JPH06116732A - 流動化反応方法 - Google Patents
流動化反応方法Info
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- JPH06116732A JPH06116732A JP41893490A JP41893490A JPH06116732A JP H06116732 A JPH06116732 A JP H06116732A JP 41893490 A JP41893490 A JP 41893490A JP 41893490 A JP41893490 A JP 41893490A JP H06116732 A JPH06116732 A JP H06116732A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】金属粉末の他の特性を損なうことなく流動性の
みを向上させることのできる流動化反応方法を提供す
る。 【構成】通常、反応が起こらない温度範囲でCVD反応
ガスを金属粉末に作用させる。
みを向上させることのできる流動化反応方法を提供す
る。 【構成】通常、反応が起こらない温度範囲でCVD反応
ガスを金属粉末に作用させる。
Description
【産業上の利用分野】この発明は、流動化反応方法に関
するものである。さらに詳しくは、この発明は、金属粉
末の他の特性を損なうことなく流動性のみを向上させる
ことのできる流動化反応方法に関するものである。
するものである。さらに詳しくは、この発明は、金属粉
末の他の特性を損なうことなく流動性のみを向上させる
ことのできる流動化反応方法に関するものである。
【従来の技術とその課題】従来より、流動層プロセスや
オートメーションプロセスなどにおいては、金属粉末の
取り扱いが問題となってきており、特にその流動特性が
極めて重要視されてきている。金属粉末は、一般的に、
セラミックス等の共有結合性の高い化合物粉末に比べて
凝集しやすく、その表面が清浄であればある程、また、
粒径が小さくなればなる程、このような傾向が著しくな
るという欠点がある。しかも、金属粉末は、高温になる
にしたがって、その流動性が消失していくという問題も
ある。しかしながら、従来では、このような金属粉末の
流動性についての問題を解決するための方策は、必ずし
も充分でないのが実情であった。このため、金属粉末の
他の特性を損なわせることなく流動性のみを向上させる
新しい方法が望まれていた。この発明は、以上の通りの
事情に鑑みてなされたものであり、金属粉末の流動性の
欠点を解消し、他の特性を損なうことなく流動性のみを
向上させることのできる、新規な流動化反応方法を提供
することを目的としている。
オートメーションプロセスなどにおいては、金属粉末の
取り扱いが問題となってきており、特にその流動特性が
極めて重要視されてきている。金属粉末は、一般的に、
セラミックス等の共有結合性の高い化合物粉末に比べて
凝集しやすく、その表面が清浄であればある程、また、
粒径が小さくなればなる程、このような傾向が著しくな
るという欠点がある。しかも、金属粉末は、高温になる
にしたがって、その流動性が消失していくという問題も
ある。しかしながら、従来では、このような金属粉末の
流動性についての問題を解決するための方策は、必ずし
も充分でないのが実情であった。このため、金属粉末の
他の特性を損なわせることなく流動性のみを向上させる
新しい方法が望まれていた。この発明は、以上の通りの
事情に鑑みてなされたものであり、金属粉末の流動性の
欠点を解消し、他の特性を損なうことなく流動性のみを
向上させることのできる、新規な流動化反応方法を提供
することを目的としている。
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、通常、反応が起こらない非反応
温度範囲でCVD反応ガスを金属粉末に作用させること
を特徴とする流動特性改善流動化反応方法を提供する。
この発明の吸着化反応方法においては、本来のCVDプ
ロセスの反応温度よりも低い温度でCVD反応ガスを金
属粉末に作用させる。これによって、金属粉末表面に不
安定な流動層または極めて薄い化合物層を形成させ、そ
の流動性を向上させることができる。この時の反応は極
めて緩やかに進行するため、化合物皮膜が厚く成長する
ことはなく、しかもプロセス制御が容易となる。また、
皮膜物質量が少ないため、流動特性以外の特性に及ぼす
影響を極めて少なくすることもできる。たとえば流動層
CVD法により金属粉末を核とする複合粉末を製造する
場合、そのCVDプロセス時に金属粉末は流動性を失っ
ていることが多く、流動層CVD法それ自体を行うこと
が不可能な場合がある。これは、CVD反応では各種の
物質表面に様々な化合物を効率よく析出させることがで
きるが、その反応には高い温度を必要とするためであ
る。そこでこの発明においては、予備処理として高温C
VDプロセスで使用するCVD反応ガスと同一組成の反
応ガスを、反応がほとんど期待されないような通常のC
VDプロセスよりも低い温度で金属粉末に作用させる。
このため、特別な装置を用いずとも金属粉末の高温流動
性を簡便かつ容易に改善することができ、流動層CVD
プロセスを確実にすることが可能となる。しかも、異物
の混入もない。たとえばタングステン粉末の流動特性を
改善するために、その表面にHfCをCVDにより析出
させる場合には、反応ガスとして高温CVDによるHf
C析出反応に使用するCVD反応ガスと同一のハロゲン
化ハフニウムと炭化水素を用い、通常のプロセス温度よ
りも低い500〜800℃でタングステン粉末に作用させるこ
とができる。CVDによるHfC析出反応には、通常、
1200℃以上の温度が必要である。一方、タングステン粉
末の表面は、室温近傍でタングステン酸化物の薄い皮膜
で覆われており、この酸化物皮膜により粉末の流動性が
保たれている。しかしながら、900℃以上の温度になる
と、その酸化物皮膜は昇華するため、粉末の流動性が消
失する。このため、HfC被覆それ自体が不可能となる
場合が多い。このようなタングステン粉末の高温流動性
を改善するために、この発明においては、酸化物皮膜の
昇華温度よりも低い温度、すなわち500〜800℃でCVD
反応と同一の反応ガスでタングステン粉末を処理する。
この時、タングステン粉末の表面は微量の、高温でも安
定なHfCで覆われるが、これは目的とする被覆物質と
同一であるために、最終製品への不要な物質の混入はな
い。これによりCVD反応時のタングステン粉末に流動
性を持たせることが可能となる。また、タングステン粉
末の高温流動性を改善するにあたって、ハフニウムの混
入を避けたい場合には、ハロゲンガスを単体で使用する
こともできる。この場合、CVD反応ガスにハロゲン化
タングステンを用いたのと同様の作用効果がある。これ
に、炭化水素ガスを併用し、上記したような酸化物皮膜
の昇華温度よりも低い500〜800℃でタングステン粉末に
作用させ、その表面に微量の炭化タングステンを形成さ
せることができる。このようにして、炭素以外の物質に
よる汚染を防止しながらその高温流動性を改善すること
が可能となる。導入した炭素分は、不要になった時点で
水素処理を行うことで除去することができる。もちろん
この発明の方法は、タングステンのみだけでなく、モリ
ブデン、タンタル等の任意の金属粉末に適用することが
できる。
を解決するものとして、通常、反応が起こらない非反応
温度範囲でCVD反応ガスを金属粉末に作用させること
を特徴とする流動特性改善流動化反応方法を提供する。
この発明の吸着化反応方法においては、本来のCVDプ
ロセスの反応温度よりも低い温度でCVD反応ガスを金
属粉末に作用させる。これによって、金属粉末表面に不
安定な流動層または極めて薄い化合物層を形成させ、そ
の流動性を向上させることができる。この時の反応は極
めて緩やかに進行するため、化合物皮膜が厚く成長する
ことはなく、しかもプロセス制御が容易となる。また、
皮膜物質量が少ないため、流動特性以外の特性に及ぼす
影響を極めて少なくすることもできる。たとえば流動層
CVD法により金属粉末を核とする複合粉末を製造する
場合、そのCVDプロセス時に金属粉末は流動性を失っ
ていることが多く、流動層CVD法それ自体を行うこと
が不可能な場合がある。これは、CVD反応では各種の
物質表面に様々な化合物を効率よく析出させることがで
きるが、その反応には高い温度を必要とするためであ
る。そこでこの発明においては、予備処理として高温C
VDプロセスで使用するCVD反応ガスと同一組成の反
応ガスを、反応がほとんど期待されないような通常のC
VDプロセスよりも低い温度で金属粉末に作用させる。
このため、特別な装置を用いずとも金属粉末の高温流動
性を簡便かつ容易に改善することができ、流動層CVD
プロセスを確実にすることが可能となる。しかも、異物
の混入もない。たとえばタングステン粉末の流動特性を
改善するために、その表面にHfCをCVDにより析出
させる場合には、反応ガスとして高温CVDによるHf
C析出反応に使用するCVD反応ガスと同一のハロゲン
