JPH06192573A - 摺動材用ポリイミド系樹脂組成物 - Google Patents
摺動材用ポリイミド系樹脂組成物Info
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Abstract
を、耐熱性、摺動特性に優れ、かつ高PV値の摺動条件
下で耐摩耗性に優れ、さらに結晶化処理の前後で収縮率
を小さいものとする。 【構成】 下記式で示される熱可塑性ポリイミド樹脂5
0〜90重量%と、固定炭素量97%以上の鱗片状の天
然黒鉛50〜10重量%とからなる樹脂組成物100重
量部に、四フッ化エチレン樹脂を5〜20重量部と、粉
末状のフェノール樹脂硬化物5〜30重量部とを配合し
た摺動材用ポリイミド系樹脂組成物とする。 【化5】
Description
負荷が要求される摺動条件下で適用される摺動材用ポリ
イミド系樹脂組成物に関する。
り、さらに高温下で高荷重、高速度摺動などの過酷な条
件で摺動材として使用されるべくその特性の改善がなさ
れてきた。
良する技術として、特開昭63−8455号公報には、
ポリイミド樹脂に四フッ化エチレン樹脂を添加すること
が記載されている。また、特開昭63−314712号
公報には、ポリイミド樹脂に四フッ化エチレン樹脂と共
にフェノール樹脂硬化物を添加すると、耐摩耗性が改良
されることが開示されている。
脂に四フッ化エチレン樹脂と共にフェノール樹脂硬化物
を添加した従来のポリイミド系の摺動材用樹脂組成物
は、ポリイミド樹脂のガラス転移温度(Tg=240
℃)付近の温度で、たとえば640kg/cm2 −m/
minといった高いPV値で摺動した場合に、耐摩耗性
が低いという問題点がある。
るために、熱可塑性ポリイミド樹脂に、熱処理を施して
結晶化度25%とする手法も知られている。しかし、こ
の場合には、結晶化処理の前後で成形品が2〜5%(収
縮率)も収縮するので、寸法精度の良い成形品を得るこ
とができない。
ものとする技術としては、特開平4−175373号公
報、特開平4−202470号公報に、サーモトロピッ
ク液晶ポリマーを添加することが記載されている。この
場合に用いる液晶性ポリマーは、高配向して成形品の線
膨張率を小さくし、成形品の寸法精度を向上させる。
熱可塑性ポリイミド樹脂からなる組成物は、非相溶系で
あるため、耐摩耗性については殆ど改善できない。
決し、摺動材用ポリイミド系樹脂組成物を、耐熱性、摺
動特性に優れ、かつ高PV値の摺動条件下で耐摩耗性に
優れた特性を有するものとすることに加えて、さらに結
晶化処理の前後で収縮率を小さいものとして、寸法精度
の管理が容易なものとすることを課題としている。
め、この発明においては、下記式で示される熱可塑性ポ
リイミド樹脂50〜90重量%と、非フェノール樹脂系
の原料を黒鉛化して得られる固定炭素量97%以上の黒
鉛50〜10重量%とからなる樹脂組成物100重量部
に、四フッ化エチレン樹脂を5〜20重量部と、粉末状
のフェノール樹脂硬化物5〜30重量部とを配合したの
である。
鉛は鱗片状の天然黒鉛であってよい。以下、その詳細を
述べる。
される熱可塑性ポリイミド樹脂は、下記化3の式で示さ
れる芳香族エーテルジアミンと一種以上のテトラカルボ
ン酸二無水物の反応によって得られるポリアミド酸を脱
水環化して得られるものである。
ミド樹脂の市販品(前記の化2の式におけるR1 〜R4
が全て水素であるもの)としては、三井東圧化学社製:
AURUMが挙げられる。
以上の黒鉛としては、地中から産出された天然の鱗片状
黒鉛、または人造黒鉛であってよい。天然黒鉛のうち、
平均粒径が10μm程度の鱗片状の黒鉛が、この発明の
所期の目的達成に特に好ましいことが実験により判明し
ている。人造黒鉛は、たとえばピッチ由来のコークスを
タールやピッチで固めて約1200℃で焼成してから黒
鉛化炉に入れ、約2300℃の高温で結晶を成長させた
ものが好ましい。また、人造黒鉛の原料としては、ピッ
チ、コールタール、コークス、木質原料、フラン樹脂、
ポリアクリロニトリルなどを用い、フェノール樹脂は原
料として使用しない。別途添加するフェノール樹脂硬化
物と併用することが好ましくないからである。
験法の工業分析において、水分、灰分、揮発分を定量し
