JPH0425221B2 - - Google Patents
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- JPH0425221B2 JPH0425221B2 JP60085786A JP8578685A JPH0425221B2 JP H0425221 B2 JPH0425221 B2 JP H0425221B2 JP 60085786 A JP60085786 A JP 60085786A JP 8578685 A JP8578685 A JP 8578685A JP H0425221 B2 JPH0425221 B2 JP H0425221B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/12—Silica-free oxide glass compositions
- C03C3/122—Silica-free oxide glass compositions containing oxides of As, Sb, Bi, Mo, W, V, Te as glass formers
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- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Non-Adjustable Resistors (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、湿度センサー用検知材料として有用
な感湿性ガラス粉末焼結体の製造方法に関する。 〔従来技術〕 湿度センサー用検知材料としては、有機高分
子、金属酸化物、複合金属酸化物、またはセラミ
ツクスからなるもの等、多くの提案がなされてい
る。 ところで、近年、感湿装置の小型化や記録の高
密度化が進むにつれ、より性能に優れ、信頼性が
高く、しかも安価に製造できる感湿検知材料が要
求されるようになつてきた。 〔解決しようとする問題点〕 しかるに、従来の感湿検知材料は、有機高分子
材料を除いて、測定の精度および再現性等に問題
があり、また有機高分子にあつては、使用温度が
制限され、かつ耐久性の点にも問題があるとされ
ている。このため、新たな感湿検知材料の出現が
強く要望されている。本発明はこの要請に応える
べくなされたものである。 〔技術的手段および作用〕 本発明に係る感湿性ガラス粉末焼結体の製造方
法は、 V2O5：52.5〜57.5重量％、TeO2：40.0〜45.0重
量％、およびLi2O：2.5〜7.5重量％からなる混合
粉末100重量部に、Ag2O：8.0〜12.0重量部、所
望により該Ag2O：8.0〜12.0重量部と共にK2O：
５重量部以下を配合してなる粉末混合物を出発原
料とし、これを加熱溶融して得られるガラスを粉
砕し、そのガラス粉末を焼結原料として所要形状
の成形体を成形し、焼結することを特徴とする。 本発明方法により得られる焼結体は結晶性を有
しており、これをセンサー素子とし、その表面ま
たは内部における水分の吸脱着現象による電気抵
抗の変化を検出することにより、周囲雰囲気の湿
度を精度よく測定することができる。 本発明における出発原料は、V2O5、TeO2およ
びLi2Oからなる混合粉末（以下、「基本成分混合
物」）に、Ag2OまたはAg2OとK2Oとを配合する
ことにより調製される。その構成成分限定理由は
次のとおりである。なお、以下の説明における
「％」は、特記なき限り「重量％」である。 V2O5：52.5〜57.5％ V2O5（五酸化バナジウム）は本発明におけるガ
ラスの主たる構成成分であり、その基本成分混合
物に占める量は少なくとも52.5％であることを要
する。52.5％に満たないと、ガラス化は可能であ
るものの、得られる焼結体の電気抵抗が大きくな
り、感湿検知材料としての適性が損なわれるから
である。一方、その量が基本成分混合物において
57.5％をこえると、化学的耐久性が低下し、感湿
検知材料としての耐久性に問題が生じるので、
57.5％を上限とする。 TeO2：40.0〜45.0％ TeO2（二酸化テルル）は、前記V2O5と共にガ
ラスの主構成分をなす。基本成分混合物中に占め
るTeO2の量を40.0〜45.0％に限定したのは、得ら
れる焼結体の感湿性能を損なわずにガラスの化学
