JPH03257023A - ＡｇＴａＳ↓３で示される斜方晶系の構造を有する化合物及びその製造法 - Google Patents
ＡｇＴａＳ↓３で示される斜方晶系の構造を有する化合物及びその製造法Info
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- JPH03257023A JPH03257023A JP5242490A JP5242490A JPH03257023A JP H03257023 A JPH03257023 A JP H03257023A JP 5242490 A JP5242490 A JP 5242490A JP 5242490 A JP5242490 A JP 5242490A JP H03257023 A JPH03257023 A JP H03257023A
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、電子材料並びにイオン伝導体などとして有用
なＡｇ−Ｔａ−８系の新規化合物及びその製造法に関す
る。 （従来の技術及び解決しようとする課題）従来、Ａｇ−
Ｔａ−８系では、三元系化合物として９００℃以下の温
度で合成される六方晶系のＡ ｇｚ ／ ３ Ｔ ａ
Ｓ ２や、菱面体晶系のＡｇ１７．ＴａＳ、の存在が知
られている。 しかしながら、Ａｇ−Ｔａ−８系の相関係については、
殆ど報告がなく、斜方晶系の三元系化合物の存在につい
ては全く知られていなかった。 本発明は、か）る事情に鑑みて、Ａｇ−Ｔａ−８三元系
で斜方晶系の新規な化合物を得る技術を提供することを
目的とするものである。 （課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明者は、石英封管法によ
り４５０〜５００℃の温度範囲で、新規なＡｇ−Ｔａ−
８三元系化合物を見い出すべく鋭意研究を重ねた結果、
ここに斜方晶系の新規化合物を発見したものである。 すなわち、本発明に係る新規化合物は、化学式Ａ ｇ
Ｔ ａ Ｓ ３で示される斜方晶系の構造を有する化金
物である。 また、その製造法は、銀原料として金属銀又は硫化銀と
、タンタル原料としてタンタル又は二硫化タンタルと、
硫黄原料として硫黄、硫化銀又は二硫化タンタルとを、
ＡｇとＴａとＳの割合が原子比で１対１対３となるよう
に混合し、該混合粉末を加圧して圧粉体とし、これをア
ルミナルツボに入れ真空引きした石英封管中で４５０〜
５００℃の温度で加熱することを特徴とするものである
。 以下に本発明を更に詳述する。 （作用） 本発明に係る化学式ＡｇＴａＳ３で示される化合物は、
ｂ軸方向に金属−硫黄一金属一硫黄と交互に連なる層よ
り形成される層状構造の斜方晶系物質であり、斜方晶系
としての格子定数は、ａ＝３．３７５６±０．０００２
（人）ｂ＝１４．０６０８ｔｏ、ｏｏｌｌ（人）ｃ＝７
．７４８６±０．０００７（人）Ｖ＝３６７．７７±０
．０４Ｃ人３） で、空間群はＣｍｃ２１である。 この化合物についての面指数（ｈｋＱ）、面間隔ｄ（人
）（ｄｏは実測値、ｄｃは計算値）及び粉末Ｘ線回折強
度工（％）（Ｉ。は実測強度）を示すと第１表のとおり
である。
なＡｇ−Ｔａ−８系の新規化合物及びその製造法に関す
る。 （従来の技術及び解決しようとする課題）従来、Ａｇ−
Ｔａ−８系では、三元系化合物として９００℃以下の温
度で合成される六方晶系のＡ ｇｚ ／ ３ Ｔ ａ
Ｓ ２や、菱面体晶系のＡｇ１７．ＴａＳ、の存在が知
られている。 しかしながら、Ａｇ−Ｔａ−８系の相関係については、
殆ど報告がなく、斜方晶系の三元系化合物の存在につい
ては全く知られていなかった。 本発明は、か）る事情に鑑みて、Ａｇ−Ｔａ−８三元系
で斜方晶系の新規な化合物を得る技術を提供することを
目的とするものである。 （課題を解決するための手段） 前記目的を達成するため、本発明者は、石英封管法によ
り４５０〜５００℃の温度範囲で、新規なＡｇ−Ｔａ−
８三元系化合物を見い出すべく鋭意研究を重ねた結果、
ここに斜方晶系の新規化合物を発見したものである。 すなわち、本発明に係る新規化合物は、化学式Ａ ｇ
Ｔ ａ Ｓ ３で示される斜方晶系の構造を有する化金
物である。 また、その製造法は、銀原料として金属銀又は硫化銀と
、タンタル原料としてタンタル又は二硫化タンタルと、
硫黄原料として硫黄、硫化銀又は二硫化タンタルとを、
ＡｇとＴａとＳの割合が原子比で１対１対３となるよう
に混合し、該混合粉末を加圧して圧粉体とし、これをア
ルミナルツボに入れ真空引きした石英封管中で４５０〜
５００℃の温度で加熱することを特徴とするものである
。 以下に本発明を更に詳述する。 （作用） 本発明に係る化学式ＡｇＴａＳ３で示される化合物は、
ｂ軸方向に金属−硫黄一金属一硫黄と交互に連なる層よ
り形成される層状構造の斜方晶系物質であり、斜方晶系
