面処理方法は、水酸基を有する無機充填材とジイソシア
ネート化合物を混合し、水酸基とイソシアネート基とを
反応させた後、反応混合物にブロック剤を添加すること
により未反応のイソシナネート基をブロックすることを
特徴とするものである。
【０００７】本発明の無機充填材の表面処理方法におい
て、ジイソシアネート化合物は無機充填材に対して０．
０１〜２０重量％であることが好ましい。
て、ジイソシアネート化合物は無機充填材に対して０．
０１〜２０重量％であることが好ましい。
【０００８】また、本発明の表面処理方法において使用
するブロック剤としては、フェノール系化合物、アルコ
ール系化合物、活性メチレン系化合物、メルカプタン系
化合物、酸アミド系化合物、イミド系化合物、アミン系
化合物、イミダゾール系化合物、尿素系化合物、カルバ
ミン酸系化合物、イミン系化合物、オキシム系化合物、
または亜硫酸塩系化合物から選択され、ブロックされる
イソシアネート基とブロック剤の官能基当量の比が１対
０．０１から１対２０であることが好ましい。
するブロック剤としては、フェノール系化合物、アルコ
ール系化合物、活性メチレン系化合物、メルカプタン系
化合物、酸アミド系化合物、イミド系化合物、アミン系
化合物、イミダゾール系化合物、尿素系化合物、カルバ
ミン酸系化合物、イミン系化合物、オキシム系化合物、
または亜硫酸塩系化合物から選択され、ブロックされる
イソシアネート基とブロック剤の官能基当量の比が１対
０．０１から１対２０であることが好ましい。
【０００９】本発明の無機充填材は、水酸基を有する無
機充填材に上記表面処理方法を施すことにより得られる
ものである。
機充填材に上記表面処理方法を施すことにより得られる
ものである。
【００１０】さらに本発明の複合材料は、水酸基を有す
る無機充填材に上記表面処理方法を施すことにより得ら
れる無機充填剤とプラスチック材料からなり、ブロック
剤が無機充填材から解離する温度以上であり、かつブロ
ック剤の沸点以上である可塑化温度で混練することによ
り得られるものである。
る無機充填材に上記表面処理方法を施すことにより得ら
れる無機充填剤とプラスチック材料からなり、ブロック
剤が無機充填材から解離する温度以上であり、かつブロ
ック剤の沸点以上である可塑化温度で混練することによ
り得られるものである。
【００１１】
【作用】本発明の無機充填材の表面処理方法は、無機充
填材表面の活性点すなわち水酸基とジイソシアネート化
合物とを反応させ、さらに未反応のイソシアネート基と
ブロック剤とを反応させることを特徴とするものであ
る。本発明ではこのような処理を施し無機充填材表面に
化学結合を導入することにより、無機充填材とプラスチ
ック材料との界面に強い相互作用を付与することがで
き、また高い界面強度を得ることができる。また、本発
明の無機充填材は、高反応性のイソシアネート基がブロ
ックされているので保存安定性にも優れる。
填材表面の活性点すなわち水酸基とジイソシアネート化
合物とを反応させ、さらに未反応のイソシアネート基と
ブロック剤とを反応させることを特徴とするものであ
る。本発明ではこのような処理を施し無機充填材表面に
化学結合を導入することにより、無機充填材とプラスチ
ック材料との界面に強い相互作用を付与することがで
き、また高い界面強度を得ることができる。また、本発
明の無機充填材は、高反応性のイソシアネート基がブロ
ックされているので保存安定性にも優れる。
【００１２】本発明に使用できるジイソシアネート化合
物としては、２，４−または２，６−トルイレンジイソ
シアネート、ナフチレン−１，５−ジイソシアネート、
ο−トルイレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジ
イソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソ
シアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリ
レンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等
が挙げられる。
物としては、２，４−または２，６−トルイレンジイソ
シアネート、ナフチレン−１，５−ジイソシアネート、
ο−トルイレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジ
イソシアネート、ジフェニルメタン−４，４’−ジイソ
シアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、キシリ
レンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等
が挙げられる。
【００１３】さらに使用するブロック剤としては以下の
ようなものが挙げられる。フェノール系化合物としては
フェノール、クレゾール、キシレノール、ｐ−エチルフ
ェノール、ο−イソプロピルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノー
ル、チモール、ｐ−ナフトール、ｐ−ニトロフェノー
ル、ｐ−クロロフェノール等。アルコール系化合物とし
ては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピル
アルコール、ブチルアルコール、エチレングリコール、
メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルカルビト
ール、ベンジルアルコール、フェニルセロソルブ、フル
フリルアルコール、シクロヘキサノール等。活性メチレ
ン系化合物としては、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエ
チル、アセト酢酸エチル等。メルカプタン系化合物とし
ては、ブチルメルカプタン、チオフェノール、ｔｅｒｔ
−ドデシルメルカプタン等。酸アミド系化合物として
は、アセトアニリド、アセトアニシジド、酢酸アミド、
ベンズアミド等。イミド系化合物としては、コハク酸イ
ミド、マレイン酸イミド等。アミン系化合物としては、
ジフェニルアミン、フェニルナフチルアミン、アニリ
ン、カルバゾール等。イミダゾール系化合物としては、
イミダゾール、２−エチルイミダゾール等。尿素系化合
物としては、尿素、チオ尿素、エチレン尿素等。カルバ
ミン酸塩系化合物としては、Ｎ−フェニルカルバミン酸
フェニル、２−オキサゾリドン等。イミン系化合物とし
ては、エチレンイミン、ピロリジン、ピペリジン等。オ
キシム系化合物としては、ホルムアルドオキシム、アセ
トアルドオキシム、メチルエチルケトオキシム、シクロ
ヘキサノンオキシム等。亜硫酸塩系化合物としては重亜
硫酸ソーダ、重亜硫酸カリ等。
ようなものが挙げられる。フェノール系化合物としては
フェノール、クレゾール、キシレノール、ｐ−エチルフ
ェノール、ο−イソプロピルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−オクチルフェノー
ル、チモール、ｐ−ナフトール、ｐ−ニトロフェノー
ル、ｐ−クロロフェノール等。アルコール系化合物とし
ては、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピル
アルコール、ブチルアルコール、エチレングリコール、
メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、メチルカルビト
ール、ベンジルアルコール、フェニルセロソルブ、フル
フリルアルコール、シクロヘキサノール等。活性メチレ
ン系化合物としては、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエ
チル、アセト酢酸エチル等。メルカプタン系化合物とし
ては、ブチルメルカプタン、チオフェノール、ｔｅｒｔ
−ドデシルメルカプタン等。酸アミド系化合物として
は、アセトアニリド、アセトアニシジド、酢酸アミド、
ベンズアミド等。イミド系化合物としては、コハク酸イ
ミド、マレイン酸イミド等。アミン系化合物としては、
ジフェニルアミン、フェニルナフチルアミン、アニリ
ン、カルバゾール等。イミダゾール系化合物としては、
イミダゾール、２−エチルイミダゾール等。尿素系化合
物としては、尿素、チオ尿素、エチレン尿素等。カルバ
ミン酸塩系化合物としては、Ｎ−フェニルカルバミン酸
フェニル、２−オキサゾリドン等。イミン系化合物とし
ては、エチレンイミン、ピロリジン、ピペリジン等。オ
キシム系化合物としては、ホルムアルドオキシム、アセ
トアルドオキシム、メチルエチルケトオキシム、シクロ
ヘキサノンオキシム等。亜硫酸塩系化合物としては重亜
硫酸ソーダ、重亜硫酸カリ等。
【００１４】本発明において使用するジイソシアネート
化合物は、表面積の小さい無機充填材では０．５〜１．
０重量％、表面積の大きい無機充填材では１．０〜５．
０重量％が望ましいが、無機充填材の種類により適宜増
減しながら最適量を求める必要がある。
化合物は、表面積の小さい無機充填材では０．５〜１．
０重量％、表面積の大きい無機充填材では１．０〜５．
０重量％が望ましいが、無機充填材の種類により適宜増
減しながら最適量を求める必要がある。
