JPH0471698B2 - - Google Patents

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JPH0471698B2
JPH0471698B2 JP58073893A JP7389383A JPH0471698B2 JP H0471698 B2 JPH0471698 B2 JP H0471698B2 JP 58073893 A JP58073893 A JP 58073893A JP 7389383 A JP7389383 A JP 7389383A JP H0471698 B2 JPH0471698 B2 JP H0471698B2
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ethylene
stretching
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Toyo Seikan Kaisha Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、多層延伸ポリエステルボトルの製造
法に関するもので、より詳細には、エチレン−ビ
ニルアルコール共重合体のガスバリヤー層及びポ
リエステルの基体層から成り、器壁が延伸により
二軸方向に分子配向されているガスバリヤー性の
改善されたボトルの製造法に関する。
延伸ポリエステルボトルの成形は今日では一般
的で、その得られた成形容器はその優れた透明性
と適当なガスバリヤー性によつて液体洗剤、シヤ
ンプー、化粧品、醤油、ソースなどの液体商品の
容器の他、近年ビール、コーラ、サイダーなどの
炭酸飲料や果汁、ミネラルウオーターなどの清涼
飲料用容器に広く用いられるに至つている。
しかし延伸ポリエステルボトルもプラスチツク
なるが故にガラスびん、金属かん等の完全に密封
されたものにあつてはガスの透過性ゼロに等しい
とみてよいのに対し、延伸ポリエステルボルトは
酸素、炭酸ガスなどに対し僅かではあるが透過性
を有しており、かん、ガラスびんより食品の充填
保存性に劣り、とくに炭酸ガス入り飲料にあつて
は炭酸ガス損失を生み、ビール、コーラ、サイダ
ーなどにおいては明瞭な保存期間の限度をもつて
いる。
延伸ポリエステルボトルのガスバリヤー性の改
善の方法としてすでに延伸ポリエステルボトルに
対するポリ塩化ビニリデン樹脂の塗布による改善
が実用に供せられているが、もとより適当なガス
バリヤー性を有する延伸ポリエステルボトルに対
する改質改善のためにはポリエステルより劣るガ
スバリヤー性樹脂とのラミネートや塗布では意味
がないわけでポリエステルより優れたガスバリヤ
ー性樹脂がその対象とならなければならない。従
つて挙げられるガスバリヤー性樹脂としては塩ビ
ニリデン系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、ビニ
ルアルコール系樹脂などに於ける熱加塑性樹脂が
その候補となるがいづれにしても夫々の樹脂のも
つ性質と加工性との関連において選択されねばな
らない。
本発明者は、ポリエステルを基体とし、エチレ
ンビニルアルコール共重合体をガスバリヤー層と
して、多層延伸ポリエステルボトルを製造するに
際し、共押出しによるパイプ成形法、パイプの切
断及び底部の熱成形法及び次いで同時に二軸延伸
ブロー成形法をこの順序に組合せると、層間接着
性、ガスバリヤー性及び高度の分子配向性に優れ
た多層延伸ポリエステルボルトが得られることを
見出した。
本発明によれば、エチレン成分含有量50モル％
以下のエチレン−ビニルアルコール共重合体
EVACをガスバリヤー性樹脂中間層として、エチ
レンフタレート単位を主体とするポリエステル樹
脂PETを内層及び外層として、内外層と中間層
との間に樹脂接着剤Ｃを介在させ、共押出し急冷
して外層パイプを形成し；この外層パイプを一定
の寸法に切断し；切断パイプの一端部を加熱溶融
し、底形状に対応するキヤビテイ及び突起部を有
する雌雄金型で押圧して底部を形成すると共に、
該パイプの他端部も加熱し、金型内でパプレス、
吹込成形して周囲にネジ及びネツクリングを形成
