KR910008615B1 - 연신 성형용 다층 파이프의 제조방법 - Google Patents

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코오자부로오 사까노
요시미찌 오오쿠보
쥰이찌 마쓰오
시게조오 노하라
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타까사끼 요시로오
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Abstract

내용 없음.

Description

연신 성형용 다층 파이프의 제조방법
제1도는 다층 파이프 성형장치의 평면도.
제2도는 다층 다이스의 단면도.
제3도는 본 발명에 사용되는 다층 파이프의 단면도.
제4도 및 제5도는 저부 및 목부를 형성한 예비성형품의 단면도.
제6도 및 제7도는 예비성형품을 블로우 금형내에 지지하고 블로우 성형전의 단면도 및 블로우 성형후의 한단면도.
제8도는 본 발명에 의하여 성형된 다층 연신 용기의 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 다층 다이스 6 : 주압출기
9, 10 : 부압출기 12 : 다층 파이프
13 : 사이징 포머 14 : 냉각조
16 : 커터 17 : 불활성 가스 공급파이프
18 : 물공급 파이프 21 : 파이프
26 : 저부 27 : 개구단부
30 : 예비성형품 36 : 다층 연신용기
본 발명은 연신 성형용 다층 파이프의 제조방법에 관한 것이다. 보다 자세히 설명하자면, 폴리에스테르층과 산소차단 수지층이 구비된 연신 블로우 성형 용기 제조용 다층 파이프를 제조함에 있어서, 결정화가 제어된 투명한 상태로 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
종래, 에틸렌 테레프탈레이트 단위로 이루어진 폴리에스테르의 예비성형품은, 예를들면 85-110℃의 연신 온도로 예비가열하고 이 가열된 예비성형품을 축방향과 주방향으로 2축 연신하여 용기를 제조하는 것이 널리 이용되고 있다.
상기 연신성형에 사용하는 예비성형품의 제조에 있어서는 용융상태로 성형되는 수지를 과냉각상태로 급냉하고, 결정화를 억제하는 것이 중요하고, 만약 예비성형품의 결정화가 발생할 때는 연신성형성이 저하되고, 또 최종용기가 불투명한 결점이 있다.
폴리에스테르의 연신 블로우 성형용기는 그 강인성, 경량성, 투명성, 내압성, 가스 차단성 등의 특징이 있으며 탄산가스음료, 맥주, 포도주, 위스키, 간장, 소오스, 세제 등의 포장용기로서 널리 사용되고 있다. 그러나 일반적으로 플라스틱 용기중에서도 가스 차단성이 우수한 폴리에스테르 용기는 탄산 가스 음료나 과즙음료를 보존함에 있어서, 금속캔이나 유리병에 비해 가스 차단성이 낮다. 즉, 금속캔벽, 유리병 벽은 가스의 투과가 0인데 반하여 폴리에스테르는 가스 차단성이 다소의 산소가스나 탄산가스 등에 투과된다. 이 사실은 새로 출현한 연신 폴리에스테르용기가 투명성, 경량성, 강인성, 내압성 등의 면에서 다른 재료에서는 볼 수 없는 특징은 있으나, 가스 차단성면에서 우수성이 뒤떨어져서 내용상품, 예를들면 탄산가스 가든음료, 맥주, 과즙등을 포장한 셀프라이프는 일정 기한의 제한이 있거나, 보존 조건이 양호한 대형 용기로서 한정되는 제한이 있고 시장의 상품 유통면에서 만족할 만한 용기라고는 할 수 없다.
그러므로 어떠한 폴리에스테르용기에 대한 가스 차단성을 향상시킬 필요성이 필연적으로 요구되어 폴리에스테르수지 단층의 용기보다 우수한 차단성을 제공해야 했다.
폴리에스테르단층 용기의 가스 차단성을 향상시키기 위한 방법에는 예를들면 가스투과성이 없는 알루미늄막이나 유리막으로 용기표면을 피복시키거나 가스 차단성 수지도료로 용기 내외면 등에 코딩시키는 방법 이외에, 연신성형용 예비성형품의 제조시 가스 차단성 열가소성 수지에 의한 공사출(다단 사출성형법을 포함)이나 공압출법에 의한 다층화가 고려된다.
