CN1720021A - 基于硅氧烷表面活性剂的极性有机油的泡囊和微乳液组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了含有硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的泡囊和微乳液组合物。还公开了由含有硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的微乳液形成泡囊的方法。该泡囊和微乳液组合物可在各种个人护理应用中使用。

Description

基于硅氧烷表面活性剂的极性有机油的泡囊和微乳液组合物
本发明涉及泡囊和微乳液组合物，所说的组合物含有硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水。本发明还涉及由含有硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的微乳液形成泡囊的方法。
基于硅氧烷表面活性剂的泡囊最早公开于US专利5,364,633和5,411,744(Hill和Snow)。5,364,633和5,411,744教导了仅仅由某些硅氧烷表面活性剂在水中制备泡囊。取决于泡囊组合物的制备方法，泡囊能够捕获最高10wt％的水溶性或水不溶性物质。
US 5,958,433公开了借助于脂类泡囊将水不溶混相分散在外部的含水相中，其中所说的脂类泡囊中含有至少一种硅氧烷表面活性剂。该5,958,433专利还公开了使用离子两亲性脂类添加至硅氧烷表面活性剂中，用来抑制分散液的絮凝。
US 5,919,487教导了毫微颗粒、特别是毫微胶囊，这种毫微颗粒具有获得自硅氧烷表面活性剂的层状涂层。5,919,487专利的毫微颗粒的粒度为10至1000nm，并且由包胶油相且涂布有层状涂层的聚合物组成，其中所说的层状涂层中含有至少一种硅氧烷表面活性剂。
硅氧烷表面活性剂还被用于制备硅氧烷、特别是挥发性硅氧烷的微乳液。例如，US专利5,705,562和5707,613(Hill)教导了挥发性硅氧烷的透明硅氧烷微乳液，该微乳液是基于某些硅氧烷表面活性剂自发形成的，即，无需高剪切技术。US 5,623,017(Hill)还教导了基于硅氧烷表面活性剂的挥发性硅氧烷的透明硅氧烷凝胶。
US 6,120,778讲述了基于硅氧烷表面活性剂的各种油的透明毫微乳液。该6,120,778专利还教导了向其组合物中添加两亲性脂类。
共同受让的待审US申请09/917,322中公开了挥发性硅氧烷的微乳液，该微乳液是通过硅氧烷表面活性剂来稳定化的，并且非必须地含有某些辅助表面活性剂。
虽然使用硅氧烷表面活性剂制备泡囊和微乳液代表了本领域中的显著进步，但仍然需要更进一步的改进。具体说，由硅氧烷表面活性剂形成的泡囊在可以被泡囊层状相中所捕获的物质的量方面受到限制。在各种个人护理制剂中使用泡囊以便递送活性物，如润湿剂、维生素的有益效果得到充分认识。如果硅氧烷表面活性剂基泡囊的层状相中捕获的物质浓度能增加的话，这种制剂的效能将可以进一步增强。具体说，希望在硅氧烷表面活性剂基泡囊的层状相内捕获高载量的极性有机油。
本发明者业已发现，添加某些辅助表面活性剂能够增强硅氧烷表面活性剂基泡囊捕获较高量极性有机油的能力。本发明者还发现，选择硅氧烷表面活性剂/辅助表面活性剂、极性有机油和水的浓度，某些辅助表面活性剂和硅氧烷表面活性剂的组合还可提供极性有机油的微乳液组合物。本发明的微乳液组合物，当用水稀释时，可产生泡囊基组合物，其中极性油被捕获在泡囊的层状相内。
