JPH034202A - 薄膜の多段製膜法 - Google Patents
薄膜の多段製膜法Info
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Landscapes
- Liquid Crystal (AREA)
- Optical Filters (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は薄膜の多段製膜法に関し、詳しくは水性媒体中
にミセル化剤を用いて疎水性物質を分散又は可溶化し、
これに電気化学的手法を用いて、カラーフィルターなど
の光学材料、感光材料、電子材料等として利用し得る複
数種類の疎水性物質からなる薄膜を有する電極を簡易に
効率よく製造することができる薄膜の多段製膜法に関す
る。
にミセル化剤を用いて疎水性物質を分散又は可溶化し、
これに電気化学的手法を用いて、カラーフィルターなど
の光学材料、感光材料、電子材料等として利用し得る複
数種類の疎水性物質からなる薄膜を有する電極を簡易に
効率よく製造することができる薄膜の多段製膜法に関す
る。
カラーフィルターの製造法としては、染色法、印刷法、
カラーレジスト法、高分子電着法、ミセルミ解法などが
知られている。この中で、ミセル電解法は最近注目され
てきた製膜法で、色素等の疎水性物質のミセル溶液を電
解処理して電極表面に薄膜を形成する方法が知られてい
る(特開昭63−243298号公報参照)、この方法
は水系での薄膜の形成が可能であり、かつ得られた薄膜
が水溶液中で導電性を有しているという特長を有してお
り、薄膜の形成法として発展が期待されている。
カラーレジスト法、高分子電着法、ミセルミ解法などが
知られている。この中で、ミセル電解法は最近注目され
てきた製膜法で、色素等の疎水性物質のミセル溶液を電
解処理して電極表面に薄膜を形成する方法が知られてい
る(特開昭63−243298号公報参照)、この方法
は水系での薄膜の形成が可能であり、かつ得られた薄膜
が水溶液中で導電性を有しているという特長を有してお
り、薄膜の形成法として発展が期待されている。
しかしながら、カラーフィルターにこの薄膜の形成法を
適用して、絶縁基板上にパターニングされたITO電極
等の複数本の電極の上にRGBa色(R:赤色、G:緑
色、B:青色)等の複数色の薄膜を連続して形成する場
合などには、第13図に示すような立体配線などの複雑
な特殊配線が必要であった。
適用して、絶縁基板上にパターニングされたITO電極
等の複数本の電極の上にRGBa色(R:赤色、G:緑
色、B:青色)等の複数色の薄膜を連続して形成する場
合などには、第13図に示すような立体配線などの複雑
な特殊配線が必要であった。
第13図はITO電極付絶縁基板にRSG、Bの三色の
色素の膜を形成させる場合の立体配線を示す平面説明図
で、各電極5への配線は互いに交差しあっている。この
交差部分6においてはSt0□、A1□03等の絶縁膜
で各配線をコートする必要があるため、製造が容易でな
い。
色素の膜を形成させる場合の立体配線を示す平面説明図
で、各電極5への配線は互いに交差しあっている。この
交差部分6においてはSt0□、A1□03等の絶縁膜
で各配線をコートする必要があるため、製造が容易でな
い。
〔発明が解決しようとする課題〕
本発明は、前記事情に基づいてなされたもので、その目
的とするところは、立体配線などの特殊配線をすること
なく、簡易に効率良く、複数の疎水性物質の製膜を行う
ことができる薄膜の多段製膜法を提供することにある。
的とするところは、立体配線などの特殊配線をすること
なく、簡易に効率良く、複数の疎水性物質の製膜を行う
ことができる薄膜の多段製膜法を提供することにある。
本発明者らは、先に製膜された薄膜が導電性を有するこ
とに着目し、ITO電極上に薄膜を形成した後、電解エ
ツチングにより不要なITO電極の取り出し部分を薄膜
とともに除去し、次に薄膜を形成するITO電極の取り
出し部分と取り出し電極との選択的接続を妨げないよう
にすることにより前記目的が達成されることを見出した
。しかしながらこの方法ではITO自体を電解エツチン
グするため、他のITOも大きなダメージを受けるとい
う欠点があった。本発明はITOにダメージを与えず、
複雑配線が必要でない薄膜の多段製膜法を提供すること
を目的とする。
とに着目し、ITO電極上に薄膜を形成した後、電解エ
ツチングにより不要なITO電極の取り出し部分を薄膜
とともに除去し、次に薄膜を形成するITO電極の取り
出し部分と取り出し電極との選択的接続を妨げないよう
にすることにより前記目的が達成されることを見出した
。しかしながらこの方法ではITO自体を電解エツチン
グするため、他のITOも大きなダメージを受けるとい
う欠点があった。本発明はITOにダメージを与えず、
複雑配線が必要でない薄膜の多段製膜法を提供すること
を目的とする。
本発明者らは前記課題を解決するために鋭意研究を重ね
た結果、ITO電極の取り出し部分にさらに卑金属から
なる延長電極を設け、この延長電極を取り出し電極と接
続してITO電極上にミセル電解法により薄膜を形成し
、次いで延長電極をエツチングにより除去し、次いで他
の組の取り出し部分と取り出し電極とを接続してミセル
電解法により他の疎水性物質の薄膜を他の組の電極上に
形成ことにより、ITO電極にダメージを与えず複数の
疎水性物質の薄膜を電極上に形成できることを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