としての格子定数は、ａ＝３．３７５６±０．０００２
（人）ｂ＝１４．０６０８ｔｏ、ｏｏｌｌ（人）ｃ＝７
．７４８６±０．０００７（人）Ｖ＝３６７．７７±０
．０４Ｃ人３） で、空間群はＣｍｃ２１である。 この化合物についての面指数（ｈｋＱ）、面間隔ｄ（人
）（ｄｏは実測値、ｄｃは計算値）及び粉末Ｘ線回折強
度工（％）（Ｉ。は実測強度）を示すと第１表のとおり
である。
ａ１夷 ＡｙＴａＳ、の鉛賓ｘｍ回折データこの化合物
は、以下の方法により製造することができる。 すなわち、その方法は、まず、銀原料として金属銀又は
硫化銀と、タンタル原料としてタンタル又は二硫化タン
タルと、硫黄原料として硫黄、硫化銀又は二硫化タンタ
ルとを、ＡｇとＴａとＳの割合が原子比で１対１対３と
なるように混合する。 次いで、この混合粉末を加圧して圧粉体とし、これをア
ルミナルツボに入れ真空引きした石英封管中で４５０〜
５００℃の温度で加熱する方法である。 この方法の場合、出発原料は、市販のものをそのまま使
用してもよいが、得られる化合物を電子材料として用い
る場合には、不純物を含まずできるだけ純度の高いもの
を用いるのが望ましい。また、製造時には固相化学反応
促進のため、粒径は小さい方が良く、数μ園以下である
ことが望ましい。 原料はそのまま、望ましくは不活性気体雰囲気中で充分
に混合し、加圧成形し圧粉体とする。加圧条件は、特に
限定するものではないが、１〜２ｔｏｎ／ｃｍ”の静水
圧であることが望ましい。 原料の混合割合は、ＡｇとＴａとＳの割合が原子比で１
対１対３の割合であることが必要であり。 この割合から組成がずれると、目的とする化合物の単一
相を得ることができない。 次いで、該圧粉体をアルミナルツボに入れ、真空引きし
た石英封管中で加熱するが、その焼成温度は４５０〜５
００℃であることが必要である。 それ以上の温度では分解を起こし、目的とする化合物を
得ることができない、なお、加熱時間は５００℃で３〜
４日が望ましく、それ以上の加熱は試料とＳ壁との反応
によりタンタル酸化物の生成が進行するため、好ましく
ない。 加熱終了後は、石英封管を水中に急冷する。得られる化
合物粉末は、化学式ＡｇＴａＳ３のもので。 黒色であり、粉末Ｘ線並びに電子線回折法によって斜方
晶系の結晶構造を有することが判明した。 次に本発明の実施例を示す。 （実施例） 純度９９．９％以上の硫化銀（Ａｇ、Ｓ）粉末と、純度
９９．９６％以上の二硫化タンタル（ＴａＳヨ）粉末と
、純度９９．９９９９％以上の硫黄（Ｓ）粉末とを、Ａ
ｇとＴａとＳの原子比が１対１対３の割合となるように
グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢内で約１０分
間混合し、該混合粉末を加圧して圧粉体を得た。 次いで、これをアルミナルツボに入れ、透明石英管中に
真空封入し、５００℃に設定された横型管状電気炉内に
入れ、４日間加熱し、その後、石英管を取り出し、水中
に急冷した。 得られた試料は、Ａ ｇ Ｔ ａ Ｓ 、単一相であり
、粉末ｘｇ回折法により各反射の面間隔ｄｌｌ（λ）及
び回折強度Ｉ０を測定した結果、第１表に示すとおりで
あった。また、斜方晶系としての格子定数は次のとおり
であった。 ａ＝３．３７５５±０．０００２（人）ｂ＝１４．０６
０８±０．００１１（人）ｃ＝７．７４８６±０．００
０７（人）Ｖ＝３６７．７７ｆ０．０４（人３） 上記の格子定数及び第１表に示した各面指数（ｈｋＱ）
より計算した面間隔ｄｃ（人）は、実測の面間隔ｄ、（
人）と極めてよく一致した。 （発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、化学式ＡｇＴａ
Ｓ３で示される斜方晶系の構造を有する新規なＡｇ−Ｔ
ａ−８累代合物を提供でき、特に電子材料並びにイオン
伝導体などとして有用であり、その効果は大きい。
は、以下の方法により製造することができる。 すなわち、その方法は、まず、銀原料として金属銀又は
硫化銀と、タンタル原料としてタンタル又は二硫化タン
タルと、硫黄原料として硫黄、硫化銀又は二硫化タンタ
ルとを、ＡｇとＴａとＳの割合が原子比で１対１対３と
なるように混合する。 次いで、この混合粉末を加圧して圧粉体とし、これをア
ルミナルツボに入れ真空引きした石英封管中で４５０〜
５００℃の温度で加熱する方法である。 この方法の場合、出発原料は、市販のものをそのまま使
用してもよいが、得られる化合物を電子材料として用い
る場合には、不純物を含まずできるだけ純度の高いもの
を用いるのが望ましい。また、製造時には固相化学反応
促進のため、粒径は小さい方が良く、数μ園以下である
ことが望ましい。 原料はそのまま、望ましくは不活性気体雰囲気中で充分
に混合し、加圧成形し圧粉体とする。加圧条件は、特に
限定するものではないが、１〜２ｔｏｎ／ｃｍ”の静水
