JP2730672B2 - Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物とその製造方法 - Google Patents
Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物とその製造方法Info
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- JP2730672B2 JP2730672B2 JP34454195A JP34454195A JP2730672B2 JP 2730672 B2 JP2730672 B2 JP 2730672B2 JP 34454195 A JP34454195 A JP 34454195A JP 34454195 A JP34454195 A JP 34454195A JP 2730672 B2 JP2730672 B2 JP 2730672B2
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- Japan
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- compound
- ternary compound
- producing
- sulfur
- silver
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ
三元系化合物とその製造法に関するものである。さらに
詳しくは、この発明は、固体アイオニクス材料のイオン
伝導体等として有用な新規化合物であるＡｇ−Ｔｉ−Ｓ
三元系化合物とその製造法に関するものである。
三元系化合物とその製造法に関するものである。さらに
詳しくは、この発明は、固体アイオニクス材料のイオン
伝導体等として有用な新規化合物であるＡｇ−Ｔｉ−Ｓ
三元系化合物とその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三
元系化合物の相関係については、層間挿入化合物である
Ａｇx ＴｉＳ2 （０≦ｘ＜０．６７）を除いてほとんど
報告がなく、立方晶系の三元系化合物の存在については
全く知られていなかった。この発明は、以上通りの事情
を鑑みてなされたものであり、たとえば石英封管法によ
り製造される新規なＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物とその
製造方法を提供することを目的としている。
元系化合物の相関係については、層間挿入化合物である
Ａｇx ＴｉＳ2 （０≦ｘ＜０．６７）を除いてほとんど
報告がなく、立方晶系の三元系化合物の存在については
全く知られていなかった。この発明は、以上通りの事情
を鑑みてなされたものであり、たとえば石英封管法によ
り製造される新規なＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物とその
製造方法を提供することを目的としている。
【０００３】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物で
あり、立方晶系の結晶構造を有することを特徴とする新
規な化合物であるＡｇ8 ＴｉＳ6 を提供する（請求項
１）。また、この発明は、銀およびチタンの金属もしく
はその化合物と硫黄とを混合し、この混合粉末を加圧し
て圧粉体とし、これを真空引きした条件下で加熱するこ
とを特徴とするＡｇ8 ＴｉＳ6 で示される立方晶系の構
造を有するＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物の製造方法（請
求項２）を提供する。
を解決するものとして、Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物で
あり、立方晶系の結晶構造を有することを特徴とする新
規な化合物であるＡｇ8 ＴｉＳ6 を提供する（請求項
１）。また、この発明は、銀およびチタンの金属もしく
はその化合物と硫黄とを混合し、この混合粉末を加圧し
て圧粉体とし、これを真空引きした条件下で加熱するこ
とを特徴とするＡｇ8 ＴｉＳ6 で示される立方晶系の構
造を有するＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物の製造方法（請
求項２）を提供する。
【０００４】
【発明の実施の形態】この発明においては、前記の通
り、固体アイオニクス材料のイオン伝導体等として有用
な、新規なＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物としてのＡｇ8
ＴｉＳ6 で表わされる化合物を提供するものであるが、
その製造においては、硫黄とともに、適宜に、銀および
チタンの単体金属もしくはその化合物を用いて圧粉体と
し、これを真空引きした条件下において加熱する。
り、固体アイオニクス材料のイオン伝導体等として有用
な、新規なＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物としてのＡｇ8
ＴｉＳ6 で表わされる化合物を提供するものであるが、
その製造においては、硫黄とともに、適宜に、銀および
チタンの単体金属もしくはその化合物を用いて圧粉体と
し、これを真空引きした条件下において加熱する。
【０００５】この場合の銀、チタンの化合物の代表例と
しては、その硫化物、たとえば硫化銀、四硫化三チタン
