JPH08252813A - 射出成形可能なセラミック及び金属組成物及びその製造方法 - Google Patents
射出成形可能なセラミック及び金属組成物及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】セラミック又は金属の素地形成に好適な射出成
形可能な組成物及びその製造方法を提供する。 【構成】該組成物は、約６３体積％乃至９２体積％の量
の無機又は金属の充填材、結合用有機マトリックス樹
脂、及び一般式 ＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４ （上式で、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくと
も一つは、約１０乃至３５個の炭素原子を有する非官能
化されたアルキル又はアルケニル基であり、かつＸ１、
Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくとも一つは、アルコ
キシ基又はハロゲン化物である。）で表されるオルガノ
シラン処理用反応剤との組合せを含んでなり、前記成形
可能な組成物は、機械的撹拌に際して低い初期混合トル
クを示す。これらの組成物は、慣用の混合及び成形装置
を用いる場合の加工性において、優れた利点を提供す
る。
形可能な組成物及びその製造方法を提供する。 【構成】該組成物は、約６３体積％乃至９２体積％の量
の無機又は金属の充填材、結合用有機マトリックス樹
脂、及び一般式 ＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４ （上式で、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくと
も一つは、約１０乃至３５個の炭素原子を有する非官能
化されたアルキル又はアルケニル基であり、かつＸ１、
Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくとも一つは、アルコ
キシ基又はハロゲン化物である。）で表されるオルガノ
シラン処理用反応剤との組合せを含んでなり、前記成形
可能な組成物は、機械的撹拌に際して低い初期混合トル
クを示す。これらの組成物は、慣用の混合及び成形装置
を用いる場合の加工性において、優れた利点を提供す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、無機充填材及び有機バ
インダーを含有する射出成形可能な組成物に関する。更
に詳しくは、分散性を向上し混合トルクを軽減するため
に、混合前にある種のオルガノシラン剤を用いて充填材
を表面処理しておく組成物に関するものである。
インダーを含有する射出成形可能な組成物に関する。更
に詳しくは、分散性を向上し混合トルクを軽減するため
に、混合前にある種のオルガノシラン剤を用いて充填材
を表面処理しておく組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】金属又は無機の充填材と有機重合体との
融和性（ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ）がオルガノシラ
ン又は界面活性剤による前者の表面処理によって向上す
ることは当業界で周知である。例えば、米国特許第４，
３３６，２８４号は、有機チタン酸塩、オルガノシラン
等で石炭灰飛散を前処理することを教示している。米国
特許第４，７２４，１６７号は、ケイ素をオルガノポリ
シロキサン前処理する方法を同様に教示している。米国
特許第４，３６９，２６５号は、有機シリコーン重合体
で被覆された分散性の良好なピグメントを取り扱ってい
る。
融和性（ｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙ）がオルガノシラ
ン又は界面活性剤による前者の表面処理によって向上す
ることは当業界で周知である。例えば、米国特許第４，
３３６，２８４号は、有機チタン酸塩、オルガノシラン
等で石炭灰飛散を前処理することを教示している。米国
特許第４，７２４，１６７号は、ケイ素をオルガノポリ
シロキサン前処理する方法を同様に教示している。米国
特許第４，３６９，２６５号は、有機シリコーン重合体
で被覆された分散性の良好なピグメントを取り扱ってい
る。
【０００３】米国特許第４，１６２，２４５号は、無機
充填材をある種のシラン前処理する方法を教示してお
り、該方法は、加熱硬化前に行う有機重合体樹脂との混
合に際して組成物の粘性を有利に軽減する。前記方法で
は４種のシランが有用と示されている。即ち、（ＣＨ３
Ｏ）３ＳｉＣＨ２ＣＨ２Ｃｌ、（ＣＨ３Ｏ）３ＳｉＣＨ
２ＣＨ２ＣＦ３、（ＨＣｌ）（ＣＨ３ＣＨ２）２Ｎ（Ｃ
Ｈ２ＣＨ２）３ＳｉＣ18Ｈ37及び（ＣＨ３Ｏ）３ＳｉＣ
Ｈ２ＣＨ２ＯＣＯＣ（ＣＨ３）＝ＣＨ２である。他のシ
ランも試されたが有用ではないと判断された。前記シラ
ンは、酸性環境で約充填材原料を前処理するために使用
された。その後で、単離された充填材は有機樹脂と結合
された。最終組成物の処理済み充填剤含有量は、５０乃
至７５重量％、容積範囲で３４乃至約６２体積％と等
価、であった。
充填材をある種のシラン前処理する方法を教示してお
り、該方法は、加熱硬化前に行う有機重合体樹脂との混
合に際して組成物の粘性を有利に軽減する。前記方法で
は４種のシランが有用と示されている。即ち、（ＣＨ３
Ｏ）３ＳｉＣＨ２ＣＨ２Ｃｌ、（ＣＨ３Ｏ）３ＳｉＣＨ
２ＣＨ２ＣＦ３、（ＨＣｌ）（ＣＨ３ＣＨ２）２Ｎ（Ｃ
Ｈ２ＣＨ２）３ＳｉＣ18Ｈ37及び（ＣＨ３Ｏ）３ＳｉＣ
Ｈ２ＣＨ２ＯＣＯＣ（ＣＨ３）＝ＣＨ２である。他のシ
ランも試されたが有用ではないと判断された。前記シラ
ンは、酸性環境で約充填材原料を前処理するために使用
された。その後で、単離された充填材は有機樹脂と結合
された。最終組成物の処理済み充填剤含有量は、５０乃
至７５重量％、容積範囲で３４乃至約６２体積％と等
価、であった。
【０００４】このような初期の方法及び組成物を調べる
と、特に高密度の金属又はセラミックの部品が所望され
る場合に、重大な欠点が明らかになる。このような高密
度の金属又はセラミックの部品を製作する場合に必要な
条件は、（１）成形組成物中に多量（６３体積％より
大）の金属又はセラミックの充填材が存在すること、及
び（２）しばしば最適の粒径分布に微細に分割された状
態で充填剤が存在することである。先行技術を用いて、
高充填率（６３体積％より大）の充填材を含むこのよう
な成形組成物を製造しようとすると、不十分な粒子分散
を生じ、均質な配合及び優れた粉末分散を達成すること
が困難になり、その結果として、高混合トルク、高混合
エネルギー、長混合時間及び困難な混合操作をもたら
し、更には、乾燥し、砕けやすく、集塊した組成物を生
成することがある。このことは、慣揺の混合及び成形装
置の加工性をも損なうことになる。
と、特に高密度の金属又はセラミックの部品が所望され
る場合に、重大な欠点が明らかになる。このような高密
度の金属又はセラミックの部品を製作する場合に必要な
条件は、（１）成形組成物中に多量（６３体積％より
大）の金属又はセラミックの充填材が存在すること、及
び（２）しばしば最適の粒径分布に微細に分割された状
態で充填剤が存在することである。先行技術を用いて、
高充填率（６３体積％より大）の充填材を含むこのよう
な成形組成物を製造しようとすると、不十分な粒子分散
を生じ、均質な配合及び優れた粉末分散を達成すること
が困難になり、その結果として、高混合トルク、高混合
エネルギー、長混合時間及び困難な混合操作をもたら
し、更には、乾燥し、砕けやすく、集塊した組成物を生
成することがある。このことは、慣揺の混合及び成形装
置の加工性をも損なうことになる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の全般
的目的は、有機バインダーマトリックス樹脂に６３体積
％を超える細分化されて分散される金属又は無機の充填
材を含有する新規の成形組成物を提供することである。
