JP2762541B2 - 薄膜の形成方法 - Google Patents
薄膜の形成方法Info
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- JP2762541B2 JP2762541B2 JP1087427A JP8742789A JP2762541B2 JP 2762541 B2 JP2762541 B2 JP 2762541B2 JP 1087427 A JP1087427 A JP 1087427A JP 8742789 A JP8742789 A JP 8742789A JP 2762541 B2 JP2762541 B2 JP 2762541B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電気化学的方法により水に難溶性あるいは不
溶性の材料の薄膜を形成するものであり、エレクトロニ
クスデバイス、バイオデバイス、あるいは装飾等幅広い
利用分野がある。
溶性の材料の薄膜を形成するものであり、エレクトロニ
クスデバイス、バイオデバイス、あるいは装飾等幅広い
利用分野がある。
湿式法で水に不溶性の物質の薄膜を形成する方法とし
て佐治等（J.Am.Chem.Soc.、109、5881（1987）など）
によりミセル電解法が紹介されて以来、我々によっても
この方法を応用して様々な水に難溶、不溶の物質の成膜
が可能であることが見い出されている。
て佐治等（J.Am.Chem.Soc.、109、5881（1987）など）
によりミセル電解法が紹介されて以来、我々によっても
この方法を応用して様々な水に難溶、不溶の物質の成膜
が可能であることが見い出されている。
しかしながら、本法による薄膜形成は、極めて低エネ
ルギーの成膜方法であるため、膜の基材に対する密着
性、あるいは膜を構成する微粒子同志の密着性が弱いと
いう問題があった。我々はその問題を解決するため、成
膜材料の１次粒子径を0.005〜0.05μｍにすることが好
ましいことを見い出した（特願昭63−252524）。
ルギーの成膜方法であるため、膜の基材に対する密着
性、あるいは膜を構成する微粒子同志の密着性が弱いと
いう問題があった。我々はその問題を解決するため、成
膜材料の１次粒子径を0.005〜0.05μｍにすることが好
ましいことを見い出した（特願昭63−252524）。
しかしながら、材料によっては、１次粒子径を0.05μ
ｍに調製することができないものもあり、また、１次粒
子径を0.05μｍ以下に出来てもその凝集力が強く、２次
粒子としての大きさが大きすぎるため、コロイドとして
液中に分散できず、結果として成膜できないなどの問題
があった。
ｍに調製することができないものもあり、また、１次粒
子径を0.05μｍ以下に出来てもその凝集力が強く、２次
粒子としての大きさが大きすぎるため、コロイドとして
液中に分散できず、結果として成膜できないなどの問題
があった。
上述のように従来の技術では、微粒子化あるいはコロ
イド化が困難である材料については成膜ができないとい
う問題を有していた。
イド化が困難である材料については成膜ができないとい
う問題を有していた。
そこで本発明はこのような問題点を解決するためのも
ので、その目的とするところは、１次粒子径が0.05μｍ
より大きい材料であっても、安定して成膜できる薄膜の
形成方法を提供することにある。
ので、その目的とするところは、１次粒子径が0.05μｍ
より大きい材料であっても、安定して成膜できる薄膜の
形成方法を提供することにある。
本発明の薄膜の形成方法は，水に難溶あるいは不溶性
の第１の微粒子材料と，界面活性剤とを少なくとも有す
るミセル水溶液中で電解して，電極上に前記第１の微粒
子材料からなる第１の薄膜を形成する工程と，水に難溶
あるいは不溶性であって且つ前記第１の微粒子材料の１
次粒子径よりも大きい１次粒子径を有する第２の微粒子
材料と，界面活性剤とを少なくとも有するミセル水溶液
中で電解して，前記第１の薄膜上に前記第２の微粒子材
料からなる第２の薄膜を形成する工程と，を具備するこ
とを特徴とする。
の第１の微粒子材料と，界面活性剤とを少なくとも有す
るミセル水溶液中で電解して，電極上に前記第１の微粒
