JPH05214305A - 難燃性接着剤及び熱収縮性チューブ - Google Patents
難燃性接着剤及び熱収縮性チューブInfo
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- JPH05214305A JPH05214305A JP4217336A JP21733692A JPH05214305A JP H05214305 A JPH05214305 A JP H05214305A JP 4217336 A JP4217336 A JP 4217336A JP 21733692 A JP21733692 A JP 21733692A JP H05214305 A JPH05214305 A JP H05214305A
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Insulating Bodies (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 外力が加わった時良好な流れ性を示し、火災
時たれ落ちのなく防水性にすぐれた難燃性接着剤及びそ
れを内面に塗布した熱収縮性チューブを提供する。 【構成】 ＭＩ(190℃) 値が30〜220 である樹脂組成物
100重量部に対し、臭素系難燃剤を５〜40重量部、無機
難燃剤を１〜30重量部、平均粒子径が0.01μｍ〜40μｍ
の範囲にある微粉末を 0.1〜20重量部添加した難燃性接
着剤及び該接着剤を内面に塗布した熱収縮性チューブ。
時たれ落ちのなく防水性にすぐれた難燃性接着剤及びそ
れを内面に塗布した熱収縮性チューブを提供する。 【構成】 ＭＩ(190℃) 値が30〜220 である樹脂組成物
100重量部に対し、臭素系難燃剤を５〜40重量部、無機
難燃剤を１〜30重量部、平均粒子径が0.01μｍ〜40μｍ
の範囲にある微粉末を 0.1〜20重量部添加した難燃性接
着剤及び該接着剤を内面に塗布した熱収縮性チューブ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は熱収縮チューブの内面に
塗布される難燃性のホットメルト接着剤及びそれを内面
に塗布した熱収縮性チューブに関するものである。
塗布される難燃性のホットメルト接着剤及びそれを内面
に塗布した熱収縮性チューブに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、熱収縮チューブの内面に塗布され
るホットメルト接着剤の樹脂組成物としては、ＥＶＡ、
ＥＥＡ、変性ポリオレフィン、ポリアミド、フッ素樹脂
等が使用されている。又これに粘着性を付与するためク
マロン・ インデン樹脂、フェノール・ テルペン系樹脂、
ポリブテン樹脂等が粘着付与剤として添加されている。
一方、難燃剤としては、臭素系、塩素系が実用化されて
いるが、難燃効果の大きい臭素系難燃剤がよく使用され
る。これらのものは、ヘキサブロモベンゼン、デカブロ
モジフェニルオキシド、エチレンビス・ テトラブロモフ
タルイシド、テトラブロモ・ ビスフェノールＡ誘導体、
オクタブロモジフェニルオキシド等が挙げられる。又無
機難燃剤としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモ
ン、水酸化マグネシウム、ポリリン酸アンモニウム等が
挙げられる。
るホットメルト接着剤の樹脂組成物としては、ＥＶＡ、
ＥＥＡ、変性ポリオレフィン、ポリアミド、フッ素樹脂
等が使用されている。又これに粘着性を付与するためク
マロン・ インデン樹脂、フェノール・ テルペン系樹脂、
ポリブテン樹脂等が粘着付与剤として添加されている。
一方、難燃剤としては、臭素系、塩素系が実用化されて
いるが、難燃効果の大きい臭素系難燃剤がよく使用され
る。これらのものは、ヘキサブロモベンゼン、デカブロ