本発明の別の目的は、充填材粒子の分散性を増大し、有
機バインダー成分と高濃度で配合する場合における混合
トルクを軽減するような充填材粒子を得るための表面処
理の方法を提供することである。本発明の更に別の目的
は、射出成形可能な組成物であって、慣用の混合及び成
形装置で低トルク及びエネルギーを用いて処理できる組
成物を提供することである。これら及びその他の目的、
並びに本発明の範囲、性質及び用途は、次の説明及び前
記特許請求の範囲から明らかになろう。
的目的は、有機バインダーマトリックス樹脂に６３体積
％を超える細分化されて分散される金属又は無機の充填
材を含有する新規の成形組成物を提供することである。
本発明の別の目的は、充填材粒子の分散性を増大し、有
機バインダー成分と高濃度で配合する場合における混合
トルクを軽減するような充填材粒子を得るための表面処
理の方法を提供することである。本発明の更に別の目的
は、射出成形可能な組成物であって、慣用の混合及び成
形装置で低トルク及びエネルギーを用いて処理できる組
成物を提供することである。これら及びその他の目的、
並びに本発明の範囲、性質及び用途は、次の説明及び前
記特許請求の範囲から明らかになろう。
【０００６】本発明は、射出成形に好適な組成物を提供
する。該組成物は、有機マトリックス樹脂及び前処理し
た充填材を含有する。有機マトリックス樹脂の例として
は、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリ
カーボネート、ポリアセタール等がある。ポリアセター
ル樹脂は熱可塑性原料であり、単独重合体及び共重合体
をなすことができる。例えば、商品名デルリン（Ｄｅｌ
ｒｉｎ）樹脂（テラウェア州ウィルミントン（Ｗｉｌｍ
ｉｎｇｔｏｎ）所在のイーアイデュポン社（Ｅ．Ｉ．Ｄ
ｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．）から
入手できる）はホルムアルデヒドの単独重合体であり、
一方、商品名セルコン（Ｃｅｌｃｏｎ）樹脂（ニュージ
ャージー州サマーヴィル（Ｓｏｍｅｒｖｉｌｌｅ）所在
のヘクストセラニーズ社（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎ
ｅｓｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から入手できる）
は、基本的には炭素−酸素結合からなる繰返し単位から
構成され、エチレンオキシドをもつトリオキサンの共重
合体である。バインダー樹脂は、射出成形組成物中に一
般に約８乃至約３７体積％、好ましくは約２２乃至約３
０体積％、の範囲の濃度で存在する。射出成形組成物中
の他の主要な成分には、次式 ＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４ で表されるオルガノシランで表面を被覆する前処理を施
したケイ素粉末のような金属又は無機の充填材が含まれ
る。上式で、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なく
とも一つは、一般に約１０乃至３５個、典型的には約１
２乃至３０個、好ましくは約１５乃至２０個、一層好ま
しくは約１８個、の炭素原子を有する非官能化されたア
ルキル又はアルケニル基であり、かつＸ１、Ｘ２、Ｘ３
又はＸ４のうちの少なくとも一つは、アルコキシ基又は
Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩ等のハロゲン化物である。一つよ
りも多いアルキル／アルケニル基が存在する場合は、そ
れらのうちの少なくとも一つは上述のものであり、他の
ものは同一又は極めて類似した長鎖のアルキルであって
よい。アルコキシ基が存在する場合には、それらは約１
乃至５個、好ましくは２個、の炭素原子を含有してよ
い。必須条件は、アルキル／アルケニル基が非官能化さ
れていることである。特に、エステル及びアミンのよう
な官能性は望ましくない。数種のこのようなシランは、
例えばｎ−オクタデシルトリエトキシシラン、ｎ−オク
タデシルシラン、ｎ−オクタデシルジメチルメトキシシ
ラン、ｎ−オクタデシルトリクロロシラン等のように商
業的に入手できる。
する。該組成物は、有機マトリックス樹脂及び前処理し
た充填材を含有する。有機マトリックス樹脂の例として
は、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリエステル、ポリ
カーボネート、ポリアセタール等がある。ポリアセター
ル樹脂は熱可塑性原料であり、単独重合体及び共重合体
をなすことができる。例えば、商品名デルリン（Ｄｅｌ
ｒｉｎ）樹脂（テラウェア州ウィルミントン（Ｗｉｌｍ
ｉｎｇｔｏｎ）所在のイーアイデュポン社（Ｅ．Ｉ．Ｄ
ｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏ．）から
入手できる）はホルムアルデヒドの単独重合体であり、
一方、商品名セルコン（Ｃｅｌｃｏｎ）樹脂（ニュージ
ャージー州サマーヴィル（Ｓｏｍｅｒｖｉｌｌｅ）所在
のヘクストセラニーズ社（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎ
ｅｓｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）から入手できる）
は、基本的には炭素−酸素結合からなる繰返し単位から
構成され、エチレンオキシドをもつトリオキサンの共重
合体である。バインダー樹脂は、射出成形組成物中に一
般に約８乃至約３７体積％、好ましくは約２２乃至約３
０体積％、の範囲の濃度で存在する。射出成形組成物中
の他の主要な成分には、次式 ＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４ で表されるオルガノシランで表面を被覆する前処理を施
したケイ素粉末のような金属又は無機の充填材が含まれ
る。上式で、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なく
とも一つは、一般に約１０乃至３５個、典型的には約１
２乃至３０個、好ましくは約１５乃至２０個、一層好ま
しくは約１８個、の炭素原子を有する非官能化されたア
ルキル又はアルケニル基であり、かつＸ１、Ｘ２、Ｘ３
又はＸ４のうちの少なくとも一つは、アルコキシ基又は
Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩ等のハロゲン化物である。一つよ
りも多いアルキル／アルケニル基が存在する場合は、そ
れらのうちの少なくとも一つは上述のものであり、他の
ものは同一又は極めて類似した長鎖のアルキルであって
よい。アルコキシ基が存在する場合には、それらは約１
乃至５個、好ましくは２個、の炭素原子を含有してよ
い。必須条件は、アルキル／アルケニル基が非官能化さ
れていることである。特に、エステル及びアミンのよう
な官能性は望ましくない。数種のこのようなシランは、
例えばｎ−オクタデシルトリエトキシシラン、ｎ−オク
タデシルシラン、ｎ−オクタデシルジメチルメトキシシ
ラン、ｎ−オクタデシルトリクロロシラン等のように商
業的に入手できる。
【０００７】前記の２種類の成分の他に、他のバインダ
ー成分、界面活性剤、湿潤剤、拡散剤、離型剤（ｍｏｌ
ｄ ｒｅｌｅａｓｅ ａｇｅｎｔｅ）、可塑剤、核形成
剤（ｎｕｃｌｅａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ）等のような
添加剤を組成物中に用いてもよい。このような添加剤の
典型例としては、付着防止剤としてのワックス（例え
ば、ドイツ国フランクフルト所在のヘックス株式会社に
よりワックスＣの名称で販売されているＮ，Ｎ′−エチ
レンビス−ステアラミド）、可塑剤としてのポリエチレ
ングリコール（例えば、ユニオンカーバイド社のＰＥＧ
８０００）、デラウェア州ウィルミントンのＩＣＩスペ
