JPH0577452B2 - - Google Patents
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- JPH0577452B2 JPH0577452B2 JP63039036A JP3903688A JPH0577452B2 JP H0577452 B2 JPH0577452 B2 JP H0577452B2 JP 63039036 A JP63039036 A JP 63039036A JP 3903688 A JP3903688 A JP 3903688A JP H0577452 B2 JPH0577452 B2 JP H0577452B2
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- JP
- Japan
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- gas
- gas purification
- tank
- capacity
- purification device
- Prior art date
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L22/00—Testing or measuring during manufacture or treatment; Reliability measurements, i.e. testing of parts without further processing to modify the parts as such; Structural arrangements therefor
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01M—TESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- G01M3/00—Investigating fluid-tightness of structures
- G01M3/02—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
- G01M3/26—Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by measuring rate of loss or gain of fluid, e.g. by pressure-responsive devices, by flow detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/02—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by absorbing or adsorbing components of a material and determining change of weight of the adsorbent, e.g. determining moisture content
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、特に半導体装置の製造に用いて最適
なゲツタ方式のガス精製装置のガス精製能力を評
価する評価方法及びこの方法に使用する評価装置
に関する。
なゲツタ方式のガス精製装置のガス精製能力を評
価する評価方法及びこの方法に使用する評価装置
に関する。
（従来の技術）
半導体装置の製造に供されるキヤリヤガスは、
半導体装置の信頼性を高めるため一般産業用に供
されるガスに比べて高純度が要求される。特に、
例えばスパツタリング技術に一般に用いられるア
ルゴン（Ar）ガスは、このガスの純度がアルミ
ニウム配線の信頼性に及ぼす影響が極めて大であ
るため、Arガスを精製するガス精製装置が通常
用いられている。そして、このガス精製装置の精
製能力のモニタは、従来ガスボンベにArガスを
採取し、ガスクロマトグラフイー等の分析手段に
より微量不純物を検出するサンプリング手法が一
般に採用されていた。
半導体装置の信頼性を高めるため一般産業用に供
されるガスに比べて高純度が要求される。特に、
例えばスパツタリング技術に一般に用いられるア
ルゴン（Ar）ガスは、このガスの純度がアルミ
ニウム配線の信頼性に及ぼす影響が極めて大であ
るため、Arガスを精製するガス精製装置が通常
用いられている。そして、このガス精製装置の精
製能力のモニタは、従来ガスボンベにArガスを
採取し、ガスクロマトグラフイー等の分析手段に