た結果、ITO電極の取り出し部分にさらに卑金属から
なる延長電極を設け、この延長電極を取り出し電極と接
続してITO電極上にミセル電解法により薄膜を形成し
、次いで延長電極をエツチングにより除去し、次いで他
の組の取り出し部分と取り出し電極とを接続してミセル
電解法により他の疎水性物質の薄膜を他の組の電極上に
形成ことにより、ITO電極にダメージを与えず複数の
疎水性物質の薄膜を電極上に形成できることを見出し、
この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、絶縁体基板上に組毎に取り出し位
置を異にする複数組の取り出し部分を有する形状にパタ
ーニングされた複数組の導電性の金属酸化物、有機導電
性化合物及び貴金属のうちの少なくとも一つから構成さ
れる電極の表面に、ミセル電解法により複数の疎水性物
質の薄膜を形成する際に、一組の電極の取り出し部分に
、さらに卑金属電極からなる延長電極を設け、前記組の
電極の取り出し部分の延長電極と取り出し電極とを接続
して前記電極上にミセル電解法により疎水性物質の薄膜
を形成し、次いで他の組の電極の取り出し部分と取り出
し電極とを接続したときに短絡しないように前記薄膜を
形成した組の電極の延長電極を選択的にエツチングによ
り除去しておき、次いで他の組の電極の取り出し部分と
取り出し電極とを接続してミセル電解法により他の疎水
性物質の薄膜を他の組の電極上に形成し、この操作を必
要回数続けることにより複数組の電極上に複数の疎水性
物質の薄膜を形成させることを特徴とする薄膜の多段製
膜法を提供するものである。
置を異にする複数組の取り出し部分を有する形状にパタ
ーニングされた複数組の導電性の金属酸化物、有機導電
性化合物及び貴金属のうちの少なくとも一つから構成さ
れる電極の表面に、ミセル電解法により複数の疎水性物
質の薄膜を形成する際に、一組の電極の取り出し部分に
、さらに卑金属電極からなる延長電極を設け、前記組の
電極の取り出し部分の延長電極と取り出し電極とを接続
して前記電極上にミセル電解法により疎水性物質の薄膜
を形成し、次いで他の組の電極の取り出し部分と取り出
し電極とを接続したときに短絡しないように前記薄膜を
形成した組の電極の延長電極を選択的にエツチングによ
り除去しておき、次いで他の組の電極の取り出し部分と
取り出し電極とを接続してミセル電解法により他の疎水
性物質の薄膜を他の組の電極上に形成し、この操作を必
要回数続けることにより複数組の電極上に複数の疎水性
物質の薄膜を形成させることを特徴とする薄膜の多段製
膜法を提供するものである。
本発明の方法においてミセル電解法とは、疎水性物質を
水性媒体中でHLB値10〜20の界面活性剤により分
散又は可溶化させて得られた溶液岨疎水性物質の薄膜が
電極上に生成する条件下で通電処理して電極上に薄膜を
形成させる方法をいう。
水性媒体中でHLB値10〜20の界面活性剤により分
散又は可溶化させて得られた溶液岨疎水性物質の薄膜が
電極上に生成する条件下で通電処理して電極上に薄膜を
形成させる方法をいう。
本発明は上述のミセル電解法を用いて複数組の電極に複
数の疎水性物質の薄膜を簡易に効率よく設けるもので、
以下図面に基づいて本発明の詳細な説明する。
数の疎水性物質の薄膜を簡易に効率よく設けるもので、
以下図面に基づいて本発明の詳細な説明する。
第1図はガラス、マイラ(PETフィルム)等の絶縁性
基板1の上にパターニングされた電極を有する基板を示
し、A−Dの4組の電極が異なる取り出し位置を有する
ようにパターニングされている。電極としては、I T
O(I n 03 95%〜5n05%)が通常用い
られるが、非卑金属の導電性電極であれば特に制限はな
い。ITOの他、例えば、白金、金、銀のような貴金属
、ポリピロール、導電性ポリマー等の有機導電性化合物
、導電性の金属酸化物等が用いられる。
基板1の上にパターニングされた電極を有する基板を示
し、A−Dの4組の電極が異なる取り出し位置を有する
ようにパターニングされている。電極としては、I T
O(I n 03 95%〜5n05%)が通常用い
られるが、非卑金属の導電性電極であれば特に制限はな
い。ITOの他、例えば、白金、金、銀のような貴金属
、ポリピロール、導電性ポリマー等の有機導電性化合物
、導電性の金属酸化物等が用いられる。
絶縁性基板上への薄膜化は、蒸着、プラズマ重合、イオ
ンビーム、CVD、低温CVD、キャスト、デイツプな
ど各種の方法により行われる。
ンビーム、CVD、低温CVD、キャスト、デイツプな
ど各種の方法により行われる。
電極のパターニングは通常エツチングによす行われる。
但し、電極の製膜時にマスクをするマスキング蒸着、フ
ォトレジスト法等でパターニングを行ってもよい。
ォトレジスト法等でパターニングを行ってもよい。
パターンは図では電極がストライプに設けられているが
、ドツト、斜め配線、曲線、三角、丸等を含むものであ
ってもよい。
、ドツト、斜め配線、曲線、三角、丸等を含むものであ
ってもよい。
製膜手順について説明すると、
■ まず、第2図に示すように、一組の電極B(図では
短線)の取り出し部分にCr、A1等の卑金属からなる
延長電極2を、マスキング蒸着、エツチング法、フォト
レジスト法等により設ける。
短線)の取り出し部分にCr、A1等の卑金属からなる
延長電極2を、マスキング蒸着、エツチング法、フォト
レジスト法等により設ける。
この延長電極は取り出し電極に接続し易いようにパター
