JPS6196003A - 易焼結性組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[I] 発明の目的
本発明は高級脂肪酸および/または該脂肪酸の金属塩で
表面を処理された融点が高く、かつ粉末状の金属および
/または無機化合物と樹脂とを混線および成形させた後
、脱脂ついで焼結させるさい、容易に賦形が可能であり
、かつ焼結可能な組成物に関する。さらにくわしくは、
(A)高級脂肪酸および/または該脂肪酸の金属111
で表面を処理された水質的に平均粒径が0.1〜500
ミクロンである金属および/または無機化合物よりな
る焼結性物jt、 (B)木質的にエチレンと酢酸ビニ
ル、アルキル7クリレート、フルキルメタクリレート、
アクリル酸およびメタクリル酸からなる群からえらばれ
た少なくとも一種の一個の二重結合を有する有機化合物
とのエチレン共重合体ならびに(C)有機過酸化物から
なる易焼結性組成物に関するものであり、成形性がすぐ
れ、かつ脱脂時間を大幅に短縮させることが可能な組成
物を提供することを目的とするものである。
表面を処理された融点が高く、かつ粉末状の金属および
/または無機化合物と樹脂とを混線および成形させた後
、脱脂ついで焼結させるさい、容易に賦形が可能であり
、かつ焼結可能な組成物に関する。さらにくわしくは、
(A)高級脂肪酸および/または該脂肪酸の金属111
で表面を処理された水質的に平均粒径が0.1〜500
ミクロンである金属および/または無機化合物よりな
る焼結性物jt、 (B)木質的にエチレンと酢酸ビニ
ル、アルキル7クリレート、フルキルメタクリレート、
アクリル酸およびメタクリル酸からなる群からえらばれ
た少なくとも一種の一個の二重結合を有する有機化合物
とのエチレン共重合体ならびに(C)有機過酸化物から
なる易焼結性組成物に関するものであり、成形性がすぐ
れ、かつ脱脂時間を大幅に短縮させることが可能な組成
物を提供することを目的とするものである。
[11] 発明の背景(従来の技#t)最近、セラミ
ックスまたは金属粉末を用いた各種焼結体が電子材料、
電気材料、自物質材料などの分野において広く利用され
てきている。しかしながら、現在広く行なわれているス
プレードライヤーによる成形用粉体の製造、その後のラ
バープレスによる焼結用成形物の製造は、いずれの方法
も工程が極めて煩雑であり、さらに歩留りが非常に悪い
という問題があるのみならず、複雑な形状を有する成形
物が得られないという欠点を有している。このような問
題を解決するためにセラミックスまたは金属粉末と各種
熱可塑性樹脂とを混練させることによって得られる組成
物を射出成形用材料として各種形状に賦形させる方法が
提案されている(たとえば、特公昭51−29170号
。
ックスまたは金属粉末を用いた各種焼結体が電子材料、
電気材料、自物質材料などの分野において広く利用され
てきている。しかしながら、現在広く行なわれているス
プレードライヤーによる成形用粉体の製造、その後のラ
バープレスによる焼結用成形物の製造は、いずれの方法
も工程が極めて煩雑であり、さらに歩留りが非常に悪い
という問題があるのみならず、複雑な形状を有する成形
物が得られないという欠点を有している。このような問
題を解決するためにセラミックスまたは金属粉末と各種
熱可塑性樹脂とを混練させることによって得られる組成
物を射出成形用材料として各種形状に賦形させる方法が
提案されている(たとえば、特公昭51−29170号
。
特開昭55−113510号、同55−114524号
各公報)。
各公報)。
しかし、このような熱可塑性樹脂をマトリックスとした
場合には、脱脂(か焼)に昇温速度を遅くさせる必要が
あるとともに、精度よく昇温パターンをコントロールさ
せることが極めて困難であり、その結果得られる成形物
のl、%わゆる°゛ボイドゆ“す”が発生するという問
題があった。これらの問題点を改良させるために、たと
えば特開昭55−113878号、同55−11452
4号。
場合には、脱脂(か焼)に昇温速度を遅くさせる必要が
あるとともに、精度よく昇温パターンをコントロールさ
せることが極めて困難であり、その結果得られる成形物
のl、%わゆる°゛ボイドゆ“す”が発生するという問
題があった。これらの問題点を改良させるために、たと
えば特開昭55−113878号、同55−11452
4号。
同57−17468号にみられるごとく、脱脂の工程に
おいて種々の改良を行なうことによって解決しようとす
る試みが提案されたが、溶媒抽出による脱バインダーな
どの前処理もなく、ボイドの発生がなく、しかも短時間
で脱脂を行なうことは困難であった。
おいて種々の改良を行なうことによって解決しようとす
る試みが提案されたが、溶媒抽出による脱バインダーな
どの前処理もなく、ボイドの発生がなく、しかも短時間
で脱脂を行なうことは困難であった。
[01F 発明の構成
以」二のことから1本発明者らは、これらの問題点が解
決された組成物を得ることについて種々探索した結果。
決された組成物を得ることについて種々探索した結果。
(A)本質的に平均粒径が0.1〜500 ミクロンで
あり、かつ融点が600℃以上である金属および/また
は無機化合物よりなる焼結性物質。
あり、かつ融点が600℃以上である金属および/また
は無機化合物よりなる焼結性物質。
(B)本質的にエチレンと酢酸ビニル、アルキルアクリ
レート、アルキルメタクリレート、アクリル酸およびメ
タクリル酸からなる群からえらばれた少なくとも一種の
一個の二重結合を有する有機化合物とのエチレン共重合
体、ならびに (C)有機過酸化物 からなる組成物であり、該焼結性物質とエチレン系重合
体との1tkft中に占める焼結性物質の組成割合は5