本发明提供含有硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的组合物。在一个实施方案中，硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的某些浓度范围可提供层状相液晶结构化的组合物。在另一个实施方案中，硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的某些浓度范围可提供微乳液组合物。
本发明还提供形成含有硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的泡囊的方法，包括首先形成硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性油和水的微乳液，然后将微乳液用附加的水稀释，形成泡囊。
本发明涉及含有以下成分的组合物：
(A)硅氧烷表面活性剂，
(B)辅助表面活性剂，
(C)极性有机油，和
(D)水。
在一个实施方案中，硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的某些浓度范围(如上所讨论的)可提供层状相液晶结构化的组合物。在另一个实施方案中，硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的某些浓度范围(如上所讨论的)可提供微乳液组合物。
组分(A)是长链或高分子量硅氧烷聚醚并且可以具有下式所示的结构：
Figure A20038010496900061
或
也可以使用下示类型的环状聚醚。
在这些结构中，R1表示含1-6碳原子的烷基，如甲基，乙基，丙基，丁基，戊基和己基；R2表示基团-(CH2)aO(C2H4O)b(C3H6O)cR3；x的值是1-1,000，或者1-500，或者是10-250；y的值是1-500，或者1-100，或者是2-50；z的值是1-500，或者是1-100；m的值是3-5；n是1；a的值是3-6；b的值是4-20；c的值是0-5；并且R3是氢，甲基或酰基，如乙酰基。典型地，R1是甲基；b是6-12；c是零并且R3是氢。
硅氧烷表面活性剂可以通过本领域已知的任何技术来制备，并且很多是可商购获得的。适宜于本发明的具代表性的商购硅氧烷表面活性剂包括DC 5329和DC 5211(Dow Corning Corporation，Midland，MI)。
组分(B)是辅助表面活性剂，选自一元醇、有机二元醇、有机三元醇、有机四元醇、硅氧烷二醇、硅氧烷三醇、硅氧烷四醇和非离子型有机表面活性剂。一些具代表性的辅助表面活性剂组分(B)的实例包括一元醇，如甲醇、乙醇和2-丙醇；有机二元醇，如乙二醇、丙二醇和1，2-己二醇；有机三元醇，如丙三醇；有机四元醇，如季戊四醇和1，2，3，6-己四醇；和如下所示的硅氧烷四醇。
非离子型表面活性剂应当是不含硅原子的非离子型乳化剂。典型地，非离子型表面活性剂是醇乙氧基化物R4-(OCH2CH2)dOH，具体说是脂肪醇乙氧基化物。脂肪醇乙氧基化物中典型地含有特征性基团-(OCH2CH2)dOH，其与脂肪烃残基R4相连，其中的R4含有8-20碳原子，如月桂基(C12)，鲸蜡基(C16)和硬脂基(C18)。虽然“d”值的范围可以是1至约100，但其数值一般在2-40范围内。适宜非离子型表面活性剂的一些实例是聚氧乙烯(4)月桂基醚，聚氧乙烯(5)月桂基醚，聚氧乙烯(23)月桂基醚，聚氧乙烯(2)鲸蜡基醚，聚氧乙烯(10)鲸蜡基醚，聚氧乙烯(20)鲸蜡基醚，聚氧乙烯(2)硬脂基醚，聚氧乙烯(10)硬脂基醚，聚氧乙烯(20)硬脂基醚，聚氧乙烯(21)硬脂基醚，聚氧乙烯(100)硬脂基醚，聚氧乙烯(2)油基醚，及聚氧乙烯(10)油基醚。  这些和其它脂肪醇乙氧基化物可以诸如ALFONIC、ARLACEL、BRIJ、GENAPOL，LUTENSOL、NEODOL、RENEX、SOFTANOL、SURFONIC、TERGITOL、TRYCOL和VOLPO的名称商购获得。
