JPH0598280A - 高温・高速・高荷重軸受用グリース組成物 - Google Patents
高温・高速・高荷重軸受用グリース組成物Info
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Abstract
に高荷重条件下でも早期焼付きが無く長寿命を有し、か
つ早期軸受剥離を起こすことのないグリース組成物を得
る。 【構成】 アルキルジフェニルエーテル油を必須成分と
し、かつ40℃の動粘度が90〜160cStである潤滑基油と増
ちょう剤として特定のジウレア化合物22〜30重量%から
なり、かつNLGIちょう度グレードがNo.1〜No.3の範囲に
あるグリース組成物。上記配合成分に加えて、所要に応
じて、錆止め添加剤として有機スルフォン酸塩、亜硝酸
塩、およびHLB が1.5 〜9の非イオン界面活性剤が各々
0.1 〜10重量%配合される。
Description
種機械部品に使用される軸受の使用条件は一段と厳しく
なっている。特に、オルタネータ、電磁クラッチ、アイ
ドラプーリなどの自動車電装部品に使用される軸受は、
発熱体であるエンジンの高性能化による高温化、部品の
高性能化による高速化、ベルト張力増加による高荷重化
などの使用条件の過酷化が著しい。また、これらの軸受
には、塩水や海水の侵入による錆の問題も存在する。本
発明は、このような高温・高速・高荷重用軸受に使用さ
れる潤滑グリース組成物に関するものである。
軸受に使用されるグリースは、増ちょう剤に末端基がシ
クロヘキシル基主体のジウレア化合物を使用し、基油に
ポリαオレフィン油を使用したグリースであった。
件が厳しくなってきたことに伴い、従来の末端基がシク
ロヘキシル基主体のジウレアグリースは、高温・高速条
件下で早期にグリースが軟化し、軸受から漏洩が多くな
り、さらにポリαオレフィン油は、その耐熱性、酸化安
定性能が限界近くにあるため、これを基油としたグリー
スでは満足な潤滑寿命が得られなくなってきた。加え
て、従来のグリースでは軸受が早期に剥離してしまうと
いう問題もあった。この改善には、特開平1-259097号公
報に示される中の末端基が芳香族基主体のジウレア化合
物を増ちょう剤とし、基油にアルキルジフェニルエーテ
ル油を使用したグリースが有効であるが、この増ちょう
剤を使用したグリースは流動性に劣り、高荷重条件下で
は潤滑部へのグリース流入不足から早期に軸受が焼付く
という問題があった。
題は、高温・高速条件下で長い潤滑寿命を有するだけで
なく、高荷重条件下でも早期焼付きが無く長寿命を有
し、かつ早期軸受剥離も起こすことのないグリース組成
物を提供することにある。また、このような電装部品の
軸受用グリースには、塩水や海水の侵入も考慮した錆止
め性も要求され、これも解決しようとする課題の一つで
ある。
決するため鋭意研究の結果達成されたもので、第1発明
はアルキルジフェニルエーテル油を必須成分とし、かつ
40℃の動粘度が90〜160cStである潤滑基油と増ちょう剤
として次の一般式
およびR3は、炭素数6〜12の芳香族系炭化水素基または
炭素数8〜20の直鎖アルキル基を示し、R1およびR3中に
占める芳香族系炭化水素基の割合は、70〜95モル%であ
る)で表されるジウレア化合物22〜30重量%からなり、
かつNLGIちょう度グレードがNo.1〜No.3の範囲にあるこ
とを特徴とする高温・高速・高荷重軸受用グリース組成
物に関するものである。また第2発明は更に錆止め添加
剤として有機スルフォン酸塩、亜硝酸塩、およびHLB が
1.5 〜9の非イオン界面活性剤を各々0.1 〜10重量%配
合したことを特徴とする高温・高速・高荷重軸受用グリ
ース組成物に関するものである。
キルジフェニルエーテル油は、ジフェニルエーテル1モ
ルと炭素数10〜22のαオレフィン1〜3モルの付加反応
により得られ、αオレフィンの炭素数、付加モル数によ
って性状は異なるが、無色から黄色の透明液体であり、
