JP2671469B2 - 分散剤 - Google Patents
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- JP2671469B2 JP2671469B2 JP1002890A JP289089A JP2671469B2 JP 2671469 B2 JP2671469 B2 JP 2671469B2 JP 1002890 A JP1002890 A JP 1002890A JP 289089 A JP289089 A JP 289089A JP 2671469 B2 JP2671469 B2 JP 2671469B2
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- dispersant
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．発明の目的 ［産業上の利用分野］ 本発明はクレー、タルク、サチンホワイト等の無機顔
料、特に炭酸カルシウムの分散に適した分散剤に関する
もので、重質炭酸カルシウムの湿式粉砕工程において高
濃度で低粘度、且つ流動性に優れる炭酸カルシウムスラ
リーの製造を可能とする分散剤に関するものであり、無
機顔料業界、製紙業界及び塗料業界で、本願発明は有効
に活用されるものである。
料、特に炭酸カルシウムの分散に適した分散剤に関する
もので、重質炭酸カルシウムの湿式粉砕工程において高
濃度で低粘度、且つ流動性に優れる炭酸カルシウムスラ
リーの製造を可能とする分散剤に関するものであり、無
機顔料業界、製紙業界及び塗料業界で、本願発明は有効
に活用されるものである。
［従来の技術］ 炭酸カルシウムスラリーを塗被加工紙、水性塗料等に
適用する際には、炭酸カルシウム粒子の分散性並びにス
ラリーの流動性が使用に際しての重要な因子になる。例
えば塗被加工紙の製造の場合、炭酸カルシウム粒子の分
散性が悪いコーティングカラーは良好な塗工がなされ
ず、出来上がりの塗工紙において種々のトラブルが発生
し品質の低下を招く。又、コーティングカラー塗工後に
塗工紙を乾燥させるため出来るだけ水分量の少ない高濃
度のスラリーが望まれている。
適用する際には、炭酸カルシウム粒子の分散性並びにス
ラリーの流動性が使用に際しての重要な因子になる。例
えば塗被加工紙の製造の場合、炭酸カルシウム粒子の分
散性が悪いコーティングカラーは良好な塗工がなされ
ず、出来上がりの塗工紙において種々のトラブルが発生
し品質の低下を招く。又、コーティングカラー塗工後に
塗工紙を乾燥させるため出来るだけ水分量の少ない高濃
度のスラリーが望まれている。
このような背景のもとに、重質炭酸カルシウムを水中
で各種粉砕機により微細に粉砕して湿式微粒子炭酸カル
シウムを製造する際に、湿式粉砕時に高濃度でスラリー
粘度を下げて効率良く粉砕を行うことの出来る湿式粉砕
助剤が要望されている。
で各種粉砕機により微細に粉砕して湿式微粒子炭酸カル
シウムを製造する際に、湿式粉砕時に高濃度でスラリー
粘度を下げて効率良く粉砕を行うことの出来る湿式粉砕
助剤が要望されている。
該助剤として現在は主にポリアクリル酸、或いはそれ
らの塩、その他アクリル酸等のカルボン酸含有モノマー
と２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸、或いはポリアルキレングリコールモノ（メタ）アク
リレート等との共重合物が使用されている。
らの塩、その他アクリル酸等のカルボン酸含有モノマー
と２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン
酸、或いはポリアルキレングリコールモノ（メタ）アク
リレート等との共重合物が使用されている。
［発明が解決しようとする課題］ しかし、これらの助剤を使用して十分な流動性を有す
るスラリーを得るためには多量に助剤を使用する必要が
あり不経済であるばかりでなく、分散剤を多量に含有し
たコーティングカラーを用いた場合、塗工紙の印刷性を
悪くすることがあり、これらの助剤は分散剤として必ず
しも優れたものではない。又、これらの助剤は、スラリ
