JPH08260070A - HfC分散強化W合金の製造方法 - Google Patents
HfC分散強化W合金の製造方法Info
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- JPH08260070A JPH08260070A JP7067296A JP6729695A JPH08260070A JP H08260070 A JPH08260070 A JP H08260070A JP 7067296 A JP7067296 A JP 7067296A JP 6729695 A JP6729695 A JP 6729695A JP H08260070 A JPH08260070 A JP H08260070A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 HfCが均一微細分散されたHfC分散強化
W合金を安価で、かつ大量に製造することができるHf
C分散強化W合金の製造方法を提供する。 【構成】 流動層CVD法を用いることにより生成され
たHfC被覆量HfC被覆W粉末を焼結してHfC分散
強化W合金を製造する。
W合金を安価で、かつ大量に製造することができるHf
C分散強化W合金の製造方法を提供する。 【構成】 流動層CVD法を用いることにより生成され
たHfC被覆量HfC被覆W粉末を焼結してHfC分散
強化W合金を製造する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、HfC分散強化W合
金の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、こ
の発明は、繊維強化超耐熱合金に用いられる強化繊維等
として有用な、HfC分散強化W合金の安価で、かつ大
量な製造を可能とする新しい方法に関するものである。
金の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、こ
の発明は、繊維強化超耐熱合金に用いられる強化繊維等
として有用な、HfC分散強化W合金の安価で、かつ大
量な製造を可能とする新しい方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術とその課題】HfC分散強化W合金は、W
またはW合金に分散強化のためにHfCが添加された合
金であり、高温強度に優れた特性を有するため、繊維強
化超耐熱合金に用いられる強化繊維等の、高温において
優れた強度が必要とされる材料に有用なものとして知ら
れている。そして、このHfC分散W合金において優れ
た高温強度特性を実現するためには、その製造時にHf
CをW中に均一微細に分散させることが必要とされてい
る。このためにはHfCが完全に均一固溶したビレット
を作製しなければならない。しかしながら、W中ではH
fの拡散が極めて遅いため、ただ単にW粉末とHf粉末
とを混合させただけの混合粉末では、これをプレス成形
した後に加熱焼結させる従来の焼結法によっては、Hf
Cが均一固溶したビレットを作製することが困難であっ
た。
またはW合金に分散強化のためにHfCが添加された合
金であり、高温強度に優れた特性を有するため、繊維強
化超耐熱合金に用いられる強化繊維等の、高温において
優れた強度が必要とされる材料に有用なものとして知ら
れている。そして、このHfC分散W合金において優れ
た高温強度特性を実現するためには、その製造時にHf
CをW中に均一微細に分散させることが必要とされてい
る。このためにはHfCが完全に均一固溶したビレット
を作製しなければならない。しかしながら、W中ではH
fの拡散が極めて遅いため、ただ単にW粉末とHf粉末
とを混合させただけの混合粉末では、これをプレス成形
した後に加熱焼結させる従来の焼結法によっては、Hf
Cが均一固溶したビレットを作製することが困難であっ
た。
【0003】このために、従来では、HfC分散強化W
合金を製造する方法として、溶解法が採用されている。
しかしながら、この溶解法による製造では、融点の非常
に高いW(融点3410℃)を溶解させなければならな
いために、その設備が巨大なものとなり、また、大量生
産が困難であるという欠点があった。この発明は、以上
のような従来技術の欠点を解決するために創案されたも
のであり、HfCが均一微細に分散されたHfC分散強
化W合金を安価で、かつ大量に製造することができる、
HfC分散強化W合金の新しい製造方法を提供すること
を目的としている。
合金を製造する方法として、溶解法が採用されている。
しかしながら、この溶解法による製造では、融点の非常
に高いW(融点3410℃)を溶解させなければならな
いために、その設備が巨大なものとなり、また、大量生
産が困難であるという欠点があった。この発明は、以上
のような従来技術の欠点を解決するために創案されたも
のであり、HfCが均一微細に分散されたHfC分散強
化W合金を安価で、かつ大量に製造することができる、
HfC分散強化W合金の新しい製造方法を提供すること
を目的としている。
【0004】なお、HfC分散強化W合金が優れた特性
を発現するためにはビレットの製造後さらに複雑な加工
熱処理をおこなう必要があるが、この発明はビレットの
製造に用いられる溶解工程を焼結工程で置き換えること
を目的としたものであり、以後の加工熱処理工程に変更
を加えるものではない。
を発現するためにはビレットの製造後さらに複雑な加工
熱処理をおこなう必要があるが、この発明はビレットの
製造に用いられる溶解工程を焼結工程で置き換えること
を目的としたものであり、以後の加工熱処理工程に変更
を加えるものではない。
【0005】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の通り
