JPH05201845A

JPH05201845A - 香料を配合した個人用品の製造方法

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Publication number: JPH05201845A
Application number: JP3195948A
Authority: JP
Inventors: John M Behan; ジョン・マーチン・ビーハン; Jeremy N Ness; ジェレミー・ニコラス・ネス; Keith D Perring; キース・ダグラス・ペリング; William M Smith; ウイリアム・メルビン・スミス
Original assignee: Quest International BV
Current assignee: Givaudan Nederland Services BV
Priority date: 1990-07-11
Filing date: 1991-07-10
Publication date: 1993-08-10
Anticipated expiration: 2011-07-10
Also published as: EP0466236A1; EP0466236B1; US5190915A; DE69103487D1; ZA915406B; ATE109963T1; US5334581A; DE69103487T2; JP2514124B2

Abstract

(57)【要約】（修正有）【目的】個人用品に香料を導入するための媒体として組
織化されたエマルジョン(structured emulsion)を使用
する方法を提供する。【構成】香料を先ず１種類以上の非イオン性乳化剤及び
水性相と混合して、図に示すような分散香料を取り囲ん
だ液晶構造体を含有する組織化エマルジョンを形成さ
せ、しかる後に該組織化エマルジョンを個人用品基剤中
に分散させることを特徴とする方法に関する。また、こ
のようにして得られる個人用品、並びにこの方法に使用
する組織化されたエマルジョンにも関する。該組織化エ
マルジョンは、１〜３０重量％の１種以上の非イオン性
乳化剤、１〜５０重量％の香料、及び２０〜９８重量％
の水性相を含んでなる。好ましくは低剪断混合を用いて
該エマルジョンを製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は個人用品に香料を導入す
る方法に関する。より詳細には、本発明は、個人用品に
香料を導入するための媒体として組織化されたエマルジ
ョン(structured emulsion) を使用することに関する
が、かかる使用によって高い香気特性を有する製品が得
られる。本発明は、また、香料を含有する組織化された
エマルジョン、並びにかかる組織化エマルジョンを含ん
でなる個人用品にも関する。

【０００２】

【従来の技術】消費者用製品、特に、家庭用洗剤、洗濯
用品、並びに個人用の清浄剤及び化粧品などの製品に香
料を添加することは既に慣用化している。香料を製品の
他の成分と単に添加混合するだけで均一な製品を得るの
が一般的であるが、場合によっては、製品中への香料の
分散を容易にするために乳化剤もしくは補助溶剤などの
可溶化剤を使用することによって方法の便宜を図ること
もある。一般には、香料は製品の機能的性質には寄与せ
ず、貯蔵時並びに使用時に心地好い香りを製品に与える
ことによってその美的魅力を高める役目を担っている。
さらに、香料は製品の下地（皮膚及び髪など）にも心地
好い香りを与え得る。

【０００３】香料を製品に加える場合、香料の効能が製
品の性質によって様々な影響を受けることもある。例え
ば、製品に含まれる成分が香料に化学的に作用すること
もあれば、製品に含まれる成分との相互作用によって香
料の効能が妨げられて包装時並びに使用時における香料
の知覚作用が影響を受けることもあり、香料の寿命が影
響を受けることもある。これらの問題に対処するための
様々な方法が知られている。製品中における香料の効能
を最適化するための一つの手段として、特定の製品中に
おいて良好に挙動することが知られている成分を選択す
ることによって香料を経験的に作成する方法がある。し
かしながら、この方法では、好適な香料を設計する上で
の創造性を著しく制限する場合があり、製品が十分に香
気を放つようにするには費用が増大することもあり得
る。もう一つの手段においては、香料と製品成分との間
の有害な相互作用を抑止もしくは防止するため、或いは
所望通りの放出性を与えるために（即ち、放出特性を調
節するために）、封入(encapsulation) の技術を用いる
ことができる。かかる封入技術もしくは配送制御技術の
よく知られた例としては、欧州特許第303461号(Unileve
r)、米国特許第 3,516,941(Minnesota Mining & Manufa
cturing Corp.)、欧州特許第332175号（ライオン株式会
社）、米国特許第 4,842,761号(IFF Inc.)、欧州特許第
332175号(UnionCamp Corp.)、英国特許第 2,141,730号
(Colgate-Palmolive Co.)、欧州特許第332259号及び同
第332260号（共に Procter and Gamble Inc.）が挙げら
れる。これらの方法で製品に芳香性をもたせようとする
と、かなりの間接費用を要することになる場合が多い。

【０００４】スキンクリームエマルジョンを安定化する
のに液晶相が役立つことが知られており、かかる相は皮
膚の保湿に有効であると記載されている（G. Dahms著、
Cosmetics and Toiletries第 101巻11号(1986) 113-115
頁）。同様に、液晶相を用いて小胞(vesicle) を形成さ
せることもでき、「リポソーム」として知られているか
かる小胞の調製と用途に関して記述した文献は最近非常
に多い。かかるリポソームの調製に従前使用されてきた
材料は主にリン脂質（例えばレシチン）のような生物系
乳化剤であるが、かかる生物系乳化剤は様々な個人用品
に活用されるようになってきており、例えば欧州特許第
120722号(Parfums Christian Dior)、米国特許第 4,50
8,703号(Parfums Christian Dior)、米国特許第 3,957,
971号 (Lever Bros. Co.)）などに記載されているよう
に、皮膚の保湿剤としての余剰効果があるともいわれて
いる。さらに、ある種の非イオン性乳化剤もリポソーム
の作成に使用されており、同様の効果をもつといわれて
いる。米国特許第 4,217,344号 (L'Oreal)）、米国特許
第 4,670,185号（ライオン株式会社）参照。国際公開WO
88/06883 (Micor Vesicular Systems)には、低次ラメ
ラ小胞 (paucilamellar vesicle)が医薬分野に数多くの
用途を有することが示唆されている。ある種の非イオン
性乳化剤とステロールを用いて多重ラメラ(multilamell
ar) 脂質小胞を調製する方法が国際公開 WO 88/06883に
記載されている。かかる小胞中に疎水性成分と両親媒性
成分とを封入する同様の方法が、国際公開 WO 88/06881
(Micor-pak Inc.)に記載されている。欧州特許第347306
号には、高濃度の香料を含む組成物が記載されており、
連続水性相によって取り囲まれた非イオン性乳化剤（ポ
リグリセロール誘導体系）の独立気泡と香料の液滴とを
含むように見えると記載されている。英国特許第 1,43
9,244号には、両性界面活性剤を含有する水性相を有機
液体と混合することによって調製した液晶組成物が記載
されている。この液体は、香料を含んでいてもよいが、
水性相と組合わせたときに所要の液晶構造を形成し得る
ものでなければならない。しかし、この有機液体は液晶
によって取り囲まれておらず、従って保護されてもいな
いようにみえる。この組成物は、皮膚や毛髪などに直接
塗布した場合、該有機液体の皮膚や毛髪などの下地に対
する親和性 (substantivity)を高めると記載されてい
る。下地親和性を最大限に高めるために、好ましくは、
この組成物の水性相は両性界面活性剤の等電点付近まで
ｐＨを酸性化させる。また、この液晶組成物は、ほとん
どの陰イオン性界面活性剤と組合わせるとその下地親和
性を失ってしまう。