이들의 다층화수단중 피복법이나 용기성형수단 이외에 복잡하고 특별한 수단이 필요하고 또 다단사출로 다층 예비성형품을 제조하는 방법에서는 수지의 종류에 따라 금형을 교환하여 사출을 다단으로 실시해야 하는 복잡성이 있다. 이에 비하여 공압출로 연신성형용의 다층 파이프를 제조하는 방법은 다이스로 복수종의 용융수지를 합류시켜서 압출을 하면 되는 것으로 조작이 쉬운 이점이 있다.
다층 연신 폴리에스테르 용기는 이미 설명한 바와 같이 투명한 것을 형성하는 것에 이점이 있으므로, 당연히 그 출발 자재가 되는 다층 폴리에스테르 파이프에 있어서도 투명화가 지향되어야 했다.
그러나, 이 투명다층 폴리에스테르 파이프의 성형에 있어서는 유감스럽게도 몇몇의 난점이 있었다. 두께 등의 제한은 있으나, 단층 폴리에스테르의 파이프의 압출 성형에 있어서는 상당한 투명도의 파이프를 쉽게 얻을 수 있었으나 본 발명이 대상으로 하는 다층 폴리에스테르 파이프에 있어서는 그다지 쉬운 일이 아니었다. 그 주원인은 중간층에 배치되는 에틸렌-비닐알코올 공중합체 등의 가스 차단성 수지가 용융다층 폴리에스테르파이프의 냉각시 열전도의 장벽으로 작용하기 때문이다.
즉, 파이프의 냉각도 필름이나 시이트의 경우와 같이 압출물을 냉각수중에 유도함으로써 실시되나 파이프의 경우에는 파이프의 외측은 냉각수와 접촉할 수 있는 반면 내측에 냉각수를 도입하기가 곤란하므로 바깥쪽으로의 전열(傳熱)냉각에 의하거나 또는 기상중에서의 냉각등 냉각효과가 나쁜 상태에서 냉각해야 한다.
특히, 폴리에스테르제 용기의 가스 차단성 향상을 목적으로 하여 에틸렌-비닐알코올 공중합체를 조합하여 다층구조로 하는 경우, 습도에 의하여 가스 차단성이 저하되는 에틸렌- 비닐알코올 공중합체를 중간층으로 하고, 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 내층 및 외층으로 하여 그 중간에 위치하도록 층 배치를 할 수 있지만, 에틸렌-비닐알코올 공중합체는 여러가지의 수지중에서도 열전도율이 특히 작고, 전일 차단벽으로서 작동하기 때문에 파이프 내측의 폴리에스테르 내층이 냉각이 잘 안 되는 결함이 발생하기 쉽다. 이로 인해, 내층의 폴리에스테르중에는 결정화가 생기고 내층이 불투명한 파이프밖에 얻지 못하는 결점이 있다.
따라서 본 발명의 목적은 상기한 결점이 해소된 연신 성형용의 다층 파이프 성형법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폴리에스테르 층과 에틸렌-비닐 알코올 공중합체와 같은 차단성 수지층을 구비한 연신성형 다층용 파이프를 폴리에스테르의 결정화(백화)를 방지하면서 제조하기 위한 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 연신 성형성 및 투명성이 우수한 다층파이프의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자등은 상기 다층 파이프를 성형할 때 용융상태의 파이프외부를 물로 냉각하면서 그와 동시에 파이프 내부에 불활성 가스 또는 물분무를 포함하는 불활성 가스를 통과시키면 파이프의 투명성이 현저히 향상되는 것을 발견했다.
본 발명자등은 또, 폴리에스테르의 내층과 외층의 특정한 두께비를 선택하면 결정화 내지는 백화의 방지가 더욱 효과적으로 실시되는 것은 발견했다.