の課題を解決するものとして、HfC被覆W粉末を焼結
することを特徴とするHfC分散強化W合金の製造方法
を提供する。またこの発明は、上記方法において、流動
層CVD法を用いることにより生成させたHfC被覆W
粉末を焼結原料として用いることや、被覆されるW粉末
の直径が10μm以下であって、HfCの添加量が合金
全体の1mol%以下であること、またW合金にはRe
等の元素が添加された合金であること等をもこの発明は
その態様としている。
の課題を解決するものとして、HfC被覆W粉末を焼結
することを特徴とするHfC分散強化W合金の製造方法
を提供する。またこの発明は、上記方法において、流動
層CVD法を用いることにより生成させたHfC被覆W
粉末を焼結原料として用いることや、被覆されるW粉末
の直径が10μm以下であって、HfCの添加量が合金
全体の1mol%以下であること、またW合金にはRe
等の元素が添加された合金であること等をもこの発明は
その態様としている。
【0006】以下、さらに詳しくこの発明の製造方法を
説明する。まず、図1は、焼結原料であるHfC被覆W
粉末を得るための一つの方法として、流動層CVD法の
概念を示した図である。この方法では、流動層CVD反
応塔(1)を加熱炉(2)により加熱する。そして、流
動層CVD反応塔(1)には、反応物質として、たとえ
ばHfClx とCH4 を導入する。この時、反応後に生
成されるHfC被覆W粉末については、HfCの添加量
が目的とする合金全体の1mol%以下となるように反
応物質の流量を調整する。また、ArガスとH2 ガスを
吹き込み、塔内の分散板(3)により、直径10μm以
下のW粉末を用いて流動層を形成させる。このArの雰
囲気中において、HfClx とCH4とH2 とが反応
し、W粒子の表面にHfCが被覆される。反応塔(1)
からはArガスと反応副産物であるHClと余剰成分で
あるCH4 等が排出される。
説明する。まず、図1は、焼結原料であるHfC被覆W
粉末を得るための一つの方法として、流動層CVD法の
概念を示した図である。この方法では、流動層CVD反
応塔(1)を加熱炉(2)により加熱する。そして、流
動層CVD反応塔(1)には、反応物質として、たとえ
ばHfClx とCH4 を導入する。この時、反応後に生
成されるHfC被覆W粉末については、HfCの添加量
が目的とする合金全体の1mol%以下となるように反
応物質の流量を調整する。また、ArガスとH2 ガスを
吹き込み、塔内の分散板(3)により、直径10μm以
下のW粉末を用いて流動層を形成させる。このArの雰
囲気中において、HfClx とCH4とH2 とが反応
し、W粒子の表面にHfCが被覆される。反応塔(1)
からはArガスと反応副産物であるHClと余剰成分で
あるCH4 等が排出される。
【0007】なお、反応のための炭素源は、上記のCH
4 に限られることはなく、アセチレン、エタン、エチレ
ン等の炭化水素が適宜に用いられる。流動層の反応温度
も特に限定されることはなく、たとえば800〜180
0℃程度が適宜に設定される。たとえばこのようにして
流動層CVD法により生成されたHfC被覆W粉末を焼
結原料として用い、この粉末をプレス成形した後焼結処
理を施すことによりHfCが均一微細分散された高温強
度の優れたHfC分散強化W合金を製造する。焼結につ
いては、不活性ガス、H2 ガス、あるいは真空の雰囲気
において、通常は2300℃程度以上の温度において実
施する。もちろんHfC被覆W粉末の製造は、上記の流
動層CVD法に限られることはない。また、さらに優れ
た特性を有するHfC分散強化W合金を製造するため
に、Re等の元素を併せて添加する場合もある。
4 に限られることはなく、アセチレン、エタン、エチレ
ン等の炭化水素が適宜に用いられる。流動層の反応温度
も特に限定されることはなく、たとえば800〜180
0℃程度が適宜に設定される。たとえばこのようにして
流動層CVD法により生成されたHfC被覆W粉末を焼
結原料として用い、この粉末をプレス成形した後焼結処
理を施すことによりHfCが均一微細分散された高温強
度の優れたHfC分散強化W合金を製造する。焼結につ
いては、不活性ガス、H2 ガス、あるいは真空の雰囲気
において、通常は2300℃程度以上の温度において実
施する。もちろんHfC被覆W粉末の製造は、上記の流
動層CVD法に限られることはない。また、さらに優れ
た特性を有するHfC分散強化W合金を製造するため
に、Re等の元素を併せて添加する場合もある。
【0008】
【作用】この発明では、上記の通りの方法によってW粉
末表面にHfC粉末が均一に被覆されたHfC被覆W粉
末を用いて焼結法によりHfCが均一微細に分散された
HfC分散強化W合金を安価で、かつ大量に製造するこ
とができる。
末表面にHfC粉末が均一に被覆されたHfC被覆W粉
末を用いて焼結法によりHfCが均一微細に分散された
HfC分散強化W合金を安価で、かつ大量に製造するこ
とができる。
【0009】
【実施例】以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明
について説明する。もちろんこの発明は以下の例によっ
て限定されるものではない。すなわち、まず、流動層C
VD法により、平均粒径3〜5μmのW粉末の表面にH
fCを6〜8nm(Wに対するHfC量0.3〜0.4
mass%に相当する量)被覆させてHfC被覆W粉末
を製造する。図2は、HfC被覆W粉末を製造するため
の流動層CVD反応装置の一構造例を示したものであ
る。
について説明する。もちろんこの発明は以下の例によっ
て限定されるものではない。すなわち、まず、流動層C
VD法により、平均粒径3〜5μmのW粉末の表面にH
fCを6〜8nm(Wに対するHfC量0.3〜0.4
