JPH02212532A - 顆粒形態繊維状マグネシウムオキシサルフェートで強化されたポリプロピレン複合材料 - Google Patents

顆粒形態繊維状マグネシウムオキシサルフェートで強化されたポリプロピレン複合材料

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JPH02212532A
JPH02212532A JP1032146A JP3214689A JPH02212532A JP H02212532 A JPH02212532 A JP H02212532A JP 1032146 A JP1032146 A JP 1032146A JP 3214689 A JP3214689 A JP 3214689A JP H02212532 A JPH02212532 A JP H02212532A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、顆粒状の形態を整えた繊維状マグネシウムオ
キシサルフェートで強化されたポリプロピレン複合材料
に関するものである。
［従来の技術及び発明か解決しようとする課題］ポリプ
ロピレン樹脂の剛性、機械的強度、耐衝撃性、外観、寸
法安定性などの各種の性質を改良する目的で無機物質を
配合する技術はよく知られている。そのような目的のた
めに用いられる無機物質としては炭酸カルシウム、硫酸
バリウム、水酸化マグネシウムなどのような粒子状物質
、タルク、マイカなどの小片板状あるいはフレーク状物
質、更にガラス繊維、アスベストなどのような繊維状物
質かよく知られている。
これらの無機物質のうち、粒子状物質はポリフロピレン
樹脂の補強効果が余り高くないため、これらの粒子状物
質を配合して得られたポリプロピレン樹脂成形品は、高
い性能が要求される用途には一般には使用できない場合
か多い。これに対して、小片板状あるいはフレーク状物
質や［１状物質は、それぞれ二次元的又は−次元的な高
い補強効果を示すため、ポリプロピレン樹脂用の補強材
料として広く用いられている。しかしながら効果の高い
これらの強化材料は、一方では各種の欠点も持っており
、このため目的によってはそれらの強化材料の使用が制
限される場合もある０例えば小片板状あるいはフレーク
状の物質を配合したポリプロピレン樹脂は、ガラス繊維
などの繊維状物質を配合したものに比べた場合、一般に
成形品の剛性のレベルが低く、かつ成形時にフローマー
クが発生しやすいとの欠点がある。一方、繊維状の物質
を配合したものは、成形品の伸びか小さく、また成形品
にシルバーストリークが発生し易く、光沢不良になる場
合か多い。特にガラスｉａ維を用いた場合には、その成
形品が落球衝撃に弱いといった欠点がある。従って、こ
れらの従来の強化材料を用いる場合は、強化材料の欠点
をも考慮して、その成形品の使用対象に合わせて選択す
る必要がある。
勿論、上記のような各種の欠点は、基礎材料のポリプロ
ピレン樹脂の選択及び変性２強化材料として用いる無機
物質の表面処理、適当な第三物質の添加、あるいは成形
加工条件の検討などの方法により、部分的に改良できる
が、充分に満足できる改良は困難である。
このため、特開昭５７−１０９８４６号公報、特開昭６
１−６９８４８号公報に開示されているように、無機物
質として繊維状マグネシウム・オキシサルフェートを使
用することによって前述の欠点か改良されるという提案
がある。
しかし、繊維状マグネシウム・オキシサルフェートは、
嵩比重が極めて小さいために、通常の加工において一般
的に用いられるベレット状または顆粒状のポリプロピレ
ン樹脂との混合は容易ではない。即ち、両者の形状や密
度の相違のために、通常無機物質とポリプロピレン樹脂
との混合操作において適用されるように予め両者をＶ型
ブレンダーやリボンミキサーなどの乾式混合機によって
混合したものを溶融混合機に供給する場合（トライブレ
