JPH0620527B2 - 粉体−水系スラリ−用分散剤 - Google Patents
粉体−水系スラリ−用分散剤Info
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- JPH0620527B2 JPH0620527B2 JP60263140A JP26314085A JPH0620527B2 JP H0620527 B2 JPH0620527 B2 JP H0620527B2 JP 60263140 A JP60263140 A JP 60263140A JP 26314085 A JP26314085 A JP 26314085A JP H0620527 B2 JPH0620527 B2 JP H0620527B2
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- salt
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 Ａ．産業上の利用分野 本発明は粉体（本発明においては、粉体とは石炭を除く
粉体を意味する。以下の記載についても同じ。）の水系
スラリー用分散剤に関する。さらに詳しくは、粉体の水
系スラリーの流動性を改善した新規な分散剤に関する。
粉体を意味する。以下の記載についても同じ。）の水系
スラリー用分散剤に関する。さらに詳しくは、粉体の水
系スラリーの流動性を改善した新規な分散剤に関する。
従来より固体粉体を水等に分散させ、スラリーとして取
り扱う手法は各種産業分野において利用されている。例
えば、セラミツクス工業においては、セラミツクスの微
粉末を水系スラリー化したのち、押出し、鋳込み、シー
ト等の成型法で成型する方法や水系スラリーをいつたん
顆粒状とし、加圧成型する方法が一般的である。また、
有機顔料、無機顔料の水系スラリーは塗料、コーテイン
グ等の分野で巾広く利用されている。
り扱う手法は各種産業分野において利用されている。例
えば、セラミツクス工業においては、セラミツクスの微
粉末を水系スラリー化したのち、押出し、鋳込み、シー
ト等の成型法で成型する方法や水系スラリーをいつたん
顆粒状とし、加圧成型する方法が一般的である。また、
有機顔料、無機顔料の水系スラリーは塗料、コーテイン
グ等の分野で巾広く利用されている。
一般に粉体を水スラリー化する場合、粉体の濡れを改善
し、分散性を改良する目的で、分散剤が添加されるが、
分散剤の分散性が悪いと、スラリー粘度が上昇するばか
りでなく、粉体が凝集して、成型物、塗膜等の物性を著
しく悪化させる。従つて分散剤の分散性能の向上が、多
くの産業分野で求められている。
し、分散性を改良する目的で、分散剤が添加されるが、
分散剤の分散性が悪いと、スラリー粘度が上昇するばか
りでなく、粉体が凝集して、成型物、塗膜等の物性を著
しく悪化させる。従つて分散剤の分散性能の向上が、多
くの産業分野で求められている。
また近年、省エネルギーの観点から、後の乾燥工程の省
力化のため、粉体−水スラリーをより高濃度化しようと
する動きや、コスト低下や分散剤による成形体、塗膜等
の性能悪化を防ぐため、分散剤の低添加量化を計ろうと
する傾向が顕著である。さらに、近年めざましく発展し
ている電子工業用などの分野では、粉体の超微粒子化が
はかられ、分散剤の分散性能に対する要求もより厳しい
ものになつてきている。
力化のため、粉体−水スラリーをより高濃度化しようと
する動きや、コスト低下や分散剤による成形体、塗膜等
の性能悪化を防ぐため、分散剤の低添加量化を計ろうと
する傾向が顕著である。さらに、近年めざましく発展し
ている電子工業用などの分野では、粉体の超微粒子化が
はかられ、分散剤の分散性能に対する要求もより厳しい
ものになつてきている。
Ｂ．従来の技術 従来より粉体の水系スラリーに対しては各種の分散剤が
用いられている。例えば、高級脂肪酸石ケン・アルキル
硫酸塩等のアニオン系界面活性剤、第四級アンモニウム
塩等のカチオン形界面活性剤、ポリエチレングリコール
アルキルエーテル・ポリエチレングリコール脂肪酸エス
テル等のノニオン系界面活性剤、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリル酸塩類、スチレン−無水マレイン酸共
重合体類、ナフタレンスルホン酸塩ホルマリン縮合物等
が代表例である。これらの分散剤は各種産業分野におい
て実用に供されている。
用いられている。例えば、高級脂肪酸石ケン・アルキル
硫酸塩等のアニオン系界面活性剤、第四級アンモニウム