等が好適なものとして例示される。そして、いずれの場
合にも、混合粉として圧粉体とするためのこれらの原料
物質は、ＡｇとＴｉとＳの原子比が、略８：１：６とな
るように混合するのが好ましい。そして、この混合粉末
を加圧して圧粉体とし、これを真空引きした条件下で加
熱する。
しては、その硫化物、たとえば硫化銀、四硫化三チタン
等が好適なものとして例示される。そして、いずれの場
合にも、混合粉として圧粉体とするためのこれらの原料
物質は、ＡｇとＴｉとＳの原子比が、略８：１：６とな
るように混合するのが好ましい。そして、この混合粉末
を加圧して圧粉体とし、これを真空引きした条件下で加
熱する。
【０００６】この時、より具体的には、たとえば真空引
きした石英封管中で５５０〜９００℃の温度で加熱する
ことによって、立方晶系の結晶構造を有する新規な化合
物であるＡｇ8 ＴｉＳ6 を得る。なお、出発原料として
は、市販のものをそのまま使用してもよいが、得られる
化合物を固体アイオニクス材料として用いる場合には、
不純物を含まない純度の高いものを使用することが望ま
しい。また、製造時には固相化学反応を促進させるた
め、圧粉体とするための混合粉末からなる原料の粒径は
小さい方が良く、特に数μｍ以下であることが望まし
い。
きした石英封管中で５５０〜９００℃の温度で加熱する
ことによって、立方晶系の結晶構造を有する新規な化合
物であるＡｇ8 ＴｉＳ6 を得る。なお、出発原料として
は、市販のものをそのまま使用してもよいが、得られる
化合物を固体アイオニクス材料として用いる場合には、
不純物を含まない純度の高いものを使用することが望ま
しい。また、製造時には固相化学反応を促進させるた
め、圧粉体とするための混合粉末からなる原料の粒径は
小さい方が良く、特に数μｍ以下であることが望まし
い。
【０００７】これらの原料はそのまま真空または不活性
気体雰囲気中で充分に混合し、加圧成形し圧粉体とす
る。加圧条件は特に限定されないが、たとえば１〜２ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 の静水圧であることが望ましい。また、原
料の混合割合は、ＡｇとＴｉとＳの割合が前記の通り、
その原子比で略８：１：６の割合であることが望まし
く、組成比がこの割合から大きくずれると、目的とする
化合物の単一相を得ることが難しくなる。
気体雰囲気中で充分に混合し、加圧成形し圧粉体とす
る。加圧条件は特に限定されないが、たとえば１〜２ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 の静水圧であることが望ましい。また、原
料の混合割合は、ＡｇとＴｉとＳの割合が前記の通り、
その原子比で略８：１：６の割合であることが望まし
く、組成比がこの割合から大きくずれると、目的とする
化合物の単一相を得ることが難しくなる。
【０００８】圧粉体を真空引きして加熱する場合、焼成
温度を５５０〜９００℃とする時には、その温度に応じ
て加熱時間を設定すればよく、たとえば石英封管を用い
て加熱温度を５５０℃とする場合には、２〜３日程度と
することができる。石英封管を用いる時は、加熱終了後
は石英封管を水中において急冷する。上記の方法によっ
て得られるこの発明の化合物は、通常は、黒色を呈する
粉末状の物質であり、硫黄が四面体的に密充填し、その
間隙にチタンと銀が位置する等方的構造を有し、立方晶
系としての格子定数がａ＝１０．６２８±０．００１
Å、Ｖ＝１２００．５±０．１Å3 、空間群が、
温度を５５０〜９００℃とする時には、その温度に応じ
て加熱時間を設定すればよく、たとえば石英封管を用い
て加熱温度を５５０℃とする場合には、２〜３日程度と
することができる。石英封管を用いる時は、加熱終了後
は石英封管を水中において急冷する。上記の方法によっ
て得られるこの発明の化合物は、通常は、黒色を呈する
粉末状の物質であり、硫黄が四面体的に密充填し、その
間隙にチタンと銀が位置する等方的構造を有し、立方晶
系としての格子定数がａ＝１０．６２８±０．００１
Å、Ｖ＝１２００．５±０．１Å3 、空間群が、
【０００９】
【数１】 Ｆ３ｍ（Ｎｏ．２１６） 密度が５．９６ｇ／ｃｍ3 、融点が７９５℃である立方
晶系の結晶構造を有するＡｇ8 ＴｉＳ6 であることが確
認されている。この発明のＡｇ8 ＴｉＳ6 の面指数（ｈ
ｋｌ）、面間隔（ｄÅ）（ｄ0 は実測値、ｄc は計算
値）および粉末Ｘ線回折強度（Ｉ％）（Ｉ0 は実測強
度）等の粉末Ｘ線および単結晶Ｘ線回折法による分析結
果を示したものが表１である。
晶系の結晶構造を有するＡｇ8 ＴｉＳ6 であることが確
認されている。この発明のＡｇ8 ＴｉＳ6 の面指数（ｈ
ｋｌ）、面間隔（ｄÅ）（ｄ0 は実測値、ｄc は計算
値）および粉末Ｘ線回折強度（Ｉ％）（Ｉ0 は実測強
度）等の粉末Ｘ線および単結晶Ｘ線回折法による分析結
果を示したものが表１である。
【００１０】
【表１】 以下、実施例を示し、さらに詳しくＡｇ8 ＴｉＳ6 で示
される立方晶系の結晶構造を有するこの発明の化合物に
ついて説明する。
される立方晶系の結晶構造を有するこの発明の化合物に
ついて説明する。
【００１１】
【実施例】純度９９．９％以上の硫化銀（Ａｇ2 Ｓ）粉
末と純度９９．７％以上の四硫化三チタン（Ｔｉ
3 Ｓ4 ）粉末と純度９９．９９９９％以上の硫黄（Ｓ）
粉末をＡｇとＴｉとＳの原子比が８：１：６の割合とな
るようにグローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢内で