ンド法）、材料供給口でブリッジ（閉塞）や２ポリプロ
ピレン樹脂や他の充填材と繊維状マグネシウム・オキシ
サルフェートとの分離現象か起こりやすい、このために
、強化複合材料を製造するときの加工性が悪く、また均
一な複合材料が得られにくく、結果として成形品の物性
や外観もよくない場合がある。
また、熱可塑性樹脂と繊維状マグネシウム・オキシサル
フェートとを混合して、前述の欠点を有しない強化樹脂
組成物の製造方法として特開昭５９−１７２５３３号の
公報がある。
すなわち、ベレット状または顆粒状の熱可塑性樹脂と繊
維状マグネシウム・オキシサルフェートとを混合機の材
料供給口に別々に供給して溶融混練することを特徴とす
る強化樹脂組成物の製造方法に関するものである。
しかしながら、この方法においても、繊維状マグネシウ
ムオキシサルフェートが、嵩比重が極めて小さいために
混練機への均一な投入が困難であり、結果として物性、
外観ともに良好な樹脂組成物が得られなかった。
［課題を解決するための手段コ そこで、本発明者らは、繊維状マグネシウムオキシサル
フェートで強化され、物性、外観、寸法安定性ともに良
好なポリプロピレン複合材料を得ることを目的として鋭
意研究をした結果、ｆａ維状状マグネシウムオキシサル
フェート水熱反応などにより合成し、２５０終−以上の
合成体を除去した後、特定の条件下で造粒することによ
り、繊維径０．１−１．８ｐｍ　、アスペクト比７０〜
１５０の顆粒形態繊維状マグネシウムオキシサルフェー
トか得られることを見出し、これとタルク、熱可塑性エ
ラストマーおよびポリプロピレン樹脂とを特定の割合で
配合することにより、混線時に材料供給口でブリッジす
ることもなく、従って均一な物性、外観ともに良好なポ
リプロピレン複合材料が得られることを見出し、本発明
に到達した。
即ち、本発明は、（Ａ）メルトフローインデックス３〜
ｌ　ＯＯｇ／１０分のポリプロピレン樹１ｆ１３５〜９
１重量％、（Ｂ）繊維状マグネシウムオキシサルフェー
トを合成後、該合成体から２５０　ｐ、ｒｓ以上のもの
を除去後脱水し、次いて造粒、乾燥して形成された繊維
径０．１〜１．ａ鉢■、アスペクト比７０〜１５０の顆
粒形８８維状マグネシウムオキシサルフェート３〜３５
重量％、（Ｃ）平均粒子径０．５〜２．５ｇｍのタルク
３〜２０重量％、（Ｄ）熱可塑性エラストマー３〜２０
重量％、を含み、且つ前記（Ａ）　（Ｂ）　（Ｃ）　（
Ｄ）の合計１００重量部に対し、０．２〜１．０重量部
の金属石鹸を含むことを特徴とするポリプロピレン複合
材料、を提供するものである。
以下１本発明の詳細な説明する。
成分（Ｂ） まず、本発明に使用する顆粒形態繊維状マグネシウムオ
キシサルフェート（以下、成分（Ｂ）という）の製造方
法について説明する。
本発明に使用する繊維状マグネシウムオキシサルフェー
トは、その粉末Ｘ線回折スペクトルかＡＳＴＭ　　Ｎｏ
、７−４１５のそれと良く一致しており、代表的には該
ＡＳＴＭ　　Ｎｏ、７−４１５に記載の示性式であるＭ
　ｇ　Ｓ　Ｏ４・５Ｍｇ０・８Ｈ２０て表わすことかで
きる。
本発明によれば、この繊維状マグネシウムオキシサルフ
ェートは、次に説明する方法によって製造される。
まず、硫酸マグネシウム水溶液に、水酸化マグネシウム
または酸化マグネシウムを分散させる。
分散量は、余り多すぎると繊維状の目的物か得られない
ため、水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを、
その濃度が２５重量％以下になるように、好ましくは０
．１〜２０重量％になるように分散させるのがよい。
また、上記示性式から明らかなように、理論的には水酸
化マグネシウムまたは酸化マグネシウム１モルに対し、
硫酸マグネシウムを０．２モルを必要とする。しかし、
水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウムを理論量以
上用いると、反応後系に目的物と未反応の水酸化マグネ