より微量不純物を検出するサンプリング手法が一
般に採用されていた。
（発明が解決しようとする課題）
しかしながら、上記のように、ガス精製装置の
精製能力を評価するため、ガス精製装置の出口側
のArガス等のキヤリヤガスをボンベに採取し、
特にN2，O2，H2Ｏ等の分析にかけるサンプリン
グ手法では、例えば採取に１日、分析に１週間と
いうように大幅な時間と費用がかかるため、定期
的な評価が一般に困難であつた。
精製能力を評価するため、ガス精製装置の出口側
のArガス等のキヤリヤガスをボンベに採取し、
特にN2，O2，H2Ｏ等の分析にかけるサンプリン
グ手法では、例えば採取に１日、分析に１週間と
いうように大幅な時間と費用がかかるため、定期
的な評価が一般に困難であつた。
このため、使用者側で使用期間の決定を行うこ
とができず、ガス精製装置メーカーから示された
使用期間に依存せざるを得ないのが現状であつ
た。しかし、これでは、ガスラインにリークが発
生し、N2，O2，H2Ｏ等の不純物濃度が増大した
場合等、ガス精製装置の劣化が早まつているにも
かかわらず継続して使用することになり、製造後
の半導体装置に不純物ガスの混入による表面剥奪
やリークの発生といつた致命的な欠陥を及ぼすこ
とになるといつた問題点があつた。
とができず、ガス精製装置メーカーから示された
使用期間に依存せざるを得ないのが現状であつ
た。しかし、これでは、ガスラインにリークが発
生し、N2，O2，H2Ｏ等の不純物濃度が増大した
場合等、ガス精製装置の劣化が早まつているにも
かかわらず継続して使用することになり、製造後
の半導体装置に不純物ガスの混入による表面剥奪
やリークの発生といつた致命的な欠陥を及ぼすこ
とになるといつた問題点があつた。
本発明は上記に鑑み、Arガス等のキヤリヤガ
スのガス精製装置の精製能力を短時間で簡便に評
価することができる評価方法及びこの方法に使用
する評価装置を提供することを目的とする。
スのガス精製装置の精製能力を短時間で簡便に評
価することができる評価方法及びこの方法に使用
する評価装置を提供することを目的とする。
（課題を解決するための手段）
上記目的を達成するため、本発明におけるガス
精製装置の精製能力評価方法は、ガス精製装置の
内部の圧力を低下させて密封し、この圧力より高
い圧力に維持し所望の不純物ガスを封じ込めたタ
ンクからこの不純物ガスを上記密封したガス精製
装置内に排気し、上記ガス精製装置内への該不純
物ガスの排気能力を測定することにより上記ガス
精製装置の精製能力を評価するようにしたもので
あり、ガス精製装置の精製能力評価装置は、内部
圧力を低下させて密封可能なガス精製装置と、所
望の不純物ガスを上記ガス精製装置の内部圧力よ
り高い圧力で封じ込めるタンクと、上記ガス精製
装置とタンクとを連通部を介して連通するととも
に該連通部にここを開閉自在に介装したバルブ
と、上記タンクの内部の圧力の変化を測定する真
空計とを備えたものである。
精製装置の精製能力評価方法は、ガス精製装置の
内部の圧力を低下させて密封し、この圧力より高
い圧力に維持し所望の不純物ガスを封じ込めたタ
ンクからこの不純物ガスを上記密封したガス精製
装置内に排気し、上記ガス精製装置内への該不純
物ガスの排気能力を測定することにより上記ガス
精製装置の精製能力を評価するようにしたもので
あり、ガス精製装置の精製能力評価装置は、内部
圧力を低下させて密封可能なガス精製装置と、所
望の不純物ガスを上記ガス精製装置の内部圧力よ
り高い圧力で封じ込めるタンクと、上記ガス精製
装置とタンクとを連通部を介して連通するととも
に該連通部にここを開閉自在に介装したバルブ
と、上記タンクの内部の圧力の変化を測定する真
空計とを備えたものである。
（作用）
上記のように構成することにより、ガス精製装
置の精製能力が低下した場合には、このガス精製
装置より高圧のタンクからこの内部に排気される
不純部ガスの排気能力がこの精製能力の低下に伴
なつて低下するため、この排気能力を、例えばタ
ンクの内部の圧力の変化を測定することによつて
測定し、これによつてガス精製装置の精製能力を
評価するようにしたものである。
置の精製能力が低下した場合には、このガス精製
装置より高圧のタンクからこの内部に排気される
不純部ガスの排気能力がこの精製能力の低下に伴
なつて低下するため、この排気能力を、例えばタ
ンクの内部の圧力の変化を測定することによつて
測定し、これによつてガス精製装置の精製能力を
評価するようにしたものである。
（実施例）
以下、実施例について図面を参照して説明す
る。
る。
第１図は、ガス利用装置全体の系統図を示し、
ボンベ等のガスライン１から供給されるArガス
等のキヤリヤガスは、主配管２に沿つて流れ、ガ