즉, 본 발명에 의하면, 연신블로우 성형에 의하여 용기를 제조하기 위한 다층 파이프의 제조법으로서, 에틸렌테레프탈레이트 단위를 주체로 하는 폴리에스테르를 내층 및 외층으로 하고 산소차단성 수지를 중간층으로 하며, 필요에 따라서 이들 사이에 접착제수지층을 개재하여 파이프형으로 공압출하고, 공압출된 용유상태의 다층 파이프를 구경이 일정하도록 구성하고 있어서, 용융다층 파이프의 외부를 물과 접촉시켜서 냉각함과 동시에 이 파이프의 내부에 불활성 가스 또는 물분무를 포함한 불활성 가스를 통과시켜서, 이것에 의하여 파이프의 내부에 냉각과 산화방지를 실시하는 것을 특징으로 하는 다층 파이프의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 의하면, 상기 방법에 있어서 폴리에스테르 내층과 폴리에스테르 외층과의 두께의 비율을 1 : 1.1 내지 1 : 5 의 범위로 하여 공압출을 실시하는 방법이 제공된다.
본 발명은 첨부한 도면을 참조하면서 이하에 상세한 설명한다.
본 발명의 방법에 사용하는 성형기 전체의 배치를 도시하는 제1도 및 다이스의 상세한 구조를 도시하는 제2도에 있어서 다층 다중 다이스(1)에는 중심부로부터 바깥쪽으로 순서대로, 에틸렌 테레프탈레이트 단위를 주체로하는 폴리에스테르(PET)내층용통로(2), 접착제용 통로(3a), 가수차단성 수지용 통로(4), 접착제용통로(3b) 및 폴리에스테르 외층용 통로(5)가 설치된다. 폴리에스테르 내외층 통로(2,5)는 폴리에스테르용 압출(주압출기)(6)에 기어펌프(7) 및 분기채널(8)을 거쳐서 접속된다. 또, 접착제용통로(3a)(3b)는 기어펌프부착 접착제용 압출기(부압출기 A)(9)에 접속되며, 가스 차단수지 통로(4)는 가스 차단수지용 압출기(부압출기 B)(10)에 각각 접속된다.
각 수지통로로부터 다이스내에 공급되는 수지는 폴리에스테르 내층/접착제층/가스 차단 수지중간층/접착제층/ 폴리에스테르 외층의 순서로 다이스내에서 접층되어 다이스 오리피스(11)를 통해서 다층파이프(12)형으로 압출된다. 이 수지파이프(12)는 사이징포머(13)내로 유지되고, 구경을 소정의 치수로 조절한 후, 냉각수를 수용는 냉각조(14)내로 유도되어 용융파이프의 냉각고화가 실시된후, 인출기(15)에 의하여 냉각조 밖으로 인출되어 커터(16)에 의하여 소정의 길이로 절단되어 예비성형품 성형용의 파이프가 된다.
본 발명에 있어서 용융 압출되는 파이프내부에 불활성 가스 또는 물분무를 포함하는 불화성 가스를 적극적으로 통과시킨다. 이것을 위하여 제2도에 있어서 다이스(1)의 중심측에 다이스(1)를 관통하도록 불활성가스 공급파이프(17) 및 물공급 파이프(18)를 설치한다. 제2도에 도시하는 구체예에 있어서는 파이프(17)과 파이프(18)는 동축으로 배치하였으며 소경의 파이프(17)은 불활성 가스통로, 대경의 파이프(18)와 파이프(17)와의 환상공간이 물통로를 구성하고 있다. 파이프(17) 및 (18)은 다이스 오리피스(11)의 반대측 단부에 있어서, 질소등의 불화성 가스원(19)과 물공급원(20)에 각각 접속되어 다른쪽의 단부의 파이프(18)가 소경으로 좁혀져서 노즐(21)을 형성한다. 이와같이 하여, 물공급원(20)을 닫고, 불활성 가스원(19)으로부터의 가스를 파이프(17)에 공급하는 경우에는, 노즐(21)으로부터 수지파이프(12)내에 불활성 가스에 의한 수지파이프(12)의 내면측으로부터 냉각이 실시된다. 또한 물공급원(20)과 불활성 가스원(19)둘다를 공급하는 경우에는, 노즐(21)을 지나서 물분무를 포함하는 불활성 가스가 수지파이프(12)내에 충만되고 수지파이프(12)의 내면측으로부터의 냉각이 한층 더 효과적으로 실시된다.
