JPH06263541A - 窒化ケイ素系複合セラミックス - Google Patents
窒化ケイ素系複合セラミックスInfo
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- JPH06263541A JPH06263541A JP5052036A JP5203693A JPH06263541A JP H06263541 A JPH06263541 A JP H06263541A JP 5052036 A JP5052036 A JP 5052036A JP 5203693 A JP5203693 A JP 5203693A JP H06263541 A JPH06263541 A JP H06263541A
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- whiskers
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Abstract
(57)【要約】
【目的】高い破壊靭性値と破壊抵抗とを有し、高温でも
高い強度を保持するセラミックスを提供する。 【構成】窒化ケイ素、炭化ケイ素ウィスカー、及び炭化
ケイ素板状粒子を含有することを特徴とする窒化ケイ素
系複合セラミックスである。炭化ケイ素ウィスカー、及
び炭化ケイ素板状粒子の配合量は、いずれも焼結体全体
の３０重量％未満である。前記セラミックスは、予備成
形体を作製した後、加圧Ｎ2 雰囲気下、１８００〜２０
００℃の温度範囲でホットプレス焼結することによって
製造する。
高い強度を保持するセラミックスを提供する。 【構成】窒化ケイ素、炭化ケイ素ウィスカー、及び炭化
ケイ素板状粒子を含有することを特徴とする窒化ケイ素
系複合セラミックスである。炭化ケイ素ウィスカー、及
び炭化ケイ素板状粒子の配合量は、いずれも焼結体全体
の３０重量％未満である。前記セラミックスは、予備成
形体を作製した後、加圧Ｎ2 雰囲気下、１８００〜２０
００℃の温度範囲でホットプレス焼結することによって
製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、破壊靭性、破壊抵抗、
及び高温破壊特性に優れた複合セラミックス焼結体に関
する。
及び高温破壊特性に優れた複合セラミックス焼結体に関
する。
【０００２】
【従来の技術】窒化ケイ素セラミックスは、高温での破
壊強度が高く、耐熱衝撃性にも優れるため、ガスタービ
ン用構造部材や自動車用エンジン等への適用が期待され
ている。しかしながら、セラミックス特有の弱点である
脆いという性質も持ち合わせているため、き裂が発生す
るときの臨界の応力拡大係数である破壊靭性値、及びい
ったん発生したき裂の進展を阻止する破壊抵抗を向上さ
せることが当該分野での課題となっている。特に、破壊
強度を損なわずに破壊靭性値を向上させることが望まれ
ている。
壊強度が高く、耐熱衝撃性にも優れるため、ガスタービ
ン用構造部材や自動車用エンジン等への適用が期待され
ている。しかしながら、セラミックス特有の弱点である
脆いという性質も持ち合わせているため、き裂が発生す
るときの臨界の応力拡大係数である破壊靭性値、及びい
ったん発生したき裂の進展を阻止する破壊抵抗を向上さ
せることが当該分野での課題となっている。特に、破壊
強度を損なわずに破壊靭性値を向上させることが望まれ
ている。
【０００３】靭性値の向上に関しては、窒化ケイ素粒子
のα相からβ相への変化を促進して繊維状に成長させ、
粒子同士のかみ合い効果を生じさせて複合材的特性を発
現させることが行なわれている。この方法の１つとし
て、窒化ケイ素の分解温度を越える温度でのガス圧焼結
法が挙げられるが、この方法で作製した試料の機械的特
性を表１に示す。
のα相からβ相への変化を促進して繊維状に成長させ、
粒子同士のかみ合い効果を生じさせて複合材的特性を発
現させることが行なわれている。この方法の１つとし
て、窒化ケイ素の分解温度を越える温度でのガス圧焼結
法が挙げられるが、この方法で作製した試料の機械的特
性を表１に示す。
【０００４】
【表１】
【０００５】なお、表１に示す試料は、９５％以上がα
型の窒化ケイ素粉末を出発原料として使用し、Ｙ2 Ｏ3
−Ａｌ2 Ｏ3 系焼結助剤を添加して、２０００℃、１０
ａｔｍのＮ2 ガス雰囲気下で、ホットプレス焼結法によ
り作製した。表１に示すように、焼結時間の増加にとも
なって破壊靭性値ＫIC（ＳＥＰＢ法による）が向上して
いるが、これは、組織の観察によると、巨大に粒成長し
た窒化ケイ素粒子によるかみ合い効果によるものと考え
られている。
型の窒化ケイ素粉末を出発原料として使用し、Ｙ2 Ｏ3
−Ａｌ2 Ｏ3 系焼結助剤を添加して、２０００℃、１０
ａｔｍのＮ2 ガス雰囲気下で、ホットプレス焼結法によ
り作製した。表１に示すように、焼結時間の増加にとも
なって破壊靭性値ＫIC（ＳＥＰＢ法による）が向上して
いるが、これは、組織の観察によると、巨大に粒成長し
た窒化ケイ素粒子によるかみ合い効果によるものと考え
られている。
【０００６】また、靭性値を向上させるための別の手段
として、ウィスカーを添加して複合材料とすることが広
く行なわれている。これは、き裂先端近傍でのウィスカ
ーの架橋・引き抜け効果による特性向上を図ろうとする
ものであり、図２に示すように、ウィスカーの添加量が
増加するにつれて破壊エネルギーが増大する。破壊エネ
ルギーを増大させる以外にも、ウィスカーを添加した場
合には、図３に示すような焼結体内のき裂進展を抑える
効果、さらには、高温での粒界すべりを抑制し高温強度
を改善するなどの効果が現れる。このウィスカーのよう
な１次元粒子に対して、２次元粒子である板状粒子によ
って複合強化する試みもなされている。板状粒子は、ウ
ィスカーに比べて破壊エネルギー、破壊抵抗を高める効
果が大きく、図４に示すように、添加量とともにその効
果が増大する。
として、ウィスカーを添加して複合材料とすることが広
く行なわれている。これは、き裂先端近傍でのウィスカ
ーの架橋・引き抜け効果による特性向上を図ろうとする
ものであり、図２に示すように、ウィスカーの添加量が
増加するにつれて破壊エネルギーが増大する。破壊エネ
ルギーを増大させる以外にも、ウィスカーを添加した場
合には、図３に示すような焼結体内のき裂進展を抑える
効果、さらには、高温での粒界すべりを抑制し高温強度
を改善するなどの効果が現れる。このウィスカーのよう
な１次元粒子に対して、２次元粒子である板状粒子によ
って複合強化する試みもなされている。板状粒子は、ウ
ィスカーに比べて破壊エネルギー、破壊抵抗を高める効
果が大きく、図４に示すように、添加量とともにその効
果が増大する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、種々の
手法を用いられてセラミックスの破壊靭性値を向上させ
ることが試みられているが、ガス圧焼結法によって相変
化を促進させた場合には、表１に示したように、焼結時
間の増加にともなって強度低下を引き起こしてしまい、
ウィスカーを配合した場合であっても、母材粒子がウィ
スカーと同等以上に針状化成長すると、図５に示すよう
にその加算的効果は少ない。さらに、板状粒子を配合し
た場合には、セラミックスの破壊強度が、図６に示すよ
うに大きく低下するという問題がある。
手法を用いられてセラミックスの破壊靭性値を向上させ
ることが試みられているが、ガス圧焼結法によって相変
化を促進させた場合には、表１に示したように、焼結時
間の増加にともなって強度低下を引き起こしてしまい、
ウィスカーを配合した場合であっても、母材粒子がウィ
スカーと同等以上に針状化成長すると、図５に示すよう
にその加算的効果は少ない。さらに、板状粒子を配合し
た場合には、セラミックスの破壊強度が、図６に示すよ
うに大きく低下するという問題がある。
【０００８】また、ウィスカー、板状粒子のいずれを用
いた場合も、配合割合が焼結体の３０重量％以上になる
と、緻密な焼結体を得ることが困難になり、かつ局所的
な粒子の凝集により破壊特性を低下させてしまうことに
なる。
いた場合も、配合割合が焼結体の３０重量％以上になる
と、緻密な焼結体を得ることが困難になり、かつ局所的
な粒子の凝集により破壊特性を低下させてしまうことに
なる。
【０００９】このように、窒化ケイ素をベースとする材
料では、ウィスカー又は板状粒子を添加して複合材料と
しても、強度と靭性と高温特性をともに満足するという
点において、それらの加算的効果は十分に得られていな
い。
料では、ウィスカー又は板状粒子を添加して複合材料と
しても、強度と靭性と高温特性をともに満足するという
点において、それらの加算的効果は十分に得られていな
い。
【００１０】そこで、本発明は、高い破壊靭性値と破壊
