JPH0623045B2 - Ｔａ―Ｓ系化合物とその製造法 - Google Patents
Ｔａ―Ｓ系化合物とその製造法Info
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- JPH0623045B2 JPH0623045B2 JP63330171A JP33017188A JPH0623045B2 JP H0623045 B2 JPH0623045 B2 JP H0623045B2 JP 63330171 A JP63330171 A JP 63330171A JP 33017188 A JP33017188 A JP 33017188A JP H0623045 B2 JPH0623045 B2 JP H0623045B2
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- Japan
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- compound
- producing
- powder
- tantalum
- mixed
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G35/00—Compounds of tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は電子材料として有用な新規なＴａ−Ｓ系化合物
とその製造法に関する。
とその製造法に関する。
（従来の技術及び解決しようとする課題） 従来、Ｔａ−Ｓ系の金属豊富組成領域では、高周波加熱
法により１６００℃以上の温度で合成された斜方晶系の
Ｔａ2Ｓと、単斜晶系及び三斜晶系のＴａ6Ｓの存在が知
られている。
法により１６００℃以上の温度で合成された斜方晶系の
Ｔａ2Ｓと、単斜晶系及び三斜晶系のＴａ6Ｓの存在が知
られている。
しかしながら、１０００〜１６００℃の温度範囲でＴａ
−Ｓ系の相関係については、殆ど報告がなく、斜方晶系
のＴａ3S2-Xの存在については全く知られていなかっ
た。
−Ｓ系の相関係については、殆ど報告がなく、斜方晶系
のＴａ3S2-Xの存在については全く知られていなかっ
た。
本発明は、石英封管法によりＴａ−Ｓ二元系において得
られる新規な化合物並びにその製造法を提供することを
目的とするものである。
られる新規な化合物並びにその製造法を提供することを
目的とするものである。
（課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明者は、石英封管法によ
り１０００〜１６００℃の温度範囲で新規なＴａ−Ｓ二
元系化合物を見い出すべく研究した結果、ここに、化学
式Ｔａ3S2-X（０．２≦ｘ≦０．２８）で示される斜方
晶系の構造を有する化合物を発見したものである。
り１０００〜１６００℃の温度範囲で新規なＴａ−Ｓ二
元系化合物を見い出すべく研究した結果、ここに、化学
式Ｔａ3S2-X（０．２≦ｘ≦０．２８）で示される斜方
晶系の構造を有する化合物を発見したものである。
また、その製造法として、金属タンタルと、二硫化タン
タル又は硫黄とを、Ｔａ及びＳが原子比で３対１．８〜
１．７２の間の割合で混合し、該混合粉末を加圧して圧
粉体とし、これをアルミナルツボに入れ、真空引きした
石英封管中で１３００〜１５００℃の温度で加熱するこ
とにより得る方法を見い出したものである。
タル又は硫黄とを、Ｔａ及びＳが原子比で３対１．８〜
１．７２の間の割合で混合し、該混合粉末を加圧して圧
粉体とし、これをアルミナルツボに入れ、真空引きした
石英封管中で１３００〜１５００℃の温度で加熱するこ
とにより得る方法を見い出したものである。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
（作用） 本発明の化学式Ｔａ3S2-X（０．２≦ｘ≦０．２８）で
示される化合物は、その構造が１つの軸方向に金属−金
属結合で連なる相互に入り組んだ歪んだ体心型正二十面
体Ｔａ13クラスターの柱と、それらを連結する硫黄の層
より形成されており、極めて著しい構造異方性を持つこ
とがその特徴の１つである。斜方晶系としての格子定数
は、 ａ＝７．４７１７±０．００３（Å） ｂ＝１７．２１７６±０．０００７（Å） ｃ＝５．５９７５±０．０００２（Å） であり、結晶構造の解析結果は第１表に示すとおりであ
る。
