JPH05193950A - 酸化物超伝導材料の製造方法 - Google Patents
酸化物超伝導材料の製造方法Info
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- JPH05193950A JPH05193950A JP4009201A JP920192A JPH05193950A JP H05193950 A JPH05193950 A JP H05193950A JP 4009201 A JP4009201 A JP 4009201A JP 920192 A JP920192 A JP 920192A JP H05193950 A JPH05193950 A JP H05193950A
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- Japan
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- treated
- superconducting material
- melt
- temperature
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】
【目的】 単相に近い状態で臨界温度110KのBi−
Sr−Ca−Cu−O系超伝導材料を得る。 【構成】 原子比でBi:Sr:Ca:Cu:Pb=
2.0:2.0:2.5:3.5:0.5になっている
混合粉末を1100℃で加熱溶融後急冷し、その急冷体
を862℃、80時間空気中で加熱処理し、その熱処理
体を粒径約50μmの粉末になるまで粉砕後さらに、8
70℃、20時間加熱処理する。
Sr−Ca−Cu−O系超伝導材料を得る。 【構成】 原子比でBi:Sr:Ca:Cu:Pb=
2.0:2.0:2.5:3.5:0.5になっている
混合粉末を1100℃で加熱溶融後急冷し、その急冷体
を862℃、80時間空気中で加熱処理し、その熱処理
体を粒径約50μmの粉末になるまで粉砕後さらに、8
70℃、20時間加熱処理する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、Bi−Sr−Ca−C
u−O系超伝導材料の製造方法に関し、特に組成がBi
2Sr2Ca2Cu3O10で、かつ臨界温度が110Kを示
す超伝導材料の製造方法に関する。
u−O系超伝導材料の製造方法に関し、特に組成がBi
2Sr2Ca2Cu3O10で、かつ臨界温度が110Kを示
す超伝導材料の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、Bi−Sr−Ca−Cu−O系超
伝導材料の製造方法としては焼結法あるいは溶融急冷法
が知られてるが、それぞれの製造工程の中にPbの添加
あるいは低酸素中での熱処理を取り入れることにより、
組成がBi2Sr2Ca2Cu3O10で、かつ臨界温度が1
10Kを示す超伝導材料を製造して来た。
伝導材料の製造方法としては焼結法あるいは溶融急冷法
が知られてるが、それぞれの製造工程の中にPbの添加
あるいは低酸素中での熱処理を取り入れることにより、
組成がBi2Sr2Ca2Cu3O10で、かつ臨界温度が1
10Kを示す超伝導材料を製造して来た。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の焼結法あるいは溶融急冷法において、臨界温度の低
い組成であるBi2Sr2CaCu2O8あるいはBi2S
r2CuO6が、Bi2Sr2Ca2Cu3O10と同族の複酸
化物であるために、同時に生成してしまうこと、また、
一度成長したこれら低い臨界温度の相を後から取り除く
ことができないという重大な問題点があった。
来の焼結法あるいは溶融急冷法において、臨界温度の低
い組成であるBi2Sr2CaCu2O8あるいはBi2S
r2CuO6が、Bi2Sr2Ca2Cu3O10と同族の複酸
化物であるために、同時に生成してしまうこと、また、
一度成長したこれら低い臨界温度の相を後から取り除く
ことができないという重大な問題点があった。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明の臨界温度110
KのBi−Sr−Ca−Cu−O系超伝導材料の製造方
法は、Bi、Pb、Sr、Ca、Cu元素を含む溶融急
冷体を830℃から875℃の間の温度で熱処理し、該
熱処理体を径200μm以下の粒子状になるまで粉砕し
た後、さらに860℃から875℃の間の温度で再熱処
理することからなる。
KのBi−Sr−Ca−Cu−O系超伝導材料の製造方
法は、Bi、Pb、Sr、Ca、Cu元素を含む溶融急
冷体を830℃から875℃の間の温度で熱処理し、該
熱処理体を径200μm以下の粒子状になるまで粉砕し
た後、さらに860℃から875℃の間の温度で再熱処
理することからなる。
【0005】本発明によれば、Bi2Sr2Ca2Cu3O
10を単相で得ることを可能とした。
10を単相で得ることを可能とした。
【0006】
【作用】溶融急冷体にPb元素を含めるのは、Pbがな
いとBi2Sr2Ca2Cu3O10の成長が行われないから
である。