【０００５】一方、欧州特許第217105号には、皮膚に塗
布するためのラメラ型の単一相液晶組成物が記載されて
いるが、これはＨＬＢが１０以上の親水性非イオン性界
面活性剤、水溶性基質、油状基質、及び比較的少量（好
ましくは３０％未満）の水を含んでなる。この組成物は
皮膚から水で容易に洗い流すことができる利点を有する
と記載されているが、これは下地親和性と正反対の性質
である。

【０００６】また、欧州特許第316728号及び欧州特許第
368146号には、陰イオン性及び非イオン性界面活性剤、
補助溶剤、香料、及び水を含んでなる透明な微小エマル
ジョン清浄組成物が記載されている。この製品は油状及
びグリース状の汚れを落とすためのものである。

【０００７】しかしながら、個人用品に香料を導入する
のに小胞もしくはリポソーム、或いは同様の構造体を使
用して、該製品中に存在する他の成分との相互作用から
香料を保護してその効能を高めることに関しては、上記
のどの引用文献にも示唆されていない。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、個人
用品に香料を加えて、その個人用品中における香料の効
能を高め、かつ他の基剤から香料を分離するための簡単
で経済的な方法を提供することである。かかる方法は、
製品基剤中における安定性を改良し、感覚に対する刺激
を改良する可能性をもたらすものと思われ、しかも目的
とする下地に対する香料の配送量を高め得る。従って、
皮膚、毛髪、歯などの下地に対する香料の配送の効率を
最大限に高めることも本発明の目的の一つである。これ
にによって、いわゆる「下地親和性 (substantivity)」
もしくは「保持力 (retentivity)」と呼ばれる効果が高
まる。同様に、製品の使用周期の様々な段階における香
料の配送量を制御する方法を提供することも本発明の目
的の一つである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、個人用品に香
料を導入する方法にして、香料を先ず１種類以上の非イ
オン性乳化剤及び水性相と混合して、分散香料を取り囲
んだ液晶構造体を含有する組織化エマルジョンを形成さ
せ、しかる後に該組織化エマルジョンを個人用品基剤中
に分散させて、香料の効能の向上した個人用品を得るこ
とを特徴とする方法を供する。本発明は、また、この方
法によって得られる個人用品、並びにこの方法で使用す
る香料含有組織化エマルジョンをも供する。

【００１０】本発明において、上記組織化エマルジョン
は以下の通り調製する。即ち、香料、非イオン性乳化剤
もしくは非イオン性乳化剤をベースとする乳化剤混合
物、及び任意成分として他の添加物を含む非水性相を作
成し、これを非水性相が均一な液体となるような温度で
混合し、別に、水、或いは水溶性及び／又は水分散性物
質を含有する水性混合物からなる水性相を作成して、こ
れらの２つの相を剪断条件下で混合することによって、
調製する。

【００１１】本発明の組織化エマルジョンは、合計１〜
３０重量％の１種以上の非イオン性乳化剤と２０〜９８
重量％の水又は水溶性及び／又は水分散性の物質を含有
する水性混合物（本明細書では、これらを総称して「水
性相」と呼ぶ）とから基本的になる組織化された系の中
に、１〜５０重量％の香料を含む。かかる水溶性又は水
分散性の物質を本明細書中では親水性添加物と呼ぶが、
これは水性相の水性相の３０重量％以下を占める。この
不透明組織化エマルジョン系は、香料の液滴を取り囲ん
だ液晶構造層を含有することを特徴とする。この具体例
は図１（この図に関しては後述する）に描かれている。
液晶系の存在は、直交する偏光フィルターの間に試料を
のせた偏光顕微鏡を用いて例証することができる。図２
はかかる系の典型例を従来の「マルテーゼ断面 (Maltes
e Cross)」像として示したものである（F.B. Rosevear
著，J. Am. Oil Chemists Soc. (1954) 31巻， 628-639
頁参照）。

【００１２】すべての非イオン性乳化剤が、本発明の方
法で用いる条件の下で、かかる組織化された系を形成す
るわけではない。液晶の形成を促進するために、非イオ
ン性乳化剤の重量の５０重量％以下の組織化助剤及び／
又は１００重量％以下のステロール（例えば、コレステ
ロール）を加えるのが有利もしくは必要な場合もある。
組織化助剤としては、非イオン性以外の界面活性剤、例
えば、セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)も
しくはクロリド(CTAC)、ラウリル硫酸ナトリウム (SL
S)、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどが挙げ
られる。組織化助剤の量は、非イオン性乳化剤に対して
２０重量％以下であるのが好ましく、１０重量％以下で
あるのがより好ましい。