それ自体は公知の物質である。アルキルジフェニルエー
テル油に関しては、特公昭51-44263号公報にアルキルジ
フェニルエーテル油を必須成分とするロータリーポンプ
油、特公昭52-1722 号公報に耐海水性作動油、特公昭52
-24628号公報に拡散ポンプ油、特公昭58-2251 号公報に
チェーン用潤滑油が開示されている。また、アルキルジ
フェニルエーテル油を必須成分としたグリースとして
は、特開平1-259097号公報、特開平3-28299 号公報に開
示されているものがある。ここで40℃の動粘度を90〜16
0cStとしたのは、90cSt 未満では軸受の早期剥離が顕著
となるためであり、160cStを超えるとグリースの低温で
の攪拌抵抗が大きくなり軸受の始動性が悪くなり、実用
に適さないためである。また、本発明においてはアルキ
ルジフェニルエーテル油の含有量は特に限定しないが、
高温で長寿命を有するグリースを得るために、基油に対
して50重量%以上含有することが好ましい。この場合、
併用できる基油は、例えば鉱油、エステル系合成油、合
成炭化水素油、アルキルジフェニルエーテル油以外のフ
ェニルエーテル系合成油等である。
ウレア化合物は、通常、ジイソシアネートとモノアミン
の反応で得られるものである。本発明では、このジウレ
ア化合物を末端基が芳香族基主体のものとすることで、
高温・高速条件下で軸受からの早期漏洩を最小限にし
た。また、本発明では、この種の増ちょう剤の欠点であ
る流動性不足からの高荷重条件下での軸受早期焼付きに
対し、末端基に直鎖脂肪族基導入を必須とすることで流
動性を付与し、解決をみた。ここで、R1およびR3中に占
める芳香族系炭化水素基の割合は、70〜95モル%とする
が、このようにする理由としては、70モル%未満では、
流動性が付与されすぎて高温条件下でのグリース漏洩が
大きくなり、潤滑寿命が短くなるためであり、また、95
モル%を超えるとグリースの流動性が失われ、高荷重条
件下で軸受の早期焼付きが発生するためである。さら
に、含有量を22〜30重量%とし、NLGIちょう度グレード
をNo.1〜No.3、即ち、ちょう度を340 〜220 の範囲とし
たのは、含有量22重量%未満やちょう度No.1未満では、
高温・高速条件下で初期漏洩が大きくなるためであり、
また含有量30重量%、ちょう度No.3を超えると低温での
グリースの攪拌抵抗が大きくなり、軸受の始動性が悪く
なるためである。この理由のため、特に好ましくは、含
有量として24〜28重量%、ちょう度として310 〜250 の
範囲である。
しては、2,4 ‐トリレンジイソシアネート、2,6 ‐トリ
レンジイソシアネート、ジフェニルメタン4,4 ′‐ジイ
ソシアネート、ナフチレン‐1,5 ‐ジイソシアネート等
の芳香族イソシアネートおよび、これらの混合物であ
り、R1, R3となるモノアミンとしてはアニリン、ベンジ
ルアミン、トルイジン、クロロアニリン等の芳香族アミ
ンおよび、オクチルアミン、ノニルアミン、デシルアミ
ン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルア
ミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキ
サデシルアミン、ヘプタデシルアミン、オクタデシルア
ミン、ノニルデシルアミン、エイコシルアミン等の直鎖
アミンである。
においては、更に油溶性の錆止め添加剤として有機スル
フォン酸塩、水溶性の錆止め添加剤として亜硝酸塩、お
よび非イオン界面活性剤を各々0.1 〜10重量%配合する
ことを特徴とする。有機スルフォン酸塩とは、一般にRS
O3-Mで示されるもので、酸側のRSO3としては、例えば、
石油スルフォン酸、ジノニルナフタレンスルフォン酸が
挙げられる。また、アルカリ側のMとしては、Ba, Ca,
Zn, Pb, Na, Li等の金属および、NH4,H2N(CH2)2NH2 等