いとBi2Sr2Ca2Cu3O10の成長が行われないから
である。
【0007】溶融急冷体の熱処理温度を830℃から8
75℃の範囲とするのは、830℃以下であるとBi2
Sr2Ca2Cu3O10成長の核となるべきBi2Sr2C
aCu2O8が生成せず、875℃以上であると溶融急冷
体の溶融が始まり、成長の核となるべきBi2Sr2Ca
Cu2O8が得られないからである。
75℃の範囲とするのは、830℃以下であるとBi2
Sr2Ca2Cu3O10成長の核となるべきBi2Sr2C
aCu2O8が生成せず、875℃以上であると溶融急冷
体の溶融が始まり、成長の核となるべきBi2Sr2Ca
Cu2O8が得られないからである。
【0008】粉砕後、粒子の径を200μm以下にする
のは、200μm以上であると粉砕後の熱処理中の反応
が十分進行しない。
のは、200μm以上であると粉砕後の熱処理中の反応
が十分進行しない。
【0009】再熱処理温度を860℃から875℃の温
度範囲とするのは、860℃以下であるとBi2Sr2C
aCu2O8が十分の反応速度でBi2Sr2Ca2Cu3O
10に反応変化せず、875℃以上であると系全体にわた
る溶融のため、超伝導材料が得られないからである。
度範囲とするのは、860℃以下であるとBi2Sr2C
aCu2O8が十分の反応速度でBi2Sr2Ca2Cu3O
10に反応変化せず、875℃以上であると系全体にわた
る溶融のため、超伝導材料が得られないからである。
【0010】本発明によれば、溶融急冷体の熱処理体中
のBi2Sr2CaCu2O8が、成分がSr−Ca−Cu
−Oである部分溶融相内で溶融分解し、次の反応により 2Bi2Sr2CaCu2O8=Bi2Sr2Ca2Cu3O10
+Bi2Sr2CuO6 Bi2Sr2Ca2Cu3O10が析出する過程において、溶
融急冷体の熱処理体を粉砕粒状にして部分溶融相をより
均一に分散させるために、再熱処理時に上記反応が十分
進行し、臨界温度110KのBi2Sr2Ca2Cu3O10
の占有率が著しく増大する。
のBi2Sr2CaCu2O8が、成分がSr−Ca−Cu
−Oである部分溶融相内で溶融分解し、次の反応により 2Bi2Sr2CaCu2O8=Bi2Sr2Ca2Cu3O10
+Bi2Sr2CuO6 Bi2Sr2Ca2Cu3O10が析出する過程において、溶
融急冷体の熱処理体を粉砕粒状にして部分溶融相をより
均一に分散させるために、再熱処理時に上記反応が十分
進行し、臨界温度110KのBi2Sr2Ca2Cu3O10
の占有率が著しく増大する。
【0011】
【実施例】以下に図面を参照して実施例について説明す
る。
る。
【0012】図1は、本発明の実施例に係る溶融急冷体
を862℃、80時間空気中で熱した熱処理体のX線回
折図である。図2は、同溶融急冷体を862℃、80時
間空気中で熱した熱処理体の交流磁化率の温度変化を示
すグラフである。図3は、同熱処理体を粉砕後、870
℃、20時間空気中で熱した再熱処理体のX線回折図で
ある。図4は、同熱処理体を粉砕後、870℃、20時
間空気中で熱した再熱処理体の交流磁化率の温度変化を
示すグラフである。
を862℃、80時間空気中で熱した熱処理体のX線回
折図である。図2は、同溶融急冷体を862℃、80時
間空気中で熱した熱処理体の交流磁化率の温度変化を示
すグラフである。図3は、同熱処理体を粉砕後、870
℃、20時間空気中で熱した再熱処理体のX線回折図で
ある。図4は、同熱処理体を粉砕後、870℃、20時
間空気中で熱した再熱処理体の交流磁化率の温度変化を
示すグラフである。
【0013】純度99.99%のBi2O3粉末、純度9
9.9%のSrCO3粉末、純度99.99%のCaC
O3粉末、純度99.99%のCuO粉末、純度99.
99%のPbO粉末を原子比でBi:Sr:Ca:C
u:Pb=2.0:2.0:2.5:3.5:0.5に
なるように秤量し、エタノールを用いて湿式混合乾燥
し、原料粉末とした。該原料粉末を白金るつぼに充填
し、るつぼを空気中1100℃で加熱し溶融液とし、該
溶融液を鉄板上に落として溶融急冷体を作製した。該溶
融急冷体を862℃、80時間空気中で熱し、その後約
5時間かけて室温まで下げ、熱処理体とした。熱処理体
の構造をX線回折法で調べたところ、図1に示すよう
に、Bi2Sr2Ca2Cu3O10とBi2Sr2CaCu2
O8が、ほぼ1:1で成長していた。さらに交流磁化率
を測定し、マイスナー効果を調べたところ、図2に示す
ように、温度110Kと80Kで交流磁化率は2段に変
化し、その結果、臨界温度が110Kと80Kの2種の
超伝導体から、熱処理体が成っていることがわかった。
該熱処理体をめのう製の乳鉢と乳棒を用い、粒径が約5
0μmの粉末になるまで粉砕し、該粉末を空気中で87
0℃、20時間加熱し、約5時間かけて室温まで下げ
た。該再熱処理後の粉末の構造は、図3のX線回折図に
示すようにBi2Sr2Ca2Cu3O10がBi2Sr2Ca
Cu2O8に対し、約20倍の割合で成長しており、マイ
スナー効果の測定では、図4に示すように臨界温度11
0Kを示した。
9.9%のSrCO3粉末、純度99.99%のCaC
O3粉末、純度99.99%のCuO粉末、純度99.