塩等のカチオン形界面活性剤、ポリエチレングリコール
アルキルエーテル・ポリエチレングリコール脂肪酸エス
テル等のノニオン系界面活性剤、ポリビニルアルコー
ル、ポリアクリル酸塩類、スチレン−無水マレイン酸共
重合体類、ナフタレンスルホン酸塩ホルマリン縮合物等
が代表例である。これらの分散剤は各種産業分野におい
て実用に供されている。
しかるに、近年の粉体の多様化、前述のような粉体の高
濃度化、あるいは小粒径化の傾向に対して既存の分散剤
では必ずしも満足すべき結果が得られていないのが現状
である。
濃度化、あるいは小粒径化の傾向に対して既存の分散剤
では必ずしも満足すべき結果が得られていないのが現状
である。
Ｃ．発明が解決しようとする問題点 本発明は上記した如く、すぐれた分散性を有し、粉体−
水系スラリーの高濃度化、低粘度化、及び微小粒径粉体
の高分散水系スラリーを可能にする新規な分散剤を提供
するものである。
水系スラリーの高濃度化、低粘度化、及び微小粒径粉体
の高分散水系スラリーを可能にする新規な分散剤を提供
するものである。
Ｄ．問題点を解決するための手段 本発明者らは分散性のすぐれた粉体−水系スラリーにつ
いて鋭意検討した結果、一般式 〔ｎは１又は２〕で表わされる重合体を有効成分として
含有することを特徴とする粉体−水系スラリー用分散剤 〔但し、Ｒは炭素数３〜７０の炭化水素基を表わし、Ｐ
は下記構造単位Ａを1モル％以上含み、構造単位Ｂを0.4
モル％以上含み、構造単位Ｃを0.1〜40モル％含み、重
合度が１０以上3500以下の重合体を表わす。
いて鋭意検討した結果、一般式 〔ｎは１又は２〕で表わされる重合体を有効成分として
含有することを特徴とする粉体−水系スラリー用分散剤 〔但し、Ｒは炭素数３〜７０の炭化水素基を表わし、Ｐ
は下記構造単位Ａを1モル％以上含み、構造単位Ｂを0.4
モル％以上含み、構造単位Ｃを0.1〜40モル％含み、重
合度が１０以上3500以下の重合体を表わす。
ここでＲ１はＨ又は炭素数１〜６の炭化水素基、 Ｒ２はＨ又は炭素数１〜１０の炭化水素基、 Ｒ３はＨ又はＣＨ３、 Ｒ４はＨ、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＯＯＨ（アンモニウム塩又
は金属塩を含む）又はＣＮ、 ＸはＨ、ＣＯＯＨ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）
又はＣＯＮＨ２、 ＹはＣＯＯＨ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＯＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＣＨ２ＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＣＯＮＨＣ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＳＯ３Ｈ（アンモニウム
塩又は金属塩を含む）、 またはＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｎ （ＣＨ３）３Ｃ
ｌ− をそれぞれ表わす。〕 を用いることにより、上記の目的が達成されることを見
出し、本発明を完成させたものである。
は金属塩を含む）又はＣＮ、 ＸはＨ、ＣＯＯＨ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）
又はＣＯＮＨ２、 ＹはＣＯＯＨ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＯＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＣＨ２ＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＣＯＮＨＣ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＳＯ３Ｈ（アンモニウム
塩又は金属塩を含む）、 またはＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｎ （ＣＨ３）３Ｃ
ｌ− をそれぞれ表わす。〕 を用いることにより、上記の目的が達成されることを見
出し、本発明を完成させたものである。
本発明において用いられる一般式 〔ｎは１又は２〕で表わされる重合体に関し、Ｐは上記
の構造単位Ａを1モル％以上含み、構造単位Ｂを0.4モル
