JP3419517B2 - 射出成形によって無機焼結製品を製造するための方法および成形材料 - Google Patents

射出成形によって無機焼結製品を製造するための方法および成形材料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、射出成形によって成形
されそして化学的に反応する可塑剤を使用して製造され
たセラミックまたは粉末冶金成形用材料（コンパウン
ド）に関する。
【０００２】
【従来の技術】射出成形されたセラミックまたは粉末冶
金製品のための出発材料は、一般に有機可塑剤によって
覆われ(encased) 、次いで射出成形によって成形された
微粒状の粉末である。粉末の焼結に先立って有機可塑剤
は、解結合 (debinding)または脱ろう(dewaxing)として
知られる方法で除去される。
【０００３】パラフインと組合されたポリプロピレンま
たはポリエチレンのようなポリオレフインを用いること
によって、射出成形技術の流動学的要求に合致する粉末
冶金またはセラミック粉末を基礎成分とした射出成形材
料を製造することができる。射出成形手順および型から
の取出し等の操作は、これらの組成物を使用して困難な
く実施することができる。
【０００４】粗ミネラルワックスおよびＥＶＡを主成分
としたエステルワックスと組合せてポリエチレンワック
スを使用することは、特にセラミック粉末の場合には、
金属摩耗のほとんどないコンパウンドの製造および成形
を可能にする。従って、そのようにして製造された射出
成形材料は、硬化された摩耗面を有するすべての通常の
自動射出成形機で加工することができる。
【０００５】粉末射出成形材料において、粗ミネラルワ
ックスを主成分とするエステルワックスと組合せてポリ
エチレンワックスを使用することは、１５０℃以下での
成形を可能にする。そのようにして製造された成形材料
を低圧射出成形によって加工することは可能である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
射出成形材料から製造された成分の寸法安定性は、２０
０℃以上の温度においては成形品のひずみのない脱ろ
う、すなわち可塑剤の除去を保証するためには十分では
ないことがわかった。むしろ、成形品は、温度の影響の
下に流動する傾向があり、成形品の寸法精度の維持に対
して有害である。
【０００７】更に、成形部材の脱ろうは、上記の熱可塑
性樹脂の望ましくない分解性のゆえに、ひび割れのない
成形品を得るために数日の加工期間を必要とし、そのこ
とは、粉末射出技術を、粉末冶金において特に知られて
いるように、不経済な方法にすることがわかった。かく
して、有機助剤の分解は、温度および時間というパラメ
ーターによって影響されかつ決定される。
【０００８】脱ろう工程は、広い温度範囲にわたって排
ガスの組成の関数として制御されうる（ドイツ特許第３
６１１２７１号参照）。この目的で、可塑剤の燃焼また
は蒸発は、高分子量および低分子量の成分を選択するこ
とによって分子量分布を拡大することによって広い温度
範囲にわたって分配される。
【０００９】類似の手段として、油類、パラフイン類、
ワックス類、ポリプロピレン、ポリポリエチレンおよび
エチレン- 酢酸ビニル共重合体が可塑剤成分として提案
された（ドイツ特許第３６３０６９０号参照）。ここで
もまた可塑剤の組成が広い分子量分布を目的として選択
された。
【００１０】上述の方法に従って、射出成形によって成
形部材を製造することが可能であり、その際、個々の成
分の燃焼または蒸発が、成形部材の各部分において温度
の関数として同様にして起る。このことは、表面上のみ
ならずまた成形体内にも蒸気相の生成をもたらし、それ
が成形体のふくれを生ずる原因になる。
【００１１】酸を含有するガス雰囲気によって解重合さ
れるポリアセタールの使用もまた知られている（ヨーロ
