JPH06227870A - 複合材料およびその製造方法 - Google Patents

複合材料およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 機械的特性を低下させることなく、分散材の
特性を十分に発揮させることができる複合材料およびそ
の製造方法を提供する。 【構成】 母材と該母材中に三次元網目状で不連続に分
散した分散材とよりなる複合材料、及び、母材の主材と
しての所定形状の造粒粉の表面に，所定形状の分散材を
不連続に存在させた状態となるように原料粉末を調整す
る原料粉末調整工程と，該原料粉末を所定形状に成形し
て成形体とする成形工程と，該成形体を加熱して母材と
該母材中に三次元網目状で不連続に分散した分散材とか
らなる複合材料を形成する複合材料形成工程とからなる
ことを特徴とする複合材料の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、セラミックス、金属、
高分子等よりなる母材中に分散材が分散してなる複合材
料およびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】材質の異なる２種類以上の材料を組み合
わせることにより、単一材では十分でない特性、例え
ば、耐摩耗性、耐酸化性、耐腐食性、耐熱性、電気や熱
の伝導性、機械的強度等の特性を補うことができる。ま
た、各単一材料のみでは発現しない特性、例えば、磁
性、自己潤滑性、熱電気伝導性等の新しい機能性を付与
することができる。そのため、所望の特性を実現させる
ため、種々の材料を組み合わせた複合材料が検討されて
いる。
【０００３】特に、母材（マトリックス）中に異種の材
料よりなる粒子またはウィスカ、ファイバー等を分散さ
せた複合材料は、分散材が機械的および機能的性質を発
現する役割を果たすことから、上記のように単一材（モ
ノリシック材）では得られない特性を併せ持った幅広い
材料の設計が可能である。
【０００４】分散材を分散させた従来の複合材料として
は、マトリックス中に分散材を均一に分散させたものが
一般的である。この複合材料は、分散材の添加により高
性能化および機能性を付与できるが、分散材がランダム
に分離されて分散しているため、分散材の特性を十分に
発揮できないという問題がある。
【０００５】そこで、これら問題を解決するために、分
散材を連続的な三次元網目状に分散させることが提案さ
れている（特開昭６０−２４３２４５号公報、特開昭６
２−４７５０号公報、特開平１−１１９６８８号公報、
特開平３−１２２０６６号公報、特開平３−１７４３５
８号公報、特開平４−３７６６７号公報）。この複合材
料は、分散材が連続的に分布しているため、分散材の特
性を十分に発揮させることができるとしている。
【０００６】すなわち、特開昭６０−２４３２４５号公
報には、セラミックスとセラミックスから成るウィスカ
との混合物を焼結して形成された多孔質セラミックス骨
格と、該セラミックス骨格の気孔中に含浸された金属と
からなる「セラミックス粒子強化金属複合材料」が開示
されている。この複合材料は、金属マトリックス中にセ
ラミックスとセラミックスウィスカの混合物からなる分
散材を連続的骨格構造状態で分散させたので、亀裂がな
く、高品質で、熱衝撃に強い複合材料とすることができ
るとしている。
【０００７】また、特開昭６２−４７５０号公報には、
結晶性重合体と平均長さ０．０５〜１ｍｍ、直径３〜２
０μｍの炭素短繊維とからなる「正温度係数組成物およ
び製造法」が開示されている。この組成物は、重合体マ
トリックス中に、炭素短繊維の三次元ミクロ網目状構造
の連鎖体を形成させてなるので、使用する炭素短繊維の
量を少なくすることができ、安価でＰＴＣ特性に優れた
重合体組成物とすることができるとしている。
【０００８】また、特開平１−１１９６８８号公報に
は、熱可塑性樹脂よりなる基体中に、鉛等の導電性金属
粒子を網目状に連続的に分散させた「樹脂成型電極及び
その製造方法」が開示されている。この電極は、耐蝕性
および機械的強度に優れ、安価であるとしている。
【０００９】また、特開平３−１２２０６６号公報に
は、骨材を低密度炭化珪素多孔質体により形成し、その
骨材の気孔中にアルミニウムを保持させた「アルミニウ
ム含浸型炭化珪素複合材料およびその製造方法」が開示
されている。この複合材料は、炭化珪素連続多孔質体の
連続気孔中にアルミニウムを含浸させてなるので、軽量
で、強度、耐熱性、耐摩耗性に優れた複合材とすること
ができるとしている。
【００１０】また、特開平３−１７４３５８号公報に
は、炭素９０〜３０モル％と炭化珪素１０〜７０モル％
とからなり、両者ともに連続相を形成する組織構造を有
する「炭素および炭化ケイ素の連続相からなる複合材
料」が開示されている。この複合材料は、両成分ともに
連続相を形成してなるので、酸化などにより炭素成分が
消失しても、大きな曲げ強度を有するので、形状を保つ
ことができるとしている。
【００１１】また、特開平４−３７６６７号公報には、
反応焼結マトリックス中に、３次元連続網目状構造体が