0ないし953[1%であり、焼結性物質とエチレン系
重合体との総量100重量部に対する有機過酸化物の組
成割合は0.1ないし1oii量部であり かつ焼結性
物質が100重量部の焼結性物質に対して0.1〜lo
gL量部の高級脂肪酸および/または該脂肪酸の金属塩
で表面を処理されたことを特徴する易焼結性組成物が。
レート、アルキルメタクリレート、アクリル酸およびメ
タクリル酸からなる群からえらばれた少なくとも一種の
一個の二重結合を有する有機化合物とのエチレン共重合
体、ならびに (C)有機過酸化物 からなる組成物であり、該焼結性物質とエチレン系重合
体との1tkft中に占める焼結性物質の組成割合は5
0ないし953[1%であり、焼結性物質とエチレン系
重合体との総量100重量部に対する有機過酸化物の組
成割合は0.1ないし1oii量部であり かつ焼結性
物質が100重量部の焼結性物質に対して0.1〜lo
gL量部の高級脂肪酸および/または該脂肪酸の金属塩
で表面を処理されたことを特徴する易焼結性組成物が。
前記の問題点が解決され、射出成形法などによる賦形性
がすぐれ、かつ脱脂時間を大幅に短縮させることが可能
な組成物であることを見出し。
がすぐれ、かつ脱脂時間を大幅に短縮させることが可能
な組成物であることを見出し。
本発明に到達した。
[IV] 発明の効果
本発明によって得られる組成物は、その成形時および焼
結後の成形物の特性などを含めて下記のごとき効果を発
揮す・る。
結後の成形物の特性などを含めて下記のごとき効果を発
揮す・る。
(1) 混線性がすぐれ、かつ二次凝集などの発生が
ない。
ない。
(2) 流動特性が良好なために複雑な形状を宥する
成形物についても、賦形が容易である。
成形物についても、賦形が容易である。
(3) 脱脂時に成形物中のボイドやクラックの発生
がない。
がない。
(0組成物を製造するさい、混練時に成形機のスクリュ
ー、バレル、ノズルなどからの不純物の混入が非常に少
なく、そのために焼結後、焼結物に不純物による着色が
ない。
ー、バレル、ノズルなどからの不純物の混入が非常に少
なく、そのために焼結後、焼結物に不純物による着色が
ない。
本発明の組成物の最も顕著な効果は脱脂(か焼)時の昇
温速度を速くすることが可能であり、その結果脱脂時間
を短縮させることができる、すなわち、従来の組成物の
成形物より脱脂する方法は室温より昇温速度が1〜b 常にゆっくりと成形物中のバインダーを除去させていた
。これに対し1本発明の組成物を脱脂するさい、昇温速
度が10〜b とも可能である。
温速度を速くすることが可能であり、その結果脱脂時間
を短縮させることができる、すなわち、従来の組成物の
成形物より脱脂する方法は室温より昇温速度が1〜b 常にゆっくりと成形物中のバインダーを除去させていた
。これに対し1本発明の組成物を脱脂するさい、昇温速
度が10〜b とも可能である。
したがって、従来の方法では、か焼(脱脂)に5〜10
日間必要であったが、本発明の組成物を使用すれば、
1〜2日間で充分であり、生産性が大幅に改良すること
ができるばかりでなく、燃料コストの点について右利で
ある。
日間必要であったが、本発明の組成物を使用すれば、
1〜2日間で充分であり、生産性が大幅に改良すること
ができるばかりでなく、燃料コストの点について右利で
ある。
さらに5本発明によって得られる易焼結性組成物は、極
めて流動特性が良好であり、この組成物を溶融混線法に
よって製造するさい、また該組成物を後記の成形法で成
形物を製造するときでも、一般のオレフィン系重合体ま
たはその組成物の場合と同様に実施することができる。
めて流動特性が良好であり、この組成物を溶融混線法に
よって製造するさい、また該組成物を後記の成形法で成
形物を製造するときでも、一般のオレフィン系重合体ま
たはその組成物の場合と同様に実施することができる。
本発明によって得られる組成物は1以上のごとき効果を
発揮するために、それを焼結させることによって多方面
に利用することができる0代表的な用途を下記に示す。
発揮するために、それを焼結させることによって多方面
に利用することができる0代表的な用途を下記に示す。
(+) 各種軸受け、芯線、ケーシング、モーターシ
ャフト、碍子、基板などの電子・電気部品(2) 各
種プレートなどの工業用部品、タービンブレードなどの
大型工業部品 (3) シリンダーライナー、ターボチャージャー
などの自物質部品 (4) ギヤー、シャフトなどの精密機器部品[V]
発明の詳細な説明 (A) 焼結性物質 本発明の焼結性物質の融点1分解温度または昇華点は通
常800℃以上であり、1,000℃以とが好ましく、
特に1,400℃以上が好適である。融点。
ャフト、碍子、基板などの電子・電気部品(2) 各
種プレートなどの工業用部品、タービンブレードなどの
大型工業部品 (3) シリンダーライナー、ターボチャージャー
などの自物質部品 (4) ギヤー、シャフトなどの精密機器部品[V]
発明の詳細な説明 (A) 焼結性物質 本発明の焼結性物質の融点1分解温度または昇華点は通
常800℃以上であり、1,000℃以とが好ましく、
特に1,400℃以上が好適である。融点。
分解温度または昇華点が800℃未満の金属または無機
化合物を焼結性物質として使用すると、脱脂(か焼)時
に有害な変形やふくれを生じる。また、平均粒径は0.
1〜500ミクロンである。 この平均粒径は焼結性物
質の種類によって異なるが、金属の場合では、通常1〜
500ミクロンであり、 1〜300ミクロンが望まし
く、とりわけ1〜200 ミクロンが最適である。平均
粒径が1ミクロン未満の金属を用いると、混練が困難で
ある。
化合物を焼結性物質として使用すると、脱脂(か焼)時
に有害な変形やふくれを生じる。また、平均粒径は0.
