JPH0579755B2 - - Google Patents
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- JPH0579755B2 JPH0579755B2 JP32608988A JP32608988A JPH0579755B2 JP H0579755 B2 JPH0579755 B2 JP H0579755B2 JP 32608988 A JP32608988 A JP 32608988A JP 32608988 A JP32608988 A JP 32608988A JP H0579755 B2 JPH0579755 B2 JP H0579755B2
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Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は薄膜の製造法に関し、詳しくはミセル
化剤を用いて疎水性物質を可溶化し、これに電気
化学的手法を用いて、カラーフイルタなどの光学
材料、電子材料、感光材料等として利用し得る薄
膜を製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 疎水性物質のミセル溶液を電解制御して電極表
面に薄膜を形成する方法（いわゆるミセル添解
法）は知られており（特開昭63−243298号公報参
照）、薄膜にする疎水性物質はミセル内に可溶化
できるものであれば良く、薄膜の製造法として発
展が期待されている。 しかしながら、ミセル電解法で製造された薄膜
には、再度ミセル溶液に浸漬すると再可溶化する
ことがあるという欠点があつた。したがつて、カ
ラーフイルターにこの薄膜の形成法を適用して、
RGB3色（Ｒ：赤色、Ｇ：緑色、Ｂ：青色）等の
複数色の薄膜を形成する場合など、薄膜を再度ミ
セル溶液に浸漬する必要がある場合には、このミ
セル電解法を適用することは困難であつた。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明は、前記事情に基づいてなされたもの
で、その目的とするところは、再度ミセル溶液に
浸漬しても再可溶化を起こさない安定した薄膜を
形成することができるミセル電解法による薄膜の
製造法を提供することにある。 〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意
研究を重ねた結果、ミセル電解法により製造され
た薄膜に特定の処理を行うことにより前記目的を
達成することを見出し、この知見に基づいて本発
明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、疎水性物質を水性媒体中
でフエロセン誘導体よりミセル化剤を用いて可溶
化し、得られたミセル溶液を電解処理して電極上
に前記疎水性物質の薄膜を形成する薄膜の製造法
において、ミセル溶液中に膜構造補強剤を添加し
ておくことを特徴とする薄膜の製造法を提供する
ものである。 本発明の方法においては、水に必要に応じて支
持電解質等を加えて電気伝導度を調節した水性媒
体に、フエロセン誘導体よりなるミセル化剤と疎
水性物質を加えて十分に混合撹拌して分散させる
と、疎水性物質を内部に取り込んだミセルからな
るミセル溶液となり、これを電解するとミセルが
陽極に引き寄せられて陽極上でミセル中のフエロ
セン誘導体が電子を失い、それとともにミセルが
崩壊して内部の疎水性物質が陽極上に折出する。
一方、酸化されたフエロセン誘導体は陰極に引き
寄せられて電子を受け取り、再びミセルを形成
し、疎水性物質を内部に取り込む。このようなミ
セルの形成と崩壊が繰り返される過程で、疎水性
物質の粒子が陽極上に析出し薄膜が形成される。 本発明では、上記ミセル溶液に膜構造補強剤を
を添加しておいて電解処理を行うことを特徴とす
る。ミセル電解法により形成された薄膜は、疎水
性物質の粒子同志の結合が弱く、粒子間に空孔が
あいている。膜構造補強剤はこの粒子同志を強固
に結合し、薄膜をミセル溶液に浸漬しても再可溶
しない安定なものにする。 したがつて、本発明の膜構造補強剤としては、
ミセル溶液中に添加されて上記の目的を達成する
ものであれば特に限定されないが、次の３つのタ
イプのものを挙げることができる。 まず、第１のタイプとして、接着剤として通常
用いられているものが挙げられ、例えば、エポキ
シ樹脂系、ポリ酢酸ビニル系、ポリメタクリル酸
