JP2707787B2 - 薄膜の形成方法および液晶装置用カラーフィルターの製造方法 - Google Patents
薄膜の形成方法および液晶装置用カラーフィルターの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電気化学的方法により電極上に非水溶性ある
いは難溶性の有機あるいは無機物の薄膜を形成するもの
であり、利用分野としては、例えば上記物質に有機顔料
を用いれば、電極をＲ、Ｇ、Ｂに着色することにより、
液晶ディスプレーに用いられるカラーフィルターへの応
用が考えられる。又、上記物質の特性により、有機半導
体、太陽電池、電子写真感光体、PHBメモリー、光電変
換素子、ガスセンサー、バイオセンサー、圧電素子、誘
電体、超電導体等への製造など様々な分野への応用展開
が考えられる。
いは難溶性の有機あるいは無機物の薄膜を形成するもの
であり、利用分野としては、例えば上記物質に有機顔料
を用いれば、電極をＲ、Ｇ、Ｂに着色することにより、
液晶ディスプレーに用いられるカラーフィルターへの応
用が考えられる。又、上記物質の特性により、有機半導
体、太陽電池、電子写真感光体、PHBメモリー、光電変
換素子、ガスセンサー、バイオセンサー、圧電素子、誘
電体、超電導体等への製造など様々な分野への応用展開
が考えられる。
非水溶性あるいは水に難溶性の有機物あるいは無機物
粒子を水系の溶液中で電極上に形成する方法は皆無であ
った。
粒子を水系の溶液中で電極上に形成する方法は皆無であ
った。
湿式法での有機膜の成膜方法としては、LB膜、電解重
合法が知られている。LB膜は、水の表面に親水基と疎水
基を含む分子を展開し、これを基板の上に採取する方法
であり、成膜分子が限定されるものであり、無機物粒子
等の成膜はできない。
合法が知られている。LB膜は、水の表面に親水基と疎水
基を含む分子を展開し、これを基板の上に採取する方法
であり、成膜分子が限定されるものであり、無機物粒子
等の成膜はできない。
電解重合法は、有機物を水系あるいは有機系の溶媒に
溶解し、電解することで電極上に高分子化した膜を析出
させる方法である。これも有機物としては、現在までの
ところ不飽和結合を持つ分子に限定され、無機物の成膜
はできなかった。
溶解し、電解することで電極上に高分子化した膜を析出
させる方法である。これも有機物としては、現在までの
ところ不飽和結合を持つ分子に限定され、無機物の成膜
はできなかった。
最近になり、湿式法で有機物顔料の成膜を行う方法と
して佐治等（J.Am.C lem、soc.、109、5881（1987）、C
hem、Leff 893（1988）がミセルの電解法を報告してい
る。
して佐治等（J.Am.C lem、soc.、109、5881（1987）、C
hem、Leff 893（1988）がミセルの電解法を報告してい
る。
我々はすでにこのミセル電解法を用い、他の非水溶性
の有機物粒子及び非水溶性の無機物粒子の成膜が可能で
あることを見い出している。
の有機物粒子及び非水溶性の無機物粒子の成膜が可能で
あることを見い出している。
これらのミセル電解法は、電解により荷電する特性を
持つ界面活性剤のミセル中に、非水溶性あるいは水に難
溶性の有機物、無機物を分散あるいは可溶化させた後、
ミセルを電解により破壊し、有機物、無機物を電極上に
析出させるものである。
持つ界面活性剤のミセル中に、非水溶性あるいは水に難
溶性の有機物、無機物を分散あるいは可溶化させた後、
ミセルを電解により破壊し、有機物、無機物を電極上に
析出させるものである。
ミセル電解法による薄膜形成は、溶液中の微粒子（ミ
セル中の微粒子）を電極上に析出させるもので、極めて
低エネルギーの成膜方法である。このため、溶液中に分
散していた微粒子が電極上に付着しているだけで、その