1〜500ミクロンである。 この平均粒径は焼結性物
質の種類によって異なるが、金属の場合では、通常1〜
500ミクロンであり、 1〜300ミクロンが望まし
く、とりわけ1〜200 ミクロンが最適である。平均
粒径が1ミクロン未満の金属を用いると、混練が困難で
ある。
一方、 500ミクロンを越えた金属を使うならば、焼
結によって得られる成形物の機械的物性が低下する。ま
た、無機化合物の場合では、一般に0.1〜200ミク
ロンであり、0.1〜150ミクロンが好ましく、特に
0.1〜100ミクロンが好適である。
結によって得られる成形物の機械的物性が低下する。ま
た、無機化合物の場合では、一般に0.1〜200ミク
ロンであり、0.1〜150ミクロンが好ましく、特に
0.1〜100ミクロンが好適である。
平均粒径が0.1 ミクロン未満の無機化合物を使用す
ると、組成物を製造するさいに混線時において無機化合
物の均一の分散が困難である。
ると、組成物を製造するさいに混線時において無機化合
物の均一の分散が困難である。
一方、 200ミクロンを越えた無機化合物を用いる
と、組成物の成形物を焼結するさいに保形性が悪くなる
とともに、焼結後の密度が低下し、焼結体の機械的強度
が低下する。
と、組成物の成形物を焼結するさいに保形性が悪くなる
とともに、焼結後の密度が低下し、焼結体の機械的強度
が低下する。
本発明において焼結性物質として用いられる金属の代表
例としては、アルミニウム、鉄、銅、チタン、モリブデ
ン、ジルコニウム、コバルト、ニッケルおよびクロムの
ごとき金属ならびにこれらの金属を主成分(少なくとも
50重屑%)とする合金があげられる。これらの金属お
よび合金の粉末は軸受台金、快削鋼、#熱材、耐摩耗材
などとして広く使われているものであり、通常粉末冶金
材料と云われているものである。また、無機化合物の代
表例としては、アルミナ、炭化珪素。
例としては、アルミニウム、鉄、銅、チタン、モリブデ
ン、ジルコニウム、コバルト、ニッケルおよびクロムの
ごとき金属ならびにこれらの金属を主成分(少なくとも
50重屑%)とする合金があげられる。これらの金属お
よび合金の粉末は軸受台金、快削鋼、#熱材、耐摩耗材
などとして広く使われているものであり、通常粉末冶金
材料と云われているものである。また、無機化合物の代
表例としては、アルミナ、炭化珪素。
窒化珪素、ジルコニア、コージライト、タングステンカ
ーバイド、窒化アルミニウムなどのセラミックス材料が
あげられる。さらに、焼結助剤として、ホウ素、ベリリ
ウム、炭素、酸化イツトリウム、酸化セリウム、酸化マ
グネシウム、酸化リチウムなどを適宜少量(一般には、
+00i 1部の無機化合物に対して多くとも20重
里部)添加させてもよい。
ーバイド、窒化アルミニウムなどのセラミックス材料が
あげられる。さらに、焼結助剤として、ホウ素、ベリリ
ウム、炭素、酸化イツトリウム、酸化セリウム、酸化マ
グネシウム、酸化リチウムなどを適宜少量(一般には、
+00i 1部の無機化合物に対して多くとも20重
里部)添加させてもよい。
(B) エチレン共重合体
また、本発明において使われるエチレン共重合メタクリ
レートならびに酢酸ビニル、アクリル酸およびメタクリ
ル酸が好適である。好適の二重結合を有する有機化合物
の代表例としては、酢酸ビニjLP、アクリル酸、メタ
クリル酸、メチルアクリレート、エチルアクリレート、
プロピル7クリレート、ブチルアカウリレート、ヘキシ
ル7クリレート、メチルメタクリレート、エチルメタク
リレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレ
ートおよびヘキンルメタクリレートがあげられる。
レートならびに酢酸ビニル、アクリル酸およびメタクリ
ル酸が好適である。好適の二重結合を有する有機化合物
の代表例としては、酢酸ビニjLP、アクリル酸、メタ
クリル酸、メチルアクリレート、エチルアクリレート、
プロピル7クリレート、ブチルアカウリレート、ヘキシ
ル7クリレート、メチルメタクリレート、エチルメタク
リレート、プロピルメタクリレート、ブチルメタクリレ
ートおよびヘキンルメタクリレートがあげられる。
エチレン共重合体のこれらの「−個の二重結合を有する
有機化合物」 (以下「コモノマー」と云う)の共重合
割合は通常1〜50モル%であり。
有機化合物」 (以下「コモノマー」と云う)の共重合
割合は通常1〜50モル%であり。
1〜40モル%が好ましく、殊に2〜35モル%が好適
である。コモノマーの共重合割合が50モル%を越える
と、脱脂前の成形物の強度が低下し、射出成形法などに
よって成形された成形物を金型から泡り出すさい、変形
するために好ましくない。
である。コモノマーの共重合割合が50モル%を越える
と、脱脂前の成形物の強度が低下し、射出成形法などに
よって成形された成形物を金型から泡り出すさい、変形
するために好ましくない。
コレらのエチレン共重合体のメルトインデックス(JI
S K−8780ニLタカイ、温度が1110”08
よび荷重が2.16kgの条件で測定Z以下「に、■、
」と云う)は一般には0.01〜500/10分であり
、1.0〜400g/10分が好ましく、特に10〜3
00g/10分のものが好適である。に、■、が0.0
1g/10分未満のエチレン共重合体を使用すると、得
られる組成物の成形性および分散性がよくない、一方、
500g/10分を越えたエチレン共重合体を用いる
ならば、得られる組成物のグリーン体物性が満足し得る
ものではない。
S K−8780ニLタカイ、温度が1110”08
よび荷重が2.16kgの条件で測定Z以下「に、■、
」と云う)は一般には0.01〜500/10分であり
、1.0〜400g/10分が好ましく、特に10〜3
00g/10分のものが好適である。に、■、が0.0
1g/10分未満のエチレン共重合体を使用すると、得
られる組成物の成形性および分散性がよくない、一方、
500g/10分を越えたエチレン共重合体を用いる
ならば、得られる組成物のグリーン体物性が満足し得る
ものではない。
このエチレン共重合体はラジカル開始剤(たとえば、有
機過酸化物)を使ってエチレンと前記コモノマーとを共
重合させることによって得られるものである。
機過酸化物)を使ってエチレンと前記コモノマーとを共
重合させることによって得られるものである。
このエチレン共重合体は工業的に生産されて多方面にわ
たって利用されているものであり、その製造方法につい