辅助表面活性剂还可以选自阳离子型有机表面活性剂。适宜在本发明中用作辅助表面活性剂的具代表性的阳离子型表面活性剂在US6,071,975中公开，其引入本文作为参考。优选的阳离子型表面活性剂选自含有至少一个具有至少6碳的有机基团的季铵盐，或者是含有得自脂肪醇的有机基团的季铵盐，如十二烷基三甲基溴化铵。
辅助表面活性剂还可以选自阴离子型有机表面活性剂。适宜用作本发明辅助表面活性剂的具代表性的阴离子型有机表面活性剂在US6,071,975中有所描述，其引入本文作为参考。
或者，辅助表面活性剂是具有通式R4-CH2(OH)CH2OH的有机二元醇，其中R4是含有2-20碳、或者2-12或者是2-6碳的烷基烃基团。优选的有机二元醇是1，2-己二醇。
本发明不包括两亲型表面活性剂，如US专利5,958,433和6,120,778中公开的作为辅助表面活性剂(B)可能选择的。
组分(C)是极性有机油。本文中，极性有机油是任何的油，或者是油的组合。典型地说，极性有机油得自于动物、植物或矿物来源。现代美容用油是最具代表性的极性有机油，其中较常用的已知对于美容目的来说是安全的有机油是苦杏仁油，杏仁油，鳄梨油，可可脂(可可油)，胡萝卜籽油，蓖麻油，柑橘核油，椰子油，玉米油，棉籽油，黄瓜油，蛋黄油，霍霍巴油，羊毛脂油，亚麻子油，矿物油，貂油，橄榄油，棕榈仁油，桃仁油，花生油，菜籽油，红花油，芝麻油，鱼肝油，大豆油，葵花籽油，甜杏仁油，动物脂(牛)油，动物脂(羊)油，鳖油，蔬菜油，鲸油及小麦胚芽油。
本文中，极性有机油不包括硅油，即聚有机硅氧烷基油。
共同受让人的US专利5,948,855(1999年9月7日)中，还含有各种类型的一些合适的油溶性活性成分，如维生素和药物，它们可以在油包水型乳液的油相中使用，其中维生素包括但不限于，维生素A1，视黄醇，视黄醇的C2-C18酯，维生素E，生育酚，维生素E的酯，及其混合物。视黄醇包括反式-视黄醇，13-顺式-视黄醇，11-顺式-视黄醇，9-顺式-视黄醇和3，4-二脱氢-视黄醇。其它合适的维生素包括乙酸视黄酯，棕榈酸视黄酯，丙酸视黄酯，α-生育酚，TOCOPHERSOLAN，生育酚乙酸酯，生育酚亚油酸酯，生育酚烟酸酯和生育酚琥珀酸酯。
优选，极性油是维生素E或维生素E的酯。
组分(A)、(B)、(C)和(D)可以按各种重量百分数来合并，以便产生组合物，其或者是i)泡囊，其具有层状相结构，或者是ii)透明微乳液。本文中，术语“层状相”描述的是泡囊组合物的性质并且是本领域中所接受的含义。术语“透明微乳液”描述的是乳液组合物，其中含有比光的波长还小的颗粒。本发明的微乳液组合物还可通过US5,705,562中所述的定义和要求来进一步确定，其引入本文作为参考。
可以通过使用三元相图来选择各种重量百分数以便产生组合物，其或者是i)泡囊，其具有层状相结构，或者是ii)透明微乳液。使用此方法，可以通过将组分(A)、(B)、(C)和(D)按各种重量百分数简单地合并来制备组合物。无需过度使用剪切技术或者复杂的混合技术。一般来说，将上述的各种组分在单一容器中合并、摇动，或者用常用的实验室混合器混合。然后，使所得的组合物表征为单相体系，即透明微乳液，或者是两相体系，即分散在水中的泡囊，其中泡囊具有层状相结构。泡囊的形成可以通过本领域常用的技术来证实。一般来说，具有层状相结构的泡囊，当用交叉极化显微镜检查时显现双折射。对于制成的各组合物而言，将数据点记录在三元相图上，用来指示组合物是单相体系形式还是两相体系形式。三元相图的一个具代表性的实例示于图1。图1中，产生单相体系的组合物，即微乳液，由圆点记号来表示，而产生两相体系的组合物由三角形记号来表示。一般来说，找到将单相和两相体系分开的边界线。由此，一般是要研究位于或接近相边界的很多组成，以便建立针对任何给出的组分的组合在三元相图中的各自区域。
本发明的第一个实施方案是提供泡囊组合物，该组合物含有：A)0.01-40wt％具有下式的硅氧烷表面活性剂：