【００１５】また、未反応のイソシアネート基とブロッ
ク剤の官能基当量の比はブロック剤が過剰であることが
望ましい。イソシアネート基過剰の場合は保存中にイソ
シアネート基が空気中の水分等と反応し活性を失う可能
性がある。しかし、このような場合でも無機充填材の保
存期間を延長することができる。さらに望ましくは未反
応のイソシアネート基とブロック剤の官能基当量の比は
ほぼ１対１である。
ク剤の官能基当量の比はブロック剤が過剰であることが
望ましい。イソシアネート基過剰の場合は保存中にイソ
シアネート基が空気中の水分等と反応し活性を失う可能
性がある。しかし、このような場合でも無機充填材の保
存期間を延長することができる。さらに望ましくは未反
応のイソシアネート基とブロック剤の官能基当量の比は
ほぼ１対１である。
【００１６】複合材料を作製する場合には、ブロック剤
の解離温度、つまりブロック剤がイソシアネート基から
解離する温度が、プラスチック材料の可塑化温度より低
温であるようにブロック剤を選択する必要がある。さら
にブロック剤の沸点が無機充填材と混練されるプラスチ
ック材料の可塑化温度より低温であるようにブロック剤
を選択する必要がある。このようにブロック剤を選択す
ると混練時にブロック剤が解離蒸発し、無機充填材表面
のイソシアネート基とプラスチック材料分子内の官能基
との間に化学結合を生じ、界面に強い相互作用を発現さ
せることができる。
の解離温度、つまりブロック剤がイソシアネート基から
解離する温度が、プラスチック材料の可塑化温度より低
温であるようにブロック剤を選択する必要がある。さら
にブロック剤の沸点が無機充填材と混練されるプラスチ
ック材料の可塑化温度より低温であるようにブロック剤
を選択する必要がある。このようにブロック剤を選択す
ると混練時にブロック剤が解離蒸発し、無機充填材表面
のイソシアネート基とプラスチック材料分子内の官能基
との間に化学結合を生じ、界面に強い相互作用を発現さ
せることができる。
【００１７】本発明の無機充填材とともに混練されるプ
ラスチック材料としては、分子の末端に官能基を有する
もの、たとえば分子の両末端に水酸基を有する熱可塑性
ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネート等が挙
げられ、良好な結果を示す。
ラスチック材料としては、分子の末端に官能基を有する
もの、たとえば分子の両末端に水酸基を有する熱可塑性
ポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネート等が挙
げられ、良好な結果を示す。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例に従って説明する。
【００１９】（実施例１）トルエン５００ｇ、メチルエ
チルケトン５００ｇ、ヘキサメチレンジイソシアネート
２．５ｇ、テトラ−ｎ−ブチルすず０．００２ｇの混合
物を窒素雰囲気下８０℃で加熱攪拌しながら親水性微粉
末シリカ５０ｇを徐々に添加する。８０℃を保持しなが
ら８時間攪拌した後、メチルアルコール０．５ｇ、トル
エン５０ｇ、メチルエチルケトン５０ｇの混合溶液を発
熱に注意しながら徐々に滴下する。滴下が完了したら赤
外線吸収スぺクトルでイソシアネート基がブロックされ
ていることを確認した後、表面処理された微粉末シリカ
をろ過し乾燥する。
チルケトン５００ｇ、ヘキサメチレンジイソシアネート
２．５ｇ、テトラ−ｎ−ブチルすず０．００２ｇの混合
物を窒素雰囲気下８０℃で加熱攪拌しながら親水性微粉
末シリカ５０ｇを徐々に添加する。８０℃を保持しなが
ら８時間攪拌した後、メチルアルコール０．５ｇ、トル
エン５０ｇ、メチルエチルケトン５０ｇの混合溶液を発
熱に注意しながら徐々に滴下する。滴下が完了したら赤
外線吸収スぺクトルでイソシアネート基がブロックされ
ていることを確認した後、表面処理された微粉末シリカ
をろ過し乾燥する。
【００２０】このようにして表面処理した微粉末シリカ
表面のブロック剤解離温度を示差熱分析により調べた結
果、解離温度は１７０℃であった。なお、ブロック剤で
あるメチルアルコールの融点は−９４．０℃、沸点６
４．０℃である。
表面のブロック剤解離温度を示差熱分析により調べた結
果、解離温度は１７０℃であった。なお、ブロック剤で
あるメチルアルコールの融点は−９４．０℃、沸点６
４．０℃である。
【００２１】（実施例２）トルエン５００ｇ、メチルエ
チルケトン５００ｇ、ヘキサメチレンジイソシアネート
２．５ｇ、テトラ−ｎ−ブチルすず０．００２ｇの混合
物を窒素雰囲気下８０℃で加熱攪拌しながら親水性微粉