％以上含み、構造単位Ｃを0.1〜40モル％含み、重合度
が１０以上3500以下の重合体であり、構造単位Ａとして
は具体的にはビニルアルコール、α−メチルビニルアル
コール、α−エチルビニルアルコール、α−プロピルビ
ニルアルコール等が、構造単位Ｂとしては酢酸ビニル、
ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニルおよびこれらのα置換
体等があげられる。
の構造単位Ａを1モル％以上含み、構造単位Ｂを0.4モル
％以上含み、構造単位Ｃを0.1〜40モル％含み、重合度
が１０以上3500以下の重合体であり、構造単位Ａとして
は具体的にはビニルアルコール、α−メチルビニルアル
コール、α−エチルビニルアルコール、α−プロピルビ
ニルアルコール等が、構造単位Ｂとしては酢酸ビニル、
ギ酸ビニル、プロピオン酸ビニルおよびこれらのα置換
体等があげられる。
また構造単位Ｃとしてはアクリル酸、メタクリル酸又は
クロトン酸（それぞれアンモニウム塩又はNa、Ｋ等の金
属塩を含む）；マレイン酸又はイタコン酸（それぞれモ
ノアルキルエステル、アンモニウム塩又はNa、Ｋ等の金
属塩を含む）；ビニルスルホン酸、ビニル硫酸、アリル
スルホン酸、メタリルスルホン酸、２−アクリルアミド
−３−メチルプロパンスルホン酸又は２−メタクリルア
ミド−３−メチルプロパンスルホン酸（それぞれアンモ
ニウム酸又はNa、Ｋ等の金属塩を含む）；アクリルアミ
ドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド又はメタク
リルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド等
の水中でイオン解離をする単量体単位があげられる。
クロトン酸（それぞれアンモニウム塩又はNa、Ｋ等の金
属塩を含む）；マレイン酸又はイタコン酸（それぞれモ
ノアルキルエステル、アンモニウム塩又はNa、Ｋ等の金
属塩を含む）；ビニルスルホン酸、ビニル硫酸、アリル
スルホン酸、メタリルスルホン酸、２−アクリルアミド
−３−メチルプロパンスルホン酸又は２−メタクリルア
ミド−３−メチルプロパンスルホン酸（それぞれアンモ
ニウム酸又はNa、Ｋ等の金属塩を含む）；アクリルアミ
ドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド又はメタク
リルアミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリド等
の水中でイオン解離をする単量体単位があげられる。
これらの中で構造単位Ａとしてはビニルアルコール単位
が、構造単位Ｂとしては酢酸ビニル単位が、また構造単
位Ｃとしてはカルボン酸（アンモニウム塩又はNa、Ｋ等
の金属塩を含む）やスルホン酸（アンモニウム塩又はN
a、Ｋ等の金属塩を含む）がより好ましい構造単位であ
る。
が、構造単位Ｂとしては酢酸ビニル単位が、また構造単
位Ｃとしてはカルボン酸（アンモニウム塩又はNa、Ｋ等
の金属塩を含む）やスルホン酸（アンモニウム塩又はN
a、Ｋ等の金属塩を含む）がより好ましい構造単位であ
る。
重合体Ｐを構成する上記の如き構造単位のうち、Ａの含
量は1モル％以上であり、Ｂの含量は0.4モル％以上であ
り、Ｃの含量は0.1〜40モル％以上である。Ｃの含量が
0.1モル％未満ではイオン性基導入による分散安定化効
果が小さく、一方４０モル％より大になると粘度の低下
効果が小さい。またＣの含量が0.1〜１モル％の時に
は、一般式 で表わされる重合体が水溶性である為に、Ａの含量は５
０〜99.95モル％であるのが好ましい。
量は1モル％以上であり、Ｂの含量は0.4モル％以上であ
り、Ｃの含量は0.1〜40モル％以上である。Ｃの含量が
0.1モル％未満ではイオン性基導入による分散安定化効
果が小さく、一方４０モル％より大になると粘度の低下
効果が小さい。またＣの含量が0.1〜１モル％の時に
は、一般式 で表わされる重合体が水溶性である為に、Ａの含量は５
０〜99.95モル％であるのが好ましい。
重合体Ｐの重合度は３５００以下、好ましくは2000以
下、更に好ましくは1000以下、最も好ましくは５００以
下である。下限は１０以上である。
下、更に好ましくは1000以下、最も好ましくは５００以
下である。下限は１０以上である。
本発明の一般式 で表わされる重合体は、水溶性から水分散性まで広い範
囲の程度の水溶性を有するものであり、水溶性のものの
みならず、水分散性のものも本発明に於いて好適に用い