ッパ特許第４５５，４８６号およびヨーロッパ特許第４
１３，２３１号参照）。この方法においては、有機バイ
ンダーは、ホルムアルデヒドとして除去され、それは次
に焼却されなければならない。この操作は、放出された
ホルムアルデヒドによる汚染防止に関して炉の技術の改
善が要求される。
【００１２】最後に、アゾエステルを用いて遊離基によ
り分解される、熱的に架橋される熱可塑性樹脂系の使用
もまた提案されている（ドイツ特許第４１１９９９７号
参照）。
【００１３】
【課題を解決しようとする手段】本発明者らは、ワック
スのほかにエチレン- 酢酸ビニル共重合体、有機過酸化
物、アゾエステルおよびアルコールをもさらに含有する
射出成形材料が、成形部材に射出成形される際、この成
形部材の寸法安定性を損なうことなく脱ろうされうるこ
とを見出した。
【００１４】従って、本発明は、無機焼結性物質を基礎
とし、セラミックまたは金属粉末７０ないし９６重量
部、７９ないし９０℃の滴点、５ないし３５ｍｇ ＫＯ
Ｈ／ｇの酸価、７０ないし１６０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのケ
ン化価、０．９７ないし１．０３ｇ／ｃｍ3 の密度およ
び１００℃において２０ないし８０ｍＰａｓの粘度を有
する半合成ワックス１ないし１０重量部、１０２ないし
１５８℃の滴点、０ないし６４ｍｇ ＫＯＨ／ｇの酸
価、０ないし１１５ｍｇ ＫＯＨ／ｇのケン化価、０．
８７ないし１．０３ｇ／ｃｍ3 の密度および１７０℃に
おける１００ないし１５００ｍＰａｓの粘度を有するポ
リオレフインワックス２ないし１０重量部、０．２ない
し４４０ｄｇ／ｍｉｎのメルトインデックス、１１ない
し４２％のＶＡ比および３６ないし８０℃のビカー軟化
温度を有するＥＶＡ共重合体１ないし１０重量部、１０
０℃以上のスコーチ温度を有する有機過酸化物０．０１
ないし０．０５重量部、アゾエステル０．０１ないし
０．０５重量部、およびアルコール１ないし１０重量
部、よりなる成形材料を提供する。
【００１５】本発明は、また射出成形機において加工し
て成形部材を得、この成形された部材を有機溶媒中また
は水中で１０ないし１００℃の温度において２ないし６
時間保持し、次いでそれを炉の中でまず１７０ないし２
００℃において０．１ないし１時間加熱しそして次に酸
素雰囲気中で２００ないし４００℃において１ないし１
０時間加熱し、そしてバインダーが除去された成形部材
を焼結することを特徴とする上記セラミックおよび粉末
冶金成形部材の製造方法を提供する。
【００１６】本発明による成形材料は、非金属の、無機
および金属粉末を基本成分としている。そのような粉末
は、Ａｌ2 Ｏ3 、ＡｌＮ、Ａｌ2 ＴｉＯ5 、Ｂ4 Ｃ、Ｗ
Ｃ、ＳｉＣおよびケイ酸塩を基本成分として含むものな
らびにそれらから得られた再生原料を包含する。本発明
に従って使用される金属系の粉末は、２００℃までの温
度においては酸化されないものである。これらには、ガ
ス- および水噴霧化(Water-atomized)されたステンレン
鋼、工具鋼または貴金属粉末を包含する。本発明に従っ
て使用されるべき非金属性無機および金属粉末の最大粒
径は、２００μｍである。
【００１７】本発明による成形材料は、またワックスを
含有する。これらのワックスは、天然ワックス、全合成
または半合成のワックス、ポリオレフインワックスまた
はアミドワックスである。好ましいワックスは、粗モン
タンワックスおよびポリオレフインワックスを基剤にし
た半合成ワックスである。
【００１８】粗モンタンワックスを基剤にした好ましい
半合成ワックスは、以下のパラメーターを有する： 滴点 ７９〜９０℃ 酸価 ５〜３５ｍｇ ＫＯＨ／ｇ ケン化価 ７０〜１６０ｍｇ ＫＯＨ／ｇ 密度 ０．９７〜１．０３ｇ／ｃｍ3 粘度 ２０〜８０ｍＰａｓ／１００℃において 粗モンタンワックスに基いた好ましい半合成ワックス