密着力は非常に弱く、ミセル溶液中から電極を引き上げ
る際にすら、成膜部分が剥離してしまうという問題があ
った。
セル中の微粒子）を電極上に析出させるもので、極めて
低エネルギーの成膜方法である。このため、溶液中に分
散していた微粒子が電極上に付着しているだけで、その
密着力は非常に弱く、ミセル溶液中から電極を引き上げ
る際にすら、成膜部分が剥離してしまうという問題があ
った。
又、膜が剥離する場合は、膜の上層部のみ剥離する場
合もあり、成膜されたミセル膜の平滑性に問題があっ
た。ミセル膜が平滑でないと利用分野に制限ができる。
例えば、この膜を用いて、液晶パネルのカラーフィルタ
ーを製造する場合、膜の凹凸が大きいと配向不良等の問
題を起こしやすく、カラーフィルターとしての応用が不
可能となる。
合もあり、成膜されたミセル膜の平滑性に問題があっ
た。ミセル膜が平滑でないと利用分野に制限ができる。
例えば、この膜を用いて、液晶パネルのカラーフィルタ
ーを製造する場合、膜の凹凸が大きいと配向不良等の問
題を起こしやすく、カラーフィルターとしての応用が不
可能となる。
本発明の目的は、この成膜部の密着力をアップさせる
ことにより、平滑性の優れた、均一な膜を得ることにあ
る。
ことにより、平滑性の優れた、均一な膜を得ることにあ
る。
本発明の薄膜の形成方法は，ミセル水溶液中に水に不
溶性の有機物あるいは無機物を分散，コロイド化した
後，該ミセル水溶液中で電解を行い前記有機物あるいは
無機物を透明電極上に選択的に析出させて薄膜を形成す
る工程と，樹脂溶液中に前記薄膜を浸漬して前記薄膜内
の間隙部に樹脂を含浸する工程とを交互に複数回繰り返
して，所定の膜厚を有する薄膜を形成する。
溶性の有機物あるいは無機物を分散，コロイド化した
後，該ミセル水溶液中で電解を行い前記有機物あるいは
無機物を透明電極上に選択的に析出させて薄膜を形成す
る工程と，樹脂溶液中に前記薄膜を浸漬して前記薄膜内
の間隙部に樹脂を含浸する工程とを交互に複数回繰り返
して，所定の膜厚を有する薄膜を形成する。
本発明の液晶装置用カラーフィルターの製造方法は，
ミセル水溶液中に有機顔料を分散，コロイド化した後，
該ミセル水溶液中で電解を行い前記有機顔料を透明電極
上に選択的に析出させて有機顔料薄膜を形成する工程
と，樹脂溶液中に前記有機顔料薄膜を浸漬して前記有機
顔料薄膜内の間隙部に樹脂を含浸する工程とを交互に複
数回繰り返して，所定の膜厚を有する有機顔料薄膜を形
成することを特徴とする。
ミセル水溶液中に有機顔料を分散，コロイド化した後，
該ミセル水溶液中で電解を行い前記有機顔料を透明電極
上に選択的に析出させて有機顔料薄膜を形成する工程
と，樹脂溶液中に前記有機顔料薄膜を浸漬して前記有機
顔料薄膜内の間隙部に樹脂を含浸する工程とを交互に複
数回繰り返して，所定の膜厚を有する有機顔料薄膜を形
成することを特徴とする。
次に各工程を順に説明する。
本発明のミセル溶液は、少なくとも界面活性剤、支持
電解質、非水溶性あるいは水に難溶性の有機あるいは無
機物が含まれている。
電解質、非水溶性あるいは水に難溶性の有機あるいは無
機物が含まれている。
界面活性剤としては、該界面活性剤のミセルを電解酸
化により破壊することができるものならなんでも良い
が、例えば、界面活性剤の末端基としてメタロセン基
［Ｍ（C5H5）2:M＝T:V、Cr、Fe、Co、Ni、Ru、Os、Pdな
ど］を持つ界面活性剤がこれに当たる。
化により破壊することができるものならなんでも良い
が、例えば、界面活性剤の末端基としてメタロセン基
［Ｍ（C5H5）2:M＝T:V、Cr、Fe、Co、Ni、Ru、Os、Pdな
ど］を持つ界面活性剤がこれに当たる。
この界面活性剤を１種あるいは２種以上を水溶液中に
溶解しミセルを形成し、この中に非水溶性あるいは水に
