JPH05254919A - 無機系焼結製品を製造する為の成形材料 - Google Patents
無機系焼結製品を製造する為の成形材料Info
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- JPH05254919A JPH05254919A JP4158182A JP15818292A JPH05254919A JP H05254919 A JPH05254919 A JP H05254919A JP 4158182 A JP4158182 A JP 4158182A JP 15818292 A JP15818292 A JP 15818292A JP H05254919 A JPH05254919 A JP H05254919A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 結合剤としてワックスを含有するセラミック
−または粉末冶金学的成形材料中に、エチレン／ビニル
アセテート−コポリマーを、場合によっては有機系過酸
化物およびアゾ−エステルと組み合わせて添加しそして
結合剤を架橋させる。 【効果】 射出成形体の寸法安定性および脱ワックス処
理が改善された無機系焼結生成物を製造する為の成形材
料が得られる。
−または粉末冶金学的成形材料中に、エチレン／ビニル
アセテート−コポリマーを、場合によっては有機系過酸
化物およびアゾ−エステルと組み合わせて添加しそして
結合剤を架橋させる。 【効果】 射出成形体の寸法安定性および脱ワックス処
理が改善された無機系焼結生成物を製造する為の成形材
料が得られる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、射出成形によって成形
されそして化学的に反応する可塑剤を用いて製造された
セラミック−または粉末冶金学的成形材料に関する。
されそして化学的に反応する可塑剤を用いて製造された
セラミック−または粉末冶金学的成形材料に関する。
【０００２】
【従来の技術】射出成形されたセラミック−または粉末
金属製品の為の出発物質は、有機系可塑剤で被覆されそ
して次に射出成形によって成形される一般に微細な粒状
粉末である。粉末を焼結する前に、有機系可塑性は、結
合解除または脱ワックスとして知られる工程で除かれ
る。
金属製品の為の出発物質は、有機系可塑剤で被覆されそ
して次に射出成形によって成形される一般に微細な粒状
粉末である。粉末を焼結する前に、有機系可塑性は、結
合解除または脱ワックスとして知られる工程で除かれ
る。
【０００３】粉末冶金学的−またはセラミック粉末を基
礎としそして射出成形技術の流動性要求に適合する射出
成形材料は、ポリオレフィン−プラスチック、例えばポ
リプロピレンまたはポリエチレンとパラフィンとの組合
せによって製造できる。
礎としそして射出成形技術の流動性要求に適合する射出
成形材料は、ポリオレフィン−プラスチック、例えばポ
リプロピレンまたはポリエチレンとパラフィンとの組合
せによって製造できる。
【０００４】射出成形法および離型の両方がこれらの材
料を用いて何の問題もなしに実施することができる。ポ
リエチレン−ワックスを粗モンタンワックスまたはＥＶ
Ａポリマーを基礎とするエステルワックスと組み合わせ
て使用することで、低い金属摩耗性を有する材料の加工
および成形が特にセラミック粉末の場合に可能となる。
それ故にこれを用いて製造された射出成形材料は、硬化
した摩耗性表面を持つ全ての慣用の射出成形機で加工で
きる。粗モンタンワックスを基礎とするエステルワック
スと組み合わせてポリエチレンワックスを粉末射出成形
材料において使用することが、１５０℃以下の成形温度
を可能とする。このようにして製造した成形組成物は低
圧射出成形によって製造できる。
料を用いて何の問題もなしに実施することができる。ポ
リエチレン−ワックスを粗モンタンワックスまたはＥＶ
Ａポリマーを基礎とするエステルワックスと組み合わせ
て使用することで、低い金属摩耗性を有する材料の加工
および成形が特にセラミック粉末の場合に可能となる。
それ故にこれを用いて製造された射出成形材料は、硬化
した摩耗性表面を持つ全ての慣用の射出成形機で加工で
きる。粗モンタンワックスを基礎とするエステルワック
スと組み合わせてポリエチレンワックスを粉末射出成形
材料において使用することが、１５０℃以下の成形温度
を可能とする。このようにして製造した成形組成物は低
圧射出成形によって製造できる。
【０００５】しかしながら、記載された射出成形材料か
ら製造された成形品の寸法安定性が２００℃以上の温度
のもとでは、該成形品が歪みを生じることなしに該成形
品から脱ワックス、即ち可塑剤の除去を保証する為には
不十分であることが判ったいる。反対に生成形体は成形
品の寸法安定性を弱める熱の影響のもとで流動する傾向
がある。
ら製造された成形品の寸法安定性が２００℃以上の温度
のもとでは、該成形品が歪みを生じることなしに該成形
品から脱ワックス、即ち可塑剤の除去を保証する為には
不十分であることが判ったいる。反対に生成形体は成形
品の寸法安定性を弱める熱の影響のもとで流動する傾向
がある。
【０００６】また、上記の熱可塑性樹脂が不都合にも分
解する性質があるので、成形体の脱ワックスはひび割れ
のない成形品を得るために数日間の処理時間を必要とす
ることも判っている。従って粉末射出成形技術は特に粉
末冶金において、不経済な方法に成る。
