JP2006513280A

JP2006513280A - シリコーン界面活性剤に基づく極性有機油のベシクル及びミクロエマルション組成物

Info

Publication number: JP2006513280A
Application number: JP2004557552A
Authority: JP
Inventors: ランダル・ヒル; ズーチェン・リン
Original assignee: Dow Corning Corp; Dow Silicones Corp
Current assignee: Dow Silicones Corp
Priority date: 2002-12-04
Filing date: 2003-12-03
Publication date: 2006-04-20
Also published as: EP1567116A1; CN1720021A; AU2003293350A1; WO2004050045A1; KR20050085379A

Abstract

シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油、及び水を含むベシクル及びミクロエマルション組成物が開示される。シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水を含むミクロエマルションからベシクルを形成する方法も開示される。このベシクル及びミクロエマルション組成物は様々なパーソナルケア用途に有用である。

Description

本発明は、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水を含むベシクル及びミクロエマルション組成物に関する。本発明は、更に、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水を含むミクロエマルションからベシクルを形成する方法に関する。

シリコーン界面活性剤に基づくベシクルはHill及びSnowによって米国特許第５３６４６３３号及び同５４１１７４４号に初めて開示された。これらの特許はあるシロキサン界面活性剤のみによって水中に形成されるベシクルの調製を教示している。ベシクル組成物の調製方法にもよるが、このベシクルは水溶性又は水不溶性物質の１０重量％までを包含することができる。

米国特許第５９５８４３３号は、少なくとも１つのシリコーン界面活性剤を含む脂質ベシクルによる、水性外相中の水非混和性相の分散液を開示する。この特許は、更に、分散液の凝集を阻害するためにシリコーン界面活性剤にイオン性両親媒性脂質を加えることを開示する。

米国特許第５９１９４８７号は、シリコーン界面活性剤から得られたラメラコーティングを備えたナノ粒子、特にナノカプセルを教示する。この特許のナノ粒子は１０〜１０００ｎｍの範囲のサイズであり、油相を包含するポリマーからなり、少なくとも１つのシリコーン界面活性剤を含むラメラコーティングで覆われている。

シリコーン界面活性剤はシリコーンのミクロエマルション、特に揮発性シリコーンのミクロエマルションを調製するために使用されてきた。例えば、Hillの米国特許第５７０５５６２号及び同第５７０７６１３号は揮発性シリコーンの透明なシリコーンミクロエマルションを教示しており、それは、高剪断技術の必要もなく、あるシリコーン界面活性剤に基づき自発的に形成される。Hillの米国特許第５６２３０１７号には更にシリコーン界面活性剤に基づく揮発性シロキサンの透明シリコーンゲルが教示されている。

米国特許第６１２０７７８号は、シリコーン界面活性剤に基づく様々な油の透明ナノエマルションを教示する。この特許は、それに両親媒性脂質を添加することをも教示する。

同一人に譲渡された米国特許出願０９／９１７３２２号は、シリコーン界面活性剤によって安定化された揮発性シリコーンのミクロエマルションを開示し、それは任意である種の共界面活性剤を含む。
米国特許第５３６４６３３号明細書米国特許第５４１１７４４号明細書米国特許第５９５８４３３号明細書米国特許第５９１９４８７号明細書米国特許第５７０５５６２号明細書米国特許第５７０７６１３号明細書米国特許第５６２３０１７号明細書米国特許第６１２０７７８号明細書

ベシクル及びミクロエマルションを調製するためのシリコーン界面活性剤の使用は当該技術分野において非常な進歩をもたらすものであるが、更なる改善の要請が存在する。特に、シリコーン界面活性剤から形成されたベシクルはベシクルのラメラ相内に包含されうる物質の量の点で制限を受ける。保湿剤、ビタミン等の有効成分を送達するためのベシクルの使用の有益性はパーソナルケア製剤の分野でよく確立されている。そのような製剤の効率は、シリコーン界面活性剤ベースのベシクルのラメラ相内に包含される物質の濃度を向上させることができれば、更に改善されるであろう。特に、シリコーン界面活性剤ベースのベシクルのラメラ相内に有機極性油を多量に包含させるニーズが存在している。