得る。
囲の程度の水溶性を有するものであり、水溶性のものの
みならず、水分散性のものも本発明に於いて好適に用い
得る。
その意味で前記重合体Ｐは、一般式 で表わされる重合体が水溶性又は水分散性である限りに
おいて、上記構造単位Ａ、Ｂ、Ｃ以外の構造単位を含む
ことも何らさしつかえなく、これらの構造単位としては
例えばエチレン、プロピレン、イソブテン、アクリロニ
トリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニ
ルピロリドン、塩化ビニル又はフツ化ビニル単位等が挙
げられる。
おいて、上記構造単位Ａ、Ｂ、Ｃ以外の構造単位を含む
ことも何らさしつかえなく、これらの構造単位としては
例えばエチレン、プロピレン、イソブテン、アクリロニ
トリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ−ビニ
ルピロリドン、塩化ビニル又はフツ化ビニル単位等が挙
げられる。
また一般式 で表わされる重合体に関し、Ｒは炭素数３〜７０、好ま
しくは８〜５０、更に好ましくは８〜４０の炭化水素基
である。炭素数３以下ではＲ基の効果が認められず、炭
素数７０以上になるとＲ基相互間の会合が強くなつてや
はり十分な効果が得られない。
しくは８〜５０、更に好ましくは８〜４０の炭化水素基
である。炭素数３以下ではＲ基の効果が認められず、炭
素数７０以上になるとＲ基相互間の会合が強くなつてや
はり十分な効果が得られない。
Ｒ基として具体的には、ｎ−プロピル、ｎ−ブチル、ｎ
−ヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチル、ｎ−ノニ
ル、ｎ−デシル、ｎ−ドデシル、ｎ−テトラデシル、ｎ
−ヘキサデシル、ｎ−オクタデシル、ｎ−エイコシルな
どの直鎖アルキル基、ｔ−ブチル、ｔ−オクチル、ｔ−
ドデシルのような分枝したアルキル基、フエニルトルイ
ルもしくはナフチルなどのアリール基、置換アリール
基、シクロヘキシルもしくはシクロオクチルなどのシク
ロアルキル基、またはヘキサメチレン基もしくはデカメ
チレン基等のアルキレン基があげられる。またこれらの
炭化水素基の水素原子の一部がCl、BrまたはＦのハロゲ
ン原子で置換されたものも含まれる。
−ヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチル、ｎ−ノニ
ル、ｎ−デシル、ｎ−ドデシル、ｎ−テトラデシル、ｎ
−ヘキサデシル、ｎ−オクタデシル、ｎ−エイコシルな
どの直鎖アルキル基、ｔ−ブチル、ｔ−オクチル、ｔ−
ドデシルのような分枝したアルキル基、フエニルトルイ
ルもしくはナフチルなどのアリール基、置換アリール
基、シクロヘキシルもしくはシクロオクチルなどのシク
ロアルキル基、またはヘキサメチレン基もしくはデカメ
チレン基等のアルキレン基があげられる。またこれらの
炭化水素基の水素原子の一部がCl、BrまたはＦのハロゲ
ン原子で置換されたものも含まれる。
本発明の一般式 〔ｎは１又は２〕で表わされる重合体の製造方法に関し
ては特に制限はないが、酢酸ビニル等のビニルエステル
を主体とするモノマーおよび前記の構造単位Ｃを生成す
るモノマーの共重合を、炭素数３から７０の間の炭化水
素基Ｒを有するチオールの存在下に実施し、場合によつ
てはこれをけん化処理することによつて得る方法が最も
好ましい。
ては特に制限はないが、酢酸ビニル等のビニルエステル
を主体とするモノマーおよび前記の構造単位Ｃを生成す
るモノマーの共重合を、炭素数３から７０の間の炭化水
素基Ｒを有するチオールの存在下に実施し、場合によつ
てはこれをけん化処理することによつて得る方法が最も
好ましい。
本発明の一般式 〔ｎは１又は２〕で表わされる重合体を有効成分として
含有する分散剤の粉体−水系スラリーへの添加量は、粉
体の種類や粒度（分布）等により異なるが、スラリー中
の粉体に対し０.０１〜５.０重量％、好ましくは０.０
５〜２.０重量％である。０.０１重量％以下では分散そ
のものが不十分であり、一方５.０重量％以上入れても
効果の上昇は認められず、むしろ凝集や沈降を生じやす
い傾向となる。
含有する分散剤の粉体−水系スラリーへの添加量は、粉
体の種類や粒度（分布）等により異なるが、スラリー中
の粉体に対し０.０１〜５.０重量％、好ましくは０.０
５〜２.０重量％である。０.０１重量％以下では分散そ
のものが不十分であり、一方５.０重量％以上入れても
効果の上昇は認められず、むしろ凝集や沈降を生じやす