解する性質があるので、成形体の脱ワックスはひび割れ
のない成形品を得るために数日間の処理時間を必要とす
ることも判っている。従って粉末射出成形技術は特に粉
末冶金において、不経済な方法に成る。
【０００７】それ故に有機系助剤の分解は温度および時
間と言うパラメーターによって決められる。排ガスの組
成に依存して広い温度範囲にわたり脱ワックス段階をコ
ントロースすることは公知である（ドイツ特許第３，６
１１，２７１号明細書参照）。この場合には可塑剤の燃
焼または蒸発は、高分子量−および低分子量成分を選択
することによって分子量分布を拡げることによって広い
温度範囲に拡がっている。同様な操作がドイツ特許第
３，６３０，６９０号明細書に開示されており、提案さ
れた可塑剤成分は油、パラフィン、ワックス、ポリプロ
ピレン、ポリエチレンおよびエチレン／ビニルアセテー
ト−コポリマーである。この場合にも可塑剤の組成物は
広い分子量分布の目的で選択される。
間と言うパラメーターによって決められる。排ガスの組
成に依存して広い温度範囲にわたり脱ワックス段階をコ
ントロースすることは公知である（ドイツ特許第３，６
１１，２７１号明細書参照）。この場合には可塑剤の燃
焼または蒸発は、高分子量−および低分子量成分を選択
することによって分子量分布を拡げることによって広い
温度範囲に拡がっている。同様な操作がドイツ特許第
３，６３０，６９０号明細書に開示されており、提案さ
れた可塑剤成分は油、パラフィン、ワックス、ポリプロ
ピレン、ポリエチレンおよびエチレン／ビニルアセテー
ト−コポリマーである。この場合にも可塑剤の組成物は
広い分子量分布の目的で選択される。
【０００８】上記方法によれば、射出成形によって成形
体を製造することが可能である。その際、成形体の断片
中の個々の成分の燃焼または蒸発を温度に依存して同じ
方法で行う。これは、表面に蒸発相をもたらすが、成形
体の内部にももたらされ、その際に成形体が膨張する。
体を製造することが可能である。その際、成形体の断片
中の個々の成分の燃焼または蒸発を温度に依存して同じ
方法で行う。これは、表面に蒸発相をもたらすが、成形
体の内部にももたらされ、その際に成形体が膨張する。
【０００９】
【発明の構成】本発明者は、射出成形した成形体の脱ワ
ックスを、生じるガス状分解生成物がその際に生じる溝
小孔を通して周囲に排除されるのを確実にする為に、常
に外側から内側方向に行わなければならないことが判っ
ている。これの前提条件は、容易に蒸発することができ
るかまたはガス雰囲気、好ましくは酸素の豊富な空気と
容易に反応し得る有機物質にある。
ックスを、生じるガス状分解生成物がその際に生じる溝
小孔を通して周囲に排除されるのを確実にする為に、常
に外側から内側方向に行わなければならないことが判っ
ている。これの前提条件は、容易に蒸発することができ
るかまたはガス雰囲気、好ましくは酸素の豊富な空気と
容易に反応し得る有機物質にある。
【００１０】更に、寸法安定性を保証する為に成形体を
脱ワックス段階の間に例えば有機系助剤の架橋によって
機械的に補強しなければならないことが判っている。最
後に、成形体の脱ワックスが成形温度以上で有機系結合
剤を遊離ラジカル的に分解することによって促進される
ことが判っている。
脱ワックス段階の間に例えば有機系助剤の架橋によって
機械的に補強しなければならないことが判っている。最
後に、成形体の脱ワックスが成形温度以上で有機系結合
剤を遊離ラジカル的に分解することによって促進される
ことが判っている。
【００１１】従って本発明は、無機系焼結物質を基礎と
しそして セラミック−または金属粉末７０〜９６重量部、 粗モンタンワックスを基礎とする半合成ワックス１〜１
０重量部、 ポリオレフィン−ワックス２〜１０重量部、 エチレン／ビニルアセテート−コポリマー０．９８〜
９．９重量部、 アゾ−エステル０〜０．０５重量部 有機系過酸化物０〜０．０５重量部 で構成される成形材料に関する。
しそして セラミック−または金属粉末７０〜９６重量部、 粗モンタンワックスを基礎とする半合成ワックス１〜１
０重量部、 ポリオレフィン−ワックス２〜１０重量部、 エチレン／ビニルアセテート−コポリマー０．９８〜
９．９重量部、 アゾ−エステル０〜０．０５重量部 有機系過酸化物０〜０．０５重量部 で構成される成形材料に関する。
【００１２】本発明に従う成形材料は基礎として非金属
の無機系粉末および金属粉末を含有している。このもの
はＡｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、Ａｌ2 ＴｉＯ5 、Ｂ4 Ｃ、Ｗ
Ｃ、ＳｉＣおよび珪酸塩および、粘土、カオリン、長石
または石英を含む粉末を含んでいる。
の無機系粉末および金属粉末を含有している。このもの
はＡｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、Ａｌ2 ＴｉＯ5 、Ｂ4 Ｃ、Ｗ
Ｃ、ＳｉＣおよび珪酸塩および、粘土、カオリン、長石
または石英を含む粉末を含んでいる。
【００１３】金属を基礎とする本発明の粉末は４００℃
の温度まで酸化できない。このものは、ステンレス鋼粉
末、工具鋼粉末または貴金属粉末を含んでいる。本発明
の非金属粉末および金属粉末の最大粒子サイズは１５０
μｍである。
の温度まで酸化できない。このものは、ステンレス鋼粉
末、工具鋼粉末または貴金属粉末を含んでいる。本発明
の非金属粉末および金属粉末の最大粒子サイズは１５０