的安定性を確保し、併せて焼結過程における結晶
化を容易にするためである。 Li2O：2.5〜7.5％ Li2O（酸化リチウム）は、得られる焼結体の感
湿性能を高める効果を有する。この効果を確保す
るには、基本成分混合物に占める量を2.5％以上
とすることが必要である。但し、多量に配合する
と、化学的耐久性が低下し、検知材料として耐久
性が問題となるので、7.5％を上限とする。 Ag2O：8.0〜12.0重量部 Ag2O（酸化銀）は、得られる焼結体の電気抵
抗をより小さくすると共に、その感湿性能を高め
る効果を有する。この効果を十分なものとするた
めに、基本成分混合物100重量部に対し、少なく
とも8.0重量部の配合を必要とする。但し、その
配合量が多くなると、ガラス化が不安定となるの
で12.0重量部を上限とする。 K2O：5.0重量部以下 K2O（酸化カリウム）は、所望により上記Ag2O
と共に基本成分混合物に配合される。このもの
は、得られる焼結体の相対湿度の変化に対する電
気抵抗値の変化量を大きくする効果を有する。但
し、多量に配合すると、焼結体の電気抵抗値が大
きくなり、検知材料としての実用性を失うので、
基本成分混合物100重量部に対し、5.0重量部を上
限とし、好ましくは3.0〜5.0重量部とする。 上記組成に調合された出発原料を十分に混合
し、これを耐熱容器、例えばアルミナるつぼに入
れ、加熱溶融してガラスを得る。その加熱溶融処
理は、温度950〜980℃において12〜15分間を要し
て行うことができる。 ついで、このガラスを粉砕し、好ましくは微粉
砕（約２〜10μm）し、得られたガラス粉末を焼
結原料として所要の形状に成形し、その成形体
を、成分組成に応じた適当な温度、好ましくは
230〜300℃で焼成する。 本発明においては、所定の成分組成に調合され
た出発原料を一旦溶融してガラス化し、その粉砕
物を焼結原料としているので、得られる焼結体は
組成的に極めて均質性に富み、検知材料として高
い信頼性を有する。また、その焼成工程において
ガラス粉末の焼結と併行して微結晶化が生じるの
で、通常のセラミツク焼結体の場合のような特別
の結晶制御技術を必要としない。 なお、本発明においては、出発原料の加熱溶融
により得られたガラスの粉末に、適当な発泡剤、
好ましくは尿素を配合して焼結原料として成形お
よび焼成を行うことにより、多孔質焼結体を得る
ことができる。こうして得られる焼結体は通気性
が良く、反応表面積が大きいので、感湿検知性能
にすぐれ、また加工性が良いので、容易に任意の
形状のセンサー素子に加工することができる。発
泡剤の配合量は、焼結体の所望のポロシテイによ
り適宜決められるが、多量に配合すると焼結体が
不均一となるので、ガラス粉末100重量部に対し、
1.0重量部以下（通常、0.1〜1.0重量部）の範囲内
で配合するのがよい。 〔実施例〕 実施例 １ V2O5、TeO2、Li2OおよびAg2Oの各粉末を十
分に混合して第１表に示す成分組成を有する出発
原料１〜７を調製し、これをアルミナるつぼに装
入し、蓋をして温度950〜980℃に加熱し、12〜15
分を要して溶融しガラスを得、これを粉砕して、
微細なガラス粉末（２〜10μm）にする。このガ
ラス粉末を焼結原料とし、これを所定の形状の金
型に充填し、加圧力：70Kgｆ／cm2にて加圧成形
し、円板状成形体（直径10mm、厚さ２mm）を得
る。これを金型から取り出し、大気雰囲気中、
300℃において、１時間を要して焼成することに
より焼結体１〜７を得る。 得られた焼結体の両面を研摩したのち、一方の
面に銀ペーストを、間隔0.5mmの平行なくし形に
塗布し、100℃で焼付けを行つてくし形の平行な
電極を形成する。 これを湿度センサーとして、温度調節の可能な
恒湿槽内に取付け、温度27℃における湿度の変化
に対する電気抵抗値の変化を絶縁抵抗計により測
定した。測定結果を第２表に示す。また、試番７
について、相対湿度と電気抵抗検出値との相関を
第１図に示す。 実施例 ２ V2O5、TeO2、Li2O、Ag2OおよびK2Oの各粉
末を十分に混合し第３表に示す成分組成を有する
出発原料２１〜２７を調製し、前記実施例１と同
じ条件により焼結体２１〜２７を得、各焼結体の
研摩、くし形電極の形成を行い、ついで恒湿槽内
において湿度変化に対する電気抵抗値の変化を測
定した（但し、槽内温度：22℃）。第４表に測定
結果を示す。また、第２図に、試番27について相
