JPH04247006A - 重合可能な歯科用材料 - Google Patents
重合可能な歯科用材料Info
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Abstract
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Description
優れた研磨可能性を有する、新しい重合可能な歯科用材
料に関する。
的に液体の重合可能な結着剤、ならびに、有機フィラー
および/または無機フィラーを含有する。例えば、その
色が硬化後、天然の歯の材料の色に自動的に適応する歯
の充填組成物は、DE−OS1492040により公知
である。これについては、結着剤とフィラーとの屈折率
がわずかに異なることが必要である。フィラーとして、
18から40ミクロンの粒径を有するガラスビーズ、お
よび、長さ0.4mmおよび直径13ミクロンの粒径の
グラスファイバーが用いられる。これらは、いわゆるマ
クロフィラーである。
から400ナノメーターの範囲の、シリカによる超微細
な無機フィラー(ミクロフィラー)のみが用いられる歯
科用材料を開示している。驚くべきことに、優れた透明
度および研磨可能性、ならびに、優れた物理的性質を有
する充填物が得られている。
は沈降シリカを、より多量に取り込むことを容易にする
ために、これらのフィラーを、その取り込みの前に、化
学的に、あるいは、熱処理により改変することが提案さ
れている。そのBET表面は、そうして還元される(E
P−PS0040232、EP−OS113926)。
から95%が、0.7から25ミクロンの粒径であり、
粒子の5から30%が0.2から0.7ミクロンの粒径
であるような粒子分布を有する、細かく分割されたフィ
ラーが用いられる、高い圧縮強度を有する透明な歯科用
材料を提案している。0.2ミクロン未満の直径の粒子
は、せいぜい少量で併用される。微細粒子のフィラーの
平均粒径は、1から5ミクロンとされる。実施例による
と、生のα−石英は、ある方法により加熱され、粉砕さ
れる。
明度の向上した充填材について記載している。バリウム
ガラスおよび非結晶シリカを含有し、ガラス中のBaO
の含有率が少なくとも22.5重量%でなければならな
い、フィラー混合物が用いられている。
ーは、非結晶球形粒子である。それらは、0.1から1
ミクロンの粒径を有し、シリカ、および、0.01から
20モル%の周期律系のI、II、III、およびIV
族の少なくとも一つの金属の酸化物から成り、それらの
成分は互いに化学結合している。これらのフィラーは、
DE−PS3247800に、より詳細に記載されてい
るように、アンモニアとの反応によるシリコンと金属と
の加水分解可能な化合物から調製される。この得られた
フィラーの屈折率は、1.35から1.70までの範囲
であると報告されている。このフィラーのBET表面は
、焼成により還元され得る。このようなフィラー、混合
物の名前を挙げられたフィラーの混合物、あるいは、ポ
リマーフィラーを有するフィラーを含有する歯科用材料
が引用されている。
として、特別な非ガラスミクロ粒子を含有する、X線不
透明性複合物について記載している。これらは、例えば
、熱処理されるSiO2/ZrO2水溶液より調製され
る。その屈折率は、複合物の視覚不透明度に影響し得る
。
る重金属フッ化物を含有するX線不透明性歯科用組成物
が提案されている。完全に重合された歯科組成物の透明
度は、その充填体の屈折率のポリマーマトリックスに対
する比に依る。ガラスで調製された歯の充填組成物は、
ガラスの低硬度のために、石英に比べて摩耗安定性が低
いことが、この公報よりさらに推論され得る。ガラスを
あまり細かく粉砕できないので、高い光沢にまで研磨可
能な歯の充填組成物も得られる。非常に細かく粉砕され