상기 설명한 바와 같이 폴리에스테르 내외층 및 가스 차단성 수지 층간층을 포함하는 다층압출 파이프의 제조에 있어서, 외층 폴리에스테르층은 냉각수와 접촉하여 과냉각상태로 급속냉각되고 투명성이나 연신성이 우수한 것이되나, 가스 차단성 수지중간층이 상기 냉각과정중 절연차단층으로 작용하기 때문에 폴리에스테르 내층은 매우 냉각하기 곤란하다.
하기 제1표는 여러 가지의 온도 전도율을 표시한다.
[표 1]
Figure kpo00001
이 결과로부터 에틸렌-비닐알코올 공중합체(EVOH)는 여러가지의 수지중에서도 열전도성이 낮고, 특히 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)의 1/2 내지 1/3의 열전도성 밖에 나타내지 않는 것이 명백해진다.
즉, 에틸렌-비닐알코올 공중합체는 가스 차단성일뿐만 아니라 열전도의 장벽으로서도 작용한다.
이것을 방지하기 위하여 다층 파이프 내면에 냉풍을 통하게 하는 것이 고려되나, 본 발명자 등의 실험에 의하면 다층 파이프내부에 단순히 냉풍을 통과시키거나, 또는 단순히 물분무를 실시하는 것만으로는 투명성의 향상은 기대할 수 없음이 판명되었다.
즉, 비교하기 위하여 본 발명자등은 다층 파이프 형성시, 하기(1) 내지 (5)상태의 파이프내면에 대한 실험을 하였다.
(1) 냉각을 하지 아니한 것, (2) 공기류를 통과시킨 것, (3) 질소기류를 통과시킨 것, (4) 공기에 의하여 물의 분무를 한 것, (5)질소에 의하여 물의 분무를 실시한 것.
물론, 외부 수냉각의 방법, 파이프 인상속도, 두께, 층구성에 의하여 냉각효과도 상이하므로 상기 조건은 최대한 일정하게 유지했다. 또 투명성의 평가는 두꺼운 파이프로 실시하기보다 연신블로우한 용기로 비교하는 쪽이 용이하므로 그것에 따랐다. 실시예에서 후기하겠으나 파이프내 냉각이 전혀 없는 것이 투명성은 가장 나쁘고 공기류를 통과시킨 것도 그다지 개선도가 보이지 않고, 또한 질소기류를 통과시킨 것은 투명성이 현저히 증가되는 효과를 얻을 수 있었다. 여기에서 주의해야 할 일은 질소 가스의 유입에 있어서는 공기가 함께 들어가지 않도록 완전히 배제하지 아니하면 효과를 올리기 위하여 물에 의한 분무를 실시하는 시험에서는 공기류에 의하여 물을 분무한 것은 물분무에 의한 냉각이 약간 보이기는 하나, 공기의 존재에 의하여 투명성 유지 효과는 그다지 나타나지 않았으며 물분무도 공기를 배제한 질소 가스로 실시한 결과 투명성 효과는 현저히 증진되었다.
여기에서 외부의 물냉각의 효과는 의문이 여지는 않으나 내부냉각이 기체이면 열용량도 작고 냉각효과는 물에 비해서 극히 작은 것으로 생각되나, 열용량도 작으면서 공기와 질소에 있어서는 현저히 투명성의 유지에 차가 있으며 또 분무수를 혼합한 경우에 있어서도 공기와 질소가스와의 차가 명료함은 주목할 만하다(실시예 표2 참조). 이것은 같은 용량의 기체류에 있어서도 공기와 질소가스사이에서 투명성이 다른 이유는 단순히 냉각효과만으로는 다 설명할 수 없다. 내면 폴리에스테르층에 대한 산화의 유무가 이와 같은 결과를 발생시킨 것인지도 알 수 없다. 또 표면 산화의 유무의 차이만으로 논하는 것도 투명성의 차를 설명하기에는 불충분하고, 표면산화가 폴리에스테르층 내부에 또는 산소의 고온수지내에의 침투에 의한 산화결정화의 촉진등, 질소기류의 투명화효과의 이유는 앞으로 더욱 검토되어야 할 것이다.