Figure A20038010496900091
或
Figure A20038010496900092
其中R1表示含有1-6碳原子的烷基；
R2表示基团-(CH2)aO(C2H4O)b(C3H6O)cR3；x是1-1,000；y是1-500；z是1-500；a是3-6；b是4-20；c是0-5；并且
R3是氢、甲基或酰基；
B)0.01-60wt％辅助表面活性剂，其选自一元醇、有机二元醇、有机三元醇、有机四元醇、硅氧烷二醇、硅氧烷三醇、硅氧烷四醇、阳离子型有机表面活性剂、阴离子型有机表面活性剂和非离子型有机表面活性剂；
C)0.01-40wt％的极性有机油，和
D)水，其量提供使组合物达到100％的余量，以重量计，其中泡囊组合物具有层状相液晶结构。
典型地说，极性油被捕获在泡囊的层状相液晶结构中。泡囊组合物可以含有多至20wt％、或者40wt％、或者是50wt％的极性有机油，其中极性有机油被捕获在泡囊的层状相结构中。
本发明的第二个实施方案是提供微乳液组合物，该组合物含有：A)7-90wt％具有下式的硅氧烷表面活性剂：
或
Figure A20038010496900102
其中R1表示含有1-6碳原子的烷基；
R2表示基团-(CH2)aO(C2H4O)b(C3H6O)cR3；x是1-1,000；y是1-500；z是1-500；a是3-6；b是4-20；c是0-5；并且
R3是氢、甲基或酰基；
B)0.01-70wt％的辅助表面活性剂，其选自一元醇、有机二元醇、有机三元醇、有机四元醇、硅氧烷二醇、硅氧烷三醇、硅氧烷四醇、阳离子型有机表面活性剂、阴离子型有机表面活性剂和非离子型有机表面活性剂；
C)0.01-60wt％极性有机油；和
D)水，其量提供使组合物达到100％的余量，以重量计，其中组合物是透明微乳液组合物。
在上述的任一实施方案中，组分(A)与(B)的重量比可以是从30∶70至70∶30，或者从40∶60至60∶40，或者是从45∶55至55∶45。
图1显示了组合物的三元相图，其中所说的组合物是由硅氧烷表面活性剂(DC 5329，Dow Coming Corporation，Midland，MI)和辅助表面活性剂(1，2-己二醇)之50/50重量/重量混合物、极性有机油(维生素E)和水的结合而形成的。该三元相图是可以由上述定义的组分(A)-(D)所形成的本发明的组合物的代表性实例。标记为单相体系的区域界定了产生微乳液组合物的组分(A)-(D)的浓度，而标记为两相体系的区域界定了产生泡囊的组分(A)-(D)的浓度，其中所说的泡囊具有被泡囊层状相结构所捕获的维生素E。
对于组分(C)，可以选择其它有机极性油，例如替换或替代使用图1中所述实例中的维生素E。在给定的组分(A)、(B)和(D)的任何组合的条件下，所选择的各有机极性油能够产生独特的三元相图。
或者，可以选择如上所述的其它辅助表面活性剂并且替代图1实例中所用的1，2-己二醇使用。作为另一个实例，图2显示了硅氧烷表面活性剂(DC 5329，DowCorning Corporation，Midland，MI)和辅助表面活性剂(C6H13(CH2CH2O)2之50/50重量/重量混合物、极性有机油(维生素E)和水的组合的三元相图，其中所说的(C6H13(CH2CH2O)2在图2中命名为C6E2。
在本发明的教导下，本领域技术人员能够针对任何给定的极性有机油(C)选择组分(A)、(B)和(D)的浓度。
本发明还提供含有硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的泡囊的形成方法，所说的方法包括首先形成(A)硅氧烷表面活性剂、(B)辅助表面活性剂、(C)有机极性油和(D)水的微乳液，然后将微乳液用附加的水稀释以形成泡囊。组分(A)-(D)与上面所定义的相同。由组分(A)-(D)形成的微乳液与上面所定义的相同，并且在三元相图中指定为是单相体系。然后将所形成的微乳液用附加的水稀释，形成泡囊(如上所定义的)，其中极性有机油捕获在泡囊的层状相中。