【００１３】任意には、別の疎水性添加物を香料と混合
して、非水性相中に合計で０〜３０重量％（非水性相の
重量に基づく）存在するようにしてもよい。本発明の目
的のためには、香料全体又は香料と疎水性添加物の混合
物が疎水性でなければならず、さもないと上記の如きエ
マルジョンは形成しない。本明細書中で用いる「疎水
性」という表現は、エタノール、アセトン又は炭化水素
溶剤のような１種以上の有機溶剤中に溶解し、水中では
認め得るほどの溶解度を示さない物質を意味する。かか
る疎水性物質の例としては、香料の他に、柔軟剤、油溶
性高分子、日焼け防止剤、しわ防止剤、染料、着色料、
収斂剤、湿潤剤、保存料、酸化防止剤、並びにコンディ
ショナーなどが挙げられる。非イオン性乳化剤は組織化
エマルジョン中に好ましくは４〜２５重量％、より好ま
しくは１０〜２０重量％存在し、香料（もしくは香料と
疎水性添加物の混合物）は好ましくは１０〜５０重量
％、より好ましくは１０〜４０重量％、特に好ましくは
２０〜４０重量％存在し、また、水性相は好ましくは２
５〜８６重量％、より好ましくは３５重量％以上存在す
る。乳化剤合計量の香料に対する重量比が１：３から
３：１の範囲内にあり、非水性相の水性相に対する重量
比が１：２から４：３の範囲内、好ましくは１：２から
１：１の範囲内にあるのが好ましい。疎水性添加物と親
水性添加物は、合計して、組織化エマルジョンの３０重
量％以下であればよいが、２０重量％を超えないのが好
ましい。

【００１４】液晶を形成する主たる乳化剤として本発明
で使用する非イオン性乳化剤は、ＨＬＢ(hydrophilic-l
ipophilic balance)が１０未満で、以下のｉ〜ｖから選
択される。

【００１５】ｉ‐ａ）下記の式のポリエトキシル化脂肪
アルコール：

【００１６】

【化２１】

【００１７】式中、ｗは０〜２０、好ましくは０〜６、
より好ましくは０〜２又は２〜４であり、ｙは０又は１
であり、ｘ＋ｚ＋２ｙ＝１１〜２３、好ましくは１１〜
１７である。

【００１８】ｉ‐ｂ）下記の式の、分枝を有するポリエ
トキシル化脂肪アルコール：

【００１９】

【化２２】

【００２０】式中、Ｒは炭素原子数１２〜１８の分枝ア
ルキル基であり、ｗは上記定義の通りである。

【００２１】ｉｉ）グリセロールモノ脂肪酸エステル、
特にモノステアリン酸、モノラウリン酸、モノオレイン
酸もしくはモノパルミチン酸グリセロール。

【００２２】ｉｉｉ）ポリエチレングリコ−ルの脂肪酸
エステル、特に下記の式のもの：

【００２３】

【化２３】又は

【００２４】

【化２４】

【００２５】式中、Ｒ１はステアロイル、ラウロイル、
オレオイル又はパルミトイル残基であり、ｗは２〜２
０、好ましくは２〜８である。

【００２６】ｉｖ）ソルビタン脂肪酸エステル、特に下
記の式のモノエステル及びトリエステル：

【００２７】

【化２５】

【００２８】式中、Ｒ１は水素又は

【化２６】であり、Ｒ２は

【化２７】であり、ｗは１０〜１６であり、好ましくはｗは１６で
ある。

【００２９】ｖ）ポリエトキシル化ソルビタン脂肪酸エ
ステル、特に下記の式のもの：

【００３０】

【化２８】

【００３１】式中、Ｒ１は水素又は

【化２９】であり、Ｒ２は

【化３０】であり、ｕは１０〜１６であり、（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）は
２〜２０である。好ましくはｕは１６で（ｗ＋ｘ＋ｙ＋
ｚ）は２〜４である。

【００３２】特に好ましい乳化剤は、上記ｉに示す脂肪
アルコール（ｗ＝０）、上記ｉｉｉに示すポリエチレン
グリコ−ルの脂肪酸ジエステル、及び上記ｉｖとｖに示
す乳化剤である。

【００３３】場合によっては、上記に挙げる乳化剤の中
から最も好ましいものを経験的に選択したり、或いはこ
れらの乳化剤の混合物を使用しなければならないことも
ある。また、上述の組織化助剤を使用すると液晶構造を
得るのに役立つ場合も多い。かかる組織化助剤が液晶の
形成及び／又は安定化を促進する能力を有することは公
知である。選択した乳化剤と組織化助剤が最終製品の官
能特性を妨害しないこと、即ち、これらが採取製品に不
快な臭気を与えないことが重要である。多くの場合、非
イオン性以外の界面活性剤が好ましい組織化助剤であ
る。

【００３４】本明細書中で用いる「香料」という用語
は、包装時及び／又は使用時に個人用品に、及び／又は
使用後に皮膚又は毛髪に、所望の香りもしくは芳香を与
えるために使用される１種類もしくは混合物としての香
料成分を意味するが、これらは場合によっては、適当な
溶剤、希釈剤又はキャリアーと混合したものであっても
よい。本発明の目的のためには、「皮膚」という用語は
口腔をも包含して意味する。