シャルティケミカルズ社（ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ
Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）による高分子分散剤ハイパーマ
ーＣＤ−３（Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ−３）のような可
塑剤又は界面活性剤としてのポリジオキソラン、及びス
テアリン酸がある。また、離型剤（例えば、ニューヨー
ク州ハリソン所在のアスターワックス社（Ａｓｔｏｒ
Ｗａｘ Ｃｏｒｐ．）提供の鋳型ワックス、オーケリン
１８６５Ｑ（Ｏｋｅｒｉｎ １８６５Ｑ））及び核形成
剤（例えば、ニュージャージー州チャサム（Ｃｈａｔｈ
ａｍ）所在のヘクストセラニーズ社エンジニアリングプ
ラスティック部（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎｅｓｅ
Ｃｏｒｐ．，Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｉｖｉｓｉｏ
ｎ）による強力アセタールターポリマー、セルコンＵ１
０（Ｃｅｌｃｏｎ Ｕ１０））も組成中に含んでよい。
セルコン樹脂のなかには、本発明において生ずる処理ス
テップ間にホルムアルデヒドを放出するものがある。こ
のような樹脂をバインダーとして使用する場合は、ジシ
アンジアミド（ｃｙａｎｏｇｕａｎｉｄｉｎｅ）のよう
なホルムアルデヒド捕集剤（ｔｒａｐ）を組成物中に含
んでよい。添加剤を使用する場合は、組成物中の充填材
粉末含有量を少なくとも６３体積％のするような体積比
で使用するものとする。
ー成分、界面活性剤、湿潤剤、拡散剤、離型剤（ｍｏｌ
ｄ ｒｅｌｅａｓｅ ａｇｅｎｔｅ）、可塑剤、核形成
剤（ｎｕｃｌｅａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ）等のような
添加剤を組成物中に用いてもよい。このような添加剤の
典型例としては、付着防止剤としてのワックス（例え
ば、ドイツ国フランクフルト所在のヘックス株式会社に
よりワックスＣの名称で販売されているＮ，Ｎ′−エチ
レンビス−ステアラミド）、可塑剤としてのポリエチレ
ングリコール（例えば、ユニオンカーバイド社のＰＥＧ
８０００）、デラウェア州ウィルミントンのＩＣＩスペ
シャルティケミカルズ社（ＩＣＩ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ
Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）による高分子分散剤ハイパーマ
ーＣＤ−３（Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ−３）のような可
塑剤又は界面活性剤としてのポリジオキソラン、及びス
テアリン酸がある。また、離型剤（例えば、ニューヨー
ク州ハリソン所在のアスターワックス社（Ａｓｔｏｒ
Ｗａｘ Ｃｏｒｐ．）提供の鋳型ワックス、オーケリン
１８６５Ｑ（Ｏｋｅｒｉｎ １８６５Ｑ））及び核形成
剤（例えば、ニュージャージー州チャサム（Ｃｈａｔｈ
ａｍ）所在のヘクストセラニーズ社エンジニアリングプ
ラスティック部（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎｅｓｅ
Ｃｏｒｐ．，Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｉｖｉｓｉｏ
ｎ）による強力アセタールターポリマー、セルコンＵ１
０（Ｃｅｌｃｏｎ Ｕ１０））も組成中に含んでよい。
セルコン樹脂のなかには、本発明において生ずる処理ス
テップ間にホルムアルデヒドを放出するものがある。こ
のような樹脂をバインダーとして使用する場合は、ジシ
アンジアミド（ｃｙａｎｏｇｕａｎｉｄｉｎｅ）のよう
なホルムアルデヒド捕集剤（ｔｒａｐ）を組成物中に含
んでよい。添加剤を使用する場合は、組成物中の充填材
粉末含有量を少なくとも６３体積％のするような体積比
で使用するものとする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の成形組成物は表
面処理した充填材原料を含有し、該充填材は有機マトリ
ックス樹脂中に均一にかつ微細に分散し、高充填レベル
の充填材を組成物中に使用しても、混合時における低い
初期混合トルク及び低い総混合エネルギーを得ることを
可能にする。組成物中の充填材の充填レベルは、一般的
には約６３体積％乃至約９２体積％、典型的には約６４
体積％乃至約８４体積％、好ましくは約６７体積％であ
る。充填材原料の表面処理は、好ましくはバインダーと
の混合前に施し、好ましくは充填材原料を次の一般式で
表されるシランで処理することによって実施する。 ＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４ 上式で、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくとも
一つは、約１０乃至３５個の炭素原子、典型的には約１
２乃至３０個の炭素、好ましくは約１５乃至２０個の炭
素、一層好ましくは約１８個の炭素原子、を有する非官
能化されたアルキル又はアルケニル基であり、かつ
Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくとも一つは、
アルコキシ基又はＦ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩ等のハロゲン化
物である。一つよりも多いアルキル／アルケニル基が存
在する場合は、それらのうちの少なくとも一つは上述の
ものであり、他のものは同一又は極めて類似した長鎖の
アルキルであってよい。アルコキシ基が存在する場合に
は、それらは約１乃至５個の炭素、好ましくは２個の炭
素原子を含有してよい。アルキル／アルケニル基が非官
能化されていることが必須条件である。特に、エステル
及びアミンのような官能性は望ましくない。数種のこの
ようなシランは上述のように商業化されている。
面処理した充填材原料を含有し、該充填材は有機マトリ
ックス樹脂中に均一にかつ微細に分散し、高充填レベル
の充填材を組成物中に使用しても、混合時における低い
初期混合トルク及び低い総混合エネルギーを得ることを
可能にする。組成物中の充填材の充填レベルは、一般的
には約６３体積％乃至約９２体積％、典型的には約６４
体積％乃至約８４体積％、好ましくは約６７体積％であ
る。充填材原料の表面処理は、好ましくはバインダーと
の混合前に施し、好ましくは充填材原料を次の一般式で
表されるシランで処理することによって実施する。 ＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４ 上式で、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくとも
一つは、約１０乃至３５個の炭素原子、典型的には約１
２乃至３０個の炭素、好ましくは約１５乃至２０個の炭
素、一層好ましくは約１８個の炭素原子、を有する非官
能化されたアルキル又はアルケニル基であり、かつ
Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくとも一つは、
アルコキシ基又はＦ、Ｃｌ、Ｂｒ又はＩ等のハロゲン化
物である。一つよりも多いアルキル／アルケニル基が存
在する場合は、それらのうちの少なくとも一つは上述の
ものであり、他のものは同一又は極めて類似した長鎖の
アルキルであってよい。アルコキシ基が存在する場合に
は、それらは約１乃至５個の炭素、好ましくは２個の炭
素原子を含有してよい。アルキル／アルケニル基が非官
能化されていることが必須条件である。特に、エステル
及びアミンのような官能性は望ましくない。数種のこの
ようなシランは上述のように商業化されている。
【０００９】使用するシランの量は充填材を基準にして
約０．１乃至１５重量％である。正確な所要量は充填材