たガラスは、このために必要な粉砕工程のために不透明
になり、その歯科用組成物の光学的性質を損なう。
時のように現在も、歯科用材料の性質、とくに、その透
明度を向上し、一方、優れた研磨可能性を維持し、例え
ば、高圧縮強度、低吸水性、高耐摩耗性、優れた曲げ強
さ、X線不透明度のような他の物理的性質を損なわない
必要があることである。DE−PS2403211の微
細化された歯科用材料は、研磨可能性および透明性に関
する方法を示しているが、これらの材料は、ある欠点も
有することが示されている。とくに、フィラーを結着剤
に取り込むことが、例えば、EP−PS40232号に
引用されているように、無機フィラーの時間のかかる、
労働集約型の前処理を必要とせずに、より容易にもなら
なければならない。
磨可能性、ならびに、他の優れた材料の性質を有し、そ
の調製過程において、無機フィラーが容易に結着剤に取
り込まれ得る、歯科用材料を利用可能にすることにある
。その透明性は、光重合中にその材料の通し焼き入れを
できる限り完全に達成すること、および、その製品の美
観の両方にとって決定的に重要である。
能なエチレン性不飽和モノマー、コールド重合、ホット
重合、および/または、光重合のための触媒、ならびに
、20から90重量%の無機フィラーに基づく歯科用材
料であって、該材料が、無機フィラーとして、以下の(
A)および(B)の混合物を含有することを特徴とする
、歯科用材料である。
し、0.1から1.0ミクロンの平均一次粒径を有する
非結晶で球形の粒子であって、シリカおよび20モル%
までの周期律系のI、II、 III、 および、IV
族の元素から選択される少なくとも一つの元素の酸化物
を含有する、粒子、ならびに、(B)1.50から1.
58の屈折率を有し、0.5から5.0ミクロンの平均
粒径を有する、石英、ガラスセラミックス、またはガラ
ス粉、あるいはその混合物。
材料、インレーあるいはアンレー用材料、歯科用セメン
ト、歯冠および架工義歯用練り付け材料、義歯用材料、
あるいは、補てつ、保護、および予防歯学用の他の材料
を意味する。
物、つまり、無機フィラー、少なくとも一つのエチレン
性不飽和重合可能結着剤、および適当な触媒系を含有す
る歯の充填材である。
用い、極めて特異な物理的性質を有する無機フィラー混
合物を選択することにより、予期しない物理的性質を示
す歯の材料を利用可能にし得ることが、見出された。そ
の透明度および研磨可能性が非常に良いことは、とくに
驚くべきことである。
つの異なるフィラーが用いられる。無機フィラー(A)
は、シリカに基づく非結晶球形材料であり、それはさら
に、周期律系のI、II、III、およびIV族からの
少なくとも一つの金属の酸化物を含有する。酸化ストロ
ンチウムおよび/または酸化ジルコニウムが好適に用い
られる。 その平均一次粒径は、0.1から1.0ミクロン、とく
に0.15から0.5ミクロンの範囲である。無機フィ
ラー(A)の屈折率は、1.50から1.58、とくに
1.52から1.56である。とくに好ましい値は、1
.53±0.01である。フィラー混合物も、それらが
粒径および屈折率に関するパラメーターを満たせば、可
能である。(A)タイプのフィラーは、DE−PS32
47800に記載されている。この(A)タイプのフィ
ラーは、1から30ミクロンの平均粒径を有する焼結凝
集体の混合物としても存在し得る。
石英、ガラスセラミックス、あるいはガラス粉である。 ガラスは好適に用いられる。この無機フィラー(B)の
平均一次粒径は、0.5から5.0ミクロン、とくに1
.0から2.0ミクロン、とくに好ましくは1.0から
1.5ミクロンであり、一方、屈折率は、1.50から
1.58、とくに1.52から1.56までの値を示さ
なければならない。フィラー混合物も用いられ得る。 本発明により好ましく用いられるのは、1.1から1.