は、粗モンタンワックスの酸化的漂白およびそのように
して得られた酸性ワックスのＣ2 〜Ｃ8 ジオールによる
エステル化によって得られる。この型のワックスは、ず
っと以前から市販されている。
【００１９】ポリオレフインワックスに基いた好ましい
ワックスは、以下のパラメーターを有する： 滴点 １０２〜１５８℃ 酸価 ０〜６４ｍｇ ＫＯＨ／ｇ ケン化価 ０〜１１５ｍｇ ＫＯＨ／ｇ 密度 ０．８７〜１．０３ｇ／ｃｍ3 粘度 １００〜１５００ｍＰａｓ／１７０℃において。
【００２０】ポリオレフインに基いた好ましいワックス
は、低圧チーグラー法による塊状重合法で得られる。こ
れらのポリオレフインワックスは、空気で溶融物を処理
することによって酸化生成物に変換されうる。これらの
ワックスもまたずっと以前から市販されている。
【００２１】更に、本発明による成形材料は、０．２な
いし４４０ｄｇ／ｍｉｎ、好ましくは０．２ないし１６
８ｄｇ／ｍｉｎのＡＳＴＭ Ｄ１２３８によるメルトイ
ンデックス、１１ないし４２％、好ましくは１１ないし
２８％の酢酸ビニル部分、および３６ないし８０℃、好
ましくは７４ないし７９℃のＡＳＴＭ Ｄ７９０による
ビカー軟化点を有する。このようなエチレン- 酢酸ビニ
ル共重合体は、市販されており、そしてプラスチック、
ワックスおよび溶融接着剤における靱性、可撓性および
弾性を向上させるために使用される。
【００２２】本発明による成形材料は、また少なくとも
１００℃のスコーチ温度を有する有機過酸化物を含有す
る。これには、１，１- ジ（ｔ- ブチルペルオキシ）ト
リメチルシクロヘキサン、ｎ- ブチル -４，４- ジ（ｔ
- ブチルペルオキシ）バレレート、ジクミルペルオキシ
ド、ｔ- ブチルクミルペルオキシド、１，３- ジ（ｔ-
ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼンおよび３，
３，６，６，９，９- ヘキサメチル -１，２，４，５-
テトラオキサシクロノナン、２，５- ジメチル -２，５
- ジ（ｔ- ブチルベルオキシ）ヘキサンが包含される。
これらの有機過酸化物類は市販されており、そしてなか
んずく熱可塑性樹脂およびエラストマーの架橋用に、ま
たはポリブチレンまたはポリ塩化ビニルの熱分解のため
に使用される。この中で２，５- ジメチル -２，５- ジ
（ｔ- ブチルペルオキシ）ヘキサンが好ましい。
【００２３】本発明の成形材料は、更に３００ないし３
５，０００、好ましくは１０００ないし２０，０００の
分子量を有し、そして固体または液体であるアルコール
を含有する。それは少なくとも４０％の濃度になるまで
水、エタノール、イソプロパノールまたはアセトンに溶
解し、そして成形部材から残渣を残すことなく熱的に除
去されうる。５０％濃度の水溶液の粘度は、２０℃にお
いて１０ないし１４，０００ｍＰａ．ｓ、好ましくは１
００ないし２０００ｍＰａ．ｓである。上記のアルコー
ルの密度は、０．９８１ないし１．２０ｇ／ｃｍ3 、好
ましくは１．００ないし１．１０ｇ／ｃｍ3 である。本
発明に従って使用されるべきアルコールは、この成形材
料の他の成分に不溶性であり、そしてアルキレンオキシ
ドの重合によって製造される。本発明の成形材料におい
ては第一、第二または第三、単官能性、二官能性または
三官能性アルコールもまた使用されうる。本発明に従っ
て使用されるべきアルコールの沸点は、１５０℃以上、
好ましくは１８０ないし２２０℃である。本発明に従っ
て使用されるアルコールは、市販されており、そして食
品工業、製紙工業および接着剤工業において使用されて
いる。
【００２４】最後に、本発明の成形材料は、アゾエステ
ル、好ましくは２，２- アゾビス（２- アセトキシプロ
パン）である遊離基形成剤を含有する。上記の成形材料