て除いた残りの成分であって、炭素を主成分として少量
の水素、酸素、窒素を含むものである。そして、固定炭
素量が97%未満の少量では、耐摩耗性、結晶化処理前
後の成形品の収縮率ともに満足できる結果が得られな
い。
配合割合は、熱可塑性ポリイミド樹脂50〜90重量
%、固定炭素量97%以上の黒鉛50〜10重量%であ
る。なぜなら、黒鉛の配合量が50重量%を越える多量
では、組成物の溶融粘度が大きくなって溶融成形が困難
となり、10重量%未満の少量では、耐摩耗性の改善効
果が充分に得られないからである。
樹脂は、組成物中に均一に混和するために粉状の形態の
ものが好ましく、たとえばモールディングパウダー、フ
ァインパウダーまたは成形焼成後にγ線等の電子線照射
をして粉砕したものなどであってよい。四フッ化エチレ
ン樹脂の配合割合は、前記した熱可塑性ポリイミド樹脂
と黒鉛の組成物に100重量部に対して、5〜20重量
部である。なぜなら、5重量部未満の少量では、添加さ
れた熱可塑性ポリイミド樹脂組成物に充分な摺動特性が
付与されず、20重量部を越える多量では、熱可塑性ポ
リイミド樹脂本来の機械的強度が損なわれるからであ
る。
硬化物は、フェノール類にホルマリン発生化合物を用い
て製造されるノボラック型またはレゾール型フェノール
樹脂に、必要に応じて公知の充填剤を含有させ、そのま
まもしくはヘキサミンなどの架橋剤を加えて加熱し、硬
化物とした後、粉砕したものであってよい。その製造方
法は、特開昭57−17701号公報、特開昭58−1
7114号公報などに開示されており、市販品として
は、鐘紡社製:ベルパールなどを挙げることができる。
性の粉末状の樹脂であり、具体的には平均粒径が50μ
m以下で、しかも80重量%以上が150μm以下の粒
径のものが好ましい。なぜならば、粒径が150μmを
越える大径では、成形した際に粉末の各粒子間の相互の
密着が不充分であり、成形体の耐摩耗性や曲げ強度など
の機械的強度が低下して好ましくないからである。そし
て、この発明に使用されるフェノール樹脂硬化物は、充
分に硬化されていることが必要であり、たとえば硬化度
を尺度としてメタノールに対する溶解度で表示すると、
その溶解度は20重量%以下、好ましくは15重量%以
下を示し、さらに好ましくは5重量%以下のものが好ま
しい。なぜならば、メタノール溶解度が20重量%を越
えるものでは成形時に発泡が起こり、成形体に空隙およ
び微小クラックが生じるからである。
合は、熱可塑性ポリイミド樹脂と前記の黒鉛からなる組
成物100重量部に対して、5〜30重量部である。な
ぜなら、5重量部未満の少量では耐摩耗性の効果が得ら
れず、30重量部を越える多量では、組成物の溶融粘度
が高くなって溶融成形ができないばかりか、摩擦係数を
低減できないからである。
脂組成物には、この発明の目的を損なわない範囲で、以
下〜に列記するような種々公知の添加剤を配合する
ことができるのは勿論である。
カーボン繊維、ボロン繊維、炭化ケイ素繊維、カーボン
ウィスカ、アスベスト、金属繊維、ロックウールなど、 難燃性向上剤として、三酸化アンチモン、炭酸マグネ
シウム、炭酸カルシウムなど、 電気特性向上剤として、クレー、マイカなど、 耐クラッキング向上剤として、石綿、シリカ、グラフ
ァイトなど、 熱伝導度向上剤として、鉄、亜鉛、アルミニウム、銅
その他の金属粉末など、 その他充填剤として、ガラスビーズ、ガラスバルー
ン、炭酸カルシウム、アルミナ、タルク、ケイソウ土、
水和アルミナ、シラスバルーン、各種金属酸化物、無機
質顔料類などであって、300℃以上で安定な天然また
は合成の化合物類である。
化4の(II)〜(IV)の基本構造からなるサーモトロピ
ック液晶ポリマーを添加すると、溶融成形時の流れ性の
改良および結晶化時の収縮率を緩和することができる。
しかし、この化合物は、前述のように耐摩耗性を損なう
弊害があるため、その配合割合を2〜5重量部とするこ
とが好ましい。
合する手段は、特に限定されるものではなく、原料を個
別に溶融混合機に供給してもよく、または予めヘンシェ
ルミキサー、ボールミキサー、リボンブレンダーなどの
汎用の混合機を用いて2種以上のものを同時に混合して
もよい。その場合の混合温度は、通常250〜420