てはよく知られているものである。
たって利用されているものであり、その製造方法につい
てはよく知られているものである。
(C) 有機過酸化物
さらに1本発明において使用される有機過酸化物は一般
にラジカル重合における開始剤および重合体の架橋剤と
して使われているものである。その分解温度(半減期が
1分間である温度)が110〜300℃のものが一般的
であり、 110〜250℃のものが望ましく、とりわ
け120〜230℃のものが最適である0分解温度が1
10℃未満の有機過酸化物を用いると、その取り扱いが
むづかしいばかりでなく、使用した効果もあまり認めら
れないから望ましくない、一方、300℃を越えた有機
過酸化物を使うならば、後記の熱処理に長時間を要する
のみならず、成形物に有害な変形が発生するので好まし
くない、最適な有機過酸化物の代表例としては、1.1
−ビス−第三級−ブチルパーオキシ−3、3,5−トリ
メチルシクロヘキサンのごときケトンパーオキサイド、
ジクミルパーオキサイドのごときアルキルパーオキサイ
ド、2.5−ジメチル−2,5−ジ(第三級−メチルパ
ーオキシ)−ヘキシン−3および2.5−ジメチルヘキ
サン−2,5−ハイドロパーオキサイドのごときハイド
ロパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイドのごとき
ジアシルパーオキサイドならびに2.5−ジメチル−2
,5−ジヘンゾイルパーオキシヘキサンのごときパーオ
キシエステルがあげられる。
にラジカル重合における開始剤および重合体の架橋剤と
して使われているものである。その分解温度(半減期が
1分間である温度)が110〜300℃のものが一般的
であり、 110〜250℃のものが望ましく、とりわ
け120〜230℃のものが最適である0分解温度が1
10℃未満の有機過酸化物を用いると、その取り扱いが
むづかしいばかりでなく、使用した効果もあまり認めら
れないから望ましくない、一方、300℃を越えた有機
過酸化物を使うならば、後記の熱処理に長時間を要する
のみならず、成形物に有害な変形が発生するので好まし
くない、最適な有機過酸化物の代表例としては、1.1
−ビス−第三級−ブチルパーオキシ−3、3,5−トリ
メチルシクロヘキサンのごときケトンパーオキサイド、
ジクミルパーオキサイドのごときアルキルパーオキサイ
ド、2.5−ジメチル−2,5−ジ(第三級−メチルパ
ーオキシ)−ヘキシン−3および2.5−ジメチルヘキ
サン−2,5−ハイドロパーオキサイドのごときハイド
ロパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイドのごとき
ジアシルパーオキサイドならびに2.5−ジメチル−2
,5−ジヘンゾイルパーオキシヘキサンのごときパーオ
キシエステルがあげられる。
本発明においてこれらの有機過酸化物のうち液状のもの
はそのまま用いることもできる。また。
はそのまま用いることもできる。また。
固体状のものは溶媒に溶解させるか、あるいは鉱物油、
動植物油、シリコーンオイルなどの合成油に分散または
ペースト状にして使うこともてきる。この場合、前記の
油中に含まれる有機過酸化物の使用量は通常5〜70重
量%である。
動植物油、シリコーンオイルなどの合成油に分散または
ペースト状にして使うこともてきる。この場合、前記の
油中に含まれる有機過酸化物の使用量は通常5〜70重
量%である。
(11) 焼結性物質の表面の処理
本発明において使われる焼結性物質は後記の高級脂肪酸
および/または該脂肪酸の金属塩で表面を処理される。
および/または該脂肪酸の金属塩で表面を処理される。
この高級脂肪酸は、炭素数が8ないし20個のものが一
般的であり、8ないし20個のものが望ましく、とりわ
け1Gないし20個のものが好適である。
般的であり、8ないし20個のものが望ましく、とりわ
け1Gないし20個のものが好適である。
炭素数が5以下の脂肪酸またはその金属塩を使用して焼
結性物質の表面の処理を行なうと、その取り扱いが難し
いのみならず、水への溶解度が増すため、水分が影響す
ることによって成形性が低下する。
結性物質の表面の処理を行なうと、その取り扱いが難し
いのみならず、水への溶解度が増すため、水分が影響す
ることによって成形性が低下する。
また、金属塩の金属としては元素周期律表のIa、II
a、Ilbおよびmb族の金属が好ましく、とりわけリ
チウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、
バリウム、亜鉛およびアルミニウムが好適である。
a、Ilbおよびmb族の金属が好ましく、とりわけリ
チウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、
バリウム、亜鉛およびアルミニウムが好適である。
この処理において使われる高級脂肪酸の代表例としては
、ラウリーン酸、リシノール酸、パルミチン酸、ステア
リアン酸およびオレイン酸があげられる。また、高級脂
肪酸の金属塩としてはこれらの高級脂肪酸の金属塩があ
げられ、代表例として、ステアリン酸リチウム、ステア
リン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステア
リン酸ストロンチウム、ステアリン酸バリウム、ステア
リン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、パルミチン酸
マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸バリ
ウム、ラウリン酸亜鉛、リシノール酸バリウム、および
シノール猷亜鉛があげられる。
、ラウリーン酸、リシノール酸、パルミチン酸、ステア
リアン酸およびオレイン酸があげられる。また、高級脂
肪酸の金属塩としてはこれらの高級脂肪酸の金属塩があ
げられ、代表例として、ステアリン酸リチウム、ステア
リン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステア
リン酸ストロンチウム、ステアリン酸バリウム、ステア
リン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、パルミチン酸
マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸バリ
ウム、ラウリン酸亜鉛、リシノール酸バリウム、および
シノール猷亜鉛があげられる。
100重量部の前記焼結性物質に対する高級脂肪酸およ
びこの脂肪酸の金属塩の処理割合は、これらの合計量(
!a和)として0.1−101量部であり、 0.1〜
7.Ofi11部が望ましく、とりわけ0.1〜6.0
重量部が最適である。100重量部の焼結性物質に対す
る高級脂肪酸およびその金属塩の処理割合が合計量とし
て0.1fJi部未満では、得られる組成物の流動性が
悪く、成形性もよくない、一方、log 1部を越えて
処理すると、a層性がよくないばかりでなく、後記のか
焼(脱脂)時に7クレ、ボイドが発生し、良好な焼結物
を得ることができない。
びこの脂肪酸の金属塩の処理割合は、これらの合計量(
!a和)として0.1−101量部であり、 0.1〜
7.Ofi11部が望ましく、とりわけ0.1〜6.0
重量部が最適である。100重量部の焼結性物質に対す
る高級脂肪酸およびその金属塩の処理割合が合計量とし
て0.1fJi部未満では、得られる組成物の流動性が
悪く、成形性もよくない、一方、log 1部を越えて
処理すると、a層性がよくないばかりでなく、後記のか
焼(脱脂)時に7クレ、ボイドが発生し、良好な焼結物
を得ることができない。
焼結性物質の表面を前記高級脂肪酸および/または該脂
肪酸の金属塩によって処理させるには。
肪酸の金属塩によって処理させるには。
焼結性物質の表面において高級脂肪酸および/またはそ
の金属塩がなんらかの化学的に反応することが必要であ
る。かりに、焼結性物質と高級脂肪酸および/またはそ
の金属塩とを加熱することなく単なる混合であれば、こ
の処理が不充分であり、エチレン確共重合体との溶融混
線時に焼結性物質の二次凝集がみられ、最終的に得られ
る焼結物の不良につながる。
の金属塩がなんらかの化学的に反応することが必要であ
る。かりに、焼結性物質と高級脂肪酸および/またはそ
の金属塩とを加熱することなく単なる混合であれば、こ
の処理が不充分であり、エチレン確共重合体との溶融混
線時に焼結性物質の二次凝集がみられ、最終的に得られ
る焼結物の不良につながる。
表面処理の方法としては種々の方法があるが。
代表的な方法としては、あらかじめ80〜110℃に加
温されたヘンシェルミキサーのごとき混合機に焼結性と
高級脂肪酸および/またはその金属塩とを同時に添加さ
せて混合してもよく、また焼結性物質と高級脂肪酸およ
び/またはその金属塩を入れて80〜170℃に加温さ
せてもよい、:!らに、30〜120℃に加熱された混
合機の中にあらかじめ焼結性物質を入れ、この温度に維
持させ、 しながら高級脂肪酸および/またはその
金属塩を添加させてもよい、 ゛ (E) 組成割合(配合割合) 本発明によって得られる易焼結性組成物において、以上
のごとく表面処理された焼結性物質とエチレン共重合体
との[L中に占める焼結性物質の組成割合は50〜85
重量%であり、80−95重量%が好ましく、特に65
〜95重量%が好適である0表面処理された焼結性物質
とエチレン共重合体との総量中に占める焼結性物質の組
成割合が50jl(i%未満では、グリーン体物性(強
度、保形性)はよいが、脱バインダー後の密度が低く、
焼結しにくい、一方、85重量%を越えると、組成物の
混線性、成形性および分散性が悪いばかりでなく。
温されたヘンシェルミキサーのごとき混合機に焼結性と
高級脂肪酸および/またはその金属塩とを同時に添加さ
せて混合してもよく、また焼結性物質と高級脂肪酸およ
び/またはその金属塩を入れて80〜170℃に加温さ
せてもよい、:!らに、30〜120℃に加熱された混
合機の中にあらかじめ焼結性物質を入れ、この温度に維
持させ、 しながら高級脂肪酸および/またはその
金属塩を添加させてもよい、 ゛ (E) 組成割合(配合割合) 本発明によって得られる易焼結性組成物において、以上
のごとく表面処理された焼結性物質とエチレン共重合体
との[L中に占める焼結性物質の組成割合は50〜85
重量%であり、80−95重量%が好ましく、特に65
〜95重量%が好適である0表面処理された焼結性物質
とエチレン共重合体との総量中に占める焼結性物質の組
成割合が50jl(i%未満では、グリーン体物性(強
度、保形性)はよいが、脱バインダー後の密度が低く、
焼結しにくい、一方、85重量%を越えると、組成物の
混線性、成形性および分散性が悪いばかりでなく。
均一な組成物を製造することが困難であり、たとえ均一
な組成物が得られたとしても、良好なグリーン体が得ら
れない。
な組成物が得られたとしても、良好なグリーン体が得ら
れない。
また、焼結性物質とエチレン共重合体との総量100i
’rC呈部に対する有機過酷化物の添加割合(組成割合
)は0.1〜8.0重量部が望ましく、とりわけ0.1
〜5.0重量部が好適である。焼結性物質とエチレン共
重合体との1llilOQ重量部に対する有機過酸化物
の添加割合が0.1重量部未満の場合では脱脂に長時間
を要するのみならず、得られる焼結物にふくれ、亀裂な
どが発生する。一方、 10重量部を越え゛て添加すれ
ば1組成物の成形性が低下し、複雑な形状を有する焼結
物を製造することが難しくなる。
’rC呈部に対する有機過酷化物の添加割合(組成割合
)は0.1〜8.0重量部が望ましく、とりわけ0.1
〜5.0重量部が好適である。焼結性物質とエチレン共
重合体との1llilOQ重量部に対する有機過酸化物
の添加割合が0.1重量部未満の場合では脱脂に長時間
を要するのみならず、得られる焼結物にふくれ、亀裂な
どが発生する。一方、 10重量部を越え゛て添加すれ
ば1組成物の成形性が低下し、複雑な形状を有する焼結
物を製造することが難しくなる。
(F) 組成物の製造、成形方法など本発明の組成物
を製造するにあたり、オレフィン系重合体の分野におい
て一般に用いられている酸素および熱に対する安定剤、
金属劣化防止剤および、滑剤をさらに添加してもよい。
を製造するにあたり、オレフィン系重合体の分野におい
て一般に用いられている酸素および熱に対する安定剤、
金属劣化防止剤および、滑剤をさらに添加してもよい。
また1本発明によって(1られる組成物はオレフィン系
重合体の分野において一般に使われているヘンシェルミ
キサーのごとき混合機を用いてドラブレンドさせても製
造することができるし、バンバリーミキサ−、ニーグー
、ロールミルおよびスクリユ一式押出機のごと!1混合
機を使用して溶融混練させても得ることかでさる。この