対湿度と電気抵抗値との相関を示す。 上記結果から明らかなように、本発明により得
られる焼結体は、広範囲にわたる相対湿度変化に
対し、その電気抵抗値が変化するので、電気抵抗
値を検出することにより、周囲雰囲気の湿度変化
を知ることができる。
な感湿性ガラス粉末焼結体の製造方法に関する。 〔従来技術〕 湿度センサー用検知材料としては、有機高分
子、金属酸化物、複合金属酸化物、またはセラミ
ツクスからなるもの等、多くの提案がなされてい
る。 ところで、近年、感湿装置の小型化や記録の高
密度化が進むにつれ、より性能に優れ、信頼性が
高く、しかも安価に製造できる感湿検知材料が要
求されるようになつてきた。 〔解決しようとする問題点〕 しかるに、従来の感湿検知材料は、有機高分子
材料を除いて、測定の精度および再現性等に問題
があり、また有機高分子にあつては、使用温度が
制限され、かつ耐久性の点にも問題があるとされ
ている。このため、新たな感湿検知材料の出現が
強く要望されている。本発明はこの要請に応える
べくなされたものである。 〔技術的手段および作用〕 本発明に係る感湿性ガラス粉末焼結体の製造方
法は、 V2O5：52.5〜57.5重量％、TeO2：40.0〜45.0重
量％、およびLi2O：2.5〜7.5重量％からなる混合
粉末100重量部に、Ag2O：8.0〜12.0重量部、所
望により該Ag2O：8.0〜12.0重量部と共にK2O：
５重量部以下を配合してなる粉末混合物を出発原
料とし、これを加熱溶融して得られるガラスを粉
砕し、そのガラス粉末を焼結原料として所要形状
の成形体を成形し、焼結することを特徴とする。 本発明方法により得られる焼結体は結晶性を有
しており、これをセンサー素子とし、その表面ま
たは内部における水分の吸脱着現象による電気抵
抗の変化を検出することにより、周囲雰囲気の湿
度を精度よく測定することができる。 本発明における出発原料は、V2O5、TeO2およ
びLi2Oからなる混合粉末（以下、「基本成分混合
物」）に、Ag2OまたはAg2OとK2Oとを配合する
ことにより調製される。その構成成分限定理由は
次のとおりである。なお、以下の説明における
「％」は、特記なき限り「重量％」である。 V2O5：52.5〜57.5％ V2O5（五酸化バナジウム）は本発明におけるガ
ラスの主たる構成成分であり、その基本成分混合
物に占める量は少なくとも52.5％であることを要
する。52.5％に満たないと、ガラス化は可能であ
るものの、得られる焼結体の電気抵抗が大きくな
り、感湿検知材料としての適性が損なわれるから
である。一方、その量が基本成分混合物において
57.5％をこえると、化学的耐久性が低下し、感湿
検知材料としての耐久性に問題が生じるので、
57.5％を上限とする。 TeO2：40.0〜45.0％ TeO2（二酸化テルル）は、前記V2O5と共にガ
ラスの主構成分をなす。基本成分混合物中に占め
るTeO2の量を40.0〜45.0％に限定したのは、得ら
れる焼結体の感湿性能を損なわずにガラスの化学
的安定性を確保し、併せて焼結過程における結晶
化を容易にするためである。 Li2O：2.5〜7.5％ Li2O（酸化リチウム）は、得られる焼結体の感
湿性能を高める効果を有する。この効果を確保す
るには、基本成分混合物に占める量を2.5％以上
とすることが必要である。但し、多量に配合する
と、化学的耐久性が低下し、検知材料として耐久
性が問題となるので、7.5％を上限とする。 Ag2O：8.0〜12.0重量部 Ag2O（酸化銀）は、得られる焼結体の電気抵
抗をより小さくすると共に、その感湿性能を高め
る効果を有する。この効果を十分なものとするた
めに、基本成分混合物100重量部に対し、少なく
とも8.0重量部の配合を必要とする。但し、その
配合量が多くなると、ガラス化が不安定となるの
で12.0重量部を上限とする。 K2O：5.0重量部以下 K2O（酸化カリウム）は、所望により上記Ag2O
と共に基本成分混合物に配合される。このもの
は、得られる焼結体の相対湿度の変化に対する電
気抵抗値の変化量を大きくする効果を有する。但
し、多量に配合すると、焼結体の電気抵抗値が大
きくなり、検知材料としての実用性を失うので、
基本成分混合物100重量部に対し、5.0重量部を上
限とし、好ましくは3.0〜5.0重量部とする。 上記組成に調合された出発原料を十分に混合
し、これを耐熱容器、例えばアルミナるつぼに入