モジフェニルオキシド、エチレンビス・ テトラブロモフ
タルイシド、テトラブロモ・ ビスフェノールＡ誘導体、
オクタブロモジフェニルオキシド等が挙げられる。又無
機難燃剤としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモ
ン、水酸化マグネシウム、ポリリン酸アンモニウム等が
挙げられる。
【０００３】又高分子材料中に微粉末が分散されている
場合、チクソトロピー（揺変性）を示すことがよく知ら
れており、この性質はシーリング材料、ペイント等に広
く応用されている。チクソトロピーを発現させるために
添加される微粉末としては、例えば特公昭54-37663号公
報、特公昭55-29107号公報等に示されるように、平均粒
子径数μｍのシリカや 1.2μｍ以下の水和アルミナ等が
知られている。又難燃性と防水性を要求される分野では
上記物質と難燃剤又は難燃性を有する物質との組合せも
検討されており、例えば特開昭 61-254686号公報が知ら
れている。
場合、チクソトロピー（揺変性）を示すことがよく知ら
れており、この性質はシーリング材料、ペイント等に広
く応用されている。チクソトロピーを発現させるために
添加される微粉末としては、例えば特公昭54-37663号公
報、特公昭55-29107号公報等に示されるように、平均粒
子径数μｍのシリカや 1.2μｍ以下の水和アルミナ等が
知られている。又難燃性と防水性を要求される分野では
上記物質と難燃剤又は難燃性を有する物質との組合せも
検討されており、例えば特開昭 61-254686号公報が知ら
れている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】難燃化された内層用ホ
ットメルト接着剤は、その目的上、加熱により流動性を
増す性質のものであるから、燃焼時にその流動性が増加
し、たれ流れて延焼の原因となる。一方チクソトロピー
を利用した難燃性接着剤は、比較的外力が加わらない状
態である燃焼時に粘度が見かけ上増加し、たれ流れ等の
不都合を防止することもできるが、チクソトロピー効果
を強く出せるよう、微粉末の添加量を増加すると、高流
動性が要求される防水加工時にも接着剤の粘度が高くな
りすぎて、十分な充填ができず、防水性が十分発揮でき
ないという問題点がある。
ットメルト接着剤は、その目的上、加熱により流動性を
増す性質のものであるから、燃焼時にその流動性が増加
し、たれ流れて延焼の原因となる。一方チクソトロピー
を利用した難燃性接着剤は、比較的外力が加わらない状
態である燃焼時に粘度が見かけ上増加し、たれ流れ等の
不都合を防止することもできるが、チクソトロピー効果
を強く出せるよう、微粉末の添加量を増加すると、高流
動性が要求される防水加工時にも接着剤の粘度が高くな
りすぎて、十分な充填ができず、防水性が十分発揮でき
ないという問題点がある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上述の問題点を
解消し、外力が加わった時良好な流れ性を示し、火災時
たれ落ちのない難燃性接着剤及びそれをチューブ内面に
塗布した熱収縮性チューブを提供するもので、その特徴
は、ＭＩ(190℃) 値が30〜220 である樹脂組成物 100重
量部に対し、臭素系又は塩素系難燃剤を５〜40重量部、
無機難燃剤を１〜30重量部、平均粒子径が0.01μｍ〜40
μｍの範囲にある微粉末を 0.1〜20重量部添加した難燃
性接着剤及びそれをチューブ内面に塗布した熱収縮性チ
ューブにある。
解消し、外力が加わった時良好な流れ性を示し、火災時
たれ落ちのない難燃性接着剤及びそれをチューブ内面に
塗布した熱収縮性チューブを提供するもので、その特徴
は、ＭＩ(190℃) 値が30〜220 である樹脂組成物 100重
量部に対し、臭素系又は塩素系難燃剤を５〜40重量部、
無機難燃剤を１〜30重量部、平均粒子径が0.01μｍ〜40