シウムまたは酸化マグネシウムか固体状で共存すること
になりその分離が困難になるため、工業的には硫酸マグ
ネシウムを理論量具−Ｅ用いるのが好ましい。すなわち
、水酸化マグネシウムまたは酸化マグネシウム１モルに
対して、硫酸マグネシウムを０．２モル以上用いること
によって、反応後系から目的物の成分（Ｂ）を濾過、デ
カンテーションなどの簡単な操作で分離、取得できる。
また反応系には、硫酸マグネシウムと水酸化マグネシウ
ムまたは酸化マグネシウムが共存しておればよいので、
硫酸マグネシウムの代りに硫酸の使用も可能である。
硫酸マグネシウム水溶液に水酸化マグネシウムまたは酸
化マグネシウムを分散させたスラリー状分散水溶液を、
次いで水熱反応に供する。水熱反応は反応系を常圧また
は加圧下で加熱させて行なう。通常はオートクレーブ中
で、蒸気圧下で行なう。
水熱反応の温度は、ｉｏｏ’ｃ以下ではａｍ状の目的物
が得られず、また３５０°Ｃ以上では目的物の脱水現象
が生じるため、１００〜３５０℃、好ましくは１２０〜
２５０°Ｃて行うことが好ましい。また、この反応は固
液反応であるため、固液か十分接触するように攪拌下に
行うのが好ましく反応時間は反応条件によって異なるが
、通常０．１〜３０時間が適当である。
このようにして合成された繊維状マグネシウムオキシサ
ルフェートは、綿状の形態をとっており、従来、これを
乾燥して樹脂とのブレンドを行っていた。本発明では、
綿形態の合成体について以下に記述する後処理を行い、
顆粒形態の繊維状マグネシウムオキシサルフェートを得
、これを用いたのである。
即ち、合成された綿形態の繊維状マグネシウムオキシサ
ルフェート中から、振動篩にて２５０ＪＬＩ以上の毛球
状のものを除去し、次いて含水率６５〜８０重量％、好
ましくは７０〜７５重量％に脱水する。本発明では、こ
の脱水操作が極めて重要である。上記条件に脱水しない
場合には、次の造粒時に不具合が生じ、顆粒状とならな
い。即ち、含水率が６５重量％未溝の場合には、水分に
よる繊維同士の接着が不足して顆粒状態とならず、８０
重量％を超える場合は水分か多いため顆粒同士の再接着
が起きる。
なお脱水は通常遠心脱水機を用いて行なう、又、含水率
の測定は下記の方法で行なった。
まず、脱水ケーキ１０ｇを秤量びんに取り精秤する０次
いでその秤量びんを１６０℃で３０分間加熱し、水分を
蒸発させ、デシケータ−で室温まで冷却する０次に秤量
びんを精秤し、含水率を下式により計算する。
次にこの脱水ケーキを押出造粒機な使って直径１〜５■
騰（φ）、長さ１〜２０膳組好ましくは直径２〜４ｍｍ
（φ）、長さ２〜７謬騰の顆粒状に造粒後、乾燥機によ
り水分を１重量％以下まで乾燥させ顆粒形態繊維状マグ
ネシウムオキシサルフェートとする。
本発明において顆粒形態とは、繊維状マグネシウムオキ
シサルフェートを造粒により、円柱、直方体、グラニユ
ール状にしたもので、平均見掛は直径約１〜４朧論、長
さ約１〜５ｍｍのものをいう。
本発明で配合される顆粒形態繊維状マグネシウムオキシ
サルフェート（成分（Ｂ））は、繊維径か０．１〜１．
８ル温、好ましくは０．１〜１．０μｍ、アスペクト比
が７０〜１５０、好ましくは９０〜１３０であることが
重要である。繊維径が０、ＩＩＬ−未満では成形品の剛
性か不足し、１゜８μＩを超えると成形品に変形が生じ
る。また、アスペクト比か７０未満では成形品の剛性か
不足し、１５０を超えると成形品に変形か生じる。
この成分（Ｂ）は金属石鹸を除いた複合材料中に３〜３
５重量％、好ましくは５〜３０重量％含有される。含有
量が３重量％未満では剛性が不足し３５重量％を超える
と耐衝撃性が不足する。
成分（Ａ） 本発明で用いられる成分（Ａ）は、メルトフローインデ
ックスが３〜１００　ｇ／１０分、好ましくは３〜５０
ｇ／１０分のポリプロピレン樹脂である。ポリプロピレ
ン樹脂は、結晶性ホモポリマー、プロピレン−エチレン
