JPH04311711A - 強誘電性共重合体およびこれからなる薄膜の製造方法 - Google Patents

強誘電性共重合体およびこれからなる薄膜の製造方法

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JPH04311711A
JPH04311711A JP3078998A JP7899891A JPH04311711A JP H04311711 A JPH04311711 A JP H04311711A JP 3078998 A JP3078998 A JP 3078998A JP 7899891 A JP7899891 A JP 7899891A JP H04311711 A JPH04311711 A JP H04311711A
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vinylidene fluoride
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thin film
enthalpy change
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Kentaro Tsutsumi
堤　憲太郎
Haruhiko Komoriya
小森谷治彦
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は各種表示デバイス等に適
用できる強誘電性共重合体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】各種表示デバイスには種々の強誘電体が
使用されており、セラミックス材料、プラスチック材料
等がその用途に応じて用いられている。セラミック材料
は、一般に耐熱性に優れるものの大面積の製膜が困難で
ある。一方、プラスチック材料は耐熱性には劣るものの
材料によっては容易に大面積の製膜が可能である。
【０００３】例えば、ラップトップコンピューターにお
いては近年カラー表示化への要望が強く、またその性能
の向上が強く望まれており、各画素に薄膜トランジスタ
ー（ＴＦＴ）や薄膜ダイオードのようなエレメントを配
置したアクティブマトリックス方式が開発の主流で、特
に薄膜ダイオードを用いる場合にはその大面積化の可能
性が期待されている。しかし、この薄膜ダイオードの場
合においてもエレメントを大面積の絶縁基板（一般には
ガラス基板）上に形成することは容易ではなく、例えば
、薄膜ダイオードアクティブマトリックス方式の場合に
は、一般にはＭＩＭ構造（Ｍｅｔａｌ−Ｉｎｓｕｌａｔ
ｏｒ−Ｍｅｔａｌ）を有しており、ガラス基板の上に第
１電極を配し、その上に強誘電体層として、Ｔａ２　Ｏ
５　等を用い、その上に第２電極を形成するようにした
ものがもっとも一般的である。このＴａ２　Ｏ５　強誘
電体層の形成には陽極酸化法が用いられているが、大面
積の均一な膜の形成が困難である。この点を改善するた
めに誘電体としてプラスチックを用いる試みがなされて
いるが、誘電特性等の物性、均一な膜形成能等のプラス
チックとしての物性等の点で必ずしも満足できる材料が
ないのが現状である。
【０００４】
【問題点を解決するための具体的手段】本発明者らは、
かかる問題点に鑑み鋭意検討の結果本発明に到達したも
のである。
【０００５】すなわち本発明は、フッ化ビニリデンとト
リフルオロエチレンを主成分とし、フッ化ビニリデンが
７０〜９０モル％の範囲で、分子量が３万〜３０万、キ
ュリー点が７０℃以上、ＤＳＣ測定による融点のエンタ
ルピー変化（ΔＨｍ）が２４Ｊ／ｇ以上、キュリー点の
エンタルピー変化（ΔＨｃ）が５Ｊ／ｇ以上である強誘
電性共重合体およびこの共重合体を０．１〜２０重量％
含有するエーテル系溶媒の溶液を基板上に塗布したのち
８０〜１６０℃の範囲で焼成をおこなうことにより強誘
電性共重合薄膜を製造する方法である。
【０００６】本発明の共重合体は、フッ化ビニリデン−
トリフルオロエチレンを主成分とするものであるが、そ
の製造においては通常のラジカル重合法を採用でき、そ
の重合形態としては溶液重合、懸濁重合、乳化重合が可
能である。かかる重合工程での温度は、ラジカル重合開
始剤によるが、通常０〜１３０℃である。溶媒としては
例えば水、ｔ−ブタノール、イソプロパノールなどのア
ルコール系溶媒、ｎ−ヘキサン、ｎ−ヘプタンなどの飽
和炭化水素系溶媒、トリクロロトリフルオロエタン、ジ
クロロテトラフルオロエタンなどのフッ素系溶媒、アセ
トン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンな
どのケトン系溶媒、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエス
テル系溶媒、あるいはこれら溶媒を混合した混合系溶媒
を用いることができる。前記ラジカル開始剤としては、
例えばジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−
２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ−ｎ
−プロピルパーオキシジカーボネートなどのジカーボネ
ート類、またはｎ−ヘプタフルオロブチリックパーオキ
シド、ラウロイルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルオ
キシネオデカノエートなどのジアシルパーオキシド類、
ジ−ｔ−ブチルパーオキシド、ｔ−ブチルクミルパーオ
キシドなどのアルキルパーオキシド類やＡＩＢＮ等の通
常のラジカル開始剤が使用できる。
【０００７】アクティブマトリックス方式液晶表示素子
の強誘電体層に要求される重要な物性に残留分極値（Ｐ
ｒ）があり、この値が大きいほど素子としての電気特性
が良好となる。この残留分極値を大きくするためには共
重合体が強誘電性を発現する必要があり、−ＣＦ２−の
双極子の協同的な結晶内転移、分子間の−ＣＦ２−同志
の適度な相互作用および、β型結晶構造をとることが必
要である。
【０００８】−ＣＦ２−双極子はフッ化ビニリデンによ
って発現するものであり、適度の相互作用とβ型結晶の
安定性はトリフルオロエチレンの量によって決定される
。すなわち、本発明の共重合体においてはフッ化ビニリ
デンの量が７０〜９０モル％の範囲であることが好まし
い。この範囲よりもトリフルオロエチレンの量が少ない
とフッ化ビニリデンによるらせん型結晶（α型）が増え
強誘電性が消失してしまう。またこの範囲よりも多いと
分子間の相互作用が低下し常温で常誘電性を示すかある
いは、強誘電転移が２次的になり本発明に必要な強誘電
性が得られない。
【０００９】本発明の共重合体の分子量は３万〜３０万
の範囲が好ましく、この範囲未満では基板等との密着性
が悪くなり、剥離やひび割れが生じる。またこの範囲を
越えると溶媒に難溶となり、薄膜形成をおこなう場合に
は好ましくない。
【００１０】本発明の共重合体のキュリー点は７０℃以
上であり、この範囲未満では強誘電性の発現が不十分で
ある。また、本発明の共重合体はＤＳＣ測定による融点
のエンタルピー変化（ΔＨｍ）が２４Ｊ／ｇ以上でキュ
リー点のエンタルピー変化（ΔＨｃ）が５Ｊ／ｇ以上で
ある。ΔＨｍがこの値未満では結晶化度が十分ではなく
、ΔＨｃがこの値未満では強誘電性の発現が十分ではな
く分子間相互作用が適切になされないものとなり、いず
れも残留分極値を高くすることができないものである。
【００１１】本発明の強誘電体は一般には薄膜として使
用するものであり、主としてスピンコートによって形成
される。この場合、二次元的な膜になるため結晶の成長
方向が制限されてしまうため所望の強誘電性を得ようと
した場合、その製膜条件が重要な因子となる。
【００１２】本発明の組成のごとき共重合体の有機溶剤
溶液を得る場合、通常はケトン系の有機溶剤を用いるも
のであるが、ケトン系溶剤を用いた場合には、目視では
均一な膜形成がなされているように見えるものの、ミク
ロ的には海島（無数の島の集合体様）が確認されるもの
であり、この海島は加熱処理によりさらに拡大するもの
である。このような状態になると結晶化度が上がらない
ばかりでなく素子とした場合に電場の印加が不均一とな
ってしまい電気特性に悪影響を与えるものである。海島
の形成が抑制された均一な膜を形成するためには用いる
溶媒が非常に重要であり、エーテル系溶媒、特にジオキ
サンを用いた場合には、かかる目的を達成することがで
きる。
【００１３】フッ化ビニリデン−トリフルオロエチレン
系共重合体のエーテル系溶媒溶液の共重合体濃度として
は、０．１〜２０重量％の範囲が好ましい。この範囲未
満では分子量にもよるがコーティングの際に膜厚が小さ
くなってしまう。また、この範囲を越えると膜厚にムラ
が生じる。
【００１４】塗膜形成方法は特に限定されないが、大面
積に均一な膜形成をおこなうためには、スピンコート法
が最も好ましい。このようにして誘電体層塗膜を形成し
たのち低温度状態で乾燥し、溶媒を完全に除去したのち
、８０〜１６０℃の範囲で焼成をおこない、強誘電体層
を緻密、結晶化させる。この範囲よりも高温で焼成をお
こなうと膜の融点以上となるため膜の流動が生じるばか
りでなく、結晶化が促進されない。またこの温度よりも