μｍの範囲にある微粉末を 0.1〜20重量部添加した難燃
性接着剤及びそれをチューブ内面に塗布した熱収縮性チ
ューブにある。
【０００６】本発明において用いられる樹脂組成物とし
ては、エチレンと酢酸ビニルを主なモノマーとして重合
されたもので、融点が60〜 100℃の範囲にあるもの、融
点が80〜 190℃の範囲にあるポリエステル樹脂、あるい
は融点が50〜90℃の範囲にあるポリアミド樹脂等が挙げ
られる。微粉末としては0.01〜40μｍの範囲にあるシリ
カが用いられる。又塩素系難燃剤としては塩素含有量が
60重量％以上のもの、臭素系難燃剤としては臭素含有量
が80重量％以上のものが用いられる。
ては、エチレンと酢酸ビニルを主なモノマーとして重合
されたもので、融点が60〜 100℃の範囲にあるもの、融
点が80〜 190℃の範囲にあるポリエステル樹脂、あるい
は融点が50〜90℃の範囲にあるポリアミド樹脂等が挙げ
られる。微粉末としては0.01〜40μｍの範囲にあるシリ
カが用いられる。又塩素系難燃剤としては塩素含有量が
60重量％以上のもの、臭素系難燃剤としては臭素含有量
が80重量％以上のものが用いられる。
【０００７】さらに、本発明の難燃性接着剤を内面に塗
布するチューブ材料としては、ポリエチレン、エチレン
−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共
重合体のいずれか１つ又は２つの混合物からなるベース
樹脂に、塩素系難燃剤又は臭素系難燃剤を５〜40重量
部、無機難燃剤を１〜30重量部、酸化防止剤、加工助剤
等を添加したものが用いられる。
布するチューブ材料としては、ポリエチレン、エチレン
−酢酸ビニル共重合体、エチレン−アクリル酸エチル共
重合体のいずれか１つ又は２つの混合物からなるベース
樹脂に、塩素系難燃剤又は臭素系難燃剤を５〜40重量
部、無機難燃剤を１〜30重量部、酸化防止剤、加工助剤
等を添加したものが用いられる。
【０００８】
【作用】本発明において難燃剤として樹脂組成物 100重
量部に対して臭素系難燃剤を５〜40重量部、無機難燃剤
を１〜30重量部を添加する。この場合、できるだけ少な
い添加量で難燃性を付与できるようにするためには、臭
素系難燃剤の場合分子中に占める臭素の割合が80重量％
以上、塩素系難燃剤の場合塩素の割合が65重量％以上が
好ましく、無機難燃剤としてはアンチモン酸化物、特に
三酸化アンチモンが好ましく、ホットメルト接着剤の難
燃性は十分高められる。例えばＭＩのもっと低い樹脂、
例えばポリエチレンをベースとする組成物に添加した場
合、ＵＬ−94のＶ−１以上、樹脂を選択すればＶ−０レ
ベルの難燃性も達成できる。
量部に対して臭素系難燃剤を５〜40重量部、無機難燃剤
を１〜30重量部を添加する。この場合、できるだけ少な
い添加量で難燃性を付与できるようにするためには、臭
素系難燃剤の場合分子中に占める臭素の割合が80重量％
以上、塩素系難燃剤の場合塩素の割合が65重量％以上が
好ましく、無機難燃剤としてはアンチモン酸化物、特に
三酸化アンチモンが好ましく、ホットメルト接着剤の難
燃性は十分高められる。例えばＭＩのもっと低い樹脂、
例えばポリエチレンをベースとする組成物に添加した場
合、ＵＬ−94のＶ−１以上、樹脂を選択すればＶ−０レ
ベルの難燃性も達成できる。
【０００９】しかし、ホットメルト接着剤の場合、加熱
によりチューブと被覆物の間に十分に流れ込み、隙間な
く充填される必要がある。このためには、高温時に粘度
が十分に低いことが必要である。しかし、この高温時に
粘度が低いことは、燃焼時にたれ流れが起こり、火のつ
いたままの接着剤が床面等へ落下して延焼の原因とな
る。従ってチューブ被覆加工時に十分に流れ、燃焼時に
たれ流れのない相反する性質が求められる。
によりチューブと被覆物の間に十分に流れ込み、隙間な
く充填される必要がある。このためには、高温時に粘度