子材料からなる第１の薄膜を形成する工程と，水に難溶
あるいは不溶性であって且つ前記第１の微粒子材料の１
次粒子径よりも大きい１次粒子径を有する第２の微粒子
材料と，界面活性剤とを少なくとも有するミセル水溶液
中で電解して，前記第１の薄膜上に前記第２の微粒子材
料からなる第２の薄膜を形成する工程と，を具備するこ
とを特徴とする。
以下具体例および作用効果について詳述する。
電解により少なくとも荷電する特性をもつ界面活性剤
のミセル水溶液中に難溶あるいは不溶の材料微粒子を可
溶化しコロイド化する。
のミセル水溶液中に難溶あるいは不溶の材料微粒子を可
溶化しコロイド化する。
この時、２種類の液を調製する。一つは、材料の一次
粒子径が0.05μｍ以下とし（仮にＡ液とする）、もう一
つは、本来成膜したい材料からなる液である（仮にＢ液
とする）。Ｂ液でコロイド化されている材料は、１次粒
子径が0.05μｍより大きく調製されている。また、0.05
μｍより大きくすることで、２次粒子径としては小さく
分散することが可能であり、コロイド化できるものであ
る。
粒子径が0.05μｍ以下とし（仮にＡ液とする）、もう一
つは、本来成膜したい材料からなる液である（仮にＢ液
とする）。Ｂ液でコロイド化されている材料は、１次粒
子径が0.05μｍより大きく調製されている。また、0.05
μｍより大きくすることで、２次粒子径としては小さく
分散することが可能であり、コロイド化できるものであ
る。
まず最初に、Ａ液中に成膜基板を一方の電極として、
浸漬し、電解を行ない、成膜材料粒子を包み込んでいた
界面活性剤のミセルを破壊し、成膜材料粒子を析出させ
第一層を成膜する。膜厚は特に制約はないが0.05〜0.1
μｍ程度が好ましい。
浸漬し、電解を行ない、成膜材料粒子を包み込んでいた
界面活性剤のミセルを破壊し、成膜材料粒子を析出させ
第一層を成膜する。膜厚は特に制約はないが0.05〜0.1
μｍ程度が好ましい。
次にＢ液により第２層目に本来成膜したい材料の成膜
を行なう。
を行なう。
すなわち、１次粒子径の小さい第１層目をわずかな膜
厚で成膜することで、基板の表面積を飛躍的に増大させ
ることにより、第２層目に形成される材料の１次粒子が
大きくても、第一層表面に対する接触面積が大きく確保
されることで密着性が向上し、１次粒子が大きい材料で
も密着性よく成膜できるものである。
厚で成膜することで、基板の表面積を飛躍的に増大させ
ることにより、第２層目に形成される材料の１次粒子が
大きくても、第一層表面に対する接触面積が大きく確保
されることで密着性が向上し、１次粒子が大きい材料で
も密着性よく成膜できるものである。
〔実施例〕 １次粒子径が平均0.2μｍのβ型銅フタロシアニンの
薄膜を得る目的で次の組成のβ型銅フタロシアニンの微
粒子を分散コロイド化した電解液を１作製した。
薄膜を得る目的で次の組成のβ型銅フタロシアニンの微
粒子を分散コロイド化した電解液を１作製した。
1.電界で酸化できる界面活性剤 1mM （フェロセニルPEG 同仁化学製） 2.1次粒子径0.2μｍのβ型銅 フタロシアニン 10mM 3.支持電解質 LiBr 0.1mM 電解液の作成手順としては、1.3の成分を水に溶解し
たのち、この成分を超音波ホモジナイザーを用いて界面
活性剤が取り囲んだ状態でコロイド分散した。
たのち、この成分を超音波ホモジナイザーを用いて界面
活性剤が取り囲んだ状態でコロイド分散した。
次に上記材料の成膜に先立ち、第一層として形成する
１次粒子の小さな材料として、アントラキノン系顔料で
あるジアンスラキノニルレッドを選択し上記と同じ組成
の方法でコロイド分散した。なお、本材料の１次粒子径
は0.04μｍである。
１次粒子の小さな材料として、アントラキノン系顔料で
あるジアンスラキノニルレッドを選択し上記と同じ組成
の方法でコロイド分散した。なお、本材料の１次粒子径
は0.04μｍである。
成膜基板としては、ITOを0.1μｍ形成したガラス基板
を用いた。
を用いた。
このガラス基板をアノードとし、カソードとして白金
板を用いて、＋0.4V（vs.S.C.E）で３分間電解した。こ
の操作によりジアンスラキノニルレッドの薄膜（0.08μ
ｍ）が得られた。次にこの基板を軽く水洗いした後、β
型銅フタロシアニンの電解液に浸漬し、＋0.4V（vs.S.