の表面に依存する。一般的には、充填材粒子は少なくと
も一つの単層シラン被覆を有する。例えば、１ｍ２／ｇ
ｍの表面積及び１乃至１０ミクロンの平均粒径を有する
典型的なケイ素粉末に対しては、０．１乃至１重量％の
シランが必要である。
約０．１乃至１５重量％である。正確な所要量は充填材
の表面に依存する。一般的には、充填材粒子は少なくと
も一つの単層シラン被覆を有する。例えば、１ｍ２／ｇ
ｍの表面積及び１乃至１０ミクロンの平均粒径を有する
典型的なケイ素粉末に対しては、０．１乃至１重量％の
シランが必要である。
【００１０】組成物に使用する充填材原料は、当業界で
周知のように、設計された部品の目的機能に応じて選ば
れる。典型的な原料には、（ｉ）ケイ素、窒化ケイ素、
炭化ケイ素、アルミナ、窒化アルミニウム、チタニア、
ジルコニア及びそれらの混合物のような無機材と、鉄、
ステンレス鋼、クロム合金、ニッケル合金、青銅等のよ
うな金属粉末とがある。
周知のように、設計された部品の目的機能に応じて選ば
れる。典型的な原料には、（ｉ）ケイ素、窒化ケイ素、
炭化ケイ素、アルミナ、窒化アルミニウム、チタニア、
ジルコニア及びそれらの混合物のような無機材と、鉄、
ステンレス鋼、クロム合金、ニッケル合金、青銅等のよ
うな金属粉末とがある。
【００１１】本発明に使用する充填材原料は、先に述べ
たような平均粒径及び粒径分布を有する。平均粒径は好
ましくは約０．０１乃至１０００（化学式）、一層好ま
しくは約０．１ミクロン乃至１００ミクロンの範囲にあ
る。このような好ましい特性を有する粉末の使用によっ
て、良好な成形性を保持したままで高充填材含有量を有
する成形組成物の製造が可能になる。本発明に使用する
バインダーマトリックスは、上述の有機樹脂のうちのい
ずれでもよい。好ましい樹脂はポリアセタール原料であ
り、そのうちの幾つかを上述した。
たような平均粒径及び粒径分布を有する。平均粒径は好
ましくは約０．０１乃至１０００（化学式）、一層好ま
しくは約０．１ミクロン乃至１００ミクロンの範囲にあ
る。このような好ましい特性を有する粉末の使用によっ
て、良好な成形性を保持したままで高充填材含有量を有
する成形組成物の製造が可能になる。本発明に使用する
バインダーマトリックスは、上述の有機樹脂のうちのい
ずれでもよい。好ましい樹脂はポリアセタール原料であ
り、そのうちの幾つかを上述した。
【００１２】本発明は、射出成形可能な組成物を得るた
めの製造方法にも関連する。該方法は、充填材原料の表
面処理から始まる。本発明の実施に当たっては、ケイ素
充填材粉末を、高速ミキサで、イソプロピルアルコール
又は約５乃至５０体積％のイソプロピルアルコール含有
付加水の中に一様に十分分散させ、一方、このスラリー
にオクタデシルトリエトキシシランを徐々に加えた。酢
酸のような酸は存在してもよいが、必ずしも必要ではな
い。この操作間には昇温して６０℃付近の維持した。充
填材粉末を６０℃付近に維持したままで、約１５−６０
分間撹拌し、その後で遠心分離機に移してケーク（ｃａ
ｋｅ）状の表面変性したケイ素を分離する。これをイソ
プロピルアルコールで更に洗浄し、約１２０℃で約５乃
至１０時間乾燥した。
めの製造方法にも関連する。該方法は、充填材原料の表
面処理から始まる。本発明の実施に当たっては、ケイ素
充填材粉末を、高速ミキサで、イソプロピルアルコール
又は約５乃至５０体積％のイソプロピルアルコール含有
付加水の中に一様に十分分散させ、一方、このスラリー
にオクタデシルトリエトキシシランを徐々に加えた。酢
酸のような酸は存在してもよいが、必ずしも必要ではな
い。この操作間には昇温して６０℃付近の維持した。充
填材粉末を６０℃付近に維持したままで、約１５−６０
分間撹拌し、その後で遠心分離機に移してケーク（ｃａ
ｋｅ）状の表面変性したケイ素を分離する。これをイソ
プロピルアルコールで更に洗浄し、約１２０℃で約５乃
至１０時間乾燥した。
【００１３】ポリアセタール樹脂（商品名４５０，ＰＥ
Ｇ８０００）とワックスＣの粉末とを十分に混合し、こ
れに上述の表面変性したケイ素を加えて再び混合する。
前記粉末を計算機化されたブラベンダー調製センター駆
動ユニット（ＰＬＤ−６５１型、ニュージャージー州エ
スハッケンサック（Ｓ．Ｈａｃｋｅｎｓａｃｋ）所在の
シーダブリューブラベンダーインスツルーメント社
（Ｃ．Ｗ．Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
ｓ Ｉｎｃ．）製、６０ｃｃ調製ミキサ付き混合槽）の
混合槽に加え、約１９０℃で５０回転／分の回転速度で
混合することによって、混合物を融解配合した。混合ト
ルクの測定を混合初期からトルクが変化しなくなるまで
行うことによって、この配合物の分散性を試験した。
Ｇ８０００）とワックスＣの粉末とを十分に混合し、こ
れに上述の表面変性したケイ素を加えて再び混合する。
前記粉末を計算機化されたブラベンダー調製センター駆
動ユニット（ＰＬＤ−６５１型、ニュージャージー州エ
スハッケンサック（Ｓ．Ｈａｃｋｅｎｓａｃｋ）所在の
シーダブリューブラベンダーインスツルーメント社
（Ｃ．Ｗ．Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ
ｓ Ｉｎｃ．）製、６０ｃｃ調製ミキサ付き混合槽）の
混合槽に加え、約１９０℃で５０回転／分の回転速度で
混合することによって、混合物を融解配合した。混合ト
ルクの測定を混合初期からトルクが変化しなくなるまで
行うことによって、この配合物の分散性を試験した。
【００１４】トルク対混合時間をプロットして、分散の
容易性の指標とした。撹拌時間（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ
ｔｉｍｅ）は、慣用の装置による場合の加工性にとっ
て重要である。曲線の下の面積から総混合エネルギーを
計算した。初期及び最終の両方の混合トルク及び混合エ
ネルギーが小さいほど、分散は容易にかつ迅速になり、
当該分野の技術者に明らかなように、このような組成物
の処理は早くなり、従って、慣用の混合及び成形装置の
よる処理が可能になる。慣用の混合及び成形装置は、商
品の熱可塑性重合体を処理するために当業界で開発され
た装置であり、それゆえに容易に使用できる。このよう
な重合体は約３００℃までの温度で処理でき、１乃至
１，０００秒-1（ｓ-1）の範囲において約１００乃至１
０，０００パスカル・秒（Ｐａ・ｓ）の比較的低い溶融
粘度を示す。
容易性の指標とした。撹拌時間（ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ
ｔｉｍｅ）は、慣用の装置による場合の加工性にとっ
て重要である。曲線の下の面積から総混合エネルギーを
計算した。初期及び最終の両方の混合トルク及び混合エ
ネルギーが小さいほど、分散は容易にかつ迅速になり、
当該分野の技術者に明らかなように、このような組成物
の処理は早くなり、従って、慣用の混合及び成形装置の
よる処理が可能になる。慣用の混合及び成形装置は、商
品の熱可塑性重合体を処理するために当業界で開発され
た装置であり、それゆえに容易に使用できる。このよう
な重合体は約３００℃までの温度で処理でき、１乃至
１，０００秒-1（ｓ-1）の範囲において約１００乃至１
０，０００パスカル・秒（Ｐａ・ｓ）の比較的低い溶融
粘度を示す。
【００１５】表面処理したケイ素粉末及びポリアセター
ルバインダーを使用する上述の実施例において、初期ト
ルク及び６０分後に到達した最終トルクは共に１００メ
ートル（ｍ）・グラム（ｇ）よりも低く、総混合エネル
ギーは２０００ｍ・ｇよりも小さかった。このような低
トルクであるから、一つの原料に他の原料を加えること
を連続的に行える。しかし、本発明に従ってケイ素粉末
をシランで表面変性しなかった場合は、シラン変性剤を
以外のステアリン酸又はハイパーマーＫＤ−３のような
慣用の界面活性材のみで変性した場合と同様に、高初期
トルク（典型的には１，０００ｍ・ｇを超える）、６０
分後の高最終トルク（典型的には２００ｍ・ｇを超え
る）及び６０分間の高総混合エネルギー（典型的には