い傾向となる。
本発明の分散剤は粉体が水不溶性であれば粉体の種類に
よつて特に制限をうけることはなく、広範囲の有機粉
体、無機粉体に適用できる。特に無機粉体に対しては顕
著な効果が得られる。有機粉体としては例えば、アゾ
系、トリフェニルメタン系、キノリン系、アントラキノ
ン系、フタロシアニン系等の有機顔料、メラミン樹脂、
フエノール樹脂等の樹脂粉末等が、無機粉体としては例
えば、カドミウムイエロー、ベンガラ、クロムイエロ
ー、グンジヨウ、鉛白、チタン白、カーボンブラツク、
水酸化アルミニウム、クレー、タルク等の無機顔料及び
アルミナ、シリカ、チタン酸バリウム、炭酸マグネシウ
ム、炭酸カルシウム、石英粉、珪酸カルシウム等の無機
粉体、γ−Fe2O2、Co被着γ−Fe2O3、メタル粉、Ni−Zn
系・Mn−Zn系等のソフトフエライト、CrO2等の磁性粉
体、炭化珪素等の金属炭化物、窒化珪素等の金属窒化
物、ホウ化チタン等の金属ホウ化物、金属硫化物、金属
リン化物等の無機粉体等が代表例としてあげられる。
よつて特に制限をうけることはなく、広範囲の有機粉
体、無機粉体に適用できる。特に無機粉体に対しては顕
著な効果が得られる。有機粉体としては例えば、アゾ
系、トリフェニルメタン系、キノリン系、アントラキノ
ン系、フタロシアニン系等の有機顔料、メラミン樹脂、
フエノール樹脂等の樹脂粉末等が、無機粉体としては例
えば、カドミウムイエロー、ベンガラ、クロムイエロ
ー、グンジヨウ、鉛白、チタン白、カーボンブラツク、
水酸化アルミニウム、クレー、タルク等の無機顔料及び
アルミナ、シリカ、チタン酸バリウム、炭酸マグネシウ
ム、炭酸カルシウム、石英粉、珪酸カルシウム等の無機
粉体、γ−Fe2O2、Co被着γ−Fe2O3、メタル粉、Ni−Zn
系・Mn−Zn系等のソフトフエライト、CrO2等の磁性粉
体、炭化珪素等の金属炭化物、窒化珪素等の金属窒化
物、ホウ化チタン等の金属ホウ化物、金属硫化物、金属
リン化物等の無機粉体等が代表例としてあげられる。
該分散剤の粉体−水スラリーへの添加方法は特に制限は
なく、たとえば粉体を分散させるべき水中に予め分散剤
を添加混合し、これに粉体を加えて混合する方法等が、
また粉体を湿式粉砕する場合には、粉砕時に添加するこ
とも、粉砕中もしくは粉砕後に添加することもできる。
なく、たとえば粉体を分散させるべき水中に予め分散剤
を添加混合し、これに粉体を加えて混合する方法等が、
また粉体を湿式粉砕する場合には、粉砕時に添加するこ
とも、粉砕中もしくは粉砕後に添加することもできる。
スラリーの媒体としては、水単独でもよく、目的に応じ
て水可溶性の有機溶剤、例えばアルコール等を水と混合
して用いても良い。
て水可溶性の有機溶剤、例えばアルコール等を水と混合
して用いても良い。
本発明の分散剤は他の界面活性剤、湿潤剤、保護コロイ
ドまたはバインダーとして作用するポリマーたとえば通
常のポリビニルアルコール系重合体やセルロース誘導体
と併用して使用することももちろん差しつかえない。
ドまたはバインダーとして作用するポリマーたとえば通
常のポリビニルアルコール系重合体やセルロース誘導体
と併用して使用することももちろん差しつかえない。
Ｅ．作用および発明の効果 本発明の一般式 〔ｎは１又は２〕で表わされる重合体を有効成分として
含有する分散剤が極めて広範囲の粉体に対して有効に作
用する機構については明らかではないが、該重合体が界
面活性を示し、かつ粉体の種類、表面の状態に応じて、
分散剤の親水性−疎水性のバランス、アニオン性、カチ
オン性等のイオン性の程度、及び保護コロイド層の厚み
等の諸条件を分子構造を変えることできわめて広範囲に
調整しうる点が考えられる。
含有する分散剤が極めて広範囲の粉体に対して有効に作
用する機構については明らかではないが、該重合体が界
面活性を示し、かつ粉体の種類、表面の状態に応じて、
分散剤の親水性−疎水性のバランス、アニオン性、カチ
オン性等のイオン性の程度、及び保護コロイド層の厚み
等の諸条件を分子構造を変えることできわめて広範囲に
調整しうる点が考えられる。
Ｆ．実施例 以下に実施例により本発明を具体的に説明するが、本発
明はこれらに何ら限定されるものではない。なお以下で
「部」、「％」は特にことわりのない限り「重量部」、
「重量％」を意味する。
明はこれらに何ら限定されるものではない。なお以下で
「部」、「％」は特にことわりのない限り「重量部」、
「重量％」を意味する。
(A)一般式 〔ｎは１又は２〕で表わされる重合体の合成例 重合容器に酢酸ビニル２４００部、メタノール６００