ニングしておく。
ニングしておく。
■ 次に、第3図に示すように電極Bのみ通電させるよ
うに、延長電極に、白金線、導電性ゴム、銀ペースト等
からなる取り出し電極3を接続する。
うに、延長電極に、白金線、導電性ゴム、銀ペースト等
からなる取り出し電極3を接続する。
この基板を色素等の疎水性物xRを分散又は可溶化させ
たミセル電解液Rに電極Bの左側を浸漬し、ミセル電解
法により電解処理を行うと、電極Bの図の太線部分のみ
に薄膜が形成される。
たミセル電解液Rに電極Bの左側を浸漬し、ミセル電解
法により電解処理を行うと、電極Bの図の太線部分のみ
に薄膜が形成される。
■ 次に、基板の上下を逆にして、第4図に示すように
右側の延長電極をエツチング液Eに浸漬し、エツチング
を行い卑金属からなる延長電極を除去すると第5図のよ
うになる。
右側の延長電極をエツチング液Eに浸漬し、エツチング
を行い卑金属からなる延長電極を除去すると第5図のよ
うになる。
エツチング液は延長電極がCrの場合、HCl0a
5cc Ce (No3) < 17 g 水 100 cc の配合割合で、必要に応じ、HCI、HNO,、F e
C1s等を加えたものが好ましく用いられる。
5cc Ce (No3) < 17 g 水 100 cc の配合割合で、必要に応じ、HCI、HNO,、F e
C1s等を加えたものが好ましく用いられる。
■ 次に、■と同様にして第6図に示すようにミセル電
解液Gに電極りの右側を浸漬し、ミセル電解法により電
解処理を行うと電極りの図の太線部分にのみ薄膜が形成
される。
解液Gに電極りの右側を浸漬し、ミセル電解法により電
解処理を行うと電極りの図の太線部分にのみ薄膜が形成
される。
■ 次に、■と同様にして第7図に示すように左側の延
長電極をエツチングにより除去すると、第8図に示すよ
うなITOの取り出し位置を組毎に左右に有する基板が
得られる。
長電極をエツチングにより除去すると、第8図に示すよ
うなITOの取り出し位置を組毎に左右に有する基板が
得られる。
■ 次に、第9図に示すように、一方の組の電極Cに(
図では取り出し部分が左側にある)取り出し電極4を接
続し、ミセル電解液B1に電極Cを浸漬し、ミセル電解
法により電解処理を行うと、第10図に示すように電極
Cの図の太線部分にのみ薄膜が形成される。
図では取り出し部分が左側にある)取り出し電極4を接
続し、ミセル電解液B1に電極Cを浸漬し、ミセル電解
法により電解処理を行うと、第10図に示すように電極
Cの図の太線部分にのみ薄膜が形成される。
この取り出し電極としては、電極の取り出し部分をアル
ミニウム、白金等の電極で押さえ、銀ペースト等で短絡
させたものが好ましい。
ミニウム、白金等の電極で押さえ、銀ペースト等で短絡
させたものが好ましい。
■ 次に、第11図に示すように、他方の組の電極Aに
取り出し電極を接続し、ミセル電解液B2に電極Aを浸
漬し、■と同様に電解処理を行うと、第12図に示すよ
うに電極Aの太線部分にのみ薄膜が形成される。
取り出し電極を接続し、ミセル電解液B2に電極Aを浸
漬し、■と同様に電解処理を行うと、第12図に示すよ
うに電極Aの太線部分にのみ薄膜が形成される。
以上の操作を必要に応じ繰り返すことにより、複数の疎
水性物質の薄膜の連続製膜が可能となる。
水性物質の薄膜の連続製膜が可能となる。
したがって、本発明の多段製膜法は電極に三色以上の色
素の薄膜を形成する必要があるカラーフィルタの製造に
極めて有効な製膜法である。
素の薄膜を形成する必要があるカラーフィルタの製造に
極めて有効な製膜法である。
上述のようにして製膜した後、薄膜に100〜300°
Cでのベーキング処理を施すと膜の密着性が著しく向上
する。また、製膜後、水洗を行うと他電極の汚れや電極
のない基板上の汚れを洗浄するとができる。
Cでのベーキング処理を施すと膜の密着性が著しく向上
する。また、製膜後、水洗を行うと他電極の汚れや電極
のない基板上の汚れを洗浄するとができる。
次にミセル電解法について詳細に説明する。ミセル電解
法に用いられるミセル化剤は、HLB値が10〜20の
界面活性剤が用いられる。これらのうち、フェロセン誘
導体を用いて陽極に薄膜を生成させる方法がミセル化剤
のリサイクルと電解条件の面で好ましい。その他、ミセ
ル化剤としてフェロセン誘導体を用いて薄膜を陰極に生
成させる方法、上記HLB値を有する一般の界面活性剤
を用いて陽極又は陰極に薄膜を形成させる方法により行
うこともできる。
法に用いられるミセル化剤は、HLB値が10〜20の
界面活性剤が用いられる。これらのうち、フェロセン誘
導体を用いて陽極に薄膜を生成させる方法がミセル化剤
のリサイクルと電解条件の面で好ましい。その他、ミセ
ル化剤としてフェロセン誘導体を用いて薄膜を陰極に生
成させる方法、上記HLB値を有する一般の界面活性剤
を用いて陽極又は陰極に薄膜を形成させる方法により行
うこともできる。
ここでフェロセン誘導体としては各種のものがあるが、
例えば下記の(1)、(2)、(3)の三種を挙げるこ
とができる。
例えば下記の(1)、(2)、(3)の三種を挙げるこ
とができる。
まず、(1ン炭素数4〜16(好ましくは8〜14)の
主鎖を有するアンモニウム型(好ましくは第四級アンモ
ニウム型)のカチオン性界面活性剤にフェロセン化in
(フェロセン又はフェロセンに適当なアルキル基又はア
セチル基などの置換基が結合したもの)が結合したもの
が挙げられる。
主鎖を有するアンモニウム型(好ましくは第四級アンモ