８，０００乃至１５，０００ｍ・ｇの範囲にある）を観
測した。更に、高初期トルクは急速には軽減しないか
ら、混合槽への原料の追加を周期的に中止して、トルク
を下げた後に、再び追加を開始するようにしなければな
らない。従って、原料追加の時機の調節は極めて退屈で
あり、作業者側の特殊技能を必要とする
ルバインダーを使用する上述の実施例において、初期ト
ルク及び６０分後に到達した最終トルクは共に１００メ
ートル（ｍ）・グラム（ｇ）よりも低く、総混合エネル
ギーは２０００ｍ・ｇよりも小さかった。このような低
トルクであるから、一つの原料に他の原料を加えること
を連続的に行える。しかし、本発明に従ってケイ素粉末
をシランで表面変性しなかった場合は、シラン変性剤を
以外のステアリン酸又はハイパーマーＫＤ−３のような
慣用の界面活性材のみで変性した場合と同様に、高初期
トルク（典型的には１，０００ｍ・ｇを超える）、６０
分後の高最終トルク（典型的には２００ｍ・ｇを超え
る）及び６０分間の高総混合エネルギー（典型的には
８，０００乃至１５，０００ｍ・ｇの範囲にある）を観
測した。更に、高初期トルクは急速には軽減しないか
ら、混合槽への原料の追加を周期的に中止して、トルク
を下げた後に、再び追加を開始するようにしなければな
らない。従って、原料追加の時機の調節は極めて退屈で
あり、作業者側の特殊技能を必要とする
【００１６】本発明の組成物を用いる場合に観測した混
合トルク及び混合エネルギーは非常に低く、上述のよう
な慣用の装置を使用して、組成物の連続処理が可能にな
る。この実施例では、２軸スクリュー押出機付きのブラ
ベンダー調製センター駆動ユニット（ＰＬＤ−６５１
型）を使用して、配合物の凝集性連続ストランドを製造
し、その後で射出成形機への供給に適する形態に造粒す
る。これに対して、本発明によるケイ素粉末を使用しな
いでポリアセタールバインダーと配合する場合には、不
十分で不均一に配合された混合物が生成する。この混合
物は、乾燥して、磨耗性で、かさばっており、連続スト
ランドに押し出すことができない。
合トルク及び混合エネルギーは非常に低く、上述のよう
な慣用の装置を使用して、組成物の連続処理が可能にな
る。この実施例では、２軸スクリュー押出機付きのブラ
ベンダー調製センター駆動ユニット（ＰＬＤ−６５１
型）を使用して、配合物の凝集性連続ストランドを製造
し、その後で射出成形機への供給に適する形態に造粒す
る。これに対して、本発明によるケイ素粉末を使用しな
いでポリアセタールバインダーと配合する場合には、不
十分で不均一に配合された混合物が生成する。この混合
物は、乾燥して、磨耗性で、かさばっており、連続スト
ランドに押し出すことができない。
【００１７】本発明によって得られる造粒した混合物
は、当業界に周知の標準的技術を使用して、金属又はセ
ラミック部品に成形又は転化できた。本発明の１実施例
においては、造粒した混合物を空気中で乾燥し、アルブ
ルグ「オールラウンダー」装置（Ａｒｂｕｒｇ“Ａｌｌ
Ｒｏｕｎｄｅｒ”ｍａｃｈｉｎｅ）（コネチカット州
ケンシントン（Ｋｅｎｓｉｎｇｔｏｎ）所在のポリマー
マシナリー社（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ）
製、２１１−５５−２５０型）を使用する射出成形によ
って成形する。典型的な成形実験では、成形条件は次の
通りであった。即ち、溶融温度は１７５乃至２００℃の
間、一方、成形温度は１３０乃至１４０℃の間であっ
た。射出圧力は５００−１，０００ゲージ・ポンド毎平
方インチ（ｐｓｉｇ）であって、射出速度は中間乃至最
大の間で変動した。スクリュー速度は２００−３００回
転毎分（ｒｐｍ）であり、背圧はゼロであった。鋳型
は、円盤、段付き棒材（ｓｔｅｐｐｅｄ ｂａｒ）、及
び湾曲棒材の３つ異なる形状を形成するための３つの型
穴を具備していた。成形部品は型穴の形状を忠実に保持
しており、かつ滑らかな表面を備えていた。
は、当業界に周知の標準的技術を使用して、金属又はセ
ラミック部品に成形又は転化できた。本発明の１実施例
においては、造粒した混合物を空気中で乾燥し、アルブ
ルグ「オールラウンダー」装置（Ａｒｂｕｒｇ“Ａｌｌ
Ｒｏｕｎｄｅｒ”ｍａｃｈｉｎｅ）（コネチカット州
ケンシントン（Ｋｅｎｓｉｎｇｔｏｎ）所在のポリマー
マシナリー社（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｍａｃｈｉｎｅｒｙ）
製、２１１−５５−２５０型）を使用する射出成形によ
って成形する。典型的な成形実験では、成形条件は次の
通りであった。即ち、溶融温度は１７５乃至２００℃の
間、一方、成形温度は１３０乃至１４０℃の間であっ
た。射出圧力は５００−１，０００ゲージ・ポンド毎平
方インチ（ｐｓｉｇ）であって、射出速度は中間乃至最
大の間で変動した。スクリュー速度は２００−３００回
転毎分（ｒｐｍ）であり、背圧はゼロであった。鋳型
は、円盤、段付き棒材（ｓｔｅｐｐｅｄ ｂａｒ）、及
び湾曲棒材の３つ異なる形状を形成するための３つの型
穴を具備していた。成形部品は型穴の形状を忠実に保持
しており、かつ滑らかな表面を備えていた。
【００１８】慎重に設計された時間−温度計画に基づい
て昇温する空気加熱炉内での制御酸化によって、得られ
た成形部品に含まれる有機成分を除去した。外観上多孔
性で膨れが無く（ｂｌｉｓｔｅｒ−ｆｒｅｅ）かつ割れ
の無い（ｃｒａｃｋ−ｆｒｅｅ）、鋳型の形状を保持し
たケイ素の素地を製造した。該部品は、Ｘ線写真による
試験に対して欠点の無い（ｄｅｆｅｃｔ ｆｒｅｅ）こ
とをも示した。次に、窒素雰囲気で加熱速度６℃／時間
で約１，０００℃から１，４５０℃の温度までで反応さ
せることによって、この素地を高密度の窒化ケイ素素地
に転化したが依然として鋳型の形状を保持していた。
て昇温する空気加熱炉内での制御酸化によって、得られ
た成形部品に含まれる有機成分を除去した。外観上多孔
性で膨れが無く（ｂｌｉｓｔｅｒ−ｆｒｅｅ）かつ割れ
の無い（ｃｒａｃｋ−ｆｒｅｅ）、鋳型の形状を保持し
たケイ素の素地を製造した。該部品は、Ｘ線写真による
試験に対して欠点の無い（ｄｅｆｅｃｔ ｆｒｅｅ）こ
とをも示した。次に、窒素雰囲気で加熱速度６℃／時間
で約１，０００℃から１，４５０℃の温度までで反応さ
せることによって、この素地を高密度の窒化ケイ素素地
に転化したが依然として鋳型の形状を保持していた。
【００１９】
【実施例】次の例は、本発明を更に説明するために示す
ものである。これらの例は、決して限定的なものではな
く、単に説明のためのものである。
ものである。これらの例は、決して限定的なものではな
く、単に説明のためのものである。
【００２０】例 １ 表面処理したケイ素粉末及びポリアセタールバインダー
から成る成形組成物 高エネルギー、高ｒｐｍの分散混合機（キャディ混合機
（Ｋａｄｙ ｍｉｘｅｒ））のかまの中で、オクタデシ
ルトリエトキシシラン（５ｇ）を、水（８３６ｇ）、酢
酸（４６ｇ）及びイソプロピルアルコール（４７ｇ）の
溶液に混合した。この溶液を活発に撹拌しながら、ケイ
素粉末（シコミル（Ｓｉｃｏｍｉｌｌ）、等級４ｃ−
ｐ、スウェーデン国リュンガベルグ（Ｌｊｕｎｇａｖｅ
ｒｋ）所在のケマノードインダストリイケミイ（Ｋｅｍ
ａ Ｎｏｒｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｋｅｍｉｅ）製；平
均粒径７．９ｒｐｍ）（２５０ｇ）を徐々に加えて分散
させた。温度が６０℃まで上昇した時、オクタデシルト
リエトキシシラン（５ｇ）とケイ素粉末（２５０ｇ）と
を、同様な方法で、更に加えた。更に、３０分間撹拌し
た後、３，５００ｒｐｍで３０分間に亙って遠心分離し
て湿潤なケークを分離した。このケークをイソプロピル
アルコールで洗浄した後、浅いトレイに延展して空気乾
燥した。このケークを窒素パージした炉内において１２
０℃で１２時間更に乾燥した。
から成る成形組成物 高エネルギー、高ｒｐｍの分散混合機（キャディ混合機
（Ｋａｄｙ ｍｉｘｅｒ））のかまの中で、オクタデシ
ルトリエトキシシラン（５ｇ）を、水（８３６ｇ）、酢