3ミクロンの平均粒径を有するBa−ケイ酸塩ガラス、
1.1から1.3ミクロンの平均粒径を有するSrケイ
酸塩ガラス、および、1.0から1.6ミクロンの平均
粒径を有するLi/Alケイ酸塩ガラスである。このよ
うな粉は、例えば、Reimbold & Stric
h, CologneからのRS−ウルトラファインミ
ルを用いて微粉砕することにより得られる。
めるために、選択的に添加され得る。それらの平均一次
粒径は、5.0ミクロンを越えるべきではない。このよ
うなフィラーは、例えば、DE−OS3502594に
記載されている。とくに好適に用いられるフィラー(C
)は、三フッ化イッテルビウムである。
リカ、あるいは、ウエット沈降シリカ(フィラーD)が
、歯科用材料に対し、最大5重量%までであるが、選択
的に歯科用材料に取り込まれ得る。
、(B)、ならびに、選択的に(C)および(D)を含
有するフィラーの総量は、その意図されている用途によ
るが、20から90重量%である。好ましくは、いづれ
の場合も総歯科材料に対して、フィラー(A)の含有重
量は、5から60%、とくに10から30%、フィラー
(B)の含有重量は、15から85%、とくに30から
70%である。
る。例えば、α−メタクリロキシプロピルトリメトキシ
シランが、接着増進剤として適当である。用いられる接
着増進剤の量は、フィラーの型およびBET表面に依る
。
とくに、単独で、あるいは、混合物として用いられ得る
単官能性メタクリレートあるいは多官能性メタクリレー
トが、重合可能有機結着剤として適している。有用であ
るこれらの化合物の例には、メチルメタクリレート、イ
ソブチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレー
ト、テトラエチレングリコールジメタクリレート、トリ
エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリ
コールジメタクリレート、エチレングリコールジメタク
リレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、
ブタンジオールジメタクリレート、ヘキサジオールジメ
タクリレート、デカンジオールジメタクリレート、ドデ
カンジオールジメタクリレート、ビスフェノール−A−
ジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタク
リレート、2、2−ビス−4(3−メタクリロキシ−2
−ヒドロキシプロポキシ)−フェニルプロパン(ビス−
GMA)、および、イソシアネートの反応生成物、とく
に、ジイソシアネートおよび/またはトリイソシアネー
ト、および、OH基含有メタクリレートがある。これら
の例には、1モルのヘキサメチレンジイソシアネートと
2モルの2−ヒドロキシエチレンメタクリレートとの反
応生成物、1モルのトリ(6−イソシアネートヘキシル
)ビウレットと3モルの2−ヒドロキシエチルメタクリ
レートとの反応生成物、および、1モルの2、2、4−
トリメチルヘキサメチレンジイソシアネートと2モルの
2−ヒドロキシエチルメタクリレートとの反応生成物が
あり、これらは以下、ウレタンジメタクリレートと呼ぶ
。歯科用材料におけるこれらのほとんどの長鎖化合物の
含有率は、10から80重量%である。
は、ホット重合、コールド重合、あるいは、光重合が可
能であり得る。ホット重合用の触媒として、過酸化ジベ
ンゾイル、過酸化ジラウロイル、t−ブチルペルオクト
エート、あるいは、t−ブチルペルベンゾエートのよう
な公知の過酸化物が用いられ得るが、α、α’−アゾ−
ビス(イソブチロエチルエステル)、ベンツピナコール
、および、2、2’−ジメチルベンツピナコールも適し
ている。
えば、ベンゾフェノンおよびその誘導体、ならびに、ベ
ンゾインおよびその誘導体がある。他の好ましい光増感
剤は、9,10−フェナントレンキノン、ジアセチル、
フリル、アニシル、4、4’−ジクロロベンジル、およ
び、4、4’−ジアルコキシベンジルのようなα−ジケ
トンである。しょうのうキノンは、とくに好ましい。還