約５分間混合した後、この混合粉末を加圧して圧粉体を
得た。
末と純度９９．７％以上の四硫化三チタン（Ｔｉ
3 Ｓ4 ）粉末と純度９９．９９９９％以上の硫黄（Ｓ）
粉末をＡｇとＴｉとＳの原子比が８：１：６の割合とな
るようにグローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢内で
約５分間混合した後、この混合粉末を加圧して圧粉体を
得た。
【００１２】次に、この圧粉体を透明石英管中に真空封
入し、５５０℃に設定された横型管状電気炉内に入れ、
２日間加熱し、その後、石英管を取り出し、水中で急冷
した。このような方法で得られた試料は、Ａｇ8 ＴｉＳ
6 単一相であり、粉末Ｘ線回折法により各反射の面間隔
（ｄ0 ）および回折強度の測定結果は、前記の表１に示
した通りであった。
入し、５５０℃に設定された横型管状電気炉内に入れ、
２日間加熱し、その後、石英管を取り出し、水中で急冷
した。このような方法で得られた試料は、Ａｇ8 ＴｉＳ
6 単一相であり、粉末Ｘ線回折法により各反射の面間隔
（ｄ0 ）および回折強度の測定結果は、前記の表１に示
した通りであった。
【００１３】また、立方晶系としての格子定数は、ａ＝
１０．６２８±０．００１Å、Ｖ＝１２００．５±０．
１Å3 であった。この格子定数および表１に示した各面
指数（ｈｋｌ）より計算した面間隔（ｄc Å）は、実測
値である面間隔（ｄ0 Å）と極めてよく一致した。ま
た、直流および交流法による導電率の測定結果から、こ
の試料は室温でｌｏｇσAg + ＝−２〜−３の値を示す銀
イオン伝導体であり、その輸率が１であることが確認さ
れた。
１０．６２８±０．００１Å、Ｖ＝１２００．５±０．
１Å3 であった。この格子定数および表１に示した各面
指数（ｈｋｌ）より計算した面間隔（ｄc Å）は、実測
値である面間隔（ｄ0 Å）と極めてよく一致した。ま
た、直流および交流法による導電率の測定結果から、こ
の試料は室温でｌｏｇσAg + ＝−２〜−３の値を示す銀
イオン伝導体であり、その輸率が１であることが確認さ
れた。
【００１４】
【発明の効果】固体アイオニクス材料の銀イオン伝導体
等として有用な、新規なＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物が
提供される。
等として有用な、新規なＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物が
提供される。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ａｇ8 ＴｉＳ6 で表わされる立方晶系の
結晶構造を有するＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物。 - 【請求項２】 銀およびチタンの金属もしくはその化合
物と硫黄とを混合し、この混合粉末を加圧して圧粉体と
し、これを真空引きした条件下で加熱することを特徴と
する請求項１のＡｇ8 ＴｉＳ6 で表わされる立方晶系の
結晶構造を有するＡｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物の製造方
法。 - 【請求項３】 金属銀とチタンと硫黄、または硫化銀と
四硫化三チタンと硫黄とを、Ａｇ：Ｔｉ：Ｓ（原子比）
が略８：１：６になるように混合する請求項２の製造方
法。 - 【請求項４】 石英封管中で５５０〜９００℃の温度で
加熱する請求項２または３の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34454195A JP2730672B2 (ja) | 1995-12-04 | 1995-12-04 | Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34454195A JP2730672B2 (ja) | 1995-12-04 | 1995-12-04 | Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物とその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09156908A JPH09156908A (ja) | 1997-06-17 |
| JP2730672B2 true JP2730672B2 (ja) | 1998-03-25 |
Family
ID=18370076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34454195A Expired - Lifetime JP2730672B2 (ja) | 1995-12-04 | 1995-12-04 | Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2730672B2 (ja) |
-
1995
- 1995-12-04 JP JP34454195A patent/JP2730672B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09156908A (ja) | 1997-06-17 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
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