し、これにより延伸ブロー成形用有底予備成形品
を製造し；この有底予備成形品を85乃至120℃の
延伸適性温度に予備加熱し；この予備加熱された
予備成形品をブロー成形金型内に保持し、その底
部に延伸棒を押付けて軸方向延伸し、これと同時
乃至は殆ど同時に周方向にブロー延伸することを
特徴とする多層延伸ポリエステルボトルの製造法
が提供される。
既に述べた如く、本発明は、延伸ポリエステル
ボトルのガスバリヤー性の向上改善を目的とする
もので、ビニルアルコール系樹脂の内でも、エチ
レン−ビニルアルコール共重合体、特にエチレン
成分50％モル％以下の共重合体を用いる。すでに
知られるように、ポリビニルアルコールは特別な
処理方法が取られない限り熱可塑性ではないが、
エチレン−ビニルアルコール共重合体ではエチレ
ン含有量が増すに従つて融点の低下と熱可塑性の
増加をもたらす。エチレン−ビニルアルコール共
重合体は後述のようにポリエステル樹脂とともに
延伸ブローされるものであるから、普通ならなる
べく融点が低く、かつ延伸可能な温度が低いもの
と考えるが、ここでは融点及び延伸温度が高いエ
チレン−ビニルアルコール共重合を選んでいる。
その第１の理由はエチレン成分が50モル％を越え
るものとなると融点が低く、延伸可能な温度も低
くて、ポリエステル樹脂層との共延伸には都合が
良いが、エチレン成分が多くなると急激にガスバ
リヤー性が低下するので、ポリエステル樹脂を多
層化する意味がないことであり、その第２の理由
は、エチレン成分の低く、ビニルアルコール成分
の高いエチレン−ビニルアルコール共重合体であ
つても、本発明の方法によれば、後に詳述する如
く、ポリエステル樹脂との多層構造物の形で、ポ
リエステル樹脂の延伸適正温度においてさえエチ
レン−ビニルアルコール共重合体層の延伸が可能
なることが発見されたので、本発明の多層化に用
いるエチレン−ビニルアルコール共重合体は、エ
チレン成分50モル％以下すなわちビニルアルコー
ル含有量の多いものを選択したのである。
従来、ポリエステル等のプラスチツクの延伸ブ
ロー成形には、プラスチツクを射出して有底パリ
ソン（プリフオーム）を形成し、これを延伸棒で
軸延伸しつつブロー延伸する方法や、プラスチツ
クをパイプの形に押出し、これを一対のクランプ
で挟持して軸方向に延伸し次いで流体を吹込んで
ブロー延伸する方法等の各種の方法が知られてい
る。
しかしながら、これらの方法は、ポリエステル
とエチレン−ビニルアルコール共重合体との多層
パリソンに適用するときには、延伸性、層間接着
性の点で或る種の致命的な欠点を生ずることが認
められた。
先ず、第一に、ポリエステルは、或る一定の温
度、例えば140℃の温度を越えると、容易に結晶
化し、延伸が困難になると共に、白化して容器自
体が不透明化する傾向がある。射出による多層パ
リソンを製造するためには、ポリエステルを射出
成形し、次いでポリエステル−段成形物上にエチ
レン−ビニルアルコール共重合体を射出成形する
ことが必要となるが、ポリエステルの一段成形物
を前記温度よりもかなり低い温度に抑制しなけれ
ばならないために、界面における両樹脂の熱接着
の程度が極めて不完全のものとなり、延伸ブロー
成形に際して、層間剥離を生じたり、或いはこの
剥離部分でエチレン−ビニルアルコール共重合体
層の破断を生じる傾向がある。
第二に、ポリエステルとエチレン−ビニルアル
コール共重合体とは接着性に欠けるという問題が
ある。例えば、ポリエステルとエチレン−ビニル
アルコール共重合体とを共射出して多層プリフオ
ームを形成させる方法では、両樹脂層は見掛上密
着しているとしても、このプリフオームから形成
されたボトルに炭酸飲料を充填すると両樹脂層の
界面に炭酸ガスが留まり、ブリスターを発生して
商品価値を低下させるという欠点が認められる。
第三に、エチレン−ビニルアルコール共重合体
は、ポリエステルの延伸適正温度において、延伸
性、特に二軸延伸性に著しく欠けるという問題が
ある。即ち、ポリエステルとエチレン−ビニルア
ルコール共重合体との共押出多層パイプをクラン
プで挟持して軸方向に延伸し、次いでブロー延伸
すると、エチレン−ビニルアルコール共重合体層