酸（４６ｇ）及びイソプロピルアルコール（４７ｇ）の
溶液に混合した。この溶液を活発に撹拌しながら、ケイ
素粉末（シコミル（Ｓｉｃｏｍｉｌｌ）、等級４ｃ−
ｐ、スウェーデン国リュンガベルグ（Ｌｊｕｎｇａｖｅ
ｒｋ）所在のケマノードインダストリイケミイ（Ｋｅｍ
ａ Ｎｏｒｄ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｋｅｍｉｅ）製；平
均粒径７．９ｒｐｍ）（２５０ｇ）を徐々に加えて分散
させた。温度が６０℃まで上昇した時、オクタデシルト
リエトキシシラン（５ｇ）とケイ素粉末（２５０ｇ）と
を、同様な方法で、更に加えた。更に、３０分間撹拌し
た後、３，５００ｒｐｍで３０分間に亙って遠心分離し
て湿潤なケークを分離した。このケークをイソプロピル
アルコールで洗浄した後、浅いトレイに延展して空気乾
燥した。このケークを窒素パージした炉内において１２
０℃で１２時間更に乾燥した。
【００２１】ポリアセタールバインダーを含む成形組成
物を、次のようにして製造した。前記のシラン処理した
ケイ素粉末（８３．３０ｇ）、セルコンＭ４５０ポリア
セタール（メルトインデックス４５，融点１６２℃、及
び流れ温度１７４℃を有するアセタール共重合体樹脂、
ニュージャージー州チャサム（Ｃｈａｔｈａｍ）所在の
ヘクストセラニーズ社エンジニアリングプラスティック
部（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎｅｓｅ Ｃｏｒｐ．，
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）製造）
（２０．００ｇ）、ＰＥＧ−８００及びワックスＣを混
合して粉末混合物を作った。ローラーブレード付きで１
９０℃及び５０ｒｐｍで運転している５５ｃｃのブラベ
ンダー混合ヘッドに、この粉末混合物を加えて融解配合
した。混合トルクは、初期最大トルクを現すことなく１
００ｍ・ｇに上がった。この低トルクゆえに、全部の投
入が２．５分で完了できた。組成物は数分で良好に配合
できたが、混合を更に１時間継続した。最終トルクは７
０ｍ・ｇであった。総混合エネルギーは１０分後に２５
１ｍ・ｇ、及び６０分後に１６８１ｍ・ｇとなった。
物を、次のようにして製造した。前記のシラン処理した
ケイ素粉末（８３．３０ｇ）、セルコンＭ４５０ポリア
セタール（メルトインデックス４５，融点１６２℃、及
び流れ温度１７４℃を有するアセタール共重合体樹脂、
ニュージャージー州チャサム（Ｃｈａｔｈａｍ）所在の
ヘクストセラニーズ社エンジニアリングプラスティック
部（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎｅｓｅ Ｃｏｒｐ．，
Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）製造）
（２０．００ｇ）、ＰＥＧ−８００及びワックスＣを混
合して粉末混合物を作った。ローラーブレード付きで１
９０℃及び５０ｒｐｍで運転している５５ｃｃのブラベ
ンダー混合ヘッドに、この粉末混合物を加えて融解配合
した。混合トルクは、初期最大トルクを現すことなく１
００ｍ・ｇに上がった。この低トルクゆえに、全部の投
入が２．５分で完了できた。組成物は数分で良好に配合
できたが、混合を更に１時間継続した。最終トルクは７
０ｍ・ｇであった。総混合エネルギーは１０分後に２５
１ｍ・ｇ、及び６０分後に１６８１ｍ・ｇとなった。
【００２２】上記の組成物におけるケイ素粉末の量比は
６８体積％であった。運転の終末期に融解配合材の連続
ストランドを押し出した。ストランドは十分な強度を有
し、造粒のために移動ベルトに載置して造粒機に運搬す
る間の冷却に耐えることができた。
６８体積％であった。運転の終末期に融解配合材の連続
ストランドを押し出した。ストランドは十分な強度を有
し、造粒のために移動ベルトに載置して造粒機に運搬す
る間の冷却に耐えることができた。
【００２３】例 ２ 未処理ケイ素粉末を用いた組成物の混合及び押出しの試
行（比較例Ｉ） 未処理ケイ素粉末（シコミル、等級４ｃ−ｐ、ケマノー
ドインダストリイケミイ製）（８３．３０ｇ）、セルコ
ンＭ４５０樹脂（２０．１３ｇ）、ポリエチレングリコ
ールＰＥＧ８０００（４．０７ｇ）及びワックスＣ
（１．２４ｇ）を粉末で混合した。ローラーブレード付
きで１９０℃及び５０ｒｐｍで運転している５５ｃｃの
ブラベンダー混合槽に、この粉末混合物を加えた。混合
トルクは、トルクは急激に１８００ｍ・ｇレンジの値に
上昇し、初期トルクが下がるまで追加を中止せざるを得
なかった。トルクが低下後に追加を再開した。この方法
では、全部の投入を完了するのに１２分を要した。
行（比較例Ｉ） 未処理ケイ素粉末（シコミル、等級４ｃ−ｐ、ケマノー
ドインダストリイケミイ製）（８３．３０ｇ）、セルコ
ンＭ４５０樹脂（２０．１３ｇ）、ポリエチレングリコ
ールＰＥＧ８０００（４．０７ｇ）及びワックスＣ
（１．２４ｇ）を粉末で混合した。ローラーブレード付
きで１９０℃及び５０ｒｐｍで運転している５５ｃｃの
ブラベンダー混合槽に、この粉末混合物を加えた。混合
トルクは、トルクは急激に１８００ｍ・ｇレンジの値に
上昇し、初期トルクが下がるまで追加を中止せざるを得
なかった。トルクが低下後に追加を再開した。この方法
では、全部の投入を完了するのに１２分を要した。
【００２４】トルクは、１時間かかって３００ｍ・ｇま
で緩慢に減少した。１時間の総混合エネルギーは１４４
３２ｍ・ｇであった。トルクは１時間後も依然として減
少していたから、１時間の混合時間を経てさえも均一配
合には達しなかったことは明らかである。運転の終末期
に融解配合材の連続ストランドを押し出すことはできな
かった。現れた短いセグメントは乾燥した外観を呈して
いた。配合不良のまま通過しようとしない粉末のために
混合機は短時間で詰まってしまった。
で緩慢に減少した。１時間の総混合エネルギーは１４４
３２ｍ・ｇであった。トルクは１時間後も依然として減
少していたから、１時間の混合時間を経てさえも均一配
合には達しなかったことは明らかである。運転の終末期
に融解配合材の連続ストランドを押し出すことはできな
かった。現れた短いセグメントは乾燥した外観を呈して
いた。配合不良のまま通過しようとしない粉末のために
混合機は短時間で詰まってしまった。
【００２５】例 ３ 表面処理したケイ素粉末及びポリプロピレンバインダー
から成る成形組成物 例１と同様にして、イソプロピルアルコール中でオクタ
デシルトリエトキシシランを用いて、ケイ素粉末（シコ
ミル、等級４ｃ−ｐ、１，０００ｇ）を表面処理した。
例１と同様にして生成物を分離し、８５．８６ｇをアタ
クチックポリプロピレン（８．５７３ｇ）、アイソスタ
チック−ポリプロピレン（２．９８７ｇ）、オーケリン
ワックス（Ｏｋｅｒｉｎ Ｗａｘ）１８６５Ｑ（２．６
１４ｇ）及びステアリン酸（１．８１ｇ）と混合し、１
９０℃及び５０ｒｐｍの回転速度で運転する例１記載の
ブラベンダー混合機で融解配合した。前記の組成物は、
６７．５体積％のケイ素を含有し、６０分後で総混合エ
ネルギーは１２ｍ・ｇであった。上記の組成物におい
て、ケイ素粉末を表面処理しなかった場合には、６０分
間の総混合エネルギーは３９５９ｍ・ｇであった。
から成る成形組成物 例１と同様にして、イソプロピルアルコール中でオクタ
デシルトリエトキシシランを用いて、ケイ素粉末（シコ
ミル、等級４ｃ−ｐ、１，０００ｇ）を表面処理した。
例１と同様にして生成物を分離し、８５．８６ｇをアタ
クチックポリプロピレン（８．５７３ｇ）、アイソスタ
チック−ポリプロピレン（２．９８７ｇ）、オーケリン
ワックス（Ｏｋｅｒｉｎ Ｗａｘ）１８６５Ｑ（２．６
１４ｇ）及びステアリン酸（１．８１ｇ）と混合し、１
９０℃及び５０ｒｐｍの回転速度で運転する例１記載の
ブラベンダー混合機で融解配合した。前記の組成物は、
６７．５体積％のケイ素を含有し、６０分後で総混合エ
ネルギーは１２ｍ・ｇであった。上記の組成物におい
て、ケイ素粉末を表面処理しなかった場合には、６０分