末シリカ５０ｇを徐々に添加する。８０℃を保持しなが
ら８時間攪拌した後、ｎ−ブチルアルコール１．２５
ｇ、トルエン５０ｇ、メチルエチルケトン５０ｇの混合
溶液を発熱に注意しながら徐々に滴下する。滴下が完了
したら赤外線吸収スペクトルでイソシアネート基がブロ
ックされていることを確認した後、表面処理された微粉
末シリカをろ過し乾燥する。
チルケトン５００ｇ、ヘキサメチレンジイソシアネート
２．５ｇ、テトラ−ｎ−ブチルすず０．００２ｇの混合
物を窒素雰囲気下８０℃で加熱攪拌しながら親水性微粉
末シリカ５０ｇを徐々に添加する。８０℃を保持しなが
ら８時間攪拌した後、ｎ−ブチルアルコール１．２５
ｇ、トルエン５０ｇ、メチルエチルケトン５０ｇの混合
溶液を発熱に注意しながら徐々に滴下する。滴下が完了
したら赤外線吸収スペクトルでイソシアネート基がブロ
ックされていることを確認した後、表面処理された微粉
末シリカをろ過し乾燥する。
【００２２】このようにして表面処理した微粉末シリカ
表面のブロック剤解離温度を示差熱分析により調べた結
果、解離温度は１７０℃であった。なお、ブロック剤で
あるｎ−ブチルアルコールの融点は−９０．０℃、沸点
９７．０℃である。
表面のブロック剤解離温度を示差熱分析により調べた結
果、解離温度は１７０℃であった。なお、ブロック剤で
あるｎ−ブチルアルコールの融点は−９０．０℃、沸点
９７．０℃である。
【００２３】（実施例３）トルエン５００ｇ、メチルエ
チルケトン５００ｇ、ジフェニルメタン−４，４’−ジ
イソシアネート２．５ｇ、テトラ−ｎ−ブチルすず０．
００２ｇの混合物を窒素雰囲気下８０℃で加熱攪拌しな
がら親水性微粉末シリカ５０ｇを徐々に添加する。８０
℃を保持しながら８時間攪拌した後、フェノール１．０
ｇ、トルエン５０ｇ、メチルエチルケトン５０ｇの混合
溶液を発熱に注意しながら徐々に滴下する。滴下が完了
したら赤外吸収でイソシアネートがブロックされている
ことを確認した後、表面処理された微粉末シリカをろ過
し乾燥する。
チルケトン５００ｇ、ジフェニルメタン−４，４’−ジ
イソシアネート２．５ｇ、テトラ−ｎ−ブチルすず０．
００２ｇの混合物を窒素雰囲気下８０℃で加熱攪拌しな
がら親水性微粉末シリカ５０ｇを徐々に添加する。８０
℃を保持しながら８時間攪拌した後、フェノール１．０
ｇ、トルエン５０ｇ、メチルエチルケトン５０ｇの混合
溶液を発熱に注意しながら徐々に滴下する。滴下が完了
したら赤外吸収でイソシアネートがブロックされている
ことを確認した後、表面処理された微粉末シリカをろ過
し乾燥する。
【００２４】このようにして表面処理した微粉末シリカ
表面のブロック剤解離温度を示差熱分析により調べた結
果、解離温度は１４０℃であった。なお、ブロック剤で
あるｎ−ブチルアルコールの融点は４３．０℃、沸点１
３０．０℃である。
表面のブロック剤解離温度を示差熱分析により調べた結
果、解離温度は１４０℃であった。なお、ブロック剤で
あるｎ−ブチルアルコールの融点は４３．０℃、沸点１
３０．０℃である。
【００２５】（実施例４）実施例３で得られた無機充填
材を２３℃湿度６０％雰囲気に１週間放置した。その後
ポリカーボネート樹脂に対して無機充填材を２０重量％
添加し、３０ｍｍφのベント式押出機を用いてシリンダ
ー温度２９０℃で押出してペレットとし、さらに射出成
形機によりシリンダー温度３００℃、金型温度９０℃で
試験片を得た。
材を２３℃湿度６０％雰囲気に１週間放置した。その後
ポリカーボネート樹脂に対して無機充填材を２０重量％
添加し、３０ｍｍφのベント式押出機を用いてシリンダ
ー温度２９０℃で押出してペレットとし、さらに射出成
形機によりシリンダー温度３００℃、金型温度９０℃で
試験片を得た。
【００２６】この試験片の物性測定結果は、引張り強さ
７００〜９００Ｋｇ／ｃｍ 、伸び５〜７％、曲げ強さ
１４００〜１９００Ｋｇ／ｃｍ 、ノッチ付きアイゾッ
ト強度８〜１６Ｋｇ・ｃｍ／ｃｍであった。
７００〜９００Ｋｇ／ｃｍ 、伸び５〜７％、曲げ強さ
１４００〜１９００Ｋｇ／ｃｍ 、ノッチ付きアイゾッ
ト強度８〜１６Ｋｇ・ｃｍ／ｃｍであった。
【００２７】（比較例１）トルエン５００ｇ、メチルエ
チルケトン５００ｇ、ジフェニルメタン−４，４’−ジ
イソシアネート２．５ｇ、テトラ−ｎ−ブチルすず０．
００２ｇの混合物を窒素雰囲気下８０℃で加熱攪拌しな
がら親水性微粉末シリカ５０ｇを徐々に添加する。８０
℃を保持しながら８時間攪拌した後、ブロック剤を添加
せず微粉末シリカをろ過し乾燥する。このようにして表
面処理した微粉末シリカを２３℃湿度６０％雰囲気に１
週間放置した。その後ポリカーボネート樹脂に対して無