抵抗を有し、高温でも高い強度及び耐クリープ特性を保
持する窒化ケイ素系複合セラミックスを提供することを
目的とする。
抵抗を有し、高温でも高い強度及び耐クリープ特性を保
持する窒化ケイ素系複合セラミックスを提供することを
目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、窒化ケイ素、炭化ケイ素ウィスカー、及
び炭化ケイ素板状粒子を含有し、ガス圧焼結法により作
製したことを特徴とする窒化ケイ素系複合セラミックス
を提供する。
に、本発明は、窒化ケイ素、炭化ケイ素ウィスカー、及
び炭化ケイ素板状粒子を含有し、ガス圧焼結法により作
製したことを特徴とする窒化ケイ素系複合セラミックス
を提供する。
【００１２】
【作用】本発明の窒化ケイ素系複合セラミックスは、炭
化ケイ素ウィスカーと炭化ケイ素板状粒子とを含有して
いる。これらの１次元粒子（ウィスカー）と、２次元粒
子（板状粒子）とを含むことにより、セラミックス焼結
体は、より高次に複合化した構造組織をもつ。即ち、ウ
ィスカーは、母材である窒化ケイ素粒子の極端な粒成長
を抑制して強度低下を抑え、さらに、板状粒子ととも
に、高温での粒界軟化に起因する粒界すべりの抵抗力と
して働く。また、この複合化によって、き裂進展経路を
複雑化し、室温での強度低下を抑制することができる。
さらに、ガス圧焼結を行なってかみ合い効果を発現させ
ることで、破壊特性並びに破壊抵抗を向上させることが
可能となった。
化ケイ素ウィスカーと炭化ケイ素板状粒子とを含有して
いる。これらの１次元粒子（ウィスカー）と、２次元粒
子（板状粒子）とを含むことにより、セラミックス焼結
体は、より高次に複合化した構造組織をもつ。即ち、ウ
ィスカーは、母材である窒化ケイ素粒子の極端な粒成長
を抑制して強度低下を抑え、さらに、板状粒子ととも
に、高温での粒界軟化に起因する粒界すべりの抵抗力と
して働く。また、この複合化によって、き裂進展経路を
複雑化し、室温での強度低下を抑制することができる。
さらに、ガス圧焼結を行なってかみ合い効果を発現させ
ることで、破壊特性並びに破壊抵抗を向上させることが
可能となった。
【００１３】なお、ウィスカーを添加した際の複合効果
として、次のようなことが示唆された。２０重量％の炭
化ケイ素ウィスカーを配合した窒化ケイ素粉末を表１に
示した試料を作製した際と同様の条件でホットプレス焼
結して得られた複合材の機械的特性を、表２に示す。こ
のときの出発原料としての窒化ケイ素は、９５％以上が
α型であった。表１に示した結果との比較から、破壊靭
性値の向上はみられないものの、ウィスカー複合効果に
より焼結時間の増加にともなう破壊強度の低下が少ない
ことが認められる。
として、次のようなことが示唆された。２０重量％の炭
化ケイ素ウィスカーを配合した窒化ケイ素粉末を表１に
示した試料を作製した際と同様の条件でホットプレス焼
結して得られた複合材の機械的特性を、表２に示す。こ
のときの出発原料としての窒化ケイ素は、９５％以上が
α型であった。表１に示した結果との比較から、破壊靭
性値の向上はみられないものの、ウィスカー複合効果に
より焼結時間の増加にともなう破壊強度の低下が少ない
ことが認められる。
【００１４】
【表２】
【００１５】このように、ウィスカーはガス圧焼結法に
よる強度低下を抑えて靭性を向上させる。本発明におい
ては、さらに板状粒子を添加することによって、高い破
壊靭性値と破壊抵抗、及び高い高温強度を窒化ケイ素セ
ラミックスに付与することができた。
よる強度低下を抑えて靭性を向上させる。本発明におい
ては、さらに板状粒子を添加することによって、高い破
壊靭性値と破壊抵抗、及び高い高温強度を窒化ケイ素セ
ラミックスに付与することができた。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の窒化ケイ素系複合セラミック
スの製造方法について、工程順に説明する。
スの製造方法について、工程順に説明する。
【００１７】本発明の窒化ケイ素系複合セラミックスの
製造に使用される原料は、窒化ケイ素粉末に炭化ケイ素
ウィスカー及び炭化ケイ素板状粒子を配合し、焼結助剤
を添加した混合粉末である。窒化ケイ素粉末としては、
α型、β型のいずれを用いてもよいが、焼結体を作製し
たときに最大粒子の直径は１０μｍ以下、アスペクト比