μｍである。
【００１４】成形材料は更にワックスを含む。このワッ
クスは、天然ワックス、完全−または半合成ワックス、
ポリオレフィンワックスまたはアミドワックスである。
好ましいワックスは、粗モンタンワックスを基礎とする
半合成ワックスおよびポリオレフィンワックスである。
クスは、天然ワックス、完全−または半合成ワックス、
ポリオレフィンワックスまたはアミドワックスである。
好ましいワックスは、粗モンタンワックスを基礎とする
半合成ワックスおよびポリオレフィンワックスである。
【００１５】粗モンタンワックスを基礎とする有利な半
合成ワックスは次の特性データを有する。 滴点 ７９〜９０℃ 酸価 ５〜３５ ｍｇＫＯＨ／ｇ ケン化価 ７０〜１６０ｍｇＫＯＨ／ｇ 密度 ０．９７〜１．０３ｇ／ｃｍ3 粘度 ２０〜８０ ｍＰａ．ｓ（１００℃） ポリオレフィンワックスを基礎とする有利なワックスは
次の特性データを有する。
合成ワックスは次の特性データを有する。 滴点 ７９〜９０℃ 酸価 ５〜３５ ｍｇＫＯＨ／ｇ ケン化価 ７０〜１６０ｍｇＫＯＨ／ｇ 密度 ０．９７〜１．０３ｇ／ｃｍ3 粘度 ２０〜８０ ｍＰａ．ｓ（１００℃） ポリオレフィンワックスを基礎とする有利なワックスは
次の特性データを有する。
【００１６】 滴点 １０２〜１５８℃ 酸価 ０〜６４ ｍｇＫＯＨ／ｇ ケン化価 ０〜１１５ｍｇＫＯＨ／ｇ 密度 ０．８７〜１．０３ｇ／ｃｍ3 粘度 １００〜１５００ｍＰａ．ｓ（１７０
℃） 粗モンタンワックスを基礎とする好ましい半合成ワック
スは、粗モンタンワックスを酸化漂白しそしてそうして
得られた酸ワックスをＣ2 −〜Ｃ8 −ジオールを用いて
エステル化することにより形成される。この種のワック
スは多年にわたって市販されてきた。
℃） 粗モンタンワックスを基礎とする好ましい半合成ワック
スは、粗モンタンワックスを酸化漂白しそしてそうして
得られた酸ワックスをＣ2 −〜Ｃ8 −ジオールを用いて
エステル化することにより形成される。この種のワック
スは多年にわたって市販されてきた。
【００１７】ポリオレフィンワックスを基礎とする好ま
しいワックスは、チグラーの低圧法で塊状重合すること
によって生じる。このポリオレフィンワックスは溶融物
を空気で処理することによって酸化ワックスに転化でき
る。このワックスは多年にわたって市販されてきた。
しいワックスは、チグラーの低圧法で塊状重合すること
によって生じる。このポリオレフィンワックスは溶融物
を空気で処理することによって酸化ワックスに転化でき
る。このワックスは多年にわたって市販されてきた。
【００１８】本発明の成形材料はエチレン／ビニルアセ
テート−コポリマーをも含有していてもよい。このもの
は０．２〜４４０ｄｇ／分、殊に０．２〜１６８ｄｇ／
分のメルトインデックス（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従
う）、１１〜４２% 、殊に１１〜２８% のビニルアセテ
ート含有量および３６〜８０℃、殊に７４〜７９℃のビ
ッカート軟化温度（ＡＳＴＭ Ｄ７９０に従う）を有し
ている。
テート−コポリマーをも含有していてもよい。このもの
は０．２〜４４０ｄｇ／分、殊に０．２〜１６８ｄｇ／
分のメルトインデックス（ＡＳＴＭ Ｄ１２３８に従
う）、１１〜４２% 、殊に１１〜２８% のビニルアセテ
ート含有量および３６〜８０℃、殊に７４〜７９℃のビ
ッカート軟化温度（ＡＳＴＭ Ｄ７９０に従う）を有し
ている。
【００１９】エチレン／ビニルアセート−コポリマーは
市販されており、プラスチック、ワックスおよびホット
メルト接着剤の粘り強さ、可撓性および弾性を増す為に
使用される。
市販されており、プラスチック、ワックスおよびホット
メルト接着剤の粘り強さ、可撓性および弾性を増す為に
使用される。
【００２０】本発明の成形材料は、化学的に架橋されて
いる限り、少なくとも１００℃のスコーチ温度、好まし
くは１６０℃のスコーチ温度を有する有機系過酸化物を
含有している。適する過酸化物には１，１−ジ（第三ブ
チルペルオキシ）トリメチルシクロヘキサン、ｎ−ブチ
ル−４，４−ジ（第三ブチルペルオキシ）バレラート、
ジクミルペルオキシド、第三ブチルクミル−ペルオキシ
ド、１，３−ジ（第三ブチルペルオキシイソプロピル）
ベンゼン、３，３，６，６，９，９−ヘキサメチレン−
１，２，４，５−テトラオキサシクロノナンおよび２，
５−ジメチル−２，５−ジ（第三ブチルペルオキシ）ヘ
キサン、特に２，５−ジメチル−２，５−ジ（第三ブチ
ルペルオキシ）ヘキサンがある。有機系過酸化物は市販
されておりそして好ましくは熱可塑性樹脂およびエラス
トマーの架橋の為にまたはポリブチレンまたはポリビニ
ルクロライドの熱分解のために使用される。
いる限り、少なくとも１００℃のスコーチ温度、好まし
くは１６０℃のスコーチ温度を有する有機系過酸化物を
含有している。適する過酸化物には１，１−ジ（第三ブ
チルペルオキシ）トリメチルシクロヘキサン、ｎ−ブチ
ル−４，４−ジ（第三ブチルペルオキシ）バレラート、
ジクミルペルオキシド、第三ブチルクミル−ペルオキシ
ド、１，３−ジ（第三ブチルペルオキシイソプロピル）
ベンゼン、３，３，６，６，９，９−ヘキサメチレン−
１，２，４，５−テトラオキサシクロノナンおよび２，
５−ジメチル−２，５−ジ（第三ブチルペルオキシ）ヘ
キサン、特に２，５−ジメチル−２，５−ジ（第三ブチ
ルペルオキシ）ヘキサンがある。有機系過酸化物は市販