には軸方向に多数の裂け目乃至は潜在的クラツク
が発生するという傾向が認められる。これは軸方
向延伸でエチレン−ビニルアルコール共重合体層
にフイプリル化現象に似た現象を生じ、次の延伸
操作で裂け目等が発生するためと思われる。
本発明においては、先ずポリエステルとエチレ
ン−ビニルアルコール共重合体とを、パイプに共
押出しすることに第一の特徴がある。即ち、この
共押出は、溶融ポリエステルと溶融エチレン−ビ
ニルアルコール共重合体を樹脂接着剤層を介して
ダイス内で合流させ、リング状オリフイスを通し
て押出すことにより行われるが、この場合、共押
出法では各樹脂層の配置の設定及び厚みの設定が
自由に行われ、しかも各樹脂層が溶融状態である
時間接触するため、両者の界面では樹脂同士の混
じり合いがよく生じ、両者の熱接着が多層射出成
形の場合とは比較にならないほど強固に且つ確実
に行われるものである。
次に、この共押出多層パイプを一定の長さに切
断した後、その一端部を融着閉塞して底部に成形
することが第二の特徴である。即ち、この有底プ
リフオームとすることにより、予備加熱後のプリ
フオームに延伸棒を押し当てながら、軸方向延伸
と同時乃至は殆ど同時にブロー延伸を行うことが
可能となり、逐次延伸の場合に認められるエチレ
ン−ビニルアルコール共重合体層のクラツクや潜
在的クラツクの発生が解消されるものである。
本発明において、エチレン−ビニルアルコール
共重合体としては、エチレンと酢酸ビニル等のビ
ニルエステルとの共重合体をケン化して得られる
共重合体が使用され、成形作業性とバリヤー性と
を考慮すると、エチレン含有量が15乃至50モル
％、特に25乃至45モル％のもので、ケン化度が96
％以上のものが有利に用いられる。この共重合体
の分子量はフイルム形成能を有するものであれば
よい。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタ
レートや、エチレンテレフタレート単位を主体と
し、他にそれ自体公知の改質用エステル単位の少
量を含むコポリエステル等が本発明の目的に使用
される。このポリエステルもフイルムを形成し得
るに足る分子量を有していればよく、また固有粘
度が0.8以上、特に1.0以上のポリエステルが好適
に使用される。
必らずしも必要でないが、ポリエステル層とエ
チレン−ビニルアルコール共重合体層との接着性
を増強させるために、それ自体公知の任意の接着
剤を用いることができる。コポリエステル系接着
剤、ポリエステル−エーテル系接着剤、エポキシ
変性熱可塑性樹脂、酸変性熱可塑性樹脂等がこの
目的に使用される。
ポリエステル基体PET、エチレン−ビニルア
ルコール共重合体EVAC、接着剤層ADは、種々
の層構成で用いることができ、例えば外層を左
側、内層を右側として、 PET／EVAC，EVAC／PET PET／AD／EVAC，EVAC／AD／PET， DET／EVAC／PET，PET／AD／EVAC AD／PET 等の層構成で用いることができる。
層の厚みは、種々変化させ得るが、一般に、
PET：EVAC＝２：１乃至30：１、特に４：１
乃至15：１の範囲の厚み比とするのがよく、接着
剤を用いる場合にはPET：AD＝５：１乃至
100：１特に10：１乃至50：１の範囲の厚み比と
するのがよい。
第１図は、本発明の目的に特に好適な多層パイ
プを示すものであり、この多層パイプ１は、ポリ
エステルの内層２及び外層３、エチレン−ビニル
アルコール共重合体の中間ガスバリヤー層４及び
これらの間に介在する接着剤層５ａ，５ｂから成
つている。
パイプ乃至チユーブは共押出により製造するこ
とが重要であることは既に指摘したが、押出され
たパイプは、ポリエステルの結晶化を防止するた
めに、水に浸漬する等して急冷することが重要で
ある。
このパイプを一定の寸法に切断した後、この一
端部を加熱溶融して、例えば半円球状等の任意の
底形状に対応するキヤビテイ及び突起部を有する
雌雄金型で押圧し、第２図に示す如く底部６を形
成する。
次いで、このパイプ１の他端部も加熱し、プレ
ス、延伸、吹込成形等を所望の金型内で行つて、
第３図に示す通り、上端に開口７を有し、周囲に