れ、加熱溶融してガラスを得る。その加熱溶融処
理は、温度950〜980℃において12〜15分間を要し
て行うことができる。 ついで、このガラスを粉砕し、好ましくは微粉
砕（約２〜10μm）し、得られたガラス粉末を焼
結原料として所要の形状に成形し、その成形体
を、成分組成に応じた適当な温度、好ましくは
230〜300℃で焼成する。 本発明においては、所定の成分組成に調合され
た出発原料を一旦溶融してガラス化し、その粉砕
物を焼結原料としているので、得られる焼結体は
組成的に極めて均質性に富み、検知材料として高
い信頼性を有する。また、その焼成工程において
ガラス粉末の焼結と併行して微結晶化が生じるの
で、通常のセラミツク焼結体の場合のような特別
の結晶制御技術を必要としない。 なお、本発明においては、出発原料の加熱溶融
により得られたガラスの粉末に、適当な発泡剤、
好ましくは尿素を配合して焼結原料として成形お
よび焼成を行うことにより、多孔質焼結体を得る
ことができる。こうして得られる焼結体は通気性
が良く、反応表面積が大きいので、感湿検知性能
にすぐれ、また加工性が良いので、容易に任意の
形状のセンサー素子に加工することができる。発
泡剤の配合量は、焼結体の所望のポロシテイによ
り適宜決められるが、多量に配合すると焼結体が
不均一となるので、ガラス粉末100重量部に対し、
1.0重量部以下（通常、0.1〜1.0重量部）の範囲内
で配合するのがよい。 〔実施例〕 実施例 １ V2O5、TeO2、Li2OおよびAg2Oの各粉末を十
分に混合して第１表に示す成分組成を有する出発
原料１〜７を調製し、これをアルミナるつぼに装
入し、蓋をして温度950〜980℃に加熱し、12〜15
分を要して溶融しガラスを得、これを粉砕して、
微細なガラス粉末（２〜10μm）にする。このガ
ラス粉末を焼結原料とし、これを所定の形状の金
型に充填し、加圧力：70Kgｆ／cm2にて加圧成形
し、円板状成形体（直径10mm、厚さ２mm）を得
る。これを金型から取り出し、大気雰囲気中、
300℃において、１時間を要して焼成することに
より焼結体１〜７を得る。 得られた焼結体の両面を研摩したのち、一方の
面に銀ペーストを、間隔0.5mmの平行なくし形に
塗布し、100℃で焼付けを行つてくし形の平行な
電極を形成する。 これを湿度センサーとして、温度調節の可能な
恒湿槽内に取付け、温度27℃における湿度の変化
に対する電気抵抗値の変化を絶縁抵抗計により測
定した。測定結果を第２表に示す。また、試番７
について、相対湿度と電気抵抗検出値との相関を
第１図に示す。 実施例 ２ V2O5、TeO2、Li2O、Ag2OおよびK2Oの各粉
末を十分に混合し第３表に示す成分組成を有する
出発原料２１〜２７を調製し、前記実施例１と同
じ条件により焼結体２１〜２７を得、各焼結体の
研摩、くし形電極の形成を行い、ついで恒湿槽内
において湿度変化に対する電気抵抗値の変化を測
定した（但し、槽内温度：22℃）。第４表に測定
結果を示す。また、第２図に、試番27について相
対湿度と電気抵抗値との相関を示す。 上記結果から明らかなように、本発明により得
られる焼結体は、広範囲にわたる相対湿度変化に
対し、その電気抵抗値が変化するので、電気抵抗
値を検出することにより、周囲雰囲気の湿度変化
を知ることができる。
【表】
【表】
【表】
【表】
本発明によれば、ありふれた原料を用いて、感
湿性能にすぐれた焼結体を得ることができる。ま
た、本発明は、ガラス粉末を焼結材料としている
ので、焼結体は、組成的に極めて均質であり、検
知材料として高い信頼性を有する。その焼結にお
いては、結晶制御のための特別の設備や操作を必
要とせず、一般的焼成条件により所定の焼結を達
成することができ、コスト的にも有利である。 本発明により得られる焼結体は、湿度センサー
用検知材料として、その電気抵抗の変化から、広
範囲にわたり周囲雰囲気の湿度を正確に測定する
ことができ、化学的安定性や検知材料としての耐
久性にもすぐれており、かつ安価であるので、各
種産業機器、家庭電化製品等、種々の環境で使用
される湿度センサー用検知材料として有用であ
る。
湿性能にすぐれた焼結体を得ることができる。ま
た、本発明は、ガラス粉末を焼結材料としている
ので、焼結体は、組成的に極めて均質であり、検
知材料として高い信頼性を有する。その焼結にお
いては、結晶制御のための特別の設備や操作を必