されておりそして好ましくは熱可塑性樹脂およびエラス
トマーの架橋の為にまたはポリブチレンまたはポリビニ
ルクロライドの熱分解のために使用される。
【００２１】化学的架橋の場合には、本発明の成形材料
はアゾ−エステルの状態のフリーラジカル形成剤、例え
ば２，２’−アゾ−ビス（２−アセトブタン）、２，
２’−アゾ−ビス（２−アセトキシプロパン）、２，
２’−アゾ−ビス（２−アセトキシ−３−メチルブタ
ン）、３，３’−アゾ−ビス（２−アセトキシ−２，４
−ジメチルペンタン）、２，２’−アゾ−ビス（２−ア
セトキシ−４−メチルペンタン）、１，１’−アゾ−ビ
ス（１−アセトキシ−シクロヘキサン）、１，１’−ア
ゾ−ビス（１−アセトキシ−１−フェニルエタン）、
２，２’−アゾ−ビス（２−ホルミルオキシブタン）、
１，１’−アゾ−ビス（１−プロピオンオキシシクロヘ
キサン）、２，２’−アゾ−ビス（２−ベンゾイルオキ
シプロパン）、２，２’−アゾ−ビス（２−ピバロイル
オキシプロパン）、２−（２’−アセトキシプロピ−
２’−イル−アゾ）−２−アセトキシブタン、１−ホル
ミルオキシ−１’−アセトキシ−２，２’−アゾ−ビス
−シクロヘキサンまたは（２−アセトキシ−４−メチル
ペンチ−２−イル）−（１’−アセトキシシクロヘキシ
−１’−イル）−ジアゼンをも含有していてもよい。
２，２’−アゾ−ビス（２−アセトキシプロパン）を用
いるのが特に有利である。
はアゾ−エステルの状態のフリーラジカル形成剤、例え
ば２，２’−アゾ−ビス（２−アセトブタン）、２，
２’−アゾ−ビス（２−アセトキシプロパン）、２，
２’−アゾ−ビス（２−アセトキシ−３−メチルブタ
ン）、３，３’−アゾ−ビス（２−アセトキシ−２，４
−ジメチルペンタン）、２，２’−アゾ−ビス（２−ア
セトキシ−４−メチルペンタン）、１，１’−アゾ−ビ
ス（１−アセトキシ−シクロヘキサン）、１，１’−ア
ゾ−ビス（１−アセトキシ−１−フェニルエタン）、
２，２’−アゾ−ビス（２−ホルミルオキシブタン）、
１，１’−アゾ−ビス（１−プロピオンオキシシクロヘ
キサン）、２，２’−アゾ−ビス（２−ベンゾイルオキ
シプロパン）、２，２’−アゾ−ビス（２−ピバロイル
オキシプロパン）、２−（２’−アセトキシプロピ−
２’−イル−アゾ）−２−アセトキシブタン、１−ホル
ミルオキシ−１’−アセトキシ−２，２’−アゾ−ビス
−シクロヘキサンまたは（２−アセトキシ−４−メチル
ペンチ−２−イル）−（１’−アセトキシシクロヘキシ
−１’−イル）−ジアゼンをも含有していてもよい。
２，２’−アゾ−ビス（２−アセトキシプロパン）を用
いるのが特に有利である。
【００２２】成形材料が照射によって架橋される場合に
は、過酸化物およびアゾ−エステルは絶対的な本質成分
ではないが、結合剤の架橋を促進することができる。成
形材料は以下の組成を有している： セラミック−または金属粉末 ７０〜９６、好ましくは
８５〜９４重量部、 半合成ワックス １〜１０、好ましくは
１．５〜６重量部、 ポリオレフィン−ワックス ２〜１０、好ましくは３
〜６重量部、 ＥＶＡコポリマー ０．９８〜９．９、好ま
しくは１．５〜３重量部、 有機過酸化物 ０〜０．０５、殊に０．
０２〜０．０４重量部 アゾ−エステル ０〜０．０５、殊に
０．０２〜０．０４重量部 本発明の成形材料は以下の
方法で製造されそして処理される： １．有機系結合剤 本発明の結合剤成分を製造する為に、粗モンタンワック
スを基礎とする半合成ワックスおよびポリオレフィンワ
ックスを適当は攪拌式容器中で１３０〜１６０℃の温度
で溶融しそして均一な溶融物に加工する。今度はエチレ
ン／ビニルアセテート−コポリマーを、攪拌しながらこ
の溶融物に添加する。この混合物を各成分が溶融物中に
完全に溶解するまで１３０〜１６０℃で攪拌する。次い
で有機系過酸化物およびアゾ−エステルを攪拌下に注意
深く添加する。 ２．射出成形材料の製造： １．の有機系結合剤を加熱可能なニーダーで溶融する。
金属またはセラミック粉末をニーダー中に存在する溶融
物中に１３０〜１７０℃の温度で混練混入する。 熱可
塑的に混練した組成物を好ましくは押出成形によって粉
砕して自由流動性顆粒をもたらしそして射出成形機で加
工して成形体を得る。
は、過酸化物およびアゾ−エステルは絶対的な本質成分
ではないが、結合剤の架橋を促進することができる。成
形材料は以下の組成を有している： セラミック−または金属粉末 ７０〜９６、好ましくは
８５〜９４重量部、 半合成ワックス １〜１０、好ましくは
１．５〜６重量部、 ポリオレフィン−ワックス ２〜１０、好ましくは３
〜６重量部、 ＥＶＡコポリマー ０．９８〜９．９、好ま
しくは１．５〜３重量部、 有機過酸化物 ０〜０．０５、殊に０．
０２〜０．０４重量部 アゾ−エステル ０〜０．０５、殊に
０．０２〜０．０４重量部 本発明の成形材料は以下の
方法で製造されそして処理される： １．有機系結合剤 本発明の結合剤成分を製造する為に、粗モンタンワック
スを基礎とする半合成ワックスおよびポリオレフィンワ
ックスを適当は攪拌式容器中で１３０〜１６０℃の温度
で溶融しそして均一な溶融物に加工する。今度はエチレ
ン／ビニルアセテート−コポリマーを、攪拌しながらこ
の溶融物に添加する。この混合物を各成分が溶融物中に
完全に溶解するまで１３０〜１６０℃で攪拌する。次い
で有機系過酸化物およびアゾ−エステルを攪拌下に注意
深く添加する。 ２．射出成形材料の製造： １．の有機系結合剤を加熱可能なニーダーで溶融する。