部、アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸ソ
ーダ１０部を仕込み、窒素雰囲気下で６０℃に加温した
後、ｎ−ドデシルメルカプタン２.５部、アゾビスイソ
ブチロニトリル１.２部を加えて重合を開始した。重合
開始後３時間にわたつて、ｎ−ドデシルメルカプタン３
３部を含む酢酸メチル溶液６０部及びアクリルアミド−
２−メチルプロパンスルホン酸ソーダの２５％メタノー
ル溶液４２０部を均一に添加した。重合中の重合溶液の
温度は６０〜６２℃であつた。３時間後に冷却して重合
を停止した。この時の重合率は５３％であつた。メタノ
ール蒸気により残存する酢酸ビニルモノマー及び酢酸メ
チルを除去して、末端にｎ−ドデシル基を有する（酢酸
ビニル−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸ソーダ共重合体）の６０％メタノール溶液を得た。こ
の溶液に４０℃にてNaOHのメタノール溶液をNaOHと酢酸
ビニルのモル比が０.０１となるよう添加して、ケン化
反応を行なつた。得られたゲル様物を粉砕後、メタノー
ルで充分洗浄し、乾燥して、末端にｎ−ドデシル基を有
するポリビニールアルコール系共重合体を得た。この共
重合体の重合度は粘度測定より９８であり、酢酸ビニル
単位のケン化度は９０.８モル％であつた。また窒素含
量より求めたアクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸ソーダ変性量は３.０モル％であつた。これを重
合体〔A〕とする。
部、アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸ソ
ーダ１０部を仕込み、窒素雰囲気下で６０℃に加温した
後、ｎ−ドデシルメルカプタン２.５部、アゾビスイソ
ブチロニトリル１.２部を加えて重合を開始した。重合
開始後３時間にわたつて、ｎ−ドデシルメルカプタン３
３部を含む酢酸メチル溶液６０部及びアクリルアミド−
２−メチルプロパンスルホン酸ソーダの２５％メタノー
ル溶液４２０部を均一に添加した。重合中の重合溶液の
温度は６０〜６２℃であつた。３時間後に冷却して重合
を停止した。この時の重合率は５３％であつた。メタノ
ール蒸気により残存する酢酸ビニルモノマー及び酢酸メ
チルを除去して、末端にｎ−ドデシル基を有する（酢酸
ビニル−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸ソーダ共重合体）の６０％メタノール溶液を得た。こ
の溶液に４０℃にてNaOHのメタノール溶液をNaOHと酢酸
ビニルのモル比が０.０１となるよう添加して、ケン化
反応を行なつた。得られたゲル様物を粉砕後、メタノー
ルで充分洗浄し、乾燥して、末端にｎ−ドデシル基を有
するポリビニールアルコール系共重合体を得た。この共
重合体の重合度は粘度測定より９８であり、酢酸ビニル
単位のケン化度は９０.８モル％であつた。また窒素含
量より求めたアクリルアミド−２−メチルプロパンスル
ホン酸ソーダ変性量は３.０モル％であつた。これを重
合体〔A〕とする。
以下同様の方法で重合体〔B〕〜〔J〕を合成した。重合
体の詳細を表１に示す。
体の詳細を表１に示す。
実施例１〜６及び比較例１〜４ (B)銅−フタロシアニン粉末−水スラリーの調整法およ
び評価法 平均粒径１μｍに粉砕した銅−フタロシアニン粉末を所
定量の分散剤を含む水溶液と、粉末濃度６０％となるよ
う混合し、ホモミキサーにより5000rpmで１０分攪拌し
てスラリーを調整した。得られたスラリーの粘度を２０
℃でＢＬ型粘度計を用いて回転数３０rpmで測定し、分
散性を評価した。結果を表２に示す。
び評価法 平均粒径１μｍに粉砕した銅−フタロシアニン粉末を所
定量の分散剤を含む水溶液と、粉末濃度６０％となるよ
う混合し、ホモミキサーにより5000rpmで１０分攪拌し
てスラリーを調整した。得られたスラリーの粘度を２０
℃でＢＬ型粘度計を用いて回転数３０rpmで測定し、分
散性を評価した。結果を表２に示す。
実施例７〜１１及び比較例５〜８ (C)アルミナ−水スラリーの調整法および評価法 平均粒径０.６μｍのアルミナ粉末を所定量の分散剤を
含む水溶液と、粉末濃度８０％となるよう混合し、ホモ
ミキサーにより5000rpmで１０分攪拌し、スラリーを調
整した。得られたスラリーの粘度を２０℃でＢＬ型回転
粘度計を用いて、回転数３０rpmで測定し、分散性を評
価した。結果を表３に示す。