機充填材を２０重量％を加え、３０ｍｍφのベント式押
出機を用いてシリンダー温度２９０℃で押出してペレッ
トとし、さらに射出成形機によりシリンダー温度３００
℃、金型温度９０℃で試験片を得た。
チルケトン５００ｇ、ジフェニルメタン−４，４’−ジ
イソシアネート２．５ｇ、テトラ−ｎ−ブチルすず０．
００２ｇの混合物を窒素雰囲気下８０℃で加熱攪拌しな
がら親水性微粉末シリカ５０ｇを徐々に添加する。８０
℃を保持しながら８時間攪拌した後、ブロック剤を添加
せず微粉末シリカをろ過し乾燥する。このようにして表
面処理した微粉末シリカを２３℃湿度６０％雰囲気に１
週間放置した。その後ポリカーボネート樹脂に対して無
機充填材を２０重量％を加え、３０ｍｍφのベント式押
出機を用いてシリンダー温度２９０℃で押出してペレッ
トとし、さらに射出成形機によりシリンダー温度３００
℃、金型温度９０℃で試験片を得た。
【００２８】この試験片の物性測定結果は、引張り強さ
４００〜６００Ｋｇ／ｃｍ 、伸び５〜７％、曲げ強さ
９００〜１１００Ｋｇ／ｃｍ 、ノッチ付きアイゾット
強度７〜１０Ｋｇ・ｃｍ／ｃｍであった。
４００〜６００Ｋｇ／ｃｍ 、伸び５〜７％、曲げ強さ
９００〜１１００Ｋｇ／ｃｍ 、ノッチ付きアイゾット
強度７〜１０Ｋｇ・ｃｍ／ｃｍであった。
【００２９】（比較例２）ポリカーボネート樹脂に対し
て未処理の親水性微粉末シリカを２０重量％加え、３０
ｍｍφのベント式押出機を用いてシリンダー温度２９０
℃で押出してペレットとし、さらに射出成形機によりシ
リンダー温度３００℃、金型温度９０℃で試験片を得
た。
て未処理の親水性微粉末シリカを２０重量％加え、３０
ｍｍφのベント式押出機を用いてシリンダー温度２９０
℃で押出してペレットとし、さらに射出成形機によりシ
リンダー温度３００℃、金型温度９０℃で試験片を得
た。
【００３０】この試験片の物性測定結果は、引張り強さ
３００〜５００Ｋｇ／ｃｍ 、伸び５〜７％、曲げ強さ
１０００〜１１００Ｋｇ／ｃｍ 、ノッチ付きアイゾッ
ト強度７〜１０Ｋｇ・ｃｍ／ｃｍであった。
３００〜５００Ｋｇ／ｃｍ 、伸び５〜７％、曲げ強さ
１０００〜１１００Ｋｇ／ｃｍ 、ノッチ付きアイゾッ
ト強度７〜１０Ｋｇ・ｃｍ／ｃｍであった。
【００３１】
【発明の効果】本発明の表面処理方法を施した無機充填
材は、高反応性のイソシアネート基がブロックされてい
るので保存安定性に優れる。また、ブロック剤の解離温
度以上であり、かつブロック剤の沸点以上の可塑化温度
で混練し、無機充填材表面に化学結合を導入することに
より、無機充填材とプラスチック材料との界面に強い相
互作用を付与することができ、その結果高い界面強度を
有する複合材料を得ることができる。
材は、高反応性のイソシアネート基がブロックされてい
るので保存安定性に優れる。また、ブロック剤の解離温
度以上であり、かつブロック剤の沸点以上の可塑化温度
で混練し、無機充填材表面に化学結合を導入することに
より、無機充填材とプラスチック材料との界面に強い相
互作用を付与することができ、その結果高い界面強度を
有する複合材料を得ることができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 水酸基を有する無機充填材とジイソシア
ネート化合物を混合し、前記水酸基と前記ジイソシアネ
ート化合物のイソシアネート基とを反応させた後、該反
応混合物にブロック剤を添加することにより未反応のイ
ソシナネート基をブロックすることを特徴とする無機充
填材の表面処理方法。 - 【請求項２】 前記ジイソシアネート化合物は無機充填
材に対して０．０１〜２０重量％であることを特徴とす
る請求項１記載の無機充填材の表面処理方法。 - 【請求項３】 前記ブロック剤は、フェノール系化合
物、アルコール系化合物、活性メチレン系化合物、メル
カプタン系化合物、酸アミド系化合物、イミド系化合
物、アミン系化合物、イミダゾール系化合物、尿素系化
合物、カルバミン酸系化合物、イミン系化合物、オキシ
ム系化合物、または亜硫酸塩系化合物から選択されるも
のであり、未反応のイソシアネート基とブロック剤の官
能基との当量比が１対０．０１から１対２０であること
を特徴とする請求項１または請求項２記載の無機充填材
の表面処理方法。 - 【請求項４】 請求項１、請求項２、または請求項３記
載の表面処理方法により得られる無機充填材。 - 【請求項５】 請求項１、請求項２、または請求項３記
載の表面処理方法により得られる無機充填剤とプラスチ
ック材料からなり、前記ブロック剤が前記無機充填材か
ら解離する温度以上であり、かつブロック剤の沸点以上