が十分に低いことが必要である。しかし、この高温時に
粘度が低いことは、燃焼時にたれ流れが起こり、火のつ
いたままの接着剤が床面等へ落下して延焼の原因とな
る。従ってチューブ被覆加工時に十分に流れ、燃焼時に
たれ流れのない相反する性質が求められる。
【００１０】この相反する性質を接着剤に付与するため
にはチクソトロピーと呼ばれる現象を利用すればよい。
これは外力がかかっている状態では流動性が高く、外力
を取り去ると流動性が極端に低下する現象である。この
性質を樹脂に与えるには、粒径の細かい粉体、例えば平
均粒子径が0.01μｍ〜40μｍの範囲にある微粉体を添加
するとよい。
にはチクソトロピーと呼ばれる現象を利用すればよい。
これは外力がかかっている状態では流動性が高く、外力
を取り去ると流動性が極端に低下する現象である。この
性質を樹脂に与えるには、粒径の細かい粉体、例えば平
均粒子径が0.01μｍ〜40μｍの範囲にある微粉体を添加
するとよい。
【００１１】しかし、チクソトロピー効果を強く実現さ
せると、高い流動性が求められる通常の収縮加工時に、
接着剤の流動性を低下させることになり、高い防水性を
求められる用途には、その難燃性も合せ高いバランスが
要求される。これまで公知となっているものは、どれも
難燃性及び防水性とチクソトロピー効果のバランスが不
充分であり、ワイヤーハーネスの防水には適用できなか
った。さらにワイヤーハーネスを構成する電線の絶縁層
の材質は、一般にＰＶＣ、ポリエチレン、エチレン−酢
酸ビニル共重合体を主な材料とする１種又は２種以上の
混合物からなっており、これらに対して、冷熱サイクル
及び応力のかかった状態で適切な防水性を維持するため
には、図２に示すような測定方法で、ポリエチレン、Ｐ
ＶＣ、エチレン−酢酸ビニル共重合体に対し、 0.2kg／
cm以上の接着力が必要であることから種々の実験から見
出した。なお、図２において、10は難燃性接着剤、11は
難燃性接着剤の補強シート、12は接着試験用被着体、13
は固定側チャック、14は上昇側チャックである。以上よ
り添加される微粉末の粒径は0.01μｍ〜40μｍの範囲で
あることが必要であり、特に0.01μｍ〜４μｍの範囲が
好ましい。この粉末の材質は特に限定しないが、接着
性、熱老化性に与える影響を考慮し、物理的に不活性と
考えられるシリカ（SiO2）が好ましい。
せると、高い流動性が求められる通常の収縮加工時に、
接着剤の流動性を低下させることになり、高い防水性を
求められる用途には、その難燃性も合せ高いバランスが
要求される。これまで公知となっているものは、どれも
難燃性及び防水性とチクソトロピー効果のバランスが不
充分であり、ワイヤーハーネスの防水には適用できなか
った。さらにワイヤーハーネスを構成する電線の絶縁層
の材質は、一般にＰＶＣ、ポリエチレン、エチレン−酢
酸ビニル共重合体を主な材料とする１種又は２種以上の
混合物からなっており、これらに対して、冷熱サイクル
及び応力のかかった状態で適切な防水性を維持するため
には、図２に示すような測定方法で、ポリエチレン、Ｐ
ＶＣ、エチレン−酢酸ビニル共重合体に対し、 0.2kg／
cm以上の接着力が必要であることから種々の実験から見
出した。なお、図２において、10は難燃性接着剤、11は
難燃性接着剤の補強シート、12は接着試験用被着体、13
は固定側チャック、14は上昇側チャックである。以上よ
り添加される微粉末の粒径は0.01μｍ〜40μｍの範囲で
あることが必要であり、特に0.01μｍ〜４μｍの範囲が
好ましい。この粉末の材質は特に限定しないが、接着
性、熱老化性に与える影響を考慮し、物理的に不活性と
考えられるシリカ（SiO2）が好ましい。
【００１２】なお、難燃性接着剤及びチューブへは使用
される温度環境に応じて、適切な量、種類の酸化防止剤
（例えばチバガイギー社製イルガノックス1010、住友化