形成された「軽量高剛性セラミックス及びその用途」が
開示されている。この軽量高剛性セラミックスは、軽量
高剛性、すなわち比弾性率が高い複合セラミックス構造
体であるとしている。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記特開昭６
０−２４３２４５号公報、特開昭６２−４７５０号公
報、特開平１−１１９６８８号公報、特開平３−１２２
０６６号公報、特開平３−１７４３５８号公報、特開平
４−３７６６７号公報に開示された複合材料は、何れ
も、強度が母材または分散材のうちの低強度材料の強度
または緻密化度によって決まるため、分散材を連続的に
三次元網目状に分散させただけでは高強度化が困難であ
る。また、母材と分散材との熱膨張差による内部応力が
連続的に発生するため、耐衝撃性等の機械的な特性が低
下する。さらに、複合材料を調製する際に、マトリック
スまたは分散材の網目構造の多孔質体を形成した後、他
方の材料を浸透させるという特別な工程を必要とする。
そのため、製造に時間を要し、大量生産には向かず、さ
らに緻密化が困難であるという問題を有している。
【００１３】また、特開平４−３７６６７号公報に記載
された軽量高剛性セラミックスは、アトマイズ粉または
粉砕した金属粉にセラミックス粉を付着させた粉末を用
いて、分散材を網目状にする方法が開示されているが、
分散材を連続的に分散させているため、焼結性に劣り、
その結果、強度が低いという問題を有している。
【００１４】そこで、本発明者らは、上述の如き従来技
術の問題点を解決すべく鋭意研究し、各種の系統的実験
を重ねた結果、本発明を成すに至ったものである。
【００１５】（発明の目的）本発明の目的は、機械的特
性を低下させることなく、分散材の特性を十分に発揮さ
せることができる複合材料およびその製造方法を提供す
ることにある。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
（第１発明の構成）本発明の複合材料は、母材と、該母
材中に三次元網目状で不連続に分散した分散材とよりな
ることを特徴とするものである。
【００１７】（第２発明の構成）本発明の複合材料の製
造方法は、母材の主材としての所定形状の造粒粉の表面
に，所定形状の分散材を不連続に存在させた状態となる
ように原料粉末を調整する原料粉末調整工程と、該原料
粉末を所定形状に成形して成形体とする成形工程と、該
成形体を加熱して，母材と該母材中に三次元網目状で不
連続に分散した分散材とからなる複合材料を形成する複
合材料形成工程と、からなることを特徴とする。
【００１８】
【作用】
（第１発明の作用）本発明の複合材料が、優れた効果を
発揮するメカニズムについては、未だ必ずしも明らかで
は無いが、次のように考えられる。
【００１９】すなわち、母材中に分散材が三次元網目状
で不連続に分散しているので、以下のように粒子やウィ
スカ、ファイバーなどの分散材（分散相）それ自身によ
る補強の効果、および分散材の骨格構造による補強効果
の２種類の相乗効果が得られているものと推定される。
【００２０】室温では、分散材に比べて高強度の母材で
高応力を受け持つと同時に、三次元網目状に分散した分
散材によって転位の運動を阻止したり、ブリッジング等
による亀裂進展を抑制することができる。また、高温で
は、分散材の三次元網目状分散構造の骨格部によって複
合材料の軟化変形を抑制するとともに分散材によって結
晶同士の粒界すべりや転位運動を阻止し、即時破断強度
およびクリープ特性を向上させることができる。特に、
分散材が不連続で分散しているため、三次元網目状で連
続に分散しているものに比べて、分散材の中または分散
材と母材との界面に沿って亀裂が発生しても、伝播しに
くい。さらに、高緻密化により、複合材中に破壊源とな
るポアが形成されにくいため、このポア形成による強度
低下が起こりにくい。このように、室温および高温での
効率的な強化が可能である。
【００２１】すなわち、強化を目的とした分散材を用い
た場合は、該分散材は母材中において、粒子、ウィスカ
等の分散材によって粒子強化されるとともに不連続で三
次元網目状に分散した骨格構造を形成しており、該構造
の形成により強度低下の主因となるポア等を形成させる
ことない。このような骨格構造が、高応力を受け持つと
同時に、分散材それ自身によって隣接した網目間におけ
る転移の移動や亀裂進展を阻止することができる。これ
によって、強度や靱性を向上させることができる。ま
た、高耐熱性の分散材を用いた場合には、耐熱性の高い
骨格構造を形成でき、この骨格部が母材の軟化変形を抑
制することができる。さらに、結晶粒界の軟化による粒
界すべりや転移の移動を、分散材自身によっても阻止す
ることができるので、高温での即時破断強度や耐クリー
プ性を向上させることができる。特に、分散材が不連続
に分散しているため、分散材中または分散材と母材との
界面に沿って亀裂が進展しても、連続相のような亀裂が
進展し易いパスがなく、伝播しにくい。また、分散材と
して機能性を付与する分散材を用いた場合は、連続網目
状に比べて高密度化が図れ、破壊源となるポアが形成さ