ーを長期間に渡って安定な状態に保つことができない等
の問題もあり当該業界では上記問題点の改良が切望され
ている。
るスラリーを得るためには多量に助剤を使用する必要が
あり不経済であるばかりでなく、分散剤を多量に含有し
たコーティングカラーを用いた場合、塗工紙の印刷性を
悪くすることがあり、これらの助剤は分散剤として必ず
しも優れたものではない。又、これらの助剤は、スラリ
ーを長期間に渡って安定な状態に保つことができない等
の問題もあり当該業界では上記問題点の改良が切望され
ている。
ロ．発明の構成 ［課題を解決するための手段］ 本発明者らは、炭酸カルシウムの湿式粉砕助剤の前述
の現状に鑑み、従来のポリカルボン酸塩系の分散剤が持
つ欠点、即ち湿式粉砕工程中でその効力を失い高濃度で
低粘度のスラリーが得られないという欠点は、湿式粉砕
の進行に伴って炭酸カルシウム粒子より溶出するCa2+イ
オンの為にカルボキシル基が封鎖され、分散剤が炭酸カ
ルシウム粒子に吸着し難くなるのが原因と推定し、その
解決方法について鋭意検討を重ね、高カルシウムイオン
濃度中でも強電解質として作用するスルホン基含有モノ
マーを高密度で分散剤中に導入することにより耐カルシ
ウムイオン性を向上させることが出来、分散効果を発現
させ得ることを見出して本発明を完成させた。
の現状に鑑み、従来のポリカルボン酸塩系の分散剤が持
つ欠点、即ち湿式粉砕工程中でその効力を失い高濃度で
低粘度のスラリーが得られないという欠点は、湿式粉砕
の進行に伴って炭酸カルシウム粒子より溶出するCa2+イ
オンの為にカルボキシル基が封鎖され、分散剤が炭酸カ
ルシウム粒子に吸着し難くなるのが原因と推定し、その
解決方法について鋭意検討を重ね、高カルシウムイオン
濃度中でも強電解質として作用するスルホン基含有モノ
マーを高密度で分散剤中に導入することにより耐カルシ
ウムイオン性を向上させることが出来、分散効果を発現
させ得ることを見出して本発明を完成させた。
即ち、本発明はアクリル酸若しくはメタクリル酸又は
その塩の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキル又はそ
れらの塩の１種以上を主構成単量体とする共重合体から
なることを特徴とする分散剤に関するものである。
その塩の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキル又はそ
れらの塩の１種以上を主構成単量体とする共重合体から
なることを特徴とする分散剤に関するものである。
本発明におけるイタコン酸ジスルホアルキル又はその
塩とは、下記一般式で表せる化合物である。
塩とは、下記一般式で表せる化合物である。
本発明において好ましいイタコン酸ジスルホアルキル
又はその塩は、上記一般式において、R1、R2が炭素数４
以下のアルキレン基、Ｍが水素、一価金属またはアンモ
ニウム基のものである。尚、２個あるアルキレン基は同
じものであっても、異なっているものでも良い。
又はその塩は、上記一般式において、R1、R2が炭素数４
以下のアルキレン基、Ｍが水素、一価金属またはアンモ
ニウム基のものである。尚、２個あるアルキレン基は同
じものであっても、異なっているものでも良い。
イタコン酸ジスルホアルキル又はその塩の具体的な且
つ好ましい化合物として、イタコン酸ジスルホプロピル
のカリウム塩、イタコン酸ジスルホエチルのナトリウム
塩等を挙げることが出来る。
つ好ましい化合物として、イタコン酸ジスルホプロピル
のカリウム塩、イタコン酸ジスルホエチルのナトリウム
塩等を挙げることが出来る。
本発明の共重合体はアクリル酸若しくはメタクリル酸
又はそれらの塩の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキ
ル又はその塩の１種以上を主構成単量体とするものであ
るが、アクリル酸若しくはメタクリル酸又はそれらの塩
の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキル又はその塩の
１種以上の構成割合は、99/1〜90/10（モル比）のもの
であるのが好ましく、98/2〜95/5のものがより好ましい