さい、あらかじめトライブレンドし、得られる混合物を
溶融混練させることによって均一状の組成物を得ること
ができる。この場合、一般には溶融混練させた後ペレッ
ト状物に成形し、後記の成形に供する。
重合体の分野において一般に使われているヘンシェルミ
キサーのごとき混合機を用いてドラブレンドさせても製
造することができるし、バンバリーミキサ−、ニーグー
、ロールミルおよびスクリユ一式押出機のごと!1混合
機を使用して溶融混練させても得ることかでさる。この
さい、あらかじめトライブレンドし、得られる混合物を
溶融混練させることによって均一状の組成物を得ること
ができる。この場合、一般には溶融混練させた後ペレッ
ト状物に成形し、後記の成形に供する。
このようにして得られた組成物はオレフィン系重合体の
分野において通常実施されている射出成形法、押出成形
法およびプレス成形法のごとき成形法によってシート状
または各種の形状を有する成形物に成形される。
分野において通常実施されている射出成形法、押出成形
法およびプレス成形法のごとき成形法によってシート状
または各種の形状を有する成形物に成形される。
なお、前記の溶融混練する場合でも成形する場合でも使
われるエチレン共重合体の融点以上であるが、本質的に
架橋が生じない範囲で実施する必要がある。これらのこ
とから、120〜200℃の温度範囲で実施すればよい
。
われるエチレン共重合体の融点以上であるが、本質的に
架橋が生じない範囲で実施する必要がある。これらのこ
とから、120〜200℃の温度範囲で実施すればよい
。
CG)か焼および焼結
以上のようにして成形された成形物をか焼させ三次元網
目構造を構成するようになる。このためにほぼ完全に硬
化した成形物を昇温速度が1時間当り10〜100℃の
ような速い速度で昇温させたとしても、フクレ・亀裂な
どのない成形物を得ることができる(かりに三次元網目
構造を有していない成形物をフクレ・亀裂などがなくか
焼を行なうには、後記のごとく遅く昇温させなければな
らない)、このように本発明の組成物の成形物を前記の
ごと〈速い速度で昇温させたとしても、フクレ拳亀裂な
どが発生しないことは1組成物中のエチレン系重合体が
完全に硬化し、溶融・流動などによる変形が発生しない
ためと考えられる。
目構造を構成するようになる。このためにほぼ完全に硬
化した成形物を昇温速度が1時間当り10〜100℃の
ような速い速度で昇温させたとしても、フクレ・亀裂な
どのない成形物を得ることができる(かりに三次元網目
構造を有していない成形物をフクレ・亀裂などがなくか
焼を行なうには、後記のごとく遅く昇温させなければな
らない)、このように本発明の組成物の成形物を前記の
ごと〈速い速度で昇温させたとしても、フクレ拳亀裂な
どが発生しないことは1組成物中のエチレン系重合体が
完全に硬化し、溶融・流動などによる変形が発生しない
ためと考えられる。
このか焼を実施するには電気炉、ガス炉などの脱脂(か
焼)炉を用いて不活性ガス(たとえば。
焼)炉を用いて不活性ガス(たとえば。
アルゴン、ヘリウム、窒素)の雰囲気下で行なえばよい
、このか焼は成形物中の有機バインダー(主としてエチ
レン系重合体およびその硬化物)を完全に分解・揮発さ
せる工程である。ここにか焼の終了は成形物中の有機バ
インダーが完全に除去することであり、その目安として
熱天びん〔“°基礎化学選書 7「機器分析」パ(裳華
房。
、このか焼は成形物中の有機バインダー(主としてエチ
レン系重合体およびその硬化物)を完全に分解・揮発さ
せる工程である。ここにか焼の終了は成形物中の有機バ
インダーが完全に除去することであり、その目安として
熱天びん〔“°基礎化学選書 7「機器分析」パ(裳華
房。
昭和51年8月20日発行)第308頁ないし第317
頁参照〕によって得られる熱分解曲線の分解終了温度を
求めることである゛。
頁参照〕によって得られる熱分解曲線の分解終了温度を
求めることである゛。
一般に行なわれているか焼では、成形物中に有機過醜化
物などの硬化剤を含まないために重合体が硬化せず、三
次元網目構造を有していない。
物などの硬化剤を含まないために重合体が硬化せず、三
次元網目構造を有していない。
したがって、速くか焼を行なうと、成形物がフクレ・亀
裂などの有害な変形や、内部にボイドが発生するなどの
問題が多く発生する。このため、か焼゛時の昇温速度を
遅くさせる(通常、1時間当りO,I”Cないし10℃
の昇温速度)ことによってこれらの問題の発生を防止し
ている。これに対して1本発明のか焼では、前記のごと
<逮〈昇温させたとしても成形物に前記の有害な変形や
内部にボイドが発生しないため、燃料コストおよび生産
性の点からきわめて有利である。
裂などの有害な変形や、内部にボイドが発生するなどの
問題が多く発生する。このため、か焼゛時の昇温速度を
遅くさせる(通常、1時間当りO,I”Cないし10℃
の昇温速度)ことによってこれらの問題の発生を防止し
ている。これに対して1本発明のか焼では、前記のごと
<逮〈昇温させたとしても成形物に前記の有害な変形や
内部にボイドが発生しないため、燃料コストおよび生産
性の点からきわめて有利である。
このようにしてか焼された成形物(有機バインダーを実
質的°に含まない成形物)はそのままあるいは一旦冷却
(放冷)され、か焼のさいに用いたと同種の炉を使って
か焼の場合と同じ雰囲気下または減圧下で昇温させるこ
とによって本発明の最終目的物である焼結物を製造する
ことができる。このさいの昇温速度は、成形物中に自機
バインダーを含まないため、か焼時より速く昇温させる
ことができる。一般には昇温速度は1時間当り150℃
以下であり、用いられる焼結性物質の融点よりやや低い
温度まで昇温される。
質的°に含まない成形物)はそのままあるいは一旦冷却
(放冷)され、か焼のさいに用いたと同種の炉を使って
か焼の場合と同じ雰囲気下または減圧下で昇温させるこ
とによって本発明の最終目的物である焼結物を製造する
ことができる。このさいの昇温速度は、成形物中に自機
バインダーを含まないため、か焼時より速く昇温させる
ことができる。一般には昇温速度は1時間当り150℃
以下であり、用いられる焼結性物質の融点よりやや低い
温度まで昇温される。
[VI] ’実施例および比較例
以下、実施例によって本発明をさらにくわしく説明する
。
。
なお、実施例および比較例において、密度はJIS K
−ft758にしたがって測定した。また、曲げ強度は