難溶性の有機あるいは無機物を分散・懸濁させる。
溶解しミセルを形成し、この中に非水溶性あるいは水に
難溶性の有機あるいは無機物を分散・懸濁させる。
界面活性剤の濃度としては、臨界ミセル濃度以上であ
れば良く、上限は特に限定されない。
れば良く、上限は特に限定されない。
支持電解質としては限定されず、又溶液抵抗によるIR
ドロップが無視できる範囲内の濃度であれば良い。
ドロップが無視できる範囲内の濃度であれば良い。
以上の組成から成るミセル溶液に、テスト極、対極、
参照極を浸漬し、ミセル破壊電位以上の電位をテスト極
に印加することで、テスト極上に有機あるいは無機の膜
が形成される。
参照極を浸漬し、ミセル破壊電位以上の電位をテスト極
に印加することで、テスト極上に有機あるいは無機の膜
が形成される。
こうして得られた薄膜は、成膜の原理上微粒子の積層
であり密着性が悪いため、この微粒子の間隙に後処理に
より硬化する樹脂を含浸させる。含浸方法としては、上
記薄膜の形成された基板を樹脂溶液中に浸漬すれば良
い。
であり密着性が悪いため、この微粒子の間隙に後処理に
より硬化する樹脂を含浸させる。含浸方法としては、上
記薄膜の形成された基板を樹脂溶液中に浸漬すれば良
い。
樹脂含浸前の薄膜の膜厚は、薄ければ薄いほど本発明
の目的とする密着性の良い平滑な膜が得られる。これ
は、樹脂含浸前の薄膜は密着性が悪いため、ミセル電解
後の水洗により膜の一部が剥離することがあるためであ
る。
の目的とする密着性の良い平滑な膜が得られる。これ
は、樹脂含浸前の薄膜は密着性が悪いため、ミセル電解
後の水洗により膜の一部が剥離することがあるためであ
る。
樹脂含浸前の薄膜の膜厚は、最終目的とする膜の厚さ
及び、膜の許容平滑性から決定されるものである。
及び、膜の許容平滑性から決定されるものである。
本発明の後処理により硬化する樹脂あるいは樹脂前駆
体としては光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂等があり、樹脂
の含浸方法としては、スピンコート法、ディッピング
法、ロールコート法、カーテンコート法、フレキソ印刷
法、スクリーン印刷法、スプレー法等があり特に限定さ
れない。
体としては光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂等があり、樹脂
の含浸方法としては、スピンコート法、ディッピング
法、ロールコート法、カーテンコート法、フレキソ印刷
法、スクリーン印刷法、スプレー法等があり特に限定さ
れない。
本発明は、ミセル電解による薄膜の形成、樹脂の含浸
の２つの工程を繰り返すことにより目的とする膜厚の薄
膜を形成するものであるが、含浸樹脂の後処理としての
硬化処理は、各工程毎行っても良いし、又最後に一括し
て行って良い。
の２つの工程を繰り返すことにより目的とする膜厚の薄
膜を形成するものであるが、含浸樹脂の後処理としての
硬化処理は、各工程毎行っても良いし、又最後に一括し
て行って良い。
次に実施例を用いて詳細に説明する。
（実施例１） 有機顔料のミセルコロイド溶液を作成した。液組成
は、界面活性剤としてフェロセニルPEG（同仁化学製）
1.5mM、有機顔料としてα型銅フタロシアニン7g/l、支
持電解質として臭化リチウム0.05Mとした。
は、界面活性剤としてフェロセニルPEG（同仁化学製）
1.5mM、有機顔料としてα型銅フタロシアニン7g/l、支
持電解質として臭化リチウム0.05Mとした。
このミセルコロイド溶液の中に、電極としてガラス基
板上にITO（Indium Tin Oxide）をスパッタリングによ
り形成したものと、対極としてPt板を浸漬し、電解を行
った。電解電位は0.4V（VS.S.C.E.）とした。電解時間