圧であることが望ましい。 原料の混合割合は、ＡｇとＴａとＳの割合が原子比で１
対１対３の割合であることが必要であり。 この割合から組成がずれると、目的とする化合物の単一
相を得ることができない。 次いで、該圧粉体をアルミナルツボに入れ、真空引きし
た石英封管中で加熱するが、その焼成温度は４５０〜５
００℃であることが必要である。 それ以上の温度では分解を起こし、目的とする化合物を
得ることができない、なお、加熱時間は５００℃で３〜
４日が望ましく、それ以上の加熱は試料とＳ壁との反応
によりタンタル酸化物の生成が進行するため、好ましく
ない。 加熱終了後は、石英封管を水中に急冷する。得られる化
合物粉末は、化学式ＡｇＴａＳ３のもので。 黒色であり、粉末Ｘ線並びに電子線回折法によって斜方
晶系の結晶構造を有することが判明した。 次に本発明の実施例を示す。 （実施例） 純度９９．９％以上の硫化銀（Ａｇ、Ｓ）粉末と、純度
９９．９６％以上の二硫化タンタル（ＴａＳヨ）粉末と
、純度９９．９９９９％以上の硫黄（Ｓ）粉末とを、Ａ
ｇとＴａとＳの原子比が１対１対３の割合となるように
グローブボックス中で秤量し、めのう乳鉢内で約１０分
間混合し、該混合粉末を加圧して圧粉体を得た。 次いで、これをアルミナルツボに入れ、透明石英管中に
真空封入し、５００℃に設定された横型管状電気炉内に
入れ、４日間加熱し、その後、石英管を取り出し、水中
に急冷した。 得られた試料は、Ａ ｇ Ｔ ａ Ｓ 、単一相であり
、粉末ｘｇ回折法により各反射の面間隔ｄｌｌ（λ）及
び回折強度Ｉ０を測定した結果、第１表に示すとおりで
あった。また、斜方晶系としての格子定数は次のとおり
であった。 ａ＝３．３７５５±０．０００２（人）ｂ＝１４．０６
０８±０．００１１（人）ｃ＝７．７４８６±０．００
０７（人）Ｖ＝３６７．７７ｆ０．０４（人３） 上記の格子定数及び第１表に示した各面指数（ｈｋＱ）
より計算した面間隔ｄｃ（人）は、実測の面間隔ｄ、（
人）と極めてよく一致した。 （発明の効果） 以上説明したように、本発明によれば、化学式ＡｇＴａ
Ｓ３で示される斜方晶系の構造を有する新規なＡｇ−Ｔ
ａ−８累代合物を提供でき、特に電子材料並びにイオン
伝導体などとして有用であり、その効果は大きい。
Claims (2)
- （１）化学式ＡｇＴａＳ＿３で示される斜方晶系の構造
を有する化合物。 - （２）銀原料として金属銀又は硫化銀と、タンタル原料
としてタンタル又は二硫化タンタルと、硫黄原料として
硫黄、硫化銀又は二硫化タンタルとを、ＡｇとＴａとＳ
の割合が原子比で１対１対３となるように混合し、該混
合粉末を加圧して圧粉体とし、これをアルミナルツボに
入れ真空引きした石英封管中で４５０〜５００℃の温度
で加熱することを特徴とするＡｇＴａＳ＿３で示される
斜方晶系の構造を有する化合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052424A JPH0725552B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | ＡｇＴａＳ▲下３▼で示される斜方晶系の構造を有する化合物及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052424A JPH0725552B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | ＡｇＴａＳ▲下３▼で示される斜方晶系の構造を有する化合物及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03257023A true JPH03257023A (ja) | 1991-11-15 |
| JPH0725552B2 JPH0725552B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=12914400
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2052424A Expired - Lifetime JPH0725552B2 (ja) | 1990-03-02 | 1990-03-02 | ＡｇＴａＳ▲下３▼で示される斜方晶系の構造を有する化合物及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0725552B2 (ja) |
-
1990
- 1990-03-02 JP JP2052424A patent/JPH0725552B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0725552B2 (ja) | 1995-03-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |