JPH07187794A - Ｓｉ系セラミックス焼結体 - Google Patents
Ｓｉ系セラミックス焼結体Info
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- JPH07187794A JPH07187794A JP5337425A JP33742593A JPH07187794A JP H07187794 A JPH07187794 A JP H07187794A JP 5337425 A JP5337425 A JP 5337425A JP 33742593 A JP33742593 A JP 33742593A JP H07187794 A JPH07187794 A JP H07187794A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 良好な機械的特性、特に高靱性値を示すＳｉ
系セラミックス焼結体を提供する。 【構成】 マトリックスの構成原料となるＳｉ系セラミ
ックス粒子と、Ｃを含有し表面に金属またはその酸化物
からなる被覆層が形成されたセラミックス板状粒子との
焼結体であって、マトリックス（１）とこのマトリック
ス（１）中に分散された板状粒子（２）との界面に金属
ケイ化物（３）が形成されている。
系セラミックス焼結体を提供する。 【構成】 マトリックスの構成原料となるＳｉ系セラミ
ックス粒子と、Ｃを含有し表面に金属またはその酸化物
からなる被覆層が形成されたセラミックス板状粒子との
焼結体であって、マトリックス（１）とこのマトリック
ス（１）中に分散された板状粒子（２）との界面に金属
ケイ化物（３）が形成されている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高温で良好な機械的特
性、特に高靱性値を示すＳｉ系セラミックス焼結体に関
する。
性、特に高靱性値を示すＳｉ系セラミックス焼結体に関
する。
【０００２】
【従来の技術】例えば、窒化ケイ素、炭化ケイ素、ある
いはサイアロン系セラミックスなどのＳｉ系セラミック
スは、破壊強度が高く、耐熱衝撃性も良好であるなど、
他のセラミックスにない優れた特性を備えている。しか
し、この種のＳｉ系セラミックスを機械部品や構造用材
料などとして実用化するに当たっては、セラミックス特
有の弱点である脆さという性質を克服することが不可欠
である。材料の脆さは破壊靱性値で表すことができる。
Ｓｉ系セラミックスは他のセラミックスに比べると比較
的高い破壊靱性値を有するものの、実用化のためにはよ
り一層の高靱性化により信頼性を向上することが必要と
される。このような実用化に対する要求から、従来より
セラミックスマトリックス中に強化用の板状粒子または
繊維を複合させて高靱性化を図る研究が行われている。
いはサイアロン系セラミックスなどのＳｉ系セラミック
スは、破壊強度が高く、耐熱衝撃性も良好であるなど、
他のセラミックスにない優れた特性を備えている。しか
し、この種のＳｉ系セラミックスを機械部品や構造用材
料などとして実用化するに当たっては、セラミックス特
有の弱点である脆さという性質を克服することが不可欠
である。材料の脆さは破壊靱性値で表すことができる。
Ｓｉ系セラミックスは他のセラミックスに比べると比較
的高い破壊靱性値を有するものの、実用化のためにはよ
り一層の高靱性化により信頼性を向上することが必要と
される。このような実用化に対する要求から、従来より
セラミックスマトリックス中に強化用の板状粒子または
繊維を複合させて高靱性化を図る研究が行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記のように板状粒子
や繊維などで強化することによって、セラミックスの破
壊靱性値を若干向上できる場合もあるが、いまだ十分な
結果を得るには至っていない。この一つの原因として、
セラミックスマトリックスと強化用の板状粒子または繊
維との界面状態が不適切であることが挙げられる。ここ
で、強化材との複合化によるセラミックスの高靱性化に
関しては、そのセラミックス複合体が破壊する際、板状
粒子において亀裂の偏向が起こったり繊維の引き抜きが
起こる結果、破壊エネルギーが高められるという機構が
考えられている。ところが、セラミックスマトリックス
と強化用の板状粒子や繊維との密着性がよすぎると、セ
ラミックスマトリックスの破断と強化材の破断とが同時
に起こるため、強化用板状粒子における亀裂の偏向や強
化用繊維の引き抜きによる破壊エネルギーおよび破壊靱
性値の向上が望めない。逆に、セラミックスマトリック
スと強化用の板状粒子や繊維との密着性が悪いと、強化
材とセラミックスマトリックスとの間に隙間が生じて複
合化が損なわれ、かえって機械的特性の低下を招く。
や繊維などで強化することによって、セラミックスの破
壊靱性値を若干向上できる場合もあるが、いまだ十分な
結果を得るには至っていない。この一つの原因として、
セラミックスマトリックスと強化用の板状粒子または繊
維との界面状態が不適切であることが挙げられる。ここ
で、強化材との複合化によるセラミックスの高靱性化に
関しては、そのセラミックス複合体が破壊する際、板状
粒子において亀裂の偏向が起こったり繊維の引き抜きが
起こる結果、破壊エネルギーが高められるという機構が
考えられている。ところが、セラミックスマトリックス
と強化用の板状粒子や繊維との密着性がよすぎると、セ
ラミックスマトリックスの破断と強化材の破断とが同時
に起こるため、強化用板状粒子における亀裂の偏向や強
化用繊維の引き抜きによる破壊エネルギーおよび破壊靱
性値の向上が望めない。逆に、セラミックスマトリック
スと強化用の板状粒子や繊維との密着性が悪いと、強化
材とセラミックスマトリックスとの間に隙間が生じて複
合化が損なわれ、かえって機械的特性の低下を招く。
【０００４】したがって、上記のような強化材の機能が
十分かつ効果的に働くためには、セラミックスマトリッ
クスと強化材とが適度な密着性を有することが前提とな
り、セラミックスマトリックスとその中に分散された強
化材との界面状態が重要となる。しかし、従来のように
セラミックスマトリックスと強化材とを単に複合化させ
ただけでは、最適な界面は得られない。
十分かつ効果的に働くためには、セラミックスマトリッ
クスと強化材とが適度な密着性を有することが前提とな
り、セラミックスマトリックスとその中に分散された強
化材との界面状態が重要となる。しかし、従来のように
セラミックスマトリックスと強化材とを単に複合化させ
ただけでは、最適な界面は得られない。
【０００５】また、強化繊維の場合と同様に、マトリッ
クス粒子自体の引き抜きによって高靱性化が達成される
という機構も考えられている。この場合も、マトリック
ス粒子間の密着性が靱性に大きく関与すると考えられる
が、これまでマトリックス粒子間の界面状態を改善しよ
うとする試みはなされていない。
クス粒子自体の引き抜きによって高靱性化が達成される
という機構も考えられている。この場合も、マトリック
ス粒子間の密着性が靱性に大きく関与すると考えられる
が、これまでマトリックス粒子間の界面状態を改善しよ
うとする試みはなされていない。
【０００６】本発明は上記問題点を解決するためになさ
れたものであり、セラミックスマトリックスと強化材と
の界面状態またはセラミックスマトリックス粒子間の界
面状態を改善することにより、良好な機械的特性、特に
高靱性値を示すＳｉ系セラミックス焼結体を提供するこ
とを目的とする。
れたものであり、セラミックスマトリックスと強化材と
の界面状態またはセラミックスマトリックス粒子間の界
面状態を改善することにより、良好な機械的特性、特に
高靱性値を示すＳｉ系セラミックス焼結体を提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本願第１の発明のＳｉ系
セラミックス焼結体は、マトリックスの構成原料となる
Ｓｉ系セラミックス粒子と、Ｃを含有し表面に金属また
はその酸化物からなる被覆層が形成されたセラミックス
板状粒子との焼結体であって、マトリックスとこのマト
リックス中に分散された板状粒子との界面に金属ケイ化
物が形成されていることを特徴とするものである。
セラミックス焼結体は、マトリックスの構成原料となる
Ｓｉ系セラミックス粒子と、Ｃを含有し表面に金属また
はその酸化物からなる被覆層が形成されたセラミックス
板状粒子との焼結体であって、マトリックスとこのマト
リックス中に分散された板状粒子との界面に金属ケイ化
物が形成されていることを特徴とするものである。
【０００８】本願第２の発明のＳｉ系セラミックス焼結
体は、マトリックスの構成原料となる、表面に金属また
はその酸化物からなる被覆層が形成されたＳｉ系セラミ
ックス粒子の焼結体であって、マトリックス粒界に金属
ケイ化物が形成されていることを特徴とするものであ
る。
体は、マトリックスの構成原料となる、表面に金属また
はその酸化物からなる被覆層が形成されたＳｉ系セラミ
ックス粒子の焼結体であって、マトリックス粒界に金属
ケイ化物が形成されていることを特徴とするものであ
る。
【０００９】本願第３の発明のＳｉ系セラミックス焼結
体は、マトリックスの構成原料となる、表面に金属また
はその酸化物からなる被覆層が形成されたＳｉ系セラミ
ックス粒子と、Ｃを含有し表面に金属またはその酸化物
からなる被覆層が形成されたセラミックス板状粒子また
はセラミックス繊維との焼結体であって、マトリックス
粒界およびマトリックスとこのマトリックス中に分散さ
れた板状粒子または繊維との界面に金属ケイ化物が形成
されていることを特徴とするものである。
体は、マトリックスの構成原料となる、表面に金属また
はその酸化物からなる被覆層が形成されたＳｉ系セラミ
ックス粒子と、Ｃを含有し表面に金属またはその酸化物
からなる被覆層が形成されたセラミックス板状粒子また
はセラミックス繊維との焼結体であって、マトリックス
粒界およびマトリックスとこのマトリックス中に分散さ
れた板状粒子または繊維との界面に金属ケイ化物が形成
されていることを特徴とするものである。
【００１０】本発明において、マトリックスの構成原料
となるＳｉ系セラミックスとしては、例えば窒化ケイ
素、炭化ケイ素、あるいはサイアロン系セラミックスな
どが挙げられる。強化用の板状粒子または繊維は、少な
くとも一部の成分として炭素（Ｃ）を含むものであれば
よく、例えば炭化ケイ素、カーボンなどが挙げられる。
強化用の板状粒子または繊維には、ＥＰＭＡ定量分析で
表面にＣが重量比で１％程度含まれていればよい。
となるＳｉ系セラミックスとしては、例えば窒化ケイ
素、炭化ケイ素、あるいはサイアロン系セラミックスな
どが挙げられる。強化用の板状粒子または繊維は、少な
くとも一部の成分として炭素（Ｃ）を含むものであれば
よく、例えば炭化ケイ素、カーボンなどが挙げられる。
強化用の板状粒子または繊維には、ＥＰＭＡ定量分析で
表面にＣが重量比で１％程度含まれていればよい。
【００１１】本願第１の発明においては、強化用の板状
粒子の表面に金属またはその酸化物からなる被覆層を形
成したものを用いる。本願第２の発明においては、マト
リックスの構成原料となるＳｉ系セラミックス粒子の表
面に金属またはその酸化物からなる被覆層を形成したも
のを用いる。本願第３の発明においては、マトリックス
の構成原料となるＳｉ系セラミックス粒子の表面に金属
またはその酸化物からなる被覆層を形成したもの、およ
び強化用の板状粒子または繊維の表面に金属またはその
酸化物からなる被覆層を形成したものを用いる。被覆層
は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗなどから
なる群より選択される少なくとも１種の金属またはその
酸化物からなり、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法またはアルコキシ
ド法によって形成される。被覆層の厚さは、強化用板状
粒子の厚さ、強化繊維の直径またはセラミックス粒子の
厚さの１／１０００〜１／１０に設定される。
粒子の表面に金属またはその酸化物からなる被覆層を形
成したものを用いる。本願第２の発明においては、マト
リックスの構成原料となるＳｉ系セラミックス粒子の表
面に金属またはその酸化物からなる被覆層を形成したも
のを用いる。本願第３の発明においては、マトリックス
の構成原料となるＳｉ系セラミックス粒子の表面に金属
またはその酸化物からなる被覆層を形成したもの、およ
び強化用の板状粒子または繊維の表面に金属またはその
酸化物からなる被覆層を形成したものを用いる。被覆層
は、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗなどから
なる群より選択される少なくとも１種の金属またはその
酸化物からなり、ＰＶＤ法、ＣＶＤ法またはアルコキシ
ド法によって形成される。被覆層の厚さは、強化用板状
粒子の厚さ、強化繊維の直径またはセラミックス粒子の
厚さの１／１０００〜１／１０に設定される。
【００１２】本発明のＳｉ系セラミックス焼結体には、
上記構成成分のほかに焼結助剤として、例えばイットリ
ア、アルミナ、マグネシア、スピネル、チタニアからな
る群より選択される少なくとも１種を、重量比で１〜１
０％程度添加してもよい。
上記構成成分のほかに焼結助剤として、例えばイットリ
ア、アルミナ、マグネシア、スピネル、チタニアからな
る群より選択される少なくとも１種を、重量比で１〜１
０％程度添加してもよい。
【００１３】本発明に係るＳｉ系セラミックス焼結体
は、Ｓｉ系セラミックス粒子５〜１００体積部、強化用
板状粒子５〜５０体積部、および必要に応じて焼結助剤
を混合し、ホットプレス方式で、例えば窒素雰囲気中、
焼結温度１５５０〜１８００℃、プレス圧１００〜５０
０ｋｇ／ｃｍ2 で焼結することにより容易に製造でき
る。この焼結過程において、被覆層中の金属とＳｉ系セ
ラミックス中のＳｉとが反応し、セラミックスマトリッ
クスと強化用の板状粒子もしくは繊維との界面、または
マトリックス粒界に金属ケイ化物が形成される。この反
応は強化用の板状粒子または繊維中に含まれるＣの作用
によって促進される。
は、Ｓｉ系セラミックス粒子５〜１００体積部、強化用
板状粒子５〜５０体積部、および必要に応じて焼結助剤
を混合し、ホットプレス方式で、例えば窒素雰囲気中、
焼結温度１５５０〜１８００℃、プレス圧１００〜５０
０ｋｇ／ｃｍ2 で焼結することにより容易に製造でき
る。この焼結過程において、被覆層中の金属とＳｉ系セ
ラミックス中のＳｉとが反応し、セラミックスマトリッ
クスと強化用の板状粒子もしくは繊維との界面、または
マトリックス粒界に金属ケイ化物が形成される。この反
応は強化用の板状粒子または繊維中に含まれるＣの作用
によって促進される。
【００１４】上記の金属ケイ化物は、Ｍa Ｓｉb （ただ
し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，
Ｗなどからなる群より選択される少なくとも１種の金
属）で表され、ａ＝１〜５程度、ｂ＝１〜４程度であ
る。被覆層の厚さを上記のように設定したのは、被覆層
の厚さが薄すぎると界面状態の制御に寄与しない傾向が
認められ、逆に厚すぎると強化用の板状粒子または繊維
自体の特性が損なわれやすく、高靱性化の達成が困難と
なるためである。
し、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，
Ｗなどからなる群より選択される少なくとも１種の金
属）で表され、ａ＝１〜５程度、ｂ＝１〜４程度であ
る。被覆層の厚さを上記のように設定したのは、被覆層
の厚さが薄すぎると界面状態の制御に寄与しない傾向が
認められ、逆に厚すぎると強化用の板状粒子または繊維
自体の特性が損なわれやすく、高靱性化の達成が困難と
なるためである。
【００１５】なお、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃ
ｒ，Ｍｏ，Ｗなどの少なくとも１種の金属からなる金属
あるいは金属酸化物を単に添加しただけでは金属窒化物
が生成してしまい、界面に金属ケイ化物が形成されるこ
とはない。予め強化用の板状粒子もしくは繊維、または
Ｓｉ系セラミックス粒子の表面に上記物質を被覆した場
合にのみ界面に金属ケイ化物が形成される。
ｒ，Ｍｏ，Ｗなどの少なくとも１種の金属からなる金属
あるいは金属酸化物を単に添加しただけでは金属窒化物
が生成してしまい、界面に金属ケイ化物が形成されるこ
とはない。予め強化用の板状粒子もしくは繊維、または
Ｓｉ系セラミックス粒子の表面に上記物質を被覆した場
合にのみ界面に金属ケイ化物が形成される。
【００１６】
【作用】本発明のＳｉ系セラミックス焼結体では、セラ
ミックスマトリックスと強化用の板状粒子もしくは繊維
との界面、またはマトリックス粒界に金属ケイ化物が形
成されている。このように金属ケイ化物が介在している
ので、強化用の板状粒子もしくは繊維とセラミックスマ
トリックスまたはマトリックス粒子同士が適度に密着
し、板状粒子での亀裂の偏向、繊維の引き抜き、マトリ
ックス粒子自体の引き抜きという機構によって、靱性の
向上が達成できる。このように良好な機械的特性、特に
高靱性値を常に保持・発揮することができるため、構造
部品や構造材料としての実用化に大きく寄与する。
ミックスマトリックスと強化用の板状粒子もしくは繊維
との界面、またはマトリックス粒界に金属ケイ化物が形
成されている。このように金属ケイ化物が介在している
ので、強化用の板状粒子もしくは繊維とセラミックスマ
トリックスまたはマトリックス粒子同士が適度に密着
し、板状粒子での亀裂の偏向、繊維の引き抜き、マトリ
ックス粒子自体の引き抜きという機構によって、靱性の
向上が達成できる。このように良好な機械的特性、特に
高靱性値を常に保持・発揮することができるため、構造
部品や構造材料としての実用化に大きく寄与する。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。 実施例１０１〜１０８ まず、アルコキシド法により、平均厚さ１０μｍ、表面
のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素板状粒子の表面
に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，およ
びＷの各酸化物のいずれか１種を０．０２５μｍの厚さ
に被覆した。次に、セラミックスマトリックスをなす窒
化ケイ素粒子、上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成さ
れた８種類の炭化ケイ素板状粒子、イットリア５重量％
およびアルミナ２重量％を配合し、溶媒としてｎ−ブタ
ノールを用い、ゴムライニングボールミルにより２４時
間混合した後、乾燥した。得られた８種類の混合物を原
料として用い、成形した後、１８００℃、３００ｋｇ／
ｃｍ2 、１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間の条件でホッ
トプレス焼結した。
のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素板状粒子の表面
に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，およ
びＷの各酸化物のいずれか１種を０．０２５μｍの厚さ
に被覆した。次に、セラミックスマトリックスをなす窒
化ケイ素粒子、上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成さ
れた８種類の炭化ケイ素板状粒子、イットリア５重量％
およびアルミナ２重量％を配合し、溶媒としてｎ−ブタ
ノールを用い、ゴムライニングボールミルにより２４時
間混合した後、乾燥した。得られた８種類の混合物を原
料として用い、成形した後、１８００℃、３００ｋｇ／
ｃｍ2 、１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間の条件でホッ
トプレス焼結した。
【００１８】得られた板状粒子強化セラミックス複合体
の断面状態を電子顕微鏡で観察した。図１にその像を模
式的に示す。図１において、窒化ケイ素マトリックス１
中に炭化ケイ素板状粒子２が分散しており、窒化ケイ素
マトリックス１と炭化ケイ素板状粒子２との界面には金
属ケイ化物（Ｍa Ｓｉb ）３が介在している。
の断面状態を電子顕微鏡で観察した。図１にその像を模
式的に示す。図１において、窒化ケイ素マトリックス１
中に炭化ケイ素板状粒子２が分散しており、窒化ケイ素
マトリックス１と炭化ケイ素板状粒子２との界面には金
属ケイ化物（Ｍa Ｓｉb ）３が介在している。
【００１９】実施例１０９〜１１６ まず、スパッタリング法により、平均厚さ１０μｍ、表
面のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素板状粒子の表面
に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，およ
びＷの各金属のいずれか１種を０．０２５μｍの厚さに
被覆した。次に、セラミックスマトリックスをなす窒化
ケイ素粒子、上記金属被覆層がそれぞれ形成された８種
類の炭化ケイ素板状粒子、イットリア５重量％およびア
ルミナ２重量％を配合し、溶媒としてｎ−ブタノールを
用い、ゴムライニングボールミルにより２４時間混合し
た後、乾燥した。得られた８種類の混合物を原料として
用い、成形した後、１８００℃、３００ｋｇ／ｃｍ2 、
１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間の条件でホットプレス
焼結した。
面のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素板状粒子の表面
に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，およ
びＷの各金属のいずれか１種を０．０２５μｍの厚さに
被覆した。次に、セラミックスマトリックスをなす窒化
ケイ素粒子、上記金属被覆層がそれぞれ形成された８種
類の炭化ケイ素板状粒子、イットリア５重量％およびア
ルミナ２重量％を配合し、溶媒としてｎ−ブタノールを
用い、ゴムライニングボールミルにより２４時間混合し
た後、乾燥した。得られた８種類の混合物を原料として
用い、成形した後、１８００℃、３００ｋｇ／ｃｍ2 、
１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間の条件でホットプレス
焼結した。
【００２０】得られた板状粒子強化セラミックス複合体
