DE60312012T2 - Verfahren zur herstellung von sag-beständigen molybdän-lanthanoxid-legierungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von sag-beständigen molybdän-lanthanoxid-legierungen Download PDF

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Description

  • Diese Erfindung betrifft allgemein Verfahren zur Bildung dispersionsverstärkter Legierungen von Molybdän. Insbesondere betrifft diese Erfindung Verfahren zur Bildung von Molybdän-Lanthanoxid-Legierungen, welche durchbiegungsbeständige Mikrostrukturen aufweisen.
  • Molybdänlegierungen, die mit Teilchen von Lanthanoxid, La2O3, dispersionsverstärkt worden sind, sind zur Verwendung in Hochtemperaturanwendungen aufgrund ihres hohen Schmelzpunkts und ihrer guten mechanischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen, insbesondere bezüglich eines Durchbiegens und Kriechens, bevorzugt. Die Legierungen werden durch Vereinigen von Molybdänpulver mit etwa 0,1 bis etwa 5 Gewichtsprozent (Gew.-%) Lanthanoxidpulver oder einer äquivalenten Menge einer Lanthanoxidvorstufe, wie z.B. La(OH)3 oder La(NO3)3, die dann durch Erhitzen in das Oxid umgewandelt wird, gebildet. Die Größe der Lanthanoxidteilchen, die in der Molybdänmatrix dispergiert sind, beträgt im Allgemeinen vorzugsweise weniger als etwa 1 μm, wobei die Teilchen eine große Teilchengröße von 5 bis 10 μm aufweisen können. Nach dem Pressen und Sintern wird der Sinterkörper durch mechanisches Bearbeiten, wie z.B. Walzen, Gesenkschmieden bzw. Stauchen, Ziehen bzw. Strecken oder Schmieden verformt und dann rekristallisiert, um die gewünschte Mikrostruktur zu erzeugen. Bezüglich der Durchbiegungs- und Kriechbeständigkeit besteht die bevorzugte Mikrostruktur aus großen, ineinandergreifenden Körnern, die sich in der Richtung der angewandten mechanischen Bearbeitung erstrecken.
  • Das Rekristallisationsverhalten der Legierung wird durch das vorhergehende Ausmaß der Verformung beeinflusst. Wenn die nicht verformte oder vollständig rekristallisierte Legierung kaltbearbeitet wird, nimmt die Dichte von Fehlordnungen innerhalb der Legierung zu. Dies findet zuerst an den Korngrenzen statt und setzt sich dann mit zunehmender Kaltbearbeitung weiter in die Masse der Körner fort. Bei Verfahren des Standes der Technik wurden hohe Verformungsgrade (> 60 %) eingesetzt, um eine Hochtemperaturfestigkeit und -kriechbeständigkeit zu erhalten.
  • Die japanische Patentveröffentlichung 59-177345 (1984) beschreibt eine Molybdän-Lanthanoxid-Legierung für Strukturzwecke. Die Legierung weist eine hohe Sekundärrekristallisationstemperatur und eine hohe Hochtemperaturfestigkeit auf. Die Legierung enthält 1 bis 5 Gew.-% Lanthanoxidteilchen (La2O3-Teilchen) mit einer durchschnittlichen Größe von nicht mehr als 3 μm, die in dem Molybdän einheitlich dispergiert sind. Für Strukturzwecke wird das Material ausgehend vom Sintern vorzugsweise mit einem Bearbeitungsfaktor von mindestens 60 % bearbeitet und dann über der Sekundärrekristallisationstemperatur erhitzt.
  • Das US-Patent Nr. 4,950,327 (Eck et al. (1990)) beschreibt eine kriechbeständige Molybdän-Lanthanoxid-Hochtemperaturlegierung mit einer abgestuften Strukturanordnung. Nach dem Sintern wird die Legierung in Abstufungen von etwa 10 % ohne Erhitzen der Legierung über ihre Rekristallisationstemperatur mechanisch umgeformt. Sobald der Umformungsgrad mindestens 85 % erreicht hat, wird die Legierung schließlich einem Rekristallisationsanlassen unterzogen.