ニウム型)のカチオン性界面活性剤にフェロセン化in
(フェロセン又はフェロセンに適当なアルキル基又はア
セチル基などの置換基が結合したもの)が結合したもの
が挙げられる。
二こで、主鎖の炭素数が少ないものでは、ミセルを形成
せず、また多すぎるものでは水に溶解しなくなるという
不都合がある。
せず、また多すぎるものでは水に溶解しなくなるという
不都合がある。
この界面活性剤にフェロセン化合物が結合する態様は様
々であり、大別して界面活性剤の主鎖の末端に結合した
もの、主鎖の途中に直接又はアルキル基を介して結合し
たもの、主鎖中に組み込まれたものなどの態様が挙げら
れる。
々であり、大別して界面活性剤の主鎖の末端に結合した
もの、主鎖の途中に直接又はアルキル基を介して結合し
たもの、主鎖中に組み込まれたものなどの態様が挙げら
れる。
このようなアンモニウム型のフェロセン誘導体としては
、一般式 (式中、R1及びR2はそれぞれ水素又は炭素数1〜4
(但し後述の整数mを超えない)のアルキル基を示し、
Zlは炭素数6以下のアルキル基、炭素数6以下のアル
コキシ基、アミノ基、ジメチルアミノ基、水酸基、アセ
ルチアミノ基、カルボキシル基、メトキシカルボニル基
、アセトキシ基、アルデヒド基又はハロゲンを示し、z
2は水素又は炭素数4〜18の直鎖若しくは分岐アルキ
ル基又はアルケニル基を示し、Xはハロゲンを示す。ま
た、m、nはm≧0、n≧0であり、がっ4≦m+n≦
16を満たす整数を示す、)、 一般式 (式中、R1,R2、X 、 Z’及びZ2は前記と同
じ(但し、R1及びR2の炭素数は後述の整数りを超え
ない)である、また、h、j及びkはh≧0、j≧0、
k≧1であり、かつ3≦h+j十に≦15を満たす整数
を示し、pはO≦p≦に−1を満たす整数を示す、)、 一般式 (式中、R1、R2、X 、 Z’及びZ2は前記と同
じ(但し、R1及びR2の炭素数は後述の整数rを超え
ない)である。また、r、s及びLはr≧O,s≧OS
t≧1であり、かつ4≦r+s+t≦16を満たす整
数を示す。)、 又は 一般式 (式中、R1,R2、χ zl、 z2、r、 s 、
及びtは前記と同じである。) で表されるものが挙げられる。
、一般式 (式中、R1及びR2はそれぞれ水素又は炭素数1〜4
(但し後述の整数mを超えない)のアルキル基を示し、
Zlは炭素数6以下のアルキル基、炭素数6以下のアル
コキシ基、アミノ基、ジメチルアミノ基、水酸基、アセ
ルチアミノ基、カルボキシル基、メトキシカルボニル基
、アセトキシ基、アルデヒド基又はハロゲンを示し、z
2は水素又は炭素数4〜18の直鎖若しくは分岐アルキ
ル基又はアルケニル基を示し、Xはハロゲンを示す。ま
た、m、nはm≧0、n≧0であり、がっ4≦m+n≦
16を満たす整数を示す、)、 一般式 (式中、R1,R2、X 、 Z’及びZ2は前記と同
じ(但し、R1及びR2の炭素数は後述の整数りを超え
ない)である、また、h、j及びkはh≧0、j≧0、
k≧1であり、かつ3≦h+j十に≦15を満たす整数
を示し、pはO≦p≦に−1を満たす整数を示す、)、 一般式 (式中、R1、R2、X 、 Z’及びZ2は前記と同
じ(但し、R1及びR2の炭素数は後述の整数rを超え
ない)である。また、r、s及びLはr≧O,s≧OS
t≧1であり、かつ4≦r+s+t≦16を満たす整
数を示す。)、 又は 一般式 (式中、R1,R2、χ zl、 z2、r、 s 、
及びtは前記と同じである。) で表されるものが挙げられる。
このミセル化剤としてのフェロセン誘導体の具体例を示
せば、 などが挙げられる。
せば、 などが挙げられる。
次に(2)他のタイプのフェロセン誘導体としては、一
般弐 構成するオキシエチレン基(−CH2CH,O−)の繰
り返し数の平均値を示すものである。さらに、上記−般
式中のYは、酸素(−0−)あるいはオキシカルボニル
基(−0−CO−) 、あるいはアシルオキシ基(−C
oo−) 、 (R4、R8は水素又はメチル基である)で表されるエ
ーテル型のフェロセン誘導体が挙げられる。ここで、a
は2〜18の整数を示し、またbは2.0〜50.0の
実数である。aは上述の如く2〜18の整数であるから
、環員炭素原子とYとの間にエチレン基、プロピレン基
等の炭素数2〜18のアルキレン基が介在したものとな
る。さらに、アルキレン基には、分岐があったり、フェ
ニル基を含んだりするものであってもよい。また、アル
キレン基の水素を、ハロゲン原子、メチル基、メトキシ
基に置換したものでもよい。また、bは2.0〜50.
0の間の整数のみならず、これらを含む実数を意味する
が、これはフェロセン誘導体をれ前述の如く水素又は置
換基を示す。
般弐 構成するオキシエチレン基(−CH2CH,O−)の繰
り返し数の平均値を示すものである。さらに、上記−般
式中のYは、酸素(−0−)あるいはオキシカルボニル
基(−0−CO−) 、あるいはアシルオキシ基(−C
oo−) 、 (R4、R8は水素又はメチル基である)で表されるエ
ーテル型のフェロセン誘導体が挙げられる。ここで、a
は2〜18の整数を示し、またbは2.0〜50.0の
実数である。aは上述の如く2〜18の整数であるから
、環員炭素原子とYとの間にエチレン基、プロピレン基
等の炭素数2〜18のアルキレン基が介在したものとな
る。さらに、アルキレン基には、分岐があったり、フェ
ニル基を含んだりするものであってもよい。また、アル
キレン基の水素を、ハロゲン原子、メチル基、メトキシ
基に置換したものでもよい。また、bは2.0〜50.