【００３５】かかる香料の調製に使用することのできる
香料成分及びその混合物は、精油 (essential oil)、絶
対精油(absolute)、樹脂性物質、樹脂類、花香油(concr
ete)などの天然産物であっても、飽和及び不飽和化合
物、脂肪族、炭素環式、複素環式化合物を含めた意味で
の、炭化水素、アルコール類、アルデヒド類、ケトン
類、エーテル類、酸、エステル類、アセタール類、ケタ
ール類、ニトリル類などの合成香料成分であってもよ
い。かかる香料成分の具体例としては、ゲラニオール、
酢酸ゲラニル、リナロール、酢酸リナリル、テトラヒド
ロリナロール、シトロネロール、酢酸シトロネリル、ジ
ヒドロミルセノール、酢酸ジヒドロミルセニル、テトラ
ヒドロミルセノール、テルピネオール、酢酸テルピニ
ル、ノポール、酢酸ノピル、2-フェニルエタノール、酢
酸2-フェニルエチル、ベンジルアルコール、酢酸ベンジ
ル、サリチル酸ベンジル、安息香酸ベンジル、酢酸スチ
ラリル、サリチル酸アミル、ジメチルベンジルカルビノ
ール、酢酸トリクロロメチルフェニルカルビニル、酢酸
p-tert-ブチルシクロヘキシル、酢酸イソノニル、酢酸
ベチベリル、ベチベロール、α‐n-アミルシンナムアル
デヒド、α‐ヘキシルシンナムアルデヒド、2-メチル‐
3-（p-tert‐ブチルフェニル）プロパナ−ル、2-メチル
‐3-（p-イソプロピルフェニル）プロパナ−ル、3-（p-
tert‐ブチルフェニル）プロパナ−ル、酢酸トリシクロ
デセニル、プロピオン酸トリシクロデセニル、4-(4‐ヒ
ドロキシ‐4-メチルペンチル)-3-シクロヘキセンカルボ
アルデヒド、4-(4‐メチル‐3-ペンテニル)-3-シクロヘ
キセンカルボアルデヒド、4-アセトキシ‐3-ペンチルテ
トラヒドロピラン、ジヒドロジャスモン酸メチル、2-n-
ヘプチルシクロペンタノン、3-メチル‐2-ペンチル‐シ
クロペンタノン、n-デカナ−ル、n-ドデカナ−ル、9-デ
セノ−ル-1、イソ酪酸フェノキシエチル、フェニルアセ
トアルデヒドジメチルアセタール、フェニルアセトアル
デヒドジエチルアセタール、ゲラノニトリル、シトロネ
ロニトリル、酢酸セドリル、3-イソカンフィルイクロヘ
キサノール、セドリルメチルエーテル、イソロンギフォ
ラノン、オーベピンニトリル、オーベピン、ヘリオトロ
ピン、クマリン、オイゲノール、バニリン、ジフェニル
オキシド、ヒドロキシシトロネラール、イオノン、メチ
ルイオノン、イソメチルイオノン、イロン、cis-3-ヘキ
セノールとそのエステル、インダン系ムスク香料、テト
ラリン系ムスク香料、イソクロマン系ムスク香料、大環
状ケトン、マクロラクトン系ムスク香料、エチレンブラ
シレート、芳香族ニトロ系ムスク香料が挙げられる。香
料に対する、上述の適当な溶剤、希釈剤又はキャリアー
の具体例としては、エタノール、イソプロパノール、ジ
エチレングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレン
グリコール、フタル酸ジエチル、クエン酸トリエチルな
どが挙げられる。

【００３６】上記の成分に加えて、香料を加えるべき製
品の種類によっては、水性相の重量の０〜３０重量％に
相当する量の親水性添加物が組織化エマルジョン中に存
在していてもよい。かかる物質の例としては、研磨剤、
着色料、染料、保存料、漂白剤、増白剤、増粘剤、柔軟
剤、コンディショナー、水溶性高分子、水分散性高分
子、清澄剤、真珠光沢付与剤、塩類、医薬品、構造剤、
安定剤、水溶性香料、有機溶剤などがある。

【００３７】本明細書中で記載されている組織化エマル
ジョンは、選択する乳化剤と乳化すべき香料に応じて、
様々な条件下で生成させることができる。一般に、製造
方法は、非水性相と水性相該を別個に作成し、剪断条件
下でこれら２つの相を混合して最終エマルジョンを形成
させ、かつ（必要にに応じて）混合を続けながら該混合
物を室温に導くことからなる。多くの場合、混合過程は
迅速に進行するが、粘性の高い製品（即ち、乳化剤含有
量の高いもの又は香料が粘稠なもの）については、均一
なエマルジョンを生成させるために長時間もしくはゆっ
くりと混合しなければならないこともある。香料（又は
香料／疎水性添加剤混合物）、乳化剤（混合物）、及び
任意成分の組織化助剤からなる非水性相は、均一な液体
を生ずるような温度で混合するが、ここでいう「均一」
とは該非水性相中に固体離散粒子も液滴も存在しない状
態であると定義される。任意には３０重量％以下の親水
性添加剤を含む水性相は、好ましくは、二相を混合する
前に非水性相と実質的に同じ温度にする。ここで、「実
質的に同じ温度」とは、かかる温度の二相を混合して完
全なエマルジョンとした時に、そのエマルジョンの温度
が非水性相をして均一な液体を生じせしめ得るような温
度となることを意味する。従って、乳化剤もしくは乳化
剤混合物が室温で液体であるものについては、低温加工
が可能である。多くの場合、二相を混合する順序はさほ
ど重要ではない。ただし、通常は、非水性相を水性相に
添加する。また、混合に用いる剪断速度はエマルジョン
の最終的な液滴の大きさにある程度の影響を与えるが、
多くの場合、実際に用いる剪断速度はエマルジョンの形
成についてはさほど重要ではない。ただし、比較的粘性
の高いエマルジョンに余りに高い剪断速度を使用すると
エマルジョン系が不安定化することもあり得る。従っ
て、本発明のエマルジョンは好適には毎秒１０〜１４０
０の範囲内の剪断速度を与えるミキサーを用いて低剪断
条件下で調製する。好ましい剪断速度は毎秒１５〜５０
０の範囲内であるが、かかる値はマイクロフルーイダイ
ザー（Microfluidiser、マイクロフルーイデッィクス社
(Microfluidics Corp.) の登録商標）のような高剪断ミ
キサー／ホモジナイザーによって与えられる剪断速度よ
りもかなり低い。混合容器内における剪断速度と流体の
挙動に関する詳細は、Perry's Chemical Engineer's Ha
ndbook第６版（D. Green編、 McGraw-Hill社(1984)）に
記載されている。このように、高剪断速度ミキサーも低
剪断速度ミキサーも使用することができるが、低剪断速
度ミキサーの方が一般には好ましく（研究室用の磁気撹
拌子であってもよい）、従って、複雑で高価な装置を用
いる必要はなく、コストの低減にもなる。後述の実施例
においては、液滴の直径は典型的には０．２〜５０ミク
ロンの範囲内にあり、その大多数（重量に基づく）は１
ミクロンを超える大きさであった。得られたエマルジョ
ンは不透明であった。