示される化合物は、その構造が１つの軸方向に金属−金
属結合で連なる相互に入り組んだ歪んだ体心型正二十面
体Ｔａ13クラスターの柱と、それらを連結する硫黄の層
より形成されており、極めて著しい構造異方性を持つこ
とがその特徴の１つである。斜方晶系としての格子定数
は、 ａ＝７．４７１７±０．００３（Å） ｂ＝１７．２１７６±０．０００７（Å） ｃ＝５．５９７５±０．０００２（Å） であり、結晶構造の解析結果は第１表に示すとおりであ
る。
この化合物の面指数(ｈｋ１)、面間隔(ｄ(Å))（ｄ0は
実測値、ｄｃは計算値）及び粉末Ｘ線回折強度(Ｉ(％))
(Ｉ０は実測強度、Ｉｃは計算強度)を示すと、第２表の
とおりである。
実測値、ｄｃは計算値）及び粉末Ｘ線回折強度(Ｉ(％))
(Ｉ０は実測強度、Ｉｃは計算強度)を示すと、第２表の
とおりである。
この化合物は、次の方法により製造し得られる。すなわ
ち、金属タンタルと、二硫化タンタル又は硫黄とを、Ｔ
ａ及びＳが原子比で３対１．８〜１．７２の間の割合で
混合し、該混合粉末を加圧して圧粉体とし、これをアル
ミナルツボに入れ、真空引きした石英封管中で１３００
〜１５００℃の温度で加熱する方法である。
ち、金属タンタルと、二硫化タンタル又は硫黄とを、Ｔ
ａ及びＳが原子比で３対１．８〜１．７２の間の割合で
混合し、該混合粉末を加圧して圧粉体とし、これをアル
ミナルツボに入れ、真空引きした石英封管中で１３００
〜１５００℃の温度で加熱する方法である。
この方法の場合、出発原料は、市販のものをそのまま使
用してもよいが、得られる化合物を電子材料として用い
る場合には、不純物の含まないできるだけ純度の高いも
のを用いるのが望ましい。また、製造時には固相化学反
応促進のため、粒径は小さい方がよく、数μｍ以下であ
ることが望ましい。
用してもよいが、得られる化合物を電子材料として用い
る場合には、不純物の含まないできるだけ純度の高いも
のを用いるのが望ましい。また、製造時には固相化学反
応促進のため、粒径は小さい方がよく、数μｍ以下であ
ることが望ましい。
原料はそのまま不活性気体雰囲気中で充分に混合し、加
圧成形して圧粉体とする。加圧条件は特に限定するもの
ではないが、１〜２ton／cm2の静水圧であることが望ま
しい。
圧成形して圧粉体とする。加圧条件は特に限定するもの
ではないが、１〜２ton／cm2の静水圧であることが望ま
しい。
原料の混合割合は、ＴａとＳの割合が原子比で３対１．
８〜１．７２の間の割合であることが必要であり、これ
から組成がずれると、目的とする化合物の単一相を得る
ことができない。
８〜１．７２の間の割合であることが必要であり、これ
から組成がずれると、目的とする化合物の単一相を得る
ことができない。
次いで、該圧粉体をアルミナツルツボに入れ、真空引き
した石英封管中で加熱するが、その焼成温度は１３００
〜１５００℃の範囲であることが必要である。１３００
℃未満では結晶性が悪く、完全なＴａ3S2-X単一相にな
らず、一方、１６００℃を超える温度ではＴａ3S2-Xが
分解し、Ｔａ2Ｓと２Ｈ型Ｔａ1+XＳ2の混合物になる。
した石英封管中で加熱するが、その焼成温度は１３００
〜１５００℃の範囲であることが必要である。１３００
℃未満では結晶性が悪く、完全なＴａ3S2-X単一相にな
らず、一方、１６００℃を超える温度ではＴａ3S2-Xが
分解し、Ｔａ2Ｓと２Ｈ型Ｔａ1+XＳ2の混合物になる。
加熱時間は２〜３時間が望ましく、それ以上の加熱は試
料と器壁との反応によりタンタル酸化物の生成が進行す
るため、好ましくない。
料と器壁との反応によりタンタル酸化物の生成が進行す
るため、好ましくない。
加熱終了後は、石英封管を水中に急冷する。
得られたＴａ3S2-X化合物粉末は黒色であり、粉末Ｘ線
回折法並びに電子線回折法によって斜方晶系の結晶構造
を有することが判明した。
回折法並びに電子線回折法によって斜方晶系の結晶構造
を有することが判明した。
次に本発明の実施例を示す。
（実施例） 純度９９．９６％以上のタンタル(Ｔａ)粉末と純度９
９．９６％以上の二硫化タンタル(ＴａＳ2)粉末をＴａ
とＳの原子比が３対１．８の割合となるようにグローブ
ボックス中で秤量し、めのう乳鉢内で約１０分間混合
し、該混合粉末を加圧して圧粉体を得た。
９．９６％以上の二硫化タンタル(ＴａＳ2)粉末をＴａ
とＳの原子比が３対１．８の割合となるようにグローブ
ボックス中で秤量し、めのう乳鉢内で約１０分間混合
し、該混合粉末を加圧して圧粉体を得た。