メチル系等を挙げることができる。この接着剤は
そのままで接着力を有するものであつてもよい
し、加熱、ラジカル開始剤、紫外線その他により
接着力を有するようになるものであつてもよい。
第２のタイプとして、電解重合膜基材として通常
用いられているものが挙げられ、例えばピロー
ル、アニリン、チオフエン、ビオロゲン等を挙げ
ることができる。これらは薄膜中で電解重合し膜
強度を向上させる。第３のタイプのとして、保護
膜剤として通常用いられているものが挙げられ、
例えばポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、
ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレングリコー
ル、ポリビニルブチラール等を挙げることができ
る。 以上の膜構造補強剤の添加量はその種類により
異なるが、好ましくは、10μM〜100mMの濃度に
なるようにミセル溶液に添加される。 さらに本発明においては、このようにして形成
された薄膜に、さらに熱処理を行えば、さらに安
定な薄膜が得られる。これは、熱処理により前述
した粒子同志がシンタリングを起こし、より密
で、粒子同志の結合力の強い膜が得られ、膜の安
定性が発現するものと思われる。この熱処理は例
えば電気炉中で行われるが、薄膜を加熱すること
ができる方法であれば、その方法は特に制限され
ない。加熱温度及び加熱時間は疎水性物質の種類
により異なり、特に制限されないが、ミセル電解
法で形成された膜が閉孔されず、また、結合力が
強くなる範囲であればよく、好ましくは80〜200
℃で、さらに好ましくは80〜150℃で、好ましく
は５分〜10時間、さらに好ましくは30分〜２時間
の範囲である。 本発明の方法に用いられるミセル化剤は、フエ
ロセン誘導体よりなるものである。ここでフエロ
セン誘導体としては各種のものがあるが、例えば
下記の(1)，(2)，(3)の三種を挙げることができる。 まず、(1)炭素数４〜16（好ましくは８〜14）の
主鎖を有するアンモニウム型（好ましくは第四級
アンモニウム型）のカチオン性界面活性剤にフエ
ロセン化合物（フエロセン又はフエロセンに適当
なアルキル基又はアセチル基などの置換基が結合
したもの）が結合したものが挙げられる。ここ
で、主鎖の炭素数が少ないものでは、ミセルを形
成せず、また多すぎるものでは水に溶解しなくな
るという不都合がある。 この界面活性剤にフエロセン化合物が結合する
態様は様々であり、大別して界面活性剤の主鎖の
末端に結合したもの、主鎖の途中に直接又はアル
キル基を介して結合したもの、主鎖中に組み込ま
れたものなどの態様が挙げられる。 このようなアンモニウム型のフエロセン誘導体
としては、一般式
化剤を用いて疎水性物質を可溶化し、これに電気
化学的手法を用いて、カラーフイルタなどの光学
材料、電子材料、感光材料等として利用し得る薄
膜を製造する方法に関する。 〔従来の技術〕 疎水性物質のミセル溶液を電解制御して電極表
面に薄膜を形成する方法（いわゆるミセル添解
法）は知られており（特開昭63−243298号公報参
照）、薄膜にする疎水性物質はミセル内に可溶化
できるものであれば良く、薄膜の製造法として発
展が期待されている。 しかしながら、ミセル電解法で製造された薄膜
には、再度ミセル溶液に浸漬すると再可溶化する
ことがあるという欠点があつた。したがつて、カ
ラーフイルターにこの薄膜の形成法を適用して、
RGB3色（Ｒ：赤色、Ｇ：緑色、Ｂ：青色）等の
複数色の薄膜を形成する場合など、薄膜を再度ミ
セル溶液に浸漬する必要がある場合には、このミ
セル電解法を適用することは困難であつた。 〔発明が解決しようとする課題〕 本発明は、前記事情に基づいてなされたもの
で、その目的とするところは、再度ミセル溶液に
浸漬しても再可溶化を起こさない安定した薄膜を
形成することができるミセル電解法による薄膜の
製造法を提供することにある。 〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは、前記課題を解決するために鋭意
研究を重ねた結果、ミセル電解法により製造され
た薄膜に特定の処理を行うことにより前記目的を
達成することを見出し、この知見に基づいて本発
明を完成するに至つた。 すなわち、本発明は、疎水性物質を水性媒体中
でフエロセン誘導体よりミセル化剤を用いて可溶
化し、得られたミセル溶液を電解処理して電極上