본 발명의 한 상태에 의하면, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 등의 가스 차단성 수지의 중간층에서 서로 차단되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 외층의 두께를 두껍게 하고, 한편 폴리에틸렌 테레프탈레이트 내층의 두께를 엷게하여 외층에 대해서는 외부냉각의 효과를 기대함과 동시에 내층에 대해서는 이것을 엷게 함으로써 내부냉각의 효과를 받기 쉽고 이것에 의하여 파이프 제조시에 있어서의 결정화 경향을 억제한다. 이와 같은 파이프 제조시에 있어서의 수지 결정화의 문제는 폴리에스테르 내외층과 에틸렌-비닐알코올 공중합체 등의 가스 차단성 수지 중간층과의 조합에 특수성이 있으며 본 발명에 의하면 폴리에스테르 내층 및 외층의 두께의 비율은 1 : 1.1 내지 1 : 5, 특히 1 : 2 내지 1 : 3의 범위로 하므로써 이 문제를 한층효과적으로 해결할 수 있다.
본 발명의 이 상태에 의하면 폴리에스테르 내층을 폴리에스테르 외층보다 엷게 함으로써 다른 많은 장점을 얻게 된다. 음료등의 상품을 폴리에스테르 용기에 담았을 경우 일반적으로 문제가 되는 아세트알데히드에 의한 다른 냄새가 본 발명과 같은 내층 폴리에스테르를 얇게한 것에 있어서는 전체가 단층 폴리에스테르로 된 것이나 다층 폴리에스테르로된 것이라도 내층을 두껍게 한 것에 비교하여 아세트알데히드가 내용품에 주는 농도가 감소되는 효과가 있다.
또, 탄산가스를 함유하는 음료의 경우 통상 탄산가스는 폴리에스테르용기의 벽을 통해서 손실되지만 단순히 용기벽을 투과하는 것 뿐만 아니라, 충전초기에 폴리에스테르수지층에 의하여 수착(흡착)되고 그것에 의한 탄산가스 손실도 무시할 수 없다. 본 발명에 의한 다층 구조에서는 내층 폴리에스테르가 보다 엷어질수록 그 흡착에 의한 탄산가스 손실이 극히 적고, 결과적으로 탄산가스 함유된 음료의 탄산가스 함유량에서 본 품질이 우수해진다.
본 발명에 있어서, 내외층을 구성하는 폴리에스테르의 예는 폴리에틸렌 테레프탈레이트나 에티렌 테레프탈레이드 단위를 주체로 하고, 그밖에 그자체 공지의 품질 개선용 에스테르 단위의 소량을 함유하는 코폴리에스테르등이 본 발명의 목적에 사용된다. 이 폴리에스테르는 필름을 형성하기에 충분한 분자량을 가지고 있으면 된다. 가스 차단성 수지층으로는 에틸렌-비닐알코올 공중합체, 염화 비닐리덴 수지, 하이니트릴 수지, 폴리아미드등의 그자체 공지의 임의의 산소 차단성 수지가 사용되나,이중에서도 비닐알코올 공중합체가 본 발명의 목적에 특히 적절한 것이다. 이 에틸렌-비닐알코올 공중합체로서는 에틸렌과 초산비닐등의 비닐 에스테르와의 공중합체를 비누화하여 수득한 공중합체가 사용되며, 성형작업성과 차단성을 그려하면 에틸렌 함유량이 15내지 50몰%, 특히 25내지 45몰%이고, 비누화도가 96% 이상인 공중합체가 바람직하다. 이 공중합체의 분자량은 필름형성능을 제공할 수 있는 정도이면 된다.