ス精製装置３を通過することにより精製されてス
パツタリング装置等のプロセスチヤンバ４内に導
入されるよう構成されている。上記主配管２のガ
スライン１とガス精製装置３との間にはバルブ５
が、ガス精製装置３とプロセスチヤンバ４との間
にはバルブ６及びガス流量調節機７が夫々介装さ
れているとともに、プロセスチヤンバ４の排出配
管８は、バルブ９を介して真空ポンプ１０に接続
されている。
ボンベ等のガスライン１から供給されるArガス
等のキヤリヤガスは、主配管２に沿つて流れ、ガ
ス精製装置３を通過することにより精製されてス
パツタリング装置等のプロセスチヤンバ４内に導
入されるよう構成されている。上記主配管２のガ
スライン１とガス精製装置３との間にはバルブ５
が、ガス精製装置３とプロセスチヤンバ４との間
にはバルブ６及びガス流量調節機７が夫々介装さ
れているとともに、プロセスチヤンバ４の排出配
管８は、バルブ９を介して真空ポンプ１０に接続
されている。
而して、プロセスチヤンバ４にArガス等のキ
ヤリヤガスを導入する際には、上記主配管２のバ
ルブ５，６及びMFC７、並びに排気配管８のバ
ルブ９を開くとともに、真空ポンプ１０を作動さ
せ、これによつてガスライン１からガス精製装置
３を通過して精製されたガスをプロセスチヤンバ
４に導いてこのガスによる処理を施し、同時にプ
ロセスチヤンバ４内の処理後のガスを外部に排気
するのである。
ヤリヤガスを導入する際には、上記主配管２のバ
ルブ５，６及びMFC７、並びに排気配管８のバ
ルブ９を開くとともに、真空ポンプ１０を作動さ
せ、これによつてガスライン１からガス精製装置
３を通過して精製されたガスをプロセスチヤンバ
４に導いてこのガスによる処理を施し、同時にプ
ロセスチヤンバ４内の処理後のガスを外部に排気
するのである。
上記ガス精製装置３の排気側には、主配管２か
ら分岐して補助配管１１が形成され、この補助通
路１１内には補助タンク１２が装着されていると
ともに、この補助タンク１２の排気側には補助ポ
ンプ１３が接続されている。また、上記補助配管
１１の起端には、電離真空計等の真空計１４が取
付けられ、この起端と補助タンク１２との間には
バルブ１５とピラニーゲージ等の真空計１６が順
次介装され、更に上記補助ポンプ１３と補助配管
１１との間、及び補助配管１１の補助ポンプ１３
との接続部後方には夫々バルブ１７，１８が介装
されている。
ら分岐して補助配管１１が形成され、この補助通
路１１内には補助タンク１２が装着されていると
ともに、この補助タンク１２の排気側には補助ポ
ンプ１３が接続されている。また、上記補助配管
１１の起端には、電離真空計等の真空計１４が取
付けられ、この起端と補助タンク１２との間には
バルブ１５とピラニーゲージ等の真空計１６が順
次介装され、更に上記補助ポンプ１３と補助配管
１１との間、及び補助配管１１の補助ポンプ１３
との接続部後方には夫々バルブ１７，１８が介装
されている。
そして、上記ガス精製装置３の精度能力をモニ
タしたい時には次の手順で行う。
タしたい時には次の手順で行う。
即ち、先ず主配管２側のバルブ５，６を閉じ
（なお、バルブ９は開閉いずれでも良い）、補助配
管１１側のバルブ１５，１７を開くとともに、補
助ポンプ１３を作動させてガス精製装置３、補助
タンク１２及びこの内部の配管系を排気して、こ
の内部の圧力を１×10-1〜１×10-3Pa程度にし、
この時の真空度を圧力を真空計１４で測定する。
次に、上記バルブ１５，１７を閉じるとともに、
バルブ１８を開き、ここから補助タンク１２内に
N2ガスを導入し、この補助タンク１２内の圧力
を上記ガス精製装置３の内部の圧力より高い100
〜1Pa程度にし、この真空度を真空計１６で測定
する。
（なお、バルブ９は開閉いずれでも良い）、補助配
管１１側のバルブ１５，１７を開くとともに、補
助ポンプ１３を作動させてガス精製装置３、補助
タンク１２及びこの内部の配管系を排気して、こ
の内部の圧力を１×10-1〜１×10-3Pa程度にし、
この時の真空度を圧力を真空計１４で測定する。
次に、上記バルブ１５，１７を閉じるとともに、
バルブ１８を開き、ここから補助タンク１２内に
N2ガスを導入し、この補助タンク１２内の圧力
を上記ガス精製装置３の内部の圧力より高い100
〜1Pa程度にし、この真空度を真空計１６で測定
する。
そして、上記バルブ１８を閉じて、このN2ガ
スを補助タンク１２内に閉じ込め、しかる後にバ
ルブ１５を開いて、このN2ガスをガス精製装置
３内に排気させることにより、このガス精製装置
３によつて排気されたN2ガスを除去（精製）さ
せる。
スを補助タンク１２内に閉じ込め、しかる後にバ
ルブ１５を開いて、このN2ガスをガス精製装置