金属またはセラミック粉末をニーダー中に存在する溶融
物中に１３０〜１７０℃の温度で混練混入する。 熱可
塑的に混練した組成物を好ましくは押出成形によって粉
砕して自由流動性顆粒をもたらしそして射出成形機で加
工して成形体を得る。
【００２３】冷やした状態で型から取り出された成形体
は、問題のないバリ取り性および機械的加工性を保証す
る良好な強度に特徴がある。 ３．寸法安定性の改善： ３．１ 化学的架橋による：成形体を最初に炉中で２０
Ｋ／分の最大加熱速度で１７０〜２００℃、殊に１８０
〜１９０℃に加熱しそしてこの温度に０．１〜２時間維
持する。この処理の間に有機系結合剤の粘度が、有機過
酸化物の分解の結果としてＥＶＡ成分のフリーラジカル
架橋反応によって、温度の増加に起因する粘度の低下の
結果として生成形体の分解が排除される程に増加する。
は、問題のないバリ取り性および機械的加工性を保証す
る良好な強度に特徴がある。 ３．寸法安定性の改善： ３．１ 化学的架橋による：成形体を最初に炉中で２０
Ｋ／分の最大加熱速度で１７０〜２００℃、殊に１８０
〜１９０℃に加熱しそしてこの温度に０．１〜２時間維
持する。この処理の間に有機系結合剤の粘度が、有機過
酸化物の分解の結果としてＥＶＡ成分のフリーラジカル
架橋反応によって、温度の増加に起因する粘度の低下の
結果として生成形体の分解が排除される程に増加する。
【００２４】この手段の結果として、成形体の形状は続
く脱ワックス−および焼結工程の全期間にわたって維持
される。 ３．２ 放射線による：成形体に室温において３００ｎ
ｍより小さい波長のβ−放射線またはγ−放射線を最高
１時間照射する。これによって有機系結合剤はフリーラ
ジカル架橋し、その結果として生成形体は、温度が更に
高められた時でももはや変形しない。 ４．脱ワックス： 本発明の成形材料の結合剤成分の脱ワックスは酸素の豊
富な雰囲気において２００〜４００℃の温度範囲におい
て実施する。
く脱ワックス−および焼結工程の全期間にわたって維持
される。 ３．２ 放射線による：成形体に室温において３００ｎ
ｍより小さい波長のβ−放射線またはγ−放射線を最高
１時間照射する。これによって有機系結合剤はフリーラ
ジカル架橋し、その結果として生成形体は、温度が更に
高められた時でももはや変形しない。 ４．脱ワックス： 本発明の成形材料の結合剤成分の脱ワックスは酸素の豊
富な雰囲気において２００〜４００℃の温度範囲におい
て実施する。
【００２５】２２０℃以上の温度で、ワックス成分、特
にポリプロピレンを含有するものは有機系過酸化物の分
解の結果としてフリーラジカル分解する。成形体の外側
の酸素含有ガス雰囲気であるにもかかわらず、成形体の
内部で生じる酸素の排除状態のもとで、ポリエチレンを
含有する結合剤の成分（即ち、ＥＶＡコポリマーのとも
言う）がアゾ−エステルの分解に続いて３００〜３５０
℃の温度範囲においてフリーラジカル分解する。
にポリプロピレンを含有するものは有機系過酸化物の分
解の結果としてフリーラジカル分解する。成形体の外側
の酸素含有ガス雰囲気であるにもかかわらず、成形体の
内部で生じる酸素の排除状態のもとで、ポリエチレンを
含有する結合剤の成分（即ち、ＥＶＡコポリマーのとも
言う）がアゾ−エステルの分解に続いて３００〜３５０
℃の温度範囲においてフリーラジカル分解する。
【００２６】分解生成物は酸素の豊富な炉雰囲気で、成
形体の外部領域から成形体の内部まで容易に酸化分解で
きる。脱ワックスは最高１．１ｂａｒ（絶対圧）の炉内
圧で行う。
形体の外部領域から成形体の内部まで容易に酸化分解で
きる。脱ワックスは最高１．１ｂａｒ（絶対圧）の炉内
圧で行う。
【００２７】それ故に酸素の豊富なガスは成形体中に酸
化によって生じる小さな孔中に圧入される。脱ワックス
が完了した時に炉雰囲気を、粉末原料に依存して保護ガ
スに切り換える。
化によって生じる小さな孔中に圧入される。脱ワックス
が完了した時に炉雰囲気を、粉末原料に依存して保護ガ
スに切り換える。
【００２８】脱ワックスした成形体は、この段階を実施
した後にのみ焼結温度にしてもよい。この方法によれ
ば、６〜８ｍｍの肉厚の射出成形体は２４時間の間に変
形することなしに脱ワックスおよび焼結される。
した後にのみ焼結温度にしてもよい。この方法によれ
ば、６〜８ｍｍの肉厚の射出成形体は２４時間の間に変
形することなしに脱ワックスおよび焼結される。
【００２９】
【実施例】以下で、本発明を実施例を用いて説明する。実施例１ 粗モンタンワックスを基礎とするエステルワックス（滴
点：７９〜８５℃、酸価：１５〜２０、ケン化価：１３
０〜１６０、密度：１．０１〜１．０３ｇ／ｃｍ3 、粘
度：約３０ｍＰａ．ｓ／１００℃）１．２重量部をポリ
オレフィンワックス（滴点：１５８℃、酸価：０、ケン
化価：０、密度：０．８７〜０．８９ｇ／ｃｍ3 、粘
度：１５００ｍＰａ．ｓ／１７０℃）２．４重量部およ
びエチレン／ビニルアセテート−コポリマー（溶融指
数：０．２〜０．４ｄｇ／分、ＶＡ含有量：１１〜１３
% 、ビッカート軟化点：７９℃）２．４重量部と一緒に
攪拌式容器中で１５０℃で溶融しそして加工して均一な
融点をもたらす。
点：７９〜８５℃、酸価：１５〜２０、ケン化価：１３
０〜１６０、密度：１．０１〜１．０３ｇ／ｃｍ3 、粘
度：約３０ｍＰａ．ｓ／１００℃）１．２重量部をポリ
オレフィンワックス（滴点：１５８℃、酸価：０、ケン
化価：０、密度：０．８７〜０．８９ｇ／ｃｍ3 、粘