本発明者らは、ある種の共界面活性剤の添加がシリコーン界面活性剤ベースのベシクルの能力を向上させて、より多量の有機極性油を包含させることを見出した。更に、本発明者らは、ある種の共界面活性剤とシリコーン界面活性剤との組み合わせが、シリコーン界面活性剤／共界面活性剤、極性有機油及び水の濃度を選択することによって、極性有機油のミクロエマルション組成物を提供することを見出した。本発明のミクロエマルションは水で希釈することによってベシクルのラメラ相内に極性油がトラップされたベシクルベースの組成物を生成する。

本発明は、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水を含む組成物を提供する。ある態様では、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水のある濃度範囲がラメラ相液晶構造組成物を提供する。他の態様では、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水のある濃度範囲がミクロエマルション組成物を提供する。

本発明は、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水を含むベシクルの形成方法を提供し、そこでは、まず、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水のミクロエマルションが形成され、次いで、水を添加して当該ミクロエマルションを希釈してベシクルが形成される。

本発明は、
（Ａ）シリコーン界面活性剤、
（Ｂ）共界面活性剤、
（Ｃ）極性有機油、及び
（Ｄ）水
を含む組成物に関する。

（既述したように）ある態様では、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水のある濃度範囲がラメラ相液晶構造組成物を提供する。他の態様では（既述したように）、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水のある濃度範囲がミクロエマルション組成物を提供する。

成分（Ａ）は、長鎖すなわち高分子量シリコーンポリエーテルであり、以下の構造をとりうる。

または

以下に示されるタイプの環状ポリエーテルも使用可能である。

これらの構造中、Ｒ^１は、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル及びヘキシル等の１−６の炭素原子を含むアルキル基を表し；Ｒ^２は−（ＣＨ_２）_ａＯ（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）_ｂ（Ｃ_３Ｈ_６Ｏ）_ｃＲ^３基を表し；ｘは１−１０００、或いは１−５００または１０−２５０の値を表し；ｙは１−５００、或いは１−１００または２−５０の値を表し；ｚは１−５００、或いは１−１００の値を表し；ｍは３−５の値を表し；ｎは１であり；ａは３−６の値を表し；ｂは４−２０の値を表し；ｃは０−５の値を表し、Ｒ^３は水素、メチル基またはアセチル基等のアシル基を表す。典型的には、Ｒ^１はメチル基であり；ｂは６−１２であり；ｃは０であり；そして、Ｒ^３は水素である。

これらのシリコーン界面活性剤は当該技術分野で既知の任意の方法によって製造することができ、その多くは市販されている。本発明で好適な市販のシリコーン界面活性剤で代表的なものは、ＤＣ５３２９及びＤＣ５２１１（ミシガン州ミッドランドダウコーニングコーポレーション）を含む。

成分（Ｂ）は、モノヒドロキシアルコール、有機ジオール、有機トリオール、有機テトラオール、シリコーンジオール、シリコーントリオール、シリコーンテトラオール、及び、非イオン性有機界面活性剤からなる群から選択される共界面活性剤である。共界面活性剤（Ｂ）の幾つかの代表例は、メタノール、エタノール及び２−プロパノール等のモノヒドロキシアルコール；エチレングリコール、プロピレングリコール及び１，２−ヘキサンジオール等の有機ジオール；グリセロール等の有機トリオール；ペンタエリスリトール及び１，２，３，６−ヘキサンテトラオール等の有機テトラオール；及び

等のシリコーンテトラオールを含む。

非イオン性界面活性剤はケイ素原子非含有非イオン性乳化剤であるべきである。典型的には、非イオン性界面活性剤はアルコールエトキシレートＲ^４−（ＯＣＨ_２ＣＨ_２）_ｄＯＨであり、特に脂肪アルコールエトキシレートである。脂肪アルコールエトキシレートは典型的には−（ＯＣＨ_２ＣＨ_２）_ｄＯＨの特徴基を含み、それは、ラウリル（Ｃ_１２）、セチル（Ｃ_１６）及びステアリル（Ｃ_１８）等の８〜２０の炭素原子を含む脂肪炭化水素残基Ｒ^４に結合している。「ｄ」の値は１〜約１００までをとりうるが、その値は典型的には２〜４０の範囲である。好適な非イオン性界面活性剤の幾つかの例は、ポリオキシエチレン（４）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（５）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（２３）ラウリルエーテル、ポリオキシエチレン（２）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）セチルエーテル、ポリオキシエチレン（２）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（１０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２０）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２１）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（１００）ステアリルエーテル、ポリオキシエチレン（２）オレイルエーテル、及び、ポリオキシエチレン（１０）オレイルエーテルである。これらの、そして、他の脂肪アルコールエトキシレートは、ALFONIC（登録商標）、ARLACEL、BRIJ、GENAPOL（登録商標）、LUTENSOL、NEODOL（登録商標）、RENEX、SOFTANOL、SURFONIC（登録商標）、TERGITOL（登録商標）、TRYCOL、及び、VOLPOの名称で市販されている。