℃、好ましくは300〜400℃である。また、成形方
法は、圧縮成形、焼結成形などを採用でき、均一溶融ブ
レンド体を形成して、射出成形または押出し成形を行な
うこともできる。
は、耐熱性あるポリイミド樹脂をマトリックスとし、こ
れに摩擦係数の低減効果に特に優れた四フッ化エチレン
樹脂を添加したので、所要の耐熱性および摩擦特性に優
れたものであり、さらに粉末状のフェノール樹脂硬化物
と固定炭素量が所定%以上の黒鉛を所定量添加したこと
により、耐摩耗性が改善されると共に結晶化処理の前後
で収縮率が小さいものとなる。
して挙げると以下の通りである。なお、配合割合は全て
重量%であり、〔 〕内に略号を示した。
2に示す割合で配合し乾式混合した後、二軸溶融押出し
機を用いて370〜400℃の条件で押出して造粒し、
得られたペレットを射出成形機に供給して、シリンダー
温度370〜400℃、射出圧力1000kg/c
m2 、金型温度150〜200℃の条件で射出成形し、
試験片を成形した。得られた試験片について、(1) 摩擦
係数、(2) 摩耗係数、(3) 限界PV値、(4) 曲げ弾性
率、(5) 結晶化処理による寸法変化をそれぞれつぎに示
す方法で測定し、得られた結果を表3または表4に示し
た。
5.0kg/cm2 、滑り速度毎分128m、相手材S
UJ2、無潤滑、運転時間60分時の摩擦係数を求め
た。
g/cm2 、滑り速度毎分128m、相手材;SUJ
2、無潤滑、運転時間100時間における非晶状態およ
び結晶化処理後の状態での摩耗試験結果からそれぞれ摩
耗係数(cm3/kgf・m)を求めた。
材;SUJ2、無潤滑、運転時間100時間における結
晶化処理後の限界PV値(kg/cm2 −m/min)
を求めた。ただし、摩耗係数が100×10-10 cm3
/kgf・m以上となる面圧を限界PVとした。
曲げ弾性率(kgf/cm2 )を求めた。 (5) 結晶化処理による寸法変化 外径66.5mm、内径37mm、厚み2mmのスラス
トワッシャ試験片(内径中心からゲート口直径2.5m
mでディスクゲート成形し、内径を切削加工したもの)
を20個用いて、これらにステップ加温にて320℃、
2時間の結晶化処理を行なった。そして、処理前後の
(a)外径寸法標準偏差、(b)収縮率、(c)肉眼観
察により反りの有無を調べた。
に、粉末状のフェノール樹脂硬化物を配合しなかった比
較例1〜3は、摩耗係数が高く、また固定炭素量97%
以上の黒鉛の配合量が所定範囲を越える比較例4では、
成形不能であった。さらに、固定炭素量97%未満の黒
鉛を含有する比較例5または黒鉛未配合の比較例6は、
結晶化処理後の寸法変化が大きかった。また、液晶ポリ
マーを配合した比較例7または比較例8は、限界PV値
および摩耗係数に劣っていた。
の条件を満足する実施例1〜8は、限界PV値がいずれ
も1500以上と充分に大きく、その他の試験項目の摩
耗係数、機械的強度(曲げ弾性率)、摩擦係数について
も摺動材料として優れた特性を示し、特に結晶化処理後
の寸法変化は充分に小さいものであった。
ポリイミド樹脂をマトリックスとし、これに摩擦係数の
低減効果に特に優れた四フッ化エチレン樹脂を添加し、
さらに粉末状のフェノール樹脂硬化物と固定炭素量が所
定%以上の黒鉛を所定量添加したポリイミド系樹脂組成
物としたので、耐熱性、摺動特性および高PV値の摺動
条件下での耐摩耗性に優れたものとすることに加えて、
結晶化処理の前後で収縮率が小さいものとなり、寸法精
度の管理が容易な摺動材用ポリイミド系樹脂組成物とな
る利点がある。
Claims (2)
- 【請求項1】 下記式で示される熱可塑性ポリイミド樹
脂50〜90重量%と、非フェノール樹脂系の原料を黒
鉛化して得られる固定炭素量97%以上の黒鉛50〜1
0重量%とからなる樹脂組成物100重量部に、四フッ
化エチレン樹脂を5〜20重量部と、粉末状のフェノー
ル樹脂硬化物5〜30重量部とを配合してなる摺動材用
ポリイミド系樹脂組成物。 記 【化1】 - 【請求項2】 固定炭素量97%以上の黒鉛が鱗片状の
天然黒鉛である請求項1記載の摺動材用ポリイミド系樹
脂組成物。
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