学製スミライザーＢＨＴ等が挙げられる）を添加しても
よい。
される温度環境に応じて、適切な量、種類の酸化防止剤
（例えばチバガイギー社製イルガノックス1010、住友化
学製スミライザーＢＨＴ等が挙げられる）を添加しても
よい。
【００１３】
【実施例】実施例及び比較例を表１及び表２に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【表２】
【００１６】各樹脂組成物及び添加剤は、ロール温度 1
40℃に加熱したロール上で15分間混練した後、プレスに
てシートを作成した。そしてＵＬ94に規定する燃焼試験
条件で厚み２mm、長さ 127mm、幅12.7mmに打ち抜いたも
のを用いて難燃性評価を行った。 Ｖ−０：２回接炎後、毎回10秒以上の有炎の燃焼をし
ないこと。 有炎又は無炎の燃焼が支持クランプまで達しないこ
と。 有炎の滴下物により下にしいた脱脂綿を着火させない
こと。 ２回目接炎後、30秒以上の無炎の燃焼をしないこと。 Ｖ−１：２回接炎後、毎回30秒以上炎を出して燃焼し
ないこと。 有炎又は無炎の燃焼が支持クランプまで達しないこ
と。 有炎の滴下物により下にしいた脱脂綿を着火しないこ
と。 ２回目接炎後、60秒以上の無炎の燃焼をしないこと。 Ｖ−２：２回接炎後、毎回30秒以上炎を出して燃焼し
ないこと。 有炎又は無炎の燃焼が支持クランプまで達しないこ
と。 有炎の滴下物により下にしいた脱脂綿を着火すること
がある。 ２回目接炎後、60秒以上の無炎の燃焼をしないこと。
40℃に加熱したロール上で15分間混練した後、プレスに
てシートを作成した。そしてＵＬ94に規定する燃焼試験
条件で厚み２mm、長さ 127mm、幅12.7mmに打ち抜いたも
のを用いて難燃性評価を行った。 Ｖ−０：２回接炎後、毎回10秒以上の有炎の燃焼をし
ないこと。 有炎又は無炎の燃焼が支持クランプまで達しないこ
と。 有炎の滴下物により下にしいた脱脂綿を着火させない
こと。 ２回目接炎後、30秒以上の無炎の燃焼をしないこと。 Ｖ−１：２回接炎後、毎回30秒以上炎を出して燃焼し
ないこと。 有炎又は無炎の燃焼が支持クランプまで達しないこ
と。 有炎の滴下物により下にしいた脱脂綿を着火しないこ
と。 ２回目接炎後、60秒以上の無炎の燃焼をしないこと。 Ｖ−２：２回接炎後、毎回30秒以上炎を出して燃焼し
ないこと。 有炎又は無炎の燃焼が支持クランプまで達しないこ
と。 有炎の滴下物により下にしいた脱脂綿を着火すること
がある。 ２回目接炎後、60秒以上の無炎の燃焼をしないこと。
【００１７】又本発明の難燃性接着剤の評価には、ポリ
エチレン、ＰＣＶ、ＥＶＡの各樹脂からなる平坦で表面
が平滑なシートを作成し、この上に接着剤シート（幅２
cm、厚さ２mm）をのせ、さらにフッ素樹脂コーティング
を施した鉄板で挾み、 150℃×10分間加圧下で加熱し、
この後、室温まで冷却して各シートと接着剤シート間の
接着力を、インストロン社製引張り試験機にて引張り速
度50mm／min で引張り測定した。測定値はシート幅２cm
であることから２cmで除し、単位kg／cmとして示した。
エチレン、ＰＣＶ、ＥＶＡの各樹脂からなる平坦で表面
が平滑なシートを作成し、この上に接着剤シート（幅２
cm、厚さ２mm）をのせ、さらにフッ素樹脂コーティング
を施した鉄板で挾み、 150℃×10分間加圧下で加熱し、
この後、室温まで冷却して各シートと接着剤シート間の
接着力を、インストロン社製引張り試験機にて引張り速
度50mm／min で引張り測定した。測定値はシート幅２cm
であることから２cmで除し、単位kg／cmとして示した。
【００１８】
【試作例】本発明の難燃性接着剤を内面に塗布した熱収
縮性チューブを用いて、図１に示すようにＰＶＣ絶縁電
線からなるハーネス接続部に被覆し、加熱収縮させた。
１及び２はＰＶＣ絶縁電線、1a及び2aは上記電線の導
体、３は導体接続部、４は加熱収縮せしめたチューブで
