JPH0725552B2 - AgTaS▲下3▼で示される斜方晶系の構造を有する化合物及びその製造法 - Google Patents

AgTaS▲下3▼で示される斜方晶系の構造を有する化合物及びその製造法

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JPH0725552B2
JPH0725552B2 JP2052424A JP5242490A JPH0725552B2 JP H0725552 B2 JPH0725552 B2 JP H0725552B2 JP 2052424 A JP2052424 A JP 2052424A JP 5242490 A JP5242490 A JP 5242490A JP H0725552 B2 JPH0725552 B2 JP H0725552B2
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agtas
orthorhombic
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弘昭 和田
みつ子 小野田
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科学技術庁無機材質研究所長
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Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、電子材料並びにイオン伝導体などとして有用
な新規化合物であるAgTaS3で示される斜方晶系の構造を
有する化合物及びその製造法に関する。
(従来の技術及び解決しようとする課題) 従来、Ag−Ta−S系では、三元系化合物として900℃以
下の温度で合成される六方晶系のAg2/3TaS2や、菱面体
晶系のAg1/3TaS2の存在が知られている。
しかしながら、Ag−Ta−S系の相関係については、殆ど
報告がなく、斜方晶系の三元系化合物の存在については
全く知られていなかった。
本発明は、かゝる事情に鑑みて、Ag−Ta−S三元系で斜
方晶系の新規な化合物を得る技術を提供することを目的
とするものである。
(課題を解決するための手段) 前記目的を達成するため、本発明者は、石英封管法によ
り450〜500℃の温度範囲で、新規なAg−Ta−S三元系化
合物を見い出すべく鋭意研究を重ねた結果、ここに斜方
晶系の新規化合物を発見したものである。
すなわち、本発明に係る新規化合物は、化学式AgTaS3
示される斜方晶系の構造を有する化合物である。
また、その製造法は、硫化銀、二硫化タンタル及び硫黄
のそれぞれの粉末を、AgとTaとSの割合が原子比で1対
1対3となるように混合した後に、加圧して圧粉体と
し、これをアルミナルツボに入れ、真空引きした石英封
管中で450〜500℃の温度に加熱することを特徴とするも
のである。
以下に本発明を更に詳述する。
(作用) 本発明に係る化学式AgTaS3で示される化合物は、b軸方
向に金属−硫黄−金属−硫黄と交互に連なる層より形成
される層状構造の斜方晶系物質であり、斜方晶系として
の格子定数は、 a=3.3755±0.0002(Å) b=14.0608±0.0011(Å) c=7.7486±0.0007(Å) V=367.77±0.04(Å3) で、空間群はCmc21である。
この化合物についての面指数(hkl)、面間隔d(Å)
(dは実測値、dcは計算値)及び粉末X線回折強度I
(%)(I0は実測強度)を示すと第1表のとおりであ
る。
この化合物は、以下の方法により製造することができ
る。
すなわち、まず、硫化銀、二硫化タンタル及び硫黄のそ
れぞれの粉末を、AgとTaとSの割合が原子比で1対1対
3となるように混合する。次いで、混合粉末を加圧して
圧粉体とし、これをアルミナルツボに入れ、真空引きし
た石英封管中で450〜500℃の温度に加熱する。
この方法の場合、出発原料は、市販のものをそのまま使
用してもよいが、得られる化合物を電子材料として用い
る場合には、不純物を含まずできるだけ純度の高いもの
を用いるのが望ましい。また、製造時には固相化学反応
促進のため、粒径は小さい方が良く、数μm以下である
ことが望ましい。
原料はそのまま、望ましくは不活性気体雰囲気中で充分
に混合し、加圧成形し圧粉体とする。加圧条件は、特に
限定するものではないが、1〜2ton/cm2の静水圧である
ことが望ましい。
原料の混合割合は、AgとTaとSの割合が原子比で1対1
対3の割合であることが必要であり、この割合から組成
がずれると、目的とする化合物の単一相を得ることがで
きない。
次いで、該圧粉体をアルミナルツボに入れ、真空引きし
た石英封管中で加熱するが、その焼成温度は450〜500℃
であることが必要である。それ以上の温度では分解を起
こし、目的とする化合物を得ることができない。なお、
加熱時間は500℃で3〜4日が望ましく、それ以上の加
熱は試料と器壁との反応によりタンタル酸化物の生成が
進行するため、好ましくない。
加熱終了後は、石英封管を水中に急冷する。得られる化
合物粉末は、化学式AgTaS3のもので、黒色であり、粉末
X線並びに電子線回折法によって斜方晶系の結晶構造を
有することが判明した。
次に本発明の実施例を示す。
(実施例) 純度99.9%以上の硫化銀(Ag2S)粉末と、純度99.96%
以上の二硫化タンタル(TaS2)粉末と、純度99.9999%
以上の硫黄(S)粉末とを、AgとTaとSの原子比が1対
1対3の割合となるようにグローブボックス中で秤量
し、めのう乳鉢内で約10分間混合し、該混合粉末を加圧
して圧粉体を得た。
次いで、これをアルミナルツボに入れ、透明石英管中に
真空封入し、500℃に設定された横型管状電気炉内に入
れ、4日間加熱し、その後、石英管を取り出し、水中に
急冷した。
得られた試料は、AgTaS3単一相であり、粉末X線回折法
により各反射の面間隔d0(Å)及び回折強度I0を測定し
た結果、第1表に示すとおりであった。また、斜方晶系
としての格子定数は次のとおりであった。
a=3.3755±0.0002(Å) b=14.0608±0.0011(Å) c=7.7486±0.0007(Å) V=367.77±0.04(Å) 上記の格子定数及び第1表に示した各面指数(hkl)よ
り計算した面間隔dc(Å)は、実測の面間隔d0(Å)と
極めてよく一致した。
(発明の効果) 以上説明したように、本発明によれば、化学式AgTaS3
示される斜方晶系の構造を有する新規なAg−Ta−S系化
合物を提供でき、特に電子材料並びにイオン伝導体など
として有用であり、その効果は大きい。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】化学式AgTaS3で示される斜方晶系の構造を
    有する化合物。
  2. 【請求項2】硫化銀、二硫化タンタル及び硫黄のそれぞ
    れの粉末を、AgとTaとSの割合が原子比で1対1対3と
    なるように混合した後に、加圧して圧粉体とし、これを
    アルミナルツボに入れ、真空引きした石英封管中で450
    〜500℃の温度に加熱することを特徴とするAgTaS3で示
    される斜方晶系の構造を有する化合物の製造法。
JP2052424A 1990-03-02 1990-03-02 AgTaS▲下3▼で示される斜方晶系の構造を有する化合物及びその製造法 Expired - Lifetime JPH0725552B2 (ja)

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