99%のPbO粉末を原子比でBi:Sr:Ca:C
u:Pb=2.0:2.0:2.5:3.5:0.5に
なるように秤量し、エタノールを用いて湿式混合乾燥
し、原料粉末とした。該原料粉末を白金るつぼに充填
し、るつぼを空気中1100℃で加熱し溶融液とし、該
溶融液を鉄板上に落として溶融急冷体を作製した。該溶
融急冷体を862℃、80時間空気中で熱し、その後約
5時間かけて室温まで下げ、熱処理体とした。熱処理体
の構造をX線回折法で調べたところ、図1に示すよう
に、Bi2Sr2Ca2Cu3O10とBi2Sr2CaCu2
O8が、ほぼ1:1で成長していた。さらに交流磁化率
を測定し、マイスナー効果を調べたところ、図2に示す
ように、温度110Kと80Kで交流磁化率は2段に変
化し、その結果、臨界温度が110Kと80Kの2種の
超伝導体から、熱処理体が成っていることがわかった。
該熱処理体をめのう製の乳鉢と乳棒を用い、粒径が約5
0μmの粉末になるまで粉砕し、該粉末を空気中で87
0℃、20時間加熱し、約5時間かけて室温まで下げ
た。該再熱処理後の粉末の構造は、図3のX線回折図に
示すようにBi2Sr2Ca2Cu3O10がBi2Sr2Ca
Cu2O8に対し、約20倍の割合で成長しており、マイ
スナー効果の測定では、図4に示すように臨界温度11
0Kを示した。
【0014】
【発明の効果】本発明によれば、従来、不可能であった
臨界温度110KのBi−Sr−Ca−Cu−O系超伝
導材料を単相で得る方法において、前駆体である溶融急
冷体を2回熱処理し、特に2回目は、粉砕粒状にするこ
とにより、単相に近い状態で、臨界温度110Kの超伝
導材料を製造することができる。
臨界温度110KのBi−Sr−Ca−Cu−O系超伝
導材料を単相で得る方法において、前駆体である溶融急
冷体を2回熱処理し、特に2回目は、粉砕粒状にするこ
とにより、単相に近い状態で、臨界温度110Kの超伝
導材料を製造することができる。
【図1】本発明の実施例に係る溶融急冷体を862℃、
80時間空気中で熱した熱処理体のX線回折図である。
80時間空気中で熱した熱処理体のX線回折図である。
【図2】同溶融急冷体を862℃、80時間空気中で熱
した熱処理体の交流磁化率の温度変化を示すグラフであ
る。
した熱処理体の交流磁化率の温度変化を示すグラフであ
る。
【図3】同熱処理体を粉砕後、870℃、20時間空気
中で熱した再熱処理体のX線回折図である。
中で熱した再熱処理体のX線回折図である。
【図4】同熱処理体を粉砕後、870℃、20時間空気
中で熱した再熱処理体の交流磁化率の温度変化を示すグ
ラフである。
中で熱した再熱処理体の交流磁化率の温度変化を示すグ
ラフである。
Claims (1)
- 【請求項1】 Bi、Pb、Sr、Ca、Cu元素を含
む溶融急冷体を830℃から875℃の間の温度で熱処
理し、該熱処理体を径200μm以下の粒子状になるま
で粉砕した後、さらに860℃から875℃の間の温度
で再熱処理することからなる臨界温度110KのBi−
Sr−Ca−Cu−O系超伝導材料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4009201A JPH05193950A (ja) | 1992-01-22 | 1992-01-22 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4009201A JPH05193950A (ja) | 1992-01-22 | 1992-01-22 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05193950A true JPH05193950A (ja) | 1993-08-03 |
Family
ID=11713876
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4009201A Pending JPH05193950A (ja) | 1992-01-22 | 1992-01-22 | 酸化物超伝導材料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05193950A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007031266A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-02-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Bi系超電導体およびその製造方法、超電導線材ならびに超電導機器 |
JP2007087813A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-04-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Bi系超電導体およびその製造方法、Bi系超電導線材、ならびにBi系超電導機器 |
-
1992
- 1992-01-22 JP JP4009201A patent/JPH05193950A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007031266A (ja) * | 2005-06-23 | 2007-02-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Bi系超電導体およびその製造方法、超電導線材ならびに超電導機器 |
JP4631813B2 (ja) * | 2005-06-23 | 2011-02-16 | 住友電気工業株式会社 | Bi系超電導体およびその製造方法、超電導線材ならびに超電導機器 |
JP2007087813A (ja) * | 2005-09-22 | 2007-04-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Bi系超電導体およびその製造方法、Bi系超電導線材、ならびにBi系超電導機器 |
JP4696811B2 (ja) * | 2005-09-22 | 2011-06-08 | 住友電気工業株式会社 | Bi系超電導体の製造方法 |
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