次いで、これをアルミナルツボに入れ、石英封管中に真
空封入し、１３００℃に設定された管状シリコニット炉
内に入れ、２時間加熱し、その後、石英管を取り出し、
水中に急冷した。
空封入し、１３００℃に設定された管状シリコニット炉
内に入れ、２時間加熱し、その後、石英管を取り出し、
水中に急冷した。
得られた試料は、Ｔａ3S2-X(ｘ＝０．２)単一相であ
り、粉末Ｘ線回折法により各反射の面間隔(ｄ0)及び回
折強度を測定した結果は第２表に示すとおりである。ま
た、斜方晶系としての格子定数は次のとおりであった。
り、粉末Ｘ線回折法により各反射の面間隔(ｄ0)及び回
折強度を測定した結果は第２表に示すとおりである。ま
た、斜方晶系としての格子定数は次のとおりであった。
ａ＝７．４７１７±０．００３（Å） ｂ＝１７．２１７６±０．０００７（Å） ｃ＝５．５９７５±０．０００２（Å） 上記の格子定数及び第２表に示した各面指数(ｈｋ１)よ
り計算した面間隔(ｄc(Å))は、実測の面間隔(ｄ
０(Å))と極めてよく一致した。同様にまた、粉末Ｘ線
回折強度の計算値(Ｉc(％))は、実測値(Ｉ０(％))と極
めてよく一致した。
り計算した面間隔(ｄc(Å))は、実測の面間隔(ｄ
０(Å))と極めてよく一致した。同様にまた、粉末Ｘ線
回折強度の計算値(Ｉc(％))は、実測値(Ｉ０(％))と極
めてよく一致した。
（発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、化学式Ｔａ3S
2-X（０．２≦ｘ≦０．２８）で示される斜方晶系の構
造を有する新規なＴａ−Ｓ系化合物を提供でき、特に電
子材料として有用であり、その効果は大きい。
2-X（０．２≦ｘ≦０．２８）で示される斜方晶系の構
造を有する新規なＴａ−Ｓ系化合物を提供でき、特に電
子材料として有用であり、その効果は大きい。
Claims (2)
- 【請求項１】化学式Ｔａ3S2-X（０．２≦ｘ≦０．２
８）で示される斜方晶系の構造を有する化合物。 - 【請求項２】金属タンタルと、二硫化タンタル又は硫黄
とを、Ｔａ及びＳが原子比で３対１．８〜１．７２の間
の割合で混合し、該混合粉末を加圧して圧粉体とし、こ
れをアルミナルツボに入れ、真空引きした石英封管中で
１３００〜１５００℃の温度で加熱することを特徴とす
る化学式Ｔａ3S2-X（０．２≦ｘ≦０．２８）で示され
る斜方晶系の構造を有する化合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63330171A JPH0623045B2 (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | Ｔａ―Ｓ系化合物とその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63330171A JPH0623045B2 (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | Ｔａ―Ｓ系化合物とその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02175615A JPH02175615A (ja) | 1990-07-06 |
| JPH0623045B2 true JPH0623045B2 (ja) | 1994-03-30 |
Family
ID=18229616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63330171A Expired - Lifetime JPH0623045B2 (ja) | 1988-12-27 | 1988-12-27 | Ｔａ―Ｓ系化合物とその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0623045B2 (ja) |
-
1988
- 1988-12-27 JP JP63330171A patent/JPH0623045B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02175615A (ja) | 1990-07-06 |
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|---|---|---|---|
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