本发明所制备的微乳液和泡囊可以在各种非处方(OTC)个人护理用产品中使用。由此，它们可以用于止汗剂，除臭剂，护肤膏，护肤液，润湿剂，面部用处理剂如痤疮或皱纹去除剂，个人和面部清洁剂，浴油，香料，古龙香水，香囊，防晒剂，剃须前和剃须后用乳液，液体皂，剃须皂，剃须泡沫，洗发剂，头发调理剂，喷发胶，摩丝，长效剂，脱毛剂，指甲油(cuticle coats)，化妆剂，彩妆剂，粉底，腮红，口红，唇膏，眼线，染眉剂，除油剂，除彩妆剂和粉末，所述微乳液组合物也可用作药物、杀生物剂、除草剂、杀虫剂的载体，及将水和水溶性物质掺入疏水性体系中。
此外，据预料可以将本发明的泡囊和微乳液组合物与各种其它组分合并，来制备如上所述的个人护理用产品。这些组分包括配制这种个人护理用产品所常用的附加的表面活性剂、润湿剂、颜料、防晒剂、芳香剂和润肤剂。
实施例
实施例I
将硅氧烷聚醚(DC 5329，Dow Coming Corporation，Midland，MI)1份和99份去离子水添加至管形瓶中并且手摇大约30秒。颗粒粒度数据显示在1.072μm和0.1717μm处观察到峰。由此证明了颗粒粒度的双模态分布。
实施例II
将5份DTAB(十二烷基三甲基溴化铵)和95份去离子水添加至管形瓶中并且用手混合直至DTAB溶解。然后添加1份DC 5329，并且将管形瓶手摇2分钟。颗粒粒度分析显示在0.1085μm处有单峰。相比实施例I，较大的颗粒分布(0.1717μm周围的峰)被消除。由此证明添加DTAB的效果。
实施例III
将6份1，2-己二醇和94份去离子水添加至管形瓶中并且在搅动平板上搅拌过夜，制得6％1，2-己二醇含水分散液。将1份DC 5329和99份6％1，2-己二醇含水分散液添加至管形瓶中并且手摇大约两分钟。颗粒粒度数据显示在0.156μm有一个峰。此结果说明了单颗粒粒度分布和较小的颗粒粒度(相比实施例I)。
实施例IV
将1份乙酸维生素E和4份DC 5329添加至管形瓶中，并且将其旋转过夜。使用6％实施例III制备的1，2-己二醇含水分散液，将1份存在于DC 5329中的20％乙酸维生素E溶液与99份存在于水中的6％1，2-己二醇在管形瓶中合并。将此样品旋转过夜，并且颗粒粒度数据显示在2.761μm和0.381μm处的峰。此结果说明了颗粒粒度分布较小(相比实施例V)。
实施例V(对比)
使用实施例IV制备的存在于DC 5329中的20％乙酸维生素E溶液，将1份此溶液和99份去离子水添加至管形瓶中。将管形瓶旋转过夜，并且第二天的颗粒粒度分析显示在4.427μm和1.024μm的峰。
实施例VI(对比)
将30份维生素E和70份DC 5329添加至烧杯中，制成维生素E存在于5329中的30％溶液。将10份存在于DC 5329中的30％维生素E溶液和90份去离子水添加至管形瓶中。手摇在管形瓶底部产生白色沉淀。
实施例VII
在管形瓶中添加10份实施例VI中制备的存在于DC 5329中的30％维生素E、84％去离子水和6％1，2-己二醇，并且手摇形成均匀的混浊分散液。由此证明1，2-己二醇对掺加高浓度维生素E和制备过程的影响。
实施例VIII
制备以硅氧烷表面活性剂为基础的微乳液
通过将DC 5329在微波炉中加热45秒，然后添加1，2-己二醇，制成DC 5329和1，2-己二醇的50/50混合物。将此混合物摇动并且在旋转轮(Roto-Torque，型号7637-01)上旋转30分钟。将此50/50混合物在室温下使用。