0の間の整数のみならず、これらを含む実数を意味する
が、これはフェロセン誘導体をれ前述の如く水素又は置
換基を示す。
さらに、(3)他のタイプのフェロセン誘導体としては
、 一般式 で表されるピリジニウム型フェロセン誘導体を挙げるこ
とができる。この式中、Zl、Z2、Xは前記と同じで
あり、R3は炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4
のアルコキシ基、炭素数1〜5のカルボアルコキシ基、
水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基などを示し、ま
たC、Ih。は炭素数1〜16の直鎖又は分岐鎖アルキ
レン基を示す。このC,)12.は具体的には、テトラ
メチレン基、ペンタメチレン基、オクタメチレン基、ウ
ンデカメチレン基、ドデカメチレン基、ヘキサデカメチ
レン基等のポリメチレン基(cueをはじめとする直鎖
アルキレン基、あるいは2−メチルウンデカメチレン基
、4−エチルウンデカメチレン基などの分岐鎖アルキレ
ン基を挙げることができる。
、 一般式 で表されるピリジニウム型フェロセン誘導体を挙げるこ
とができる。この式中、Zl、Z2、Xは前記と同じで
あり、R3は炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4
のアルコキシ基、炭素数1〜5のカルボアルコキシ基、
水酸基、カルボキシル基、スルホン酸基などを示し、ま
たC、Ih。は炭素数1〜16の直鎖又は分岐鎖アルキ
レン基を示す。このC,)12.は具体的には、テトラ
メチレン基、ペンタメチレン基、オクタメチレン基、ウ
ンデカメチレン基、ドデカメチレン基、ヘキサデカメチ
レン基等のポリメチレン基(cueをはじめとする直鎖
アルキレン基、あるいは2−メチルウンデカメチレン基
、4−エチルウンデカメチレン基などの分岐鎖アルキレ
ン基を挙げることができる。
本発明の方法で用いるミセル化剤としては、上述した(
1)、(2)又は(3)のフェロセン誘導体が好適に用
いられる。
1)、(2)又は(3)のフェロセン誘導体が好適に用
いられる。
また、HLB値が10〜20の一般の界面活性剤として
は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロ
ピレンアルキルエーテル等の非イオン系界面活性剤を挙
げることがでる。そのほか、アルキル硫酸塩、塩化アル
キルトリメチルアンモニウム、脂肪酸酸ジエチルアミノ
エチルアミドなどを使用することもできる。
は、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシ
エチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキル
フェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロ
ピレンアルキルエーテル等の非イオン系界面活性剤を挙
げることがでる。そのほか、アルキル硫酸塩、塩化アル
キルトリメチルアンモニウム、脂肪酸酸ジエチルアミノ
エチルアミドなどを使用することもできる。
一方、本発明の方法で製造される薄膜の原料となる疎水
性物質は、界面活性剤を用いて水性媒体に可溶化又は分
散され得るものであれば各種のものが使用可能であり、
特に制限はない。例えば有機及び無機の色素、塗料、感
光材料、有機導電材料、電気絶縁材料などの他様々なも
のが用いられる。
性物質は、界面活性剤を用いて水性媒体に可溶化又は分
散され得るものであれば各種のものが使用可能であり、
特に制限はない。例えば有機及び無機の色素、塗料、感
光材料、有機導電材料、電気絶縁材料などの他様々なも
のが用いられる。
具体的には、スーダン、ビピリジン、ナフトールAS、
フタロシアニン、クロロフタロシアニン、メチルフタロ
シアニン等のフタロシアニン誘導体、フタロシアニン又
はフタロシアニン誘導体の銅、亜鉛、鉄、コバルト、ア
ルミニウム、マグネシウム等の金属錯体、ペリレン顔料
、アントラキノン系顔料、レーキ顔料(Ca、Ba、S
r、Mn)、モノアゾ顔料、ジスアゾ系顔料、ベンゾビ
ラン系顔料、硫化カドミウム系顔料、Fe(I[[)酸
化物系顔料、酸化チタン、酸化タングステン、酸化ジル
コニア、ナフタロシアニン、ナフタロシアニン誘導体、
ナフタロシアニンの金属錯体、ナフタロシアニン誘導体
の金属錯体、ポルフィリン、ポルフィリン誘導体(テト
ラフェニルポルフィリンなど)、ポルフィリンの金属錯
体、ポルフィリン誘導体の金属錯体などの光メモリー用
色素や有機色素をはじめ、1,1′−ジヘブチルー4.
4′ビピリジニウムジブロマイド、1.1′−ジドデシ
ル−4,4′−ビピリジニウムブロマイドなどのエレク
トロクロミック材料、6−ニトロ−1゜3.3−)リメ
チルスビロ−(2’ H−1’−ベンゾピラン−2,2
′−インドリン)(通称スピロピラン)などの感光材料
(フォトクロミック材料)や光センサー材料、P−アゾ
キシアニソールなどの液晶表示用色素、7,7,8.8
−テトラシアノキノンジメタン(TCNQ)とテトラチ
アフルバレン(TTF)との1=1錯体などの有機導電
材料やガスセンサー材料、ペンタエリスリトールジアク
リレートなどの光硬化性塗料、ステアリン酸などの絶縁
材料、1−フェニルアゾ−2−ナフトールなどのジアゾ
タイプの感光材料や塗料等を挙げることができる。さら
には、水に不溶のポリマー、例えばポリカーボネート、
ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリア
ミド、ポリフェニレンポリサルファイド(PPS)、ポ
リフェニレンオキサイド(PPO)、ポリアクリロニト
リル(PAN)などの汎用ポリマー、また、ポリフェニ
レン、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、
アセチルセルロース、ポリビニルアセテート、ポリビニ
ルブチラールをはじめ、各種各様のポリマー(ポリビニ
ルピリジンなど)又はコポリマー(メタクリル酸メチル
とメタクリル酸とのコポリマーなど)を挙げることがで
きる。
フタロシアニン、クロロフタロシアニン、メチルフタロ
シアニン等のフタロシアニン誘導体、フタロシアニン又
はフタロシアニン誘導体の銅、亜鉛、鉄、コバルト、ア
ルミニウム、マグネシウム等の金属錯体、ペリレン顔料
、アントラキノン系顔料、レーキ顔料(Ca、Ba、S
r、Mn)、モノアゾ顔料、ジスアゾ系顔料、ベンゾビ
ラン系顔料、硫化カドミウム系顔料、Fe(I[[)酸
化物系顔料、酸化チタン、酸化タングステン、酸化ジル
コニア、ナフタロシアニン、ナフタロシアニン誘導体、
ナフタロシアニンの金属錯体、ナフタロシアニン誘導体
の金属錯体、ポルフィリン、ポルフィリン誘導体(テト
ラフェニルポルフィリンなど)、ポルフィリンの金属錯
体、ポルフィリン誘導体の金属錯体などの光メモリー用
色素や有機色素をはじめ、1,1′−ジヘブチルー4.