は、下記の組成を有する： セラミックまたは金属粉末 ７０〜９６重量部、 好ましくは ８０〜９６重量部、 半合成ワックス １〜１０重量部、 好ましくは １．５〜６ 重量部、 ポリオレフインワックス ２〜１０重量部、 好ましくは ３〜６ 重量部、 ＥＶＡ共重合体 １〜１０重量部、 好ましくは １．５〜３ 重量部、 有機過酸化物 ０．０１〜０．０５重量部、 好ましくは ０．０２〜０．０４重量部、 アゾエステル ０．０１〜０．０５重量部、 好ましくは ０．０２〜０．０４重量部、 アルコール １〜１０重量部、 好ましくは １．５〜６ 重量部。
【００２５】本発明の成形材料の製造および加工は、以
下の方法で実施される：本発明によって使用されるべき
バインダー成分を製造するために、粗モンタンワックス
およびポリオレフインワックスに基いた半合成ワックス
を１１０ないし１６０℃、好ましくは約１５０℃の温度
において適当な撹拌容器内で溶融しそして均質な溶融物
へと加工する。撹拌しながらエチレン- 酢酸ビニル共重
合体およびアルコールを次に溶融物に添加する。全部の
成分が溶融物中に完全に溶解されるまで約１５０℃にお
いて混合物を撹拌する。最後に有機過酸化物およびアゾ
エステルを撹拌下に注意深く添加する。混合物は、次い
で冷却される。
【００２６】射出成形材料を製造するためには、有機バ
インダーは、加熱捏和機内で溶融される。金属またはセ
ラミック粉末は、捏和機内で約１５０℃の温度において
溶融物へと捏和される。熱可塑性の捏和された材料は、
微粉砕されて自由に流動する粒状化された材料へと好ま
しくは押出しによって成形され、そして射出成形機内で
成形部材へと変換される。
【００２７】取出された成形部材は、冷却された状態に
おいて損傷のないばり取りおよび機械加工性を保証する
すぐれた強度を有する。バインダーは、２段階において
除去される。
【００２８】射出成形によって得られた成形部材は、約
５０℃の温度において溶剤または水の中に２ないし６時
間保持される。これによって成形部材からアルコール成
分が抽出される。脱ろうの完了度は、アルコール中に溶
解された染料によって監視される。
【００２９】本発明による成形部材は、次いでまず炉内
で２０Ｋ／ｍｉｎの加熱速度で１７０ないし２００℃、
好ましくは１８０ないし１９０℃において加熱されそし
てこの温度において０．１ないし１時間保持される。こ
れによって有機バインダーの粘度は、有機過酸化物の分
解の結果としてのＥＶＡ成分の遊離基の交叉結合によっ
て上昇し、従って、温度のそれ以上の上昇によって生ず
る粘度の減少の結果としての成形物の変形が起らない。
この手段によって、成形部材の形状は、次の脱ろうおよ
び焼結工程の全期間にわたって保持される。
【００３０】成形部材中になお残存するバインダー成分
の除去は、第２段階において酸素に富んだ雰囲気中で２
００ないし４００℃の温度範囲において実施される。２
２０℃以上の温度においては、ワックス成分、特にポリ
プロピレンを含有するものは、有機過酸化物の分解の結
果として生ずる遊離基の作用によって分解される。成形
部材の外部が酸素含有ガス雰囲気であるにもかかわら
ず、成形部材の内部は酸素の不存在状態にあり、重合エ
チレンを含有する（すなわち、ＥＶＡ共重合体を含む）
バインダーの成分は、３００ないし３５０℃の温度範囲
においてアゾエステルの開裂による放離基の作用で分解
される。分解生成物は、酸素が富化された炉の雰囲気に
よって成形部材の外側領域から内側領域へと容易に酸化
されうる。これは、湿潤抽出によって得られる気孔系に
よって成形部材内のガスの流れが可能になることによっ
て、助長される。脱ろうが終了した後に、粉末原料に応
じて、炉内の雰囲気は、保護ガスに変えられる。
【００３１】上記の工程を実施した後に初めて、脱ろう
された成形部材は、焼結温度にもたらされうる。この方
法に従って、６ないし１０ｍｍの壁厚を有する射出成形
部材は、ひずみを生ずることなく１０時間の間にわたっ
て脱ろうされそして焼結される。
【００３２】