れにくく、強度低下させることなく機能性を付与させる
ことができる。
【００２２】また、分散材を網目状に配列させているの
で、均一分散系に比べて、分散材の特性を強く発現させ
ることができるとともに、連続網目状構造のものに比べ
て添加量を少なくすることができる。
【００２３】以上により、本発明の複合材料は、母材の
機械的な特性を低下させることなく、分散材の特性を十
分に発揮させた複合材料とすることができるものと考え
られる。
【００２４】（第２発明の作用）本発明の複合材料の製
造方法が、優れた効果を発揮するメカニズムについて
は、未だ必ずしも明らかでは無いが、次のように考えら
れる。
【００２５】本発明の複合材料の製造方法は、先ず、原
料粉末調整工程において、母材の主材としての所定形状
の造粒粉の表面に、所定形状の分散材を不連続に存在さ
せた状態となるように原料粉末を調整する。
【００２６】次いで、成形工程において、前記原料粉末
調整工程において得られた原料粉末を所定形状に成形し
て成形体とする。これにより、焼結前の成形体は、母材
の主材料となる造粒粉の間隙や隣合う造粒粉の少なくと
も一方の表面などに、分散材が不連続に存在しており、
成形体全体において、分散材を不連続に存在させること
ができる。
【００２７】次いで、複合材料形成工程において、前記
成形工程で得られた成形体を加熱すると、隣り合う造粒
粉どうしが分散材の存在しない造粒粉表面を介して焼結
または溶融することにより、成形体全体が緻密化する。
これにより、母材と該母材中に三次元網目状で不連続に
分散した分散材とからなる複合材料が形成される。
【００２８】このとき、強化を目的とした分散材を用い
た場合は、強度低下の主因となるポア等を形成させるこ
となく、分散材が、母材中で、粒子、ウィスカ等の分散
材によって粒子強化された不連続三次元網目構造の骨格
構造を形成する。該骨格構造は、高応力を受け持つと同
時に、分散材それ自身によって隣接した網目間における
転移の移動や亀裂進展を阻止することができる。これに
よって、強度や靱性を向上させることができる。また、
高耐熱性の分散材を用いた場合には、耐熱性の高い骨格
構造を形成できる、この骨格部により母材の軟化変形を
抑制することができる。さらに、結晶粒界の軟化による
粒界すべりや転移の移動を、分散材自身によっても阻止
することができるので、即時破断強度や耐クリープ性を
向上させることができる。特に、分散材が不連続に分散
するため、分散材中または分散材と母材との界面に沿っ
て亀裂が進展しても、連続相のような亀裂が進展し易い
パスがなく、伝播しにくい。また、分散材として機能性
を付与する分散材を用いた場合は、連続網目状に比べて
高密度化することができ、破壊源となるポアが形成され
にくく、強度低下させることなく機能性を付与させるこ
とができる。
【００２９】以上により、本発明の複合材料の製造方法
により、母材の機械的な特性を低下させることなく分散
材の特性を十分に発揮させることができる複合材料を、
容易に製造することができるものと考えられる。
【００３０】
【発明の効果】
（第１発明の効果）本発明の複合材料は、母材の機械的
な特性を低下させることなく、分散材の特性を十分に発
揮させることができる。
【００３１】（第２発明の効果）本発明の複合材料の製
造方法により、母材の機械的な特性を低下させることな
く分散材の特性を十分に発揮させることができる複合材
料を容易に製造することができる。
【００３２】
【実施例】以下、本発明をより具体的にした具体例を説
明する。
【００３３】（具体例）本発明の複合材料は、母材中に
分散材が三次元網目状で不連続に分散しているものであ
る。
【００３４】母材（マトリックス）は、複合材料の基材
となるものであり、セラミックス、金属、樹脂、金属間
化合物などの材料を適用でき、結晶質のものでも非結晶
質のものでもよい。
【００３５】分散材は、マトリックスの機械的特性向上
や機能性向上を目的としてマトリックス中に分散させる
ものであり、耐熱性や耐蝕性、耐薬品性、高硬度、快削
性などの機械的特性や、熱伝導性、断熱性、電気伝導
性、磁性、圧電性などの機能性を有するものなどを用い
ることができる。分散材の材質は、セラミックス、金
属、樹脂、金属間化合物などの材料を適用でき、結晶質
のものでも非結晶質のものでもよい。形状は、粒子、ウ
ィスカ、ファイバー等でどのようなものでもよい。
【００３６】本発明において、「三次元網目状で不連続
に分散した」状態とは、図１および図２にその一例を示
すように、分散材が母材中に分離または一部繋がった
（接触した）状態で三次元網目状に配列している状態を
いう。また、マトリックスが結晶粒からなる場合、１つ
の網目は、図５に示すように、数個以上のマトリックス
結晶粒を一単位として、その周囲に形成されたものをさ
す。図６に示すように、網目がマトリックス結晶粒１個
程度の大きさのものの周囲に形成されたものでは、全結
晶粒界相に占める分散材の量が増えることによって緻密
化が阻害され、強度低下を招きやすくなる。
【００３７】分散形態は、上記のように、基本的に不連