は有機顔料薄膜が0.3μｍとなるように調整した。
板上にITO（Indium Tin Oxide）をスパッタリングによ
り形成したものと、対極としてPt板を浸漬し、電解を行
った。電解電位は0.4V（VS.S.C.E.）とした。電解時間
は有機顔料薄膜が0.3μｍとなるように調整した。
続いて、同ガラス基板を樹脂前駆体液の中に５分間含
浸した。ポリマー液としては、アクリル酸とメラミンを
7:3の割合で含み、イソプロピルアルコール、ブチルセ
ロソルブを含む水溶液（株式会社シミズ製）であり、ア
クリル酸メラミンが5wt％含まれるよう濃度調整したも
のを用いた。
浸した。ポリマー液としては、アクリル酸とメラミンを
7:3の割合で含み、イソプロピルアルコール、ブチルセ
ロソルブを含む水溶液（株式会社シミズ製）であり、ア
クリル酸メラミンが5wt％含まれるよう濃度調整したも
のを用いた。
樹脂前駆体に含浸後、流水中にて充分水洗を行った。
この後再び、上記ミセル溶液に浸漬し、同じ条件にて有
機顔料薄膜が更に0.3μｍ成膜した。
この後再び、上記ミセル溶液に浸漬し、同じ条件にて有
機顔料薄膜が更に0.3μｍ成膜した。
このようにして、有機顔料薄膜、樹脂前駆体液への浸
漬を４回繰り返すことで、1.2μｍの有機顔料薄膜を得
た後、150℃で30分間焼成した。
漬を４回繰り返すことで、1.2μｍの有機顔料薄膜を得
た後、150℃で30分間焼成した。
この成膜プロセスの中で、有機顔料薄膜が剥離するこ
とはなく、又透明粘着テープの剥離試験でもまったく剥
離が起きない均一な顔料薄膜を得ることができた。又第
１図に、この有機顔料膜のクロスセクションを示す。
とはなく、又透明粘着テープの剥離試験でもまったく剥
離が起きない均一な顔料薄膜を得ることができた。又第
１図に、この有機顔料膜のクロスセクションを示す。
本図はテンカー社製のアルファステップで膜の形状を
測定したものであり、平滑な膜面が得られていることが
わかる。この平滑性は、液晶パネルのカラーフィルター
として用いた場合も配向不良等の問題は起こさなかっ
た。
測定したものであり、平滑な膜面が得られていることが
わかる。この平滑性は、液晶パネルのカラーフィルター
として用いた場合も配向不良等の問題は起こさなかっ
た。
（実施例２） 実施例１と同様のミセルコロイド溶液を用いて同様の
電解条件で、ITO電極上に0.25μｍの有機顔料膜を形成
した。このガラス基板を光硬化型ポリイミド前駆体溶液
PI−300（株式会社宇部興産製）の固形分濃度１％溶液
（Ｎ−メチル−２−ピロリドンにより希釈）に浸漬後、
希釈液により洗浄後、30分間風乾し、100℃で５分間の
プレベーク後1J/cm2のUV露光、更に200℃で５分間のポ
ストベークを行い硬化処理を行った。
電解条件で、ITO電極上に0.25μｍの有機顔料膜を形成
した。このガラス基板を光硬化型ポリイミド前駆体溶液
PI−300（株式会社宇部興産製）の固形分濃度１％溶液
（Ｎ−メチル−２−ピロリドンにより希釈）に浸漬後、
希釈液により洗浄後、30分間風乾し、100℃で５分間の
プレベーク後1J/cm2のUV露光、更に200℃で５分間のポ
ストベークを行い硬化処理を行った。
上記プロセスを４回繰り返すことで、１μｍの有機顔
料薄膜を形成した。
料薄膜を形成した。
膜の密着性、平滑性ともに実施例１と同様の結果であ
った。
った。
（比較例） 実施例１と同様の基板を用いて、500μｍの中のITO電
極上にα型銅フタロシアニンの膜をミセル電解法により
形成した。
極上にα型銅フタロシアニンの膜をミセル電解法により
形成した。
ミセルコロイド溶液としている。
フェロセニルPEG（同仁化学製） 1.5mM α型銅フタロシアニン 7g/l 臭化リチウム 0.05M の水溶液を調整し、Pt板を対極として0.4V（VS.S.C.