は２０以下であることが好ましく、直径５μｍ以下、ア
スペクト比１０以下であることがより好ましい。
製造に使用される原料は、窒化ケイ素粉末に炭化ケイ素
ウィスカー及び炭化ケイ素板状粒子を配合し、焼結助剤
を添加した混合粉末である。窒化ケイ素粉末としては、
α型、β型のいずれを用いてもよいが、焼結体を作製し
たときに最大粒子の直径は１０μｍ以下、アスペクト比
は２０以下であることが好ましく、直径５μｍ以下、ア
スペクト比１０以下であることがより好ましい。
【００１８】炭化ケイ素ウィスカーは、直径０．５〜５
μｍ、アスペクト比１０以上であることが好ましく、直
径１〜２μｍ、アスペクト比２０以上であることがより
好ましい。なお、このウィスカーの配合量は、好ましく
は混合粉末全体の３０重量％未満であり、より好ましく
は５〜２０重量％である。３０重量％以上であると、緻
密な焼結体を得ることが困難となり、局所的な粒子の凝
集等によって破壊特性を低下させる。
μｍ、アスペクト比１０以上であることが好ましく、直
径１〜２μｍ、アスペクト比２０以上であることがより
好ましい。なお、このウィスカーの配合量は、好ましく
は混合粉末全体の３０重量％未満であり、より好ましく
は５〜２０重量％である。３０重量％以上であると、緻
密な焼結体を得ることが困難となり、局所的な粒子の凝
集等によって破壊特性を低下させる。
【００１９】また、炭化ケイ素板状粒子は、直径５０μ
ｍ以下、厚さ０．１〜５μｍであることが好ましく、直
径２０μｍ以下、厚さ１〜２μｍであることがより好ま
しい。なお、この板状粒子の配合量も、ウィスカーの場
合と同様に理由により、混合粉末全体の３０重量％未満
であることが好ましく、５〜２０重量％がより好まし
い。
ｍ以下、厚さ０．１〜５μｍであることが好ましく、直
径２０μｍ以下、厚さ１〜２μｍであることがより好ま
しい。なお、この板状粒子の配合量も、ウィスカーの場
合と同様に理由により、混合粉末全体の３０重量％未満
であることが好ましく、５〜２０重量％がより好まし
い。
【００２０】焼結助剤としては、Ｙ2 Ｏ3 、Ａｌ
2 Ｏ3 、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、ＭｇＯ、ＴｉＯ2 等の少なく
とも２つを含む多成分系酸化物を使用することができる
が、その中でも、Ｙ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 又はＹ2 Ｏ3 −
ＭｇＡｌ2 Ｏ4 が好ましい。助剤の配合量は、好ましく
は混合粉末全体の２０重量％未満であり、より好ましく
は１〜１０重量％である。以上の各粉末をボールミルで
均一に湿式混合した後、乾燥、通篩して混合粉末を調製
する。
2 Ｏ3 、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、ＭｇＯ、ＴｉＯ2 等の少なく
とも２つを含む多成分系酸化物を使用することができる
が、その中でも、Ｙ2 Ｏ3 −Ａｌ2 Ｏ3 又はＹ2 Ｏ3 −
ＭｇＡｌ2 Ｏ4 が好ましい。助剤の配合量は、好ましく
は混合粉末全体の２０重量％未満であり、より好ましく
は１〜１０重量％である。以上の各粉末をボールミルで
均一に湿式混合した後、乾燥、通篩して混合粉末を調製
する。
【００２１】この混合粉末を鋳型に入れ、例えば、コー
ルドプレス成形して予備成形体を作製する。なお、この
際、例えば押し出し成形法を用いてウィスカー及び板状
粒子を配向させることによって、配向面に垂直な方向の
機械的特性をさらに高めることもできる。
ルドプレス成形して予備成形体を作製する。なお、この
際、例えば押し出し成形法を用いてウィスカー及び板状
粒子を配向させることによって、配向面に垂直な方向の
機械的特性をさらに高めることもできる。
【００２２】その後、Ｎ2 雰囲気下でホットプレス焼結
して、窒化ケイ素系複合セラミックスが得られる。な
お、ホットプレス焼結は、１８００〜２３００℃、好ま
しくは１８００〜２０００℃の温度範囲で行ない、２〜
１００ａｔｍ、好ましくは５〜９．９ａｔｍの圧力に加
圧する。２ａｔｍ未満であると、１９００℃を越える温
度において、窒化ケイ素が、下記式（１）にしたがって
分解してしまう。 Ｓｉ3 Ｎ4 （ｓ）→３Ｓｉ（ｌ）＋２Ｎ2 （ｇ） （１） 以下、本発明の具体的実施例及び比較例を示し、本発明
の効果を具体的に説明する。