度：１５００ｍＰａ．ｓ／１７０℃）２．４重量部およ
びエチレン／ビニルアセテート−コポリマー（溶融指
数：０．２〜０．４ｄｇ／分、ＶＡ含有量：１１〜１３
% 、ビッカート軟化点：７９℃）２．４重量部と一緒に
攪拌式容器中で１５０℃で溶融しそして加工して均一な
融点をもたらす。
【００３０】２，２−アゾ−ビス（２−アセトキシプロ
パン）０．０３重量部および有機過酸化物（スコーチ温
度：約１６０℃）０．０３重量部をこの溶融物中に混入
攪拌する。次に１００μm より小さい粒度のステンレス
製粉末９４重量部を１５０℃でポリマー溶融物中に混入
する。次いで熱可塑性成形材料を射出成形によって加工
して８ｍｍの直径および５０〜６０ｍｍの長さの試験用
棒状物を得る。脱ワックス処理する前に試験片を１時間
のγ−放射線の照射によって寸法安定性にする。
パン）０．０３重量部および有機過酸化物（スコーチ温
度：約１６０℃）０．０３重量部をこの溶融物中に混入
攪拌する。次に１００μm より小さい粒度のステンレス
製粉末９４重量部を１５０℃でポリマー溶融物中に混入
する。次いで熱可塑性成形材料を射出成形によって加工
して８ｍｍの直径および５０〜６０ｍｍの長さの試験用
棒状物を得る。脱ワックス処理する前に試験片を１時間
のγ−放射線の照射によって寸法安定性にする。
【００３１】次にこの試験片を２３０℃、２８０℃、３
３０℃および３８０℃で炉中において酸素の豊富な炉雰
囲気で〔濃度：５０容量% の空気と５０容量% の酸素、
炉内圧力：１．１ｂａｒ（絶対圧）〕段階的に脱ワック
ス処理する。指定した温度の維持時間はいずれの場合に
も４時間である。平坦の温度域相互の間での加熱速度は
２Ｋ／分である。脱ワックスが完了した時に、炉雰囲気
を上記の空気／酸素混合物の替わりに窒素を用いる不活
性雰囲気に調整する。次いで１２００℃で焼結する。得
られる成形品はひび割れも歪みもない。
３０℃および３８０℃で炉中において酸素の豊富な炉雰
囲気で〔濃度：５０容量% の空気と５０容量% の酸素、
炉内圧力：１．１ｂａｒ（絶対圧）〕段階的に脱ワック
ス処理する。指定した温度の維持時間はいずれの場合に
も４時間である。平坦の温度域相互の間での加熱速度は
２Ｋ／分である。脱ワックスが完了した時に、炉雰囲気
を上記の空気／酸素混合物の替わりに窒素を用いる不活
性雰囲気に調整する。次いで１２００℃で焼結する。得
られる成形品はひび割れも歪みもない。
【００３２】実施例２ 粗モンタンワックスを基礎とするエステルワックス（滴
点：７９〜８５℃、酸価：１５〜２０、ケン化価：１３
０〜１６０、密度：１．０１〜１．０３ｇ／ｃｍ3 、粘
度：約３０ｍＰａ．ｓ／１００℃）３重量部を、ポリオ
レフィンワックス（滴点：１１３〜１１８℃、酸価：１
６〜１９、ケン化価：３０〜４５、密度：０．９７〜
０．９９ｇ／ｃｍ3 、粘度：２００ｍＰａ．ｓ／１４０
℃）７重量部およびエチレン／ビニルアセテート−コポ
リマー（溶融指数：０．２〜０．４ｄｇ／分、ＶＡ含有
量：１１〜１３% 、ビッカート軟化点：７９℃）６重量
部と一緒に攪拌式容器中で１５０℃で溶融しそして加工
して均一な融点をもたらす。２，２−アゾ−ビス（２−
アセトキシプロパン）０．０７重量部および有機過酸化
物（スコーチ温度：約１６０℃）０．０７重量部をこの
溶融物中に混入攪拌する。
点：７９〜８５℃、酸価：１５〜２０、ケン化価：１３
０〜１６０、密度：１．０１〜１．０３ｇ／ｃｍ3 、粘
度：約３０ｍＰａ．ｓ／１００℃）３重量部を、ポリオ
レフィンワックス（滴点：１１３〜１１８℃、酸価：１
６〜１９、ケン化価：３０〜４５、密度：０．９７〜
０．９９ｇ／ｃｍ3 、粘度：２００ｍＰａ．ｓ／１４０
℃）７重量部およびエチレン／ビニルアセテート−コポ
リマー（溶融指数：０．２〜０．４ｄｇ／分、ＶＡ含有
量：１１〜１３% 、ビッカート軟化点：７９℃）６重量
部と一緒に攪拌式容器中で１５０℃で溶融しそして加工
して均一な融点をもたらす。２，２−アゾ−ビス（２−
アセトキシプロパン）０．０７重量部および有機過酸化
物（スコーチ温度：約１６０℃）０．０７重量部をこの
溶融物中に混入攪拌する。
【００３３】次に５μm の平均粒度の酸化アルミニウム
８５重量部をこの溶融物中に混練導入する。温度は１５
０℃である。この溶融物から得られる混練された材料
は、該材料の白色度で示される通り全く摩耗しなかっ
た。
８５重量部をこの溶融物中に混練導入する。温度は１５
０℃である。この溶融物から得られる混練された材料
は、該材料の白色度で示される通り全く摩耗しなかっ
た。
【００３４】この材料は１５０℃で射出成形すると、６
ｍｍの直径および５０ｍｍの長さを持つ棒状物が得られ
る。冷えた成形棒状物は高い強度に特徴がある。次にこ
の棒状物を炉の中の二点支持体の上に置く。二つの支持
点は約４０ｍｍ離れているので、成形体の中心域は支持
されていない。この様に配置された試験片を１８０℃に
加熱しそして約１時間この温度に維持する。この棒状物
のたわみの最も低い点は＜１ｍｍである。次にこの棒状
物を２３０℃、２８０℃、３３０℃および３８０℃で同
じ炉中において酸素の豊富な気体雰囲気で〔濃度：５０
容量% の空気と５０容量% の酸素、炉内圧力：１．１ｂ
ａｒ（絶対圧）〕段階的に脱ワックス処理する。指定し
た温度の維持時間はいずれの場合にも４時間である。平
坦な温度域相互の間の加熱速度は２Ｋ／分である。
ｍｍの直径および５０ｍｍの長さを持つ棒状物が得られ
る。冷えた成形棒状物は高い強度に特徴がある。次にこ