含む水溶液と、粉末濃度８０％となるよう混合し、ホモ
ミキサーにより5000rpmで１０分攪拌し、スラリーを調
整した。得られたスラリーの粘度を２０℃でＢＬ型回転
粘度計を用いて、回転数３０rpmで測定し、分散性を評
価した。結果を表３に示す。
実施例１２〜１６及び比較例９〜１２ (D)Ni系ソフトフエライトスラリーの調整法および評価
法 平均粒径０.５μｍのNi系ソフトフエライト粉末を所定
量の分散剤を含む水溶液と粉末濃度７２％となるよう混
合し、ホモミキサーにより５０００rpmで１０分攪拌
し、スラリーを調整した。得られたスラリーの粘度を２
０℃でＢＬ型回転粘度計を用いて、回転数６rpmで測定
し、分散性を評価した。結果を表４に示す。
法 平均粒径０.５μｍのNi系ソフトフエライト粉末を所定
量の分散剤を含む水溶液と粉末濃度７２％となるよう混
合し、ホモミキサーにより５０００rpmで１０分攪拌
し、スラリーを調整した。得られたスラリーの粘度を２
０℃でＢＬ型回転粘度計を用いて、回転数６rpmで測定
し、分散性を評価した。結果を表４に示す。
表２〜４より本発明の分散剤を用いた粉体−水スラリー
は粘度が低く、分散性にすぐれることが明らかである。
は粘度が低く、分散性にすぐれることが明らかである。
比較例13 下記の末端にｎ−オクチル基を有するアクリル酸のオリ
ゴマー（以下、重合体Ｋと略記する）を用いたこと以外
は、実施例１〜６と同様にして銅フタロシアニン−水ス
ラリーを調整して評価した。結果を表５に示す。
ゴマー（以下、重合体Ｋと略記する）を用いたこと以外
は、実施例１〜６と同様にして銅フタロシアニン−水ス
ラリーを調整して評価した。結果を表５に示す。
比較例14 末端にｔ−ドデシルメルカプタン基を有し、３−メタク
リルオキシ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモ
ニウムクロライド単位の含量が30モル％、メチルメタク
リレート単位の含量が64モル％、ヒドロキシエチルアク
リレートの含量が6モル％である重合度120の重合体（以
下、重合体Ｌと略記する）を用いたこと以外は、実施例
１〜６と同様にして銅フタロシアニン−水スラリーを調
整して評価した。結果を表５に示す。
リルオキシ−２−ヒドロキシプロピルトリメチルアンモ
ニウムクロライド単位の含量が30モル％、メチルメタク
リレート単位の含量が64モル％、ヒドロキシエチルアク
リレートの含量が6モル％である重合度120の重合体（以
下、重合体Ｌと略記する）を用いたこと以外は、実施例
１〜６と同様にして銅フタロシアニン−水スラリーを調
整して評価した。結果を表５に示す。
比較例15 重合体Ｋ（比較例13に記載）を用いたこと以外は、実施
例７〜11と同様にして、アルミナ−水スラリーを調整し
て評価した。結果を表６に示す。
例７〜11と同様にして、アルミナ−水スラリーを調整し
て評価した。結果を表６に示す。
比較例16 重合体Ｌ（比較例14に記載）を用いたこと以外は実施例
７〜11と同様にして、アルミナ−水スラリーを調整して
評価した。結果を表６に示す。
７〜11と同様にして、アルミナ−水スラリーを調整して
評価した。結果を表６に示す。
比較例17 重合体Ｋ（比較例13に記載）を用いたこと以外は、実施
例12〜16と同様にして、Ｎｉ系ソフトフエライト−水ス
ラリーを調整して評価した。結果を表７に示す。
例12〜16と同様にして、Ｎｉ系ソフトフエライト−水ス
ラリーを調整して評価した。結果を表７に示す。
比較例18 重合体Ｌ（比較例14に記載）を用いたこと以外は、実施
例12〜16と同様にして、Ｎｉ系ソフトフエライト−水ス
ラリーを調整して評価した。結果を表７に示す。
例12〜16と同様にして、Ｎｉ系ソフトフエライト−水ス
ラリーを調整して評価した。結果を表７に示す。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０９Ｃ 3/10 ＰＢＸ 6904−4Ｊ (72)発明者 岡谷 卓司 岡山県倉敷市酒津1621番地 株式会社クラ レ内 (56)参考文献 特開 昭60−25537（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−238888（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−254237（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−38080（ＪＰ，Ｂ１)
Claims (1)