ものである。
又はそれらの塩の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキ
ル又はその塩の１種以上を主構成単量体とするものであ
るが、アクリル酸若しくはメタクリル酸又はそれらの塩
の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキル又はその塩の
１種以上の構成割合は、99/1〜90/10（モル比）のもの
であるのが好ましく、98/2〜95/5のものがより好ましい
ものである。
上記の構成割合の共重合体であると、カルボキシル基
とスルホン基とのバランスにより、耐カルシウムイオン
性が良好で、且つ炭酸カルシウム粒子への吸着能も大き
なものとなり、分散剤の原料として非常に優れたものと
なるため、本発明にとり好ましいものである。
とスルホン基とのバランスにより、耐カルシウムイオン
性が良好で、且つ炭酸カルシウム粒子への吸着能も大き
なものとなり、分散剤の原料として非常に優れたものと
なるため、本発明にとり好ましいものである。
又、イタコン酸ジスルホアルキルにおけるアルキルと
しては、前記したように、炭素数４以下のものが好まし
い。炭素数が４を越えるアルキルを有するイタコン酸ジ
スルホアルキルを用いたものは、界面活性能を有する様
になり、湿式粉砕工程で用いると発泡し易く、作業効率
を低下させるので使用は避けるのが好ましい。
しては、前記したように、炭素数４以下のものが好まし
い。炭素数が４を越えるアルキルを有するイタコン酸ジ
スルホアルキルを用いたものは、界面活性能を有する様
になり、湿式粉砕工程で用いると発泡し易く、作業効率
を低下させるので使用は避けるのが好ましい。
本発明の共重合体はアクリル酸若しくはメタクリル酸
又はそれらの塩の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキ
ル又はその塩の１種以上を主構成単量体とするものであ
り、それらの単量体のみからなる共重合体或いはそれら
の単量体とその他の構成単量体、例えばアクリル酸エス
テル、メタクリル酸エステル、スチレン、酢酸ビニル、
アクリルアミド等の共重合可能な単量体との共重合体を
挙げることが出来るが、その他の構成単量体は多量に併
用されると、共重合体の水溶性や分散剤としての能力を
低下させる恐れが多いので、全単量体を基準にして10モ
ル％以下で使用するのが好ましい。
又はそれらの塩の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキ
ル又はその塩の１種以上を主構成単量体とするものであ
り、それらの単量体のみからなる共重合体或いはそれら
の単量体とその他の構成単量体、例えばアクリル酸エス
テル、メタクリル酸エステル、スチレン、酢酸ビニル、
アクリルアミド等の共重合可能な単量体との共重合体を
挙げることが出来るが、その他の構成単量体は多量に併
用されると、共重合体の水溶性や分散剤としての能力を
低下させる恐れが多いので、全単量体を基準にして10モ
ル％以下で使用するのが好ましい。
アクリル酸塩、メタクリル酸塩又はイタコン酸ジスル
ホアルキルの塩としては、アクリル酸ナトリウム、アク
リル酸カリウム、イタコン酸ジスルホアルキルのナトリ
ウム塩、イタコン酸ジスルホアルキルのカリウム塩等の
アルカリ金属塩が好ましく、それらは酸の共重合体をア
ルカリにより中和することによって容易に得られる。
又、中和が部分的に行われ未中和の酸が存在し、酸と塩
の共重合体の様な形のものも本発明で用いられるのは当
然のことである。共重合体の分子量（重量平均）として
は、分散剤としての能力を充分に発揮させるために、1,
000〜50,000であることが好ましく、より好ましくは3,0
00〜20,000のものである。
ホアルキルの塩としては、アクリル酸ナトリウム、アク
リル酸カリウム、イタコン酸ジスルホアルキルのナトリ
ウム塩、イタコン酸ジスルホアルキルのカリウム塩等の
アルカリ金属塩が好ましく、それらは酸の共重合体をア
ルカリにより中和することによって容易に得られる。
又、中和が部分的に行われ未中和の酸が存在し、酸と塩