３内に排気させることにより、このガス精製装置
３によつて排気されたN2ガスを除去（精製）さ
せる。
この作用によつて、N2ガスは補助タンク１２
からガス精製装置３に流れ、この結果補助タンク
１２内の圧力は第２図ａに示すように減少してい
く。この排気能力は、ガス精製装置３の精製能力
を示している。即ち、もしガス精製装置３の精製
能力が低下していると、補助タンク１２から流入
したN2ガスを速やかに除去することができず、
従つてこの排気能力も第２図ｂに示すように低下
してしまうからである。なお、例えば同図の線図
ａとｂの１×10-1Paとの交点間の時間は、約１
時間程度である。
からガス精製装置３に流れ、この結果補助タンク
１２内の圧力は第２図ａに示すように減少してい
く。この排気能力は、ガス精製装置３の精製能力
を示している。即ち、もしガス精製装置３の精製
能力が低下していると、補助タンク１２から流入
したN2ガスを速やかに除去することができず、
従つてこの排気能力も第２図ｂに示すように低下
してしまうからである。なお、例えば同図の線図
ａとｂの１×10-1Paとの交点間の時間は、約１
時間程度である。
また、上記モニタ手段によつて、長期に亘りガ
ス精製装置３の精製能力をモニタしてみると、第
３図に示すようになる。即ち、初期では正常な排
気能力を有していたものが、長期の使用によつて
排気能力が低下していくことが解る。
ス精製装置３の精製能力をモニタしてみると、第
３図に示すようになる。即ち、初期では正常な排
気能力を有していたものが、長期の使用によつて
排気能力が低下していくことが解る。
第４図に、１×10-1Paまでの排気に要する対
数的に表示した時間と、この排気能力を有してい
たガス精製装置で10ppmの不純物を添加したAr
ガスを精製させこのArガスをサンプリング手段
でガス分析した値との相関図を示すが、このよう
に排気能力と精製能力には、より相関が得られ
る。
数的に表示した時間と、この排気能力を有してい
たガス精製装置で10ppmの不純物を添加したAr
ガスを精製させこのArガスをサンプリング手段
でガス分析した値との相関図を示すが、このよう
に排気能力と精製能力には、より相関が得られ
る。
なお、上記ガス精製装置３は、一般にジルコニ
ウム（Zr）、鉄（Fe）及びバナジウム（Ｖ）の合
金を400℃前後に加熱することにより、N2，O2，
H2Ｏ，NO，CO及びCH4といつた不純物ガスを
化学反応させて合金内部に取込むことにより、こ
の除去精製を行うものであるため、排気能力を知
るためには、N2ガス以外に上記ガスを導入する
ようにしても良い。
ウム（Zr）、鉄（Fe）及びバナジウム（Ｖ）の合
金を400℃前後に加熱することにより、N2，O2，
H2Ｏ，NO，CO及びCH4といつた不純物ガスを
化学反応させて合金内部に取込むことにより、こ
の除去精製を行うものであるため、排気能力を知
るためには、N2ガス以外に上記ガスを導入する
ようにしても良い。
また、上記実施例においては、補助タンク１２
及び補助ポンプ１３等を用いた例を示している
が、スパツタリング装置のプロセスチヤンバ４を
不純物ガスを溜めるタンクと兼用させるととも
に、N2ガス等のキヤリヤガスを導く配管に接続
し、更に真空ポンプ１０の吸引によりこのプロセ
スチヤンバ４（タンク）内にN2ガス等のキヤリ
ヤガスを導入するようにしても良い。更に、補助
タンク１２がガス精製装置３に比べて十分に小さ
い場合、具体的には1000〜10000分の１程度であ
れば、空気を大気圧で閉じ込めて行うようするこ
とも可能である。この場合、バルブ１５を開ける
とガス精製装置３内の圧力は100〜10Pa程度とな
る。
及び補助ポンプ１３等を用いた例を示している
が、スパツタリング装置のプロセスチヤンバ４を
不純物ガスを溜めるタンクと兼用させるととも
に、N2ガス等のキヤリヤガスを導く配管に接続
し、更に真空ポンプ１０の吸引によりこのプロセ
スチヤンバ４（タンク）内にN2ガス等のキヤリ
ヤガスを導入するようにしても良い。更に、補助
タンク１２がガス精製装置３に比べて十分に小さ
い場合、具体的には1000〜10000分の１程度であ
れば、空気を大気圧で閉じ込めて行うようするこ
とも可能である。この場合、バルブ１５を開ける
とガス精製装置３内の圧力は100〜10Pa程度とな
る。
本発明は上記のような構成であるので、ガス精
製装置の精度能力の測定を数時間で、しかも簡便
且つ確実に行うことができる。
製装置の精度能力の測定を数時間で、しかも簡便
且つ確実に行うことができる。
従つて、定期的にガス精製装置の精製能力を評
価し、これによつて精製能力が低下した時に素早
くこれを交換するようにして、例えば製造後の半