要とせず、一般的焼成条件により所定の焼結を達
成することができ、コスト的にも有利である。 本発明により得られる焼結体は、湿度センサー
用検知材料として、その電気抵抗の変化から、広
範囲にわたり周囲雰囲気の湿度を正確に測定する
ことができ、化学的安定性や検知材料としての耐
久性にもすぐれており、かつ安価であるので、各
種産業機器、家庭電化製品等、種々の環境で使用
される湿度センサー用検知材料として有用であ
る。
第１図および第２図は本発明により得られた焼
結体を湿度センサー素子として測定された相対湿
度と電気抵抗値との相関を示すグラフである。
結体を湿度センサー素子として測定された相対湿
度と電気抵抗値との相関を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ V2O5：52.5〜57.5重量％、TeO2：40.0〜45.0
重量％、Li2O：2.5〜7.5重量％からなる混合粉末
100重量部に、Ag2O：8.0〜12.0重量部が配合さ
れた出発原料粉末を加熱溶融してガラス化し、こ
れを粉砕して得たガラス粉末を焼結原料として所
要の形状に成形し、焼結することを特徴とする結
晶性を有する感湿性ガラス粉末焼結体の製造方
法。 ２ 出発原料粉末が、混合粉末100重量部に、
Ag2O：8.0〜12.0重量部と共に、K2O：５重量部
以下が配合されたものであることを特徴とする上
記第１項に記載の結晶性を有する感湿性ガラス粉
末焼結体の製造方法。 ３ ガラス粉末100重量部に尿素1.0重量部以下を
配合して焼結原料とすることを特徴とする上記第
１項または第２項に記載の感湿性ガラス粉末焼結
体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60085786A JPS61242927A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 感湿性ガラス粉末焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60085786A JPS61242927A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 感湿性ガラス粉末焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61242927A JPS61242927A (ja) | 1986-10-29 |
| JPH0425221B2 true JPH0425221B2 (ja) | 1992-04-30 |
Family
ID=13868569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60085786A Granted JPS61242927A (ja) | 1985-04-20 | 1985-04-20 | 感湿性ガラス粉末焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61242927A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP6027171B2 (ja) * | 2011-07-04 | 2016-11-16 | 株式会社日立製作所 | 封着用ガラスフリット、封着用ガラスペースト、導電性ガラスペースト、およびそれらを利用した電気電子部品 |
| JP5726698B2 (ja) * | 2011-07-04 | 2015-06-03 | 株式会社日立製作所 | ガラス組成物、それを含むガラスフリット、それを含むガラスペースト、およびそれを利用した電気電子部品 |
| CN112791801A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-05-14 | 中国振华集团云科电子有限公司 | 一种提高玻璃粉质量一致性的方法 |
-
1985
- 1985-04-20 JP JP60085786A patent/JPS61242927A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61242927A (ja) | 1986-10-29 |
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