続な状態で網目構造を形成しているものであればよく、
網目１個の形状は、多角形、円形、楕円形、または不定
形でもよい。また、分散材は、本発明の作用・効果を損
なわない範囲で、粒子が一部、連続的に分散したり、ま
たは、連続体を形成してもよい。
【００３８】１つの網目の最大大きさは、１μｍ〜２ｍ
ｍの範囲が好ましい。１つの網目の最大大きさが１μｍ
未満の場合、母材内に形成される網目の密度が大きくな
るため、焼結性が低下し、その結果十分な強度が得られ
なくなる虞がある。また、２ｍｍを超えると、分散材に
よる骨格構造としての効果が発揮しにくくなる。
【００３９】分散材の大きさは、粒子の場合、径の平均
値が３００μｍ以下であることが好ましい。該範囲を超
えると、分散材の分散密度が低くなるため、網目状の効
果が発揮されにくくなる虞がある。また、分散材の大き
さは、ウィスカおよびファイバーの場合、短径の平均値
が３００μｍ以下が好ましい。この場合、分散材の大き
さを１８０μｍ以下に整粒することにより、不連続な網
目状構造を形成させ易くなる。該範囲を超えると、分散
材の分散密度が低くなるため、網目状の効果が発揮され
にくくなる虞がある。
【００４０】分散材のマトリックス中での存在割合は、
０．０１〜７０体積％の範囲が好ましい。該割合が０．
０１体積％未満の場合、分散材の間隔が広くなり、骨格
構造の効果および機能性の発現が困難になる虞がある。
また、７０体積％を超えると、網目状の分散相、分散材
の密度が高くなるため、焼結性が低下し、強度が低下す
る虞ある。なお、該割合が、３％〜３０％の範囲である
場合、本発明の効果をよりよく発揮できるのでより好ま
しい。
【００４１】分散材または網目の大きさが大きくなる
か、または分散材の存在割合が大きくなると強度や耐衝
撃性等が低下しやすくなり、また、網目構造による特性
が現れにくくなる。
【００４２】マトリックスと分散材との組み合わせとし
ては、セラミック材料、金属材料、高分子材料等の種々
の材料を組み合わせることができる。
【００４３】例えば、マトリックス−分散材の組み合わ
せとして、マトリックスをセラミックス材料とする場
合、窒化珪素−炭化珪素、窒化珪素−シリカ、窒化珪素
−窒化ホウ素、窒化珪素−窒化チタン、窒化珪素−炭化
チタン、窒化珪素−フェライト磁石、炭化珪素−アルミ
ナ、炭化珪素−窒化アルミ、炭化珪素−窒化チタン、炭
化チタン−炭化珪素、アルミナ−炭化チタン、アルミナ
−ジルコニア、アルミナ−ジルコン、アルミナ−窒化珪
素、アルミナ−ダイヤモンド、アルミナ−窒化アルミ、
ムライト−アルミナ、ムライト−ジルコニア、サイアロ
ン−炭化珪素、ジルコニア−アルミナ、ガラス−炭化珪
素、ガラス−アルミナ、チタン酸ジルコン酸鉛−炭化珪
素、チタン酸ジルコン酸鉛−チタン酸バリウム、チタン
酸鉛−チタン酸ストロンチウム、コーディエライト−ム
ライト、ジルコニア−ニッケル・クロム合金等が挙げら
れる。なお、分散材がセラミックスからなる場合、マト
リックスと分散材の上記組合せは入れ代わってもよい。
【００４４】セラミックスをマトリックスとした場合、
例えば、炭化珪素や炭化チタン、酸化チタン等のように
電気的抵抗値が低い材料やニッケル・クロム合金等を分
散材としてセラミックスに添加した場合は、これらの分
散材の間隔を焼結性を阻害しない程度に近づけて分散さ
せることにより、マトリックスとしてのセラミックスに
電気伝導性や熱伝導性を付与することが可能となる。こ
れにより、セラミックスの放電加工が可能となる。特
に、炭化珪素や金属系の熱伝導性の高い材料では、分散
材の間隔を調整することにより、電気絶縁性をもたせな
がら高熱伝導性を付与することが可能となり、基板材料
などの適用性が高い。また、快削性の材料を添加剤にす
ることにより、強度を低下させることなく、加工性を上
げることも可能となる。
【００４５】マトリックスを金属材料とする場合、ニッ
ケル−トリア、ニッケル・クロム合金−トリア、ニッケ
ル・クロム合金−イットリア、鉄・クロム合金−イット
リア、鉄・クロム合金−ジルコニア、鉄・クロム合金−
アルミナ、アルミニウム−タングステン、アルミニウム
−ステンレス、アルミニウム−カーボン、アルミニウム
−ボロン、アルミニウム−アルミナ、アルミニウム−炭
化珪素、アルミニウム−イットリア、マグネシウム（ま
たはマグネシウム合金）−アルミナ、アルミニウム合金
−アルミナ、ニッケル（またはニッケル合金）−アルミ
ナ、モリブデン（またはモリブデン合金）−アルミナ、
マグネシウム−炭化珪素、銅−アルミナ、銅−タングス
テン、銅−イットリア、ニッケル・クロム合金−イット
リア、ニッケル・クロム合金−ジルコニア、ニッケル・
クロム合金−カルシア、ニッケル・クロム合金−シリ
カ、銀−タングステン等が挙げられる。なお、分散材が
金属材料からなる場合、マトリックスと分散材の上記組
合せは入れ代わってもよい。
【００４６】金属材料をマトリックスとした場合、例え
ば、低熱伝導性のジルコニア等のセラミックスや金属分
散材の間隔を調整して添加することにより、機械的特性
を低下させることなく、断熱性のある金属材料が得られ
る。
【００４７】マトリックスを高分子材料とする場合、ポ