mass%に相当する量)被覆させてHfC被覆W粉末
を製造する。図2は、HfC被覆W粉末を製造するため
の流動層CVD反応装置の一構造例を示したものであ
る。
【0010】まず、流動層CVD反応塔(1)内にW粉
末を装填して、分散板(3)の下方よりArガスを流し
て流動層を形成させ、加熱炉(2)により加熱する。次
いで流動層CVD反応塔(1)内に設けたHfの塩化反
応室(6)に、Ar−10%Cl2 ガスを導入してHf
塩化物を生成させ、これを流動層内に供給する。また、
CH4 、Ar、およびH2 をそれぞれ流量計(5)によ
り流量を調整しながら導入する。このArガスの雰囲気
中においてHf塩化物とCH4 とがH2と反応して、H
fCが生成し、HfC被覆W粉末が生成される。この
後、このHfC被覆W粉末をプレス成形し、真空中23
00℃において1時間焼結させることによりHfC分散
強化W合金ビレットを製造した。この製造されたHfC
分散強化W合金ビレットは焼結密度92%であった。ま
た、図3は、この発明の方法により製造されたHfC分
散強化W合金と、同じく焼結で製造されたW、市販の冷
間加工されたW棒それぞれのマイクロビッカース硬さを
示したものである。この図3から明らかなように、Hf
C分散強化W合金ビレットは部分的に1500を越える
ビッカース硬さを示しており、同じ方法で製造されたW
が300ビッカース硬さ、市販の冷間加工されたW棒が
500ビッカース硬さであることと比較すると、この発
明の方法により製造されたHfC分散強化W合金はビレ
ットにおいてHfCによる分散強化が有効に発現されて
いることがわかる。
末を装填して、分散板(3)の下方よりArガスを流し
て流動層を形成させ、加熱炉(2)により加熱する。次
いで流動層CVD反応塔(1)内に設けたHfの塩化反
応室(6)に、Ar−10%Cl2 ガスを導入してHf
塩化物を生成させ、これを流動層内に供給する。また、
CH4 、Ar、およびH2 をそれぞれ流量計(5)によ
り流量を調整しながら導入する。このArガスの雰囲気
中においてHf塩化物とCH4 とがH2と反応して、H
fCが生成し、HfC被覆W粉末が生成される。この
後、このHfC被覆W粉末をプレス成形し、真空中23
00℃において1時間焼結させることによりHfC分散
強化W合金ビレットを製造した。この製造されたHfC
分散強化W合金ビレットは焼結密度92%であった。ま
た、図3は、この発明の方法により製造されたHfC分
散強化W合金と、同じく焼結で製造されたW、市販の冷
間加工されたW棒それぞれのマイクロビッカース硬さを
示したものである。この図3から明らかなように、Hf
C分散強化W合金ビレットは部分的に1500を越える
ビッカース硬さを示しており、同じ方法で製造されたW
が300ビッカース硬さ、市販の冷間加工されたW棒が
500ビッカース硬さであることと比較すると、この発
明の方法により製造されたHfC分散強化W合金はビレ
ットにおいてHfCによる分散強化が有効に発現されて
いることがわかる。
【0011】
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明したよ
うに、W粉末表面にHfC粉末が均一に被覆されたHf
C被覆W粉末から焼結法によりHfCが均一微細に分散
されたHfC分散強化W合金を安価で、かつ大量に製造
することができる。
うに、W粉末表面にHfC粉末が均一に被覆されたHf
C被覆W粉末から焼結法によりHfCが均一微細に分散
されたHfC分散強化W合金を安価で、かつ大量に製造
することができる。
【図1】流動層CVD法の概念を示した図である。
【図2】HfC被覆W粉末を生成する流動層CVD反応
装置の構造図である。
装置の構造図である。
【図3】この発明の一実施例であるHfC分散強化W合
金、同じ方法で製造されたW、市販の冷間加工されたW
棒それぞれのマイクロビッカース硬さを示す図である。
金、同じ方法で製造されたW、市販の冷間加工されたW
棒それぞれのマイクロビッカース硬さを示す図である。
1 流動層CVD反応塔 2 加熱炉 3 分散板 4 ガス精製装置 5 流量計 6 Hf塩化反応室 7 マノメータ 8 コールドトラップ
Claims (5)
- 【請求項1】 HfC被覆W粉末を焼結することを特徴
とするHfC分散強化W合金の製造方法。 - 【請求項2】 流動層CVD法により生成させたHfC
被覆W粉末を焼結する請求項1のHfC分散強化W合金
の製造方法。 - 【請求項3】 HfCが被覆されているW粉末の直径が
10μm以下である請求項1または2のHfC分散強化
W合金の製造方法。 - 【請求項4】 HfCの添加量が合金全体の1mol%
以下である請求項1ないし3のいずれかのHfC分散強
化W合金の製造方法。 - 【請求項5】 合金にRe等の元素が添加されている請
求項1ないし4のいずれかのHfC分散強化W合金の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7067296A JP2756928B2 (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | HfC分散強化W合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7067296A JP2756928B2 (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | HfC分散強化W合金の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08260070A true JPH08260070A (ja) | 1996-10-08 |
JP2756928B2 JP2756928B2 (ja) | 1998-05-25 |