【実施例】以下の例は、本発明を例示することを目的と
するものである。 例１ 粗モンタンワックス（ＤＰ７９〜８５℃；ＡＮ１５〜２
０；ＳＮ１３０〜１６０；密度１．０１〜１．０３ｇ／
ｃｍ3 ；粘度約３０ｍＰａ．ｓ／１００℃）に基いたエ
ステルワックス０．６重量部を、ポリオレフインワック
ス（ＤＰ１５８℃；ＡＮ ０；ＳＮ ０；密度０．８７
〜０．８９ｇ／ｃｍ3 ；粘度１５００ｍＰａ．ｓ／１７
０℃）１．２重量部、エチレン- 酢酸ビニル共重合体
（メルトインデックス０．２〜０．４ｄｇ／ｍｉｎ；Ｖ
Ａ比１１〜１３％；ビカー軟化温度７９℃）１．２重量
部およびアルコール（分子量２０，０００ｇ／ｍｏｌ；
粘度２０℃において１３，０００ｍＰａ．ｓ；密度１．
１ｇ／ｃｍ3 ）３重量部と共に撹拌容器内で１５０℃に
おいて溶融し、そして均質な溶融物へと加工した。
【００３３】この溶融物に、２，２- アゾビス（２- ア
セトオキシプロパン）および有機過酸化物（スコーチ温
度約１６０℃）をそれぞれ０．０２重量部を撹拌混入し
た。５０μｍ以下の粉末度を有するガス噴霧されたステ
ンレン鋼の粉末９４重量部を次に上記重合体溶融物に１
５０℃において捏和した。
【００３４】次に、この熱可塑性成形材料を射出成形
（コンパウンド温度１５０℃）によって８ｍｍの直径お
よび５０〜６０ｍｍの長さを有する試験棒に変えた。上
記の試験棒を次にアセトン中に約５０℃の温度に５時間
保った。これによって成形部材からバインダー成分約４
０重量％が溶出された。部分的に脱ろうされた成形部材
は、窒素中で５Ｋ／ｍｉｎの加熱速度において室温から
６００℃まで加熱された。この工程中に、残りのバイン
ダー成分は、軟化の結果としての成形部材の変形を防ぐ
ために、１７０〜１８０℃の温度範囲において熱的に架
橋された。２００℃以上において残りのバインダー成分
は、遊離基分解によって熱的に除去された。次に成形部
材は、１２５０℃において焼結された。 例２ 粗モンタンワックス（ＤＰ７９〜８５℃；ＡＮ１５〜２
０；密度１．０１〜１．０３ｇ／ｃｍ3 ；粘度約３０ｍ
Ｐａ．ｓ／１００℃）１．８重量部を、ポリエチレンワ
ックス（ＤＰ１２０〜１２５℃；ＡＮ１５〜１７；ＳＮ
２０〜３５；密度０．９７〜０．９９ｇ／ｃｍ3 ；粘度
１４０℃において４０００ｍＰａ．ｓ）４重量部、エチ
レン- 酢酸ビニル共重合体（メルトインデックス３８〜
４８ｄｇ／ｍｉｎ；ＶＡ比３２〜３４％；ビカー軟化温
度３６℃）４重量部およびアルコール（分子量２６００
ｇ／ｍｏｌ；５０％濃度の水溶液の２０℃における粘度
１４００ｍＰａ．ｓ；密度１．００ｇ／ｃｍ3 ）９重量
部と共に撹拌容器内で１５０℃において溶融し、そして
均質な溶融物へと加工した。この溶融物中に、まず２，
２- アゾビス（２- アセトオキシプロパン）０．０２重
量部および有機過酸化物（スコーチ温度１４０℃）０．
１重量部を溶解物に撹拌混入しそして次いで水溶性およ
びアセトン可溶性の染料０．０１重量部を撹拌混入し
た。
【００３５】次に、１００μｍ以下の粒度を有する磁器
(porcelain) 粉末８０重量部を上記の重合体溶融物中に
１５０℃において捏和した。この熱可塑性成形材料を次
に射出成形により１５０℃において把手付きカップへと
成形した。
【００３６】この成形部材を、次いで７０℃の水中に４
時間保ち、その際、脱ろうは、成形材料中に含まれた染
料によって生ずる水溶液の変色によって監視された。成
形材料中の重合体成分の４５％が抽出された。部分的に
脱ろうされた成形部材が空気中で５Ｋ／ｍｉｎの加熱速
度で室温から６００℃まで加熱された。この工程中に残
りのバインダー成分は、軟化の結果としての成形部材の
変形を防ぐために、１７０ないし１８０℃の温度範囲に
おいて熱的に架橋された。２００℃以上において残りの
バインダー成分は、遊離基分解によって熱的に除去され
た。次に、脱ろうされたカップ成形物は、１２００℃に