共界面活性剤はカチオン性有機界面活性剤からも選択することができる。本発明の共界面活性剤として好適に使用可能なカチオン性界面活性剤の代表は米国特許第６０７１９７５号に記載されており、その記載はここに参照として取り込まれる。好ましいカチオン性界面活性剤は、例えば、ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド等の少なくとも６つの炭素原子を有する少なくとも１つの有機基、或いは、脂肪アルコールに由来する有機基を含む第４級アンモニウム塩から選択される。

共界面活性剤はアニオン性有機界面活性剤からも選択することができる。本発明の共界面活性剤として好適に使用可能なアニオン性界面活性剤の代表は米国特許第６０７１９７５号に記載されており、その記載はここに参照として取り込まれる。

或いは、共界面活性剤は一般式：Ｒ^４−ＣＨ_２（ＯＨ）ＣＨ_２ＯＨ（式中、Ｒ^４は２〜２０、或いは２−１２または２−６の炭素原子を含むアルキル炭化水素基である）を有する有機ジオールである。好ましい有機ジオールは１，２−ヘキサンジオールである。

本発明は、共界面活性剤の可能な選択として、米国特許第５９５８４３３号及び同第６１２０７７８号に記載の両親媒性界面活性剤を含まない。

成分（Ｃ）は極性有機油である。ここで使用される極性有機油は任意の油または油の組み合わせである。典型的には、極性有機油は動物、植物または鉱物由来のものである。最近の化粧油は極性有機油の最も代表的なものであり、その中でも、化粧目的に安全であると知られているより一般的な有機油は、アーモンド油、杏仁油、アボガド油、カカオバター（テオブロマ油）、人参種油、ヒマシ油、シトラス種油、ココナツ油、コーン油、綿実油、胡瓜油、卵油、ホホバ油、ラノリン油、亜麻仁油、鉱油、ミンク油、オリーブ油、椰子仁油、桃仁油、ピーナツ油、菜種油、サフラワー油、ごま油、サメ肝油、大豆油、ひまわり油、スウィートアーモンド油、牛脂、羊油、亀油、植物油、鯨油、及び、小麦麦芽油である。

ここで使用される極性有機油はシリコーンオイル、すなわちポリオルガノシロキサンに基づくオイルを含まない。

同一譲渡人の米国特許第５９４８８５５号（１９９９年９月７日）も、油中水型エマルションの油相中に使用可能なビタミン及び薬物等の幾つかの適当な油溶性有効成分の長いリストを含んでおり、その中では、これらに限定されるものではないが、ビタミンＡ１、レチノール、レチノールのＣ_２−Ｃ_１８エステル、ビタミンＥ、トコフェロール、ビタミンＥのエステル、及び、これらの混合物が含まれる。レチノールは、トランスレチノール、１３−シスレチノール、１１−シスレチノール、９−シスレチノール及び３，４−ジデヒドロレチノールを含む。他の好適なビタミンは、レチニルアセテート、レチニルパルミテート、レチニルプロピオネート、α−トコフェロール、トコフェルゾラン、トコフェリルアセテート、トコフェリルリノレエート、トコフェリルニコチネート、及び、トコフェリルスクシネートを含む。

好ましくは、極性油はビタミンＥ又はビタミンＥのエステルである。

成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）は様々な重量百分率で組み合わされてｉ）ラメラ相構造を有するベシクル、または、ｉｉ）透明なミクロエマルションのいずれかである組成物を生成する。ここで、「ラメラ相」とはベシクル組成物の特性を記述しており、当該技術分野で受け入れられている意味である。「透明なミクロエマルション」とは、光の波長よりも小さい粒子を含むエマルション組成物を記述する。本発明のミクロエマルション組成物は米国特許第５７０５５６２号に記載された定義及び要件によって更に定義することができ、この記載はここに参照として組み込まれる。