【００３８】最終的な個人用品を得るための個人用品基
剤への組織化エマルジョンの添加は、様々な方法で実施
することができる。製造の最終段階でエマルジョンを加
えるのが好ましいが、中間段階でエマルジョンを導入で
きる場合もある。中間段階で組織化エマルジョンを非イ
オン性乳化剤用の高濃度溶剤（例えばアルコール）と混
合する場合、若干もしくはすべての構造が失われる可能
性がある。かなりの構造が失われるような場合には組織
化エマルジョンの効果が低減もしくは消失するので、エ
マルジョンは最終段階で添加しなければならない。

【００３９】また、エマルジョンは室温又は室温付近の
温度で個人用品基剤に加えるのが好ましい。より高い温
度とすることもできるが、通常は必要なく、香料（もし
くは特定の香料成分）が蒸発によって失われる恐れがあ
る。一般には、乳化剤が製品中に均一に分散するまで混
合を継続する（通常５〜３０分間、ただし、作業規模並
びにそのエマルジョン／製品用基剤に依存する）。固体
製品の場合、製品にエマルジョンを完全に均質に分散さ
れることは不可能であるが、これによって香料の効能が
悪影響を受けることはない。混合は好ましくは低剪断条
件下で行う。

【００４０】本発明において、個人用品とは、個人の化
粧のために用いられる製品をいい、毛髪のコンディショ
ニング、皮膚の保湿、並びに歯の清浄化などの用途に用
いられるものが含まれる。かかる製品の具体例として
は、練り歯磨、ヘアーコンディショナー、毛髪用ジェ
ル、コールドウェイブローション、スキンクリーム、ボ
ディーローション、ハンドローション、ボディーデオド
ラント、口内洗浄剤などが挙げられる。これらの製品は
界面活性剤を少量、典型的には０から４重量％の間、通
常２．５重量％未満（ただし、香料含有組織化エマルジ
ョンと共に加わる界面活性剤は除く）しか含まないこと
を特徴とする。さらに、本発明の個人用品は、一般に
は、０．１５〜９９．９重量％の水、０．０５〜３０重
量％の香料、好ましくは５重量％未満、及び比較的大き
な重量分率（７５重量％以下）の他の作用成分を含んで
なる。かかる作用成分は、研磨剤、保存料、着色料、染
料、漂白剤、増白剤、増粘剤、柔軟剤、コンディショナ
ー、清澄剤、真珠光沢付与剤、塩類、医薬品、構造剤、
安定剤、溶剤並びに補助溶剤などである。個人用品中の
香料以外の成分をまとめて本明細書中では「個人用品基
剤」と呼ぶ。本発明の方法に従って組織化エマルジョン
として個人用品基剤に加える香料の他にも、個人用品は
従前の方法で加えた香料を若干含んでいてもよい。

【００４１】本発明の個人用品の正確な組成は製品の種
類によっておのずと異なるが、幾つかの製品についての
おおよそ組成を以下に示す。

【００４２】即ち、ヘアーコンディショナーは一般には
０．５〜１０重量％の脂肪様物質／光沢剤（鉱油、シリ
コーン、セトステアリルアルコールなど）、０．５〜３
重量％の乳化剤（ラウリルエーテル硫酸ナトリウム、エ
トキシル化アルコールなど）、０〜２重量％の陽イオン
性コンディショニング剤（第四アンモニウム塩など）、
０〜５重量％のポリオール類（プロピレングリコールな
ど）、０〜０．１５重量％の添加剤（酸化防止剤、保存
料、染料など）、０．０５〜１重量％の香料、７８．５
〜９８重量％の水を含んでなる。

【００４３】コールドウェーブローションは一般には５
〜１５重量％のチオグリコール酸アンモニウム、０．２
〜０．６重量％の水酸化アンモニウム、０〜５重量％の
重炭酸アンモニウム、０〜４重量％の乳化剤（ソルビタ
ンモノオレエートなど）、０．１〜２重量％の添加剤
（乳白剤、キレート剤、香料など）、７２〜９５重量％
の水を含んでなる。

【００４４】練り歯磨は一般には１５〜５０重量％の充
填剤／研磨剤／増粘剤としての粒状物質（アルミナ、リ
ン酸二カルシウム二水和物、炭酸カルシウムなど）と１
５〜１５重量％の多価湿潤剤（グリセロール、ソルビト
ールなど、ただし、粒状物質と湿潤剤の合計重量分率が
５５〜７５％となるようにする）、０．５〜２．５重量
％の洗浄剤（ラウリル硫酸ナトリウムなど）、０．５〜
２重量％の粘結剤（カルボキシメチルセルロース、ガム
類など）、０〜１．５重量％の薬効成分（モノフルオロ
リン酸ナトリウム、抗歯肉炎剤など）、１〜３重量％の
添加剤（甘味料、香料、着色料、保存料など）、２６〜
４３重量％の水を含んでなる。