焼成温度が低いと強誘電転移点以下での焼成となり、結
晶成長に時間がかかるため好ましくない。
【００１５】本発明においては、フッ化ビニリデンとト
リフルオロエチレン以外にもその目的物性を損なわない
範囲で他の成分を共重合することができる。例えば、テ
トラフルオロエチレン、フッ化ビニル、クロロトリフル
オロエチレン、ヘキサフルオロプロペン等のフルオロオ
レフィンやヘキサフルオロアセトン等のフルオロケトン
が使用できる。これらの成分の添加は強誘電性は低下す
る方向に働くが、膜の結晶性や基板や電極との密着性を
改善することができ、有用である。
【００１６】これらの添加成分の量は、フッ化ビニリデ
ンとトリフルオロエチレンの合計量に対して１０モル％
の範囲までが好ましい。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例１〜６、比較例１〜４ 内容積１ｌのオートクレーブに１，１，２−トリクロロ
１，２，２−トリフルオロエタン（フロン１１３　）を
６００ｍｌ仕込み、攪拌をおこないながらオートクレー
ブ内を窒素置換後、脱気した。この操作を３回繰返した
のち、フッ化ビニリデン４８ｇ、トリフルオロエチレン
２９ｇを仕込み、オートクレーブ内の内温を２０℃に調
整した。次いで、重合開始剤としてヘプタフルオロブチ
リックパーオキサイド（ＨＦＢＰ）をフロン１１３　の
５重量％溶液として１８ｇを仕込んで反応温度を２５±
１℃に保ち、２０時間攪拌を続けた。反応終了後、残存
ガスをパージした。
【００１８】オートクレーブから重合物のスラリーを抜
出し、固液分離により重合物をケーキ状として得た。こ
のケーキをメタノールにより洗浄、分離後乾燥して共重
合体６４ｇを得た。収率は、８６％であった。
【００１９】この共重合体の組成はフッ化ビニリデン７
０モル％であり、分子量はＭｎ＝９０，０００であった
。また、同様の方法でＶＤＦ組成が６５、７５、８０、
８５、９０、９５モル％の共重合体を合成した。共重合
比のコントロールはモノマーの仕込比で行い、分子量は
反応温度で制御した。反応温度３０℃で分子量は３０，
０００、反応温度２５℃で分子量は８０，０００から１
００，０００、反応温度１７℃で分子量は３００，００
０であった。これらの共重合体をＤＳＣ測定し、融点、
キュリー点、ΔＨｍ、ΔＨｃ、残留分極値を求め表１に
示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例７〜９、比較例５、６実施例１、３
、５の共重合体を用い、各種溶剤、各種濃度で共重合体
溶液を調製し、スピンコートにより５０００ｒｐｍでガ
ラス基板上に４０秒間塗布し、室温で２０分間放置した
のち、光学顕微鏡でその塗膜表面を観察し、その海島状
態を評価した。また各キュワー温度で焼成し、そののち
の海島状態を同様にして評価した。また、テープ剥離に
よる碁盤目試験で、塗膜の密着性を評価した。この結果
を表２に示した。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本発明の強誘電性共重合体は例えばアク
ティブマトリックス方式液晶駆動素子等の強誘電体層等
として優れた電気的特性を有しており、大面積にわたり
均一な性能を得ることができるものである。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】フッ化ビニリデンとトリフルオロエチレン
    を主成分とし、フッ化ビニリデンが７０〜９０モル％の
    範囲で、分子量が３万〜３０万、キュリー点が７０℃以
    上、ＤＳＣ測定による融点のエンタルピー変化（ΔＨｍ
    ）が２４Ｊ／ｇ以上、キュリー点のエンタルピー変化（
    ΔＨｃ）が５Ｊ／ｇ以上である強誘電性共重合体。
  2. 【請求項２】フッ化ビニリデンとトリフルオロエチレン
    を主成分とし、フッ化ビニリデンが７０〜９０モル％の
    範囲で、分子量が３万〜３０万、キュリー点が７０℃以
    上、ＤＳＣ測定による融点のエンタルピー変化（ΔＨｍ
    ）が２４Ｊ／ｇ以上、キュリー点のエンタルピー変化（
    ΔＨｃ）が５Ｊ／ｇ以上である共重合体を０．１〜２０
    重量％含有するエーテル系溶媒の溶液を基板上に塗布し
    たのち８０〜１６０℃の範囲で焼成をおこなうことを特
    徴とする強誘電性共重合薄膜の製造方法。
JP3078998A 1991-04-11 1991-04-11 強誘電性共重合体およびこれからなる薄膜の製造方法 Pending JPH04311711A (ja)

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