に前記疎水性物質の薄膜を形成する薄膜の製造法
において、ミセル溶液中に膜構造補強剤を添加し
ておくことを特徴とする薄膜の製造法を提供する
ものである。 本発明の方法においては、水に必要に応じて支
持電解質等を加えて電気伝導度を調節した水性媒
体に、フエロセン誘導体よりなるミセル化剤と疎
水性物質を加えて十分に混合撹拌して分散させる
と、疎水性物質を内部に取り込んだミセルからな
るミセル溶液となり、これを電解するとミセルが
陽極に引き寄せられて陽極上でミセル中のフエロ
セン誘導体が電子を失い、それとともにミセルが
崩壊して内部の疎水性物質が陽極上に折出する。
一方、酸化されたフエロセン誘導体は陰極に引き
寄せられて電子を受け取り、再びミセルを形成
し、疎水性物質を内部に取り込む。このようなミ
セルの形成と崩壊が繰り返される過程で、疎水性
物質の粒子が陽極上に析出し薄膜が形成される。 本発明では、上記ミセル溶液に膜構造補強剤を
を添加しておいて電解処理を行うことを特徴とす
る。ミセル電解法により形成された薄膜は、疎水
性物質の粒子同志の結合が弱く、粒子間に空孔が
あいている。膜構造補強剤はこの粒子同志を強固
に結合し、薄膜をミセル溶液に浸漬しても再可溶
しない安定なものにする。 したがつて、本発明の膜構造補強剤としては、
ミセル溶液中に添加されて上記の目的を達成する
ものであれば特に限定されないが、次の３つのタ
イプのものを挙げることができる。 まず、第１のタイプとして、接着剤として通常
用いられているものが挙げられ、例えば、エポキ
シ樹脂系、ポリ酢酸ビニル系、ポリメタクリル酸
メチル系等を挙げることができる。この接着剤は
そのままで接着力を有するものであつてもよい
し、加熱、ラジカル開始剤、紫外線その他により
接着力を有するようになるものであつてもよい。
第２のタイプとして、電解重合膜基材として通常
用いられているものが挙げられ、例えばピロー
ル、アニリン、チオフエン、ビオロゲン等を挙げ
ることができる。これらは薄膜中で電解重合し膜
強度を向上させる。第３のタイプのとして、保護
膜剤として通常用いられているものが挙げられ、
例えばポリビニルアルコール、ポリアクリル酸、
ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレングリコー
ル、ポリビニルブチラール等を挙げることができ
る。 以上の膜構造補強剤の添加量はその種類により
異なるが、好ましくは、10μM〜100mMの濃度に
なるようにミセル溶液に添加される。 さらに本発明においては、このようにして形成
された薄膜に、さらに熱処理を行えば、さらに安
定な薄膜が得られる。これは、熱処理により前述
した粒子同志がシンタリングを起こし、より密
で、粒子同志の結合力の強い膜が得られ、膜の安
定性が発現するものと思われる。この熱処理は例
えば電気炉中で行われるが、薄膜を加熱すること
ができる方法であれば、その方法は特に制限され
ない。加熱温度及び加熱時間は疎水性物質の種類
により異なり、特に制限されないが、ミセル電解
法で形成された膜が閉孔されず、また、結合力が
強くなる範囲であればよく、好ましくは80〜200
℃で、さらに好ましくは80〜150℃で、好ましく
は５分〜10時間、さらに好ましくは30分〜２時間
の範囲である。 本発明の方法に用いられるミセル化剤は、フエ
ロセン誘導体よりなるものである。ここでフエロ
セン誘導体としては各種のものがあるが、例えば
下記の(1)，(2)，(3)の三種を挙げることができる。 まず、(1)炭素数４〜16（好ましくは８〜14）の
主鎖を有するアンモニウム型（好ましくは第四級
アンモニウム型）のカチオン性界面活性剤にフエ
ロセン化合物（フエロセン又はフエロセンに適当
なアルキル基又はアセチル基などの置換基が結合
したもの）が結合したものが挙げられる。ここ
で、主鎖の炭素数が少ないものでは、ミセルを形
成せず、また多すぎるものでは水に溶解しなくな
るという不都合がある。 この界面活性剤にフエロセン化合物が結合する
態様は様々であり、大別して界面活性剤の主鎖の
末端に結合したもの、主鎖の途中に直接又はアル
キル基を介して結合したもの、主鎖中に組み込ま
れたものなどの態様が挙げられる。 このようなアンモニウム型のフエロセン誘導体
としては、一般式
【式】
（式中、R1及びR2はそれぞれ水素又は炭素数
１〜４（但し後述の整数ｍを超えない）のアルキ
ル基を示し、Z1及びZ2はそれぞれ水素又は置換基
（メチル基、エチル基、メトキシ基又はカルボメ