Family
ID=13340898
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7067296A Expired - Lifetime JP2756928B2 (ja) | 1995-03-27 | 1995-03-27 | HfC分散強化W合金の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2756928B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2796576A1 (en) * | 2011-12-20 | 2014-10-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Tungsten alloy, and tungsten alloy part, discharge lamp, transmitting tube and magnetron using tungsten alloy |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5773103A (en) * | 1980-10-27 | 1982-05-07 | Res Dev Corp Of Japan | Production of high strength heat resistant metallic material |
JPS6123733A (ja) * | 1984-07-10 | 1986-02-01 | Fukuda Kinzoku Hakufun Kogyo Kk | 分散強化型銅合金の製造方法 |
JPH0273944A (ja) * | 1988-09-09 | 1990-03-13 | Toshiba Corp | 耐食性材料 |
JPH06116732A (ja) * | 1990-12-26 | 1994-04-26 | Natl Res Inst For Metals | 流動化反応方法 |
JPH06227870A (ja) * | 1992-10-21 | 1994-08-16 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 複合材料およびその製造方法 |
-
1995
- 1995-03-27 JP JP7067296A patent/JP2756928B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (5)
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JPH06227870A (ja) * | 1992-10-21 | 1994-08-16 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 複合材料およびその製造方法 |
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EP2796576A1 (en) * | 2011-12-20 | 2014-10-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Tungsten alloy, and tungsten alloy part, discharge lamp, transmitting tube and magnetron using tungsten alloy |
JPWO2013094695A1 (ja) * | 2011-12-20 | 2015-04-27 | 株式会社東芝 | タングステン合金、およびそれを用いたタングステン合金部品、放電ランプ、送信管並びにマグネトロン |
EP2796576A4 (en) * | 2011-12-20 | 2015-10-14 | Toshiba Kk | TUNGSTEN ALLOY AND TUNGSTEN ALLOY, DISCHARGE LAMP, TRANSFER TUBE AND MAGNETRON WITH TUNGSTEN ALLOY |
US9834830B2 (en) | 2011-12-20 | 2017-12-05 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Tungsten alloy, tungsten alloy part, discharge lamp, transmitting tube, and magnetron |
US10167536B2 (en) | 2011-12-20 | 2019-01-01 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Tungsten alloy, tungsten alloy part, discharge lamp, transmitting tube, and magnetron |
EP3792369A1 (en) * | 2011-12-20 | 2021-03-17 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Tungsten alloy, and tungsten alloy part, discharge lamp, transmitting tube and magnetron using tungsten alloy |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2756928B2 (ja) | 1998-05-25 |
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