ASTM 0−790にしたがって測定した。さらに
、みかけの溶融粘度は高化式フローテスターを使用し、
直径が1−■および長さが5m■のノズルを使って 1
25℃において荷重が30Kgにて測定した。
−ft758にしたがって測定した。また、曲げ強度は
ASTM 0−790にしたがって測定した。さらに
、みかけの溶融粘度は高化式フローテスターを使用し、
直径が1−■および長さが5m■のノズルを使って 1
25℃において荷重が30Kgにて測定した。
脱脂は電気炉(内容a2000cc)を使って窒素の雰
囲気下で20℃/時間で45時間にかけて900℃まで
昇温させた。また、焼結は上記と同じ電気炉を用い、不
活性ガス(アルゴン)の雰囲気下または真空下(1O−
3)−ル以下)で90℃/rI+f間で焼結温度まで昇
温させた。
囲気下で20℃/時間で45時間にかけて900℃まで
昇温させた。また、焼結は上記と同じ電気炉を用い、不
活性ガス(アルゴン)の雰囲気下または真空下(1O−
3)−ル以下)で90℃/rI+f間で焼結温度まで昇
温させた。
実施例および比較例において使用したエチレン共
々重合体、焼結性物質および有機過酸化物の種類および
物性を下記に示す。
物性を下記に示す。
エチレン共重合体として、酢酸ビニルの共重合体割合が
3.8モル%であるエチレンと酢酸ビニルトノ共重合体
(M、1. 50g/10分、以下「EvA」と云う)
、アクリル酸の共重合体割合が6.4モル%であるエチ
レンとアクリル酸との共重合体()1.L 25g/
10分、以下rEAAJと云う)、メタクリル酸の共重
合体割合が7.5モル%であるエチレンとメタクリル酸
との共重合体(M、1. 80g/10分、以下rEM
AJ と云う)、エチルアクリレートの共重合体割合が
8.5モル%であるエチレンとエチルアクリレートの共
重合体01.1. 20g/10分、以下rEEAJと
云う)およびメチルメタクリレートの共重合体割合が6
.5モル%であるエチレンとメチルメタクリレートとの
共重合体(N、1. 40g/10分、以下rEMMA
Jと云う)を用いた 〔(B)焼結性物質〕 焼結性物質として、平均粒径が1.0 ミクロンである
アルミナ(昭和軽金属社製、商品名^L−45−A、融
点 2050℃ 、 1.0 重量%添加)、平均
粒径が0.8ミクロンである炭素ケイ素(昭和電工社製
、商品名 DU A−2S、 ホウ素o、s11%
、カーボン3.0重量%含有)および平均粒径が40ミ
クロンである純鉄(昭和電工社製、商品名7トミロン
ファインパラf−44MR)を使った・ 〔(C) 有機過酸化物〕 有機過酸化物として、2.5−ジメチル−2,5−ジ(
第三級−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3(前記分解温
度 193℃)を使用した。
3.8モル%であるエチレンと酢酸ビニルトノ共重合体
(M、1. 50g/10分、以下「EvA」と云う)
、アクリル酸の共重合体割合が6.4モル%であるエチ
レンとアクリル酸との共重合体()1.L 25g/
10分、以下rEAAJと云う)、メタクリル酸の共重
合体割合が7.5モル%であるエチレンとメタクリル酸
との共重合体(M、1. 80g/10分、以下rEM
AJ と云う)、エチルアクリレートの共重合体割合が
8.5モル%であるエチレンとエチルアクリレートの共
重合体01.1. 20g/10分、以下rEEAJと
云う)およびメチルメタクリレートの共重合体割合が6
.5モル%であるエチレンとメチルメタクリレートとの
共重合体(N、1. 40g/10分、以下rEMMA
Jと云う)を用いた 〔(B)焼結性物質〕 焼結性物質として、平均粒径が1.0 ミクロンである
アルミナ(昭和軽金属社製、商品名^L−45−A、融
点 2050℃ 、 1.0 重量%添加)、平均
粒径が0.8ミクロンである炭素ケイ素(昭和電工社製
、商品名 DU A−2S、 ホウ素o、s11%
、カーボン3.0重量%含有)および平均粒径が40ミ
クロンである純鉄(昭和電工社製、商品名7トミロン
ファインパラf−44MR)を使った・ 〔(C) 有機過酸化物〕 有機過酸化物として、2.5−ジメチル−2,5−ジ(
第三級−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3(前記分解温
度 193℃)を使用した。
[(D)高級脂肪酸および金属塩】
高級脂肪酸およびその金属塩として、ステアリン酸、ス
テアリン酸マグネシウム(以下「ステアリン酸にg」と
云う)、ステアリン酸リチウム(以下「ステアリン酸L
iと云う)、ステアリン酸バリウム(以下「ステアリン
酸Ba」と云う)、ステリン酸亜鉛(以下「ステリン酸
ZrBと云う)、ステアリン酸アルミニウム、。(以下
「ステアリン酸^1」と云う)およびラウリン酸マグネ
シウム(以下「ラウリン酸Mgと云う)を用いた。
テアリン酸マグネシウム(以下「ステアリン酸にg」と
云う)、ステアリン酸リチウム(以下「ステアリン酸L
iと云う)、ステアリン酸バリウム(以下「ステアリン
酸Ba」と云う)、ステリン酸亜鉛(以下「ステリン酸
ZrBと云う)、ステアリン酸アルミニウム、。(以下
「ステアリン酸^1」と云う)およびラウリン酸マグネ
シウム(以下「ラウリン酸Mgと云う)を用いた。
実施例 1−18、比較例 1〜4
前記の焼結性物質と第1表に種類が示されている高級脂
肪酸または高級脂肪酸の金属塩(100ffi1部の焼
結性物質に対する混合割合を$1表に示す)とをあらか
じめ80℃に加温されたヘンシェルミキサーを使って5
分間混合した。その後、混合系をほぼ室温(25℃)に
なるまで放冷した。
肪酸または高級脂肪酸の金属塩(100ffi1部の焼
結性物質に対する混合割合を$1表に示す)とをあらか
じめ80℃に加温されたヘンシェルミキサーを使って5
分間混合した。その後、混合系をほぼ室温(25℃)に
なるまで放冷した。
以上のエチレン共重合体、表面を処理された焼結性物質
(種類を第1表に示す)および有機過酸化物を第1表に
表わされる配合量であらかじめヘンシェルミキサーを使
ってそれぞれ2分間トライブレンドを行なった。得られ
た各混合物をベント付二軸押出機(径 35鳳s)を用
いて150℃の温度において混練しながらペレットを製
造した。それぞれのペレットを射出成形41m(樹脂温
度 180°C)を使用して曲げ試験測定用試料およ