C.E）で30分間電解した。この操作によりジンアンスラ
キノニルレッドの薄膜を介してITO上にβ型銅フタロシ
アニンの膜が0.6μｍの膜厚で、全く剥離することなく
形成できた。なお、この基板は180℃で30分加熱焼成す
ることにより、β型銅フタロシアニンの密着性を一層向
上させた。
板を用いて、＋0.4V（vs.S.C.E）で３分間電解した。こ
の操作によりジアンスラキノニルレッドの薄膜（0.08μ
ｍ）が得られた。次にこの基板を軽く水洗いした後、β
型銅フタロシアニンの電解液に浸漬し、＋0.4V（vs.S.
C.E）で30分間電解した。この操作によりジンアンスラ
キノニルレッドの薄膜を介してITO上にβ型銅フタロシ
アニンの膜が0.6μｍの膜厚で、全く剥離することなく
形成できた。なお、この基板は180℃で30分加熱焼成す
ることにより、β型銅フタロシアニンの密着性を一層向
上させた。
〔比較例１〕 ITOを0.1μｍの膜厚で形成したガラス基板上に直接、
β型銅フタロシアニンの成膜を試みた。しかし＋0.4V
（vs.S.C.E）で30分電解後、電解液から引き上げる過程
で、面積で約50％の膜が剥離してしまった。
β型銅フタロシアニンの成膜を試みた。しかし＋0.4V
（vs.S.C.E）で30分電解後、電解液から引き上げる過程
で、面積で約50％の膜が剥離してしまった。
〔実施例２〕 実施例１と同様の方法により、１次粒子径0.05μｍの
フタロシアニングリーン（BASF社製）による下地膜（第
一層）を0.1μｍの膜厚で設けた。
フタロシアニングリーン（BASF社製）による下地膜（第
一層）を0.1μｍの膜厚で設けた。
次に本来成膜したい材料であるα型銅フタロシアニン
（１次粒子径0.2μｍ）の成膜を行なった。その結果下
地層の上にα型銅フタロシアニンの膜が0.8μｍの膜厚
で密着性よく得られた。
（１次粒子径0.2μｍ）の成膜を行なった。その結果下
地層の上にα型銅フタロシアニンの膜が0.8μｍの膜厚
で密着性よく得られた。
〔比較例２〕 比較例１と同様にITO上に直接α型銅フタロシアニン
の成膜を試みた。しかし、成膜基板を電解液から引き上
げる過程で、面積で約70％の膜が剥離した。
の成膜を試みた。しかし、成膜基板を電解液から引き上
げる過程で、面積で約70％の膜が剥離した。
以上のように本発明により、密着性の悪い成膜材料も
良い成膜性が得られるようになった。
良い成膜性が得られるようになった。
また、付帯的効果として有機顔料などの成膜の場合多
層構造とすることにより微妙な色調整を行なうことが可
能となり、表示デバイス用のカラーフィルターなどの製
法として極めて有効な手法を得ることができた。
層構造とすることにより微妙な色調整を行なうことが可
能となり、表示デバイス用のカラーフィルターなどの製
法として極めて有効な手法を得ることができた。
Claims (1)
- 【請求項１】水に難溶あるいは不溶性の第１の微粒子材
料と，界面活性剤とを少なくとも有するミセル水溶液中
で電解して，電極上に前記第１の微粒子材料からなる第
１の薄膜を形成する工程と， 水に難溶あるいは不溶性であって且つ前記第１の微粒子
材料の１次粒子径よりも大きい１次粒子径を有する第２
の微粒子材料と，界面活性剤とを少なくとも有するミセ
ル水溶液中で電解して，前記第１の薄膜上に前記第２の
微粒子材料からなる第２の薄膜を形成する工程と， を具備することを特徴とする薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1087427A JP2762541B2 (ja) | 1989-04-06 | 1989-04-06 | 薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1087427A JP2762541B2 (ja) | 1989-04-06 | 1989-04-06 | 薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02267299A JPH02267299A (ja) | 1990-11-01 |
| JP2762541B2 true JP2762541B2 (ja) | 1998-06-04 |
Family
ID=13914574
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1087427A Expired - Fee Related JP2762541B2 (ja) | 1989-04-06 | 1989-04-06 | 薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2762541B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243298A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 有機薄膜の製造方法 |
-
1989
- 1989-04-06 JP JP1087427A patent/JP2762541B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02267299A (ja) | 1990-11-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080327 Year of fee payment: 10 |
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090327 Year of fee payment: 11 |
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