4′ビピリジニウムジブロマイド、1.1′−ジドデシ
ル−4,4′−ビピリジニウムブロマイドなどのエレク
トロクロミック材料、6−ニトロ−1゜3.3−)リメ
チルスビロ−(2’ H−1’−ベンゾピラン−2,2
′−インドリン)(通称スピロピラン)などの感光材料
(フォトクロミック材料)や光センサー材料、P−アゾ
キシアニソールなどの液晶表示用色素、7,7,8.8
−テトラシアノキノンジメタン(TCNQ)とテトラチ
アフルバレン(TTF)との1=1錯体などの有機導電
材料やガスセンサー材料、ペンタエリスリトールジアク
リレートなどの光硬化性塗料、ステアリン酸などの絶縁
材料、1−フェニルアゾ−2−ナフトールなどのジアゾ
タイプの感光材料や塗料等を挙げることができる。さら
には、水に不溶のポリマー、例えばポリカーボネート、
ポリスチレン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリア
ミド、ポリフェニレンポリサルファイド(PPS)、ポ
リフェニレンオキサイド(PPO)、ポリアクリロニト
リル(PAN)などの汎用ポリマー、また、ポリフェニ
レン、ポリピロール、ポリアニリン、ポリチオフェン、
アセチルセルロース、ポリビニルアセテート、ポリビニ
ルブチラールをはじめ、各種各様のポリマー(ポリビニ
ルピリジンなど)又はコポリマー(メタクリル酸メチル
とメタクリル酸とのコポリマーなど)を挙げることがで
きる。
本発明の方法では、上述のミセル化剤と疎水性物質を水
又は水を主成分とする水性媒体中に加えて疎水性物質を
分散又は可溶化させるが、この水性媒体中にはその電気
伝導度を調節するために必要に応じて支持塩(支持電解
質)を加える。この支持塩の添加量は、可溶化している
疎水性物質の析出を妨げない範囲であればよく、通常は
上記ミセル化剤のO〜300倍程度の濃度、好ましくは
50〜200倍程度の濃度を目安とする。この支持塩を
加えずに電解を行うこともできるが、この場合支持塩を
含まない純度の高い薄膜が得られる。
又は水を主成分とする水性媒体中に加えて疎水性物質を
分散又は可溶化させるが、この水性媒体中にはその電気
伝導度を調節するために必要に応じて支持塩(支持電解
質)を加える。この支持塩の添加量は、可溶化している
疎水性物質の析出を妨げない範囲であればよく、通常は
上記ミセル化剤のO〜300倍程度の濃度、好ましくは
50〜200倍程度の濃度を目安とする。この支持塩を
加えずに電解を行うこともできるが、この場合支持塩を
含まない純度の高い薄膜が得られる。
また、支持塩を用いる場合、その支持塩の種類は、ミセ
ルの形成や電極への前記疎水性物質の析出を妨げること
なく、水性媒体の電気伝導度を調節しうるちのであれば
特に制限はない。
ルの形成や電極への前記疎水性物質の析出を妨げること
なく、水性媒体の電気伝導度を調節しうるちのであれば
特に制限はない。
具体的には、一般に広く支持塩として用いられている硫
酸塩(リチウム、カリウム、ナトリウム、ルビジウム、
アルミニウムなどの塩)、酢酸塩(リチウム、カリウム
、ナトリウム、ルビジウム、ベリリウム、マグネシウム
、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウ
ムなどの塩)、ハロゲン化物塩(リチウム、カリウム、
ナトリウム、ルビジウム、カルシウム、マグネシウム、
アルミニウムなどの塩)、水溶性酸化物塩(リチウム、
カリウム、ナトリウム、ルビジウム、カルシウム、マグ
ネシウム、アルミニウムなどの塩)が好適である。
酸塩(リチウム、カリウム、ナトリウム、ルビジウム、
アルミニウムなどの塩)、酢酸塩(リチウム、カリウム
、ナトリウム、ルビジウム、ベリリウム、マグネシウム
、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウ
ムなどの塩)、ハロゲン化物塩(リチウム、カリウム、
ナトリウム、ルビジウム、カルシウム、マグネシウム、
アルミニウムなどの塩)、水溶性酸化物塩(リチウム、
カリウム、ナトリウム、ルビジウム、カルシウム、マグ
ネシウム、アルミニウムなどの塩)が好適である。
また、本発明のミセル電解法に用いる電極の材料は、フ
ェロセン誘導体を用いる場合フェロセン誘導体の酸化電
位(+0.15〜0.26 V対飽和甘コウ電極)より
責な金属もしくは導電体であればよい、具体的にはIT
O(酸化インジウムと酸化スズとの混合酸化物)、二酸
化スズ、白金、金、銀、グラジ−カーボン、導電性金属
酸化物、導電性高分子フィルムなどが挙げられる。
ェロセン誘導体を用いる場合フェロセン誘導体の酸化電
位(+0.15〜0.26 V対飽和甘コウ電極)より
責な金属もしくは導電体であればよい、具体的にはIT
O(酸化インジウムと酸化スズとの混合酸化物)、二酸
化スズ、白金、金、銀、グラジ−カーボン、導電性金属
酸化物、導電性高分子フィルムなどが挙げられる。
ミセル電解法においては、まず水性媒体中に上述の界面
活性剤よりなるミセル化剤、疎水性物質及び必要に応じ
て支持塩を入れて、超音波、ホモジナイザー又は攪拌機
等により充分に分散させてミセルを形成せしめる。好ま
しくは、超音波を用いて、通常0〜1時間、好ましくは
1〜20分間分散させ、その後通常1時間〜10日間、
好ましくは2時間〜4日間攪拌を行う。その後必要に応
じて過剰の疎水性物質を除去し、得られたミセル溶液を
静置したまま又は若干の攪拌を加えながら上述の電極を
用いて電解処理する。この際のミセル化剤の濃度は、限
界ミセル濃度以上、具体的には約0.1mM以上であれ
ばよい。一方、疎水性物質の濃度は、飽和濃度以上であ
ればよい。また電解条件は、各種状況に応じて適宜選定
すればよいが、通常は液温0〜70°C1好ましくは5
〜40°Cであり、また電圧はミセル化剤の酸化還元電
位以上で水素発生電位以下の電圧、具体的には0.05
〜1.5V、好ましくは0.1〜0.9Vの定電位とし
、電流密度は10mA/cIII以下、好ましくは50
〜300μA/cdとする。電解時間は通常30分〜2
時間である。
活性剤よりなるミセル化剤、疎水性物質及び必要に応じ
て支持塩を入れて、超音波、ホモジナイザー又は攪拌機
等により充分に分散させてミセルを形成せしめる。好ま
しくは、超音波を用いて、通常0〜1時間、好ましくは
1〜20分間分散させ、その後通常1時間〜10日間、
好ましくは2時間〜4日間攪拌を行う。その後必要に応
じて過剰の疎水性物質を除去し、得られたミセル溶液を
静置したまま又は若干の攪拌を加えながら上述の電極を
用いて電解処理する。この際のミセル化剤の濃度は、限
界ミセル濃度以上、具体的には約0.1mM以上であれ
ばよい。一方、疎水性物質の濃度は、飽和濃度以上であ
ればよい。また電解条件は、各種状況に応じて適宜選定
すればよいが、通常は液温0〜70°C1好ましくは5