び焼結用円板(厚さ 3ms 、径22.5一層)を製
造した。
(種類を第1表に示す)および有機過酸化物を第1表に
表わされる配合量であらかじめヘンシェルミキサーを使
ってそれぞれ2分間トライブレンドを行なった。得られ
た各混合物をベント付二軸押出機(径 35鳳s)を用
いて150℃の温度において混練しながらペレットを製
造した。それぞれのペレットを射出成形41m(樹脂温
度 180°C)を使用して曲げ試験測定用試料およ
び焼結用円板(厚さ 3ms 、径22.5一層)を製
造した。
このようにして焼結用円板を脱脂炉を用いて前記の条件
で脱脂を行なった。脱脂終了後、直に焼結を実施しても
よいが、得られた脱脂物の外観を観察するために放冷し
た。脱脂物の外観を第2表に示す、このようにして得ら
れた各脱脂物を前記の条件で(実施例2では、アルゴン
の雰囲気下、その他の実施例および比較例では、真空中
)で焼結して(焼結温度をi2表に示す)各焼結物を製
造した6本発明の組成物の曲げ強度および溶融粘度なら
びに焼結物の外観を第2表に示す。
で脱脂を行なった。脱脂終了後、直に焼結を実施しても
よいが、得られた脱脂物の外観を観察するために放冷し
た。脱脂物の外観を第2表に示す、このようにして得ら
れた各脱脂物を前記の条件で(実施例2では、アルゴン
の雰囲気下、その他の実施例および比較例では、真空中
)で焼結して(焼結温度をi2表に示す)各焼結物を製
造した6本発明の組成物の曲げ強度および溶融粘度なら
びに焼結物の外観を第2表に示す。
(以下余白)
なお、比較例1において得られた組成物を射出成形させ
たが、良好な表面を有する成形物が得られなかった。ま
た、比較例2において得られた組成物および高級脂肪酸
またはその金属塩で処理しない焼結物質を使った組成物
は、本発明において得られる易焼結性組成物に比べて溶
融粘度が約3倍以上と高く、いずれも長い期間(3ケ月
以上)成形していると、押出様のスクリューダイスなど
から不純物が混入した。さらに、比較例3においてトラ
イブレンドによって得られた混合物を溶融混線を試みた
が、混線が不可能であった。
たが、良好な表面を有する成形物が得られなかった。ま
た、比較例2において得られた組成物および高級脂肪酸
またはその金属塩で処理しない焼結物質を使った組成物
は、本発明において得られる易焼結性組成物に比べて溶
融粘度が約3倍以上と高く、いずれも長い期間(3ケ月
以上)成形していると、押出様のスクリューダイスなど
から不純物が混入した。さらに、比較例3においてトラ
イブレンドによって得られた混合物を溶融混線を試みた
が、混線が不可能であった。
以との実施例および比較例の結果から、本発明によって
得られる易焼結性組成物は、al械的強度がするれてい
るばかりでなく、この組成物をか焼するさいに、比較的
短時間(45時間)でボイドやクラックの発生がない良
好な成形物(か焼物)が得られ、最終製品である焼結物
についても、外観が良好であることが明らかである。
得られる易焼結性組成物は、al械的強度がするれてい
るばかりでなく、この組成物をか焼するさいに、比較的
短時間(45時間)でボイドやクラックの発生がない良
好な成形物(か焼物)が得られ、最終製品である焼結物
についても、外観が良好であることが明らかである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (A)本質的に平均粒径が0.1〜500ミクロンであ
る金属および/または無機化合物よりなる焼結性物質、 (B)本質的にエチレンと酢酸ビニル、アルキルアクリ
レート、アルキルメタクリレート、アクリル酸およびメ
タクリル酸からなる群からえらばれた少なくとも一種の
一個の二重結合を有する有機化合物とのエチレン共重合
体、 ならびに (C)有機過酸化物 からなる組成物であり、エチレン共重合体中の該有機化
合物の共重合割合は1〜50モル%であり、該焼結性物
質とエチレン共重合体との総量中に占める焼結性物質の
組成割合は50ないし95重量%であり、焼結性物質と
エチレン共重合体との総量100重量部に対する有機過
酸化物の組成割合は0.1ないし10重量部であり、か
つ焼結性物質が100重量部の焼結性物質に対して0.
1〜10重量部の高級脂肪酸および/または該脂肪酸の
金属塩で表面を処理されたことを特徴とする易焼結性組
成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59216289A JPS6196003A (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 易焼結性組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59216289A JPS6196003A (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 易焼結性組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6196003A true JPS6196003A (ja) | 1986-05-14 |
Family
ID=16686198
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59216289A Pending JPS6196003A (ja) | 1984-10-17 | 1984-10-17 | 易焼結性組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6196003A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102554131A (zh) * | 2010-11-23 | 2012-07-11 | 南通新景华企业管理服务有限公司 | 气缸套铸造的造芯工艺 |
-
1984
- 1984-10-17 JP JP59216289A patent/JPS6196003A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102554131A (zh) * | 2010-11-23 | 2012-07-11 | 南通新景华企业管理服务有限公司 | 气缸套铸造的造芯工艺 |
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