のアミンが挙げられる。また、亜硝酸塩の例としては亜
硝酸ソーダが挙げられる。亜硝酸ソーダは、界面活性剤
の併用により、油への分散を良くしたもの(以下亜硝酸
ソーダ分散液とする)も市販されているが、これらも使
用可能である。また、HLBが1.5 〜9の非イオン界面活
性剤としては、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセ
リン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ペン
タエリスリトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
脂肪酸エステル等のエステル化合物、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル等のエーテル化合物が挙げ
られる。この錆止め処方の有効性については特開平3-20
0898号公報に開示されているが、この錆止め処方を加味
することにより、自動車電装部品に使用される軸受用グ
リースとしてより完全なグリースとなり得る。
に応じて酸化防止剤、極圧剤、油性剤、固体潤滑剤など
の添加剤、ベンゾトリアゾールに代表される腐食防止剤
などを添加することができる。
必須成分とし、かつ40℃の動粘度が90〜160cStである潤
滑基油と増ちょう剤として化2で表されるジウレア化合
物22〜30重量%からなり、かつNLGIちょう度グレードが
No.1〜No.3の範囲にあることを特徴とするグリース組成
物とすることで、高温・高速条件下で軸受からの初期漏
洩が少なく、長寿命を有するグリースとした。加えて、
軸受の早期剥離を解決し、さらに高荷重条件下でも早期
に焼付きがなく、長期間の優れた潤滑性能を維持できる
グリースとした。
酸塩、亜硝酸塩、およびHLB が1.5〜9の非イオン界面
活性剤を各々0.1 〜10重量%配合することにより、優れ
た錆止め性能を付与できた。これらの作用としては、以
下のことが理由として考えられる。
ためには、ある程度以上の増ちょう剤量が必要となる。
グリースは、液体である基油と固体である増ちょう剤の
混合物であるため、増ちょう剤含有量が少ないと液体と
しての性質がグリースに大きく反映してグリースの軟化
・漏洩が起こりやすい。本発明による末端基が芳香族基
主体のウレア増ちょう剤は、他のウレア増ちょう剤や石
鹸系増ちょう剤にくらべ、同一の硬さのグリースにする
ときの増ちょう剤を多く必要とする。このため液体的性
質をグリースに反映させることが少なく、初期漏洩を少
なくしたものと考えられる。また、ウレア系増ちょう剤
の中でも末端芳香族基のウレアグリースは、耐熱性に優
れ、同様に耐熱性、酸化安定性に優れるアルキルジフェ
ニルエーテル油との組合せで高温・高速条件下で長寿命
を実現した。
るためには、グリースの潤滑部への流入性が大きな要因
となると考えられる。末端基が芳香族基100%のジウレ
ア化合物を増ちょう剤としたグリースでは、上記のよう
な高温・高速条件下では長寿命であるが、高荷重条件下
では早期に焼付きが発生し非常に短寿命となる。これ
は、増ちょう剤の性質上、グリースの流動性が劣り、潤
滑部への流入性に劣るためと考えられる。この種のグリ
ースでも、高温・高速条件下では温度と速度がグリース
の流動性を助け、潤滑部への流入が起こるものの、高荷
重条件下ではこれを期待できず、潤滑部のグリース欠如
が起こることが焼付きの原因と考えられる。本発明で
は、芳香族基主体の末端基を持つジウレア化合物に直鎖
脂肪族基を導入することにより、高温・高速性能を損な
わずグリースに流動性を付与し、早期焼付きを解決した
と考えられる。
ちょう剤の種類と量および基油の粘度との関係が見られ
る。この内、増ちょう剤の種類と量については木村らに
よる「ウレアグリースで潤滑された軸受転動面の研究」
(木村,土谷,須田,遠藤:日本潤滑学会第31期春季研
究発表会予稿集(1987)325)にその理由が述べられてい