リ塩化ビニル−鉛（または鉛合金）、ポリ塩化ビニル−
二酸化マンガン、ポリプロピレン−タルク、ポリプロピ
レン−炭酸カルシウム、ポリプロピレン−炭酸マグネシ
ウム、エポキシ樹脂−炭化珪素、エポキシ樹脂−シリ
カ、エポキシ樹脂−ガラス、シリコン樹脂−炭化珪素、
ポリエチレン−カーボン、熱硬化性樹脂−シリカ、熱硬
化性樹脂−シリカ、ゴム−カーボンブラック、樹脂−黒
鉛、樹脂−ニッケル、カーボン−炭化珪素等が挙げられ
る。
【００４８】本発明の複合材料は、母材の機械的な特性
を低下させることなく、特性の強化や機能の向上など分
散材の特性を十分に発揮させることができる。
【００４９】また、電気伝導性、熱伝導性、磁性等の機
能性に優れた分散材を非常に短い間隔で網目状に分散さ
せることができることから、分散材同士の間隔を最適に
することにより、該分散材の連続相を形成させた場合に
近い特性と、さらに高い機械的特性の両方を発現するこ
とが可能となる。
【００５０】また、分散材が高剛性である場合には、分
散材を不連続で分散させることにより分散材による強
度、靱性、耐衝撃性等の特性低下を招くことなく、複合
化による母材の高剛性化を達成することができる。
【００５１】また、ウィスカ状の分散材を配向方向と垂
直な方向に三次元網目状構造を形成するとピンニング効
果による配向方向の強度向上だけではなく、三次元的に
も強化することできる。
【００５２】本発明のより好適な複合材料は、母材と、
該母材中に三次元網目状で不連続に分散した分散材とよ
りなることを特徴とする複合材料であって、分散材で画
定される三次元網目状の母材内部に、特性の強化や機能
の向上のための添加剤を均一に分散させてなることを特
徴とする。これにより、網目内部の結晶粒のすべりや転
移の移動抑制、高硬化などが可能となり、耐熱性や耐酸
化性、耐摩耗性、強度、高剛性等の機械的特性や、熱伝
導性等の機能的特性が向上する。
【００５３】この添加剤としては、耐熱性や耐蝕性、耐
薬品性、高剛性、高硬度、快削性などの機械的特性や、
熱伝導性、断熱性、電気伝導性、磁性、圧電性などの機
能性を有するものなどを用いることができる。分散材の
材質は、セラミックス、金属、樹脂、金属間化合物など
の材料を適用でき、結晶質のものでも非結晶質のもので
もよい。形状は、粒子、ウィスカ、ファイバー等でどの
ようなものでもよい。なお、この添加材として機械的特
性を有するものを用い、網目を形成する分散材として機
能性を有するものを用いた場合には、耐熱性や耐蝕性、
耐薬品性、高硬度、快削性などの機械的特性を併せもっ
た機能性複合材料とすることができる。
【００５４】このとき、母材が非晶質からなる場合は、
分散材により三次元網目状に画定される部分の内部に、
上記強化粒子を均一に分散させてなることが好ましい。
【００５５】また、母材が結晶質からなる場合は、分散
材により三次元網目状に画定される部分に含まれる結晶
粒の粒内または／および粒界に、上記強化粒子を均一に
分散させてなることが好ましい。この場合、機械的特性
を向上させるときには、分散材が粒内および粒界のいず
れであってもよいが、機能性を付与するときには、粒界
に分散している方が好ましい。
【００５６】本発明の分散材が三次元網目状で不連続に
分散した構造の複合材料を製造する方法としては、以下
の方法がある。
【００５７】すなわち、図７に示すように、マトリック
スの粉末を所定の大きさ以上になるように造粒した造粒
粉に、分散材を存在させた状態となるように原料粉末を
調整する。すなわち、該造粒粉に、分散材を不連続に点
在させた状態でまぶすか，または造粒粉の表面にＣＶＤ
法、ＰＶＤ法等により部分的な分散材の被膜を形成す
る。その後、該原料粉末を所定形状に成形する。なお、
必要に応じてＣＩＰ（冷間静水圧プレス）を行ってもよ
い。その後、焼結または反応硬化を行うことにより分散
材をマトリックスの周囲において三次元の網目状で不連
続に分散させることができる。
【００５８】原料として使用するマトリックス粉末を造
粒した造粒粉の粒径（ｄｍ）は２．０ｍｍ以下、粒子ま
たはウィスカ等の分散材の平均１次粒子粒径または平均
直径（ｄｐ）は３００μｍ以下とし、ｄｐ／ｄｍが０．
５０〜１×１０-6の範囲となるのがよい。この範囲であ
れば、分散材の特性が十分に発揮するための分散材によ
る三次元網目状を形成することができる。なお、ｄｐ／
ｄｍを０．４〜６×１０-5とすることにより、不連続の
網目状構造を形成させ易くなるので好ましい。また、こ
の場合、分散材の大きさを１８０μｍ以下に整粒するこ
とにより、不連続な網目状構造を形成させ易くなる。
【００５９】さらにマトリックスを材料別に分けて本発
明の複合材料の製造方法を説明すると以下のようにな
る。
【００６０】マトリックスをセラミックス材料とする場
合、マトリックス材料と焼結助剤とを湿式または乾式で
混合し、一定粒径に解砕あるいはスプレードライ法によ
り調整した造粒粉の表面に分散材を不連続に点在させた
状態でまぶす。この粉末を金型成形およびＣＩＰした
後、常圧焼結、ホットプレスまたは熱間静水圧焼結（Ｈ
ＩＰ）等により焼成することにより本発明の複合材料を
