CN112791801A - 一种提高玻璃粉质量一致性的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高玻璃粉质量一致性的方法，包括：(1)使用自动监测与控制系统对熔炼炉的炉温进行全过程监控，当熔炼炉的实际炉温与设计温度的偏差大于设定偏差时，即报警校检；(2)采用杂质检测与报警装置，对球磨设备球磨后的玻璃粉进行全程检测，监测球磨材质在玻璃粉中的含量，当玻璃粉中球磨材质含量大于设定值时，即报警校检，更换球磨设备；(3)采用残渣检测与清洁装置，每个批次生产完毕后，自动检测并清洗球磨罐和球磨珠，避免上批次球磨残渣掺入到下批次的玻璃粉中。解决了现有玻璃粉生产过程中批次间质量一致性差、不能事前判断玻璃粉质量、导致因物料报废造成经济损失等问题。提高了玻璃粉质量一致性，稳定批次间玻璃粉生产质量。
Description
技术领域
本发明属于电子元器件领域，具体来说，属于电子浆料领域，更进一步来说，属于烧结型电子浆料领域。
背景技术
在电子元器件的制作材料中，烧结型电子浆料是一种由玻璃粉、有机载体和贵金属粉末组成的非牛顿流体，通过烧结的方式成型，实现导电连接的功能。由于其高稳定性、高可靠性、多样的工艺适应性和高电导率，成为太阳能电池、5G滤波器、天线、多层共烧陶瓷、厚膜电阻器、厚膜电感器、厚膜混合集成电路等领域不可或缺的关键材料。玻璃粉在烧结型电子浆料中起粘接、键合的作用。即烧结过程中，玻璃粉熔融浸润基板，在降温过程中冷却咬合，形成机械键合，提供附着力。为使导电相烧结后紧密贴合在基板上，玻璃粉的作用至关重要。
玻璃粉在研制定型后，其化学结构和化学成分固定，以实现在烧结过程中粘接、键合功能。然而在实际生产过程中，玻璃粉在多批次生产后，由于熔炼炉老化，引起熔炼温度波动，导致玻璃粉熔炼化学结构改变；设备磨损、物料残留等因素，将造成设备材质掺入玻璃粉中，引起化学成分改变。玻璃粉化学结构改变和化学成分改变，都将降低浆料烧结附着力，使得浆料技术性能变差。
目前，判断玻璃粉的质量主要有两种方式，一是制成玻璃粉，烧结后判断玻璃粉熔化状态；二是将玻璃粉制成浆料后，测试浆料相关技术指标进行判断。两种方式需制成玻璃粉，无法做到事前判断，势必造成玻璃粉报废，使用该批次玻璃粉的浆料性能不合格，或者使用该批次玻璃粉的浆料制备的器件不满足使用需求，导致较大的经济损失。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是：解决现有玻璃粉生产过程中批次间质量一致性差、不能事前判断玻璃粉质量、导致因物料报废造成经济损失等问题。
问题产生的根本原因：
(1)熔炼炉实际温度与设定温度不一致，导致玻璃粉化学结构变化。当实际温度低于设定温度时，将造成玻璃粉内能下降，原子运动剧烈程度降低，形成玻璃粉结构均匀性下降，导致玻璃粉化学结构变化；同时实际温度低于设定温度将造成助熔剂活性下降，使得高熔点氧化物不能完全熔融，造成玻璃粉分相，玻璃粉化学结构变化。当实际温度高于设定温度时，助熔剂和低熔点氧化物挥发量增加，同时熔融过程中对坩埚的腐蚀程度增加，导致化学结构变化，制成浆料性能一致性下降。
(2)球磨时球磨材料被磨损，掺入到玻璃粉中，导致玻璃粉化学成分变化。球磨材料通常为硬质高耐磨材质，其熔点通常远远超过浆料烧结温度。因此在浆料烧结过程中，球磨材料往往在贵金属膜层晶界间析出，析出后大量富集在膜层晶界处。不仅降低浆料导电性能，也减少了浆料与接触界面烧结接触面积，降低浆料烧结后与接触界面的键合能力，因此附着力大幅降低。
(3)上批次残留在罐体中的杂质进入下批次玻璃粉中。玻璃粉残渣硬度大，结构更加致密，原子间键能大，因此残渣软化点高于玻璃粉软化点。制成浆料烧结时，残渣无法完全熔融导致浆料附着力下降，浆料性能一致性下降。
为此，本发明提供一种提高玻璃粉质量一致性的方法，包括：