ある。
縮性チューブを用いて、図１に示すようにＰＶＣ絶縁電
線からなるハーネス接続部に被覆し、加熱収縮させた。
１及び２はＰＶＣ絶縁電線、1a及び2aは上記電線の導
体、３は導体接続部、４は加熱収縮せしめたチューブで
ある。
【００１９】このようなハーネス接続部を水平に保持し
て、炎を15秒間当てた後、30秒以内に自然消火でき、残
り４回、同様に繰返してもすべて30秒以内に自然消火で
き、さらに、いずれの回でも、有炎、無炎を問わず落下
物を生じないという卓越した難燃性を有することが確認
できた。これと同時に、図３に示すように塩水中に24時
間浸漬した後、そのまま50V ＤＣ印加して漏れ電流を測
定しても、 0.5μＡ以下という高い防水性を示した。さ
らに、接着剤に酸化防止剤を１〜５重量部添加した場合
には 125℃×40日放置後でも、上記の防水性を保持でき
た。
て、炎を15秒間当てた後、30秒以内に自然消火でき、残
り４回、同様に繰返してもすべて30秒以内に自然消火で
き、さらに、いずれの回でも、有炎、無炎を問わず落下
物を生じないという卓越した難燃性を有することが確認
できた。これと同時に、図３に示すように塩水中に24時
間浸漬した後、そのまま50V ＤＣ印加して漏れ電流を測
定しても、 0.5μＡ以下という高い防水性を示した。さ
らに、接着剤に酸化防止剤を１〜５重量部添加した場合
には 125℃×40日放置後でも、上記の防水性を保持でき
た。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の難燃性接
着剤によれば、外力が加わった時に良好な流れ性を示
し、かつ火災時には延焼の原因となるたれ流れがないた
め、熱収縮チューブの内層剤として用いると特に有効で
ある。従って、このような熱収縮チューブは、高度な難
燃性及び防水性が求められる用途、例えば自動車用ハー
ネス等に利用するとき、極めて効果的である。
着剤によれば、外力が加わった時に良好な流れ性を示
し、かつ火災時には延焼の原因となるたれ流れがないた
め、熱収縮チューブの内層剤として用いると特に有効で
ある。従って、このような熱収縮チューブは、高度な難
燃性及び防水性が求められる用途、例えば自動車用ハー
ネス等に利用するとき、極めて効果的である。
【図１】本発明の難燃性接着剤を内面に塗布した熱収縮
性チューブをワイヤーハーネスの接続部に被覆した例の
説明図である。
性チューブをワイヤーハーネスの接続部に被覆した例の
説明図である。
【図２】接着力測定方法の説明図である。
【図３】防水性評価装置の説明図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＭＩ(190℃) 値が30〜220 である樹脂組
成物 100重量部に対し、臭素系又は塩素系難燃剤を５〜
40重量部、無機難燃剤を１〜30重量部、平均粒子径が0.
01μｍ〜40μｍの範囲にある微粉末を 0.1〜20重量部添
加したことを特徴とする難燃性接着剤。 - 【請求項２】 請求項１記載の難燃性接着剤をチューブ
内面に塗布したことを特徴とする熱収縮性チューブ。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21733692A JP3433457B2 (ja) | 1991-07-26 | 1992-07-22 | 難燃性接着剤及び熱収縮性チューブ |
| US08/037,380 US5346539A (en) | 1991-07-26 | 1993-03-26 | Flame-retardant adhesive |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-209935 | 1991-07-26 | ||
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