の断面状態を電子顕微鏡で観察したところ、図１と同様
であった。 比較例１０１ 炭化ケイ素板状粒子の表面に被覆層を形成しなかった以
外は、上記実施例と全く同様の条件で焼結体を得た。
の断面状態を電子顕微鏡で観察したところ、図１と同様
であった。 比較例１０１ 炭化ケイ素板状粒子の表面に被覆層を形成しなかった以
外は、上記実施例と全く同様の条件で焼結体を得た。
【００２１】上記実施例１０１〜１１６及び比較例１０
１の板状粒子強化セラミックス複合体について、ＳＥＮ
Ｂ（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｄｇｅ Ｎｏｔｃｈｅｄ−Ｂｅａ
ｍ）法により破壊靱性値を測定した結果を表１に示す。
１の板状粒子強化セラミックス複合体について、ＳＥＮ
Ｂ（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｄｇｅ Ｎｏｔｃｈｅｄ−Ｂｅａ
ｍ）法により破壊靱性値を測定した結果を表１に示す。
【００２２】表１から明らかなように、本発明に係る実
施例１０１〜１１６の板状粒子強化セラミックス複合体
は、比較例１０１のものに比べ、破壊靱性値が向上して
いることがわかる。また、各実施例の板状粒子強化セラ
ミックス複合体では、いずれも強化用の板状粒子の部分
で亀裂の進行がいったん止まっていることも確認され
た。これらの結果は、強化用の板状粒子とセラミックス
マトリックスとの密着性が適度であることから、靱性が
向上したことを意味している。
施例１０１〜１１６の板状粒子強化セラミックス複合体
は、比較例１０１のものに比べ、破壊靱性値が向上して
いることがわかる。また、各実施例の板状粒子強化セラ
ミックス複合体では、いずれも強化用の板状粒子の部分
で亀裂の進行がいったん止まっていることも確認され
た。これらの結果は、強化用の板状粒子とセラミックス
マトリックスとの密着性が適度であることから、靱性が
向上したことを意味している。
【００２３】
【表１】
【００２４】実施例２０１〜２０８ まず、アルコキシド法により、セラミックスマトリック
スをなす平均粒径５μｍの窒化ケイ素粒子の表面に、Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＷの
各酸化物のいずれか１種を０．０２５μｍの厚さに被覆
した。次に、得られた８種類の窒化ケイ素粒子、イット
リア５重量％およびアルミナ２重量％を配合し、溶媒と
してｎ−ブタノールを用い、ゴムライニングボールミル
により２４時間混合した後、乾燥した。得られた８種類
の混合物を原料として用い、成形した後、１８００℃、
３００ｋｇ／ｃｍ2 、１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間
の条件でホットプレス焼結した。
スをなす平均粒径５μｍの窒化ケイ素粒子の表面に、Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＷの
各酸化物のいずれか１種を０．０２５μｍの厚さに被覆
した。次に、得られた８種類の窒化ケイ素粒子、イット
リア５重量％およびアルミナ２重量％を配合し、溶媒と
してｎ−ブタノールを用い、ゴムライニングボールミル
により２４時間混合した後、乾燥した。得られた８種類
の混合物を原料として用い、成形した後、１８００℃、
３００ｋｇ／ｃｍ2 、１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間
の条件でホットプレス焼結した。
【００２５】得られたセラミックスモノリシック体の断
面状態を電子顕微鏡で観察した。図２にその像を模式的
に示す。図２において、窒化ケイ素粒子１１の表面には
金属ケイ化物（Ｍa Ｓｉb ）１２が介在しており、さら
に粒界には焼結助剤成分による粒界層１３が生成してい
る。
面状態を電子顕微鏡で観察した。図２にその像を模式的
に示す。図２において、窒化ケイ素粒子１１の表面には
金属ケイ化物（Ｍa Ｓｉb ）１２が介在しており、さら
に粒界には焼結助剤成分による粒界層１３が生成してい
る。
【００２６】比較例２０１ 窒化ケイ素粒子の表面に被覆層を形成しなかった以外
は、上記実施例と全く同様の条件で焼結体を得た。
は、上記実施例と全く同様の条件で焼結体を得た。
【００２７】上記実施例２０１〜２０８及び比較例２０
１のセラミックスモノリシック体について、ＳＥＮＢ法
により破壊靱性値を測定した結果を表２に示す。表２か
ら明らかなように、本発明に係る実施例２０１〜２０８
のセラミックスモノリシック体は、比較例２０１のもの
に比べ、破壊靱性値が向上していることがわかる。
１のセラミックスモノリシック体について、ＳＥＮＢ法
により破壊靱性値を測定した結果を表２に示す。表２か
ら明らかなように、本発明に係る実施例２０１〜２０８
のセラミックスモノリシック体は、比較例２０１のもの
に比べ、破壊靱性値が向上していることがわかる。
【００２８】
【表２】
【００２９】実施例３０１〜３０８ まず、スパッタリング法により、長さ４ｃｍ、直径１４
０μｍ、表面のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素長繊
維の表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，およびＷの各金属のいずれか１種を０．１５μｍの
厚さに被覆した。また、アルコキシド法により、セラミ
ックスマトリックスをなす窒化ケイ素粒子の表面に、Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＷの
各酸化物のいずれか１種を被覆した。次に、上記金属酸
化物被覆層がそれぞれ形成された８種類の窒化ケイ素粒