である可塑化温度で混練することにより得られる複合材
料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10622393A JPH06293863A (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 無機充填材の表面処理方法、無機充填材、および複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10622393A JPH06293863A (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 無機充填材の表面処理方法、無機充填材、および複合材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06293863A true JPH06293863A (ja) | 1994-10-21 |
Family
ID=14428146
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10622393A Pending JPH06293863A (ja) | 1993-04-08 | 1993-04-08 | 無機充填材の表面処理方法、無機充填材、および複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06293863A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007161800A (ja) * | 2005-12-12 | 2007-06-28 | Tokai Carbon Co Ltd | 表面改質カーボンブラックとその分散体 |
| JP2007238786A (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Tokai Carbon Co Ltd | 電子ペーパー用表面改質カーボンブラックとその製造方法 |
| JP2007238785A (ja) * | 2006-03-09 | 2007-09-20 | Tokai Carbon Co Ltd | 表面変性分散性カーボンブラック |
| JP2007308582A (ja) * | 2006-05-18 | 2007-11-29 | Tokai Carbon Co Ltd | 表面改質カーボンブラックとその製造方法およびその分散体 |
| JPWO2007142168A1 (ja) * | 2006-06-02 | 2009-10-22 | 東海カーボン株式会社 | 水性カーボンブラック顔料とその水性分散体 |
| JP2011099197A (ja) * | 2011-02-01 | 2011-05-19 | Nagoya Institute Of Technology | シリカ殻からなるナノ中空粒子を用いた断熱繊維 |
| WO2012020611A1 (ja) * | 2010-08-12 | 2012-02-16 | 東海カーボン株式会社 | ポリウレタン樹脂付加顔料、ポリウレタン樹脂付加顔料の製造方法、顔料分散組成物およびインクジェットインク組成物 |
| WO2012108400A1 (ja) * | 2011-02-07 | 2012-08-16 | 東海カーボン株式会社 | 顔料分散組成物の製造方法 |
-
1993
- 1993-04-08 JP JP10622393A patent/JPH06293863A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2012041374A (ja) * | 2010-08-12 | 2012-03-01 | Tokai Carbon Co Ltd | ポリウレタン樹脂付加顔料、ポリウレタン樹脂付加顔料の製造方法、顔料分散組成物およびインクジェットインク組成物 |
| US9102840B2 (en) | 2010-08-12 | 2015-08-11 | Tokai Carbon Co., Ltd. | Polyurethane resin addition pigment, process for producing polyurethane resin addition pigment, pigment dispersion composition, and jet printing ink composition |
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