間の総混合エネルギーは３９５９ｍ・ｇであった。
【００２６】例 ４ ステアリン酸界面活性剤のみで変性したケイ素表面から
得た成形組成物（比較例II） 例１と同様な方法で、イソプロピルアルコール中でケイ
素粉末（シコミル、等級４ｃ−ｐ）（１，０００ｇ）を
ステアリン酸（２０ｇ）で処理し、生成物を分離し、ト
レイ上で乾燥した。しかしながら、乾燥すると、ステア
リン酸が単離し、ケイ素粒子の黒色層の表面に白色析出
物として現れて、不均一な結合を示した。該粉末（８
４．９４ｇ）を、セルコンＭ４５０（１８．１８６
ｇ）、ポリエチレングリコールＰＥＧ８０００（３．６
６７ｇ）及びワックスＣ（１．１２１ｇ）と混合し、上
述のように１９０℃及び５０ｒｐｍで運転するブラベン
ダー混合機で融解配合した。１，８００ｍ・ｇの高初期
トルクが観測され、このトルクは６０分後に約３００ｍ
・ｇまで低下した。６０分間の総混合エネルギーは８９
３５ｍ・ｇであった。
得た成形組成物（比較例II） 例１と同様な方法で、イソプロピルアルコール中でケイ
素粉末（シコミル、等級４ｃ−ｐ）（１，０００ｇ）を
ステアリン酸（２０ｇ）で処理し、生成物を分離し、ト
レイ上で乾燥した。しかしながら、乾燥すると、ステア
リン酸が単離し、ケイ素粒子の黒色層の表面に白色析出
物として現れて、不均一な結合を示した。該粉末（８
４．９４ｇ）を、セルコンＭ４５０（１８．１８６
ｇ）、ポリエチレングリコールＰＥＧ８０００（３．６
６７ｇ）及びワックスＣ（１．１２１ｇ）と混合し、上
述のように１９０℃及び５０ｒｐｍで運転するブラベン
ダー混合機で融解配合した。１，８００ｍ・ｇの高初期
トルクが観測され、このトルクは６０分後に約３００ｍ
・ｇまで低下した。６０分間の総混合エネルギーは８９
３５ｍ・ｇであった。
【００２７】例 ５ ハイパーマーＫＤ−３のみで処理したケイ素粉末表面か
ら得た成形組成物（比較例III） 未処理ケイ素粉末（シコミル、等級４ｃ−ｐ）（８３．
３ｇ）、セルコンＭ４５０（１７．８４ｇ）、ＰＥＧ８
０００（３．６０ｇ）、ワックスＣ（１．１０ｇ）及び
加工助剤ハイパーマーＫＤ−３（２．２０ｇ）を混合
し、混合組成物を上述のブラベンダー混合機に加え、１
９０℃及び５０ｒｐｍで混合した。初期トルクが３，０
００ｍ・ｇよりも高くなり、混合トルクが減少するまで
追加を一時的に中止せざるを得なかった。この遅れによ
って、８分はど余分な時間を費やした。６０分後にトル
クは２７５ｍ・ｇになり総混合エネルギーは１０６５４
ｍ・ｇになった。
ら得た成形組成物（比較例III） 未処理ケイ素粉末（シコミル、等級４ｃ−ｐ）（８３．
３ｇ）、セルコンＭ４５０（１７．８４ｇ）、ＰＥＧ８
０００（３．６０ｇ）、ワックスＣ（１．１０ｇ）及び
加工助剤ハイパーマーＫＤ−３（２．２０ｇ）を混合
し、混合組成物を上述のブラベンダー混合機に加え、１
９０℃及び５０ｒｐｍで混合した。初期トルクが３，０
００ｍ・ｇよりも高くなり、混合トルクが減少するまで
追加を一時的に中止せざるを得なかった。この遅れによ
って、８分はど余分な時間を費やした。６０分後にトル
クは２７５ｍ・ｇになり総混合エネルギーは１０６５４
ｍ・ｇになった。
【００２８】充填材原料を変性するために使用したシラ
ン反応剤が組成物の変化に及ぼす影響を表Ｉに示す。表Ｉ．ケイ素粉末、セルコンＭ４５０バインダー、ＰＥＧ８０００、及びワ ックスＣを含有する組成物に及ぼすシラン反応剤の変化の影響 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− シラン 組成物中の 初期 最終 総混合 反応剤 シラン充填材 トルク トルク エネルギー の体積％ （ｍ・ｇ） （ｍ・ｇ） （ｍ・ｇ） オクタデシル− ６５．０ １０４ ７０ １６８１ トリエトキシ− シラン オクタデシル− ６７．０ １６０ １４３ ２６４５ トリエトキシ− シラン オクチル− ６７．０ ５６３ ２９４ ６３２１ トリエトキシ− シラン メタクリル− ６５．０ １７６５ ９９ ５９５９ オキシプロピル− トリメトキシ− シラン トリメトキシリール− ６７．０ １８９６ １７８ １０５８７ プロピル− ジエチレン− トリアミン −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
ン反応剤が組成物の変化に及ぼす影響を表Ｉに示す。表Ｉ．ケイ素粉末、セルコンＭ４５０バインダー、ＰＥＧ８０００、及びワ ックスＣを含有する組成物に及ぼすシラン反応剤の変化の影響 −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−− シラン 組成物中の 初期 最終 総混合 反応剤 シラン充填材 トルク トルク エネルギー の体積％ （ｍ・ｇ） （ｍ・ｇ） （ｍ・ｇ） オクタデシル− ６５．０ １０４ ７０ １６８１ トリエトキシ− シラン オクタデシル− ６７．０ １６０ １４３ ２６４５ トリエトキシ− シラン オクチル− ６７．０ ５６３ ２９４ ６３２１ トリエトキシ− シラン メタクリル− ６５．０ １７６５ ９９ ５９５９ オキシプロピル− トリメトキシ− シラン トリメトキシリール− ６７．０ １８９６ １７８ １０５８７ プロピル− ジエチレン− トリアミン −−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−−
【００２９】例 ６ 組成物の射出成形及び仕上げ部品への転化 例１のようにして、成形可能な組成物のバッチ３ｋｇを
調製及び造粒して、空気にさらして５０℃で夜通し乾燥
した。次いで、「予熱室」鋳型を装備し、次の条件、即
ち、 射出及び保持圧力 ：７５０及び６５０ｐｓｉ 鋳型温度 ：１３０℃ バレル温度 ：１９０℃ 保持時間 ：２０秒、 に設定した、アルブルグ「オールラウンダー」（Ａｒｂ
ｕｒｇ“Ａｌｌ Ｒｏｕｎｄｅｒ”）（２１１−５５−
２５０型装置（最大型締力２５０ＫＮトン、スクリュー
径２５ｍｍ、スクリューＬ／Ｄ＝１８、最大射出サイズ
２．５８ｃｕ．ｉｎ．））を使用して、バッチを射出成
形した。それぞれ重量３３ｇの６０個の成形部品を製造
した。
調製及び造粒して、空気にさらして５０℃で夜通し乾燥
した。次いで、「予熱室」鋳型を装備し、次の条件、即
ち、 射出及び保持圧力 ：７５０及び６５０ｐｓｉ 鋳型温度 ：１３０℃ バレル温度 ：１９０℃ 保持時間 ：２０秒、 に設定した、アルブルグ「オールラウンダー」（Ａｒｂ
ｕｒｇ“Ａｌｌ Ｒｏｕｎｄｅｒ”）（２１１−５５−
２５０型装置（最大型締力２５０ＫＮトン、スクリュー
径２５ｍｍ、スクリューＬ／Ｄ＝１８、最大射出サイズ
２．５８ｃｕ．ｉｎ．））を使用して、バッチを射出成
形した。それぞれ重量３３ｇの６０個の成形部品を製造
した。
【００３０】表IIに示す計画に従うプログラム化された
温度の酸化によって、鋳込み形状体から有機バインダー
成分を除去した。 表 II． 予熱室形状体からのバインダー成分の急速除去のための計画 温度 加熱速度 経過時間 （℃） （℃／時間） （時間） 周囲温度−１２５ １８．０ ５．６ １２５−１５０ ９．０ ２．８ １５０−２４０ ４．５ ２０．０ ２４０−２８０ ９．０ ４．４ ２８０−４００ ２０．０ ６．０
温度の酸化によって、鋳込み形状体から有機バインダー
成分を除去した。 表 II． 予熱室形状体からのバインダー成分の急速除去のための計画 温度 加熱速度 経過時間 （℃） （℃／時間） （時間） 周囲温度−１２５ １８．０ ５．６ １２５−１５０ ９．０ ２．８ １５０−２４０ ４．５ ２０．０ ２４０−２８０ ９．０ ４．４ ２８０−４００ ２０．０ ６．０
【００３１】この計画によって、多孔性で膨れが無く
（ｂｌｉｓｔｅｒ−ｆｒｅｅ）、割れの無い（ｃｒａｃ
ｋ−ｆｒｅｅ）、成形原型の予熱室形状を保持したまま
の素地を製造できた。次に、焼尽された（ｂｕｒｎｔ
ｏｕｔ）素地を、窒素雰囲気内において加熱速度６℃／
時間で約１，０００℃から１，４５０℃までプログラム
化された温度で窒化した。得られた商品は２．５ｇ／ｃ
ｃよりも大きい密度及び２００ＭＰａより強い強度を有
していた。
