JPH05281758A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 水系下で洗浄された導電性基体を、水系溶液
中に浸漬させ、この水系溶液中から引き上げて水切り乾
燥させた後、この導電性基体上に感光層を形成するにあ
たり、形成される感光層にノイズが発生するということ
がないようにし、良好な画像が安定して得られる電子写
真感光体を提供する。 【構成】 アルミニウム又はアルミニウム合金で構成さ
れた導電性基体を水系下で洗浄した後、この導電性基体
をｐＨ５以下の水系溶液中に浸漬させ、この水系溶液中
から上記導電性基体を引き上げて水切り乾燥させた後、
この導電性基体上に少なくともバインダー樹脂と感光性
材料とを溶剤に溶解或いは分散させた感光層用塗液を塗
布して、上記導電性基体上に感光層を形成して電子写真
感光体を製造するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、複写機やプリンター
等の電子写真装置に使用する電子写真感光体の製造方法
に係り、特に、アルミニウム又はアルミニウム合金で構
成された導電性基体を水系下で洗浄した後、この導電性
基体を水系溶液中に浸漬させ、この水系溶液中から上記
導電性基体を引き上げて水切り乾燥させた後、この導電
性基体上に少なくともバインダー樹脂と感光性材料とを
溶剤に溶解あるいは分散させた感光層用塗液を塗布し
て、上記導電性基体上に感光層を形成するようにした電
子写真感光体の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、複写機やプリンター等の電子
写真装置に使用される電子写真感光体を製造するにあた
っては、一般にアルミニウム等で構成された導電性基体
上に感光層を形成するようにしており、近年において
は、上記の導電性基体上に少なくともバインダー樹脂と
感光性材料とを溶剤に溶解あるいは分散させた感光層用
塗液を塗布して、上記導電性基体上に感光層を形成する
ようにした、いわゆる有機感光体が多く使用されるよう
になってきた。

【０００３】ここで、電子写真感光体を製造するのに使
用する導電性基体は、一般に機械的な工程を経て製造さ
れるため、この導電性基体上に埃，ごみ，金属微片，
錆，油等の異物が付着しており、これを充分に除去しな
いで感光層を形成すると、形成された感光層に欠陥が生
じ、この電子写真感光体を使用して画像形成を行なった
場合には、形成される画像に画像欠損を生じたり、また
この電子写真感光体にクリーニング不良が発生する等の
問題があった。

【０００４】このため、従来においても、導電性基体上
に感光層を形成するにあたっては、この導電性基体を洗
浄して、導電性基体上に付着した埃，ごみ，金属微片，
錆，油等の異物を除去するようにしていた。ここで、上
記のように導電性基体を洗浄するにあたり、従来におい
ては、一般にその洗浄液としてフロンや１，１，１−ト
リクロルエタン等の溶剤を使用していた。

【０００５】しかし、これらの溶剤は大気中に放出され
ると、成層圏のオゾン層を破壊する等、地球の環境を害
するものとして、国際的に規制される方向にあり、この
ため、これらの溶剤を使用しないで上記導電性基体を洗
浄する方法が検討されるようになった。

【０００６】そして、上記のような溶剤を使用しないで
導電性基体を洗浄する方法として、近年においては、代
替フロン，塩素系溶剤，有機溶剤，水系洗剤等を用いた
洗浄方法が開発されるに至った。

【０００７】しかし、代替フロンや塩素系溶剤を用いた
場合には、上記のフロン等の溶剤を用いた場合と同様に
環境破壊の問題があり、今後その使用が規制される可能
性が高いため、長期にわたって導電性基体の洗浄に使用
することができず、また有機溶剤を用いた場合には、一
般に有機溶剤が可燃性であるため、洗浄作業に危険を伴
う等の問題があった。

【０００８】このため、近年においては、水系洗剤を使
用して導電性基体を水系下で洗浄する方法が注目され、
使用する水系洗剤や、その洗浄方法について種々の開発
がなされるようになった。

【０００９】ここで、このように導電性基体を水系洗剤
を使用して水系下で洗浄するようにした場合、使用する
洗剤の選択や、洗浄後における導電性基体の水切り乾燥
や、洗浄後における廃水処理等が問題となるが、特に洗
浄後における導電性基体の水切り乾燥は、導電性基体に
与える影響が大きいため、その方法について様々な研究
がなされていた。

【００１０】そして、このように導電性基体を水切り乾
燥する方法としては、洗浄された導電性基体の表面に付
着している溶液を、代替フロン，イソプロピルアルコー
ル，５−フッ化プロパノール等の溶剤を用いて置換し、
これを乾燥させる方法や、洗浄された導電性基体を高温
の水系溶液中に浸漬させ、これを引き上げながら乾燥さ
せる方法等が存在していた。

【００１１】ここで、水系下で洗浄された導電性基体の
表面に付着している溶液を代替フロン等の溶剤を用いて
置換するようにした場合、上記のように導電性基体を代
替フロン等を用いて洗浄する場合と同様の問題が生じる
ため、近年においては、導電性基体を高温の水系溶液中
に浸漬させ、この水系溶液中から導電性基体を引き上げ
ながら水切り乾燥させる方法が用いられる傾向にある。

【００１２】しかし、このように導電性基体を高温の水
系溶液中に浸漬させ、この水系溶液中から導電性基体を
引き上げながら水切り乾燥させるようにした場合、水切
り乾燥させる条件により、この導電性基体上にバインダ
ー樹脂や感光性材料を溶剤に溶解あるいは分散させた感
光層用塗液を塗布して感光層を形成した際に、導電性基
体上に形成される感光層に多数のピンホール状のノイズ
が発生したり、また導電性基体に乾燥むらが生じて、形
成される感光層に塗布むらや凝集等が生じるという問題
があった。

【００１３】また、このようにして製造された電子写真
感光体を使用して画像形成を行なった場合には、感光層
に発生したピンホール状のノイズ等に対応して、形成さ
れた画像に白黒斑点ノイズ等が発生し、画質が低下する
という問題が生じた。

【００１４】

【発明が解決しようとする課題】この発明は、複写機や
プリンター等の電子写真装置に使用される電子写真感光
体を製造する場合における上記のような問題を解決する
ことを課題とするものである。

【００１５】すなわち、この発明においては、アルミニ
ウム又はアルミニウム合金で構成された導電性基体を水
系下で洗浄した後、この導電性基体を水系溶液中に浸漬
させ、この水系溶液中から導電性基体を引き上げて水切
り乾燥させた後、この導電性基体上に、少なくともバイ
ンダー樹脂と感光性材料とを溶剤に溶解あるいは分散さ
せた感光層用塗液を塗布して感光層を形成する場合にお
いて、導電性基体上に形成される感光層にピンホール状
のノイズ等が発生したり、また導電性基体における乾燥
むらにより、形成される感光層に塗布むらや凝集等が生
じりするのを抑制し、この電子写真感光体を使用して画
像形成を行なった場合に、形成される画像に白黒斑点ノ
イズ等が発生するということがなく、良好な画像が安定
して得られるようにすることを課題とするものである。

【００１６】

【課題を解決するための手段】この発明においては、上
記のような課題を解決するため、アルミニウム又はアル
ミニウム合金で構成された導電性基体を水系下で洗浄し
た後、この導電性基体をｐＨ５以下の水系溶液中に浸漬
させ、この水系溶液中から上記導電性基体を引き上げて
水切り乾燥させた後、この導電性基体上に少なくともバ
インダー樹脂と感光性材料とを溶剤に溶解あるいは分散
させた感光層用塗液を塗布して、上記導電性基体上に感
光層を形成して電子写真感光体を製造するようにしたの
である。

【００１７】ここで、導電性基体を水系下で洗浄する方
法としては、従来より行なわれている公知の方法を使用
することができ、例えば、純水を用いた水洗浄、イオン
性，非イオン性の水溶性界面活性剤を使用した溶液によ
る洗浄、炭化水素系溶剤，高級アルコール類等を水中に
乳化した洗剤を使用したエマルジョン洗浄、化学エッチ
ング洗浄等の化学洗浄と、ブラシを導電性基体に押し付
けて洗浄するブラシスクラッピング、水を導電性基体に
向けて高圧で噴出させるジェットスプレー洗浄、超音波
を使用した超音波洗浄、メガソニックスクラッピング等
の物理洗浄とを適宜組み合わせて使用することができ
る。

【００１８】そして、上記導電性基体を水系下で洗浄す
る具体的な方法としては、例えば、導電性基体を乳化剤
を用いて洗浄し、導電性基体における油汚れや有機物汚
れを落とした後、この導電性基体を水ですすいで、導電
性基体に付着した乳化剤を除去し、その後、この導電性
基体を界面活性剤溶液やエッチング液を用いて精密洗浄
し、導電性基体に付着している有機物や無機物の汚れを
完全に除去した後、この導電性基体を水ですすいで、導
電性基体に付着した界面活性剤やエッチング液を除去す
るようにし、また必要に応じて、上記の各工程中におい
て上記の物理洗浄を組み合わせて行なうようにする。

【００１９】このようにして導電性基体を水系下で洗浄
した後は、この導電性基体をｐＨ５以下の水系溶液中に
浸漬させ、この水系溶液中から上記導電性基体を引き上
げて水切り乾燥させるようにする。

【００２０】ここで、導電性基体を浸漬させる水系溶液
をｐＨ５以下に調整するにあたっては、硝酸，塩酸，炭
酸，酢酸等の希薄な酸溶液又はフタル酸水素カリウム溶
液等のフタル酸塩，酒石酸水素カリウム溶液等の酒石酸
塩，シュウ酸塩溶液，塩化カリウム溶液等の緩衝溶液を
用いてそのｐＨを調整することができる。

【００２１】また、上記水系溶液においては、導電性基
体を浸漬させて水切り乾燥させる際における蒸発速度や
蒸発潜熱を調整するため、アルコール系，エーテル系，
ケトン系等の水と混和する有機溶剤を加えるようにして
もよい。

【００２２】さらに、導電性基体を上記のような水系溶
液中から引き上げて水切り乾燥させる際に、その蒸発を
促進するために、エアブロー等の風の流れを利用した蒸
発手段を用いるようにしてもよい。

【００２３】また、上記のように導電性基体をｐＨ５以
下の水系溶液中に浸漬させ、この水系溶液中から上記導
電性基体を引き上げて水切り乾燥させる場合、上記水系
溶液中における溶存酸素量が少ないほど、感光層を形成
した際におけるピンホール状のノイズ等の発生が少なく
なり、好ましくはその溶存酸素量が３．０ｐｐｍ以下、
より好ましくは溶存酸素量が１．０ｐｐｍ以下になった
水系溶液を用いるようにする。

【００２４】そして、上記のように水切り乾燥された導
電性基体上に、少なくともバインダー樹脂と感光性材料
とを溶剤に溶解あるいは分散させた感光層用塗液を塗布
し、上記導電性基体上に感光層を形成する。

【００２５】なお、導電性基体上に上記のような感光層
用塗液を塗布して感光層を形成する方法は、従来より行
われているどのような方法であってもよく、また導電性
基体上に形成する感光層の構造も、電荷発生層と電荷輸
送層とを順々に積層させた積層型のものや、電荷発生材
料と電荷輸送材料等を一緒に分散させた単層型のもので
あってもよい。

【００２６】

【作用】この発明においては、上記のようにアルミニウ
ム又はアルミニウム合金で構成された導電性基体を水系
下で洗浄した後、この導電性基体をｐＨ５以下の水系溶
液中に浸漬させ、このようにｐＨ５以下になった水系溶
液中から上記導電性基体を引き上げて水切り乾燥させる
ようにしたため、その後、この導電性基体上に少なくと
もバインダー樹脂と感光性材料とを溶剤に溶解あるいは
分散させた感光層用塗液を塗布して感光層を形成する際
に、形成される感光層にピンホール状のノイズ等が発生
するということがなくなる。

【００２７】ここで、形成される感光層にピンホール状
のノイズ等が発生しなくなる理由については明らかでは
ないが、この発明者の実験的知得によれば、アルミニウ
ム又はアルミニウム合金で構成された導電性基体を高純
度水に浸漬させると、この導電性基体の表面にアルミナ
水和物の酸化皮膜が形成されるようになり、この酸化皮
膜の成長は温度が高いほど速くなるが、ｐＨ５以下では
上記酸化皮膜が成長しないためであると考えられる。

【００２８】

【実施例】以下、この発明の条件を満たす電子写真感光
体の製造方法に係る実施例について具体的に説明すると
共に、この実施例によって得られた電子写真感光体とこ
の発明の条件を満たさない比較例によって製造された電
子写真感光体とを比較し、この発明の実施例に係る方法
によって製造された電子写真感光体が優れていることを
明らかにする。

【００２９】（実施例１，２及び比較例１，２）これら
の実施例及び比較例のものにおいては、導電性基体とし
て、ＪＩＳ Ａ６０６３のアルミニウム合金で、直径が
８０ｍｍ，長さが３４０ｍｍの円筒状に形成され、その
外周面が鏡面加工されたものを用いるようにした。

【００３０】そして、上記の導電性基体に対して洗剤
（荒川化学社製，パインアルファＳＴ−１００Ｓ）を使
用し、スプレー洗浄とブラシ洗浄を組み合わせて１分間
前洗浄を行なった後、シャワー洗浄とブラシ洗浄を組み
合わせてこの導電性基体を水で３０秒間すすぐようにし
た。

【００３１】次いで、この導電性基体を、洗剤（第一工
業製薬社製，ＤＫビークリヤ ＣＷ−５５２０）内に浸
漬させ、ブラシ洗浄と超音波洗浄とを組み合わせて上記
導電性基体を１分間本洗浄した。

【００３２】そして、このように本洗浄された導電性基
体を純水中に浸漬させて３０秒間超音波洗浄を行ない、
その後、この導電性基体を純水を使用して１０秒間シャ
ワー洗浄し、本洗浄された導電性基体に対して、このよ
うな操作を２回繰り返して行なった。

【００３３】次いで、上記のようにして水系下で洗浄し
た導電性基体を、水系溶液中に浸漬させた後、この水系
溶液中からこの導電性基体を引き上げて、導電性基体を
水切り乾燥させるようにした。

【００３４】ここで、上記の水系溶液として、実施例
１，２及び比較例１，２においては、２５℃におけるｐ
Ｈ及び溶存酸素量が下記の表１に示すようになった水系
溶液を用いるようにした。

【００３５】

【表１】

【００３６】そして、これらの各水系溶液の温度を６５
℃にし、上記導電性基体を各水系溶液中に浸漬させ、そ
の後、各水系溶液中から導電性基体をそれぞれ引き上げ
速度５ｍｍ／ｓｅｃの速度で引き上げて水切り乾燥させ
た。

【００３７】ここで、このようにして水切り乾燥させた
各導電性基体の表面状態をそれぞれＳＥＭ観察し、実施
例１の導電性基体の表面状態を図１の写真に、実施例２
の導電性基体の表面状態を図２の写真に、比較例１の導
電性基体の表面状態を図３の写真に、比較例２の導電性
基体の表面状態を図４の写真に示した。

【００３８】この結果、上記実施例１，２の各導電性基
体においては、その表面状態が図１及び図２に示すよう
に均一になっていたのに対し、比較例１の導電性基体に
おいては、図３に示すようにその表面に１μｍ以下の微
小欠陥が発生しており、また比較例２の導電性基体にお
いては、図４に示すようにその表面には５μｍ以下の表
面欠陥が発生していた。

【００３９】次いで、電荷発生材料として、下記の構造
式（化１）に示すビスアゾ顔料を用い、このビスアゾ顔
料１重量部と、バインダー樹脂としてポリエステル樹脂
（東洋紡績社製，バイロン−２００）１重量部とをシク
ロヘキサノン９８重量部に加えて電荷発生層用塗液を調
製し、このように調製した電荷発生層用塗液中に上記の
ようにして水切り乾燥させた各導電性基体を浸漬させ、
浸漬塗布法によって各導電性基体上にそれぞれ膜厚が約
０．３μｍになった電荷発生層を形成した。

【００４０】

【化１】

【００４１】ここで、このようにして各導電性基体上に
形成された電荷発生層を目視し、電荷発生層におけるピ
ンホール状のノイズの発生の有無を調べたところ、上記
実施例１，２の導電性基体上に形成された電荷発生層に
おいては、針状ノイズの発生がなく、電荷発生層が均一
に形成されていたのに対し、比較例１の導電性基体上に
形成された電荷発生層においては、ピンホール状の針状
ノイズが局部的に発生しており、また比較例２の導電性
基体上に形成された電荷発生層においては、くぼみ状の
ノイズが全面に発生していた。

【００４２】次いで、電荷輸送材料として下記の構造式
（化２）に示すジスチリル誘導体を用い、このジスチリ
ル誘導体１３重量部と、ポリカーボネート樹脂（帝人化
成社製，Ｋ−１３００）１３重量部とをジクロルメタン
８７重量部に溶解させて調製した電荷輸送層用塗液を、
上記のように電荷発生層が形成された各導電性基体上に
浸漬塗布法によって塗布し、これを乾燥させて、各導電
性基体における電荷発生層上にそれぞれ膜厚が２０μｍ
になった電荷輸送層を形成して、実施例１，２及び比較
例１，２の各電子写真感光体を製造した。

【００４３】

【化２】

【００４４】そして、このようにして製造した実施例
１，２及び比較例１，２の各電子写真感光体を、市販の
複写機（ミノルタカメラ社製，ＥＰ４７０Ｚ）に搭載し
て画像形成を行い、形成された画像におけるノイズの発
生を調べた。

【００４５】この結果、形成された画像におけるノイズ
の発生は、導電性基体上に形成された電荷発生層の状態
に対応しており、上記実施例１，２の電子写真感光体を
用いた場合には、形成された画像にノイズが発生すると
いうことがなく、良好な画像が得られたのに対し、比較
例１の電子写真感光体を用いた場合には、形成された画
像に、電荷発生層における針状ノイズに対応した画像ノ
イズが発生し、また比較例２の電子写真感光体を用いた
場合には、形成された画像全体にノイズが発生した。

【００４６】

【発明の効果】以上詳述したように、この発明に係る電
子写真感光体の製造方法においては、アルミニウム又は
アルミニウム合金で構成された導電性基体を水系下で洗
浄した後、この導電性基体をｐＨ５以下の水系溶液中に
浸漬させ、このようにｐＨ５以下になった水系溶液中か
ら上記導電性基体を引き上げて水切り乾燥させるように
したため、その後、この導電性基体上に少なくともバイ
ンダー樹脂と感光性材料とを溶剤に溶解あるいは分散さ
せた感光層用塗液を塗布して感光層を形成する際に、形
成される感光層にピンホール状のノイズ等が発生すると
いうことがなくなった。

【００４７】この結果、この発明の製造方法によって製
造された電子写真感光体を使用して画像形成を行なった
場合、形成される画像に白黒斑点ノイズ等が発生すると
いうことがなく、良好な画像が安定して得られるように
なった。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の実施例１において用いた導電性基体
の表面における金属組織を示した図面に代わる写真であ
る。

【図２】この発明の実施例２において用いた導電性基体
の表面における金属組織を示した図面に代わる写真であ
る。

【図３】比較例１において用いた導電性基体の表面にお
ける金属組織を示した図面に代わる写真である。

【図４】比較例２において用いた導電性基体の表面にお
ける金属組織を示した図面に代わる写真である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルミニウム又はアルミニウム合金で構
   成された導電性基体を水系下で洗浄した後、この導電性
   基体をｐＨ５以下の水系溶液中に浸漬させ、この水系溶
   液中から上記導電性基体を引き上げて水切り乾燥させた
   後、この導電性基体上に少なくともバインダー樹脂と感
   光性材料とを溶剤に溶解あるいは分散させた感光層用塗
   液を塗布して、上記導電性基体上に感光層を形成するこ
   とを特徴とする電子写真感光体の製造方法。