폴리에스테르층과 에틸렌-비닐알코올 공중합체층과의 접착성을 증강시키기 위하여 공지의 임의 접착제를 사용할 수 있다. 코폴리에스테르계 접착제, 폴리에스테르-에테르계접착제, 에폭시변성 열가소성 수지 산변성 열가소성 수지등이 이 목적에 사용된다.
폴리 에스테르 기체(PET), 에틸렌-비닐알코올 공중합체(EVOH), 접착제층(AD)은 여러 가지의 층구성에서 사용할 수 있고, 예를들면 외층을 좌측, 내층을 우측으로 하여, PET/EVOH/PET, PET/AD/EVOH/AD/PET 등의 층성구성으로 사용할 수 있다.
층의 두께는 여러 가지로 변화시킬 수 있으나 일반적으로 PET : EVOH=2 : 1 내지 30 : 1, 특히 4 : 1 내지 15 : 1 범위의 두께 비율로 하는 것이 좋고 접착제층을 사용하는 경우에는 PET : AD=5 : 1 내지 100 : 1 특히 10 : 1 내지 50 : 1의 범위의 두께 비율로 하는 것이 좋다.
제3도는 본 발명에 의하여 제조된 적당한 다층 파이프를 도시하는 것으로 이 다층 파이프(21)는 폴리에스테르의 내층(22) 및 외층(25), 에틸렌-비닐알코올 공중합체의 중간 가스 차단층(24) 및 이들 사이에 삽입된 접착제층(23a),(23B)으로 구성된다.
파이프는 공압출에 의하여 제조하는 것이 중요하고, 압출된 파이프는 폴리에스테르의 불투명화를 방지하기 위하여, 물에 침지하는 등의 방법으로 급냉하는 동시에 파이프 내부에 불활성 가스를 통과시키는 것이 중요함은 상기의 설명과 같다.
이 파이프를 일정한 치수로 절단한 후, 한 말단부를 가열용융하여, 예를들면 반원구상등의 임의의 바닥형상에 대응하는 공동 및 돌기부를 가지는 암, 수금형으로 압압하여 제4도에 제시된 폐쇄저부(26)를 형성한다.
이어서, 이 파이프(21)의 다른 말단부도 가열하여 프레스, 연신, 취입 성형등을 원하는 금형내에서 실시하여, 제5도에 제시된 바와 같이 상단에 개구(27)가 있고 주위에 나사(28)나 넥링(써포오트링)(29)등의 뚜껑과 감합부, 나사결합부 및 계지부를 가지는 예비성형품(30)으로 성형한다.
이들 예비성형품 성형가공은 그 순서가 필요없고, 상기 제시한 순서로 또는 반대순서도 가능하며 또 동시에 실시해도 된다.
상기 방법에 의하면 다층 파이프에서 예비성형품을 얻을때 여분의 수지부분(스크랩)이 발생하지 않는 특징이 있다.
다음 공정에서는 상기 예비성형품을 열풍, 적외선 히이터, 고주파 유전 가열등으로 다층 예비성형품의 연신 적정온도까지 예비가열한다. 이 경우에 온도범위는 85℃-120℃, 적당하게는 95℃-110℃의 사이의 폴리에스테르 수지의 연신 온도까지 예비가열한다.
연신 블로우 성형 조작을 설명하기 위하여 (참고 제6도 및 제7도) 예비성형물(30)의 입구에 심부(31)를 삽입함과 동시에 그 개구부를 한쌍의 분할 금형(32a)(32b)로 협지시킨다. 심부(31)와 동축으로 수직이동이 가능한 연신봉(33)을 설치하고 이 연신봉(33)과 심부(31)와의 사이에는 유체흡입용의 환상통로(34)가 있다.
이 연신봉(33)의 선단(35)을 예비성형품(30)의 바닥부(36)안쪽에 접하도록 하고, 이 연신봉(33)을 아래쪽으로 이동시켜서 축방향으로 연신함과 동시에 상기 통로(34)를 지나서 예비성형품(30)내에 유체를 흡입하고 이 유체압에 의하여 예비성형품을 주방향으로 팽창 연신한다.