トキシ基など）を示し、Ｘはハロゲンを示す。ま
た、ｍ、ｎはｍ≧０、ｎ≧０であり、かつ４≦ｍ
＋ｎ≦16を満たす整数を示す。）、 一般式
１〜４（但し後述の整数ｍを超えない）のアルキ
ル基を示し、Z1及びZ2はそれぞれ水素又は置換基
（メチル基、エチル基、メトキシ基又はカルボメ
トキシ基など）を示し、Ｘはハロゲンを示す。ま
た、ｍ、ｎはｍ≧０、ｎ≧０であり、かつ４≦ｍ
＋ｎ≦16を満たす整数を示す。）、 一般式
【化】
（式中、R1，R2，Ｘ，Z1及びZ2は前記と同じ
（但し、R1及びR2は炭素数は後述の整数ｈを超え
ない）である。また、ｈ，ｊ及びｋはｈ≧０、ｊ
≧０、ｋ≧１であり、かつ３≦ｈ＋ｊ＋ｋ≦15を
満たす整数を示し、ｐは０≦ｐ≦ｋ−１を満たす
整数を示す。）、
（但し、R1及びR2は炭素数は後述の整数ｈを超え
ない）である。また、ｈ，ｊ及びｋはｈ≧０、ｊ
≧０、ｋ≧１であり、かつ３≦ｈ＋ｊ＋ｋ≦15を
満たす整数を示し、ｐは０≦ｐ≦ｋ−１を満たす
整数を示す。）、
【化】
（式中、R1，R2，Ｘ，Z1及びZ2は前記と同じ
（但し、R1及びR2の炭素数は後述の整数ｒを超え
ない）である。また、ｒ、ｓ及びｔはｒ≧０、ｓ
≧０、ｔ≧１であり、かつ４≦ｒ＋ｓ＋ｔ≦16を
満たす整数を示す。）、 又は、
（但し、R1及びR2の炭素数は後述の整数ｒを超え
ない）である。また、ｒ、ｓ及びｔはｒ≧０、ｓ
≧０、ｔ≧１であり、かつ４≦ｒ＋ｓ＋ｔ≦16を
満たす整数を示す。）、 又は、
【化】
（式中、R1，R2，Ｘ，Z1，Z2，ｒ，ｓ、及び
ｔは前記と同じである。） で表されるものが挙げられる。 このミセル化剤としてのフエロセン誘導体の具
体例を示せば、
ｔは前記と同じである。） で表されるものが挙げられる。 このミセル化剤としてのフエロセン誘導体の具
体例を示せば、
【式】
【式】
【式】
などが挙げられる。
次に(2)他のタイプのフエロセン誘導体として
は、
は、
【化】
で表されるエーテル型のフエロセン誘導体が挙げ
られる。ここで、ａは１〜18の整数を示し、また
ｂは2.0〜50.0の実数である。ａは上述の如く２
〜18の整数であるから、環員炭素原子とＹとの間
にエチレン基、プロピレン基等の炭素数２〜18の
アルキレン基が介在したものとなる。さらに、ア
ルキレン基には、分岐があつたり、フエニル基を
含んだりするものであつてもよい。また、アルキ
レン基の水素を、ハロゲン原子、メチル基、メト
キシ基に置換したものでもよい。また、ｂは2.0
〜50.0の間の整数のみならず、これらを含む実数
を意味するが、これはフエロセン誘導体を構成す
るオキシエチレン基（−CH2CH2O−）の繰り返
し数の平均値を示すものである。さらに、上記一
般式中のＹは、酸素（−Ｏ−）あるいはオキシカ
ルボニル基（−Ｏ−CO−）、あるいは
られる。ここで、ａは１〜18の整数を示し、また
ｂは2.0〜50.0の実数である。ａは上述の如く２
〜18の整数であるから、環員炭素原子とＹとの間
にエチレン基、プロピレン基等の炭素数２〜18の
アルキレン基が介在したものとなる。さらに、ア
ルキレン基には、分岐があつたり、フエニル基を
含んだりするものであつてもよい。また、アルキ
レン基の水素を、ハロゲン原子、メチル基、メト
キシ基に置換したものでもよい。また、ｂは2.0
〜50.0の間の整数のみならず、これらを含む実数
を意味するが、これはフエロセン誘導体を構成す
るオキシエチレン基（−CH2CH2O−）の繰り返
し数の平均値を示すものである。さらに、上記一
般式中のＹは、酸素（−Ｏ−）あるいはオキシカ
ルボニル基（−Ｏ−CO−）、あるいは
【式】を示し、Z1，Z2はそれぞれ
前述の如く水素又は置換基を示す。
さらに、(3)他のタイプのフエロセン誘導体とし
ては、
ては、
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。 比較例 １ 100c.c.の水に非イオン系ミセル化剤として 一般式
るが、本発明はこれに限定されるものではない。 比較例 １ 100c.c.の水に非イオン系ミセル化剤として 一般式
本発明の方法によれば、再度ミセル溶液に浸漬
しても再可溶化を起こさない安定した薄膜を容易
に得ることができる。したがつて、この方法は
RGB三色の色素の薄膜を形成する必要があるカ
ラーフイルターの製造などに好適に利用すること
ができる。
しても再可溶化を起こさない安定した薄膜を容易
に得ることができる。したがつて、この方法は