〜40°Cであり、また電圧はミセル化剤の酸化還元電
位以上で水素発生電位以下の電圧、具体的には0.05
〜1.5V、好ましくは0.1〜0.9Vの定電位とし
、電流密度は10mA/cIII以下、好ましくは50
〜300μA/cdとする。電解時間は通常30分〜2
時間である。
このような電解処理により、電極上に所望する疎水性物
質の300〜900人の粒子の薄膜(機能性薄膜)が形
成される。
質の300〜900人の粒子の薄膜(機能性薄膜)が形
成される。
本発明においては卑金属の延長電極を用いているため、
必要とする電極にダメージを与えずにエツチングによる
延長電極の除去が可能となり、次の薄膜形成が容易とな
り簡易な多段製膜が可能となる。
必要とする電極にダメージを与えずにエツチングによる
延長電極の除去が可能となり、次の薄膜形成が容易とな
り簡易な多段製膜が可能となる。
以下、本発明を実施例に基づいて詳細に説明す゛るが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
実施例1
200 ccの水に非イオン系ミセル化剤として一般式
を380■加えて攪拌し、均一なミセル化溶液を得た。
得られたミセル化溶液30cc4部に各々ペリレン顔料
(ヘキスト社製 商品名 HF4B)、ヘリオゲングリ
ーン顔料(BASF社製 商品名L9361)、へりオ
ゲンブルー顔料(BASF社製 商品名 K7080及
びに6902)を各々0.2g加えて分散、可溶化させ
、R,G、Bの三色の4組の顔料溶液とした。これらの
溶液を各々10分間超音波分散した後、スターラーによ
り3日間攪拌した。得られた各分散ミセル溶液に0、1
m o 1 / 1.の濃度になるように支持塩とし
て臭化リチウムを加えた。これらの溶液をそれぞれ、電
解液R1電解液G、電解液Bl (K7080)、電解
液B2 (K6902)とした。
(ヘキスト社製 商品名 HF4B)、ヘリオゲングリ
ーン顔料(BASF社製 商品名L9361)、へりオ
ゲンブルー顔料(BASF社製 商品名 K7080及
びに6902)を各々0.2g加えて分散、可溶化させ
、R,G、Bの三色の4組の顔料溶液とした。これらの
溶液を各々10分間超音波分散した後、スターラーによ
り3日間攪拌した。得られた各分散ミセル溶液に0、1
m o 1 / 1.の濃度になるように支持塩とし
て臭化リチウムを加えた。これらの溶液をそれぞれ、電
解液R1電解液G、電解液Bl (K7080)、電解
液B2 (K6902)とした。
次に100dの水にHClO4:5CC及びCe(NO
3)4 : 17gを加え攪拌し、エツチング液とした
。
3)4 : 17gを加え攪拌し、エツチング液とした
。
本実施例では、第2図において基板としてITOt極付
ガラス基板を用いた。顔料の薄膜を形成するITO電極
は、ガラス基板1上に平行に、取り出し部分の位置をず
らしてパターニングされている。この場合薄膜を形成す
る顔料は4種類であるので、2組の長いITO電極と2
組のCr延長電極を有する短いITO電極の4組が異な
る取り出し位置を有するようにパターニングしである。
ガラス基板を用いた。顔料の薄膜を形成するITO電極
は、ガラス基板1上に平行に、取り出し部分の位置をず
らしてパターニングされている。この場合薄膜を形成す
る顔料は4種類であるので、2組の長いITO電極と2
組のCr延長電極を有する短いITO電極の4組が異な
る取り出し位置を有するようにパターニングしである。
ITO電極及びCr延長電極にミセル電解法による製膜
を行う際には、取り出し電極として銀ペーストを用いI
TO電極又は延長電極と接続して電解処理を行った。
を行う際には、取り出し電極として銀ペーストを用いI
TO電極又は延長電極と接続して電解処理を行った。
以下ミセル電解、及びエツチングの手順を説明する。
■ 第3図に示すようにミセル電解液Rにパターニング
されたITo付ガラス基板を基板の左側を下にして浸漬
し、右側のCr取り出し線からなる延長電極に銀ペース
トを塗布乾燥して取り出し電極とし対極として白金板、
参照極として飽和せコウ電極を用い、電位0.7■で3
0分間定電位電解を行い電極上に第1組のRの薄膜を形
成した。その後、この薄膜をイオン交換水で水洗し、乾
燥後、140°Cのオーブンでベーキングした。
されたITo付ガラス基板を基板の左側を下にして浸漬
し、右側のCr取り出し線からなる延長電極に銀ペース
トを塗布乾燥して取り出し電極とし対極として白金板、
参照極として飽和せコウ電極を用い、電位0.7■で3
0分間定電位電解を行い電極上に第1組のRの薄膜を形
成した。その後、この薄膜をイオン交換水で水洗し、乾
燥後、140°Cのオーブンでベーキングした。
■ 次に第4図に示すように、パターニングされたIT
O付ガラス基板の右側を下にして、エツチング液に浸漬
する。1時間後、Cr延長電極が完全にないことを確認
してエツチングを終了し、水洗を行う。こうして第5図
のようにR薄膜の付いた基板を得た。
O付ガラス基板の右側を下にして、エツチング液に浸漬
する。1時間後、Cr延長電極が完全にないことを確認
してエツチングを終了し、水洗を行う。こうして第5図
のようにR薄膜の付いた基板を得た。
■ 次に上記■で得られた基板を基板の右側を下にして
第6図に示すようにミセル電解液Gに浸漬し、左側のC
r取り出し線からなる延長電極に銀ペーストを塗布、乾
燥して取り出し電極とし、第2組のG膜を形成した。製
膜、洗浄、ベーキング操作は操作■と全く同様に行った
。
第6図に示すようにミセル電解液Gに浸漬し、左側のC
r取り出し線からなる延長電極に銀ペーストを塗布、乾
燥して取り出し電極とし、第2組のG膜を形成した。製
膜、洗浄、ベーキング操作は操作■と全く同様に行った
。
■ 次に第7図に示すように、パターニングされたTT
O付ガラス基板の左側のCr延長電極を操作■と全く同
様にしてエツチング除去、洗浄、乾燥し、第8図のよう
にRG膜付基板を得た。
O付ガラス基板の左側のCr延長電極を操作■と全く同
様にしてエツチング除去、洗浄、乾燥し、第8図のよう
にRG膜付基板を得た。
■ 次に、RG膜付基板の右側を下にして第9図に示す
ようにミセル電解液B1に浸漬し、ITO電極を串ざし
にするように銀ペーストを塗り乾燥させた後取り出し電
極とし、第3組の81膜を形成した。製膜、洗浄、ベー
キング操作は操作■と同様に行った。こうして第10に
示すようなRGB1膜を得た。
ようにミセル電解液B1に浸漬し、ITO電極を串ざし
にするように銀ペーストを塗り乾燥させた後取り出し電
極とし、第3組の81膜を形成した。製膜、洗浄、ベー
キング操作は操作■と同様に行った。こうして第10に
示すようなRGB1膜を得た。
■ 次に、RGBIFil膜付基板の左側を下にして、
第11図に示すように、ミセル電解液B2に浸漬し、以
下操作■と同様の操作で第4組の82膜を形成した。こ