ｉ）ラメラ相構造を有するベシクル、または、ｉｉ）透明なミクロエマルションのいずれかである組成物を生成するための様々な重量百分率の選択は３元相ダイアグラムを使用して行うことができる。この方法を使用して、単純に成分（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）を様々な重量百分率で組み合わせることによって組成物が調製される。剪断技術または複雑な混合技術の過剰な使用は不要である。典型的には、以下に記載される様々な成分が単一の容器中で組み合わされ、揺動され、或いは、一般的な実験室レベルの混合機で混合される。得られた組成物は、次いで、単相系すなわち透明ミクロエマルション、または、二相系すなわち水中に分散されたラメラ相構造を有するベシクルのいずれに属するかによって特徴づけられる。ベシクルの形態は当該技術分野で広く知られる技術によって確認することができる。典型的には、ラメラ相構造を有するベシクルは交差偏光顕微鏡で調べると複屈折を示す。調製されたそれぞれの組成物について、単相系または二相系のいずれかとして組成物を特定する３元相ダイアグラム上にデータポイントを記録する。３元相ダイアグラムの代表例を図１に示す。図１では、単相系すなわちミクロエマルションを生成する組成物が円形ドットで特定される。一方、２相系を生成する組成物は三角マークで特定される。典型的には、単相系と二相系を区分する境界線が見出される。こうして、相の境界上または近傍にある多くの組成物を調査して、与えられた成分の組み合わせについて、３元相ダイアグラム中のそれぞれの領域を確立するのが典型的である。

本発明の第１の態様は
Ａ）０．０１〜４０重量％の下記式を有するシリコーン界面活性剤；

または

（式中、
Ｒ^１は１−６の炭素原子を含むアルキル基を表し、
Ｒ^２は−（ＣＨ_２）_ａＯ（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）_ｂ（Ｃ_３Ｈ_６Ｏ）_ｃＲ^３基を表し、
ｘは１−１０００、ｙは１−５００、ｚは１−５００、ａは３−６、ｂは４−２０、ｃは０−５を表し、
Ｒ^３は水素、メチル基またはアシル基を表す）
Ｂ）０．０１〜６０重量％の、モノヒドロキシアルコール、有機ジオール、有機トリオール、有機テトラオール、シリコーンジオール、シリコーントリオール、シリコーンテトラオール、カチオン性有機界面活性剤、アニオン性有機界面活性剤、及び、非イオン性有機界面活性剤からなる群から選択される共界面活性剤；
Ｃ）０．０１〜４０重量％の極性有機油；及び
Ｄ）重量ベースで組成物の１００重量％までの残部を占める量の水
を含むベシクル組成物を提供し、当該ベシクル組成物はラメラ相液晶構造を有する。

典型的には、極性油はベシクルのラメラ相液層構造中に包含されている。ベシクル組成物は２０重量％まで、或いは４０重量％まで、または５０重量％までの極性有機油を含むことができ、当該極性有機油はベシクルのラメラ相構造中にトラップされている。

本発明の第２の態様は
Ａ）７〜９０重量％の下記式を有するシリコーン界面活性剤；

または

（式中、
Ｒ^１は１−６の炭素原子を含むアルキル基を表し、
Ｒ^２は−（ＣＨ_２）_ａＯ（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）_ｂ（Ｃ_３Ｈ_６Ｏ）_ｃＲ^３基を表し、
ｘは１−１０００、ｙは１−５００、ｚは１−５００、ａは３−６、ｂは４−２０、ｃは０−５を表し、
Ｒ^３は水素、メチル基またはアシル基を表す）
Ｂ）０．０１〜７０重量％の、モノヒドロキシアルコール、有機ジオール、有機トリオール、有機テトラオール、シリコーンジオール、シリコーントリオール、シリコーンテトラオール、カチオン性有機界面活性剤、アニオン性有機界面活性剤、及び、非イオン性有機界面活性剤からなる群から選択される共界面活性剤；
Ｃ）０．０１〜６０重量％の極性有機油；及び
Ｄ）重量ベースで組成物の１００重量％までの残部を占める量の水
を含むミクロエマルション組成物を提供し、当該組成物は透明なミクロエマルション組成物である。