の共重合体の様な形のものも本発明で用いられるのは当
然のことである。共重合体の分子量（重量平均）として
は、分散剤としての能力を充分に発揮させるために、1,
000〜50,000であることが好ましく、より好ましくは3,0
00〜20,000のものである。
本発明における共重合体は、従来より公知の製造方法
で製造可能であり、製造方法の一例として好ましい方法
を挙げれば以下の通りである。
で製造可能であり、製造方法の一例として好ましい方法
を挙げれば以下の通りである。
低級アルコール／水混合溶媒中で単量体混合物を過硫
酸塩の如き重合開始剤を用いて共重合し、次いで溶媒を
除去した後、必要によりアルカリ金属等で中和すること
により製造出来る。
酸塩の如き重合開始剤を用いて共重合し、次いで溶媒を
除去した後、必要によりアルカリ金属等で中和すること
により製造出来る。
本発明の分散剤は、特に重質炭酸カルシウムの湿式粉
砕の際の分散剤として特に有効なものである。重質炭酸
カルシウムの湿式粉砕は、粒径３〜10μ程度の重質炭酸
カルシウムを水スラリーとなし、それをサンドミル、ア
トライター等の常用の粉砕機を用い、ガラスビーズ、オ
タワサンド等を粉砕媒体として、高速で１〜３時間粉砕
するという様な方法で行われる。本発明の分散剤は、湿
式粉砕時に、予め所定量（重質炭酸カルシウムに対して
固形分比約１％以下で重質炭酸カルシウムの種類、粒
度、濃度等によって決められる）をスラリー中に添加し
ておくか、湿式粉砕中に逐次的に添加する等のいずれの
方法でも使用出来る。
砕の際の分散剤として特に有効なものである。重質炭酸
カルシウムの湿式粉砕は、粒径３〜10μ程度の重質炭酸
カルシウムを水スラリーとなし、それをサンドミル、ア
トライター等の常用の粉砕機を用い、ガラスビーズ、オ
タワサンド等を粉砕媒体として、高速で１〜３時間粉砕
するという様な方法で行われる。本発明の分散剤は、湿
式粉砕時に、予め所定量（重質炭酸カルシウムに対して
固形分比約１％以下で重質炭酸カルシウムの種類、粒
度、濃度等によって決められる）をスラリー中に添加し
ておくか、湿式粉砕中に逐次的に添加する等のいずれの
方法でも使用出来る。
［作用］ 本発明に用いられる共重合体が優れた分散剤としての
能力を有する理由については不明であるが、前記した様
にスルホン基の密度が影響している。何故なら、スルホ
ン基含有単量体は、例えばビニルスルホン酸、スチレン
スルホン酸、アリールエーテルスルホン酸等広く知られ
ているが、それらによっては本発明が奏する効果は得ら
れず、分子中に２個のスルホン基を有するイタコン酸ジ
スルホアルキル又はそれらの塩のみによって始めて該効
果が得られることから推定された。スルホン基の密度を
高めることによって充分な耐カルシウムイオン性を付与
することができたのである。
能力を有する理由については不明であるが、前記した様
にスルホン基の密度が影響している。何故なら、スルホ
ン基含有単量体は、例えばビニルスルホン酸、スチレン
スルホン酸、アリールエーテルスルホン酸等広く知られ
ているが、それらによっては本発明が奏する効果は得ら
れず、分子中に２個のスルホン基を有するイタコン酸ジ
スルホアルキル又はそれらの塩のみによって始めて該効
果が得られることから推定された。スルホン基の密度を
高めることによって充分な耐カルシウムイオン性を付与
することができたのである。
［実施例］ 以下、本発明を実施例及び比較例により具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。
実施例１〜４、比較例１〜２ 比表面積17000cm3/gの市販の重質炭酸カルシウムを下
記方法で得た分散剤を含有する水溶液に添加し、オート
ホモミキサー（特殊機化工（株）製）にて、2000rpmで2
0分間撹拌を行い、固形分濃度75重量％のスラリーを得
た。次にこのスラリーを容積500ccのサンドミル（五十
嵐機械（株）製）を用いてスラリー／ガラスビーズの容
積比1.0/1.1で２時間30分湿式粉砕を行った。粉砕後ガ
ラスビーズとスラリーを100メッシュ金網により濾別し
最終スラリーを得た。該スラリーの粘度並びに炭酸カル