ネジ８やネツクリング（サポートリング）９等の
蓋との嵌合部、螺合部及び係止部とを有する予備
成形物（プリフオーム）１０に成形する。
これらのプリオフオームの成形加工は、その順
序を問わないものであり、上記順に或いは逆の順
に行うことができるし、また同時に行つてもよ
い。
上記方法によるときは多層パイプないしチユー
ブより予備成形品を得るに当つて余分な樹脂部分
を発生せしめない特徴がある。
次に第３の工程では上記予備成形品を熱風、赤
外線ヒーター、高周波誘導加熱等で多層プリフオ
ームの延伸適正温度まで予備加熱する。この場合
温度範囲は85゜〜120℃望ましくは95℃〜110℃の
間のポリエステル樹脂の延伸温度まで予備加熱す
る。
延伸ブロー成形操作を説明するための第４図及
び第５図において、予備成形物１０の口部にマン
ドレル１１を挿入すると共に、その口部を一対の
割金型１２ａ，１２ｂで挟持する。マンドレル１
１と同軸に垂直移動可能な延伸棒１３が設けられ
ており、この延伸棒１３とマンドレ１１との間に
は、流体吹込用の環状通路１４がある。
本発明においては、この延伸棒１３の先端１５
をプリフオーム１０の底部６の内側に当てがい、
この延伸棒１３を下方に移動させることにより軸
方向に延伸すると共に、前記通路１４を経てプリ
フオーム１０内に流体を吹込み、この流体圧によ
りプリフオームを周方向に膨脹延伸させる。
本発明によれば、このように軸方向延伸と周方
向延伸とを同時に乃至は殆んど同時に行うことに
より、ビニルアルコールが高含有のエチレン−ビ
ニルアルコール共重合体層にあつても比較的低い
温度で延伸可能なることが発見されたのである。
このことは、エチレン−ビニルアルコール共重
合体でも高ビニルアルコール含有のものは非常に
延伸が難しく、フイルムの延伸にあつては延伸適
正温度にあつても、縦軸に次いで横軸に逐次延伸
するときは前述した如く延伸途中でフイルムが破
裂してしまうことからしても意外のことであるま
たポリプロピレンとエチレン−ビニルアルコール
共重合体との多層パイプの延伸ブロー成形に於い
ては、140゜〜165℃とかなり高い温度領域で多層
内のエチレン−ビニルアルコール共重合体層の延
伸がようやく可能である事実とも考え合わすと、
ポリエステル樹脂の延伸温度範囲85℃〜120℃、
なかでも95゜〜110℃の低い温度領域で、エチレン
−ビニルアルコール共重合体が２軸延伸可能であ
ることは驚くべき事実である。
この理由は、ポリエステル層にエチレン−ビニ
ルアルコール共重合体層が載せられた状態で共延
伸が行われ、しかも共延伸時に両樹脂層の層間剥
離が抑制されること及び二軸延伸が同時にしかも
バランスよく行われることにあるものと推定され
る。
かくして得られた第６図に示す多層延伸ポリエ
ステルボトル１６はすぐれた透明性の他、他のプ
ラスチツクボトルよりすぐれるポリエステル（延
伸PET）単体ボルトよりなお非常に高いガスバ
リヤー性を有し、かつ必要に応じそのガスバリヤ
ー性は調整可能で、さらにこのボトルは耐圧性を
も具備し、炭酸ガス入りの飲料、すなわちビー
ル、コーラ、サイダーの充填保存も極めて容易で
あり容器は衛生的であり使用済みの容器の廃棄焼
却に於いても発生するガスは殆んど炭酸ガスと水
のみで有害ガスの発生もみず易焼却処理性の特徴
があり、ガラスびんに匹適する透明性、ガス遮断
性耐圧性をもちながらも軽量かつ耐破びん性のあ
る理想的な容器が提供される。
実施例 １ 直径が65mm、有効長さが1430mmのフルフライト
型スクリユーを内蔵した内外層用押出機、直径が
50mm、有効長さが1100mmのフルフライト型スクリ
ユーを内蔵した中間層用押出機及び接着剤層用押
出機、５層用リング状ダイを用いて、内外層が固
有粘度1.0のポリエチレンテレフタレート、中間
層がビニルアルコール含有量70モル％のエチレン
−ビニルアルコール共重合体、並びに接着剤層が
エポキシ化オレイン酸オクチル10000Hm配合の
マレイン酸無水物グラフと変性高密度ポリエチレ
ンである３種５層の積層パイプをダイより水中に
押出して冷却する。このパイプの外径は30mm、内
径が22mmで、かつ各層の厚さは、内層が1.4mm、