ブロック共重合体およびプロピレン−エチレンランダム
共重合体など、一般に成形材料の用途に使用されるもの
であれば何でも用いることができるが、これらのうら、
プロピレン−エチレンブロック共重合体が好ましい。
成分（＾）のメルトフローインデックスが、３ｇ／ＩＯ
分未満では成形時の流動が悪く、成形品の外観か悪くな
り、一方メルトフローインデックスが１００ｇ／１０分
を超えると成形品の耐衝撃性か低下する。
成分（Ａ）は、金属石鹸を除いた複合材料中、３５〜９
１ｉ１［ｉ％、好ましくは、４６〜８７重量％含有され
る。上記含有量が３５重量％未満では、成形品の外観が
悪くなり、９１重量％を超えると、曲げ弾性率が低下す
る。
また１本発明の目的から外れない限り、２種以上のポリ
プロピレン樹脂を用いてもよいし、不飽和有機酸または
その誘導体を添加してグラフト法により変性した結晶性
エチレン−プロピレンブロック共重合体を用いてもよい
。
成分（Ｃ） 本発明で配合されるタルク（Ｃ）は平均粒子径０．５〜
２．５終■、好ましくは１．５〜２．２ＪＪ、１である
ことが重要である。タルクの平均粒子径が０．５ｇｍ未
満ではタルクの分散性か不良となる。また平均粒子径が
２．５ＪＬｍを超えると成形品の耐衝撃性が低下する。
また前記タルクは金属石鹸を除く複合材料中３〜２０重
量％、好ましくは４〜１７重量％含有される。上記含有
量か３重量％未満の場合は、成形品の剛性が十分でなく
２０重量％を超えると成形品の外観か悪くなる。
またタルク（Ｃ）は、本発明の目的を逸脱しない範囲で
表面処理を施したものでも良い。
成分（Ｄ） 本発明のポリプロピレン複合材料において使用される熱
可塑性エラストマーは、例えば、エチレン・プロピレン
ラバー（ＥＰＲ）　、エチレン・プチレンラバー（ＥＢ
Ｒ，）　、エチレン・プロピレン・ブチレンラバー（Ｅ
ＰＢＲ）、エチレン・プロピレン・ジエンゴム（ＥＰＤ
Ｍ）等のオレフィン系エラストマー、スチレン・ブタジ
ェン・スチレンゴム（ＳＢＳ）　、スチレン・イソプレ
ン・スチレンゴム（ＳＩＳ）　、　ＳＢＳの水素添加ゴ
ム（ＳＥＢＳ）、　ＳＩＳの水素添加ゴム（ＳＥＰＳ）
、スチレン・ブタジェンゴム（ＳＢＲ）等のスチレン系
エラストマーが好ましく、特にＥＰＲ，ＥＢＲ，ＥＰＢ
ＲｌＳＥＢＳ、　５ＥＰＳが好ましい。
前記熱可塑性エラストマーは、金属石鹸を除いた複合材
料中に３〜２０重量％、好ましくは４〜１７重量％含有
される。上記の含有量が３重量％未満の場合には成形品
の耐衝撃性が低下し、２０重量％を超える場合は、成形
品の剛性が低下する。また、熱可塑性エラストマーは、
本発明の目的を逸脱しない範囲で、混合して使用しても
良い。
複合化等について 更に本発明について重要なことは、前記成分（Ａ）、成
分（Ｂ）、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）を溶融混合する際、
その合計１００重量部に対して０．２〜ｉ、ｏ重量部、
好ましくは０．２〜０．５重量部の金属石鹸を含有せし
めることである。金属石鹸の含有量か上記範囲を逸脱す
ると、成形品の剛性が低下する。
金属石鹸はＭ　（ＯＯＣＲ）　ｎ　（Ｍ＝Ｃａ、Ｂａ。
Ｍｇ、Ｚｎなど、ＲＣＯＯＨ・・・ステアリン酸、ラウ
リル酸、オクチル酸など）で示される種々の金属の高級
脂肪酸塩であり、具体的にはステアリン酸マグネシウム
、ステアリン酸カルシウム、ラウリル酸亜鉛などが挙げ
られる。
また、この発明のポリプロピレン複合材料は、高速２軸
押出機、多ベント２軸押出機、ｌ軸押出機などの押出機
で混練することが好ましい。
この発明のポリプロピレン複合材料から成形される成形
品の性能を更に向上せしめるために、複合材料の各成分
の混合時に、あるいは各成分の混合後に、酸化防止材、
紫外線吸収材、難燃材、帯電防止材、顔料などを配合す
ることもできる。
［発明の効果］ 本発明のポリプロピレン複合材料は１以上説明したよう
に、ポリプロピレン樹脂に、特定の顆粒形態繊維状マグ