对每种样品中，使用三角形图来确定三个组分中的每个组分所要使用的合意百分数。使用分析天平，制备三克总质量的样品。例如，首先称重1.86g的表面活性剂到Pyrex管形瓶(13×100mm)中，然后添加0.09g去离子水并且最终添加1.05g维生素E(FlukaChemical，#355472/1 11098)。制作其它样品，包括1.23g表面活性剂、0.75g去离子水和1.02g维生素E；及0.69g表面活性剂、2.16g去离子水和0.15g维生素E。将这些样品管形瓶进行标记并且在旋转轮上旋转10分钟，全部形成透明微乳液。
当用其它极性油替换维生素E时，也形成微乳液。这些成功的组合物包括2.25g表面活性剂、0.3g去离子水和0.45g棕榈酸异丙酯(批号97D31)及1.5g表面活性剂、0.9g去离子水和0.6g 1-辛醇(分析号366507/1 51697)。
％DC5329/1，2-己二醇 ％H2O ％维生素E  α  γ 外观
62  3  35  0.92  0.62 透明
41  25  34  0.58  0.41 透明
23  72  5  0.065  0.23 透明
％表面活性剂 ％H2O ％极性油 α γ 外观
75％ 5329/1，2-己二醇 10％ 15％棕榈酸异丙酯 0.6  0.75 透明
50％ 5329/1，2-己二醇 30％ 20％1-辛醇 0.4  0.5 透明
实施例IX
稀释形成泡囊
将通过实施例VIII描述的方法，用25％ 50∶50 DC-5329和1，2-己二醇、70％H2O和5％维生素E所形成的微乳液，按1∶3稀释比进一步稀释。图3是所形成的泡囊的透射电子显微(TEM)图像。
通过上述方法制备由35％2-5329/1，2-己二醇(50/50)、40％H2O和10％维生素组成的微乳液。将其在H2O中进一步稀释(1∶7稀释比)。TEM图显示了泡囊的形成，如图4中所示。

Claims (9)

1、一种组合物，含有：
A)0.01-90wt％具有下式的硅氧烷表面活性剂：
Figure A2003801049690002C1
或
其中R1表示含有1-6碳原子的烷基；
R2表示基团-(CH2)aO(C2H4O)b(C3H6O)cR3；x是1-1,000；y是1-500；z是1-500；a是3-6；b是4-20；c是0-5；并且R3是氢、甲基或酰基；
B)0.01-70wt％辅助表面活性剂，其选自一元醇、有机二元醇、有机三元醇、有机四元醇、硅氧烷二醇、硅氧烷三醇、硅氧烷四醇、阳离子型有机表面活性剂、阴离子型有机表面活性剂和非离子型有机表面活性剂；
C)0.01-60wt％极性有机油，和
D)水，其量提供使组合物达到100％的余量，以重量计，其中组分(A)与(B)的重量比为30∶70至70∶30。
2、权利要求1的组合物，其中组合物是具有层状相液晶结构的泡囊组合物，含有：
0.01-40wt％硅氧烷表面活性剂A)，
0.01-60wt％辅助表面活性剂B)，
0.01-40wt％极性有机油C)，和
水，其量提供使组合物达到100％的余量，以重量计。
3、权利要求1的组合物，其中组合物是微乳液，含有
7-90wt％硅氧烷表面活性剂A)，
0.01-70wt％辅助表面活性剂B)，
0.01-60wt％极性有机油C)，和
水，其量提供使组合物达到100％的余量，以重量计。
4、权利要求1、2或3的组合物，其中辅助表面活性剂是有机二元醇。
5、权利要求4的组合物，其中辅助表面活性剂是1，2-己二醇。
6、权利要求1、2或3的组合物，其中极性油具有小于40mN/m对水的界面张力。
7、权利要求6的组合物，其中极性油是维生素E或维生素E衍生物。
8、一种含有硅氧烷表面活性剂、辅助表面活性剂、极性有机油和水的泡囊的形成方法，包括：
I)形成权利要求3的微乳液，然后
II)将微乳液用附加的水稀释，形成泡囊。
9、含有权利要求1-7任一项组合物的个人护理用制剂。
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