(1)使用自动监测与控制系统对熔炼炉的炉温进行全过程监控，当熔炼炉的实际炉温与设计温度的偏差大于设定偏差时，即报警校检。
(2)采用杂质检测与报警装置，对球磨设备球磨后的玻璃粉进行全程检测，监测球磨材质在玻璃粉中的含量，当玻璃粉中球磨材质含量大于设定值时，即报警校检，更换球磨设备。所述球磨材质为球磨设备罐体内壁材料和球磨珠。所述杂质检测与报警装置包括X射线荧光光谱仪、能谱仪。所述设定值为大于或等于1％。
(3)采用残渣检测与清洁装置，每个批次生产完毕后，自动检测并清洗球磨罐和球磨珠，避免上批次球磨残渣掺入到下批次的玻璃粉中。所述球磨残渣，是由于熔炼过程中局部玻璃结构变化，形成的玻璃硬度高，球磨时玻璃无法粉碎变细而形成的残渣。掺入到玻璃粉中时，将导致制成的浆料烧结成型时附着力大幅下降。
本发明的有益效果为：
校验熔炼设备炉温保证了各生产批次间玻璃粉化学结构一致性；监测球磨设备磨损情况预防了球磨材质过量掺入玻璃粉中，保证了玻璃粉化学成分一致性；清理物料残留控制了球磨残渣累积量，使玻璃粉纯度更高，质量一致性更好，制成浆料烧结后附着力更稳定。提高了玻璃粉质量一致性，稳定批次间玻璃粉生产质量，大大降低浆料应用的质量隐患。
附图说明
图1原有技术效果示意图
图2本发明技术效果图示意图
图1中，玻璃粉浆料浑浊暗色；图2中，玻璃粉浆料清澈明亮。
具体实施方式
实施例1：
所述熔炼炉温度设置为1200℃，温度精度±50℃。
当玻璃粉中球磨材质含量在1％时，更换球磨罐和球磨珠。
使用XRF荧光光谱分析仪监测玻璃粉中球磨材料的含量，使用测温环为：FERRO测温环，规格为PTCR-STH。
实施例2
所述熔炼炉温度设置为1300℃，温度精度±30℃。
当玻璃粉中球磨材质含量在1.3％时，更换球磨罐和球磨珠。
使用XRF荧光光谱分析仪监测玻璃粉中球磨材料的含量，使用测温环为：FERRO测温环，规格为PTCR-STH。
最后应说明的是：以上实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的技术人员应当理解，依照可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种提高玻璃粉质量一致性的方法，其特征在于包括：
(1)使用自动监测与控制系统对熔炼炉的炉温进行全过程监控，当熔炼炉的实际炉温与设计温度的偏差大于设定偏差时，即报警校检；
(2)采用杂质检测与报警装置，对球磨设备球磨后的玻璃粉进行全程检测，监测球磨材质在玻璃粉中的含量，当玻璃粉中球磨材质含量大于设定值时，即报警校检，更换球磨设备；
(3)采用残渣检测与清洁装置，每个批次生产完毕后，自动检测并清洗球磨罐和球磨珠，避免上批次球磨残渣掺入到下批次的玻璃粉中。
2.如权利要求1所述的一种提高玻璃粉质量一致性的方法，其特征在于：所述杂质检测与报警装置包括X射线荧光光谱仪、能谱仪。
3.如权利要求2所述的一种提高玻璃粉质量一致性的方法，其特征在于：所述X射线荧光光谱仪为XRF荧光光谱分析仪。
4.如权利要求1所述的一种提高玻璃粉质量一致性的方法，其特征在于：所述球磨材质含量设定值为大于或等于1％。
5.如权利要求1所述的一种提高玻璃粉质量一致性的方法，其特征在于：所述熔炼炉温度设置为1200℃，温度精度±50℃；当玻璃粉中球磨材质含量在1％时，更换球磨罐和球磨珠。
6.如权利要求1所述的一种提高玻璃粉质量一致性的方法，其特征在于：所述熔炼炉温度设置为1300℃，温度精度±30℃；当玻璃粉中球磨材质含量在1.3％时，更换球磨罐和球磨珠。
7.如权利要求1所述的一种提高玻璃粉质量一致性的方法，其特征在于：使用测温环监测炉温，所述测温环的类型为FERRO测温环、规格为PTCR-STH。
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