- 【請求項１】一般式 〔ｎは１又は２〕で表わされる重合体を有効成分として
含有することを特徴とする粉体（石炭を除く）−水系ス
ラリー用分散剤。 〔但し、Ｒは炭素数3〜70の炭化水素基を表わし、Ｐは
下記構造単位Ａを1モル％以上含み、構造単位Ｂを0.4モ
ル％以上含み、構造単位Ｃを0.1〜40モル％含み、重合
度が10以上3500以下の重合体を表わす。 ここＲ１はＨ又は炭素数1〜6の炭化水素基、Ｒ２はＨ又
は炭素数1〜10の炭化水素基、 Ｒ３はＨ又はＣＨ３、 Ｒ４はＨ、ＣＨ３、ＣＨ２ＣＯＯＨ（アンモニウム塩又
は金属塩を含む）又はＣＮ、 ＸはＨ、ＣＯＯＨ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）
又はＣＯＮＨ２、 ＹはＣＯＯＨ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＯＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＣＨ２ＳＯ３Ｈ（アンモニウム塩又は金属塩を含む）、 ＣＯＮＨＣ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＳＯ３Ｈ（アンモニウム
塩又は金属塩を含む）、 またはＣＯＮＨＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２Ｎ （ＣＨ３）３Ｃ
ｌ−をそれぞれ表わす。〕
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60263140A JPH0620527B2 (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 粉体−水系スラリ−用分散剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60263140A JPH0620527B2 (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 粉体−水系スラリ−用分散剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62121633A JPS62121633A (ja) | 1987-06-02 |
| JPH0620527B2 true JPH0620527B2 (ja) | 1994-03-23 |
Family
ID=17385365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60263140A Expired - Lifetime JPH0620527B2 (ja) | 1985-11-21 | 1985-11-21 | 粉体−水系スラリ−用分散剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0620527B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4964513B2 (ja) * | 2006-06-21 | 2012-07-04 | 花王株式会社 | 無機粉体微粒子の製造法 |
| JP6731724B2 (ja) * | 2015-12-24 | 2020-07-29 | 関西ペイント株式会社 | 顔料ペースト及び塗工材 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6025537A (ja) * | 1983-07-22 | 1985-02-08 | Sumitomo Naugatuck Co Ltd | 低重合度ポリマ−乳化剤 |
| JPS61238888A (ja) * | 1985-04-17 | 1986-10-24 | Kao Corp | 石炭水スラリ−用分散安定剤 |
| JPS61254237A (ja) * | 1985-05-06 | 1986-11-12 | Kuraray Co Ltd | 石炭−水スラリ−用分散安定剤 |
-
1985
- 1985-11-21 JP JP60263140A patent/JPH0620527B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62121633A (ja) | 1987-06-02 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |