JPH05271146A - 廃棄酢酸の精製法 - Google Patents
廃棄酢酸の精製法Info
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- JPH05271146A JPH05271146A JP4324313A JP32431392A JPH05271146A JP H05271146 A JPH05271146 A JP H05271146A JP 4324313 A JP4324313 A JP 4324313A JP 32431392 A JP32431392 A JP 32431392A JP H05271146 A JPH05271146 A JP H05271146A
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- Japan
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- acetic acid
- compounds
- waste
- purification
- waste acetic
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/487—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by treatment giving rise to chemical modification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 窒素化合物並びに難けん化のハロゲン化合物
によって汚れた廃棄酢酸の精製法を提供する。 【構成】 廃棄酢酸を第一工程で，錯体形成性金属また
はその化合物および塩基性化合物と混合し，そしてこの
混合物を２５〜１１８℃の間の温度に，１〜６時間維持
し，第二工程で，前留出物を留出し，そして第三工程
で，精製された酢酸を難揮発性の蒸留残留物から塔頂留
出物として留出する錯体形成性金属としては，特に鉄，
コバルト，ニッケルまたは銅，あるいはそれらの金属の
アセテート，酸化物または水酸化物の化合物が有効であ
る。塩基性化合物としては，ナトリウム，カリウム，マ
グネシウムあるいはカルシウムの水酸化物，炭酸水素
塩，炭酸塩またはアセテートを用いる。
によって汚れた廃棄酢酸の精製法を提供する。 【構成】 廃棄酢酸を第一工程で，錯体形成性金属また
はその化合物および塩基性化合物と混合し，そしてこの
混合物を２５〜１１８℃の間の温度に，１〜６時間維持
し，第二工程で，前留出物を留出し，そして第三工程
で，精製された酢酸を難揮発性の蒸留残留物から塔頂留
出物として留出する錯体形成性金属としては，特に鉄，
コバルト，ニッケルまたは銅，あるいはそれらの金属の
アセテート，酸化物または水酸化物の化合物が有効であ
る。塩基性化合物としては，ナトリウム，カリウム，マ
グネシウムあるいはカルシウムの水酸化物，炭酸水素
塩，炭酸塩またはアセテートを用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は，薬物の廃棄物として存
在し，そして窒素化合物を例えばＮ−アルキル置換の尿
素またはアミド，Ｎ，Ｎ−置換の１，２−エチレンジア
ミン，シアンカルボン酸並びにハロゲン化アセチル，ハ
ロゲン化水素のようなハロゲン化合物またはモノ−，ジ
−，トリクロロ酢酸を不純物として含む酢酸を精製する
方法に関する。
在し，そして窒素化合物を例えばＮ−アルキル置換の尿
素またはアミド，Ｎ，Ｎ−置換の１，２−エチレンジア
ミン，シアンカルボン酸並びにハロゲン化アセチル，ハ
ロゲン化水素のようなハロゲン化合物またはモノ−，ジ
−，トリクロロ酢酸を不純物として含む酢酸を精製する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】米国特許第４，０６１，５４６号には，
酢酸についての酸化的精製法が記載されている。西独特
許第２，４２３，０７９号には，無水酢酸含有の廃棄酢
酸の後処理方法が記載されている。無水物成分を事前に
水性のアルカリ−またはアルカリ土類金属アセテートま
たは水酸化アセテートの添加によってけん化し，その後
にこの廃棄酢酸の精製を蒸留によって行う。この精製法
では，ニトリルおよびハロゲン化アセチルもけん化さ
れ，そして蒸留器中で富化される。
酢酸についての酸化的精製法が記載されている。西独特
許第２，４２３，０７９号には，無水酢酸含有の廃棄酢
酸の後処理方法が記載されている。無水物成分を事前に
水性のアルカリ−またはアルカリ土類金属アセテートま
たは水酸化アセテートの添加によってけん化し，その後
にこの廃棄酢酸の精製を蒸留によって行う。この精製法
では，ニトリルおよびハロゲン化アセチルもけん化さ
れ，そして蒸留器中で富化される。
【０００３】しかし，この公知の精製法は上掲の窒素化
合物および難けん化のハロゲン化合物に対して役に立た
ない。
合物および難けん化のハロゲン化合物に対して役に立た
ない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】第一工程で，廃棄酢酸を
錯体形成性金属またはその化合物および塩基性化合物と
混合し，そしてこの混合物を２５〜１１８℃の間の温度
に，１〜６時間維持し，第二工程で，前留出物を留出
し，そして第三工程で，精製された酢酸を難揮発性の蒸
留残留物から塔頂留出物として蒸留する場合に，今次，
当業者は意外にもこれら窒素化合物およびハロゲン化合
物を廃棄酢酸から蒸留によって分離できることを見出し
た。
錯体形成性金属またはその化合物および塩基性化合物と
混合し，そしてこの混合物を２５〜１１８℃の間の温度
に，１〜６時間維持し，第二工程で，前留出物を留出
し，そして第三工程で，精製された酢酸を難揮発性の蒸
留残留物から塔頂留出物として蒸留する場合に，今次，
当業者は意外にもこれら窒素化合物およびハロゲン化合
物を廃棄酢酸から蒸留によって分離できることを見出し
た。
【０００５】本発明の方法は，選択的に以下の構成要件
を持ち得る： ａ） 錯体形成性金属として，鉄，コバルト，ニッケル
または銅，あるいはアセテート，酸化物または水酸化物
の状態でそれらの金属の化合物を用いる； ｂ） 塩基性化合物としてナトリウム，カリウム，マグ
ネシウムまたはカルシウムの水酸化物，炭酸水素塩，炭
酸塩あるいはアセテートを用いる； ｃ） 廃棄酢酸に含まれる窒素化合物およびハロゲン化
合物のモル量を基準として金属または金属化合物を１〜
１００モル過剰に添加する； ｄ） １００重量部の廃棄酢酸当たり，１〜１０重量部
の塩基性化合物を０．１〜１モル濃度の水溶液の状態で
添加する； ｅ） 第一工程を１００〜１１８℃の温度にて，１〜４
時間実施する； ｆ） 大表面積を持つ錯体形成性金属を線状物，顆粒ま
たは粉末として用いる； ｇ） 蒸留の前留出物を添加した共沸剤と一緒に共沸混
合物として留出する。
を持ち得る： ａ） 錯体形成性金属として，鉄，コバルト，ニッケル
または銅，あるいはアセテート，酸化物または水酸化物
の状態でそれらの金属の化合物を用いる； ｂ） 塩基性化合物としてナトリウム，カリウム，マグ
ネシウムまたはカルシウムの水酸化物，炭酸水素塩，炭
酸塩あるいはアセテートを用いる； ｃ） 廃棄酢酸に含まれる窒素化合物およびハロゲン化
合物のモル量を基準として金属または金属化合物を１〜
１００モル過剰に添加する； ｄ） １００重量部の廃棄酢酸当たり，１〜１０重量部
の塩基性化合物を０．１〜１モル濃度の水溶液の状態で
添加する； ｅ） 第一工程を１００〜１１８℃の温度にて，１〜４
時間実施する； ｆ） 大表面積を持つ錯体形成性金属を線状物，顆粒ま
たは粉末として用いる； ｇ） 蒸留の前留出物を添加した共沸剤と一緒に共沸混
合物として留出する。
【０００６】
【実施例】本発明を実施例によって詳細に説明する： 実施例 塩素含有の不純物として，塩化アセチル，塩化水素およ
びモノクロロ酢酸並びに窒素含有の不純物として，Ｎ−
メチルアセトアミド，Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドお
よびシアノ酢酸を含む薬物の廃棄酢酸５ｋｇ（８１．１
モル）を０．１９モルのＣｕ（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 ・Ｈ2
Ｏおよび０．７モル濃度の苛性ソーダ溶液０．５リット
ルを用いて，３時間環流しながら加熱する。共沸蒸留中
の４０個のバブル・プレート付精留塔で，共沸剤として
のエチルアセテートで，水並びに低沸点の不純物を前留
出物として分離した。次いで，４．５ｋｇの純粋酢酸を
精留塔の塔頂留出物として取り出した。
びモノクロロ酢酸並びに窒素含有の不純物として，Ｎ−
メチルアセトアミド，Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミドお
よびシアノ酢酸を含む薬物の廃棄酢酸５ｋｇ（８１．１
モル）を０．１９モルのＣｕ（ＣＨ3 ＣＯＯ）2 ・Ｈ2
Ｏおよび０．７モル濃度の苛性ソーダ溶液０．５リット
ルを用いて，３時間環流しながら加熱する。共沸蒸留中
の４０個のバブル・プレート付精留塔で，共沸剤として
のエチルアセテートで，水並びに低沸点の不純物を前留
出物として分離した。次いで，４．５ｋｇの純粋酢酸を
精留塔の塔頂留出物として取り出した。
【０００７】表において，廃棄酢酸，本発明に基づき精
製した酢酸および工業的な純粋酢酸の品質を対比する。 ＫＭｎＯ4 −テストのために，０．１重量％（ＫＭｎＯ
4 １ｇ／Ｈ2 Ｏ１リットル）のＫＭｎＯ4 溶液の１．０
ミリリットルを水１０ミリリットルで希釈し，そして酢
酸５ミリリットルを添加する。発色までの時間を測定す
る。
製した酢酸および工業的な純粋酢酸の品質を対比する。 ＫＭｎＯ4 −テストのために，０．１重量％（ＫＭｎＯ
4 １ｇ／Ｈ2 Ｏ１リットル）のＫＭｎＯ4 溶液の１．０
ミリリットルを水１０ミリリットルで希釈し，そして酢
酸５ミリリットルを添加する。発色までの時間を測定す
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 エルハルト・イエーガース ドイツ連邦共和国、ボルンハイム４、ヘム ベルガー・ストラーセ、75 (72)発明者 ペーター・プリンツ ドイツ連邦共和国、ヒユールト、フオン− ガイル−リング、104
Claims (1)
- 【請求項１】 廃棄酢酸の精製法において，廃棄酢酸を
第一工程で錯体形成性金属またはその化合物および塩基
性化合物と混合し，そしてこの混合物を２５〜１１８℃
の間の温度に，１〜６時間維持し，第二工程で前留出物
を留出し，そして第三工程で精製された酢酸を難揮発性
の蒸留残留物から塔頂留出物として留出することを特徴
とする上記方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4140082:8 | 1991-12-05 | ||
| DE4140082A DE4140082A1 (de) | 1991-12-05 | 1991-12-05 | Verfahren zur reinigung von abfallessigsaeure |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05271146A true JPH05271146A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=6446317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4324313A Pending JPH05271146A (ja) | 1991-12-05 | 1992-12-03 | 廃棄酢酸の精製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5306398A (ja) |
| EP (1) | EP0545101B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05271146A (ja) |
| AT (1) | ATE152705T1 (ja) |
| DE (2) | DE4140082A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5502249A (en) * | 1994-05-31 | 1996-03-26 | Eastman Chemical Company | Process for the removal of iodine from acetyl compounds |
| US5399752A (en) * | 1994-05-31 | 1995-03-21 | Eastman Chemical Company | Purification of carboxyl streams |
| CN102574767B (zh) | 2009-08-27 | 2014-05-07 | 艾欧基能源公司 | 通过萃取蒸发回收挥发性羧酸 |