RGB三色の色素の薄膜を形成する必要があるカ
ラーフイルターの製造などに好適に利用すること
ができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 疎水性物質を水性媒体中でフエロセン誘導体
よりなるミセル化剤を用いて可溶化し、得られた
ミセル溶液を電解処理して電極上に前記疎水性物
質の薄膜を形成する薄膜の製造法において、ミセ
ル溶液中に膜構造補強剤を添加しておくことを特
徴とする薄膜の製造法。 ２ 請求項１で得られた薄膜を80〜200℃で熱処
理することを特徴とする薄膜の製造法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63326089A JPH02173295A (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | 薄膜の製造法 |
| AU39366/89A AU611823B2 (en) | 1988-08-15 | 1989-08-07 | Processes for producing color display material and color filter |
| EP19890114722 EP0355585A3 (en) | 1988-08-15 | 1989-08-09 | Processes for producing color display material and color filter |
| KR1019890011666A KR960009734B1 (ko) | 1988-08-15 | 1989-08-14 | 컬러표시재료 및 컬러필터의 제조방법 |
| CN89105547A CN1037985C (zh) | 1988-08-15 | 1989-08-14 | 彩色显示材料和滤色器的制造方法 |
| US07/647,846 US5185074A (en) | 1988-08-15 | 1991-01-30 | Process for producing color filter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63326089A JPH02173295A (ja) | 1988-12-26 | 1988-12-26 | 薄膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02173295A JPH02173295A (ja) | 1990-07-04 |
| JPH0579755B2 true JPH0579755B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=18183983
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63326089A Granted JPH02173295A (ja) | 1988-08-15 | 1988-12-26 | 薄膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02173295A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04122902A (ja) * | 1990-09-14 | 1992-04-23 | Idemitsu Kosan Co Ltd | カラーフィルタの製造方法 |
| JP2893840B2 (ja) * | 1990-04-17 | 1999-05-24 | セイコーエプソン株式会社 | カラーフィルターの製造方法およびカラー液晶パネル |
| JP5089035B2 (ja) * | 2005-11-22 | 2012-12-05 | 学校法人 東洋大学 | Ｃｎｔ薄膜の製造方法およびこの薄膜を用いたバイオセンサ |
-
1988
- 1988-12-26 JP JP63326089A patent/JPH02173295A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02173295A (ja) | 1990-07-04 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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