（ｂｌｉｓｔｅｒ−ｆｒｅｅ）、割れの無い（ｃｒａｃ
ｋ−ｆｒｅｅ）、成形原型の予熱室形状を保持したまま
の素地を製造できた。次に、焼尽された（ｂｕｒｎｔ
ｏｕｔ）素地を、窒素雰囲気内において加熱速度６℃／
時間で約１，０００℃から１，４５０℃までプログラム
化された温度で窒化した。得られた商品は２．５ｇ／ｃ
ｃよりも大きい密度及び２００ＭＰａより強い強度を有
していた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゲルト・ヴィンゲフェルト ドイツ連邦共和国6238 ホフハイム，ヴィ ルヘルム・ロイシュナー・シュトラーセ ７
Claims (20)
- 【請求項１】 セラミック又は金属の素地の形成に対し
て好適な射出成形可能な組成物であって、 （ａ）約０．０１ミクロン乃至約１０００ミクロンの範
囲の粒径を有し、少なくとも約６３体積％乃至約９２体
積％の量で存在する無機又は金属の充填材、 （ｂ）結合用の有機マトリックス樹脂、及び （ｃ）次式で表されるオルガノシラン処理用反応剤 ＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４ （上式で、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくと
も一つは、１０乃至３５個の炭素原子を有する非官能化
されたアルキル又はアルケニル基であり、かつＸ１、Ｘ
２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくとも一つは、アルコキ
シ基又はハロゲン化物である。）を組合せてなり、 それによって、前記成形可能な組成物が、機械的な撹拌
に際して、低い初期混合トルクを示すことを特徴とする
組成物。 - 【請求項２】 前記充填材が、ケイ素、窒化ケイ素、炭
化ケイ素、アルミナ、窒化アルミニウム、チタニア、ジ
ルコニア、金属粉末及びそれらの混合物からなる群から
選ばれる請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 前記充填材がケイ素である請求項１記載
の組成物。 - 【請求項４】 前記充填材がステンレス鋼である請求項
１記載の組成物。 - 【請求項５】 前記充填材が約６４乃至約６８体積％の
量で存在する請求項１記載の組成物。 - 【請求項６】 前記マトリックス樹脂がポリアセタール
樹脂である請求項１記載組成物。 - 【請求項７】 前記マトリックス樹脂がポリプロピレン
樹脂である請求項１記載の組成物。 - 【請求項８】 前記ポリアセタール樹脂が、トリオキサ
ンとエチレンオキシドとの共重合体である請求項６記載
の組成物。 - 【請求項９】 前記ポリアセタール樹脂が、ホルムアル
デヒドの単独重合体である請求項６記載の組成物。 - 【請求項１０】 前記マトリックス樹脂が約８体積％乃
至約３７体積％の量で存在する請求項１記載の組成物。 - 【請求項１１】 前記シラン反応剤がオクタデシルトリ
エトキシシランである請求項１記載の組成物。 - 【請求項１２】 存在する前記シランの量が、前記充填
材の表面に前記反応剤の少なくとも一つの単一層を被覆
するに十分である請求項１記載の組成物。 - 【請求項１３】 前記結合剤を基準にして約１乃至約３
重量％の可塑剤を更に含む請求項１記載の組成物。 - 【請求項１４】 前記結合剤を基準にして約０．２重量
％乃至約５重量％の湿潤剤を更に含む請求項１記載の組
成物。 - 【請求項１５】 前記可塑剤がポリエチレングリコール
である請求項１３記載の組成物。 - 【請求項１６】 前記湿潤剤がワックスである請求項１
４記載の組成物。 - 【請求項１７】 セラミック又は金属の素地の形成に対
して好適な射出成形可能な組成物を製造する方法であっ
て、 （ａ）約０．０１ミクロン乃至約１０００ミクロンの範
囲の粒径を有し、少なくとも約６３体積％乃至約９２体
積％の量で存在する無機又は金属の充填材、 （ｂ）結合用の有機マトリックス樹脂、及び （ｃ）次式で表されるオルガノシラン処理用反応剤 ＳｉＸ１Ｘ２Ｘ３Ｘ４ （上式で、Ｘ１、Ｘ２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくと
も一つは、１０乃至３５個の炭素原子を有する非官能化
されたアルキル又はアルケニル基であり、かつＸ１、Ｘ
２、Ｘ３又はＸ４のうちの少なくとも一つは、アルコキ
シ基又はハロゲン化物である。）からなる緊密な混合剤
を調製し、 それによって、前記成形可能な組成物が、機械的な撹拌
に際して、低い初期混合トルクを示すことを特徴とする
方法。 - 【請求項１８】 前記充填材が、ケイ素、窒素ケイ素、
炭化ケイ素、アルミナ、窒化アルミニウム、チタニア、
ジルコニア、金属粉末及びそれらの混合物からなる群か
ら選ばれる請求項１７記載の方法。 - 【請求項１９】 前記充填材がケイ素である請求項１７
記載の方法。 - 【請求項２０】 前記有機マトリックス樹脂がポリアセ
タール樹脂である請求項１７記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/629,495 US5541249A (en) | 1990-12-18 | 1990-12-18 | Injection moldable ceramic and metallic compositions and method of preparing the same |
| US629495 | 1996-04-10 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08252813A true JPH08252813A (ja) | 1996-10-01 |
| JP3055938B2 JP3055938B2 (ja) | 2000-06-26 |
Family
ID=24523222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3800035A Expired - Lifetime JP3055938B2 (ja) | 1990-12-18 | 1991-12-18 | 射出成形可能なセラミック及び金属組成物及びその製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5541249A (ja) |
| JP (1) | JP3055938B2 (ja) |
| DE (1) | DE4141632A1 (ja) |
| FR (1) | FR2719840B1 (ja) |
| GB (1) | GB2293826B (ja) |
| IT (1) | IT1257885B (ja) |
| SE (1) | SE505901C2 (ja) |
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| CN113149626B (zh) * | 2021-05-13 | 2023-06-30 | 武汉理工大学 | 一种石英陶瓷注射成型用喂料及其制备方法 |
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-
1990
- 1990-12-18 US US07/629,495 patent/US5541249A/en not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-11-15 GB GB9124256A patent/GB2293826B/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-12-13 IT ITMI913345A patent/IT1257885B/it active IP Right Grant
- 1991-12-17 DE DE4141632A patent/DE4141632A1/de not_active Withdrawn
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