ネシウムオキシサルフェート、特定のタルク、および熱
可塑性エラストマーを配合し、溶融混合する際に特定の
金属石鹸を添加することにより得られ、本発明の複合材
料より作られた成形品は、剛性と耐衝撃性のバランスか
良く、外観も良好で変形か小さく、自動車用および家電
用大型部品に好適に使用できるものである。
［実施例］ 次に本発明を実施例及び比較例により更に詳しく説明す
る。
（実施例１〜６、比較例１〜９） 下記第１表に示す各成分の配合に、更にフェノール系老
化防止剤を０．２重量部配合し、ブレンダーにてよく混
合した後、２２０℃で、高速２軸押出機にて混練造粒し
た。混練造粒後、射出成形機にて評価用試験片を成形し
、以下の試験法にて評価した。その結果を第１表に示す
。
（１）曲げ弾性率 ＡＳＴＭ　　Ｄ２８５３に準拠。
（２）アイゾツト（Ｉ　ｚｏｄ）衝撃強度ＡＳＴＭ　　
Ｄ２５６に準拠。
（３）表面外観 樹脂組成物を：１６０ｍｍ　Ｘ　１４０層膳ｘ２ｍｍ（
厚さ）の鏡面シート状に射出成形し、表面外観を以下の
基準で判定した。
○：艶かあり、フローマークの発生か認められず良好 ×：艶かなく、フローマークの発生か認められ不良 （４）変形 樹脂組成物を１０ｈａ（φ）　Ｘ　１．６ｍｍ（厚さ）
の鏡面円板に射出成形し、成形４８時間後、該円板を水
平板上に置き、円周上の１点を押えて、最も浮上った個
所の、水平板上からの高さを測定した。
配合成分としては、次のものを用いた。
（Ａ−１）メルトフローインデ・ンクス９ｇ／１０分の
結晶性エチレン−プロピレンブロック共重合体（Ａ−２
）メルトフローインデックス２０　ｇ／１０分の結晶性
エチレン−プロピレンブロック共重合体（Ｂ−１，）平
均見掛は直径１〜４ｍｍ、長さ１〜５１１Ｉｌの顆粒形
態をもち、平均繊維径０．３＃Ｌｍ、アスペクト比１０
０の繊維状マグネシウムオキシサルフェート （Ｂ−２）　平均ｍｌｎ径０　、３　ｇｍ　、　７．；
Ｚ、へ’）　ト比ｌＯＯの綿形態繊維状マグネシウムオ
キシサルフェート （Ｃ−１）平均粒子径１．９ル■のタルク（Ｃ−２）平
均粒子径２．９ＪＬｍのタルク（Ｄ−１）ムーニー粘度
Ｍ　Ｌ　、、、（１００°Ｃ）４０のエチレン・プロピ
レンラバー（ＥＰＲ）　　（商品名：ＪＳＲＥＰ９４１
Ｐ） （Ｄ−２）スチレン系熱可塑性エラストマー（商品名：
クレイトン０１６５７） （ＧＦ）　　平均繊維径１０ル璽、平均ｍ離反６■のガ
ラスファイバー そして、金属右端としてはステアリン酸マグネシウムを
使用した。
第１表及び第２表に示す結果から明らかなように、本発
明の実施例１〜６の複合材料は、いずれも良好な品質を
有しており、剛性と耐衝撃性のバランスか良好て、成形
品の変形がなく、しかも外観か良好である。これに対し
、比較例１〜９の組成物は、機械的特性、変形、外観の
いずれかに問題かある。
（以下余白）

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（Ａ）メルトフローインデックス３〜１００ｇ／
    １０分のポリプロピレン樹脂３５〜９１重量％、 （Ｂ）繊維状マグネシウムオキシサルフェートを合成後
    、該合成体から２５０μｍ以上のものを除去後脱水し、
    次いで造粒、乾燥して形成された繊維径０．１〜１．８
    μｍ、アスペクト比７０〜１５０の顆粒形態繊維状マグ
    ネシウムオキシサルフェート３〜３５重量％、 （Ｃ）平均粒子径０．５〜２．５μｍのタルク３〜２０
    重量％、 （Ｄ）熱可塑性エラストマー３〜２０重量％、を含み、
    且つ前記（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）の合計１００重量部
    に対し、０．２〜１．０重量部の金属石鹸を含むことを
    特徴とするポリプロピレン複合材料。
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