【００４５】スキンクリームは一般には４〜１５重量％
の乳化剤（アルキルリン酸エステル、脂肪アルコール、
トリエタノールアミン系セッケン、脂肪酸モノグリセリ
ドなど）、１０〜６５重量％の柔軟／潤滑用オイル、液
体パラフィン脂肪様物質（アーモンド油、ホホバ油、ラ
ノリン、スクワラン、ミリスチン酸イソプロピル、石油
ゼリーなど）、０〜１０重量％の湿潤剤（特に、グリセ
ロールその他の多価アルコール）、０〜１重量％の添加
剤（安定剤、保存料、香料など）、２０〜８６重量％の
水を含んでなる。

【００４６】制汗エマルジョンは一般には５〜２０重量
％の制汗成分（アルミニウムジルコニウムテトラクロル
ハイドレックスグリセリン (aluminum zirconium tetra
chlorhydrex gly)）、０〜２０重量％の潤滑剤（鉱油、
シリコーンなど）、０〜２０重量％のアルコール及びポ
リオール、０〜１０重量％の乳化剤（エトキシル化脂肪
アルコールなど）、０．５〜３重量％の添加剤（香料、
保存料、増粘剤など）、２０〜９４．５重量％の水を含
んでなる。

【００４７】

【作用】個人用品基剤中に分散させた組織化エマルジョ
ンは光学顕微鏡によって見ることができ、離散した多層
小胞中にかなりの割合の香料が含まれているのが分か
る。一般に、この割合は存在する香料の全量の１０重量
％以上、好ましくは３５重量％以上を占める。小胞は好
ましくは０．５ミクロン以上の大きさである。図１は、
実施例１０の組織化エマルジョンの透過光学顕微鏡写真
である。図２は、図１と同一の領域の直交偏光顕微鏡像
である。図３は、実施例１８の練り歯磨中に分散させた
実施例３の組織化エマルジョンの透過光学顕微鏡写真で
あり、香料の液滴が存在していることが分かる。かかる
液滴は、組織化エマルジョンを用いずに香料を直接加え
た同一の練り歯磨においては観察されない。

【００４８】

【実施例】

Ｉ．組織化エマルジョン実施例１−１７本発明の方法で製造したエマルジョンの例を表２に示
す。これらは以下の方法で製造した。

【００４９】i) 下記の成分を混合することによって非
水性相Ｐを作成した。この際、相Ｐの温度は均一な液体
を得ることのできるような十分高い温度に維持した：Ａ：１種以上の非イオン性乳化剤；Ｂ：下記の表１にその配合を示す香料Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、
Ｅのいずれか；Ｃ：任意成分としての組織化助剤。

【００５０】ii) 水及び任意成分として１種以上の疎水
性添加剤からなる水性相Ｑを作成し、相Ｐと実質的に同
じ温度とした。

【００５１】iii) 相Ｐと相Ｑを混合し、混合を続けな
がら室温にした。

【００５２】下記の表１に配合を示す香料Ａ、Ｂ、Ｃ、
Ｄ、Ｅのいずれかを用いて、表２に示す組織化エマルジ
ョンを得た。

【００５３】

【表１】

【００５４】

【表２】

【００５５】ＩＩ．個人用品上記の実施例で製造した組織化エマルジョン系を、温和
な混合条件下で（室温、低剪断）、個人用品基剤に添加
することによって、下記の製品を製造した。

【００５６】実施例１８練り歯磨

【００５７】

【表３】

【００５８】相Ｂを相Ａと、高剪断条件下で３０分間、
十分に混合した。温度を４０℃に維持しながら、この混
合物に相Ｃを減圧下で加えた。最後に、相Ｄを低剪断条
件下で１５分間添加混合した。

【００５９】この試験練り歯磨（Ｔ１）を対照用練り歯
磨（Ｔ２）と比較して評価した。Ｔ２は、上記の手順と
同じ手順で製造したもので同じ量の香料Ｆを含むが、組
織化エマルジョンとしてではなく香料をそのまま加えた
ものである。比較対照のため、この２種類の練り歯磨試
料を室温のガラス製ジャーに１０日間入れた。６人の調
香師／審査員からなるパネルが２分間普通に歯磨した時
の芳香感によって試料を評価した。以下の表４にその結
果を示した合計ランク分析に示す通り、Ｔ１の方が対照
試料Ｔ２よりもかなり芳香感が強いという結果を審査員
全員が与えた。

【００６０】

【表４】

【００６１】実施例１９ヘアコンディショナー

【００６２】

【表５】

【００６３】相Ａを７０℃に加熱し、相Ｂを７５℃に加
熱した。次に、空気に晒されないように急速に撹拌した
状態で、相Ｂを相Ａに加えた。室温まで冷却した後、相
Ｃと相Ｄを添加した。

【００６４】実施例２０コールドウェーブローション

【００６５】

【表６】

【００６６】チオグリコール酸アンモニウムを水にかき
混ぜ、この混合物にアンモニアをゆっくりと注意深く加
え、続いて重炭酸アンモニウムを加えた。この混合物を
室温まで冷却した後、香料を添加した。

【００６７】実施例２１スキンクリーム

【００６８】

【表７】

【００６９】相Ａと相Ｂを別々に７０℃に加熱した。絶
えず撹拌しながら、相Ｂを相Ａと混合し、クリームが室
温に冷却するまで撹拌を継続した。冷却生成物に香料
（相Ｃ）を混ぜ入れた。

【００７０】実施例２２スキンクリーム

【００７１】

【表８】

【００７２】相Ａと相Ｂを別々に７０℃に加熱した。絶
えず撹拌しながら、相Ｂを相Ａと混合し、クリームが室
温に冷却するまで撹拌を継続した。冷却生成物に香料を
混ぜ入れた。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、実施例１０の組織化エマルジョンの
透過光学顕微鏡写真である。