導体装置に不純物ガスの混入による表面剥奪やリ
ークの発生といつた致命的な欠陥の発生を確実に
防止するようにすることができるといつた効果が
ある。
価し、これによつて精製能力が低下した時に素早
くこれを交換するようにして、例えば製造後の半
導体装置に不純物ガスの混入による表面剥奪やリ
ークの発生といつた致命的な欠陥の発生を確実に
防止するようにすることができるといつた効果が
ある。
第１図はガスを利用つした真空装置全体の系統
図、第２図は真空度と排気時間の関係を示すグラ
フ、第３図は排気時間と稼動時間との関係を示す
グラフ、第４図は不純物濃度と排気時間との関係
を示すグラフである。 １……ガスライン、３……ガス精製装置、４…
…プロセスチヤンバ、５，６，９，１５，１７，
１８……バルブ、１０……真空ポンプ、１２……
補助タンク、１３……補助ポンプ、１４，１６…
…真空計。
図、第２図は真空度と排気時間の関係を示すグラ
フ、第３図は排気時間と稼動時間との関係を示す
グラフ、第４図は不純物濃度と排気時間との関係
を示すグラフである。 １……ガスライン、３……ガス精製装置、４…
…プロセスチヤンバ、５，６，９，１５，１７，
１８……バルブ、１０……真空ポンプ、１２……
補助タンク、１３……補助ポンプ、１４，１６…
…真空計。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ガス精製装置の内部の圧力を低下させて密封
し、この圧力より高い圧力に維持し所望の不純物
ガスを封じ込めたタンクからこの不純物ガスを上
記密封したガス精製装置内に排気し、上記ガス精
製装置内への該不純物ガスの排気能力を測定する
ことにより上記ガス精製装置の精製能力を評価す
るガス精製装置の精製能力評価方法。 ２ 内部圧力を低下させて密封可能なガス精製装
置と、所望の不純物ガスを上記ガス精製装置の内
部圧力より高い圧力で封じ込めるタンクと、上記
ガス精製装置とタンクとを連通部を介して連通す
るとともに該連通部にここを開閉自在に介装した
バルブと、上記タンクの内部の圧力の変化を測定
する真空計とを備えたことを特徴とするガス精製
装置の精製能力評価装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63039036A JPH01215343A (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | ガス精製装置の精製能力評価方法及びその装置 |
| EP89103084A EP0330175B1 (en) | 1988-02-22 | 1989-02-22 | A method and an apparatus for evaluating the gas purifying ability of a gas purifier |
| US07/313,529 US4912963A (en) | 1988-02-22 | 1989-02-22 | Method and an apparatus for evaluating the gas purifying ability of a gas purifier |
| KR1019890002085A KR910008102B1 (ko) | 1988-02-22 | 1989-02-22 | 가스정제장치의 정제능력평가방법과 그 장치 |
| DE89103084T DE68908436T2 (de) | 1988-02-22 | 1989-02-22 | Verfahren und Vorrichtung zur Schätzung des Reinigungsvermögens eines Gasreinigers. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63039036A JPH01215343A (ja) | 1988-02-22 | 1988-02-22 | ガス精製装置の精製能力評価方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01215343A JPH01215343A (ja) | 1989-08-29 |
| JPH0577452B2 true JPH0577452B2 (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=12541885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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