して、窒化ケイ素系複合セラミックスが得られる。な
お、ホットプレス焼結は、１８００〜２３００℃、好ま
しくは１８００〜２０００℃の温度範囲で行ない、２〜
１００ａｔｍ、好ましくは５〜９．９ａｔｍの圧力に加
圧する。２ａｔｍ未満であると、１９００℃を越える温
度において、窒化ケイ素が、下記式（１）にしたがって
分解してしまう。 Ｓｉ3 Ｎ4 （ｓ）→３Ｓｉ（ｌ）＋２Ｎ2 （ｇ） （１） 以下、本発明の具体的実施例及び比較例を示し、本発明
の効果を具体的に説明する。
【００２３】まず、サブミクロンサイズのα型ないしβ
型のいずれかの窒化ケイ素粉末に、下記表３に示す配合
量の炭化ケイ素ウィスカー及び炭化ケイ素板状粒子を配
合し、これに更に焼結助剤を添加して、混合、乾燥、通
篩し、３種類の混合粉末を調製した。配合したウィスカ
ーの直径及びアスペクト比は、それぞれ、約１μｍ、及
び３０〜４０であり、板状粒子の直径及び厚さは、それ
ぞれ３０μｍ以下、及び１〜２μｍであった。なお、焼
結助剤としては、５重量％Ｙ2 Ｏ3 ＋２重量％Ａｌ2 Ｏ
3 、又は５重量％Ｙ2 Ｏ3 ＋５重量％ＭｇＡｌ2 Ｏ4 の
いずれかを使用した。
型のいずれかの窒化ケイ素粉末に、下記表３に示す配合
量の炭化ケイ素ウィスカー及び炭化ケイ素板状粒子を配
合し、これに更に焼結助剤を添加して、混合、乾燥、通
篩し、３種類の混合粉末を調製した。配合したウィスカ
ーの直径及びアスペクト比は、それぞれ、約１μｍ、及
び３０〜４０であり、板状粒子の直径及び厚さは、それ
ぞれ３０μｍ以下、及び１〜２μｍであった。なお、焼
結助剤としては、５重量％Ｙ2 Ｏ3 ＋２重量％Ａｌ2 Ｏ
3 、又は５重量％Ｙ2 Ｏ3 ＋５重量％ＭｇＡｌ2 Ｏ4 の
いずれかを使用した。
【００２４】これらの混合粉末を鋳型に入れてコールド
プレス成形した後、８ａｔｍのＮ2雰囲気下、２０００
℃で２時間ホットプレス焼結して得られた焼結体を、そ
れぞれ試料Ａ、Ｂ、及びＣとした。
プレス成形した後、８ａｔｍのＮ2雰囲気下、２０００
℃で２時間ホットプレス焼結して得られた焼結体を、そ
れぞれ試料Ａ、Ｂ、及びＣとした。
【００２５】また、比較例として、ウィスカー、板状粒
子のいずれも添加せずに窒化ケイ素粉末のみをホットプ
レス焼結した試料を作製した。この粉末を、前述と同様
の条件でホットプレス焼結したものを試料Ｄとし、１７
７０℃で常圧のＮ2 ガス雰囲気下でホットプレス焼結し
たものを試料Ｅとした。さらに、試料Ａ〜Ｃと同様の配
合割合の混合粉末を用いて、１７７０℃、常圧のＮ2 ガ
ス雰囲気下でホットプレス焼結したもの（試料Ｆ〜Ｈ）
も作製した。なお、１７７０℃で焼結した試料Ｅ〜Ｈ
は、焼結時間を１時間とした。
子のいずれも添加せずに窒化ケイ素粉末のみをホットプ
レス焼結した試料を作製した。この粉末を、前述と同様
の条件でホットプレス焼結したものを試料Ｄとし、１７
７０℃で常圧のＮ2 ガス雰囲気下でホットプレス焼結し
たものを試料Ｅとした。さらに、試料Ａ〜Ｃと同様の配
合割合の混合粉末を用いて、１７７０℃、常圧のＮ2 ガ
ス雰囲気下でホットプレス焼結したもの（試料Ｆ〜Ｈ）
も作製した。なお、１７７０℃で焼結した試料Ｅ〜Ｈ
は、焼結時間を１時間とした。
【００２６】
【表３】
【００２７】各焼結体を、４ｍｍ×３ｍｍ×４０ｍｍの
試験片に加工し、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた曲げ破壊
試験、ＳＥＰＢ（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｄｇｅ Ｐｒｅ−ｃ
ｒａｃｋｅｄ Ｂｅａｍ）法による破壊靭性試験、及び
ＣＮ（Ｃｈｅｖｒｏｎ Ｎｏｔｃｈ）法による破壊エネ
ルギーの測定を行なった。その結果を、各試料の密度と
ともに表４に示す。
試験片に加工し、ＪＩＳ Ｒ１６０１に準じた曲げ破壊
試験、ＳＥＰＢ（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅｄｇｅ Ｐｒｅ−ｃ
ｒａｃｋｅｄ Ｂｅａｍ）法による破壊靭性試験、及び
ＣＮ（Ｃｈｅｖｒｏｎ Ｎｏｔｃｈ）法による破壊エネ
ルギーの測定を行なった。その結果を、各試料の密度と
ともに表４に示す。
【００２８】
【表４】
【００２９】表４から、作製した試料は、いずれも十分
に緻密化していることがわかる。比較例の試料の破壊強
度は、ウィスカー及び板状粒子の添加量の増加にともな