の棒状物を炉の中の二点支持体の上に置く。二つの支持
点は約４０ｍｍ離れているので、成形体の中心域は支持
されていない。この様に配置された試験片を１８０℃に
加熱しそして約１時間この温度に維持する。この棒状物
のたわみの最も低い点は＜１ｍｍである。次にこの棒状
物を２３０℃、２８０℃、３３０℃および３８０℃で同
じ炉中において酸素の豊富な気体雰囲気で〔濃度：５０
容量% の空気と５０容量% の酸素、炉内圧力：１．１ｂ
ａｒ（絶対圧）〕段階的に脱ワックス処理する。指定し
た温度の維持時間はいずれの場合にも４時間である。平
坦な温度域相互の間の加熱速度は２Ｋ／分である。
【００３５】脱ワックス処理が完了した時に、試験片を
５Ｋ／分の加熱速度で約１４００℃に加熱しそして焼結
する。得られる成形品にはひび割れがない。
５Ｋ／分の加熱速度で約１４００℃に加熱しそして焼結
する。得られる成形品にはひび割れがない。
Claims (3)
- 【請求項１】 無機系焼結物質を基礎としそしてセラミ
ック−または金属粉末７０〜９６重量部、 ７９〜９０℃の滴点、５〜３５ｍｇ（ＫＯＨ）／ｇの酸
価、７０〜１６０ｍｇ（ＫＯＨ）／ｇのケン化価、０．
９７〜１．０３ｇ／ｍ3 の密度および１００℃で２０〜
８０ｍＰａ．ｓの粘度を有する半合成ワックス１〜１０
重量部、 １０２〜１５８℃の滴点、０〜６４ｍｇ（ＫＯＨ）／ｇ
の酸価、０〜１１５ｍｇ（ＫＯＨ）／ｇのケン化価、
０．８７〜１．０３ｇ／ｍ3 の密度および１７０℃で１
００〜１５００ｍＰａ．ｓの粘度を有するポリオレフィ
ン−ワックス２〜１０重量部、 ０．２〜４４０ｄｇ／分の溶融指数、１１〜４２% のビ
ニルアセテート含有量および３６〜８０℃のビッカート
軟化点を有するエチレン／ビニルアセテート−コポリマ
ー０．９８〜９．９重量部、 １００℃より高いスコーチ温度を有する有機系過酸化物
０〜０．０５重量部およびアゾ−エステル０〜０．０５
重量部で構成される成形材料。 - 【請求項２】 請求項１に記載の成形材料を製造する方
法において、半合成ワックスおよびポリオレフィン−ワ
ックスを１３０〜１６０℃の温度で溶融し、この溶融物
中にエチレン／ビニルアセテート−コポリマーを溶解
し、次いで場合によっては過酸化物およびアゾ−エステ
ルを添加しそしてセラミックまたは金属粉末中に１３０
〜１７０℃の温度で混入することを特徴とする、上記方
法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の成形材料を熱可塑性的
成形によってセラミックおよび粉末冶金学的成形部の製
造の為に使用する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4119997:9 | 1991-06-18 | ||
| DE4119997 | 1991-06-18 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05254919A true JPH05254919A (ja) | 1993-10-05 |
Family
ID=6434165
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4158182A Withdrawn JPH05254919A (ja) | 1991-06-18 | 1992-06-17 | 無機系焼結製品を製造する為の成形材料 |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5254613A (ja) |
| EP (1) | EP0519326B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05254919A (ja) |
| AT (1) | ATE127438T1 (ja) |
| AU (1) | AU647937B2 (ja) |
| CA (1) | CA2071414A1 (ja) |
| CZ (1) | CZ282421B6 (ja) |
| DE (1) | DE59203540D1 (ja) |
| ES (1) | ES2079738T3 (ja) |
| HU (1) | HU212629B (ja) |
| RU (1) | RU2046114C1 (ja) |
| SK (1) | SK185292A3 (ja) |
| TR (1) | TR28662A (ja) |
| TW (1) | TW268910B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160016918A (ko) * | 2013-05-28 | 2016-02-15 | 코마도 쏘시에떼 아노님 | 사출 성형 조성물용 바인더 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP3419517B2 (ja) * | 1992-11-25 | 2003-06-23 | クラリアント・ゲゼルシヤフト・ミト・ベシユレンクテル・ハフツング | 射出成形によって無機焼結製品を製造するための方法および成形材料 |
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| US6376585B1 (en) | 2000-06-26 | 2002-04-23 | Apex Advanced Technologies, Llc | Binder system and method for particulate material with debind rate control additive |