おいて焼結された。
フロントページの続き (72)発明者 ハイケ・ウアーグナー ドイツ連邦共和国、テイールハウプテ ン、ウエンデリヌスウエーク、10 (56)参考文献 特開 平５−254919（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/632 C04B 35/00 - 35/50 B22F 3/00 - 3/26 B28B 1/24

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 無機焼結性物質を基礎とし、 セラミックまたは金属粉末７０ないし９６重量部、 ７９ないし９０℃の滴点、５ないし３５ｍｇ ＫＯＨ／
    ｇの酸価、７０ないし１６０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのケン化
    価、０．９７ないし１．０３ｇ／ｃｍ3 の密度および１
    ００℃において２０ないし８０ｍＰａｓの粘度を有する
    半合成ワックス１ないし１０重量部、 １０２ないし１５８℃の滴点、０ないし６４ｍｇ ＫＯ
    Ｈ／ｇの酸価、０ないし１１５ｍｇ ＫＯＨ／ｇのケン
    化価、０．８７ないし１．０３ｇ／ｃｍ3 の密度および
    １７０℃において１００ないし１５００ｍＰａｓの粘度
    を有するポリオレフインワックス２ないし１０重量部、 ０．２ないし４４０ｄｇ／ｍｉｎのメルトインデック
    ス、１１ないし４２％のＶＡ比および３６ないし８０℃
    のビカー軟化温度を有するＥＶＡ共重合体１ないし１０
    重量部、 １００℃以上のスコーチ温度を有する有機過酸化物０．
    ０１ないし０．０５重量部、 アゾエステル０．０１ないし０．０５重量部、およびア
    ルコール１ないし１０重量部、 よりなる成形材料。
  2. 【請求項２】 熱可塑性成形、脱ろうおよび焼結によっ
    てセラミックおよび粉末冶金成形部材を製造する方法に
    おいて、 無機焼結性物質を基礎とし、 セラミックまたは金属粉末７０ないし９６重量部、 ７９ないし９０℃の滴点、５ないし３５ｍｇ ＫＯＨ／
    ｇの酸価、７０ないし１６０ｍｇ ＫＯＨ／ｇのケン化
    価、０．９７ないし１．０３ｇ／ｃｍ3 の密度および１
    ００℃において２０ないし８０ｍＰａｓの粘度を有する
    半合成ワックス１ないし１０重量部、 １０２ないし１５８℃の滴点、０ないし６４ｍｇ ＫＯ
    Ｈ／ｇの酸価、０ないし１１５ｍｇ ＫＯＨ／ｇのケン
    化価、０．８７ないし１．０３ｇ／ｃｍ3 の密度および
    １７０℃において１００ないし１５００ｍＰａｓの粘度
    を有するポリオレフインワックス２ないし１０重量部、 ０．２ないし４４０ｄｇ／ｍｉｎのメルトインデック
    ス、１１ないし４２％のＶＡ比および３６ないし８０℃
    のビカー軟化温度を有するＥＶＡ共重合体１ないし１０
    重量部、 １００℃以上のスコーチ温度を有する有機過酸化物０．
    ０１ないし０．０５重量部、 アゾエステル０．０１ないし０．０５重量部、およびア
    ルコール１ないし１０重量部、 よりなる成形材料を射出成形機において加工して成形部
    材を得、この成形部材を有機溶媒中または水中で１０な
    いし１００℃の温度において２ないし６時間保持し、次
    いでそれを炉の中でまず１７０ないし２００℃において
    ０．１ないし１時間加熱しそして次いで空気中で、また
    は酸素または保護ガス雰囲気中で２００ないし４００℃
    において１ないし１０時間加熱し、そしてバインダーを
    除去された成形部材を焼結することを特徴とする上記セ
    ラミックおよび粉末冶金成形部材の製造方法。
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