って低下する傾向がみられるが、本発明の試料は、その
割合は少ない。これは、前述したウィスカー添加によっ
て窒化ケイ素の粒成長が抑制されたためと考えられる。
本発明のセラミックス焼結体（試料Ａ〜Ｃ）の強度は、
５時間、ガス圧焼結した窒化ケイ素単身材試料（表１
中、試料２）と同程度であるが、破壊靭性値については
増加がみられた。これは、母材である窒化ケイ素粒子、
及びウィスカー・板状粒子の添加相乗効果によるものと
思われる。また、破壊エネルギーにおいても、複合粒子
の添加量に応じて、大きな増加傾向が観察された。さら
に、破面を観察した結果、従来材に比べてき裂進展経路
の大きな偏向が確認され、複合粒子の添加によって破壊
抵抗が増大したことがわかる。これに対して、ウィスカ
ー及び板状粒子を添加しない試料の場合は、ガス圧焼結
を行なった試料Ｄでは破壊エネルギーが劣り、焼結温度
及び焼結時間を減少させて、常圧で焼結した試料Ｅで
は、破壊靭性値及び破壊エネルギーが低下している。さ
らに、試料Ｅと同様の条件で焼結した試料Ｆ及びＧは、
破壊靭性値及び破壊エネルギーが低下し、試料Ｈにおい
ては、曲げ強度の低下が著しい。
に緻密化していることがわかる。比較例の試料の破壊強
度は、ウィスカー及び板状粒子の添加量の増加にともな
って低下する傾向がみられるが、本発明の試料は、その
割合は少ない。これは、前述したウィスカー添加によっ
て窒化ケイ素の粒成長が抑制されたためと考えられる。
本発明のセラミックス焼結体（試料Ａ〜Ｃ）の強度は、
５時間、ガス圧焼結した窒化ケイ素単身材試料（表１
中、試料２）と同程度であるが、破壊靭性値については
増加がみられた。これは、母材である窒化ケイ素粒子、
及びウィスカー・板状粒子の添加相乗効果によるものと
思われる。また、破壊エネルギーにおいても、複合粒子
の添加量に応じて、大きな増加傾向が観察された。さら
に、破面を観察した結果、従来材に比べてき裂進展経路
の大きな偏向が確認され、複合粒子の添加によって破壊
抵抗が増大したことがわかる。これに対して、ウィスカ
ー及び板状粒子を添加しない試料の場合は、ガス圧焼結
を行なった試料Ｄでは破壊エネルギーが劣り、焼結温度
及び焼結時間を減少させて、常圧で焼結した試料Ｅで
は、破壊靭性値及び破壊エネルギーが低下している。さ
らに、試料Ｅと同様の条件で焼結した試料Ｆ及びＧは、
破壊靭性値及び破壊エネルギーが低下し、試料Ｈにおい
ては、曲げ強度の低下が著しい。
【００３０】次に、焼結温度を１００℃下げて１９００
℃に、焼結時間を２時間にした以外は、試料Ｃと同様の
条件で試料（Ｃ−２）を作製し、ＳＥＰＢ破壊靭性試験
を行なった。その結果、２０００℃で焼結した試料Ｃの
破壊靭性値と同等の１１．１ＭＰａｍ1/2 という値が得
られた。
℃に、焼結時間を２時間にした以外は、試料Ｃと同様の
条件で試料（Ｃ−２）を作製し、ＳＥＰＢ破壊靭性試験
を行なった。その結果、２０００℃で焼結した試料Ｃの
破壊靭性値と同等の１１．１ＭＰａｍ1/2 という値が得
られた。
【００３１】図１に、試料（Ｃ−２）のＩＳＢ（Ｉｎｄ
ｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｉｎ Ｂｅｎｄ
ｉｎｇ）法によるき裂進展抵抗（Ｒ曲線）の評価結果
（曲線ａ）を示す。なお、図１には、２０００℃１０時
間ガス焼結した窒化ケイ素単身材（表１中、試料番号
３）のき裂進展抵抗曲線（曲線ｂ）も同時に示した。図
１から、これらのガス圧焼結材のき裂進展抵抗は、図３
に示す従来材における結果よりも十分に大きいことがわ
かる。
ｅｎｔａｔｉｏｎ Ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｉｎ Ｂｅｎｄ
ｉｎｇ）法によるき裂進展抵抗（Ｒ曲線）の評価結果
（曲線ａ）を示す。なお、図１には、２０００℃１０時
間ガス焼結した窒化ケイ素単身材（表１中、試料番号
３）のき裂進展抵抗曲線（曲線ｂ）も同時に示した。図
１から、これらのガス圧焼結材のき裂進展抵抗は、図３
に示す従来材における結果よりも十分に大きいことがわ
かる。
【００３２】すなわち、本発明における材料は、き裂の
存在に対して、より鈍感な信頼性の高い材料であるとい
うこと、しかも、焼結温度を下げて、かつ焼結時間を短
くしても、巨大粒子成長させた材料と同等以上の効果が
期待できることが明らかである。