【図２】図２は、図１と同一の領域の直交偏光顕微鏡
像である。

【図３】図３は、実施例１８の練り歯磨中に分散させ
た実施例３の組織化エマルジョンの透過光学顕微鏡写真
である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ａ６１Ｋ 7/00 Ｃ 9165−4Ｃ 7/16 7252−4Ｃ 7/32 7252−4Ｃ 7/48 9051−4Ｃ (72)発明者ジョン・マーチン・ビーハン英国、ケント、アシュフォード、ケニントン、ボール・レーン、シャーメル（番地なし) (72)発明者ジェレミー・ニコラス・ネス英国、シーティー４・７ジェイエヌ・ケント、カンタベリー、チャーサム、リバー・コート 22 (72)発明者キース・ダグラス・ペリング英国、ケント、アシュフォード、ボルモア・パーク 41 (72)発明者ウイリアム・メルビン・スミス英国、シーティー19・５キュージー・ケント、フォークストーン、ウォルトン・マノア・クロース 10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】個人用品に香料を導入する方法にして、
香料を先ず１種類以上の非イオン性乳化剤及び水性相と
混合して、分散香料を取り囲んだ液晶構造体を含有する
組織化エマルジョンを形成させ、しかる後に該組織化エ
マルジョンを個人用品基剤中に分散させることを特徴と
する方法。
【請求項２】請求項１記載の方法において、前記組織
化エマルジョンが１〜３０重量％の１種以上の非イオン
性乳化剤、１〜５０重量％の香料、及び２０〜９８重量
％の水性相を含んでなることを特徴とする方法。
【請求項３】請求項１又は請求項２記載の方法におい
て、前記非イオン性乳化剤が下記ｉ〜ｖから選択したも
のであることを特徴とする方法：ｉ‐ａ）下記の式のポリエトキシル化脂肪アルコール；【化１】（式中、ｗは０〜２０であり、ｙは０又は１であり、ｘ
＋ｚ＋２ｙ＝１１〜２３である）ｉ‐ｂ）下記の式の、分枝を有するポリエトキシル化脂
肪アルコール；【化２】（式中、Ｒは炭素原子数１２〜１８の分枝アルキル基で
あり、ｗは０〜２０である）ｉｉ）グリセロールモノ脂肪酸エステル；ｉｉｉ）下記の式の、ポリエチレングリコ−ルの脂肪酸
エステル；【化３】又は【化４】（式中、Ｒ１はステアロイル、ラウロイル、オレオイル
又はパルミトイル残基であり、ｗは２〜２０である）ｉｖ）下記の式のソルビタン脂肪酸モノエステル及びト
リエステル；【化５】（式中、Ｒ１は水素又は【化６】であり、Ｒ２は【化７】であり、ｗは１０〜１６である）；及びｖ）ポリエトキシル化ソルビタン脂肪酸エステル、特に
下記の式のもの【化８】（式中、Ｒ１は水素又は【化９】であり、Ｒ２は【化１０】であり、ｕは１０〜１６であり、（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）は
２〜２０である）。
【請求項４】請求項１乃至請求項３のいずれか１項記
載の方法において、前記組織化エマルジョンが、前記非
イオン性乳化剤の重量に基づいて、非イオン性以外の界
面活性剤から選択される１種類以上の組織化助剤０〜５
０重量％及び／又はステロール０〜１００重量％をさら
に含むことを特徴とする方法。
【請求項５】請求項１乃至請求項４のいずれか１項記
載の方法において、前記香料が、非水性相の重量に基づ
いて、０〜３０重量％の疎水性添加剤を含むことを特徴
とする方法。
【請求項６】請求項１乃至請求項５のいずれか１項記
載の方法において、前記水性相が、該水性相の重量に基
づいて、０〜３０重量％の親水性添加剤を含むことを特
徴とする方法。
【請求項７】請求項１乃至請求項６のいずれか１項記
載の方法において、前記組織化エマルジョンを、 a) 前記香料、任意成分の前記疎水性添加剤、前記非イ
オン性乳化剤もしくは乳化剤混合物、及び任意成分の組
織化助剤からなる非水性相を、該非水性相が均一な液体
となるような温度で混合することによって、作成し、 b) 水及び任意成分の親水性添加剤からなる水性相を作
成して、該水性相を非水性相と実質的に同じ温度とし、
かつ c) 上記２つの相を剪断条件下で混合することによって
調製することを特徴とする方法。
【請求項８】請求項１乃至請求項７のいずれか１項記
載の方法において、前記組織化エマルジョンを調製する
ための前記２つの相を低剪断条件下で混合することを特
徴とする方法。
【請求項９】請求項２乃至請求項８のいずれか１項記
載の方法において、前記組織化エマルジョンが４〜２５
重量％の非イオン性乳化剤、１０〜５０重量％の香料、
及び２５〜８６重量％の水性相を含んでなり、任意成分
の組織化助剤を含めた乳化剤合計量の香料に対する重量
比が１：３から３：１の範囲内にあり、かつ非水性相の
水性相に対する重量比が１：２から４：３の範囲内にあ
ることを特徴とする方法。
【請求項１０】請求項１乃至請求項９のいずれか１項
記載の方法において、０〜４重量％の界面活性剤、０．
１５〜９９．９重量％の水、０．０５〜３０重量％の香
料、及び０〜７５重量％の、研磨剤、着色料、染料、保
存料、漂白剤、増白剤、増粘剤、柔軟剤、コンディショ
ナー、清澄剤、日焼け防止剤、真珠光沢付与剤、塩類、
医薬品、構造剤、安定剤、溶剤及び補助溶剤から選択さ
れる１種以上の作用成分を含んでなる前記個人用品を生
ずるように、前記組織化エマルジョンを個人用品基剤中
に加えることを特徴とする方法。
【請求項１１】請求項１０記載の方法において、製造
される前記個人用品がヘアーコンディショナーであるこ