元剤とともに光増感剤を用いることは好ましい。還元剤
の例には、シアノエチルメチルアニリン、ジメチルアミ
ノエチルメタクリレート、トリエチルアミン、トリエタ
ノールアミン、N、N−ジメチルアニリン、N−メチル
ジフェニルアミン、N、N−ジメチル−sym.−キシ
リジン、および、N、N−3、5−テトラメチルアニリ
ンのようなアミン、ならびに、4−ジメチルアミノ安息
香酸エチルエステルがある。
には、ラジカル形成系、例えば、N、N−ジメチル−s
ym.−キシリジンあるいはN、N−ジメチル−p−ト
ルイジンのようなアミンとともに過酸化ベンゾイルある
いは過酸化ラウロイルがある。二重硬化系も、触媒作用
に用いられ得る。例えば、アミンおよび過酸化物を有す
る光開始剤である。光触媒として、UV光硬化性であり
、可視光の範囲内で硬化する触媒を含有する混合物が適
している。
、0.01から5重量%である。
リマーは、上記のビニル化合物のホモポリマーあるいは
コポリマーであり得るが、これらも歯科用材料中に取り
込まれ得る。これらのホモポリマーあるいはコポリマー
は、それらに関する限り、上記の無機フィラー、さらに
X線不透明性のもので充填され得る。歯科用材料は、通
常の着色剤および安定剤も含有し得る。
歯の充填材として用いられる。歯の充填材は、処方後、
コールド硬化する、2成分材料としても調製される。こ
の組成物は、光硬化材料の組成物と同様であり、光触媒
の代わりに、例えば、過酸化ベンゾイルがあるペースト
に取り込まれ、例えば、N、N−ジメチル−p−トルイ
ジンが他のペーストに取り込まれるのみである。ほぼ同
量部のこの2つのペーストを混合することにより、数分
で完全に硬化する、歯の充填材が得られる。
が残され、触媒として、例えば、過酸化ベンゾイルのみ
が用いられると、インレーあるいは義歯の製造に用いら
れ得るホット硬化歯科用材料が得られる。インレーを製
造するために、空洞のへこみが患者の口の中に作られ、
せっこうモデルが形成される。ペーストがプラスターモ
デルの空洞に取り込まれ、全体が圧力ポット中で熱によ
り重合される。このインレーを取り除いて、加工し、患
者の口の中の空洞に接合する。
ら作られる完成部品、例えば、歯冠、インレー等にも関
する。
って説明する。比較例は、本発明により構成されない歯
科用材料に関する。何故なら、その材料は、フィラー成
分(A)の代わりに微細発煙シリカをより多量に含有す
るからである。
らの商品名AEROSIL OX 50sil.は
、40ナノメーターの平均一次粒径および50±15m
2/gのBET表面を有する発煙シリカであり、これは
シラン化される。
E−PS3247800号により示されたもの、すなわ
ち、0.15から0.4ミクロンの範囲の平均一次粒径
および約1.53の屈折率を有する、非結晶球形フィラ
ーである。このフィラーは、シリカおよび17.5モル
%の二酸化ジルコニウムを含有しシラン化される。
2ミクロンの平均粒径および約1.53の屈折率を有し
、Li/Alケイ酸塩ガラスは、1.0ミクロンの平均
粒径および約1.538の屈折率を有していた。上記の
ガラスは、本発明のための無機フィラー(B)である。 所望の粒径は、RSウルトラファインミルで微粉砕する
ことにより得られた。その粉は、シラン化された。
ミクロン以下の平均一次粒径および約1.53の屈折率
を有する三フッ化イッテルビウムであった。
法を用いて、例えば、混練機あるいは3本ロールミルを
用いて、取り込まれた。
ゴムポリッシャーで5分間研磨された。その表面を、顕
微鏡で調べた。
方法を用いて測定した。通し焼き入れ深さは、光触媒が
存在する場合、試験ピースを市販の光硬化装置(Viv
adentからの商品名Heliomat)により、4
0秒間、照射して、ISO4049により測定した。
ン化Baガラス、商品名AEROSIL OX50
sil.および三フッ化イッテルビウム)。
SIL OX 50、15gの三フッ化イッテルビ
ウム、および、51gのシラン化Ba−ケイ酸塩ガラス
を、27重量%のウレタンプレポリマー(1モルのトリ
メチルヘキサメチレンジイソシアネートと2モルのヒド
ロキシエチルメタクリレートとの反応生成物)、42.