存在に対して、より鈍感な信頼性の高い材料であるとい
うこと、しかも、焼結温度を下げて、かつ焼結時間を短
くしても、巨大粒子成長させた材料と同等以上の効果が
期待できることが明らかである。
【００３３】なお、試料（Ｃ−２）について、大気中、
１２５０℃での曲げ破壊試験を実施した結果、５００Ｍ
Ｐａの３点曲げ強度が得られた。この結果からも、大き
く粒成長した窒化ケイ素粒子、ウィスカー、板状粒子
が、高温における粒界相の軟化によるすべりを抑える役
割を果たしていると考えられ、高温強度のみならず、高
温クリープ特性向上にも期待できる。
１２５０℃での曲げ破壊試験を実施した結果、５００Ｍ
Ｐａの３点曲げ強度が得られた。この結果からも、大き
く粒成長した窒化ケイ素粒子、ウィスカー、板状粒子
が、高温における粒界相の軟化によるすべりを抑える役
割を果たしていると考えられ、高温強度のみならず、高
温クリープ特性向上にも期待できる。
【００３４】さらに、試料（Ｃ−２）と、１０数オング
ストロームのオーダーでＴｉＯ2 で表面被覆された炭化
ケイ素ウィスカーを用いる以外は、試料（Ｃ−２）と同
様の焼結条件で作製した複合焼結体（試料（Ｃ−３））
とについて、室温強度及び初期破壊抵抗値（ＳＥＮＢ法
により決定された靭性値）を測定した。得られた結果を
下記表５に示す。
ストロームのオーダーでＴｉＯ2 で表面被覆された炭化
ケイ素ウィスカーを用いる以外は、試料（Ｃ−２）と同
様の焼結条件で作製した複合焼結体（試料（Ｃ−３））
とについて、室温強度及び初期破壊抵抗値（ＳＥＮＢ法
により決定された靭性値）を測定した。得られた結果を
下記表５に示す。
【００３５】
【表５】
【００３６】表５に示すように、試料（Ｃ−２）の室温
強度及び初期破壊抵抗値は、それぞれ、７５７ＭＰａ、
及び８．８ＭＰａｍ1/2 であったのに対し、試料（Ｃ−
３）の室温強度及び初期破壊抵抗値は、それぞれ７８９
ＭＰａ、及び９．２ＭＰａｍ1/2 であった。このよう
に、炭化ケイ素ウィスカーの表面をＴｉＯ2 で被覆した
場合には、強度及び初期破壊抵抗値は、共に向上してい
た。なお、試料（Ｃ−３）のＳＥＮＢ法による破壊抵抗
は、試料（Ｃ−２）の値と同等の１０．７ＭＰａｍ1/2
であった。上述のような機械的特性の向上は、Ｔｉが、
炭化ケイ素強化繊維との界面にケイ化物を構成し、強い
結合を作ることによるものと考えられる。
強度及び初期破壊抵抗値は、それぞれ、７５７ＭＰａ、
及び８．８ＭＰａｍ1/2 であったのに対し、試料（Ｃ−
３）の室温強度及び初期破壊抵抗値は、それぞれ７８９
ＭＰａ、及び９．２ＭＰａｍ1/2 であった。このよう
に、炭化ケイ素ウィスカーの表面をＴｉＯ2 で被覆した
場合には、強度及び初期破壊抵抗値は、共に向上してい
た。なお、試料（Ｃ−３）のＳＥＮＢ法による破壊抵抗
は、試料（Ｃ−２）の値と同等の１０．７ＭＰａｍ1/2
であった。上述のような機械的特性の向上は、Ｔｉが、
炭化ケイ素強化繊維との界面にケイ化物を構成し、強い
結合を作ることによるものと考えられる。
【００３７】なお、同様な効果を有する元素としては、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｗ、Ａｌ等が挙げられる（特開平４
−１７２７３５）。また、界面層の厚さをより厚くする
ことにより、さらなる強度及び初期破壊抵抗値の向上が
期待できる。
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｗ、Ａｌ等が挙げられる（特開平４
−１７２７３５）。また、界面層の厚さをより厚くする
ことにより、さらなる強度及び初期破壊抵抗値の向上が
期待できる。
【００３８】一方、ウィスカーの配向性をそろえること
によっても、一定方向の強度及び靭性を高めることがで
き、本材料系においても、成形プロセスの段階で、例え
ば押出し成形／シート積層法によってウィスカー、板状
粒子を配向させ、さらに特性を向上させることが可能で
ある。
によっても、一定方向の強度及び靭性を高めることがで
き、本材料系においても、成形プロセスの段階で、例え
ば押出し成形／シート積層法によってウィスカー、板状
粒子を配向させ、さらに特性を向上させることが可能で
ある。
【００３９】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によると、
ガス圧焼結を用いて粒成長させた窒化ケイ素粒子相互の