  • Das US-Patent Nr. 4,514,234 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Platte aus dotiertem Molybdän, bei der eine vorläufige Flächenreduktionsbearbeitung bei einem Bearbeitungsverhältnis zwischen 45 und 85 % durchgeführt wird, worauf eine vorläufige Rekristallisation durchgeführt wird. Eine weitere Flächenreduktionsbearbeitung wird bei einem Gesamtbearbeitungsverhältnis von nicht weniger als 85 % durchgeführt und der so behandelte gesinterte Block wird einem abschließenden Rekristallisationsanlassschritt unterzogen. Der gesinterte Molybdänblock kann unter anderem 1 Gew.-% La2O3 enthalten.
  • Ein Nachteil bei den Verfahren des Standes der Technik besteht darin, dass die Abmessungen des Ausgangsmaterials wesentlich größer sein müssen als die Abmessungen des abschließend rekristallisierten Materials, um den erforderlichen hohen Verformungsgrad zu verleihen. Dies führt zu einer geringeren Flexibilität beim Herstellungsverfahren. Ein weiterer Nachteil besteht darin, dass die große Menge an gespeicherter Energie in dem Material, die durch den hohen Verformungsgrad verursacht wird, zu einem spontanen Kornwachstum in dem Material während der Rekristallisation führen kann. Dies kann es schwieriger machen, die Korngröße in dem abschließend rekristallisierten Material einzustellen.
  • Es wurde gefunden, dass eine durchbiegungsbeständige Mikrostruktur in einer Molybdän-Lanthanoxid-Legierung unter Verwendung eines Verformungsgrads von 7 % bis 18 % erhalten werden kann. Der Verformungsgrad bezieht sich hier auf die prozentuale Reduktion mindestens einer Abmessung des Ausgangsmaterials, z.B. der Blechdicke. Vorzugsweise beträgt der Verformungsgrad 12 % bis 17 %. Die Legierung kann direkt von dem nach dem Sintern vorliegenden Zustand zu deren fertiggestellter Form verformt und dann abschließend rekristallisiert werden oder vorzugsweise kann die Legierung von dem nach dem Sintern vorliegenden Zustand zu einer nahezu fertiggestellten Form bearbeitet, rekristallisiert und dann zu deren fertiggestellter Form verformt und abschließend rekristallisiert werden. Vorzugsweise wird die Rekristallisation der Legierung in ihrer nahezu fertiggestellten Form bei einer Temperatur von 1150°C bis 1400°C durchgeführt. Die abschließende Rekristallisation wird vorzugsweise bei etwa 1900°C durchgeführt. Vorzugsweise liegt die Menge an Lanthanoxid in der Legierung im Bereich von 0,4 Gew.-% bis 1,0 Gew.-%, mehr bevorzugt von 0,6 Gew.-% bis 0,7 Gew.-%.
  • Die Korngröße nach der abschließenden Rekristallisation ist größer, da der vorherrschende Mechanismus, der während der Wärmebehandlung stattfindet, die Beseitigung von Fehlordnungen an den benachbarten Korngrenzen ist, wodurch einige Korngrenzen verschwinden. Dies wird im Allgemeinen als verformungsinduzierte Korngrenzenwanderung bezeichnet. Nach der abschließenden Kristallisation neigen die Körner dazu, eine geringere Ausdehnung zu zeigen als Körner, die mit Verfahren erhalten werden, bei denen ein hoher Verformungsgrad eingesetzt wird. Typischerweise beträgt das Seitenverhältnis für die Körner, die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugt werden, nicht mehr als 4:1. Da der Umformungsgrad, der zur Erzeugung der durchbiegungsbeständigen Mikrostruktur erforderlich ist, 18 % oder weniger beträgt, muss das Ausgangsmaterial nicht viel größer sein als das fertiggestellte Produkt, und aufgrund der geringeren Menge an gespeicherter Energie in dem Material vor der abschließenden Rekristallisation besteht ein größeres Potenzial zur Einstellung der Korngröße in dem fertiggestellten Material. Somit ist das erfindungsgemäße Verfahren für Hersteller von hochschmelzenden Metallprodukten flexibler.
  • Die 1A ist eine Photomikrographie der Mikrostruktur der Molybdän-Lanthanoxid-Legierung von Beispiel 1 nach der Rekristallisation und dem Walzen zu einer Dicke von 0,15 cm.
  • Die 1B ist eine Photomikrographie der durchbiegungsbeständigen Mikrostruktur der Molybdän-Lanthanoxid-Legierung von Beispiel 1 nach der abschließenden Rekristallisation.
  • Die 2A ist eine Photomikrographie der Mikrostruktur der Molybdän-Lanthanoxid-Legierung von Beispiel 2 nach der Rekristallisation und dem Walzen zu einer Dicke von 0,10 cm.
  • Die 2B ist eine Photomikrographie der durchbiegungsbeständigen Mikrostruktur der Molybdän-Lanthanoxid-Legierung von Beispiel 2 nach der abschließenden Rekristallisation.
  • Für ein besseres Verständnis der vorliegenden Erfindung zusammen mit anderen und weiteren Aufgaben, Vorteilen und Leistungen der vorliegenden Erfindung wird auf die folgende Beschreibung und die beigefügten Ansprüche zusammen mit den vorstehend beschriebenen Zeichnungen verwiesen.
  • Beispiel 1
  • Ein reines Molybdänmetallpulver mit einer Korngröße von 3,5 μm wurde mit 0,7 Gewichtsprozent (Gew.-%) eines La(OH)3-Pulvers mit einer Korngröße von 0,65 μm gemischt. Das Gemisch wurde bei 240 MPa isostatisch gepresst, so dass eine gepresste Bramme mit den Abmessungen 64 cm × 38 cm × 5 cm erhalten wurde. Die Bramme wurde anschließend bei verschiedenen Temperaturen gewalzt, und zwar beginnend bei 980°C, anschließend 785°C und schließlich bei Umgebungstemperatur bis zu einer Dicke von 0,17 cm. Das Blech wurde dann bei 1400°C rekristallisiert und dann bei Umgebungstemperatur bis zu einer Dicke von 0,15 cm (etwa 12 % Verformung) gewalzt. Die Mikrostruktur des rekristallisierten und gewalzten Blechs ist in der 1A gezeigt. Das gewalzte Blech wurde einem abschließenden Rekristallisa tionsanlassen bei 190°C unterzogen, um eine durchbiegungsbeständige Mikrostruktur zu erzeugen, die in der 1B gezeigt ist.
  • Beispiel 2
  • Ein reines Molybdänmetallpulver mit einer Korngröße von 3,5 μm wurde mit 0,7 Gew.-% eines La(OH)3-Pulvers mit einer Korngröße von 0,65 μm gemischt. Das Gemisch wurde bei 240 MPa isostatisch gepresst, so dass eine gepresste Bramme mit den Abmessungen 64 cm × 38 cm × 5 cm erhalten wurde. Die Bramme wurde anschließend bei verschiedenen Temperaturen gewalzt, und zwar beginnend bei 980°C, anschließend 785°C und schließlich bei Umgebungstemperatur bis zu einer Dicke von 0,12 cm. Das Blech wurde dann bei 1150°C rekristallisiert. Dann wurde es bei Umgebungstemperatur bis zu einer Dicke von 0,10 cm (etwa 17 % Verformung) gewalzt. Die Mikrostruktur des rekristallisierten und gewalzten Blechs ist in der 2A gezeigt. Nach einem abschließenden Rekristallisationsanlassen bei 1900°C zeigte das Blechmaterial die durchbiegungsbeständige Mikrostruktur, die in der 2B gezeigt ist.
  • Die Durchbiegungsbeständigkeit von 1,3 cm × 14,2 cm-Proben (0,5 Zoll × 5,6 Zoll-Proben) des durchbiegungsbeständigen Molybdän-Lanthanoxid-Blechmaterials der Beispiele 1 und 2 wurde gemäß dem folgenden Verfahren gemessen. Die Proben wurden an gegenüber liegenden Enden gestützt und ein 10 g-Gewicht wurde auf der Probe an dem Mittelpunkt zwischen Trägern angeordnet. Der Abstand zwischen den Trägern betrug 10,7 cm (4,2 Zoll). Zu Beginn des Tests betrug der Abstand zwischen der Bezugsplatte und der 0,15 cm dicken Probe an dem Punkt direkt unter der 10 g-Last 1,3 cm (0,5 Zoll). Der entsprechende Abstand für die 0,10 cm dicke Probe betrug zu Beginn des Tests 1,1 cm (0,4375 Zoll). Die Durchbiegung wurde als das Ausmaß der Durchbiegung der Probe in der Richtung der Bezugsplatte nach dem Erhitzen der Probe bei 1900°C für 1 Stunde gemessen. Sechs solcher Zyklen des Erhitzens wurden für jede Probe durchgeführt und das Ausmaß der Durchbiegung wurde nach jedem Zyklus gemessen. Das aufsummierte Ausmaß der Durchbiegung ist in der folgenden Tabelle angegeben. Die Durchbiegungsbeständigkeit der Materi alien war zu derjenigen von käuflichem, durchbiegungsfreien Molybdän-Lanthanoxid-Blechmaterial äquivalent.