外層が2.0mm、接着剤層がそれぞれ0.05mm及び中
間層が0.5mmであり、このパイプを一定寸法（長
さ129mm、重さ55g）に切断し、パイプの一端を
約220℃に加熱し半円球状の底部を閉塞形愿成し、
他端を150℃ネツク結晶化促進のために加熱ネジ
部及びネツクリングを成形して全高148mmの予備
成形品（プリフオーム）を得た。
この予備成形品を105℃に加熱温調し、ブロー
金型内で縦軸方向に伸長しながら、ブローして横
軸方向の延伸する略同時２軸延伸ブロー成形して
内容積1550c.c.の多層延伸ボトルを得た。
このボトルの酸素透過度は約1.5c.c.／m2・
24H・atm（37℃）であり、高さ120cmよりコンク
リート上への落下で破損もなく、各層間の剥離も
生じなかつた。また、このボトルのネツク部はか
なり結晶化しているため、93℃の液体を充填密封
してもネツク部の変形は生じなかつた。
実施例 ２ 実施例１と同じ装置を用いて、内外層が固有粘
度0.9のポリエチレンテレフタレート、中間層が
ビニルアルコール含有量58モル％のエチレン−ビ
ニルアルコール共重合体である２種３層の積層パ
イプを押出し水中冷却する。このパイプの外径が
22mm、内径が16mmで、かつ各層の厚さは、外層が
1.6mm、内層が1.2mm及び中間層が0.2mmであり、こ
のパイプを一定寸法（長さ85mm、重量20g）に切
断し、パイプの一端を約230℃に加熱温調し、半
円球状の底部を閉塞形成しネツク結晶化防止のた
め、他端を約110℃に予熱、ネジ及びネツクリン
グを形成して予備成形品を得た。
この予備成形品を100℃の加熱温調し、縦軸両
方向の略同時２軸ブロー成形して内容積500c.c.の
多層延伸ボトルを得た。
このボトルの酸素透過度は約2.0c.c.／m2・
24H・atm（37℃）であり、高さ120cmよりコンク
リート上への落下で破損は生じなかつた。
比較例 実施例１で成形した３種５層の予備成形品を
105℃に加熱温調し、先ず縦軸方向に伸長した後、
ブロー金型内で横軸方向にブロー延伸して内容積
155c.c.の多層延伸ボトルを成形した。
このボトルの酸素透過度は4.5c.c.／m2・24H・
atm（37℃）であり、中間層のエチレン−ビニル
アルコール共重合体層には多数のクラツキングが
生じ、外観的にも問題があつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明に用いられる多層パイプの断面
図、第２図及び第３図は底部及びネツク部を形成
した予備成形品の断面図、第４図及び第５図は予
備成形品をブロー金型内に保持し、ブロー成形前
の断面図及びブロー成形後の一断面図、第６図は
本発明より成形された多層延伸ボトルである。 １……パイプ、６……底部、７……開口端部、
１０……予備成形品、１６……多層延伸ボトル。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ エチレン成分含有量50モル％以下のエチレン
    −ビニルアルコール共重合体をガスバリヤー性樹
    脂中間層として、エチレンテレフタレート単位を
    主体とするポリエステル樹脂を内層及び外層とし
    て、内外層と中間層との間に樹脂接着剤を介在さ
    せ、共押出し急冷して多層パイプを形成し； この多層パイプを一定の寸法に切断し； 切断パイプの一端部を加熱溶融し、底形状に対
    応するキヤビテイ及び突起部を有する雌雄金型で
    押圧して底部を形成すると共に、該パイプの他端
    部も加熱し、金型内でプレス、吹込成形して周囲
    にネジ及びネツクリングを形成し、これにより延
    伸ブロー成形用有底予備成形品を製造し； この有底予備成形品を85乃至120℃の延伸適性
    温度に予備加熱し； この予備加熱された予備成形品をブロー成形金
    型内に保持し、その底部に延伸棒を押付けて軸方
    向延伸し、これと同時乃至は殆ど同時に周方向に
    ブロー延伸することを特徴とする多層延伸ポリエ
    ステルボトルの製造法。
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