製造することができる。
【００６１】また、マトリックスを金属材料とする場
合、一定粒径に粉砕またはアトマイズしたマトリックス
材料の粉末の表面に分散材を不連続に点在させた状態で
まぶすか、または部分的な膜を形成させる。その後、こ
の粉末を成形して焼結することにより本発明の複合材料
を製造することができる。
【００６２】また、マトリックスを高分子材料とする場
合、マトリックス材料と充填材や表面処理材等の添加剤
とを混合して球状または柱状のペレットにし、このペレ
ットに分散材をまぶす。これを金型に充填して加熱、プ
レスすることにより本発明の複合材料を製造することが
できる。
【００６３】以上のように、本発明の複合材料を製造す
る場合、分散材の添加を一工程で行えるため生産性も良
好である。
【００６４】本発明の複合材料は、分散材の機能が十分
に発揮されるため、構造用材料、機能性材料等に利用す
ることができる。
【００６５】例えば、室温強度の高い窒化珪素に高温で
安定な炭化珪素を添加し、窒化珪素内に炭化珪素の三次
元網目状構造を形成すると、室温強度と高温強度および
耐クリープ性、耐酸化性を同時に改良することができ
る。さらに、電気伝導性の付与や高弾性化等の機械的・
電気的特性を従来の複合材料のそれよりも大きく改善す
ることができる。
【００６６】また、ＩＣ封止用樹脂では、該樹脂中に高
熱伝導性の炭化珪素または窒化アルミニウム、窒化硼素
の不連続な三次元網目状構造を形成すると、電気絶縁性
を低下させることなく熱伝導性をより向上させることが
できる。
【００６７】また、金属では、ステレス鋼中に高剛性・
高硬度のジルコニアやアルミナを不連続な三次元網目状
に分散させることにより、強度低下を起こすことなく、
耐摩擦・摩耗性や剛性を向上させることができる。さら
に、断熱性の材料を添加することにより、低熱伝導率の
複合材料を得ることができる。
【００６８】本発明の複合材料の好適な製造方法は、母
材の主材としての主原料粉末と，母材の強化または機能
付加をする添加剤とを混合して得た所定形状の造粒粉の
表面に、所定形状の分散材を不連続に存在させた状態と
なるように原料粉末を調整し、次いで、該原料粉末を所
定形状に成形し，加熱して、母材と該母材中に三次元網
目状で不連続に分散した分散材とからなり，かつ分散材
で画定される三次元的に形成された網目の母材内部に添
加材を均一に分散させてなる複合材料を形成する方法で
ある。このようにすることにより、分散材が網目状で不
連続に分散するとともに、網目の内側にも添加剤が均一
に分散した複合材料が得られる。
【００６９】本発明の複合材料の他の好適な製造方法
は、図８に示すように、母材の主材としての所定形状の
造粒粉の表面に、所定形状の分散材と，母材と同一材料
でかつ分散材の大きさと同一または該分散材の大きさよ
り小さい大きさの焼結向上剤とを不連続に存在させた状
態となるように原料粉末を調整し、次いで、該原料粉末
を所定形状に成形し，加熱して、母材と該母材中に三次
元網目状で不連続に分散した分散材とからなる複合材料
を形成する方法である。このようにすることにより、分
散材を三次元網目状で不連続に分散させ易くなり、ま
た、焼結性も向上させることができる。
【００７０】焼結向上剤としては、母材と同一材料のも
の、または分散材の焼結材として一般に用いられている
もの採用することができる。窒化珪素−炭化珪素の系で
は、焼結向上剤として、窒化珪素、または、該窒化珪素
の焼結材として用いられているイットリアや、炭化珪素
の焼結材として用いられているカーボンや硼素、アルミ
ナなどを用いることができる。また焼結向上剤として
は、この他に、アルミナ、スピネル、シリカ、酸化ラン
タン、ニッケル、銅、等がある。また、焼結向上剤とし
ては、分散材や母材より細かい粒子を用いることによ
り、さらに焼結性を向上させることができる。
【００７１】以下、本発明の実施例を説明する。
【００７２】（実施例）
【００７３】第１実施例 ８４重量％のＳｉ3 Ｎ4 粉末（平均１次粒子径０．３μ
ｍ）と６重量％のＹ2Ｏ3 粉末（平均１次粒子径１μ
ｍ）とをボールミルで湿式混合して作製した造粒粉（平
均粒径数μｍ以下）の表面に、全重量に対して１０重量
％（１０体積％）となるように平均１次粒子径０．１μ
ｍのＳｉＣ粒子をまぶして不連続に点在させた。この粉
末を金型に入れてプレス成形し、その後１８５０℃、４
時間、１００ＭＰａの条件で加圧焼結した（試料番号：
１）。
【００７４】得られた焼結体の断面をプラズマエッチン
グして観察したところ、図１のＳＥＭ（走査型電子顕微
鏡）写真および図２（図１の写真よりＳｉＣ粒子のみを
トレースしたもの）に示すように、マトリックスのＳｉ
3 Ｎ4 中にＳｉＣ粒子が三次元網目状で不連続に分散し
ていた。また、ＳｉＣ粒子よりなる１つの網目の中には
複数個のＳｉ3 Ｎ4 結晶粒が存在していた。なお、図１
の写真の白い部分は粒界を示している。
【００７５】比較例１ 比較のため、８４重量％のＳｉ3 Ｎ4 粉末（平均１次粒
子径０．３μｍ）と６重量％のＹ2 Ｏ3 粉末（平均１次
粒子径１μｍ）とをボールミルで湿式混合して作製した