下記のいずれの形態においても、（Ａ）：（Ｂ）の重量比は３０：７０〜７０：３０、或いは４０：６０〜６０：４０、または４５：５５〜５５：４５の範囲で変動しうる。

図１は、５０／５０の重量比のシリコーン界面活性剤（ＤＣ５３２９、ミシガン州ミッドランドダウコーニングコーポレーション）と共界面活性剤（１，２−ヘキサンジオール）との混合物、極性有機油（ビタミンＥ）及び水の組み合わせから形成された組成物の３元相ダイアグラムを示す。この３元相ダイアグラム下記で定義される成分（Ａ）〜（Ｄ）から形成されうる本発明の組成物の代表例である。単相系とラベルされている領域はミクロエマルション組成物を生成する成分（Ａ）〜（Ｄ）の濃度を定義しており、一方、二相系とラベルされている領域はベシクルのラメラ相構造にトラップされたビタミンＥを有するベシクルを生成する成分（Ａ）〜（Ｄ）の濃度を定義している。

図１の例で使用されているビタミンＥに代えて、他の有機極性油が成分（Ｃ）として使用可能である。選択されたそれぞれの有機極性油は成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｄ）の任意の組み合わせについて、唯一の３元相ダイアグラムを生成する。

或いは、以下で定義される、他の共界面活性剤が選択され、図１の例で使用されている１，２−ヘキサンジオールの代わりに使用可能である。追加例として、図２は、５０／５０の重量比のシリコーン界面活性剤（ＤＣ５３２９、ミシガン州ミッドランドダウコーニングコーポレーション）と共界面活性剤（Ｃ_６Ｈ_１３（ＣＨ_２ＣＨ_２Ｏ）_２）との混合物（Ｃ_６Ｅ_２と図２では表示）、極性有機油（ビタミンＥ）及び水の組み合わせの３元相ダイアグラムを示す。

本発明の教示に従って、当業者であれば、任意の極性有機油（Ｃ）に対して、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｄ）の濃度を選択することが可能である。

本発明は更に、シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水を含むベシクルの形成方法をも提供するものであり、そこでは、最初に（Ａ）シリコーン界面活性剤、（Ｂ）共界面活性剤、（Ｃ）有機極性油、及び、（Ｄ）水のミクロエマルションを形成し、次いで、水を追加してミクロエマルションを希釈することによりベシクルを形成する。成分（Ａ）〜（Ｄ）は下記に定義されたとおりである。成分（Ａ）〜（Ｄ）から形成されたミクロエマルションは上記のとおりであり、３元相ダイアグラム中の単相系を占める。形成されたミクロエマルションは次に水を追加することにより希釈されてベシクルを形成する（下記のとおり）。そこでは、極性有機油がベシクルのラメラ相中にトラップされる。

本発明に従って調製されたミクロエマルション及びベシクルは様々な対面販売（ＯＣＴ）用パーソナルケア製品に使用することができる。すなわち、これらは、制汗剤、デオドラント、スキンクリーム、スキンケアローション、保湿剤、面皰又は皺除去剤等の顔面トリートメント剤、パーソナル及びフェイシャルクレンザー、バスオイル、香料、香水、サシェット、サンスクリーン剤、プレシェーブ及びアフターシェーブローション、液体石鹸、髭剃り用石鹸、髭剃り用泡、毛髪用シャンプー、毛髪用コンディショナー、ヘアスプレー、ムース、パーマネント剤、脱毛剤、キューティクルコート、メークアップ製品、着色化粧品、ファンデーション、ほお紅、口紅、リップバーム、アイライナー、マスカラ、油除去剤、着色化粧品除去剤、及び、粉体に使用可能である。ミクロエマルション組成物は医薬品、殺生物剤、除草剤、殺虫剤の担体としても有用であり、疎水系に水または水溶性物質を導入するのにも有用である。

更に、本発明のベシクル及びミクロエマルション組成物は様々な他の成分と組み合わされて下記のパーソナルケア製品を調製する。これらの成分は、そのようなパーソナルケア製品を調製するのに広く使用されている追加の界面活性剤、保湿剤、顔料、サンスクリーン剤、香料、エモリエント剤を含む。

実施例Ｉ
シリコーンポリエーテル（ＤＣ５３２９、ミシガン州ミッドランドダウコーニングコーポレーション）１部、及び、脱イオン水９９部をバイアルに添加し、約３０秒手で振盪した。１．０７２μｍ及び０．１７１７μｍにピークを有する粒子サイズデータが観測された。これは粒子の二モード分布を示していた。