2重量%のビス−GMA、30重量%のトリエチレング
リコールジメタクリレート、0.3重量%のしょうのう
キノン、および0.5重量%のN、N−3、5−テトラ
メチルアニリンを含有する、18gのモノマー混合物に
取り込んだ。固形の模型化可能なペーストが得られ、こ
れを光硬化した。
ラン化Baガラス、および商品名AEROSILOX
50 sil.)。
SIL OX 50、および63gのシラン化Ba
−ケイ酸塩ガラスを、21gの実施例1に記載のモノマ
ー混合物に取り込んだ。固形の模型化可能なペーストが
得られ、これを光硬化した。
ー:微粉砕されたシラン化Baガラス、商品名AERO
SIL OX 50 sil.)。
OX 50、10gの三フッ化イッテルビウム、およ
び、51gのシラン化Sr−ケイ酸塩ガラスを、80重
量%のウレタンプレポリマー(1モルのトリメチルヘキ
サメチレンジイソシアネートと2モルのヒドロキシエチ
ルメタクリレートとの反応生成物)、18.7重量%の
ドデカンジオールジメタクリレート、0.6重量%のし
ょうのうキノン、および、0.7重量%のN、N−3、
5−テトラメチルアニリンを含有する31.5gのモノ
マー混合物に取り込んだ。さらに、少量の着色顔料を加
えて、歯のような外観を得た。粘性のセメントペースト
を得た。
れた、商品名AEROSIL OX 50、10g
の三フッ化イッテルビウム、および、51gのシラン化
Sr−ケイ酸塩ガラスを、80重量%のウレタンプレポ
リマー(1モルのトリメチルヘキサメチレンジイソシア
ネートと2モルのヒドロキシエチルメタクリレートとの
反応生成物)、19.2重量%のドデカンジオールジメ
タクリレート、および、0.8重量%の過酸化ジベンゾ
イルを含有する31.5gのモノマー混合物に取り込ん
だ。 粘性のセメントペーストを得た。
および光硬化)セメントを形成し、次に、硬化した。
40秒、商品名Heliomat)。
ウム、15gのシラン化フィラー(A)、および、52
gのシラン化Ba−ケイ酸塩ガラスを、49重量%のビ
ス−GMA、49重量%のドデカンジオールジメタクリ
レート、2重量%の過酸化ジベンゾイル、および、50
0ppmのMeHQを含有する、18gのモノマー混合
物に取り込んだ。優れた模型化可能性を有する、固形の
半透明のペーストを得た。
ト硬化インレー/アンレー材料として適当であった。
ウム、16gのシラン化フィラー(A)、および、51
gのシラン化Ba−ケイ酸塩ガラスを、18gの比較例
1に記載のモノマー混合物に取り込んだ。さらに、少量
の着色顔料を加え、歯のような外観を得た。優れた模型
化可能性を有する、固形の半透明のペーストを得た。
色をした光硬化充填材として、および、インレー/アン
レー材料として適当であった。
、40秒、商品名Heliomat)。
A)、および、60gのシラン化Li−Al−ケイ酸塩
ガラスを,23gの比較例1に記載のモノマー混合物に
取り込んだ。さらに、少量の着色顔料を加え、歯のよう
な外観を得た。優れた模型化可能性を有する、固形の半
透明のペーストを得た。
化歯冠および架工義歯練り付け材料として、ならびに、
前歯用の充填材として適当であった。
ウム、16gのシラン化フィラー(A)、および、50
gのシラン化Li−Al−ケイ酸塩ガラスを,19gの
比較例1に記載のモノマー混合物に取り込んだ。さらに
、少量の着色顔料を加え、歯のような外観を得た。優れ
た模型化可能性を有する、固形の半透明のペーストを得
た。
した光硬化充填材として適当であった。
A)、10gの三フッ化イッテルビウム、および、51
gのシラン化Ba−ケイ酸塩ガラスを,30.5gの比
較例3に記載のモノマー混合物(ベースのペースト)に
取り込んだ。さらに、少量の着色顔料を加え、歯のよう
な外観を得た。粘性のセメントペーストを得た。
ィラー(A)、10gの三フッ化イッテルビウム、およ
び、51gのシラン化Ba−ケイ酸塩ガラスを,31.