| CA2772112A1 (en) | 2009-08-27 | 2011-03-03 | Iogen Energy Corporation | Recovery of volatile carboxylic acids by a stripper- extractor system |
| NZ726022A (en) * | 2014-05-08 | 2018-01-26 | Solvay Acetow Gmbh | Process for the recovery of carboxylic acid and wood treatment process |
| WO2016135630A1 (en) | 2015-02-25 | 2016-09-01 | Sabic Global Technologies B.V. | Process for removing impurities from acetic acid |
| CN108299189A (zh) * | 2018-02-06 | 2018-07-20 | 北京凯瑞英科技有限公司 | 硝基甲烷水解制备盐酸羟胺副产物回收利用装置和方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3084109A (en) * | 1958-04-03 | 1963-04-02 | Ici Ltd | Recovery of monocarboxylic acids |
| DE1568345A1 (de) * | 1966-10-27 | 1970-03-05 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur Aufarbeitung waessriger,bromhaltiger Essigsaeure |
| US3709795A (en) * | 1970-02-02 | 1973-01-09 | Monsanto Co | Purification of carboxylic acids by chemical treatment and distillation |
| BE791577A (fr) * | 1971-11-19 | 1973-05-17 | Monsanto Co | Purification de courants d'acide carboxylique |
| US3864418A (en) * | 1973-03-12 | 1975-02-04 | Standard Oil Co | Process of separating complexable materials employing semipermeable polymer film |
| DE2423079C2 (de) * | 1974-05-13 | 1982-10-21 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Gewinnung einer technisch reinen Essigsäure durch Destillation |
| US4061546A (en) * | 1976-03-29 | 1977-12-06 | Monsanto Company | Purification of acetic acid |
| US4227971A (en) * | 1978-12-18 | 1980-10-14 | Standard Oil Company (Indiana) | Bromine removal from acetic acid |
| DE2938424C2 (de) * | 1979-09-22 | 1981-12-03 | Industrie Chemie Thoma GmbH & Co Produktions KG, 8264 Waldkraiburg | Verfahren zur Abtrenunng von mit Destillatdämpfen übergehenden Säuren und Basen |
| DE3329781A1 (de) * | 1983-08-18 | 1985-02-28 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur abtrennung von jod und dessen verbindungen aus den bei der carbonylierung von dimethylether, methylacetat oder methanol erhaltenen carbonylierungsprodukten |
| US4898644A (en) * | 1988-05-02 | 1990-02-06 | Qo Chemicals, Inc. | Removal of volatile acids from aqueous solutions |
-
1991
- 1991-12-05 DE DE4140082A patent/DE4140082A1/de not_active Withdrawn
-
1992
- 1992-11-07 DE DE59208452T patent/DE59208452D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-11-07 EP EP92119114A patent/EP0545101B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-11-07 AT AT92119114T patent/ATE152705T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-11-19 US US07/978,905 patent/US5306398A/en not_active Expired - Fee Related
- 1992-12-03 JP JP4324313A patent/JPH05271146A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0545101A1 (de) | 1993-06-09 |
| DE4140082A1 (de) | 1993-06-09 |
| EP0545101B1 (de) | 1997-05-07 |
| US5306398A (en) | 1994-04-26 |
| DE59208452D1 (de) | 1997-06-12 |
| ATE152705T1 (de) | 1997-05-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20020430 |