造粒粉（平均粒径５００μｍ以下）の表面の全体に、平
均１次粒子径０．４μｍのＳｉＣ粉末を連続的になるよ
うにまぶした。その後、この造粒粉を上記と同様な条件
で成形および加圧焼結を行った（試料番号：Ｃ１）。
【００７６】この焼結体の断面を観察したところ、マト
リックスのＳｉ3 Ｎ4 中にＳｉＣ粒子が三次元網目状で
連続的に分散していた。
【００７７】比較例２ 比較のため、８４重量％のＳｉ3 Ｎ4 粉末（平均１次粒
子径０．３μｍ）と６重量％のＹ2 Ｏ3 粉末（平均１次
粒子径１μｍ）と１０重量％の平均１次粒子径０．４μ
ｍのＳｉＣ粉末とを同時にボールミルで湿式混合して、
ＳｉＣ粒子がマトリックス中に均一に分散している造粒
粉（平均粒径５００μｍ以下）を作製し、それ以外は上
記と同様な条件で成形および加圧焼結を行った（試料番
号：Ｃ２）。
【００７８】この焼結体の断面を観察したところ、図３
のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）写真および図４（図３の
写真よりＳｉＣ粒子のみをトレースしたもの）に示すよ
うに、マトリックスのＳｉ3 Ｎ4 中にＳｉＣ粒子が均一
に分散していた。
【００７９】比較例３および比較例４ 比較のため、ＳｉＣが分散していないＳｉ3 Ｎ4 よりな
る焼結体（試料番号：Ｃ３）、およびＳｉＣよりなる焼
結体（試料番号：Ｃ４）を用意した。
【００８０】性能評価試験 以上、第１実施例により得られた焼結体、および比較例
１〜比較例４で得られた比較用焼結体について、曲げ強
度（ＪＩＳ４点曲げ強度試験法に準ずる、室温および１
４００℃（高温）で測定）、電気抵抗値（４接点法）、
弾性率（共振法）を測定した。その結果を、表１および
表２に示す。
【００８１】
【表１】
【００８２】
【表２】
【００８３】表１より明らかなように、本実施例の焼結
体は、室温および高温での強度が比較例試料番号Ｃ１〜
Ｃ４のいずれのものよりも大きく、また、電気抵抗値お
よび弾性率が炭化珪素が均一に分散している比較例（試
料番号：Ｃ２）よりも優れていることが分かる。
【００８４】第２実施例 ２５０メッシュアンダー（平均粒径１００μｍ以下）の
Ｃｕ粉末の表面に平均粒径２μｍ程度のアルミナ粉末
（２体積％）を不連続に点在させてまぶした。この粉末
を成形し焼結した。
【００８５】得られた焼結体は、マトリックスのＣｕ中
にアルミナ粒子が三次元網目状で不連続に分散してい
た。また、この焼結体は、Ｃｕ粉末と同程度の大きさの
アルミナ粉末を用いて均一分散させた焼結体と比較して
引っ張り強度は約１．５倍（３０kg/mm2）であり、電気
伝導度は同程度（１．８μΩ−ｃｍ）であった。
【００８６】第３実施例 ９２重量％のＳｉ3 Ｎ4 粉末（平均１次粒子径０．３μ
ｍ）と５重量％のＹ2Ｏ3 粉末（平均１次粒子径１μ
ｍ）と３重量％のＡｌ2 Ｏ3 （平均１次粒子径０．３μ
ｍ）とをボールミルで湿式混合して作製した造粒粉（粒
径５００μｍ以下）の表面に、全重量に対して１０重量
％となるように平均１次粒子径０．４μｍのＳｉＣ粒子
をまぶして不連続に点在させた。この粉末を金型に入れ
てプレス成形し、３ｔ／ｃｍ2 でＣＩＰ処理し、その後
１８５０℃、４時間（窒素中）の条件で常圧焼結した
（試料番号：３）。
【００８７】得られた焼結体の断面を観察したところ、
マトリックスのＳｉ3 Ｎ4 中にＳｉＣ粒子が三次元網目
状に分散していた。
【００８８】この焼結体について、曲げ強度、弾性率、
クリープ歪、熱拡散率、酸化増量を、前記第１実施例と
同様に測定した。その結果を表１および表２に併せて示
す。
【００８９】比較例５ 比較のために、８２重量％のＳｉ3 Ｎ4 粉末と５重量％
のＹ2 Ｏ3 粉末と３重量％のＡｌ2 Ｏ3 と１０重量％の
ＳｉＣ粒子を、ボールミルで湿式で均一に混合して造粒
粉（粒径５００μｍ以下）を作製した。この粉末を金型
に入れて、上記第３実施例と同様にして比較用焼結体を
得た（試料番号：Ｃ５）。
【００９０】得られた焼結体の断面を観察したところ、
Ｓｉ3 Ｎ4 中にＳｉＣ粒子がランダムに分散しているの
が観察された。
【００９１】この焼結体について、曲げ強度、電気抵抗
値、弾性率、クリープ歪、熱拡散率、酸化増量を、前記
第３実施例と同様に測定した。その結果を表１および表
２に併せて示す。
【００９２】第４実施例 １６０メッシュアンダー（粒径９０μｍ以下）のアトマ
イズＣｕ粉末の表面に、１次粒子径０．１μｍ程度のア
ルミナ粉末（２体積％）と２０μｍ程度のＣｕ粉末をボ
ールミルを用いて混合した混合物をまぶした。この粉末
を金型に入れてプレス成型（４ｔ／cm2)し、焼結した。
この結果、第２実施例より密度の高い焼結体が得られて
いることが分かった。
【００９３】また、得られた焼結体は、マトリックスの
Ｃｕ中にアルミナ粒子が三次元網目状で不連続に分散し
ていた。また、この焼結体は、従来の均一分散法で製造
した焼結体と比較して、引っ張り強度は約１．７倍（３
４kg/mm2）であり、電気伝導度は同程度（１．９μΩ−
ｃｍ）であった。
【００９４】第５実施例 ８７重量％のＳｉ3 Ｎ4 粉末と５重量％のＹ2 Ｏ5 粉