のようにして第12図に示されるようなRGBIB2薄
膜(4色ストライプ薄膜)を得た。
第11図に示すように、ミセル電解液B2に浸漬し、以
下操作■と同様の操作で第4組の82膜を形成した。こ
のようにして第12図に示されるようなRGBIB2薄
膜(4色ストライプ薄膜)を得た。
本発明の方法によれば、立体配線などの特殊配線をする
ことなく、簡易に効率よく、複数の疎水性物質の製膜を
行うことができる。特にRGB三色の色素の薄膜を形成
する必要があるカラーフィルターの製造などに好適に利
用することができる。
ことなく、簡易に効率よく、複数の疎水性物質の製膜を
行うことができる。特にRGB三色の色素の薄膜を形成
する必要があるカラーフィルターの製造などに好適に利
用することができる。
また、薄膜を形成する電極にダメージを与えることなく
幅500μm以下のストライプ電極を組毎にまとめて製
膜することが可能である。
幅500μm以下のストライプ電極を組毎にまとめて製
膜することが可能である。
第1図から第12図は本発明の多段製膜法を説明するた
めの説明図である。第13図は従来の多段製膜法を説明
するための説明図である。 符号の説明 1゜ 絶縁性基板 A。 1 C1 電極 2゜ 延長電極 3゜ 取り出し電極 4゜ 取り出し電極 1 1 B1、B2 ミセル溶液 エツチング液
めの説明図である。第13図は従来の多段製膜法を説明
するための説明図である。 符号の説明 1゜ 絶縁性基板 A。 1 C1 電極 2゜ 延長電極 3゜ 取り出し電極 4゜ 取り出し電極 1 1 B1、B2 ミセル溶液 エツチング液
Claims (1)
- 1、絶縁体基板上に組毎に取り出し位置を異にする複数
組の取り出し部分を有する形状にパターニングされた複
数組の導電性の金属酸化物、有機導電性化合物及び貴金
属のうちの少なくとも一つから構成される電極の表面に
、ミセル電解法により複数の疎水性物質の薄膜を形成す
る際に、一組の電極の取り出し部分に、さらに卑金属電
極からなる延長電極を設け、前記組の電極の取り出し部
分の延長電極と取り出し電極とを接続して前記電極上に
ミセル電解法により疎水性物質の薄膜を形成し、次いで
他の組の電極の取り出し部分と取り出し電極とを接続し
たときに短絡しないように前記薄膜を形成した組の延長
電極を選択的にエッチングにより除去しておき、次いで
他の組の電極の取り出し部分と取り出し電極とを接続し
てミセル電解法により他の疎水性物質の薄膜を他の組の
電極上に形成し、この操作を必要回数続けることにより
複数組の電極上に複数の疎水性物質の薄膜を形成させる
ことを特徴とする薄膜の多段製膜法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1137542A JPH034202A (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | 薄膜の多段製膜法 |
AU39366/89A AU611823B2 (en) | 1988-08-15 | 1989-08-07 | Processes for producing color display material and color filter |
EP19890114722 EP0355585A3 (en) | 1988-08-15 | 1989-08-09 | Processes for producing color display material and color filter |
KR1019890011666A KR960009734B1 (ko) | 1988-08-15 | 1989-08-14 | 컬러표시재료 및 컬러필터의 제조방법 |
CN89105547A CN1037985C (zh) | 1988-08-15 | 1989-08-14 | 彩色显示材料和滤色器的制造方法 |
US07/647,846 US5185074A (en) | 1988-08-15 | 1991-01-30 | Process for producing color filter |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1137542A JPH034202A (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | 薄膜の多段製膜法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH034202A true JPH034202A (ja) | 1991-01-10 |
Family
ID=15201124
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1137542A Pending JPH034202A (ja) | 1988-08-15 | 1989-06-01 | 薄膜の多段製膜法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH034202A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04276204A (ja) * | 1991-02-28 | 1992-10-01 | Asics Corp | 靴底及びその製法 |
US5969780A (en) * | 1997-09-03 | 1999-10-19 | Ricoh Company, Ltd. | Plastic color filter manufacturing method and color filter manufactured in the manufacturing method |
-
1989
- 1989-06-01 JP JP1137542A patent/JPH034202A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04276204A (ja) * | 1991-02-28 | 1992-10-01 | Asics Corp | 靴底及びその製法 |
JPH07114721B2 (ja) * | 1991-02-28 | 1995-12-13 | 株式会社アシックス | 靴底及びその製法 |
US5969780A (en) * | 1997-09-03 | 1999-10-19 | Ricoh Company, Ltd. | Plastic color filter manufacturing method and color filter manufactured in the manufacturing method |
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