実施例ＩＩ
５部のＤＴＡＢ（ドデシルトリメチルアンモニウムブロマイド）及び９５部の脱イオン水をバイアルに添加し、ＤＴＡＢが溶解するまで手で振盪した。１部のＤＣ５３２９が次に添加され、バイアルを２分間手で振盪した。粒子サイズ分析では、０．１０８５μｍに単一のピークが観測された。実施例Ｉと比較して、大きい方の粒子分布（０．１７１７μｍ周辺にピークを有するもの）が消失していた。これはＤＴＡＢの添加の効果を示す。

実施例ＩＩＩ
６部の１，２−ヘキサンジオールと９４部の脱イオン水をバイアルに添加し、攪拌プレート上で一晩攪拌して６％の１，２−ヘキサンジオール水性分散液を調製した。１部のＤＣ５３２９と９９部の６％の１，２−ヘキサンジオール水性分散液をバイアルに添加し、ほぼ２分間手で振盪した。粒子サイズ分析では０．１５６μｍにピークが現れた。これは単一の粒子サイズ分布と（実施例Ｉに比較して）より小さい粒子サイズの結果を示す。

実施例ＩＶ
１部のビタミンＥアセテートと４部のＤＣ５３２９をバイアルに添加し、一晩回転させた。実施例ＩＩＩで調製した上記の６％の１，２−ヘキサンジオール水性分散液を使用して、バイアル中で、ＤＣ５３２９中の２０％ビタミンＥアセテート溶液の１部と、６％の１，２−ヘキサンジオール水の９９部を組み合わせた。このサンプルを一晩回転させたところ、粒子サイズデータは２．７６１μｍ及び０．３８１μｍを示した。これは（実施例Ｖに比較して）より小さい粒子サイズ分布の結果を示す。

実施例Ｖ（比較例）
実施例ＩＶで調製したＤＣ５３２９中の２０％ビタミンＥアセテート溶液を使用して、この溶液１部と脱イオン水９９部とをバイアルに添加した。バイアルを一晩回転させたところ、次の日の粒子サイズ分析では４．４２７μｍ及び１．０２４μｍのピークを示した。

実施例ＶＩ（比較例）
３０部のビタミンＥと７０部のＤＣ５３２９をビーカーに添加してＤＣ５３２９中の３０％ビタミンＥ溶液を調製した。ＤＣ５３２９中の３０％のビタミンＥの１０部と脱イオン水の９０部とをバイアルに添加した。手で振盪したところバイアルの底に白色の沈殿が生成した。

実施例ＶＩＩ
実施例ＶＩで調製したＤＣ５３２９中の３０％のビタミンＥの１０部、脱イオン水を８４％、そして、６％の１，２−ヘキサンジオールをバイアルに添加し、手で振盪して均一の濁った分散液を形成した。これは高濃度のビタミンＥを配合する際の１，２−ヘキサンジオールの効果と調製方法を示す。

実施例ＶＩＩＩ
− シリコーン界面活性剤に基づくミクロエマルションの調製 −
ＤＣ５３２９をマイクロ波オーブン中で４５秒加熱して１，２−ヘキサンジオールを添加することにより、ＤＣ５３２９と１，２−ヘキサンジオールとの５０／５０混合物を調製した。混合物を振盪してロータリーホイール（Roto-Torque, Model #7637-01）上で３０分間回転させた。この５０／５０混合物は室温で使用された。

各サンプル毎に、使用される３つの成分のそれぞれの望ましい百分率を決定するために３角形のグラフが使用された。分析バランスを用いて、全量三グラムのサンプルが調製された。例えば、１．８６ｇの界面活性剤が最初に秤量されてパイレックス（登録商標）チューブバイアル中に入れられ、次いで、０．０９ｇの脱イオン水が添加され、最後に、１．０５ｇのビタミンＥ（Fluka Chemical, #355472/1 11098）を添加した。他のサンプルは、１．２３ｇの界面活性剤、０．７５ｇの脱イオン水、及び１．０２ｇのビタミンＥ、並びに、０．６９ｇの界面活性剤、２．１６ｇの脱イオン水、及び０．１５ｇのビタミンＥを含んでいた。サンプルのチューブバイアルはラベルされ、ロータリーホイール上で１０分間回転されたところ、全て、透明なミクロエマルションを形成した。