E.）で電解を行い、α型銅フタロシアニン膜を1.2μｍ
の膜厚で形成した。
E.）で電解を行い、α型銅フタロシアニン膜を1.2μｍ
の膜厚で形成した。
実施例１と同様に、この膜のクロスセクションを測定
したところ第２図のようになり、平滑でない膜が得られ
た。
したところ第２図のようになり、平滑でない膜が得られ
た。
この基板を用いて、所定の液晶パネルの製造プロセス
で液晶パネルを形成したところ、α型銅フタロシアニン
の膜上で配向不良が発生した。
で液晶パネルを形成したところ、α型銅フタロシアニン
の膜上で配向不良が発生した。
（実施例３） 有機顔料のミセルコロイド溶液を作成した。液組成
は、界面活性剤としてフェロセニルPEG（同仁化学製）
1.5mM、有機顔料として臭素化塩素化銅フタロシアニン1
0g/l、支持電解質として臭化リチウム0.05Mとした。
は、界面活性剤としてフェロセニルPEG（同仁化学製）
1.5mM、有機顔料として臭素化塩素化銅フタロシアニン1
0g/l、支持電解質として臭化リチウム0.05Mとした。
実施例１と同様のITO付ガラス基板を電極として、同
一条件で有機顔料膜が0.2μｍとなるように電解時間を
調整し成膜した。
一条件で有機顔料膜が0.2μｍとなるように電解時間を
調整し成膜した。
続いて、実施例１と同じ、樹脂前駆体液に浸漬し、水
洗後、150℃で焼成した。
洗後、150℃で焼成した。
このプロセスを４回繰り返すことにより、0.8μｍの
厚さの有機顔料薄膜を得た。
厚さの有機顔料薄膜を得た。
膜の密着性、平滑性ともに実施例１と同様の結果であ
った。
った。
（比較例） 実施例１と同様のミセルコロイド溶液とITO付ガラス
基板を用いて、同じ電解条件で1.2μｍの有機顔料膜を
得た。180℃で30分間焼成後、表面の平滑性を測定し
た。（図、２） 平滑性は悪く、又、透明粘着テープでの剥離試験で容
易に剥離した。
基板を用いて、同じ電解条件で1.2μｍの有機顔料膜を
得た。180℃で30分間焼成後、表面の平滑性を測定し
た。（図、２） 平滑性は悪く、又、透明粘着テープでの剥離試験で容
易に剥離した。
又、この有機顔料膜を用いて、液晶パネルを製造した
ところ、有機顔料膜の凹凸の大きい部分で配向不良が発
生した。
ところ、有機顔料膜の凹凸の大きい部分で配向不良が発
生した。
以上、実施例からわかるように本発明の成膜方法を用
いることにより、均一・平滑で密着性の良い薄膜を形成
できた。
いることにより、均一・平滑で密着性の良い薄膜を形成
できた。
又、この結果、この発明を用いて成膜した有機顔料薄
膜により液晶パネルのカラーフィルターを形成したとこ
ろ、配向不良のないものが得られた。
膜により液晶パネルのカラーフィルターを形成したとこ
ろ、配向不良のないものが得られた。
第１図、本発明を用いて成膜した有機顔料薄膜のプロフ
ァイルの図。 第２図、従来の方法を用いて成膜した有機顔料薄膜のプ
ロファイルの図。
ァイルの図。 第２図、従来の方法を用いて成膜した有機顔料薄膜のプ
ロファイルの図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｇ０２Ｆ 1/1335 ５０５ Ｇ０２Ｆ 1/1335 ５０５
Claims (2)
- 【請求項１】ミセル水溶液中に水に不溶性の有機物ある
いは無機物を分散，コロイド化した後，該ミセル水溶液
中で電解を行い前記有機物あるいは無機物を透明電極上
に選択的に析出させて薄膜を形成する工程と， 樹脂溶液中に前記薄膜を浸漬して前記薄膜内の間隙部に
樹脂を含浸する工程とを交互に複数回繰り返して，所定
の膜厚を有する薄膜を形成することを特徴とする薄膜の
形成方法。 - 【請求項２】ミセル水溶液中に有機顔料を分散，コロイ
ド化した後、該ミセル水溶液中で電解を行い前記有機顔
料を透明電極上に選択的に析出させて有機顔料薄膜を形
成する工程と， 樹脂溶液中に前記有機顔料薄膜を浸漬して前記有機顔料
薄膜内の間隙部に樹脂を含浸する工程とを交互に複数回
繰り返して，所定の膜厚を有する有機顔料薄膜を形成す
ることを特徴とする液晶装置用カラーフィルターの製造