본 발명에 의하여 제조된 파이프를 사용하여 축방향 연신과 주방향연신을 동시에 또는 거의 동시에 실시함으로써 비닐알코올이 고함유의 에틸렌-비닐알코올 공중합체층에 있어서도 비교적 낮은 온도로 연신이 가능하고 또 투명성이 우수한 다층 용기가 얻어진다.
그러나 비닐알코올 고함량의 에틸렌-비닐 공중합체는 연신이 어렵고 필름을 연신하는 경우, 연신적정온도에서 종축으로 연신한 후 횡축으로 서서히 연신하면 연신과정중 필름이 파열되기도 한다. 또 폴리프로필렌과 에틸렌-비닐알코올 공중합체와의 다층파이프의 연신블로우 성형에 있어서, 140℃-165℃의 상당한 고온하에서 다층내의 에틸렌-비닐알코올 공중합체층 연신이 겨우 가능하다는 사실을 고려할때 폴리에스테르수지의 연신온도 범위 85℃-120℃, 그중에서도 95℃-110℃의 낮은 온도에서 에틸렌-비닐알코올 공중하체 2축연신이 가능함은 놀라운 사실이다.
이와 같은 이유에서, 폴리에스테르층에 에틸렌-비닐알코올 공중합체층을 올려놓은 상태로 함께 연신시킬 수 있으며, 따라서 연신과정중 두수지층 사이의 층분리가 제어되고 2축 연신이 동시에 이루어질 수 있도록 균형을 이룰 수 있는 것으로 추정할 수 있다.
이와 같이 얻어진 제8도에 도시한 다층 연신 폴리에스테르 용기(36)은 우수한 투명성 이외에, 다른 플라스틱 용기보다 우수한 폴리에스테르(연신 PET)가 단체용기보다 우수한 가스 차단성을 가지며, 또한 필요에 따라 그 가스 차단성은 조정가능하고 또한 이 용기는 내압성도 있고 탄산가스함유 음료, 즉, 맥주, 콜라, 사이다의 회전 보존도 매우 용이하며, 위생적이고 사용이후 용기의 폐기소각시 발생하는 가스는 거의 탄산가스와 물뿐으로서 유해가스의 방출이 없기 때문에 조작이 용이한 특징이 있으며, 유리병에 필적하는 투명성, 가스 차단성 및 내압성이 강하고 중량이 가볍고 잘 파손되지 않는 이상적인 용기를 제공할 수 있다. 이하 실시예에서 설명하고자 한다.
[실시예 1]
90mm의 스크류를 내장한 주압출기와 그 부속 기어펌프에 40mm의 스크류를 내장한 보조압출기 2대(내접착제용에는 기어 펌프부)등 총 3대의 압출기를 사용하고, 3종류의 5층용 파이프 성형용 다층 다이스로 각 수지를 다수의 환상으로 합류시켜 용융파이프 압출하고 사이징 호머(치수를 정하기 위함)를 통해 냉각조(파이프 외면을 물 제트의 흐름으로 냉각하기 위한) 및 인취기를 거쳐 일정크기로 캇터로 절단되는 파이프 성형기를 사용하였다.
주 압출기에는 극한 점도 1.0의 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)를 보조압출기(A)에서는 에틸렌 함유량 약 30몰%의 에틸렌 비닐알콜 공중합체(상품명 EVAL)를 보조압출기(B)에서는 에스테르계 접착제(AD)를 기어 펌프를 경유하여, 각기 다층 다이스로 공급하고, 그 층비율을 외층측으로부터 PET/AD/EVAL/AD/PET를 100 : 5 : 15 : 5 : 40(내층측)의 비율로 압출하고, 성형조건을 일정하게 유지한체 파이프 내면에 유입기체의 조건을 No.1은 유입기체없이, No.2는 공기류 4㎥/hr, No.3은 질소류 4㎥/hr, No.4는 공기류 4㎥/hr에 의한 수분무(수량 1800cc/Hr), No.5는 질소 4㎥/Hr에 의한 수분무(수량 1800cc/hr)의 5조건으로 성형테스트를 행하였다.