る。すなわち、ウレアグリースは金属石鹸系グリースと
異なり軸受転動面に増ちょう剤による緩衝剤的役割の付
着物を生成し、かつ鉄酸化層を形成し、摩耗を防止する
とある。本発明でもこのウレアグリースによる剥離防止
効果が認められ、それはウレア化合物の量と相関するこ
とが判明した。すなわち、増ちょう剤含有量が多いほど
剥離発生率が低くなることが示され、増ちょう剤含有量
24%以上では、剥離発生率は0となった。一方、基油で
は、動粘度が40℃で90cSt 未満のグリースでは、剥離が
顕著になる。これは、油膜厚さが薄いため軸受の玉とレ
ースの直接接触、即ち、境界潤滑条件の機会が増加する
のが原因と考えられる。本発明では、基油動粘度を40℃
で90cSt 以上としたことで、有効な油膜厚さの維持を行
い、さらに増ちょう剤にウレア化合物を使用し、かつそ
の量を十分多くしたために軸受転動面の保護を行って、
軸受の早期剥離現象を解決したものと考えられる。
関しては、油溶性有機インヒビターである有機スルフォ
ン酸塩、水溶性無機不働態化剤である亜硝酸塩、および
非イオン界面活性剤の相乗効果により、優れた性能を示
しており、その作用機構は、特開平3-200898号公報に開
示されている。
体的に説明する。なお、実施例および比較例のグリース
は表1および2に示す配合成分に基づき、以下に示す方
法で製造した。また、グリースの性能評価試験後は、次
に示す方法により実施した。 (イ)高温・高速 漏れ試験 軸受にグリースを詰め以下に示す条件で20時間軸受を回
転させる。試験前後の軸受重量の差から漏れ量を算出
し、重量%で表した。 軸受:内径17mm×外径40mm×幅12mm深溝玉軸受 (樹脂保持器、接触型ゴムシール) グリース充填量:1.0 g 回転数:15000rpm 温度:180 ℃ 荷重:Fr 10kgf, Fa 20kgf (ロ)高温・高速 耐久試験 (イ)と同一条件で、軸受を最長1000時間まで回転さ
せ、軸受潤滑寿命時間をもとめた。 (ハ)高荷重 耐久、剥離試験 軸受にグリースを詰め以下に示す条件でn=5で最長10
00時間まで回転させる。なお、途中異常で停止したもの
は、焼付き寿命か剥離寿命かの調査を行った。 軸受:内径17mm×外径40mm×幅12mm深溝玉軸受 (樹脂保持器、接触型ゴムシール) グリース充填量:2.3 g 回転数:18000rpm 温度:110 ℃ 荷重:Fr 200kgf (ニ)起動トルク試験 JIS K 2220低温トルク試験方法により-40 ℃の起動トル
クを測定する。判定は、下記による。 13000gf-cm未満 − 合格 13000gf-cm以上 − 不合格 (ヘ)軸受防錆試験 ASTM D1743軸受防錆試験による。ただし、規格では軸受
を浸漬させる水は蒸留水であるが、本発明では3%食塩
水を用いた。評価および判定は規格に従った。
とモノアミン全量をとり、70〜80℃に加温する。別容器
に基油半量とジイソシアネート全量をとり70〜80℃に加
温し、これを反応容器に加え攪拌した。発熱反応のた
め、反応物の温度は上昇するが、約30分間この状態で攪
拌を続け、反応を充分に行った後、昇温し、170 〜180
℃で30分間保持し、冷却した。この後、表に示す錆止め
剤を全量と酸化防止剤としてアルキルジフェニルアミン
40g を添加し、3段ロールミルで混練し目的のグリース
とした。
〜80℃に加温した。別容器に基油560.4gとTDI 全量をと
り70〜80℃に加温し、これを反応容器に加え攪拌した。
発熱反応ため、反応物の温度は上昇するが、約30分間こ
の状態で攪拌を続け、反応を充分に行った後、昇温し、
170 〜180 ℃で30分間保持し、冷却した。また、別の反
応容器に、基油129.6gとオクチルアミン全量をとり、70
〜80℃に加温し、別容器に基油129.6gとMDI 全量をとり
70〜80℃に加温し、これを反応容器に加え攪拌し、上記
と同様に、反応、昇温、冷却を行った。これを先に作っ