シウムの粒度分布を測定した。粘度はブルックフィール
ド型粘度計を用いて25℃で測定し、粒度は遠心式自動粒
度測定装置（（株）堀場製作所製）を用いて測定した。
これらの結果を表１に示す。
記方法で得た分散剤を含有する水溶液に添加し、オート
ホモミキサー（特殊機化工（株）製）にて、2000rpmで2
0分間撹拌を行い、固形分濃度75重量％のスラリーを得
た。次にこのスラリーを容積500ccのサンドミル（五十
嵐機械（株）製）を用いてスラリー／ガラスビーズの容
積比1.0/1.1で２時間30分湿式粉砕を行った。粉砕後ガ
ラスビーズとスラリーを100メッシュ金網により濾別し
最終スラリーを得た。該スラリーの粘度並びに炭酸カル
シウムの粒度分布を測定した。粘度はブルックフィール
ド型粘度計を用いて25℃で測定し、粒度は遠心式自動粒
度測定装置（（株）堀場製作所製）を用いて測定した。
これらの結果を表１に示す。
分散剤の製造 以下の説明で用いられる略号は次の化合物を示す。
DSPI−K:イタコン酸ジスルホプロピルのカリウム塩 DSEI−Na:イタコン酸ジスルホエチルのナトリウム塩 AA−Na:アクリル酸のナトリウム塩 MAA−Na:メタクリル酸のナトリウム塩 AA−NH4:アクリル酸のアンモニウム塩 MA:アクリル酸メチル SS−Na:スチレンスルホン酸のナトリウム塩 実施例１ 温度計、撹拌機、２本の滴下ロート及び還流冷却管を
備えた重合用フラスコ（内容積２）にイソプロピルア
ルコール水溶液（45重量％濃度）を750g仕込み、80℃に
加熱した。その後、同温度に維持しつつ、AA450g（6.25
モル）、DSPI−K50g（0.11モル）、水185gよりなる単量
体混合水溶液を240分間かけて滴下し、同時にもう一方
の滴下ロートから過硫酸アンモニウム水溶液（５重量％
濃度）150gを同じく240分間かけて滴下した。滴下終了
後さらに同温度で60分間維持し重合反応を完結せしめ
た。次に減圧下にてイソプロピルアルコールを除去した
後苛性ソーダ水溶液（48重量％濃度）70gで中和し、濃
度40.9重量％、粘度350cps、pH8.0のDSPI−Ｋ約２モル
％とAA−Na約98モル％の共重合体を含有する分散剤水溶
液を得た。
備えた重合用フラスコ（内容積２）にイソプロピルア
ルコール水溶液（45重量％濃度）を750g仕込み、80℃に
加熱した。その後、同温度に維持しつつ、AA450g（6.25
モル）、DSPI−K50g（0.11モル）、水185gよりなる単量
体混合水溶液を240分間かけて滴下し、同時にもう一方
の滴下ロートから過硫酸アンモニウム水溶液（５重量％
濃度）150gを同じく240分間かけて滴下した。滴下終了
後さらに同温度で60分間維持し重合反応を完結せしめ
た。次に減圧下にてイソプロピルアルコールを除去した
後苛性ソーダ水溶液（48重量％濃度）70gで中和し、濃
度40.9重量％、粘度350cps、pH8.0のDSPI−Ｋ約２モル
％とAA−Na約98モル％の共重合体を含有する分散剤水溶
液を得た。
実施例２ 実施例１と同様にしてDSEI−Na（７モル％）/AA−Na
（93モル％）の共重合体を含有する分散剤水溶液を得
た。
（93モル％）の共重合体を含有する分散剤水溶液を得
た。
実施例３ 実施例１と同様にしてDSPI−Ｋ（２モル％）/MAA−Na
（18モル％）/AA−Na（80モル％）の三元共重合体を含
有する分散剤水溶液を得た。
（18モル％）/AA−Na（80モル％）の三元共重合体を含
有する分散剤水溶液を得た。
実施例４ 実施例１と同様にしてDSPI−Ｋ（２モル％）/AA−NH4
（98モル％）/MA（５モル％）の三元共重合体を含有す
る分散剤水溶液を得た。
（98モル％）/MA（５モル％）の三元共重合体を含有す
る分散剤水溶液を得た。
比較例１ 実施例１と同様にしてAA−Naの重合体を含有する分散
剤水溶液を得た。
剤水溶液を得た。
比較例２ 実施例１と同様にしてSS−Na（５モル％）/AA−Na（9
3モル％）の共重合体を含有する分散剤水溶液を得た。
3モル％）の共重合体を含有する分散剤水溶液を得た。
炭酸カルシウムの粒度は粒径２μ以下の炭酸カルシウ
ムの全炭酸カルシウムに対する重量％で示した。