얻어진 파이프는 모두가 외경 30mm, 내경 23mm, 두께 3.7mm, 중량 59g의 일정 규격의 다층 파이프이다.
각 파이프의 하단을 가열하고 반원구로 용착 폐쇄하고, 타단부를 나합을 가진 구경부로 가열성형하고, 그로 인해 수득한 예비성형품(프리폼)을 약 98℃로 예비가열하고, 브로우용 금형내에서 종횡 거의 동시적으로 2축 연신 브로우하여 용적 1.5ℓ의 원통상 용기를 얻었다. 각 용기 몸통부의 절편(평균 두께 약 0.3mm)을 잘라내고 광선 투과를 비교하였다. (표 2참고).
표 2에서 명백한 바와 같이 본 발명에 의해 성형된 용기는 종래법에 의한 용기에 비해 불투명도 및 확산투과율이 우수한 것을 알 수 있다.
[표 2]
Figure kpo00002
[실시예 2]
90ø스크류 내장의 압출기와, 40ø스크류 내장의 보조 압출기 2대등 총 3대의 압출기를 3종류의 5층용 파이프 성형용 다이헤드에 접합하고, 내외층용 주 압출기에 극한 점도(IV)가 1.0인 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 중간층용 보조압출기 A에 에틸렌 함유량 약 30몰%의 에틸렌 비닐알콜 공중합체, 또한 접착제용 조압출기 B에 코폴리에스테르계 접착제를 각각 공급하고, 외부 냉식의 수파이프 훠밍장치를 사용하여 파이프내부를 질소기류에 의하여 냉각을 행하여 외층 : 접착제층 : 중간층 : 접착제층 : 내층의 두께 비율이 15 : 0 : 5 : 2 : 0.5 : 5 이고 외경이 30mm, 내경 23mm 및 두께 3.6mm인 외층 파이프를 공압출 성형하여 길이 146mm의 일정규격으로 절단하며, 그 무게는 59g이었다. 이 파이프의 일단을 반원구상으로 융착폐쇄하고, 타단을 나사 결합부를 갖는 구경부로 형성하여 얻어진 폴리홈을 약 98℃로 가열하고, 종횡을 거의 동시에 2축으로 연신성형하여 용량 약 1.5ℓ의 다층연신 용기를 얻었다. 이 용기의 몸통부는 불투명도가 8%이고, 대단히 우수한 투명성을 갖고 있었다.
[비교예 1]
각 층의 두께 비율을 외층 : 접착제층 : 중간층 : 접착제층 : 내층=7 : 0.5 : 2 : 0.5 : 13으로 한 이외는, 실시예와 같은 장치 및 재료를 사용하여 같은 직경, 같은 두께의 다층 파이프 및 다층 연신용기를 성형하였다. 이 용기 몸통부의 불투명도는 25%였다.
[비교예 2]
각 층의 두께 비율을 외층 : 접착제층 : 중간층 : 접착제층 : 내층=10 : 0.5 : 2 : 0.5 : 10으로 한 이외에는 실시예와 같은 장치, 재료를 사용하여 같은 직경 같은 두께의 다층 파이프 및 다층 연신용기를 성형하였다. 이 용기의 불투명도는 15%이었다.

Claims (1)

  1. 연신블로우 성형에 의하여 제조하기 위한 다층 파이프의 제조방법에 있어서, 에틸렌 테레프탈레이트 단위를 주체로 하는 폴리에스테르 내층 및 외층으로 하고 산소 베리어성 수지를 중간층으로 하며, 이들 사이에 접착제 수지층을 끼워넣어, 파이프의 형으로 동시에 압출하고, 동시에 함께 압출된 용융상태의 다층파이프를 그 직경이 일정하게 되도록 크기를 조절하고 그후, 용융 다층 파이프의 외부를 물과 접촉시켜서 냉각시킴과 동시에, 이 파이프의 내부에 불활성 가스 또는 물분사를 포함한 불활성 가스를 통과하여, 이것에 의하여 파이프 내부의 냉각과 산화방지를 행하는 것을 특징으로 하는 다층 파이프의 제조방법.
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