とを特徴とする方法。
【請求項１２】請求項１０記載の方法において、製造
される前記個人用品が毛髪用ジェルであることを特徴と
する方法。
【請求項１３】請求項１０記載の方法において、製造
される前記個人用品がコールドウェーブローションであ
ることを特徴とする方法。
【請求項１４】請求項１０記載の方法において、製造
される前記個人用品が練歯磨であることを特徴とする方
法。
【請求項１５】請求項１０記載の方法において、製造
される前記個人用品がスキンクリームであることを特徴
とする方法。
【請求項１６】請求項１０記載の方法において、製造
される前記個人用品がボディーローションであることを
特徴とする方法。
【請求項１７】請求項１０記載の方法において、製造
される前記個人用品がボディーデオドラントであること
を特徴とする方法。
【請求項１８】０〜４重量％の界面活性剤及び０．０
５〜３０重量％の香料を含んでなる個人用品にして、
０．５ミクロン以上の大きさの多層小胞中に該香料が存
在することを特徴とする個人用品。
【請求項１９】請求項１８記載の個人用品において、
さらに、０．１５〜９９．９重量％の水、及び０〜７５
重量％の、研磨剤、着色料、染料、保存料、漂白剤、増
白剤、増粘剤、柔軟剤、コンディショナー、清澄剤、日
焼け防止剤、真珠光沢付与剤、塩類、医薬品、構造剤、
安定剤、溶剤及び補助溶剤から選択される１種以上の作
用成分を含むことを特徴とする個人用品。
【請求項２０】液晶構造体含有エマルジョンを含む不
透明香料にして、１０より大のＨＬＢを有する１種以上
の非イオン性乳化剤４〜２５重量％、香料１０〜５０重
量％、及び水性相３５重量％以上を含んでなる不透明香
料。
【請求項２１】請求項２０記載の組織化エマルジョン
にして、前記非イオン性乳化剤が下記ｉ〜ｖから選択し
たものであることを特徴とするエマルジョン：ｉ‐ａ）下記の式のポリエトキシル化脂肪アルコール；【化１１】（式中、ｗは０〜２０であり、ｙは０又は１であり、ｘ
＋ｚ＋２ｙ＝１１〜２３である）ｉ‐ｂ）下記の式の、分枝を有するポリエトキシル化脂
肪アルコール；【化１２】（式中、Ｒは炭素原子数１２〜１８の分枝アルキル基で
あり、ｗは０〜２０である）ｉｉ）グリセロールモノ脂肪酸エステル；ｉｉｉ）下記の式の、ポリエチレングリコ−ルの脂肪酸
エステル；【化１３】又は【化１４】（式中、Ｒ１はステアロイル、ラウロイル、オレオイル
又はパルミトイル残基であり、ｗは２〜２０である）ｉｖ）下記の式のソルビタン脂肪酸モノエステル及びト
リエステル；【化１５】（式中、Ｒ１は水素又は【化１６】であり、Ｒ２は【化１７】であり、ｗは１０〜１６である）；及びｖ）ポリエトキシル化ソルビタン脂肪酸エステル、特に
下記の式のもの【化１８】（式中、Ｒ１は水素又は【化１９】であり、Ｒ２は【化２０】であり、ｕは１０〜１６であり、（ｗ＋ｘ＋ｙ＋ｚ）は
２〜２０である）。
【請求項２２】請求項２１記載の組織化エマルジョン
において、前記非イオン性乳化剤が、該非イオン性乳化
剤の重量に基づいて、非イオン性以外の界面活性剤から
選択される１種類以上の組織化助剤０〜５０重量％及び
／又はステロール０〜１００重量％をさらに含むことを
特徴とするエマルジョン。
【請求項２３】請求項２０乃至請求項２２のいずれか
１項記載の組織化エマルジョンにおいて、前記香料が、
非水性相の重量に基づいて、０〜３０重量％の疎水性添
加剤を含むことを特徴とするエマルジョン。
【請求項２４】請求項２０乃至請求項２３のいずれか
１項記載の組織化エマルジョンにおいて、前記水性相
が、該水性相の重量に基づいて、０〜３０重量％の親水
性添加剤を含むことを特徴とするエマルジョン。
【請求項２５】請求項２０乃至請求項２４のいずれか
１項記載の組織化エマルジョンにおいて、非イオン性乳
化剤が、前記ｉの脂肪アルコール、前記ｉｉｉのポリエ
チレングリコ−ルの脂肪酸ジエステル、前記ｉｖのソル
ビタン脂肪酸エステル、及びｖのポリエトキシル化ソル
ビタン脂肪酸エステルから選択したものであることを特
徴とするエマルジョン。
【請求項２６】請求項２０乃至請求項２５のいずれか
１項記載の組織化エマルジョンにおいて、該エマルジョ
ンが４〜２５重量％の非イオン性乳化剤、１０〜５０重
量％の香料、及び２５〜８６重量％の水性相を含んでな
り、任意成分の組織化助剤を含めた乳化剤合計量の香料
に対する重量比が１：３から３：１の範囲内にあり、か
つ非水性相の水性相に対する重量比が１：２から４：３
の範囲内にあることを特徴とするエマルジョン。
【請求項２７】非イオン性乳化剤及び任意成分の組織
化助剤を含有する非水性相と水性相該とを剪断条件下で
混合したものを含んでなる液晶構造体含有組織化エマル
ジョンを製造する方法にして、 a) 該非水性相は、１〜３０重量％（エマルジョン全体
の重量に基づいて）の非イオン性乳化剤と１〜５０重量
％（エマルジョン全体の重量に基づいて）の香料、及び
任意成分の疎水性添加剤と任意成分の組織化助剤０〜３
０重量％（非水性相の重量に基づいて）を該非水性相が
均一な液体となるような温度で混合することによって、
作成したもので、 b) 該水性相は、水及び任意成分の０〜３０重量％（水
性相の重量に基づいて）の親水性添加剤からなり、２０
〜９８重量％（エマルジョン全体の重量に基づいて）の
量で作成して上記非水性相と実質的に同じ温度としたも
のであることを特徴とする方法。
【請求項２８】請求項２７記載の方法において、前記
２つの相を低剪断条件下で混合し、混合を続けながら室
温に導くことを特徴とする方法。