5gの比較例3に記載のモノマー混合物(触媒ペースト
)に取り込んだ。粘性のセメントペーストを得た。
および光硬化)半透明セメントを形成した。
40秒、商品名Heliomat)
Claims (11)
- 【請求項1】バインダーとして重合可能なエチレン性不
飽和モノマー、コールド重合、ホット重合、および/ま
たは、光重合のための触媒、ならびに、20から90重
量%の無機フィラーに基づく歯科用材料であって、該フ
ィラーが、無機フィラーとして、以下の(A)および(
B)の混合物を含有することを特徴とする、歯科用材料
: (A)1.50から1.58の屈折率を有し、0.1か
ら1.0ミクロンの平均一次粒径を有する非結晶で球形
の粒子であって、シリカ、および、20モル%までの周
期律系のI、II、 III、 および、IV族の元素
から選択される少なくとも一つの元素の酸化物を含有す
る、粒子、ならびに、(B)1.50から1.58の屈
折率を有し、0.5から5.0ミクロンの平均粒径を有
する、石英、ガラスセラミックス、ガラス粉、あるいは
それらの混合物。 - 【請求項2】前記フィラー成分(A)および(B)が、
各々、1.52から1.56、とくに、1.53±0.
01の屈折率を示すことを特徴とする、請求項1に記載
の歯科用材料。 - 【請求項3】前記フィラー成分(A)が、他の酸化物と
して、酸化ストロンチウム、酸化ジルコニウム、あるい
はその混合物を含有することを特徴とする、請求項1に
記載の歯科用材料。 - 【請求項4】前記フィラー成分(B)が、バリウム、ス
トロンチウム、および/または、Li/Alガラス粉で
あることを特徴とする、請求項1に記載の歯科用材料。 - 【請求項5】前記歯科用材料に対して、各々、前記フィ
ラー(A)の部分が5から60重量%であり、前記フィ
ラー(B)の部分が15から85重量%であることを特
徴とする、請求項1に記載の歯科用材料。 - 【請求項6】前記フィラー混合物が、他の成分(C)と
して、X線不透明度を高めるための添加剤を含有するこ
とを特徴とする、請求項1に記載の歯科用材料。 - 【請求項7】請求項6に記載の歯科用材料であって、該
歯科用材料が、成分(C)として、三フッ化イッテルビ
ウム含有する、歯科用材料。 - 【請求項8】前記フィラー混合物が、他の成分(D)と
して、粘性を定めるためのミクロフィラーを含有するこ
とを特徴とする、請求項1に記載の歯科用材料。 - 【請求項9】請求項8に記載の歯科用材料であって、該
歯科用材料が、成分(D)として、5重量%までの発煙
シリカあるいはウエット沈降シリカを含有することを特
徴とする、歯科用材料。 - 【請求項10】前記フィラーがシラン化されることを特
徴とする、請求項1に記載の歯科用材料。 - 【請求項11】歯の充填材、インレーあるいはアンレー
用材料、歯科用セメント、歯冠および架工義歯用練り付
け材料、義歯用材料、あるいは補てつ、保護、および予
防の歯科治療用の他の材料としての、請求項1から10
に記載の歯科用材料の使用。
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