ビタミンＥが他の極性油に置換されたときもミクロエマルションは形成された。成功した組成物は２．２５ｇの界面活性剤、０．３ｇの脱イオン水、及び０．４５ｇのイソプロピルパルミテート（Lot # 97D31）、並びに、１．５ｇの界面活性剤、０．９ｇの脱イオン水、及び０．６ｇの１−オクタノール（Analysis # 366507/1 51697）を含んでいた。

実施例ＩＸ
− 希釈によるベシクルの形成 −
２５％のＤＣ５３２９及び１，２−ヘキサンジオールの５０：５０混合物、７０％の水及び５％のビタミンＥを用いて実施例ＶＩＩＩに記載の方法で形成されたミクロエマルションを１：３の希釈比で更に希釈した。図３は形成されたベシクルの透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）の画像である。

３５％の２−５３２９／１，２−ヘキサンジオール（５０／５０）混合物、４０％の水及び１０％のビタミンからなるミクロエマルションが上記の方法で調製された。それを更に水で希釈した（１：７希釈）。図４に示されるようにＴＥＭ画像はベシクル形成を示した。

３元相ダイアグラムの代表例を示す図５０／５０の重量比のシリコーン界面活性剤と共界面活性剤との混合物、極性有機油及び水の組み合わせの３元相ダイアグラムを示す図実施例IXで形成された第１のベシクルの透過電子顕微鏡画像実施例IXで形成された第２のベシクルの透過電子顕微鏡画像

Claims

Ａ）０．０１〜９０重量％の下記式を有するシリコーン界面活性剤；

または

（式中、
Ｒ^１は１−６の炭素原子を含むアルキル基を表し、
Ｒ^２は−（ＣＨ_２）_ａＯ（Ｃ_２Ｈ_４Ｏ）_ｂ（Ｃ_３Ｈ_６Ｏ）_ｃＲ^３基を表し、
ｘは１−１０００、ｙは１−５００、ｚは１−５００、ａは３−６、ｂは４−２０、ｃは０−５を表し、
Ｒ^３は水素、メチル基またはアシル基を表す）
Ｂ）０．０１〜７０重量％の、モノヒドロキシアルコール、有機ジオール、有機トリオール、有機テトラオール、シリコーンジオール、シリコーントリオール、シリコーンテトラオール、カチオン性有機界面活性剤、アニオン性有機界面活性剤、及び、非イオン性有機界面活性剤からなる群から選択される共界面活性剤；
Ｃ）０．０１〜６０重量％の極性有機油；及び
Ｄ）重量ベースで組成物の１００重量％までの残部を占める量の水
を含み、（Ａ）：（Ｂ）の重量比が３０：７０〜７０：３０である組成物。
Ａ）０．０１〜４０重量％のシリコーン界面活性剤、
Ｂ）０．０１〜６０重量％の共界面活性剤、
Ｃ）０．０１〜４０重量％の極性有機油、及び、
Ｄ）重量ベースで組成物の１００重量％までの残部を占める量の水
を含み、ラメラ相液晶を有するベシクル組成物である、請求項１記載の組成物。
Ａ）７〜９０重量％のシリコーン界面活性剤、
Ｂ）０．０１〜７０重量％の共界面活性剤、
Ｃ）０．０１〜６０重量％の極性有機油、及び、
Ｄ）重量ベースで組成物の１００重量％までの残部を占める量の水
を含むミクロエマルションである、請求項１記載の組成物。
前記共界面活性剤が有機ジオールである請求項１、２または３記載の組成物。
前記共界面活性剤が１，２−ヘキサンジオールである、請求項４記載の組成物。
前記極性油が水に対して４０ｍＮ／ｍ未満の界面張力を有する、請求項１、２または３記載の組成物。
前記極性油がビタミンＥまたはビタミンＥ誘導体である、請求項６記載の組成物。
シリコーン界面活性剤、共界面活性剤、極性有機油及び水を含むベシクルの形成方法であって、
Ｉ）請求項３記載のミクロエマルションを形成し、次いで、
ＩＩ）水を添加して前記ミクロエマルションを希釈しベシクルを形成する
ことを含む方法。
請求項１乃至７のいずれかに記載の組成物を含むパーソナルケア製剤。