末、３重量％のＡｌ2 Ｏ3 および５重量％のＳｉＣ粉末
とを、ボールミルで湿式混合して作製した造粒粉（５０
０μｍ以下）の表面に、全重量に対して１０重量％とな
るようにＳｉＣ粉末（１次粒子径：０．４μｍ）をまぶ
して不連続に点在させた。この粉末を、金型に入れて、
プレス成形と３ｔ／ｃｍ2 のＣＩＰ処理をし、その後、
１８５０℃、４時間（窒素中）の条件で常温焼結した
（試料番号：５）。
【００９５】この焼結体の断面を観察したところ、マト
リックスのＳｉ3 Ｎ4 中にＳｉＣ粒子が三次元網目状に
分散するとともに、網目構造の内部にＳｉＣが均一に分
散していた。
【００９６】この焼結体について、曲げ強度、電気抵抗
値、弾性率、クリープ歪、熱拡散率、酸化増量を、前記
第１実施例と同様に測定した。その結果を表１および表
２に併せて示す。
【００９７】第６実施例 １６０メッシュアンダー（粒径９０μｍ以下）のアトマ
イズＳＵＳ３０４粉末の表面に、平均１次粒子径０．５
μｍ程度のジルコニア粉末（３体積％）をまぶして不連
続に点在させた。この粉末を、金型に入れてプレス成形
（４ｔ／ｃｍ2）した後、１２５０℃（真空中）で焼結
した。
【００９８】得られた焼結体は、マトリックス中のＳＵ
Ｓ３０４中にジルコニア粒子が３次元網目状で不連続に
分散していた。焼結密度は、従来の方法で連続分散させ
た焼結体より１０％以上高く、焼結性にも優れた効果を
示した。また、均一分散のものに比べて、引張強度が１
０％以上高く、焼結体の摩耗量（ピンオンディスクで評
価）も約２０％少なく、かつ剛性も７％程度高くなって
いた。
【００９９】第７実施例 ９２重量％のＳｉ3 Ｎ4 粉末（１次粒子径０．３μｍ）
と５重量％のＹ2 Ｏ3粉末（１次粒子径１μｍ）と３重
量％Ａｌ2 Ｏ3 （１次粒子径０．１μｍ）をボールミル
で湿式混合して作製した造粒粉（粒径５００μｍ以下）
の表面に、Ｓｉ3 Ｎ4 粉末と１次粒子径０．４μｍのＳ
ｉＣ粒子とを混合し、ＳｉＣ量が１０重量％（１０体積
％）になるように乾燥、解砕して作製した粉末をまぶし
た。この粉末を金型に入れてプレス成形およびＣＩＰ処
理を施し、その後１８５０℃、４時間の条件で常圧焼結
した（試料番号：７）。
【０１００】得られた焼結体は、マトリックスのＳｉ3
Ｎ4 中にＳｉＣ粒子が三次元網目状で不連続に分散し、
第３実施例の複合材料よりも焼結密度が高くなってい
た。
【０１０１】この焼結体について、曲げ強度、弾性率、
耐クリープ特性を、前記第１実施例と同様に測定した。
その結果を表１および表２に併せて示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例において得られた複合材料
の断面における粒子構造を示すＳＥＭ写真図（倍率：１
００００倍）である。
【図２】図１のＳＥＭ写真図からＳｉＣ粒子のみをトレ
ースした模式図である。
【図３】比較例２において得られた比較用複合材料の断
面における粒子構造を示すＳＥＭ写真図（倍率：１００
００倍）である。
【図４】図３のＳＥＭ写真からＳｉＣ粒子のみをトレー
スした模式図である。
【図５】本発明の複合材料の母材中の分散材の分散形態
の一例を示す概念図である。
【図６】本発明の複合材料の母材中の分散材の分散形態
の一例を示す概念図である。
【図７】本発明の複合材料の製造過程の一例を示す模式
図である。
【図８】本発明の複合材料の製造過程の一例を示す模式
図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/58 Ｍ Ｃ０８Ｊ 5/04 7310−4Ｆ Ｃ０８Ｌ 101/00 ＬＳＹ 7242−4Ｊ Ｃ２２Ｃ 1/05 Ｚ 1/09 Ｂ // Ｃ０８Ｋ 7/02 ＫＣＪ 7242−4Ｊ Ｂ２９Ｋ 105:06

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 母材と、該母材中に三次元網目状で不連
    続に分散した分散材とよりなることを特徴とする複合材
    料。
  2. 【請求項２】 分散材で画定される三次元網目状の母材
    内部に、添加剤を均一に分散させてなることを特徴とす
    る請求項１記載の複合材料。
  3. 【請求項３】 母材の主材としての所定形状の造粒粉の
    表面に，所定形状の分散材を不連続に存在させた状態と
    なるように原料粉末を調整する原料粉末調整工程と、 該原料粉末を所定形状に成形して成形体とする成形工程
    と、 該成形体を加熱して，母材と該母材中に三次元網目状で
    不連続に分散した分散材とからなる複合材料を形成する
    複合材料形成工程と、からなることを特徴とする複合材
    料の製造方法。
  4. 【請求項４】 原料粉末調整工程における造粒粉が、母
    材の主材としての所定形状の造粒粉原料粉末と，母材の
    強化または機能付加をする添加剤とからなることを特徴
    とする請求項３記載の複合材料の製造方法。
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