| US6592695B1 (en) | 2000-11-16 | 2003-07-15 | General Electric Company | Binder system for ceramic arc discharge lamp |
| FR2970194B1 (fr) | 2011-01-06 | 2012-12-28 | Commissariat Energie Atomique | Melange maitre pour le moulage par injection de poudre ceramique ou metallique et methode pour sa preparation |
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| EP4074677A3 (fr) * | 2013-07-15 | 2023-01-18 | Comadur S.A. | Liant pour composition de moulage par injection |
| WO2023021200A1 (en) * | 2021-08-19 | 2023-02-23 | Headmade Materials Gmbh | Binder component for a particulate feedstock compound for use in a shaping and sintering process, particulate feedstock compound, and shaping and sintering process |
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| DE3611271A1 (de) * | 1986-04-04 | 1987-10-15 | Licentia Gmbh | Verfahren zur herstellung von metallformteilen |
| JPH01131052A (ja) * | 1987-11-13 | 1989-05-23 | Tokin Corp | 焼結体の製造方法 |
| DE3743217A1 (de) * | 1987-12-19 | 1989-06-29 | Zschimmer & Schwarz Gmbh & Co | Hydrophobierendes binde- und plastifizierungsmittel fuer basische feuerfeste massen auf basis von dolomit |
| US4906424A (en) * | 1988-02-16 | 1990-03-06 | Hoechst Celanese Corp. | Reaction injection molding of ceramic or metallic greenbodies |
| DD274932A1 (de) * | 1988-08-18 | 1990-01-03 | Zeitz Hydrierwerk | Verfahren zur konservierung von schutzrohrkontakten |
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| JPH0354158A (ja) * | 1989-07-21 | 1991-03-08 | Koei Chem Co Ltd | 射出成形用セラミックス組成物 |
| US5258151A (en) * | 1991-06-01 | 1993-11-02 | Hoechst Aktiengesellschaft | Molding composition for the production of inorganic sintered products |
-
1992
- 1992-05-23 TW TW081104051A patent/TW268910B/zh active
- 1992-06-11 ES ES92109833T patent/ES2079738T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1992-06-11 EP EP92109833A patent/EP0519326B1/de not_active Expired - Lifetime
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- 1992-06-16 HU HU9201999A patent/HU212629B/hu not_active IP Right Cessation
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- 1992-06-17 JP JP4158182A patent/JPH05254919A/ja not_active Withdrawn
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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