方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7030890A JP2707787B2 (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 薄膜の形成方法および液晶装置用カラーフィルターの製造方法 |
| EP19900113106 EP0407947A3 (en) | 1989-07-12 | 1990-07-09 | Color filter and process for preparing the same |
| KR1019900010544A KR910003426A (ko) | 1989-07-12 | 1990-07-12 | 칼라 필터 및 이의 제조방법 |
| US08/183,204 US5399450A (en) | 1989-04-28 | 1994-01-18 | Method of preparation of a color filter by electrolytic deposition of a polymer material on a previously deposited pigment |
| US08/406,263 US5554466A (en) | 1989-04-28 | 1995-03-17 | Color filter and method of preparation |
| US08/468,479 US5705302A (en) | 1989-04-28 | 1995-06-06 | Color filter for liquid crystal display device and method for producing the color filter |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7030890A JP2707787B2 (ja) | 1990-03-20 | 1990-03-20 | 薄膜の形成方法および液晶装置用カラーフィルターの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03271396A JPH03271396A (ja) | 1991-12-03 |
| JP2707787B2 true JP2707787B2 (ja) | 1998-02-04 |
Family
ID=13427707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7030890A Expired - Fee Related JP2707787B2 (ja) | 1989-04-28 | 1990-03-20 | 薄膜の形成方法および液晶装置用カラーフィルターの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2707787B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4684029B2 (ja) * | 2005-07-06 | 2011-05-18 | パナソニック株式会社 | 固体撮像素子及びその製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243298A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 有機薄膜の製造方法 |
| JPS63287802A (ja) * | 1987-05-20 | 1988-11-24 | Dainippon Printing Co Ltd | カラ−フイルタ−の製造方法 |
| JP2707746B2 (ja) * | 1989-07-27 | 1998-02-04 | セイコーエプソン株式会社 | カラーフィルターおよびその製造方法ならびに液晶装置 |
-
1990
- 1990-03-20 JP JP7030890A patent/JP2707787B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03271396A (ja) | 1991-12-03 |
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