  • Tabelle
    Figure 00060001

Claims (17)

  1. Verfahren zur Herstellung einer durchbiegungsbeständigen Molybdän-Lanthanoxid-Legierung, umfassend: (a) Bilden eines Sinterkörpers aus einer Molybdän-Lanthanoxid-Legierung, wobei die Legierung 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-% Lanthanoxid enthält, (b) mechanisches Umformen des Sinterkörpers in eine nahezu fertiggestellte Form, (c) Rekristallisieren des Sinterkörpers in seiner nahezu fertiggestellten Form, (d) mechanisches Verformen des rekristallisierten Sinterkörpers in eine fertiggestellte Form, wobei der Grad der Verformung 7 % bis 18 % beträgt, und (e) Unterziehen des Sinterkörpers in seiner fertiggestellten Form einem abschließenden Rekristallisationsanlassen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Grad der Verformung 12 % bis 17 % beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das abschließende Rekristallisationsanlassen bei etwa 1900°C durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Sinterkörper in seiner nahezu fertiggestellten Form bei einer Temperatur von 1150°C bis 1400°C rekristallisiert wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Molybdän-Lanthanoxid-Legierung 0,4 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% Lanthanoxid enthält.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Sinterkörper während des mechanischen Umformens im Schritt (b) einer oder mehreren Wärmebehandlungen) unterzogen wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die Molybdän-Lanthanoxid-Legierung 0,6 Gew.-% bis 0,7 Gew.-% Lanthanoxid enthält.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Molybdän-Lanthanoxid-Legierung 0,4 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% Lanthanoxid enthält, der Sinterkörper in seiner nahezu fertiggestellten Form bei einer Temperatur von 1150°C bis 1400°C rekristallisiert wird, und das abschließende Rekristallisationsanlassen bei etwa 1900°C durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem der Verformungsgrad 12 % bis 17 % beträgt.
  10. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die Molybdän-Lanthanoxid-Legierung 0,6 Gew.-% bis 0,7 Gew.-% Lanthanoxid enthält.
  11. Verfahren zur Herstellung einer durchbiegungsbeständigen Molybdän-Lanthanoxid-Legierung, umfassend: (a) Bilden eines Sinterkörpers aus einer Molybdän-Lanthanoxid-Legierung, wobei die Legierung 0,1 Gew.-% bis 5 Gew.-% Lanthanoxid enthält, (b) mechanisches Verformen des Sinterkörpers direkt ausgehend von dem Zustand nach dem Sintern zu einer fertiggestellten Form, wobei der Grad der Verformung 7 % bis 18 % beträgt, und (c) Unterziehen des Sinterkörpers in seiner fertiggestellten Form einem abschließenden Rekristallisationsanlassen.
  12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem der Grad der Verformung 12 % bis 17 % beträgt.
  13. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem das abschließende Rekristallisationsanlassen bei etwa 1900°C durchgeführt wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die Molybdän-Lanthanoxid-Legierung 0,4 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% Lanthanoxid enthält.
  15. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die Molybdän-Lanthanoxid-Legierung 0,6 Gew.-% bis 0,7 Gew.-% Lanthanoxid enthält.
  16. Verfahren nach Anspruch 13, bei dem der Verformungsgrad 12 % bis 17 % beträgt.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, bei dem die Molybdän-Lanthanoxid-Legierung 0,6 Gew.-% bis 0,7 Gew.-% Lanthanoxid enthält.
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