たグリースに混ぜ、表に示す錆止め剤を全量と酸化防止
剤としてアルキルジフェニルアミン40g を添加し、3段
ロールミルで混練し目的のグリースとした。
り攪拌しながら加熱し、230 ℃で完全溶解させた。冷却
後、表に示す錆止め剤と酸化防止剤としてアルキルジフ
ェニルアミンを40g 添加し、3段ロールミルで混練し目
的のグリースとした。
トリレンジイソシアネートと2,6 ‐トリレンジイソシア
ートの混合物の略で、MDI は、ジフェニルメタン4,4 ′
‐ジイソシアネートの略である。また、アルキルジフェ
ニルエーテルは、40℃の動粘度が、97.0cSt のものを、
ポリαオレフィンA,Bは、各々400cSt,45cSt のもの
を使用した。また、錆止め剤のスルフォネートは、ジノ
ニルナフタレンスルフォネートを使用し、亜硝酸ソーダ
は、100 メッシュ通過品を使用した。亜硝酸ソーダ分散
液とは、亜硝酸ソーダを油系に分散させ易くするため、
界面活性剤を含有しているもので、使用している界面活
性剤は不明のものである。なお、これら使用原料は、全
て市販されているものである。
は、高温・高速条件下で、初期漏洩が少なく、長寿命性
を示した。また、高荷重下で初期焼付きもなく、加え
て、軸受の早期剥離も見られなかった。さらに、錆止め
性も良好であることが示された。一方、比較例1では、
増ちょう剤であるジウレアの末端基が芳香族100 %であ
るため、高荷重条件下で早期に焼付きが発生した。ま
た、比較例2〜4では、末端基に脂肪族基の含有が多い
か又は芳香族基主体ではないため、高温・高速条件下で
初期漏洩が大きく、満足な潤滑寿命が得られなかった。
また、この内比較例3,4は、ウレア増ちょう剤の含有
が少なく、剥離の確率も増加している。比較例7,8
は、基油の動粘度が低いため早期軸受剥離が認められ
た。比較例6,8は、ポリαオレフィンのみの基油のた
め、高温・高速条件下での潤滑寿命も短かった。さら
に、比較例5および10は、基油動粘度が高いか、また
は、ちょう度が低く硬すぎるため、低温での軸受起動性
が悪く、実用に供しないグリースとなり、逆に比較例9
では、軟らかすぎて初期漏洩が大きく潤滑寿命も短く、
増ちょう剤含有量も少ないため、剥離も見られた。リチ
ウム石鹸を増ちょう剤とした比較例11は、高温・高速条
件下では漏洩が大きく、潤滑寿命も極端に短く、ウレア
化合物による軸受転送面の保護効果もないため剥離も多
い結果となった。
わせから1種でも欠けた場合、および本発明以外の組み
合わせの場合について、比較例5〜9で試験したが、い
ずれもこのような過酷な条件では発錆が顕著に見られ
た。
グリースは、高温・高速・高荷重と使用条件が一段と厳
しくなったために、従来のグリースでは対応が不可能と
なったオルタネータ等の自動車電装部品の軸受用のグリ
ースとして満足の行く性能を示すと共に、過酷な条件下
での錆止め性にも優れることが示され、ここに本発明の
目的を達成し得たことが確認できた。
Claims (2)
- 【請求項1】 アルキルジフェニルエーテル油を必須成
分とし、かつ40℃の動粘度が90〜160cStである潤滑基油
と増ちょう剤として次の一般式 【化1】 (式中のR2は、炭素数6〜15の芳香族系炭化水素基、R1
およびR3は、炭素数6〜12の芳香族系炭化水素基または
炭素数8〜20の直鎖アルキル基を示し、R1およびR3中に
占める芳香族系炭化水素基の割合は、70〜95モル%であ
る)で表されるジウレア化合物22〜30重量%からなり、
かつNLGIちょう度グレードがNo.1〜No.3の範囲にあるこ
とを特徴とする高温・高速・高荷重軸受用グリース組成
物。 - 【請求項2】 錆止め添加剤として有機スルフォン酸
塩、亜硝酸塩、およびHLB が1.5 〜9の非イオン界面活
性剤を各々0.1 〜10重量%配合したことを特徴とする請
求項1記載のグリース組成物。
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