子、上記金属被覆層がそれぞれ形成された８種類の炭化
ケイ素長繊維、イットリア５重量％およびアルミナ２重
量％を配合し、溶媒としてｎ−ブタノールを用い、ゴム
ライニングボールミルにより２４時間混合した後、乾燥
した。得られた８種類の混合物を原料として用い、成形
した後、１８００℃、３００ｋｇ／ｃｍ2 、１ａｔｍの
窒素雰囲気中、１時間の条件でホットプレス焼結した。
なお、前記成形・焼結の際に、混合した繊維が最終的に
得られる焼結体の上面に対して平行に６層介在する構成
とした。
０μｍ、表面のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素長繊
維の表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，およびＷの各金属のいずれか１種を０．１５μｍの
厚さに被覆した。また、アルコキシド法により、セラミ
ックスマトリックスをなす窒化ケイ素粒子の表面に、Ｔ
ｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，およびＷの
各酸化物のいずれか１種を被覆した。次に、上記金属酸
化物被覆層がそれぞれ形成された８種類の窒化ケイ素粒
子、上記金属被覆層がそれぞれ形成された８種類の炭化
ケイ素長繊維、イットリア５重量％およびアルミナ２重
量％を配合し、溶媒としてｎ−ブタノールを用い、ゴム
ライニングボールミルにより２４時間混合した後、乾燥
した。得られた８種類の混合物を原料として用い、成形
した後、１８００℃、３００ｋｇ／ｃｍ2 、１ａｔｍの
窒素雰囲気中、１時間の条件でホットプレス焼結した。
なお、前記成形・焼結の際に、混合した繊維が最終的に
得られる焼結体の上面に対して平行に６層介在する構成
とした。
【００３０】得られた繊維強化セラミックス複合体の断
面状態を電子顕微鏡で観察した。図３にその像を模式的
に示す。図３において、窒化ケイ素マトリックス２１中
に炭化ケイ素繊維２２が分散しており、窒化ケイ素マト
リックス２１と炭化ケイ素繊維２２との界面には金属ケ
イ化物（Ｍa Ｓｉb ）２３が介在している。
面状態を電子顕微鏡で観察した。図３にその像を模式的
に示す。図３において、窒化ケイ素マトリックス２１中
に炭化ケイ素繊維２２が分散しており、窒化ケイ素マト
リックス２１と炭化ケイ素繊維２２との界面には金属ケ
イ化物（Ｍa Ｓｉb ）２３が介在している。
【００３１】比較例３０１ 炭化ケイ素長繊維の表面に被覆層を形成しなかった以外
は、上記実施例と全く同様の条件で焼結体を得た。
は、上記実施例と全く同様の条件で焼結体を得た。
【００３２】実施例３０９〜３１６ まず、アルコキシド法により、長さ２０μｍ、直径１μ
ｍ、表面のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素ウィスカ
ーの表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，およびＷの各金属酸化物のいずれか１種を０．０２
５μｍの厚さに被覆した。また、アルコキシド法によ
り、セラミックスマトリックスをなす窒化ケイ素粒子の
表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，
およびＷの各酸化物のいずれか１種を被覆した。次に、
上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成された８種類の窒
化ケイ素粒子、上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成さ
れた８種類の炭化ケイ素ウィスカー、イットリア５重量
％およびアルミナ２重量％を配合し、溶媒としてｎ−ブ
タノールを用い、ゴムライニングボールミルにより２４
時間混合した後、乾燥した。得られた８種類の混合物を
原料として用い、成形した後、１８００℃、３００ｋｇ
／ｃｍ2 、１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間の条件でホ
ットプレス焼結した。
ｍ、表面のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素ウィスカ
ーの表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，およびＷの各金属酸化物のいずれか１種を０．０２
５μｍの厚さに被覆した。また、アルコキシド法によ
り、セラミックスマトリックスをなす窒化ケイ素粒子の
表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，
およびＷの各酸化物のいずれか１種を被覆した。次に、
上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成された８種類の窒
化ケイ素粒子、上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成さ
れた８種類の炭化ケイ素ウィスカー、イットリア５重量
％およびアルミナ２重量％を配合し、溶媒としてｎ−ブ
タノールを用い、ゴムライニングボールミルにより２４
時間混合した後、乾燥した。得られた８種類の混合物を
原料として用い、成形した後、１８００℃、３００ｋｇ
／ｃｍ2 、１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間の条件でホ
ットプレス焼結した。
【００３３】得られた繊維強化セラミックス複合体の断
面状態を電子顕微鏡で観察したところ、図３と同様な組
織を呈していた。比較例３０２炭化ケイ素ウィスカーの
表面に被覆層を形成しなかった以外は、上記実施例と全
く同様の条件で焼結体を得た。
面状態を電子顕微鏡で観察したところ、図３と同様な組
織を呈していた。比較例３０２炭化ケイ素ウィスカーの
表面に被覆層を形成しなかった以外は、上記実施例と全
く同様の条件で焼結体を得た。
【００３４】上記実施例３０１〜３１６及び比較例３０
１、３０２の繊維強化セラミックス複合体について、Ｓ
ＥＮＢ法により破壊靱性値を測定した結果を表３に示
す。表３から明らかなように、本発明に係る実施例３０
１〜３１６の繊維強化セラミックス複合体は、それぞれ
対応する比較例のものに比べ、破壊靱性値が向上してい
ることがわかる。これらの結果は、強化用の繊維とセラ
ミックスマトリックスとの密着性が適度であることか
ら、靱性が向上したことを意味している。
１、３０２の繊維強化セラミックス複合体について、Ｓ
ＥＮＢ法により破壊靱性値を測定した結果を表３に示
す。表３から明らかなように、本発明に係る実施例３０
１〜３１６の繊維強化セラミックス複合体は、それぞれ
対応する比較例のものに比べ、破壊靱性値が向上してい
ることがわかる。これらの結果は、強化用の繊維とセラ
ミックスマトリックスとの密着性が適度であることか
ら、靱性が向上したことを意味している。
【００３５】
【表３】
【００３６】実施例４０１〜４０８ まず、アルコキシド法により、径１０μｍ、厚さ１μ
ｍ、表面のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素板状粒子
の表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，およびＷの各金属酸化物のいずれか１種を０．０２
５μｍの厚さに被覆した。また、アルコキシド法によ
り、セラミックスマトリックスをなす窒化ケイ素粒子の
表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，
およびＷの各酸化物のいずれか１種を被覆した。次に、
上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成された８種類の窒
化ケイ素粒子、上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成さ
れた８種類の炭化ケイ素板状粒子、イットリア５重量％
およびアルミナ２重量％を配合し、溶媒としてｎ−ブタ
ノールを用い、ゴムライニングボールミルにより２４時
間混合した後、乾燥した。得られた８種類の混合物を原
料として用い、成形した後、１８００℃、３００ｋｇ／
ｃｍ2 、１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間の条件でホッ
トプレス焼結した。
ｍ、表面のＣ含有量が２０重量％の炭化ケイ素板状粒子
の表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍ
ｏ，およびＷの各金属酸化物のいずれか１種を０．０２
５μｍの厚さに被覆した。また、アルコキシド法によ
り、セラミックスマトリックスをなす窒化ケイ素粒子の
表面に、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｍｇ，Ａｌ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｏ，
およびＷの各酸化物のいずれか１種を被覆した。次に、
上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成された８種類の窒
化ケイ素粒子、上記金属酸化物被覆層がそれぞれ形成さ
れた８種類の炭化ケイ素板状粒子、イットリア５重量％
およびアルミナ２重量％を配合し、溶媒としてｎ−ブタ
ノールを用い、ゴムライニングボールミルにより２４時
間混合した後、乾燥した。得られた８種類の混合物を原
料として用い、成形した後、１８００℃、３００ｋｇ／
ｃｍ2 、１ａｔｍの窒素雰囲気中、１時間の条件でホッ
トプレス焼結した。
【００３７】得られた板状粒子強化セラミックス複合体
の断面状態を電子顕微鏡で観察したところ、図１と同様
な組織を呈していた。 比較例４０１ 炭化ケイ素ウィスカーの表面に被覆層を形成しなかった
以外は、上記実施例と全く同様の条件で焼結体を得た。
の断面状態を電子顕微鏡で観察したところ、図１と同様
な組織を呈していた。 比較例４０１ 炭化ケイ素ウィスカーの表面に被覆層を形成しなかった
以外は、上記実施例と全く同様の条件で焼結体を得た。
【００３８】上記実施例４０１〜４０８及び比較例４０
１の板状粒子強化セラミックス複合体について、ＳＥＮ
Ｂ法により破壊靱性値を測定した結果を表４に示す。表
４から明らかなように、本発明に係る実施例４０１〜４
０８の板状粒子強化セラミックス複合体は、比較例４０
１のものに比べ、破壊靱性値が向上していることがわか
る。
１の板状粒子強化セラミックス複合体について、ＳＥＮ
Ｂ法により破壊靱性値を測定した結果を表４に示す。表
４から明らかなように、本発明に係る実施例４０１〜４
０８の板状粒子強化セラミックス複合体は、比較例４０
１のものに比べ、破壊靱性値が向上していることがわか
る。
【００３９】
【表４】
【００４０】なお、本発明には種々の変形例が考えられ
る。例えば、Ｓｉ系セラミックスとして、窒化ケイ素の
代わりに炭化ケイ素やサイアロンを用いた場合にも上記
同様な効果が得られる。強化用の板状粒子または繊維の
表面に形成する被覆層とＳｉ系セラミックス粒子の表面
に形成する被覆層との組み合わせを種々変更しても上記
と同様な効果が得られる。また、複数層の金属層または
酸化物層を被覆した場合にも上記と同様な効果が得られ
る。さらに、焼結助剤を用いない場合にも靱性を向上さ
せる効果を得ることができる。
る。例えば、Ｓｉ系セラミックスとして、窒化ケイ素の
代わりに炭化ケイ素やサイアロンを用いた場合にも上記
同様な効果が得られる。強化用の板状粒子または繊維の
表面に形成する被覆層とＳｉ系セラミックス粒子の表面
に形成する被覆層との組み合わせを種々変更しても上記
と同様な効果が得られる。また、複数層の金属層または
酸化物層を被覆した場合にも上記と同様な効果が得られ
る。さらに、焼結助剤を用いない場合にも靱性を向上さ
せる効果を得ることができる。
【００４１】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、セ
ラミックスマトリックスと強化材との界面状態またはセ
ラミックスマトリックス粒子間の界面状態を改善するこ
とにより、良好な機械的特性、特に高靱性値を示すＳｉ
系セラミックス焼結体を提供できる。
ラミックスマトリックスと強化材との界面状態またはセ
ラミックスマトリックス粒子間の界面状態を改善するこ
とにより、良好な機械的特性、特に高靱性値を示すＳｉ
系セラミックス焼結体を提供できる。
【図１】本発明に係る板状粒子強化セラミックス複合体
の断面を示す模式図。
の断面を示す模式図。
【図２】本発明に係るセラミックスモノリシック体の断
面を示す模式図。
面を示す模式図。
【図３】本発明に係る繊維強化セラミックス複合体の断
面を示す模式図。
面を示す模式図。
１…窒化ケイ素マトリックス、２…炭化ケイ素板状粒
子、３…金属ケイ化物、１１…窒化ケイ素粒子、１２…
金属ケイ化物、１３…粒界層、２１…窒化ケイ素マトリ
ックス、２２…炭化ケイ素繊維、２３…金属ケイ化物。
子、３…金属ケイ化物、１１…窒化ケイ素粒子、１２…
金属ケイ化物、１３…粒界層、２１…窒化ケイ素マトリ
ックス、２２…炭化ケイ素繊維、２３…金属ケイ化物。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/80 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０２ Ｍ １０２ Ｒ 35/80 Ｌ
Claims (3)
- 【請求項１】 マトリックスの構成原料となるＳｉ系セ
ラミックス粒子と、Ｃを含有し表面に金属またはその酸
化物からなる被覆層が形成されたセラミックス板状粒子
との焼結体であって、マトリックスとこのマトリックス
中に分散された板状粒子との界面に金属ケイ化物が形成
されていることを特徴とするＳｉ系セラミックス焼結
体。 - 【請求項２】 マトリックスの構成原料となる、表面に
金属またはその酸化物からなる被覆層が形成されたＳｉ
系セラミックス粒子の焼結体であって、マトリックス粒
界に金属ケイ化物が形成されていることを特徴とするＳ
ｉ系セラミックス焼結体。 - 【請求項３】 マトリックスの構成原料となる、表面に
金属またはその酸化物からなる被覆層が形成されたＳｉ
系セラミックス粒子と、Ｃを含有し表面に金属またはそ
の酸化物からなる被覆層が形成されたセラミックス板状
粒子またはセラミックス繊維との焼結体であって、マト
リックス粒界およびマトリックスとこのマトリックス中
に分散された板状粒子または繊維との界面に金属ケイ化
物が形成されていることを特徴とするＳｉ系セラミック
ス焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5337425A JPH07187794A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | Ｓｉ系セラミックス焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5337425A JPH07187794A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | Ｓｉ系セラミックス焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07187794A true JPH07187794A (ja) | 1995-07-25 |
Family
ID=18308515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5337425A Pending JPH07187794A (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | Ｓｉ系セラミックス焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07187794A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5244619B2 (ja) * | 2007-02-08 | 2013-07-24 | 日本碍子株式会社 | 接合材組成物及びその製造方法並びに接合体及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-12-28 JP JP5337425A patent/JPH07187794A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5244619B2 (ja) * | 2007-02-08 | 2013-07-24 | 日本碍子株式会社 | 接合材組成物及びその製造方法並びに接合体及びその製造方法 |
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