かみ合い効果と、１次元粒子であるウィスカー及び２次
元粒子である板状粒子によるき裂端近傍での応力遮断効
果とにより、破壊靭性値、及びき裂進展時の破壊抵抗を
向上させた窒化ケイ素系複合セラミックスを得ることが
可能となった。
ガス圧焼結を用いて粒成長させた窒化ケイ素粒子相互の
かみ合い効果と、１次元粒子であるウィスカー及び２次
元粒子である板状粒子によるき裂端近傍での応力遮断効
果とにより、破壊靭性値、及びき裂進展時の破壊抵抗を
向上させた窒化ケイ素系複合セラミックスを得ることが
可能となった。
【図１】本発明に係る窒化ケイ素系複合セラミックスの
き裂進展抵抗を示す特性図。
き裂進展抵抗を示す特性図。
【図２】従来例であるウィスカー強化窒化ケイ素系複合
セラミックスの破壊エネルギーを示す特性図。
セラミックスの破壊エネルギーを示す特性図。
【図３】従来例であるウィスカー強化窒化ケイ素系複合
セラミックスのき裂進展抵抗を示す特性図。
セラミックスのき裂進展抵抗を示す特性図。
【図４】従来例である板状粒子強化窒化ケイ素系複合セ
ラミックスの破壊エネルギーを示す特性図。
ラミックスの破壊エネルギーを示す特性図。
【図５】従来例であるウィスカー強化窒化ケイ素系複合
セラミックスの破壊靭性値を示す特性図。
セラミックスの破壊靭性値を示す特性図。
【図６】従来例である板状粒子強化窒化ケイ素系複合セ
ラミックスの破壊強度を示す特性図。
ラミックスの破壊強度を示す特性図。
ａ…本発明の試料Ｃ−２のき裂進展抵抗の特性曲線， ｂ…従来例の試料３のき裂進展抵抗の特性曲線。
Claims (1)
- 【請求項１】 窒化ケイ素、炭化ケイ素ウィスカー、及
び炭化ケイ素板状粒子を含有し、ガス圧焼結法により作
製したことを特徴とする窒化ケイ素系複合セラミック
ス。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5052036A JP2892248B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 窒化ケイ素系複合セラミックス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5052036A JP2892248B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 窒化ケイ素系複合セラミックス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263541A true JPH06263541A (ja) | 1994-09-20 |
| JP2892248B2 JP2892248B2 (ja) | 1999-05-17 |
Family
ID=12903600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5052036A Expired - Lifetime JP2892248B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 窒化ケイ素系複合セラミックス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2892248B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001278668A (ja) * | 2000-03-29 | 2001-10-10 | Chubu Electric Power Co Inc | セラミックス複合材料の製造方法 |
-
1993
- 1993-03-12 JP JP5052036A patent/JP2892248B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001278668A (ja) * | 2000-03-29 | 2001-10-10 | Chubu Electric Power Co Inc | セラミックス複合材料の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2892248B2 (ja) | 1999-05-17 |
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