化ハフニウムと炭化水素を用い、通常のプロセス温度よ
りも低い500〜800℃でタングステン粉末に作用させるこ
とができる。CVDによるHfC析出反応には、通常、
1200℃以上の温度が必要である。一方、タングステン粉
末の表面は、室温近傍でタングステン酸化物の薄い皮膜
で覆われており、この酸化物皮膜により粉末の流動性が
保たれている。しかしながら、900℃以上の温度になる
と、その酸化物皮膜は昇華するため、粉末の流動性が消
失する。このため、HfC被覆それ自体が不可能となる
場合が多い。このようなタングステン粉末の高温流動性
を改善するために、この発明においては、酸化物皮膜の
昇華温度よりも低い温度、すなわち500〜800℃でCVD
反応と同一の反応ガスでタングステン粉末を処理する。
この時、タングステン粉末の表面は微量の、高温でも安
定なHfCで覆われるが、これは目的とする被覆物質と
同一であるために、最終製品への不要な物質の混入はな
い。これによりCVD反応時のタングステン粉末に流動
性を持たせることが可能となる。また、タングステン粉
末の高温流動性を改善するにあたって、ハフニウムの混
入を避けたい場合には、ハロゲンガスを単体で使用する
こともできる。この場合、CVD反応ガスにハロゲン化
タングステンを用いたのと同様の作用効果がある。これ
に、炭化水素ガスを併用し、上記したような酸化物皮膜
の昇華温度よりも低い500〜800℃でタングステン粉末に
作用させ、その表面に微量の炭化タングステンを形成さ
せることができる。このようにして、炭素以外の物質に
よる汚染を防止しながらその高温流動性を改善すること
が可能となる。導入した炭素分は、不要になった時点で
水素処理を行うことで除去することができる。もちろん
この発明の方法は、タングステンのみだけでなく、モリ
ブデン、タンタル等の任意の金属粉末に適用することが
できる。
【実施例】以下実施例を示し、この発明の流動化反応方
法についてさらに詳しく説明する。CVD反応ガスとし
て、フッ化ハロゲンとメタンガスを用い、650℃でタン
グステン粉末に流動層を形成させながら、このCVD反
応ガスを30分間作用させた。処理後の粉末は、1000℃
以上の高温でも流動性を示し、1280℃でのCVDによる
HfC被覆が可能となった。原料タングステン粉末と65
0℃CVD反応ガス処理後の粉末を電子顕微鏡で観察し
たが、見かけ上の差は認められなかった。しかしなが
ら、X線光電子分光分析を行ったところ、図1に示した
ように、HfC標準物質(1)との対比からも明らかな
ように、650℃CVD反応ガス処理後の粉末(2)に
は、表面の極薄い層にHfCが検出された。もちろんこ
の発明は、以上の例によって限定されるものではない。
金属粉末およびCVD反応ガスの種類、処理温度、処理
時間等の細部については様々な態様が可能であることは
いうまでもない。
法についてさらに詳しく説明する。CVD反応ガスとし
て、フッ化ハロゲンとメタンガスを用い、650℃でタン
グステン粉末に流動層を形成させながら、このCVD反
応ガスを30分間作用させた。処理後の粉末は、1000℃
以上の高温でも流動性を示し、1280℃でのCVDによる
HfC被覆が可能となった。原料タングステン粉末と65
0℃CVD反応ガス処理後の粉末を電子顕微鏡で観察し
たが、見かけ上の差は認められなかった。しかしなが
ら、X線光電子分光分析を行ったところ、図1に示した
ように、HfC標準物質(1)との対比からも明らかな
ように、650℃CVD反応ガス処理後の粉末(2)に
は、表面の極薄い層にHfCが検出された。もちろんこ
の発明は、以上の例によって限定されるものではない。
金属粉末およびCVD反応ガスの種類、処理温度、処理
時間等の細部については様々な態様が可能であることは
いうまでもない。
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この発明によ
って、金属粉末の流動性を簡便かつ容易に改善すること
ができる。加熱しても流動性が失われることのない、環
境変化に耐え、しかも異物混入の極めて少ない流動特性
に優れた金属粉末が実現する。この金属粉末は、化合物
粉末と同様に取り扱うことが可能となる。
って、金属粉末の流動性を簡便かつ容易に改善すること
ができる。加熱しても流動性が失われることのない、環
境変化に耐え、しかも異物混入の極めて少ない流動特性
に優れた金属粉末が実現する。この金属粉末は、化合物
粉末と同様に取り扱うことが可能となる。
【図1】CVD反応ガスを用いて650℃で処理したタン
グステン粉末のX線光電子分光分析結果をHfC標準物
質とともに示したスペクトル図である。
グステン粉末のX線光電子分光分析結果をHfC標準物
質とともに示したスペクトル図である。
1 HfC標準物質 2 650℃CVDガス処理タングステン粉末
Claims (4)
- 【請求項1】 非反応温度範囲でCVD反応ガスを金属
粉末に作用させることを特徴とする流動特性改善流動化
反応方法。 - 【請求項2】 高温CVDプロセスに使用するガスと同
一組成のガスを、そのCVDプロセスよりも低い温度で
金属粉末に作用させる請求項1の流動化反応方法。 - 【請求項3】 請求項1または2の方法において、CV
D反応ガスとしてハロゲン化ハフニウムと炭化水素ガス
を用い、500〜800℃でタングステン粉末に作用させるタ
ングステン粉末の流動化反応方法。 - 【請求項4】 請求項1または2の方法において、CV
D反応ガスとしてハロゲンガスと炭化水素ガスを用い、
500〜800℃でタングステン粉末に作用させるタングステ
ン粉末の流動化反応方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2418934A JP2535746B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | タングステン粉末の高温における流動特性の改善方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2418934A JP2535746B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | タングステン粉末の高温における流動特性の改善方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06116732A true JPH06116732A (ja) | 1994-04-26 |
JP2535746B2 JP2535746B2 (ja) | 1996-09-18 |
Family
ID=18526684
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2418934A Expired - Lifetime JP2535746B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | タングステン粉末の高温における流動特性の改善方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2535746B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08260070A (ja) * | 1995-03-27 | 1996-10-08 | Natl Res Inst For Metals | HfC分散強化W合金の製造方法 |
US8194953B2 (en) | 2007-08-02 | 2012-06-05 | Nuctech Company Limited | Method and system of material identification using binocular steroscopic and multi-energy transmission images |
-
1990
- 1990-12-26 JP JP2418934A patent/JP2535746B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08260070A (ja) * | 1995-03-27 | 1996-10-08 | Natl Res Inst For Metals | HfC分散強化W合金の製造方法 |
US8194953B2 (en) | 2007-08-02 | 2012-06-05 | Nuctech Company Limited | Method and system of material identification using binocular steroscopic and multi-energy transmission images |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2535746B2 (ja) | 1996-09-18 |
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