ムの全炭酸カルシウムに対する重量％で示した。
以上の表に示される様に、本発明の分散剤を用いて重
質炭酸カルシウムの湿式粉砕を行うと、従来既知の分散
剤に比べてより少ない添加量で微粒子の炭酸カルシウム
スラリーを得ることが可能である。
質炭酸カルシウムの湿式粉砕を行うと、従来既知の分散
剤に比べてより少ない添加量で微粒子の炭酸カルシウム
スラリーを得ることが可能である。
ハ．発明の効果 本発明の分散剤を使用して重質炭酸カルシウムの湿式
粉砕を行う場合、従来既知の分散剤を使用する場合に比
較して、より少ない添加量で微粒子のスラリーを得るこ
とが可能になり、且つ高濃度及び安定製の良いスラリー
が得られるため、本発明は顔料製造業界、塗料業界及び
製紙業界に寄与するところ大なるものである。
粉砕を行う場合、従来既知の分散剤を使用する場合に比
較して、より少ない添加量で微粒子のスラリーを得るこ
とが可能になり、且つ高濃度及び安定製の良いスラリー
が得られるため、本発明は顔料製造業界、塗料業界及び
製紙業界に寄与するところ大なるものである。
Claims (1)
- 【請求項１】アクリル酸若しくはメタクリル酸又はそれ
らの塩の１種以上とイタコン酸ジスルホアルキル又はそ
の塩の１種以上を主構成単量体とする共重合体からなる
ことを特徴とする分散剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1002890A JP2671469B2 (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | 分散剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1002890A JP2671469B2 (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | 分散剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02184332A JPH02184332A (ja) | 1990-07-18 |
| JP2671469B2 true JP2671469B2 (ja) | 1997-10-29 |
Family
ID=11541954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1002890A Expired - Fee Related JP2671469B2 (ja) | 1989-01-11 | 1989-01-11 | 分散剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2671469B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10311617A1 (de) * | 2003-03-14 | 2004-09-23 | Basf Ag | Verwendung von Polyacrylsäuren als Mahlhilfsmittel für Calciumcarbonat |
| US20050202996A1 (en) * | 2004-03-15 | 2005-09-15 | The Procter & Gamble Company | Surface-treating compositions containing sulfonated/carboxylated polymers |
| JP5563732B2 (ja) * | 2007-01-19 | 2014-07-30 | 日本光研工業株式会社 | 平滑薄片状粉体、高光輝性顔料及びそれらの製造方法 |
-
1989
- 1989-01-11 JP JP1002890A patent/JP2671469B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02184332A (ja) | 1990-07-18 |
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